DE4238142A1 - Poröse Körper mit adsorbierenden Eigenschaften - Google Patents
Poröse Körper mit adsorbierenden EigenschaftenInfo
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Description
In der DE 38 13 563 A1 wird ein Hochleistungs-Adsorptionsfilter mit sehr gerin
gem Druckabfall beschrieben. Das Filter besteht aus einer dreidimensionalen
Trägerstruktur, an welcher Adsorberteilchen haften. Im Gegensatz zum
Schüttfilter ist die Luftdurchlässigkeit nicht von der Teilchengröße abhängig.
Eine bevorzugte Ausführungsform ist ein großporiger retikulierter PUR-
Schaum, der mit kugelförmiger Aktivkohle (⌀ 0,3-1,0 mm) beladen ist und
beispielsweise als Geruchsfilter in der Automobilindustrie Anwendung findet.
Neben dem geringen Luftwiderstand und, aufgrund der kleinen Teilchen, her
vorragender Kinetik, haben die Filter noch den Vorteil, daß sie normalerweise
aus selbsttragenden Platten bestehen und - im Gegensatz zu Schüttfiltern -
kaum Staub durch Abrieb entstehen kann: die Adsorber sind festgelegt und
reiben nicht gegeneinander. Der mit Adsorbern beladene Schaum hat aber
auch eine Reihe von Nachteilen, die dem System eigen sind. So ist von An
wendungen, bei denen regelmäßig Temperaturen von 140°C-150°C und
mehr erreicht werden, eher abzuraten, weil Schrumpfteffekte, Deformationen
und oxidative Schäden (Verhärten, Zerbröseln) auftreten können.
Es war Zielsetzung der Erfindung, Körper mit adsorbierenden Eigenschaften
zu schaffen, welche selbsttragend sind, eine gute Luftdurchlässigkeit besitzen
und, falls erforderlich, eine sehr hohe thermische Stabilität aufweisen. Dabei
sollten die Adsorberteilchen klein sein, um eine gute Kinetik zu gewährleisten.
Grundsätzlich besteht die Erfindung darin, daß Adsorberteilchen von 0,3 bis
einigen mm über brückenbildende Teilchen von einer vergleichbaren Größen
ordnung zusammengehalten werden und ein dreidimensionales System bil
den. Dabei können selbsttragende Filterplatten, Hohlzylinder, Kugeln, aber
auch hochporöse Formteile für Schüttungen hergestellt werden, die je nach Art
der Brücken und Adsorber hohe bis höchste Temperaturen aushalten und da
bei formstabil sind.
Das Grundprinzip soll an einigen Beispielen erläutert werden.
In einem Pelletiermischer der Fa. Eirich wurden ca. 1 mm große Kügelchen
aus Tonerde mit Wasser als Binder hergestellt.
Die feuchten Kügelchen wurden mit der doppelten Menge einer ebenfalls ca.
1 mm großen Kugelkohle der Firma Kureha gleichmäßig vermischt, unter
leichtem Druck in einer Form bis zum oberflächlichen Erweichen der Tonkü
gelchen befeuchtet und getrocknet. Nach Herausnehmen aus der Form wurde
der Filterkörper in inerter Atmosphäre in einem Töpferofen gebrannt. Es resul
tierte eine hochporöse Platte mit ausgezeichneten adsorptiven Eigenschaften
bei sehr guter Kinitik.
Die bereits im Beispiel 1 verwendeten Aktivkohlekügelchen wurden mit Luft
von 80% rF behandelt, bis ein Feuchtegehalt von 30% (0,3 g H2O auf 1 g
Kohle) vorlag. In einem Mischer wurden auf 5 kg Kohle (Trockensubstanz)
0,3 l Asphaltemulsion (Erweichungspunkt der Trockensubstanz ca. 140°C) zu
gegeben. Durch den Mischvorgang wurden die Aktivkohle-Kügelchen mit As
phalt gleichmäßig ummantelt, so daß die Hohlräume zwischen den Kügelchen
erhalten blieben. Diese Masse wurde unter Erwärmung in einer Form zu einer
3 cm dicken, 40 x 20 cm großen Platte gepreßt. Durch Luftoxidation bei pro
gressiver Temperaturerhöhung auf 350°C wurde der Asphaltanteil unschmelz
bar gemacht und anschließend unter inerter Atmosphäre in bekannter Art und
Weise geschwelt. Bei der Oxidation hatte der Asphaltanteil ca. 10% Sauer
stoff aufgenommen, der beim Schwelen als CO2 und CO wieder abgespalten
wurde. Dieser "Abbrand" machte eine zusätzliche Aktivierung unnötig. Eine
solche ist selbstverständlich möglich, insbesondere, wenn überdurchschnittlich
große innere Oberflächen erwünscht sind. Der hochporöse Block hatte im Luft
strom von 1 m/sec einen Druckabfall von 500 Pascal und eine innere Oberflä
che von 1.100 m2/g.
Die gleiche Kohle wie in den vorangegangenen Beispielen wurde mit einer
Schmelzkleber-Dispersion ummantelt (Polyamid-Schmelzkleber, Schmelz
punkt der Trockensubstanz ca. 185°C, Verhältnis Schmelzkleber-Trocken
substanz/Kohle ca. 1 : 4) und unter Bewegung getrocknet, um ein Zusammen
klumpen zu vermeiden. 1 kg der ummantelten Kohle wurde mit 3 kg nicht um
mantelter Kohle sehr gründlich vermischt, in einer Form zu einer 3 cm dicken
Platte gepreßt und bei 200°C zusammengesintert. Es resultierte eine hochpo
röse, selbsttragende Platte mit innerer Oberfläche von 850 m2/g. Das dynami
sche Adsorptionsverhalten läßt vermuten, daß vorerst die nicht mit Schmelz
kleber ummantelten Kügelchen adsorbieren, daß aber im Laufe der Zeit, wahr
scheinlich durch Migration durch den Schmelzkleber hindurch, auch die restli
chen Kügelchen genutzt werden.
Ein Steinkohlenteerpech mit Erweichungspunkt um 185°C wurde in Anleh
nung an die Deutsche Patentanmeldung 2932571 nach Zumischen von 30%
Naphthalin in Stränge von 0,8 mm Durchmesser extrudiert und Teilchen mit ei
ner mittleren Länge von 0,5-1 mm zerhackt. Diese Teilchen wurden in Was
ser, dem etwas Polyvinylalkohol zugesetzt war, bei 150°C zu Kügelchen um
gesetzt. Diese wurden anschließend mit Hexan extrahiert, um die Schmelzhilfe
(Naphthalin) zu entfernen. Die Pechkügelchen wurden in einer Form zu einer
Platte gepreßt und diese vorsichtig mit Luftsauerstoff bei steigender Tempera
tur oxidiert. Mit fortschreitender Oxidation wurde das Pech unschmelzbar. Bis
350°C wurden 12% Sauerstoff aufgenommen, der beim Schwelen als CO2
und CO abgespalten wurde. Beim Schwelen und nachfolgenden Aktivieren mit
Wasserdampf entstand ein Gewichtsverlust von etwa 50% sowie ein Längen
schrumpf von etwa 25% in allen Richtungen. Die Luftdurchlässigkeit war halb
so groß wie bei dem Material des Beispiels 1 und die innere Oberfläche betrug
ca. 1.200 m2/g (Stickstoffadsorption).
3 Teile feinvermahlener Steinkohle (ca. 88% C WAF) wurden mit 2 Teilen ei
nes Steinkohlepechs, wie es für Formkohle verwendet wird, angeteigt und zu
Stäbchen mit 1,2 mm ⌀ heiß extrudiert und nach Erkalten in der üblichen Wei
se gebrochen (mittlere Länge 3-4 mm). Das Material wurde in loser Schüt
tung in eine Form gefüllt, gerüttelt und unter Erwärmung etwas zusammenge
preßt. Es ließ sich durch eine Voroxidation, ähnlich wie in den Beispielen 2
und 4, härten, so daß die Schwelung und Aktivierung in der dem Fachmann
bekannten Art problemlos auf einen Rost durchgeführt werden konnte. Es re
sultierte eine selbsttragende poröse Platte mit ausgezeichneten adsorptiven
Eigenschaften und hoher Luftdurchlässigkeit (bei 2 cm Dicke und 1 m/sec 180
Pascal Druckverlust).
Die gleiche Kugelkohle wie in den Bespielen 1, 2 und 3 wurden mit einem
Zehntel ihres Gewichtes eines zerhackten Polyester-Monofilgarnes von
0,1 mm Durchmesser und einem Erweichungspunkt von 205°C innig ver
mischt und unter Erwärmung auf 230°C in eine Form gepreßt. Es resultierte
eine hochporöse, selbsttragende Platte mit sehr guten adsorptiven Eigen
schaften.
Nur die Materialien der Beispiele 1, 2, 4 und 5 sind noch bei extrem hohen
Temperaturen verwendbar bzw. als solche reaktivierbar. Die Produkte der Bei
spiele 3 und 6 haben nur eine beschränkte thermische Stabilität und sollten
nicht Temperaturen von mehr als 80°C auf Dauer ausgesetzt werden. Eine
Reaktivierung der Aktivkohlekügelchen selbst ist allerdings problemlos: nach
thermischer Zerstörung der Haftbrücken durch Pyrolyse können sie im Drehr
ohrofen oder in Wirbelschicht reaktiviert werden.
Die Arbeitsweise der Beispiele 3 und 6 ist auch geeignet für thermisch sensi
ble Adsorber, wie z. B. poröse Polymere auf Basis von Styrol und Divinylben
zol. Bei der Adsorption bestimmter Lösemittel wie CH2 Cl2 kann es zur Quel
lung der Adsorber kommen und muß dem erhöhten Platzbedarf Rechnung ge
tragen werden.
Schließlich lassen sich auch Zeolithe zu Teilchen pressen, die dann zu porö
sen Körpern gesintert werden können. Die in Frage kommenden anorgani
schen Sinterhilfen sind dem Fachmann bekannt. Grundsätzlich gilt für alle be
schriebenen Herstellungsverfahren, daß das freie Volumen zwischen dem Ad
sorberteilchen 10-100% des Volumens der Adsorberteilchen beträgt. Dabei
ist das freie Volumen um so größer, je enger die Teilchengrößenverteilung ist.
Claims (13)
1. Poröse Körper mit adsorbierenden Eigenschaften, dadurch gekennzeich
net, daß Adsorberteilchen über Brücken miteinander verbunden sind und
die Hohlräume zwischen den Adsorberteilchen 10-100% des Volumens
der Adsorberteilchen ausmachen.
2. Poröse Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsor
berteilchen Aktivkohle, Molekularsiebe oder poröse Polymere sind.
3. Poröse Körper nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorberteilchen kugelförmig sind
und einen Durchmesser von 0,1 bis 2,0 mm, insbesondere 0,3 bis
1,0 mm, haben.
4. Poröse Körper nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß die Brücken zwischen den Adsorbern
aus anorganischem Material, insbesondere Tonerde, bestehen.
5. Poröse Körper nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß die Brücken kugelförmig sind und ähn
liche Durchmesser wie die Adsorberteilchen bzw. Adsorberkügelchen ha
ben.
6. Poröse Körper nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß die Brücken aus Aktivkohle bestehen.
7. Poröse Körper nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß die Brücken aus thermoplastischen
Polymeren bestehen.
8. Verfahren zur Herstellung von porösen Körpern mit adsorbierenden Ei
genschaften nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß Aktivkohleteilchen, insbesondere Aktivkoh
lekügelchen, mit annähernd gleich großen Tonkügelchen in einer maxima
len Menge von 20 bis 80%, bezogen auf Aktivkohle, gleichmäßig ver
mischt werden, daß die Mischung in eine Form gebracht wird, dort unter
leichtem Druck angefeuchtet wird, so daß die Tonkügelchen oberflächlich
erweichen ohne zu zerfließen, in der Form getrocknet wird, und schließlich
nach Herausnehmen des geformten Körpers dieser gebrannt wird.
9. Verfahren zur Herstellung von porösen Körpern mit adsorbierenden Ei
genschaften nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß Aktivkohleteilchen, insbesondere Aktivkoh
lekügelchen, mit einer Asphaltemulsion ummantelt werden, in einer Form
unter leichtem Druck getrocknet werden und anschließend carbonisiert
und nachaktiviert werden.
10. Verfahren zur Herstellung von porösen Körpern mit adsorbierenden Ei
genschaften nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß aus einem pechartigen Rückstand mit
Schmelzpunkt zwischen 150 und 230°C, vorzugsweise 165-185°C,
nach Zugabe von 10-30% Naphthalin in bekannter Weise Kügelchen
von 0,2 bis 20 mm Durchmesser hergestellt werden, diese mit Hexan ex
trahiert werden, um das Naphthalin zurückzugewinnen, die Kügelchen un
ter leichtem Druck und Erwärmung in einer Form zu einem porösen Kör
per geformt werden, dieser durch Luftoxidation bei bis 350°C langsam
ansteigenden Temperaturen unschmelzbar gemacht wird, um dadurch in
bekannter Weise carbonisiert und aktiviert zu werden.
11. Verfahren zur Herstellung von porösen Körpern mit adsorbierenden Ei
genschaften nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß aus einem Gemisch einer fein gemahlenen
Steinkohle oder sonstiger geeigneter Kohle und einem Steinkohlenteer
pech oder gleichwertigem Material in bekannter Weise kleine Zylinder her
gestellt wurden, die in einer Form unter Erwärmung und leichtem Druck zu
einem porösen Block gepreßt wurden, dieser Block nach Erstarren aus
der Form genommen wird und durch Oxidation bei allmählich steigenden
Temperaturen der Pechanteil unschmelzbar gemacht wird, und der poröse
Block schließlich geschwelt und aktiviert wird.
12. Verfahren zur Herstellung von porösen Körpern mit adsorbierenden Ei
genschaften nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß Adsorberteilchen mit einer Schmelzkleber
dispersion ummantelt und unter Bewegung getrocknet werden, so daß sie
nicht zusammenkleben, dann mit einer ein- bis fünfmal so großen Menge
unbehandelter Adsorberteilchen vermischt werden, anschließend in eine
Form gebracht und unter leichtem Druck und Erwärmung zu einem Block
verklebt werden.
13. Verfahren zur Herstellung von porösen Körpern mit adsorbierenden Ei
genschaften nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß Adsorberteilchen mit zerhackten, thermo
plastischen Fasern, insbesondere Monofilfasern, innig vermischt werden
und die Mischung in einer Form unter leichtem Druck und Erwärmung zu
einem Block verklebt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19924238142 DE4238142A1 (de) | 1992-11-12 | 1992-11-12 | Poröse Körper mit adsorbierenden Eigenschaften |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19924238142 DE4238142A1 (de) | 1992-11-12 | 1992-11-12 | Poröse Körper mit adsorbierenden Eigenschaften |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE4238142A1 true DE4238142A1 (de) | 1994-05-19 |
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Family Applications (1)
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