DE4223546A1 - Verfahren zur Hertellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten und einem weiteren Salz sowie die Verwendung des Gemisches - Google Patents
Verfahren zur Hertellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten und einem weiteren Salz sowie die Verwendung des GemischesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her
stellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten mit Schicht
struktur und einem molaren SiO2 : Na2O-Verhältnis von 1,9 :
1 bis 20 : 1, vorzugsweise von 3,5 : 1 bis 4,5 : 1 und aus
mindestens einem einen Wasch- oder Reinigungsvorgang unter
stützenden weiteren Salz sowie die Verwendung dieses Gemi
sches.
Moderne Waschmittel stellen Mehrstoffgemische dar, die aus
Buildern, Cobuildern, einem Bleichsystem und einem Stabili
sator bestehen. Dabei werden als Builder beispielsweise
Natriumtripolyphosphat oder Zeolith A, als Cobuilder Poly
carboxylate, als Bleichsysteme Percarbonate oder eine Mi
schung von Perboraten und Tetraacetylethylendiamin (TAED)
und als Stabilisatoren Phosphonate verwendet.
So kann ein Wasch- und Reinigungsmittel neben Tensiden
kristallines schichtförmiges Natriumsilikat als Builder
enthalten (vgl. EP-PS 164 514) . Weiterhin sind solche
Schichtsilikate von besonderem Interesse, welche die Zu
sammensetzung NaHSi2O5·xH2O aufweisen und deren Struktur
sich vom Kanemit ableitet, beispielsweise NaHSi2O5,
NaHSi2O5·H2O, NaHSi2O5·3 H2O.
Kanemit kann entweder aus β-Na2Si2O5 oder aus α-Na2Si2O5
durch Behandeln mit einem Wasser-Methanol-Gemisch bei
100°C, anschließendes 24-stündiges Erhitzen auf 700°C und
nachfolgende Behandlung mit Wasser erhalten werden.
Nachteilig ist dabei, daß diese Herstellung wegen der er
forderlichen kontrollierten Zugabe der einzelnen Substanzen
aufwendig ist und wegen der Brennbarkeit des Methanols
erhebliche Sicherheitsvorkehrungen erfordert.
Nach der EP-PS 164 514 wird ein kanemitähnliches Produkt
dadurch erhalten, daß δ-Na2Si2O5 mit Wasser aufgeschlämmt
wird, die Aufschlämmung anschließend filtriert und der
resultierende Feststoff schließlich bei 105°C getrocknet
wird.
Dabei ist von Nachteil, daß diese Aufschlämmung außeror
dentlich schlecht filtrierbar ist.
Natriumcarbonatperoxohydrat, welches als Bleich- und Oxida
tionsmittel in Wasch- und Reinigungsmitteln Verwendung fin
det, wird aus wäßrigen Lösungen von Natriumcarbonat und
Wasserstoffperoxid erhalten, wobei Natriumchlorid, Natrium
polyphosphate oder Polyacrylate als Aussalz- und Kristalli
sationshilfsmittel dienen (vgl. "Ullmanns Encyklopädie der
technischen Chemie", 4. Auflage, Band 17, Seite 734).
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumhydrogensilikat
und einem weiteren Salz, welches unterstützend auf den
Wasch- und Reinigungsvorgang einwirkt, anzugeben, wobei das
weitere Salz bei der Herstellung gebildet wird und bei der
Herstellung selbst keine Filtrationsprobleme auftreten. Das
wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man im wesentli
chen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat mit min
destens einer Säure im pH-Bereich von 9 bis 13 unter Rühren
umsetzt und daß man dem Umsetzungsprodukt Wasserstoffper
oxidlösung zusetzt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann weiterhin wahlweise
auch noch dadurch ausgestaltet sein, daß
- a) man die Reaktionsmischung unter Unterdruck eindampft und trocknet;
- b) man die Reaktionsmischung in einen warmen Gasstrom ein dampft und trocknet;
- c) man die Reaktionsmischung vor dem Eindampfen filtriert;
- d) die Eindampfung bei Temperaturen bis zu 110°C erfolgt;
- e) die Umsetzung des Natriumsilikates im Rieselzustand erfolgt und Säure und Wasserstoffperoxid versprüht oder zerstäubt zugesetzt werden;
- f) als Säuren Kohlendioxid, Natriumhydrogencarbonat, Bor säure, Natriumtetraborat, Alkansulfonsäuren, Alkancar bonsäuren und/oder Hydroxycarbonsäuren verwendet sind.
Schließlich kann das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellte Gemisch als Mittel zum Waschen, Reinigen und
Geschirrspülen sowie zum Bleichen von Papier und Zellstoff
verwendet werden.
Die Wirkung des erfindungsgemäßen Gemisches als Wasch-,
Reinigungs- und Geschirrspülmittel beruht auf der schicht
förmigen Molekülstruktur und des Eigen-pH-Wertes des in ihm
enthaltenen Hydrogensilikates, wodurch die Einlagerung bzw.
Fällung der im Wasser enthaltenen Erdalkali-Ionen (Enthär
ten des Wassers) bewirkt wird.
Das Gemisch gemäß der Erfindung kann einen Peroxidgehalt
bis zu etwa 17 Gewichts% aufweisen.
In einem von außen temperierbaren Gefäß wurden 485 g ent
ionisiertes Wasser vorgelegt und 228 g im wesentlichen aus
δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat eingetragen. Nach
Kühlung auf 10°C wurde unter Rühren CO2 eingeleitet, wobei
ein Temperaturanstieg über 20°C durch entsprechende weitere
Kühlung verhindert wurde. Die CO2-Einleitung wurde bei Er
reichen eines pH-Wertes von 10,3 beendet. Bei Temperaturen
zwischen 20 und 25°C wurden 75 g H2O2 (70 Gewichts%) einge
tragen. Nach Kühlung auf etwa 0°C wurde die Reaktionsmi
schung in vier Teile aufgeteilt:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge dampft und getrocknet, wobei 48,6 g Gemisch mit 11,7 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge trocknet, wobei 40,2 g Gemisch mit 10,3 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter druck getrocknet, wobei 73,5 g Gemisch mit 9,2 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 62,5 g Gemisch mit 8,7 Ge wichts% H2O2 anfielen.
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge dampft und getrocknet, wobei 48,6 g Gemisch mit 11,7 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge trocknet, wobei 40,2 g Gemisch mit 10,3 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter druck getrocknet, wobei 73,5 g Gemisch mit 9,2 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 62,5 g Gemisch mit 8,7 Ge wichts% H2O2 anfielen.
In einem von außen temperierbaren Gefäß wurden in 650 g
vorgelegtes Wasser 228 g im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 be
stehendes Natriumsilikat eingetragen. Dann wurden 107 g
NaHCO3 langsam in fester Form zugegeben. Nach Erreichen
eines pH-Wertes von 10,5 wurden bei Temperaturen zwischen
20 und 29°C 182 g H2O2 (35 Gewichts%) zugesetzt und 60 Mi
nuten gerührt. Dann wurde die Reaktionsmischung auf unter
0°C gekühlt, ehe sie in vier Teile aufgeteilt wurde:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge dampft und getrocknet, wobei 88,0 g Gemisch mit 13,0 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge trocknet, wobei 81,1 g Gemisch mit 13,0 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter druck getrocknet, wobei 83,9 g Gemisch mit 10,5 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 99,4 g Gemisch mit 11,2 Ge wichts% H2O2 anfielen.
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge dampft und getrocknet, wobei 88,0 g Gemisch mit 13,0 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge trocknet, wobei 81,1 g Gemisch mit 13,0 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter druck getrocknet, wobei 83,9 g Gemisch mit 10,5 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 99,4 g Gemisch mit 11,2 Ge wichts% H2O2 anfielen.
In einem von außen temperierbaren Gefäß wurden 485 g Wasser
vorgelegt und 114 g im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 beste
hendes Natriumsilikat eingetragen. Unter Kühlung auf min
destens 20°C wurde CO2 bis zur Sättigung eingeleitet
(pH = 7,6). Nach kurzem Nachrühren wurden 116 g im wesent
lichen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat langsam
zugegeben. Zur Verbesserung der Rührfähigkeit wurden weite
re 75 g Wasser zugefügt. Nach Erreichen eines pH-Wertes von
etwa 10 wurden 100 g H2O2 (70 Gewichts%) zugesetzt. Dann
wurde die Reaktionsmischung auf unter 0°C gekühlt, ehe sie
in vier Teile aufgeteilt wurde:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge dampft und getrocknet, wobei 91,9 g Gemisch mit 11,4 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge trocknet, wobei 95,8 g Gemisch mit 9,6 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter druck getrocknet, wobei 109,4 g Gemisch mit 9,4 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 106,2 g Gemisch mit 9,2 Ge wichts% H2O2 anfielen.
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge dampft und getrocknet, wobei 91,9 g Gemisch mit 11,4 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge trocknet, wobei 95,8 g Gemisch mit 9,6 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter druck getrocknet, wobei 109,4 g Gemisch mit 9,4 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 106,2 g Gemisch mit 9,2 Ge wichts% H2O2 anfielen.
60 g im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsi
likat wurden in einem 500 ml-Dreihals-Rundkolben mit KPG-
Rührer bei Raumtemperatur trocken gerührt, während in den
Kolben bei 80°C mit Wasser gesättigtes CO2 eingeleitet wur
de. Anschließend wurde durch 12 stündiges Erhitzen der
Reaktionsmischung auf 120°C teilweise entstandenes Natrium
hydrogencarbonat in Natriumcarbonat umgewandelt. Dann
wurden dem Pulver 147,9 g H2O2 (39 Gewichts%) zudosiert.
Nach dem Trocknen des nassen Pulvers im Vakuum wurden 69 g
Gemisch mit 15,8 Gewichts% H2O2 erhalten.
46 g im wesentlichen aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsi
likat wurden in einem 1 l-Rundkolben bei 70°C trocken umge
wälzt, während in den Kolben CO2 eingeleitet und 24 g H2O2
(70 Gewichts%) zugetropft wurden. Es wurden 43 g eines
rieselfähigen Gemisches mit 9,8 Gewichts% H2O2 erhalten.
Beispiel 1 wurde mit der Änderung wiederholt, daß die CO2-
Einleitung bereits bei Erreichen des pH-Wertes von 8 been
det wurde. Die Reaktionsmischung wurde in vier Teile aufge
teilt:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge dampft und getrocknet, wobei 29,5 g Gemisch mit 1,7 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge trocknet, wobei 47,4 g Gemisch mit 0,1 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter druck getrocknet, wobei 65,1 g Gemisch mit 0,6 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 70,9 g Gemisch mit 0,6 Ge wichts% H2O2 anfielen.
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge dampft und getrocknet, wobei 29,5 g Gemisch mit 1,7 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und ge trocknet, wobei 47,4 g Gemisch mit 0,1 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter druck getrocknet, wobei 65,1 g Gemisch mit 0,6 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 70,9 g Gemisch mit 0,6 Ge wichts% H2O2 anfielen.
In einem von außen temperierbaren Gefäß wurden 485 g Wasser
vorgelegt und unter Rühren 228 g im wesentlichen aus
δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat eingetragen. Unter
Aufrechterhaltung einer Temperatur von 20°C wurden langsam
87 g feste Borsäure zugegeben, wonach sich ein pH-Wert von
11,8 einstellte. Schließlich wurden bei der gleichen Tempe
ratur 94 g H2O2 (70 Gewichts%) zugesetzt. Die Reaktionsmi
schung wurde in zwei Teile aufgeteilt:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck getrock net, wobei 165,2 g Gemisch mit 16,1 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 167,6 g Gemisch mit 16,5 Gewichts% H2O2 anfielen.
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck getrock net, wobei 165,2 g Gemisch mit 16,1 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck getrocknet, wobei 167,6 g Gemisch mit 16,5 Gewichts% H2O2 anfielen.
In einem von außen temperierbaren Gefäß wurden 485 g Wasser
vorgelegt und unter Rühren 114 g im wesentlichen aus
δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat eingetragen. Nach
Temperierung auf 20°C wurden 119 g Natriumtetraborat-Deka
hydrat zugegeben; anschließend wurden bei gleicher Tempera
tur 100 g H2O2 zugesetzt. Die Reaktionsmischung wurde in
vier Teile aufgeteilt:
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge dampft und getrocknet, wobei 49,2 g Gemisch mit 26,5 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und getrocknet, wobei 52,6 g Gemisch mit 23,5 Ge wichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter druck getrocknet, wobei 53,5 g Gemisch mit 23,6 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck ge trocknet, wobei 59,0 g Gemisch mit 24,6 Gewichts% H2O2 anfielen.
Teil a wurde bei Raumtemperatur und Unterdruck einge dampft und getrocknet, wobei 49,2 g Gemisch mit 26,5 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil b wurde bei 50°C und Unterdruck eingedampft und getrocknet, wobei 52,6 g Gemisch mit 23,5 Ge wichts% H2O2 anfielen;
Teil c wurde filtriert und bei Raumtemperatur und Unter druck getrocknet, wobei 53,5 g Gemisch mit 23,6 Gewichts% H2O2 anfielen;
Teil d wurde filtriert und bei 50°C und Unterdruck ge trocknet, wobei 59,0 g Gemisch mit 24,6 Gewichts% H2O2 anfielen.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumsi
likaten mit Schichtstruktur und einem molaren SiO2 :
Na2O-Verhältnis von 1,9 : 1 bis 20 : 1, vorzugsweise von
3,5 : 1 bis 4,5 : 1 und aus mindestens einem einen
Wasch- oder Reinigungsvorgang unterstützenden weiteren
Salz, dadurch gekennzeichnet, daß man im wesentlichen
aus δ-Na2Si2O5 bestehendes Natriumsilikat mit mindestens
einer Säure im pH-Bereich von 9 bis 13 unter Rühren
umsetzt und daß man dem Umsetzungsprodukt Wasserstoff
peroxidlösung zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Reaktionsmischung unter Unterdruck eindampft und
trocknet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Reaktionsmischung durch Versprühen in einen
warmen Gasstrom eindampft und trocknet.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsmischung
vor dem Eindampfen filtriert.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Eindampfung bei Tempera
turen bis zu 110°C erfolgt.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung des Natriumsi
likates im Rieselzustand erfolgt und Säure und Wasser
stoffperoxid versprüht oder zerstäubt zugesetzt werden.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß als Säuren Kohlendioxid,
Natriumhydrogencarbonat, Borsäure, Natriumtetraborat,
Alkansulfonsäuren, Alkancarbonsäuren und/oder Hydroxy
carbonsäuren verwendet sind.
8. Verwendung des nach dem Verfahren gemäß mindestens einem
der Ansprüche 1 bis 7 hergestellten Gemisches als Mittel
zum Waschen, Reinigen, Geschirrspülen oder Bleichen.
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8130 | Withdrawal |