DE4317916A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Argon - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Argon

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Argon und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, wobei in dem Verfahren Luft in einem Rektifi­ ziersystem mit mindestens einer Luftzerlegersäule und einer Rohargonsäule zerlegt wird, wobei eine argonhaltige Sauerstofffraktion aus der Luftzerlegersäule entnom­ men und in eine Rohargonsäule eingeleitet wird, im oberen Bereich der Rohargon­ säule eine Rohargonfraktion entnommen und eine erste Rücklaufflüssigkeit aufge­ geben werden und im unteren Bereich der Rohargonsäule eine erste Restfraktion entnommen wird.
Derartige Verfahren und Anlagen zur Gewinnung von Rohargon sind allgemein aus der Fachliteratur bekannt (beispielsweise aus Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik 2. Auflage, Kapitel 4.5.4.1; Winnacker/Küchler, Chemische Technologie, Band 2, 3. Auflage, Kapitel 5.231.; Latimer, Distillation of Air, Chem. Eng. Progr., 63 Seiten 35 bis 59). Bei solchen Prozessen wird im Anschluß an eine zweistufige Luftzerle­ gung Rohargon in einer Rohargonsäule gewonnen, die mit der Niederdrucksäule des Luftzerlegers verbunden ist. Seltener wird die Rohargongewinnung mit einer Einzelsäule zur Stickstoff- und/oder Sauerstoffgewinnung gekoppelt. Die Rücklauf­ flüssigkeit für die Rohargonsäule wird in einem Kopfkondensator erzeugt, der am oberen Ende dieser Säule angeordnet ist.
Aus der EP-B-377 117 ist ein spezielles Verfahren dieser Art bekannt, das eine be­ sonders hohe Anzahl von theoretischen Böden in der Rohargonsäule sowie den Einsatz von Füllkörpern oder Packungen in der Rohargonsäule vorsieht. Auf diese Weise ist es möglich, sehr niedrige Sauerstoffkonzentrationen im Rohargonprodukt zu erlangen. Allerdings wird die Bauhöhe einer Rohargonsäule einschließlich Kopf­ kondensator beim Einsatz von Packungen, die einer hohen Anzahl von theoreti­ schen Böden entsprechen, sehr groß, so daß sie unter Umständen die Höhe der Luftzerlegersäule(n) zur Sauerstoff- und Stickstoffgewinnung erreicht oder sogar überschreitet. Abgesehen davon, daß solch hohe Säulen zusätzlichen Aufwand für Stabilisierung und exakte vertikale Ausrichtung erfordern, kann dadurch eine auf­ wendige Gestaltung der isolierenden Ummantelung der Rektifiziersäulen (Cold box) notwendig werden.
Die bekannten Verfahren und Vorrichtungen sind daher nicht in allen Fällen zufrie­ denstellend, insbesondere bei großer Anzahl von theoretischen Böden und/oder dem Einsatz von Füllkörpern oder Packungen in der Rohargonsäule.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu entwickeln, die sich durch besonders hohe Wirt­ schaftlichkeit auszeichnen, insbesondere durch relativ geringen apparativen Auf­ wand für die Rohargongewinnung.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Rohargonfraktion in den unteren Be­ reich einer Halbreinsäule eingeleitet wird, wobei im oberen Bereich der Halbrein­ säule eine an Sauerstoff abgereicherte Argonfraktion entnommen und eine zweite Rücklaufflüssigkeit aufgegeben werden und im unteren Bereich der Halbreinsäule eine zweite Restfraktion entnommen wird, welche die erste Rücklaufflüssigkeit für die Rohargonsäule bildet.
Die Rücklaufflüssigkeit wird also durch die Flüssigkeit einer weiteren Rektifiziersäule gebildet, in die umgekehrt das Rohargonprodukt eingeleitet wird. Dadurch kann auf einen Kopfkondensator für die Rohargonsäule verzichtet werden.
Die Produktfraktion aus der Rohargonsäule wird in der Halbreinsäule weiter an Sau­ erstoff abgereichert. Durch die Verwendung einer Halbreinsäule kann ein im we­ sentlichen sauerstofffreies Argonprodukt gewonnen werden, wobei die Bauhöhe der Rohargonsäule nicht nur durch den Verzicht auf einen Kopfkondensator verringert werden, sondern insgesamt sehr flexibel an die Gegebenheiten der gesamten Luft­ zerlegungsanlage angepaßt werden kann. Es wird bewußt darauf verzichtet, schon in der Rohargonsäule die kleinstmögliche Sauerstoffkonzentration zu erreichen. Im Rahmen der Erfindung hat es sich herausgestellt, daß das erfindungsgemäße Ver­ fahren wirtschaftliche Vorteile durch die Verringerung der Größe der Rohargonsäule bietet, die in vielen Fällen gegenüber den Kosten der zusätzlichen Säule überwie­ gen.
Die sauerstoffabgereicherte Argonfraktion wird als Produkt oder Zwischenprodukt gasförmig oder flüssig abgezogen. Sie kann, beispielsweise in einer Reinargon­ säule, weiter gereinigt, insbesondere von Stickstoff befreit werden.
Vorzugsweise ist der Druck im unteren Bereich der Halbreinsäule im wesentlichen gleich dem Druck im oberen Bereich der Rohargonsäule.
In beiden Säulen herrscht also praktisch derselbe Druck. Die Forderung nach im we­ sentlichen gleichem Druck am Kopf der Rohargonsäule und am Boden der Halbrein­ säule schließt gewisse Differenzen (beispielsweise durch den Druckabfall längs der Rohargonleitung) nicht aus. Insgesamt sollen sie jedoch nicht so groß sein, daß in der Rohargonleitung vom Kopf der Rohargonsäule zum Boden der Halbreinsäule spezielle Vorrichtungen zur Druckerhöhung oder -Verminderung (beispielsweise Verdichter oder Drosselventile) eingesetzt werden müssen. Gegebenenfalls muß eine Pumpe zur Förderung der ersten Rücklaufflüssigkeit verwendet werden.
Die Rücklaufflüssigkeit für die Halbreinsäule kann grundsätzlich durch Kondensation der entsprechenden Kopffraktion erzeugt oder aus einer anderen Quelle zugeführt werden.
Vorzugsweise wird mindestens ein Teil der Argonfraktion aus dem oberen Bereich der Halbreinsäule (9) durch indirekten Wärmeaustausch (13) kondensiert, wobei mindestens ein Teil des Kondensats die zweite Rücklaufflüssigkeit (11) bildet. Dazu wird in der Regel oberhalb des Rektifizierbereichs der Halbreinsäule ein Kopfkon­ densator angeordnet.
Dabei ist es insbesondere günstig, wenn bei dem indirekten Wärmeaustausch (13) ein Prozeßstrom des Verfahrens, vorzugsweise eine flüssige Fraktion (14) aus einer der Luftzerlegersäulen, verdampft wird. Externe Kälte für die Kühlung der Halbrein­ säule wird damit nicht benötigt.
Im Falle eines Doppelsäulen-Luftzerlegungsverfahrens, falls also die Luftzerleger­ säule (1) zweistufig ausgebildet ist und eine Drucksäule (2) und eine Niederdruck­ säule (3) aufweist (hierbei wird die argonhaltige Sauerstofffraktion (4) der Nieder­ drucksäule (3) entnommen), wird die gegen kondensierende Argonfraktion verdamp­ fende flüssige Fraktion vorzugsweise durch sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (14) aus der Drucksäule (2) gebildet. Die verdampfte flüssige Fraktion (16) wird an­ schließend in die Niederdrucksäule (1) eingespeist.
Diese Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der beispielsweise Sumpf­ flüssigkeit aus der Drucksäule zur Kondensation der abgereicherten Argonfraktion verwendet wird, ist energetisch besonders günstig. Die Verdampfung der flüssigen Fraktion findet in diesem Fall vorzugsweise unter im wesentlichen Niederdrucksäu­ lendruck oder unter einem geringfügig höheren Druck statt.
Vorzugsweise werden in Rohargon- und/oder Halbreinsäule Füllkörper und/oder ge­ ordnete Packungen als Stoffaustauschelemente eingesetzt. Wegen ihres besonders geringen Druckverlustes werden dabei geordnete Packungen bevorzugt. Auch in den übrigen in dem Verfahren eingesetzten Rektifiziersäulen, beispielsweise in der Niederdrucksäule eines zweistufigen Luftzerlegers können Füllkörper oder Packun­ gen, insbesondere geordnete Packungen, eingesetzt werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann grundsätzlich jede geordnete Packung verwendet werden. Günstig ist beispielsweise der Einsatz der in der älteren deut­ schen Patentanmeldung P4209132.2 und P4224068.9 beschriebenen Einbauten.
Auch der kombinierte Einsatz von verschiedenen Arten von Stoffaustauschelemen­ ten (konventionelle Rektifizierböden, ungeordnete Füllkörper, geordnete Packungen) ist in jeder der in dem Verfahren eingesetzten Säulen möglich. Dadurch kann bei­ spielsweise der Druckverlust längs einer Säule genau den spezifischen Bedürfnis­ sen des jeweiligen Prozesses angepaßt werden.
Im folgenden werden die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläu­ tert.
Im linken Teil der Zeichnung ist ein Luftzerlegungsverfahren zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff mit einer Doppelsäule 1, die aus einer Drucksäule 2 und einer Niederdrucksäule 3 besteht, angedeutet. Die Erfindung hängt jedoch nicht von der speziellen Gestaltung dieses Verfahrensabschnittes ab, sondern ist auch auf andere Ausprägungen dieses Teils des Verfahrens beziehungsweise der Vorrich­ tung anwendbar, beispielsweise auf eine Anlage mit einer Einzelsäule oder auf ab­ weichende Arten der Produktentnahme von Stickstoff und Sauerstoff. Details wie Turbinen zur kälteleistenden Entspannung von Prozeßströmen oder die Direktein­ speisung von Luft in die Niederdrucksäule sind in dem stark vereinfachten Schema nicht dargestellt.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel wird an einer Stelle relativ hoher Argonkonzentration in der Niederdrucksäule 3 ein argonhaltiger Sauerstoffstrom 4 entnommen, der außerdem Verunreinigungen in Form von Stickstoff und anderen Luftbestandteilen enthält, und in einer Rohargonsäule 5 in Rohargon 6 und eine er­ ste Restfraktion 8 getrennt. Letztere wird - gegebenenfalls mittels einer Pumpe 17 - zur Niederdrucksäule 3 zurückgeführt und etwas unterhalb der Entnahmestelle für den argonhaltigen Sauerstoffstrom zurückgespeist.
Erfindungsgemäß wird am Kopf der Rohargonsäule 5 gewonnenes Rohargon 6 in einer Halbreinsäule 9 einem weiteren Rektifizierschritt zur Entfernung schwerer­ flüchtiger Anteile, insbesondere Sauerstoff, unterzogen. Das Rohargon wird dazu vorzugsweise gasförmig in den unteren Bereich dieser Säule 9 eingespeist. An Sau­ erstoff abgereichertes Argon wird aus dem oberen Bereich der Halbreinsäule 9 gasförmig (10) und/oder flüssig (15) abgezogen.
Rücklaufflüssigkeit 11 für die Halbreinsäule wird durch Kondensation der Kopffrak­ tion mittels indirektem Wärmeaustausch 13 gegen entspannte Sumpfflüssigkeit aus der Drucksäule 2 des Luftzerlegers 1 erzeugt. Der dabei entstehende Dampf wird über Leitung 16 abgeführt und an geeigneter Stelle in die Niederdrucksäule 3 einge­ leitet.
Die Rohargonsäule 5 bedarf dagegen keines Kopfkondensators. Ihr Bedarf an Rück­ laufflüssigkeit 7 wird durch Sumpfflüssigkeit 12 gedeckt, die in der Halbreinsäule 9 anfällt. In der Regel muß eine Pumpe 17 eingesetzt werden, um den Höhenunter­ schied in der Leitung 7 zu überwinden.
Die in der Zeichnung durchgehend dargestellten Rektifizierbereiche bestehen in der Realität aus mehreren Abschnitten. Als Stoffaustauschelemente werden - vor allem in Rohargon- und weiterer Halbreinsäule vorzugsweise mit geordneten Packungen eingesetzt. Es können jedoch auch Teile der Säulen mit konventionellen Rektifizier­ böden ausgestattet sein.
In dem konkreten Beispiel der Zeichnung weist die Rohargonsäule einen Rektifi­ zierabschnitt auf, die Halbreinsäule drei. Die Zahl dieser Abschnitte kann jedoch variieren, in der Rohargonsäule von eins bis etwa drei, in der Halbreinsäule etwa von zwei bis sechs.
Die Rohargonsäule 5 enthält beispielsweise 30 bis 120, vorzugsweise etwa 60 bis 90 theoretische Böden. Die Anzahl an theoretischen Böden in der weiteren Säule 9 beträgt beispielsweise 60 bis 150, vorzugsweise etwa 90 bis 120. Das Verhältnis der theoretischen Bodenzahlen (Rohargonsäule 5 zu weiterer Säule 9) beträgt bei­ spielsweise 0,5.
Die Sauerstoffkonzentrationen haben in den verschiedenen Strömen beispielsweise folgende Werte:
Übergangsfraktion 4 82 bis 92, vorzugsweise etwa 86 bis 90%
Rohargonfraktion 6 0,1 bis 2,0, vorzugsweise etwa 0,5 bis 1,0%
Argonfraktion 10 0,01 bis 10, vorzugsweise etwa 0,01 bis 0,1 ppm

Claims (13)

1. Verfahren zur Gewinnung von Argon, bei dem Luft in einem Rektifiziersystem mit mindestens einer Luftzerlegersäule (1) und einer Rohargonsäule zerlegt wird, wobei eine argonhaltige Sauerstofffraktion (4) aus der Luftzerlegersäule (1) entnommen und in eine Rohargonsäule (5) eingeleitet wird, im oberen Be­ reich der Rohargonsäule (5) eine Rohargonfraktion (6) entnommen und eine erste Rücklaufflüssigkeit (7) aufgegeben werden und im unteren Bereich der Rohargonsäule (5) eine erste Restfraktion (8) entnommen wird, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Rohargonfraktion (6) in den unteren Bereich einer Halbreinsäule (9) eingeleitet wird, wobei im oberen Bereich der Halbreinsäule (9) eine an Sauerstoff abgereicherte Argonfraktion entnommen (10, 15) und eine zweite Rücklaufflüssigkeit (11) aufgegeben werden und im unteren Be­ reich der Halbreinsäule (9) eine zweite Restfraktion (12) entnommen wird, wel­ che die erste Rücklaufflüssigkeit (7) für die Rohargonsäule (5) bildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im unte­ ren Bereich der Halbreinsäule (9) im wesentlichen gleich dem Druck im oberen Bereich der Rohargonsäule (5) ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Argonfraktion aus dem oberen Bereich der Halbreinsäule (9) durch indirekten Wärmeaustausch (13) kondensiert wird und mindestens ein Teil des Kondensats die zweite Rücklaufflüssigkeit (11) bildet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem indirekten Wärmeaustausch (13) eine flüssige Fraktion (14) aus einer der Luftzerleger­ säulen (1; 2) verdampft wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Luftzerleger­ säule (1) zweistufig ausgebildet ist und eine Drucksäule (2) und eine Nieder­ drucksäule (3) aufweist, wobei die argonhaltige Sauerstofffraktion (4) der Nie­ derdrucksäule (3) entnommen wird, die gegen kondensierende Argonfraktion verdampfende flüssige Fraktion durch sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (14) aus der Drucksäule (2) gebildet wird und die verdampfte flüssige Fraktion (16) in die Niederdrucksäule (3) eingespeist wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohargonsäule (5) Füllkörper und/oder geordnete Packungen enthält.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbreinsäule (9) Füllkörper und/oder geordnete Packungen enthält.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 mit einem Rektifiziersystem, das mindestens eine Luftzerlegersäule (1) und eine Rohargonsäule (5) aufweist, wobei Luftzerlegersäule (1) und Rohargon­ säule (5) über eine Leitung (4) für eine argonhaltige Sauerstofffraktion verbun­ den sind, gekennzeichnet durch eine Halbreinsäule (9), eine Rohargonleitung (6), die vom oberen Bereich der Rohargonsäule (5) in den unteren Bereich der Halbreinsäule (9) führt, und Mittel (7; 11) zur Zuführung von Rücklaufflüssigkeit in die oberen Bereiche von Rohargonsäule (5) und Halbreinsäule (9) und mit Restfraktionsleitungen (8; 12), die jeweils aus den unteren Bereichen von Rohargonsäule (5) und Halbreinsäule (9) herausführen, wobei die Restfrakti­ onsleitung (12) der Halbreinsäule (9) mit den Mitteln (7) zur Zuführung von Rücklaufflüssigkeit in die Rohargonsäule (5) verbunden ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohargonlei­ tung (6) keine Mittel zur Verminderung oder Erhöhung des Drucks aufweist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, gekennzeichnet durch einen Kopfkon­ densator (13), dessen Kondensationsseite mit dem oberen Bereich der Halb­ reinsäule (9) verbunden ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch eine Flüssigleitung, die von der Luftzerlegersäule (1) zur Verdampfungsseite des Kopfkondensators (13) führt.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohargonsäule (5) Füllkörper und/oder geordnete Packungen enthält.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbreinsäule (9) Füllkörper und/oder geordnete Packungen enthält.
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