DE4223546A1 - Verfahren zur Hertellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten und einem weiteren Salz sowie die Verwendung des Gemisches - Google Patents

Verfahren zur Hertellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten und einem weiteren Salz sowie die Verwendung des Gemisches

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her­ stellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten mit Schicht­ struktur und einem molaren SiO2 : Na2O-Verhältnis von 1,9 : 1 bis 20 : 1, vorzugsweise von 3,5 : 1 bis 4,5 : 1 und aus mindestens einem einen Wasch- oder Reinigungsvorgang unter­ stützenden weiteren Salz sowie die Verwendung dieses Gemi­ sches.
Moderne Waschmittel stellen Mehrstoffgemische dar, die aus Buildern, Cobuildern, einem Bleichsystem und einem Stabili­ sator bestehen. Dabei werden als Builder beispielsweise Natriumtripolyphosphat oder Zeolith A, als Cobuilder Poly­ carboxylate, als Bleichsysteme Percarbonate oder eine Mi­ schung von Perboraten und Tetraacetylethylendiamin (TAED) und als Stabilisatoren Phosphonate verwendet.
So kann ein Wasch- und Reinigungsmittel neben Tensiden kristallines schichtförmiges Natriumsilikat als Builder enthalten (vgl. EP-PS 164 514) . Weiterhin sind solche Schichtsilikate von besonderem Interesse, welche die Zu­ sammensetzung NaHSi2O5·xH2O aufweisen und deren Struktur sich vom Kanemit ableitet, beispielsweise NaHSi2O5, NaHSi2O5·H2O, NaHSi2O5·3 H2O.
Kanemit kann entweder aus β-Na2Si2O5 oder aus α-Na2Si2O5 durch Behandeln mit einem Wasser-Methanol-Gemisch bei 100°C, anschließendes 24-stündiges Erhitzen auf 700°C und nachfolgende Behandlung mit Wasser erhalten werden.
Nachteilig ist dabei, daß diese Herstellung wegen der er­ forderlichen kontrollierten Zugabe der einzelnen Substanzen aufwendig ist und wegen der Brennbarkeit des Methanols erhebliche Sicherheitsvorkehrungen erfordert.
Nach der EP-PS 164 514 wird ein kanemitähnliches Produkt dadurch erhalten, daß δ-Na2Si2O5 mit Wasser aufgeschlämmt wird, die Aufschlämmung anschließend filtriert und der resultierende Feststoff schließlich bei 105°C getrocknet wird.
Dabei ist von Nachteil, daß diese Aufschlämmung außeror­ dentlich schlecht filtrierbar ist.
Natriumcarbonatperoxohydrat, welches als Bleich- und Oxida­ tionsmittel in Wasch- und Reinigungsmitteln Verwendung fin­ det, wird aus wäßrigen Lösungen von Natriumcarbonat und Wasserstoffperoxid erhalten, wobei Natriumchlorid, Natrium­ polyphosphate oder Polyacrylate als Aussalz- und Kristalli­ sationshilfsmittel dienen (vgl. "Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie", 4. Auflage, Band 17, Seite 734).
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumhydrogensilikat und einem weiteren Salz, welches unterstützend auf den Wasch- und Reinigungsvorgang einwirkt, anzugeben, wobei das weitere Salz bei der Herstellung gebildet wird und bei der Herstellung selbst keine Filtrationsprobleme auftreten. Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man im wesentli­ chen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat mit min­ destens einer Säure im pH-Bereich von 9 bis 13 unter Rühren umsetzt und daß man dem Umsetzungsprodukt Wasserstoffper­ oxidlösung zusetzt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann weiterhin wahlweise auch noch dadurch ausgestaltet sein, daß
  • a) man die Reaktionsmischung unter Unterdruck eindampft und trocknet;
  • b) man die Reaktionsmischung in einen warmen Gasstrom ein­ dampft und trocknet;
  • c) man die Reaktionsmischung vor dem Eindampfen filtriert;
  • d) die Eindampfung bei Temperaturen bis zu 110°C erfolgt;
  • e) die Umsetzung des Natriumsilikates im Rieselzustand erfolgt und Säure und Wasserstoffperoxid versprüht oder zerstäubt zugesetzt werden;
  • f) als Säuren Kohlendioxid, Natriumhydrogencarbonat, Bor­ säure, Natriumtetraborat, Alkansulfonsäuren, Alkancar­ bonsäuren und/oder Hydroxycarbonsäuren verwendet sind.
Schließlich kann das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Gemisch als Mittel zum Waschen, Reinigen und Geschirrspülen sowie zum Bleichen von Papier und Zellstoff verwendet werden.
Die Wirkung des erfindungsgemäßen Gemisches als Wasch-, Reinigungs- und Geschirrspülmittel beruht auf der schicht­ förmigen Molekülstruktur und des Eigen-pH-Wertes des in ihm enthaltenen Hydrogensilikates, wodurch die Einlagerung bzw. Fällung der im Wasser enthaltenen Erdalkali-Ionen (Enthär­ ten des Wassers) bewirkt wird.
Das Gemisch gemäß der Erfindung kann einen Peroxidgehalt bis zu etwa 17 Gewichts% aufweisen.
Beispiel 1 (gemäß der Erfindung)
In einem von außen temperierbaren Gefäß wurden 485 g ent­ ionisiertes Wasser vorgelegt und 228 g im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat eingetragen. Nach Kühlung auf 10°C wurde unter Rühren CO2 eingeleitet, wobei ein Temperaturanstieg über 20°C durch entsprechende weitere Kühlung verhindert wurde. Die CO2-Einleitung wurde bei Er­ reichen eines pH-Wertes von 10,3 beendet. Bei Temperaturen zwischen 20 und 25°C wurden 75 g H2O2 (70 Gewichts%) einge­ tragen. Nach Kühlung auf etwa 0°C wurde die Reaktionsmi­ schung in vier Teile aufgeteilt:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge­ dampft und getrocknet, wobei 48,6 g Gemisch mit 11,7 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge­ trocknet, wobei 40,2 g Gemisch mit 10,3 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter­ druck getrocknet, wobei 73,5 g Gemisch mit 9,2 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 62,5 g Gemisch mit 8,7 Ge­ wichts% H2O2 anfielen.
Beispiel 2 (gemäß der Erfindung)
In einem von außen temperierbaren Gefäß wurden in 650 g vorgelegtes Wasser 228 g im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 be­ stehendes Natriumsilikat eingetragen. Dann wurden 107 g NaHCO3 langsam in fester Form zugegeben. Nach Erreichen eines pH-Wertes von 10,5 wurden bei Temperaturen zwischen 20 und 29°C 182 g H2O2 (35 Gewichts%) zugesetzt und 60 Mi­ nuten gerührt. Dann wurde die Reaktionsmischung auf unter 0°C gekühlt, ehe sie in vier Teile aufgeteilt wurde:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge­ dampft und getrocknet, wobei 88,0 g Gemisch mit 13,0 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge­ trocknet, wobei 81,1 g Gemisch mit 13,0 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter­ druck getrocknet, wobei 83,9 g Gemisch mit 10,5 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 99,4 g Gemisch mit 11,2 Ge­ wichts% H2O2 anfielen.
Beispiel 3 (gemäß der Erfindung)
In einem von außen temperierbaren Gefäß wurden 485 g Wasser vorgelegt und 114 g im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 beste­ hendes Natriumsilikat eingetragen. Unter Kühlung auf min­ destens 20°C wurde CO2 bis zur Sättigung eingeleitet (pH = 7,6). Nach kurzem Nachrühren wurden 116 g im wesent­ lichen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat langsam zugegeben. Zur Verbesserung der Rührfähigkeit wurden weite­ re 75 g Wasser zugefügt. Nach Erreichen eines pH-Wertes von etwa 10 wurden 100 g H2O2 (70 Gewichts%) zugesetzt. Dann wurde die Reaktionsmischung auf unter 0°C gekühlt, ehe sie in vier Teile aufgeteilt wurde:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge­ dampft und getrocknet, wobei 91,9 g Gemisch mit 11,4 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge­ trocknet, wobei 95,8 g Gemisch mit 9,6 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter­ druck getrocknet, wobei 109,4 g Gemisch mit 9,4 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 106,2 g Gemisch mit 9,2 Ge­ wichts% H2O2 anfielen.
Beispiel 4 (gemäß der Erfindung)
60 g im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsi­ likat wurden in einem 500 ml-Dreihals-Rundkolben mit KPG- Rührer bei Raumtemperatur trocken gerührt, während in den Kolben bei 80°C mit Wasser gesättigtes CO2 eingeleitet wur­ de. Anschließend wurde durch 12 stündiges Erhitzen der Reaktionsmischung auf 120°C teilweise entstandenes Natrium­ hydrogencarbonat in Natriumcarbonat umgewandelt. Dann wurden dem Pulver 147,9 g H2O2 (39 Gewichts%) zudosiert. Nach dem Trocknen des nassen Pulvers im Vakuum wurden 69 g Gemisch mit 15,8 Gewichts% H2O2 erhalten.
Beispiel 5 (gemäß der Erfindung)
46 g im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsi­ likat wurden in einem 1 l-Rundkolben bei 70°C trocken umge­ wälzt, während in den Kolben CO2 eingeleitet und 24 g H2O2 (70 Gewichts%) zugetropft wurden. Es wurden 43 g eines rieselfähigen Gemisches mit 9,8 Gewichts% H2O2 erhalten.
Beispiel 6 (Vergleichsbeispiel)
Beispiel 1 wurde mit der Änderung wiederholt, daß die CO2- Einleitung bereits bei Erreichen des pH-Wertes von 8 been­ det wurde. Die Reaktionsmischung wurde in vier Teile aufge­ teilt:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge­ dampft und getrocknet, wobei 29,5 g Gemisch mit 1,7 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge­ trocknet, wobei 47,4 g Gemisch mit 0,1 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter­ druck getrocknet, wobei 65,1 g Gemisch mit 0,6 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 70,9 g Gemisch mit 0,6 Ge­ wichts% H2O2 anfielen.
Beispiel 7 (gemäß der Erfindung)
In einem von außen temperierbaren Gefäß wurden 485 g Wasser vorgelegt und unter Rühren 228 g im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat eingetragen. Unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von 20°C wurden langsam 87 g feste Borsäure zugegeben, wonach sich ein pH-Wert von 11,8 einstellte. Schließlich wurden bei der gleichen Tempe­ ratur 94 g H2O2 (70 Gewichts%) zugesetzt. Die Reaktionsmi­ schung wurde in zwei Teile aufgeteilt:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck getrock­ net, wobei 165,2 g Gemisch mit 16,1 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 167,6 g Gemisch mit 16,5 Gewichts% H2O2 anfielen.
Beispiel 8 (gemäß der Erfindung)
In einem von außen temperierbaren Gefäß wurden 485 g Wasser vorgelegt und unter Rühren 114 g im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat eingetragen. Nach Temperierung auf 20°C wurden 119 g Natriumtetraborat-Deka­ hydrat zugegeben; anschließend wurden bei gleicher Tempera­ tur 100 g H2O2 zugesetzt. Die Reaktionsmischung wurde in vier Teile aufgeteilt:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge­ dampft und getrocknet, wobei 49,2 g Gemisch mit 26,5 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und getrocknet, wobei 52,6 g Gemisch mit 23,5 Ge­ wichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter­ druck getrocknet, wobei 53,5 g Gemisch mit 23,6 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck ge­ trocknet, wobei 59,0 g Gemisch mit 24,6 Gewichts% H2O2 anfielen.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumsi­ likaten mit Schichtstruktur und einem molaren SiO2 : Na2O-Verhältnis von 1,9 : 1 bis 20 : 1, vorzugsweise von 3,5 : 1 bis 4,5 : 1 und aus mindestens einem einen Wasch- oder Reinigungsvorgang unterstützenden weiteren Salz, dadurch gekennzeichnet, daß man im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat mit mindestens einer Säure im pH-Bereich von 9 bis 13 unter Rühren umsetzt und daß man dem Umsetzungsprodukt Wasserstoff­ peroxidlösung zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsmischung unter Unterdruck eindampft und trocknet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsmischung durch Versprühen in einen warmen Gasstrom eindampft und trocknet.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsmischung vor dem Eindampfen filtriert.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindampfung bei Tempera­ turen bis zu 110°C erfolgt.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung des Natriumsi­ likates im Rieselzustand erfolgt und Säure und Wasser­ stoffperoxid versprüht oder zerstäubt zugesetzt werden.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Säuren Kohlendioxid, Natriumhydrogencarbonat, Borsäure, Natriumtetraborat, Alkansulfonsäuren, Alkancarbonsäuren und/oder Hydroxy­ carbonsäuren verwendet sind.
8. Verwendung des nach dem Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7 hergestellten Gemisches als Mittel zum Waschen, Reinigen, Geschirrspülen oder Bleichen.
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