DE4400954A1 - Verfahren zur Helligkeitssteigerung bei der Bleiche von Holzstoffen mit Wasserstoffperoxid - Google Patents
Verfahren zur Helligkeitssteigerung bei der Bleiche von Holzstoffen mit WasserstoffperoxidInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bleiche von Holzstof
fen unter Verwendung einer alkalischen Bleichflüssigkeit, die
H₂O₂ als ein aktives Bleichmittel enthält, unter Verwendung von
leicht löslichem Magnesiumhydroxid. Die Erfindung betrifft
weiterhin ein neues leicht lösliches Magnesiumhydroxid und
ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Die Bleiche von Holzstoffen mit Wasserstoffperoxid ist in der
Papierindustrie eine seit Jahren bewährte Technik. Bei diesem
Verfahren ist das eigentlich bleichende Molekül das HOO--Ion.
Wasserstoffperoxid (H₂O₂) ist eine schwache Säure, die einer
Protolysereaktion unterliegt:
H₂O₂ ⇔ HOO- + H⁺
Aus dieser Reaktion ist ersichtlich, daß die bleichenden Mole
küle durch Zugabe von Natronlauge oder einer anderen alkali
schen Substanz zu Wasserstoffperoxid gemäß folgender Reaktion
gebildet werden können:
H₂O₂ + OH- ⇔ H₂O + HOO-
Die Wirkung des HOO--Ions besteht darin, die chromophoren Grup
pen des im Holzstoff enthaltenen Lignins durch Anlagerung an
Stellen geringer Elektronendichte anzugreifen und dadurch zu
entfärben. Für den Bleicherfolg ist jedoch nicht ausschließ
lich die gebildete Menge an HOO--Ionen verantwortlich, da mit
der Zugabe von NaOH gleichzeitig eine Vergilbung des Holzstof
fes einsetzt.
Das Problem bei der alkalischen Bleiche von Holzstoffen mit
Wasserstoffperoxid besteht nun darin, daß Alkali einerseits
zur Erzeugung von bleichenden HOO--Ionen notwendig ist, aber
andererseits bei zu hohen Konzentrationen zu einer Verfärbung
des Holzstoffes führen kann, wodurch der Bleicherfolg dra
stisch vermindert wird. Um diese Verfärbungsgefahr zu begren
zen, wird gemäß dem Stand der Technik zur Steuerung der Blei
che Wasserglas, bestehend aus Kieselsäure und Natronlauge in
wäßriger Lösung zugegeben. Dieses Puffersystem ist in der La
ge, den pH-Wert im alkalischen Bereich bei Zugabe von nicht zu
großen Mengen an Lauge weitgehend stabil zu halten. Auf diese
Weise wird ein zu hoher Anstieg des pH-Werts bei der Zugabe
der Natronlauge am Bleichebeginn abgebremst. Während des Blei
cheverlaufs wird jedoch permanent Alkalität verbraucht, so daß
der pH-Wert wegen des zugesetzten Wasserstoffperoxids und den
organischen Säuren im Holzstoff laufend abfällt. Die Folge
ist, daß bei einem zu schnellen pH-Wert-Abfall weniger
Bleichionen gebildet werden, was ebenfalls den Erfolg der
Bleiche drastisch vermindern kann.
Somit bestand die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin,
ein Verfahren zur Bleiche von Holzstoffen bereitzustellen, bei
dem die Nachteile des Standes der Technik mindestens teilweise
vermieden werden können und das zu einer Helligkeitsteigerung
des Endprodukts führt.
Diese erfindungsgemäße Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren
zur Bleiche von Holzstoffen unter Verwendung einer alkalischen
Bleichflüssigkeit, die Wasserstoffperoxid als ein aktives
Bleichmittel enthält, wobei das Verfahren dadurch gekennzeich
net ist, daß der Bleichflüssigkeit eine Aufschlämmung von
leicht löslichem Magnesiumhydroxid zugesetzt wird, welche
durch Behandlung einer wäßrigen Aufschlämmung von Magnesium
oxid mit hohen Scherkräften erhältlich ist.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß wäß
rige Aufschlämmungen von leicht löslichem Magnesiumoxid, wie
es insbesondere durch Behandlung mit hohen Scherkräften er
hältlich ist, in der Lage sind, eine erhebliche Verbesserung
der Peroxidbleiche zu bewirken als andere Alkalien oder z. B.
auch eine unbehandelte Magnesiumoxidlösung. Durch Einwirkung
der Scherkräfte auf das Magnesiumoxid entsteht nämlich ein
Produkt, das aufgrund der speziellen Art seiner Herstellung in
einer besonders löslichen Form anfällt. Diese höhere Löslich
keit zeigt sich beispielsweise dadurch, daß der pH-Wert der
Aufschlämmung von behandeltem Magnesiumhydroxid höher ist, als
er eigentlich nach dem Lösungsgleichgewicht sein dürfte.
Das erfindungsgemäß verwendete leicht lösliche Magnesiumhydro
xid (im folgenden auch als Kaliol bezeichnet) kann in Form
einer wäßrigen Aufschlämmung beispielsweise durch Behandlung
einer wäßrigen Aufschlämmung von Magnesiumoxid in einem Refi
ner, insbesondere einem Steilkegelrefiner hergestellt werden.
Derartige Steilkegelrefiner werden normalerweise für das Mah
len von Faserstoff eingesetzt. Ein Beispiel für ein derartiges
Gerät ist die Steilkegelmühle SKM 100 (VEB Papiermaschinen
werke Freiberg, Baujahr 1984). Bevorzugt wird eine Rührwerks
kugelmühle verwendet.
Zur Herstellung von Kaliol im Labormaßstab eignet sich z. B.
eine Standbohrmaschine, die mit einem Rührer versehen ist, der
die in einem Gefäß befindliche Magnesiumoxid-Wasser-Suspension
rührt.
Bei der Herstellung des erfindungsgemäß erhältlichen Magne
siumhydroxids ist es wichtig, eine zu kurze oder zu lange Ein
wirkungsdauer der Scherkräfte zu vermeiden. Mit Hilfe des
Steilkegelrefiners erhält man gute Ergebnisse bei einer Be
handlungsdauer von 40 bis 80 Minuten im Kreislauf, wobei die
bevorzugte Behandlungsdauer 50 bis 60 Minuten ist. Bei einer
Behandlungsdauer von mehr als 80 Minuten oder unter 40 Minuten
ist die Ausbeute des Produkts minimal. Diese Zeiten beziehen
sich auf eine Suspension von 100 kg Wasser und 95 kg MgO. Bei
anderen Ansatzgrößen ist hinsichtlich der Behandlungsdauer auf
die Verweilzeit im Refiner abzustellen, d. h. bei einer halben
Ansatzgröße halbieren sich die optimalen Rührzeiten, da jedes
Molekül bei gleichen Durchsatzmengen die doppelte Zeit im Re
finer verbringt. Das auf diese Weise hergestellte leicht lös
liche Magnesiumhydroxid wird anschließend vorzugsweise noch
durch einfaches Stehenlassen gereift, wodurch seine Ausbeute
noch erheblich gesteigert werden kann. Die Reifedauer kann
einige Stunden bis Tage, insbesondere zwischen 2 und 24 Stun
den betragen. Während des Reifevorgangs ist gelegentliches
Umrühren zweckmäßig, wobei aber das Eintragen von Kohlendioxid
vermieden werden soll. Das auf diese Weise erhaltene Produkt
ist normal, d. h. mehrere Wochen bis Monate lagerfähig.
Leicht lösliches Mg(OH)₂ ist bei schonender Trocknung der Auf
schlämmung grundsätzlich auch in fester Form zu erhalten. Die
Eindosierung von Mg(OH)₂ als Pulver bei der Bleiche erbringt
jedoch nur einen mäßig erhöhten Bleicherfolg. Um in der Blei
che den gewünschten Effekt hervorzurufen, muß dieses getrock
nete Mg(OH)₂ wieder mit Wasser aufgeschlämmt werden.
Verwendet man zur Herstellung von Kaliol eine Vorrichtung mit
einem höheren Energieeintrag als die oben beschriebene Appara
tur, z. B. eine Rührwerkskugelmühle, so kann der Herstellungs
prozeß auch in ein bis zwei Durchläufen, d. h. ohne Zirkulation
durch die Vorrichtung erfolgen. Die zur Herstellung von Kaliol
in verschiedenen Apparaturen jeweils erforderlichen Betriebs
bedingungen können durch einfache Versuche von einem Fachmann
bestimmt werden.
Überraschenderweise bringt die Verwendung von Kaliol als Al
kali bei der alkalischen Bleiche mit H₂O₂ Vorteile hinsichtlich
einer Steigerung der Helligkeit der gebleichten Holzstoffe
durch bessere Ausnutzung des zur Bleiche zugesetzten Wasser
stoffperoxids sowie einer Verringerung oder einem völligen
Ersatz von Wasserglas oder/und anderen Alkalien.
Die erfindungsgemäße Bleiche von Holzstoff mit Kaliol wird
vorzugsweise in Gegenwart eines Komplexbildners zur Beseiti
gung von Schwermetallionen durchgeführt. Ein bevorzugter Kom
plexbildner ist z. B. Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA)
oder ein Salz (z. B. das Natriumsalz) davon. Anstelle des Kom
plexbildners kann jedoch auch Wasserglas eingesetzt werden.
Wasserglas kann im Verhältnis von 0 bis 2000 Gramm Wasserglas
(Handelsware) pro 1 Mol Mg(OH)₂ zudosiert werden, wobei hier 0
bis 400 Gramm Wasserglas (HW) pro 1 Mol Mg(OH)₂ als ideal anzu
sehen sind.
Ein Vergleich zwischen einem Bleichverfahren gemäß dem Stand
der Technik unter Verwendung von H₂O₂, Wasserglas, NaOH und
DTPA gegenüber dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwen
dung von H2O2, Kaliol und DTPA zeigt, daß durch das erfin
dungsgemäße Verfahren klar verbesserte Ergebnisse erzielt wer
den. Bei dem erfindungsgemäßen Bleichverfahren liegt das mo
lare Verhältnis von Wasserstoffperoxid zu Kaliol vorzugsweise
im Bereich von 50 : 1 bis 1 : 10, besonders bevorzugt im Bereich
von 10 : 1 bis 1 : 1 und am meisten bevorzugt in einem Bereich von
etwa 5 : 1. Abgesehen vom Zusatz an Kaliol kann die Bleichproze
dur auf eine beliebige, dem Fachmann bekannte Weise durchge
führt werden.
Die Herstellung einer Bleichflüssigkeit, die Kaliol, Wasser
stoffperoxid und einen Komplexbildner enthält, erfolgt vor
zugsweise dadurch, daß zunächst das Kaliol mit dem Komplex
bildner vereinigt wird und das dabei resultierende Gemisch mit
dem Wasserstoffperoxid in Kontakt gebracht wird. Die resultie
rende Bleichflüssigkeit wird anschließend zu einem Hochkonsi
stenzmischer geführt. Dort wird die Bleichlösung bei Stoff
dichten von 12 bis 40% (bezogen auf die Trockenmasse an Holz
stoff) in den Holzstoff eingemischt und zu den Bleichtürmen
gepumpt. Der Komplexbildner kann aber z. B. bereits vor der
Bleiche dem Holzstoff zugesetzt werden. Die Stoffdichten (12
bis 40%) sind jeweils von der Leistung des Mischers und dem
Fassungsvermögen der Bleichtürme abhängig. Der Bleichvorgang
selbst erfolgt gemäß der in der Technik üblichen Wasserstoff
peroxid-, Natronlaugebleiche.
Zur Herstellung von Kaliol kann Magnesiumoxid in beliebiger
Qualität verwendet werden. Insbesondere sind auch billige
technische Qualitäten geeignet. Vorzugsweise verwendet man ein
Magnesiumoxid, das bei einer Temperatur von weniger als 1500°C
gebrannt worden ist. Die Größe der Magnesiumoxidteichen in der
Ausgangsposition beträgt vorzugsweise < 70 µm. Derartige Teil
chen sind im Handel erhältlich (z. B. Lehmann & Voss & Co, Ham
burg). Die Konzentration der Ausgangssuspension kann allgemein
zwischen 5 und 80 Gew.-% MgO liegen. Die Konzentration hängt
mit der anwendbaren Scherkraft so zusammen, daß bei einer
niedrigen Konzentration mit höherer Scherkraft gearbeitet wer
den kann, während umgekehrt bei höheren Konzentrationen ge
ringe Scherkräfte bevorzugt werden. Vorzugsweise enthält die
Aufschlämmung 20 bis 60%, besonders bevorzugt 40 bis 50%
Magnesiumoxid.
Zur weiteren Verdeutlichung der Erfindung dienen die Abb.
1 bis 3.
Abb. 1 zeigt die Herstellung einer Kaliolsuspension in
einem Steilkegelrefiner.
Abb. 2 ist eine Draufsicht auf den in Abb. 1 gezeigten
Steilkegelrefiner.
Abb. 3 zeigt den Vergleich einer erfindungsgemäßen Bleiche
mit einer Bleiche des Standes der Technik.
Abb. 1 zeigt einen Steilkegelrefiner 10, der einen Stator 12,
einen Rotor 14 und einen Antrieb 16 enthält. In die Rotorkam
mer 20 wird durch den Einlauf 18 eine Suspension aus 100 kg
Wasser und 95 kg Magnesiumoxid, das bei einer Temperatur von
ca. 1050°C gebrannt wurde, eingeleitet. Die Suspension verläßt
die Rotorkammer 20 durch den Auslauf 22 und wird im Kreislauf
(nicht gezeigt) erneut in die Rotorkammer zurückgeführt. Die
Behandlungsdauer beträgt vorzugsweise 50 bis 60 Minuten.
Abb. 2 zeigt eine Ansicht des Rotors 14 mit den Messergarnitu
ren 24a und 24b von oben. Mit dieser Vorrichtung ist eine
großtechnische Herstellung von Kaliol möglich.
Die Erfindung soll weiterhin durch das folgende Beispiel ver
deutlicht werden.
Es wurde die Bleiche von Holzstoff unter Verwendung von H₂O₂,
Kaliol und DTPA als Komplexbildner mit der Bleiche gemäß dem
Stand der Technik unter Verwendung von H₂O₂, Wasserglas, NaOH
und DTPA verglichen. Das Chemikalienverhältnis (Gewicht) bei
der Bleiche mit Wasserglas und NaOH betrug
Peroxidlösung : Wasserglaslösung : Natronlaugelösung = 2 : 1 : 1.
Peroxidlösung : Wasserglaslösung : Natronlaugelösung = 2 : 1 : 1.
Das Chemikalienverhältnis (Gewicht) bei der Bleiche mit Kaliol
betrug
Peroxidlösung : Kaliolaufschlämmung = 1 : 1.
Peroxidlösung : Kaliolaufschlämmung = 1 : 1.
Wasserstoffperoxid (50%ige Lösung), Wasserglas (37%ige Lö
sung), Natronlauge (50%ige Lösung) und der Komplexbildner
DTPA waren kommerziell erhältliche Materialien. Kaliol wurde
als Aufschlämmung mit einem Trockenanteil von 18,7 Gew.-% (pH
11,3) eingesetzt.
Die Bleichtemperatur war 70°C, die Stoffdichte des Holzstoffes
20%, die Bleichzeit 3 Stunden und der Gehalt an DTPA 0,35
Gew.-% bezogen auf die Menge ofentrockenem Holzstoff.
Abb. 3 zeigt, daß bei der erfindungsgemäßen Bleiche mit Kaliol
ein höherer Weißgrad als bei der Bleiche gemäß dem Stand der
Technik erhalten wird. Der Weißgrad wurde mit einem Elrephomat
(Remission bei 457 nm) gemessen.
Die Peroxidzugabe in % bedeutet die Gewichtsanteile der Han
delsware bezogen auf die Menge an ofentrockenem Holzstoff.
Claims (6)
1. Verfahren zur Bleiche von Holzstoffen unter Verwendung
einer alkalischen Bleichflüssigkeit, die H₂O₂ als ein ak
tives Bleichmittel enthält,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Bleichflüssigkeit eine Aufschlämmung von leicht
löslichem Magnesiumhydroxid zugesetzt wird, welches durch
Behandlung einer wäßrigen Aufschlämmung von Magnesiumoxid
mit hohen Scherkräften erhältlich ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß in der Bleichflüssigkeit ein Komplexbildner vorhanden
ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß in der Bleichflüssigkeit Wasserglas vorhanden ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das molare Verhältnis von H₂O₂ zu Magnesiumhydroxid im
Bereich von 50 : 1 bis 1 : 10 liegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Aufschlämmung mit einem Magnesiumoxid-Ge
halt von 5 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 60 Gew.-%
für die Behandlung mit hohen Scherkräften einsetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Magnesiumoxid verwendet, das bei einer Tempe
ratur von weniger als 1500°C gebrannt wurde.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19944400954 DE4400954B4 (de) | 1994-01-14 | 1994-01-14 | Verfahren zur Helligkeitssteigerung bei der Bleiche von Holzstoffen mit Wasserstoffperoxid |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
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DE4400954A1 true DE4400954A1 (de) | 1995-08-10 |
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ID=6507937
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---|---|---|---|
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Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4400954B4 (de) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 1994-01-14 DE DE19944400954 patent/DE4400954B4/de not_active Expired - Fee Related
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DE4400954B4 (de) | 2007-03-01 |
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