DE4213079A1 - Fuehler zur ermittlung einer substanz von hoher relativer molekuelmasse - Google Patents
Fuehler zur ermittlung einer substanz von hoher relativer molekuelmasseInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen Fühler zur Ermittlung
einer Substanz von hoher relativer Molekülmasse, die in
einem Gas von niedriger relativer Molekülmasse, wie Luft,
in Form von Gas, Nebel oder Staub enthalten ist, und ins
besondere auf einen Fühler zur Ermittlung einer Substanz
von hoher relativer Molekülmasse, die im folgenden als
"Substanz von hohem Molgewicht" bezeichnet wird, bei die
Umwelt betreffenden oder medizinischen Messungen oder Halb
leiter-Herstellungsverfahren, um eine Spurenmenge einer
Substanz von hohem Molgewicht als eine schädliche Substanz,
die in der Luft oder einem Gas von niedrigem Molgewicht
vorhanden ist, zu überwachen oder zu kontrollieren, wobei
dieser Fühler hochempfindlich, kompakt sowie von geringem
Gewicht und für eine tragbare Verwendung bestens geeignet
ist.
Als Vorrichtungen, die zur Ermittlung von in der Luft vorhan
denen Substanzen von hohem Molgewicht verwendet werden,
offenbart beispielsweise die US-PS 47 69 540 ein Gerät,
das auf dem atmosphärischen Ionisation-Massenspektrome
trieverfahren beruht. Dieses Verfahren umfaßt die Schritte
des Ionisierens von Molekülen der Luftkomponenten, um leich
te Ionen zu erzeugen, des Ionisierens einer polymeren Sub
stanz, die in der Luft vorhanden ist, durch eine Ionen
molekülreaktion zwischen den leichten Ionen sowie der Sub
stanz von hohem Molgewicht, um auf diese Weise schwere Io
nen hervorzubringen, und des anschließenden Leitens dieser
leichten sowie schweren Ionen zu einem Massenspektrometer,
um die schweren Ionen quantitativ zu analysieren. Bei dieser
ersten herkömmlichen Vorrichtung ist es jedoch erforderlich,
daß die Bahn, durch welche diese Ionen transportiert werden,
auf einem hohen Grad eines Vakuumsgehalten werden muß,
um die gebildeten Ionen voneinander zu trennen und da
durch korrekte Massenspektren zu erlangen. Das führt zu
einer Vergrößerung in den Abmessungen der Vorrichtung ein
schließlich einer Hochvakuum-Pumpvorrichtung, und folglich
kann eine solche Vorrichtung nicht an irgendeinem erwünsch
ten Platz installiert werden, wie sie auch für einen Trans
port und für eine Verwendung zu einer Messung direkt an
einem gewünschten Ort ungeeignet ist.
Es ist auch ein Verfahren bekannt, welches die Schritte
der Bildung von leichten und schweren Ionen wie bei der
vorhergehenden herkömmlichen Vorrichtung, des Extrahierens
von Ionen durch Anlegen einer Impulsspannung an ein Gitter,
welches rechtwinklig zur Strömungsrichtung der diese Ionen
enthaltenden Luft angeordnet ist, und des Trennens sowie
Bestimmens der schweren Ionen in Übereinstimmung mit der
atmosphärischen Ionisation-Flugzeit-Meßmethode umfaßt.
Dieses Verfahren macht vom Unterschied in der Zeit im An
kommen am Gitter zwischen den leichten und schweren Ionen
nach dem Anlegen der Impulsspannung Gebrauch, weil die Flug
geschwindigkeit der leichten Ionen zu derjenigen der schwe
ren Ionen unterschiedlich ist. Bei diesem Verfahren wird
jedoch die wirksame Flugzeittrennung der Massen nur dann
gewährleistet, wenn die Ionisationskammer so klein wie mög
lich ist, um die Flugauslöseposition des am Gitter durch
das Anlegen der Impulsspannung angezogenen Ions auf einen
engen Bereich zu beschränken. Aus diesem Grund ist es not
wendig, lediglich eine zu einer speziellen Richtung hin
emittierte Strahlung zu verwenden, was durch die Kollima
tion der Strahlung erreicht wird, welche von einer Quelle,
wie G3Ni, emittiert wird, die eine Strahlung mit einer kur
zen Flugbahn aussendet. Das grenzt den resultierenden Ioni
sationswirkungsgrad stark ein. Zusätzlich wird die effekti
ve Zeit, die für die Messung verfügbar ist, stark durch
das Zeitintervall des Anlegens der Impulsspannung einge
schränkt. Die Verwendung einer Quelle (z. B. 63Ni, 50 mCi)
die eine starke Strahlung emittiert, kann jedoch stark durch
die Vorschriften zur Behandlung von radioaktiven Substanzen
beschränkt werden.
Die GB-A-22 28 139 beschreibt einen verbesserten Ionenbeweg
lichkeitfühler, der auf der atmosphärischen Ionisation-
Flugzeit-Meßmethode beruht. Dieser Fühler umfaßt eine Ionen
quelle, die an einer von einem Ionenreaktionsbereich abge
zweigten Position angeordnet ist, wenigstens zwei Drift
bereiche, die mit dem Ionenreaktionsbereich in Verbindung
stehen, eine elektrische Ioneninjektionsblende, die an je
der Grenzfläche zwischen dem Ionenreaktionsbereich sowie
dem Driftbereich angeordnet ist, und einen Ionendetektor,
der an dem vom Ionenreaktionsbereich fernliegenden Ende
eines jeden Driftbereichs positioniert ist. In jedem Drift
bereich wird ein Potentialgefälle hergestellt, um die Drift
richtung eines jeden Ions zu bestimmen. Das Ermitteln von
lonen in einem Probengas wird auf der Grundlage des Zeitab
laufs vom Öffnen der Ioneninjektionsblende bis zum Ermitteln
von Ionen durch die Ionendetektoren oder auf der Grundlage
der Driftbeweglichkeit der Ionen, während der Zeitpunkt
des Anlegens eines Potentials an die Ionenquelle und derje
nige des Anlegens eines Öffnungsimpulses an die Ioneninjek
tionsblende eingestellt wird, durchgeführt. Diese Vorrich
tung macht es möglich, eine Trennung und Ermittlung oder
quantitative Analyse für jede Driftbeweglichkeit oder für
annähernd jede Ionengattung auszuführen, jedoch ist es zu
diesem Zweck notwendig, den Zeitpunkt für das Anlegen eines
Potentials an die Ionenquelle und denjenigen für das Anle
gen eines Öffnungsimpulses an die Ioneninjektionsblende
für jede Ionengattung zu justieren und einen Hochgeschwindig
keit-Impulsmeßkreis von hoher Auflösung zu verwenden.
Die US-PS 38 35 328 und die US-PS 42 38 678 offenbaren fer
ner weitere Vorrichtungen zur Ermittlung einer Spurenmenge
von Fremd- oder Störgaskomponenten in gasförmigen Proben,
wobei bei Atmsophärendruck gearbeitet wird.
Die Vorrichtung nach der US-PS 38 35 328 ist in der Haupt
sache mit einer Rekombinationszone versehen, welche stromab
von einem Ionisationsbereich angeordnet ist, der mit einer
Strahlungsquelle als einer Ionenquelle ausgestattet ist.
Diese Rekombinationszone umfaßt elektrisch isolierende
Ringscheiben, die mit geeigneten Abständen in eine Welle
eingesetzt sind und von denen jede eine unterschiedliche
Öffnung mit verschiedenartigem Durchmesser hat, um eine
mehrfach gewundene Bahn zu bilden, durch welche die Fremd-
oder Störgasionen treten können. Diese Fremdionen durchlau
fen die mehrfach gewundene Bahn, während die Rekombination
der Ionenhauptkomponenten des Probengases gefördert oder
begünstigt wird, solange es durch diese Bahn hindurch über
tragen und durch einen Schirm eines elektrisch leitfähigen
Materials in einem Sammelbereich ermittelt wird, der stromab
von der Rekombinationszone angeordnet ist. Die Welle ist
elektrisch mit dem leitfähigen Schirm durch eine Gleich
spannungsquelle und ein Amperemeter, die in Reihe geschal
tet sind, verbunden, und zwischen die Welle sowie den Schirm
aus elektrisch leitfähigem Material wird eine Gleichspannung
angelegt, um einen elektrischen Strom auszulesen, der der
Konzentration der zu erfassenden Verunreinigung entspricht.
Die Ermittlungsvorrichtung nach der US-PS 42 38 678 umfaßt
einen ersten Driftbereich, der durch ein Gitter sowie eine
Blende bestimmt und stromab von einem Ionisationsbereich
angeordnet ist, sowie einen zweiten Driftbereich, der durch
die Blende und eine Sammelelektrode begrenzt sowie stromab
von der Blende angeordnet ist. Das Gitter besteht aus einer
Vielzahl von leitenden Materialien, die parallel zueinander
angeordnet sind, und es liegt rechtwinklig zur Strömungs
richtung eines Probengasstroms. Eine elektrische Spannung
wird alternierend an die Vielzahl von leitenden Materialien
gelegt, so daß in jedem Moment jedes Paar von benachbarten
leitenden Materialien unterschiedliche Potentiale hat. Auf
diese Weise dient das Gitter dazu, leichte Ionen, die eine
hohe Driftmobilität unter den vorhandenen Ionen haben, zu
sammeln, und schwere Ionen, die eine niedrige Driftmobilität
haben, zum ersten Driftbereich zu führen. Darüber hinaus
hat die Blende denselben Aufbau und dieselbe Anordnung,
wie sie für das Gitter gelten, und sie dient dazu, speziel
le Ionen oder diskrete, getrennte Pakete von Ionen aus den
Ionen niedriger Mobilität, die durch den ersten Driftbereich
driften, zum zweiten Driftbereich zu leiten. Ein leitfähiger
Ring ist rund um den ersten sowie zweiten Driftbereich herum
angeordnet, durch welchen ein elektrisches Feld hergestellt
wird. Dieses Feld hat einen erwünschten Potentialgradienten,
der parallel zu der Richtung des Ionen enthaltenden Proben
gasstroms liegt. Die Driftgeschwindigkeiten der Ionen im
ersten sowie zweiten Driftbereich hängen von dem erwähnten
elektrischen Feld ab, und die Ionen, die durch den zweiten
Driftbereich hindurch driften, werden durch eine Sammel
elektrode gesammelt sowie erfaßt, welche am stromabwärtigen
Ende des zweiten Driftbereichs angeordnet ist.
Die US-PS 41 19 851 offenbart eine Vorrichtung zur Erfas
sung von Verunreinigungen in einer gasförmigen Probe, wel
che eine Rekombinationsröhre, wie sie in der US-PS 38 35 328
beschrieben ist, und eine Driftröhre, wie sie in der US-
PS 42 38 678 beschrieben ist, wobei diese Röhren hinterein
andergeschaltet sind, umfaßt.
Die in der US-PS 38 35 328 beschriebene Rekombinationsröhre
erlaubt die Rekombination der Hauptionenkomponenten eines
Probengases so bald wie möglich, um diese zu entfernen,
und dient insofern dazu, lediglich die Störionen zu einem
Detektor zu führen, während die Driftröhre nach der US-
PS 42 38 678 dazu dient, Störionen für jegliche Driftbeweg
lichkeiten annähernd entsprechend ihren relativen Molekül
massen oder für jede Spezies der Verunreinigungen zu trennen
und zu erfassen.
Wie vorstehend im einzelnen erörtert wurde, sind alle her
kömmlichen Vorrichtungen zur Ermittlung von Verunreinigungen
in einer Gasprobe derart ausgelegt und konstruiert, daß
lediglich zu erfassende Störionen zu Detektoren, wie Sam
melelektroden, geführt werden, um eine Ermittlung durchzu
führen. In diesen Vorrichtungen ist es ausreichend, daß
lediglich ein Teil der während des Ionisierungsprozesses
einschließlich einer Sekundärionisation erzeugten Störio
nen in den Nachweis oder die Ermittlung einbezogen wird,
jedoch behindern die Ionen der Hauptkomponenten des Gases
die Ermittlung der Störionen.
Ferner werden bei der Vorrichtung nach der US-PS 42 38 678
das Gitter und die Blende beide durch Anordnen einer Viel
zahl von leitenden Materialien rechtwinklig zur Strömungs
richtung eines Ionen enthaltenden Probengases ausgebildet,
wobei die Anordnung so getroffen wird, daß irgendein Verzie
hen oder Krümmen im Abstand zwischen jeweils zwei benach
barten leitfähigen Materialien nicht auftritt und daß ein
gewünschtes elektrisches Feld somit zwischen diesen gebildet
werden kann. Diese Ausbildung macht die Herstellung dieser
Vorrichtungen sehr schwierig.
Die vorliegende Erfindung wurde konzipiert, um die erwähnten
Probleme, die mit herkömmlichen Vorrichtungen zur Ermitt
lung von Verunreinigungen in einer Gasprobe zusammenhängen,
zu beseitigen. Es ist demzufolge ein erstes Ziel der Erfin
dung, einen Fühler zur Ermittlung einer Substanz von hoher
relativer Molekülmasse zu schaffen, bei welchem der Ausgang
eines Ionendetektors und die Konzentration einer Substanz
von hoher relativer Molekülmasse, wie einer schädlichen
Substanz, die in einem Probengas vorhanden ist, miteinander
durch ein Prinzip in Wechselbeziehung gesetzt werden können,
welches sich von demjenigen, das bei den herkömmlichen Vor
richtungen zur Anwendung gelangt, unterscheidet.
Ein zweites Ziel der Erfindung ist darin zu sehen, einen
einfachen Fühler zu schaffen, der insbesondere für die Er
mittlung von Verunreinigungen von hoher relativer Molekül
masse, die eine Molekülmasse von etwa 100 oder darüber ha
ben und in einer gasförmigen Probe enthalten sind, die in
der Hauptsache ein Gas von niedriger relativer Molekülmasse,
wie Luft, umfaßt, geeignet ist.
Ein drittes Ziel der Erfindung besteht darin, einen Fühler
zur Ermittlung und quantitativen Analyse einer Substanz
von hoher relativer Molekülmasse, wie einer schädlichen
Substanz, die in einer Gasprobe anwesend ist, zu schaffen,
der ohne die Anwendung von stark strahlenden Strahlen mit
hoher Empfindlichkeit arbeitet, klein sowie von geringem
Gewicht ist, an irgendeiner gewünschten Stelle in einer
einer Messung dienenden Umgebung eingesetzt werden kann,
der tragbar ist und ohne Schwierigkeiten gefertigt werden
kann.
Um die genannten Ziele zu erreichen, schafft die Erfindung
einen Fühler zur Ermittlung einer Substanz von hoher rela
tiver Molekülmasse, die in einer Gasprobe vorhanden ist,
welcher umfaßt: einen Ionisationsbereich zum Ionisieren
der die Substanz von hoher relativer Molekülmasse enthal
tenden Gasprobe bei Atmosphärendruck, um leichte Ionen zu
bilden, und zum Ionisieren der Substanz von hoher relativer
Molekülmasse durch eine Ionenmolekülreaktion zwischen den
leichten Ionen und der Substanz von hoher relativer Molekül
masse, um dadurch schwere Ionen zu bilden, einen Gasein
führbereich zum Einbringen des Probengases in den Ionisa
tionsbereich, einen Ionendurchgang-Regelbereich, der eine
erste Elektrode mit einem ersten festen elektrischen Poten
tial sowie eine zweite, zu der ersten Elektrode über einen
Zwischenraum gegenüberliegend angeordnete Elektrode enthält,
wobei diese Elektroden ein elektrisches Feld zwischen sich
erzeugen, um den Durchgang des aus dem Ionisationsbereich
abgeführten Probengases, der leichten Ionen und der schweren
Ionen durch den Zwischenraum hindurch zu regeln, und eine
Sammelelektrode, die die durch den Ionendurchgang-Regelbe
reich tretenden leichten sowie schweren Ionen sammelt und
ein elektrisches Signal, das der Menge der gesammelten elek
trischen Ladungen proportional ist, ausgibt.
Die erste und zweite Elektrode sind in einer zur Strömungs
richtung des Probengases parallelen Richtung angeordnet
und erstrecken sich längs dieser Richtung.
Die zweite Elektrode kann eine potentialfeste Elektrode
mit einem zweiten festen elektrischen Potential sein, der
Ionendurchgang-Regelbereich kann die leichten Ionen durch
einen Drifteffekt eines elektrischen Feldes sammeln und
einen Durchgang der schweren Ionen durch diesen hindurch
erlauben, während die Sammelektrode ein elektrisches Signal
ausgeben kann, das der Menge der an der Elektrode gesammel
ten schweren Ionen proportional ist.
Die zweite Elektrode kann eine Schwimmelektrode mit einem
gleitenden oder schwimmenden Potential sein, und der Fühler
umfaßt des weiteren eine dritte Elektrode mit einem zwei
ten festen Potential, die das Potential der zweiten Elektro
de zwischen dem ersten festen Potential und dem zweiten
festen Potential schwimmend verschieben kann, wobei der
Ionendurchgang-Regelbereich wenigstens einen Teil der leich
ten sowie schweren Ionen durch einen Drifteffekt eines
elektrischen Feldes sammeln und die Sammelelektrode ein
elektrisches Signal abgeben kann, das der Menge der leichten
und schweren Ionen, die durch den Ionendurchgang-Regelbe
reich treten, proportional ist.
Der Ionisationsbereich kann derart ausgelegt sein, daß er
zugleich die vorausgehende Rolle der dritten Elektrode
spielt oder es kann eine dritte Elektrode in der Nachbar
schaft der Grenzfläche zwischen dem Ionisationsbereich und
dem Ionendurchgang-Regelbereich angeordnet sein.
In einer anderen Ausführungsform kann der Fühler derart
konstruiert sein, daß zwischen dem Ionisationsbereich sowie
dem Ionendurchgang-Regelbereich oder zwischen der ersten
Elektrode sowie der Sammelelektrode ein Potentialunterschied
hervorgerufen wird.
Bei dem Fühler gemäß der Erfindung wird ein Probengas, wie
z. B. Luft, in dem Ionisationsbereich durch den Gaseinführ
bereich hindurch eingeleitet, durch die Strahlung von der
Strahlungsquelle bei Atmosphörendruck ionisiert (Primärioni
sation), um leichte Ionen zu bilden (wie O2⁺, N2⁺, wenn das
Probengas Luft ist), und die auf diese Weise gebildeten
leichten Ionen sowie die Substanz von hohem Molgewicht,
die im Probengas vorhanden ist, werden einer Ionenmolekül
reaktion unterworfen, um die Moleküle von hoher relativer
Molekülmasse zu ionisieren (Sekundärionisation) und dadurch
schwere Ionen zu bilden. Dann werden das Probengas, die
leichten Ionen und die schweren Ionen zum Ionendurchgang-Re
gelbereich geleitet, in welchem wenigstens ein Teil der
Ionen durch den Drifteffekt des elektrischen Feldes, das
zwischen der ersten Elektrode mit einem festen elektrischen
Potential und der zweiten Elektrode gebildet ist, wenn die
Ionen durch den zwischen diesen Elektroden gebildeten Zwi
schenraum hindurchtreten, abgelenkt und durch die erste
oder zweite Elektrode gesammelt werden. Die Ionen, welche nicht
durch die erste oder zweite Elektrode gesammelt werden,
treten durch den Zwischenraum hindurch und werden durch
die Sammelelektrode gesammelt. Wenn in diesem Stadium die
elektrische Feldstärke, die zwischen der ersten und zweiten
Elektrode besteht, so eingeregelt wird, daß der Signalaus
gang der Sammelelektrode der Konzentration der im Probengas
vorhandenen Substanz von hohem Molgewicht entspricht, kann
die Substanz von hohem Molgewicht ermittelt und auf der
Basis des von der Sammelelektrode ausgegebenen Signals quan
tisiert werden.
Die zweite Elektrode kann ein festes Potential haben, um
die Stärke und Verteilung des zwischen der ersten sowie
zweiten Elektrode hergestellten elektrischen Feldes fest
zulegen. In diesem Fall werden die leichten Ionen im Io
nendurchgang-Regelbereich durch den Drifteffekt des elek
trischen Feldes gesammelt, während die schweren Ionen durch
den Ionendurchgang-Regelbereich hindurchgehen und durch
die Sammelelektrode gesammelt werden, und sie werden dann
erfaßt sowie auf der Grundlage des von der Sammelelektrode
ausgegebenen Signals, das zur Menge der gesammelten Ionen
proportional ist, quantisiert.
Andererseits kann in dem Ionendurchgang-Regelbereich die
zweite Elektrode eine Gleit- oder Schwimmelektrode mit einem
gleitenden Potential sein. Ferner kann ein elektrisches
Feld zwischen der dritten und der ersten Elektrode, die
jeweils ein festes Potential haben, hergestellt werden,
und das Potential der Schwimmelektrode kann auf einem Pegel
zwischen den Potentialen der ersten sowie dritten Elektro
de durch das elektrische Feld gehalten werden, welches zwi
schen diesen Elektroden besteht, um auf diese Weise indi
rekt ein elektrisches Feld zwischen der ersten Elektrode
und der zweiten Elektrode als einer Schwimmelektrode her
zustellen.
Wenn die Ionen vom Ionisationsbereich in den Ionendurchgang-
Regelbereich eingeführt werden, wird das elektrische Poten
tial der Schwimmelektrode durch die elektrostatische Kapazi
tät zwischen der Schwimmelektrode und der dritten Elektrode,
der elektrostatischen Kapazität zwischen der Schwimmelektro
de und der ersten Elektrode sowie den positiven und negati
ven, durch die Schwimmelektrode gesammelten Ladungen bestimmt
und fällt in den Bereich zwischen dem Potential der drit
ten Elektrode sowie demjenigen der ersten Elektrode. Das
heißt mit anderen Worten, daß die Ladung der Ionen, die
zur Schwimmelektrode aufgrund des zwischen der ersten Elektro
de sowie der Schwimmelektrode ausgebildeten elektrischen
Feldes gedriftet werden, entgegengesetzt zur Ladung der
Ionen ist, welche aufgrund des elektrischen Feldes, das
zwischen der dritten Elektrode und der Schwimmelektrode
besteht, zur Schwimmelektrode hin gedriftet werden, und
sie erreichen einen Gleichgewichtszustand bei einem Poten
tial, das festgestellt wird, wenn die Mengen der beiden
Ladungen einander gleich sind. Die an der Seite der ersten
Elektrode gesammelten Ionenladungen haben ein entgegenge
setztes Vorzeichen zu demjenigen der Ionenladungen, die
auf der Seite der Schwimmelektrode gesammelt werden, wenn
die Ionen durch den zwischen der ersten Elektrode sowie
der Schwimmelektrode gebildeten Zwischenraum hindurchgehen.
Wenn das elektrische Potential der dritten Elektrode auf
einen Pegel festgesetzt wird, um das Potential der Schwimm
elektrode zu bestimmen, bei welchem die meisten der Ionen
durch die erste Elektrode oder die Schwimmelektrode gesam
melt werden, wenn irgendeine Substanz von hohem Molgewicht
nicht vorhanden ist, und wenn die Polarität der dritten
Elektrode so gewählt wird, daß die Ionen der Substanzen
von hohem Molgewicht von der dritten Elektrode zu der
Schwimmelektrode gedriftet werden, erhöht die gemittelte
Ionenmasse (positive oder negative) der hohen Molgewicht
ionen, wenn eine Substanz von hohem Molgewicht vorhanden
ist, die Menge der Ladungen, welche dieselbe Polarität wie
diejenige der hohen Molgewichtionen haben, driften sie zur und
kommen an der Schwimmelektrode wegen der Verminderung des
elektrischen Feldes im Verhältnis hierzu an, und nähert sich
das Potential an der Schwimmelektrode demjenigen an der
ersten Elektrode, was wiederum zu einer Abnahme in der
Stärke des zwischen diesen Elektroden gebildeten elektri
schen Feldes und einer Verminderung in der Anzahl der Ionen,
die während ihres Durchgangs durch den zwischen der ersten
Elektrode sowie der Schwimmelektrode gebildeten Zwischenraum
gesammelt werden, wie auch zu einem Anstieg in der Zahl
der Ionen, die durch den Zwischenraum treten, führt.
Wenn die zweite Elektrode von einer Schwimmelektrode gebil
det wird, bewirkt somit die Differenz zwischen den effekti
ven Ionenmassen, die bei Vorhandensein und Fehlen von Ionen
hohen Molgewichts beobachtet werden, eine Änderung des Po
tentials der Schwimmelektrode, und die Menge der Ionen,
die durch den Ionendurchgang-Regelbereich treten, wird in
hohem Maß vergrößert, wenn sich das Potential der Schwimm
elektrode ändert, während bei einem festen Potential von
sowohl der ersten als auch der zweiten Elektrode die Menge
der Ionen, die durch den Regelbereich treten, ausschließ
lich durch den auf der Differenz zwischen den Ionenmassen
beruhenden Driftwirkung bestimmt wird. Wie oben erläutert
wurde, verändert sich das Potential der Schwimmelektrode
nahezu im Verhältnis zur Menge der Ionen von relativ hohem
Molgewicht und demzufolge kann die Konzentration der Substanz
von hohem Molgewicht, die im Probengas vorhanden ist, mit
hoher Empfindlichkeit auf der Grundlage der Menge der Ionen,
die durch den Regelbereich treten, bestimmt werden. Somit
können die erwähnten Funktionen und Wirkungen gewährleistet
werden, wenn die zweite Elektrode aus einer Schwimmelektro
de gebildet wird. Vor allem wird bei dem Erfindungsgegen
stand der Unterschied im Drifteffekt aufgrund der Differenz
zwischen den Ionenmassen nicht für den Nachweis oder die
Ermittlung an sich verwendet, sondern er wird für den Nach
weis nach einer Verstärkung des Unterschiedes durch die
Potentialänderung der Schwimmelektrode verwendet.
Darüber hinaus kann eine Potentialdifferenz zwischen dem
Ionisationsbereich und dem Ionendurchgang-Regelbereich her
gestellt werden, um das Einführen von Ionen, die dieselbe
Polarität wie diejenige der schweren Ionen haben, in den
Regelbereich zu begünstigen, oder es kann eine Potentialdif
ferenz zwischen der ersten Elektrode sowie der Sammelelek
trode bewerkstelligt werden, um den Ionenladung-Sammelwir
kungsgrad der Kollektorelektrode zu erhöhen.
Wenn in dieser Hinsicht die erste und zweite Elektrode so
ausgestaltet sind, daß sie sich beide parallel längs der
Strömungsrichtung des Probengases erstrecken, wird die Be
handlungs- oder Bearbeitungsgenauigkeit, die für die erste
und zweite Elektrode gefordert wird, gelockert und kann
der Zwischenraum zwischen der ersten sowie zweiten Elektro
de ohne Schwierigkeiten ausgebildet werden.
Gemäß jedem Erfindungsgedanken des vorliegenden Erfindungs
gegenstandes wird der Durchgang der Ionen in einer der Kon
zentration der vorhandenen hohen relativen Molekülmasse
entsprechenden Weise in einem Ionendurchgang-Regelbereich
geregelt, der auf einem Druck gehalten wird, welcher annä
hernd dem Atmosphärendruck gleich ist. Dadurch kann die
Anwendung einer groß bemessenen Hochvakuumvorrichtung eli
miniert werden, deren Verwendung für die Verfahren unab
dingbar ist, die von der Massenspektrometrie Gebrauch ma
chen, und das resultiert in der Beseitigung der Beschrän
kung in der Ionisations- und Strahlungsquelle hierfür,
während die Techniken, die von dem Flugzeit-Trennverfah
ren Gebrauch machen, durch diese Faktoren in hohem Maß
eingeschränkt sind.
Die oben genannten wie auch weitere Ziele sowie die Wir
kungen, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der
folgenden, auf die beigefügten Zeichnungen Bezug nehmenden
Beschreibung deutlich. Es zeigen:
Fig. 1 ein schematisches Blockbild einer Ausführungsform
eines Fühlers gemäß der Erfindung zur Ermittlung
einer Substanz von hohem Molgewicht, bei welchem
eine erste Elektrode in einem Ionendurchgang-
Regelberich ein festes Potential, eine zweite Elek
trode ein gleitendes oder schwimmendes Potential
hat, und ein Ionisationsbereich gleichzeitig
als eine dritte Elektrode dient;
Fig. 2 ein schematisches Blockbild eines weiteren erfindungs
gemäßen Fühlers zur Ermittlung einer Substanz von
hohem Molgewicht, wobei die erste und zweite
Elektrode in einem Ionendurchgang-Regelbereich
beide ein festes Potential haben;
Fig. 3 ein Diagramm, das die Beziehung der Spannung zwi
schen der dritten Elektrode mit einem festen Poten
tial und der ersten Elektrode mit einem festen Po
tential sowie dem Sammelelektrodenstrom bei dem
Fühler von Fig. 1 darstellt;
Fig. 4 ein Diagramm, das die Beziehung der Spannung zwi
schen der ersten Elektrode und der Sammelelektrode
sowie dem Sammelelektrodenstrom bei dem Fühler von
Fig. 1 darstellt;
Fig. 5 ein Diagramm, das die Beziehung der Spannung zwi
schen der zweiten Elektrode als der Schwimmelektrode
und der ersten Elektrode sowie dem Sammelelektroden
strom darstellt, und zwar wenn eine externe Spannung
an die Schwimmelektrode des Fühlers von Fig. 1
angelegt wird;
Fig. 6 ein schematisches Blockbild einer weiteren Ausfüh
rungsform eines Fühlers gemäß der Erfindung zur Er
mittlung einer Substanz von hohem Molgewicht, wobei
eine dritte Elektrode mit einem festen Potential
getrennt von einem Ionisationsbereich angeordnet
ist und der Ionisationsbereich nicht als die dritte
Elektrode dient.
In der folgenden Beschreibung bezeichnen gleiche Bezugszei
chen in allen Figuren gleiche oder gleichartige Komponenten,
so daß nähere Erläuterungen nicht immer gegeben werden.
Der in Fig. 1 gezeigte Fühler 100 der ersten Ausführungsform
gemäß der Erfindung umfaßt in der Hauptsache einen Gasein
führbereich 1, einen Ionisationsbereich 20, einen Ionendurch
gang-Regelbereich 35 und einen Sammelelektrodenbereich 40.
Der Gaseinführbereich 1 enthält ein Einlaßrohr 2, ein Staub
abscheidefilter 3, einen Gaserhitzer 4 und einen Einlaßrohr
erhitzer 5. Der Ionisationsbereich 20 weist einen Innenraum
21, eine Strahlungsquelle 23 und einen Träger 22 für diese
Strahlungsquelle auf. Der Ionendurchgang-Regelbereich 35
enthält eine von einem Mittelelektrodenträger 31 abgestütz
te Mittelelektrode 37 und eine Gegenelektrode 38, die über
einen Zwischenraum 33 rund um die Mittelelektrode 37 herum
derart angeordnet ist, daß sie der Mittelelektrode 37 gegen
überliegt oder zugewandt ist. Der Sammelelektrodenbereich
40 besitzt in der Hauptsache eine Sammelelektrode 41, die
annähernd rechtwinklig zu dem Weg einer Gasströmung angeord
net ist.
Ein Probengas, wie Luft, das eine Substanz von hohem Mol
gewicht als eine schädliche Substanz enthält, die erfaßt
oder gemessen werden soll, wird durch das Einlaßrohr 2 hin
durch in den Ionisationsbereich 20 eingeführt. Im Probengas
enthaltener Staub wird durch das Staubabscheidefilter 3
hierbei entfernt. Um die Adsorption des Probengases, insbe
sondere der zu bestimmenden Substanz von hohem Molgewicht,
an einer Innenwand des Einlaßrohres 2 zu verhindern, wird
das Einlaßrohr vorzugsweise so kurz wie möglich gehalten
und werden das Probengas sowie das Einlaßrohr 2 vorzugswei
se durch den Gaserhitzer 4 bzw. den Einlaßrohrerhitzer 5
erhitzt. Der Gaserhitzer 4 dient dazu, das Probengas auf
eine vorbestimmte Temperatur zu erhitzen, um eine hohe An
sprechempfindlichkeit in der Ermittlung der Substanz von
hohem Molgewicht und eine hohe Zuverlässigkeit der Messung
zu gewährleisten.
Das Einführen des Probengases wird durch die Saugwirkung
einer kleinen Pumpe 52 durchgeführt, die in einem Austritts
rohr 53 als die letzte Stufe des Fühlers 100 angeordnet
ist. Darüber hinaus wird es vorgezogen, einen Durchsatzreg
ler 51 zur Regelung der volumetrischen Strömungsmenge oder
der Durchflußmenge unmittelbar stromauf von der Pumpe 52
vorzusehen. Ein Gasansaugbereich 50 wird insofern im we
sentlichen aus dem Durchsatzregler 51, der Pumpe 52 und
dem Austrittsrohr 53 gebildet.
Das innenliegende Ende des Gaseinlaßrohres 2 geht in einen
Behälter 10 des Fühlers 100 ein, wobei die Innen- und Außen
durchmesser des Rohres 2 erweitert werden, um den Innenraum
21 mit einem Ionisationsbereich 20 innerhalb des Behälters
zu bilden. Die vom Strahlungsquellenträger 22 getragene
Strahlungsquelle 23 ist innerhalb des Innenraumes 21 ange
ordnet.
Das in den Ionisationsbereich 20 eingeführte Probengas
wird durch eine von der Strahlungsquelle 23 emittierte
Strahlung bestrahlt, und Moleküle der Hauptkomponente des
Gases werden primär ionisiert, um leichte Ionen zu erzeugen.
Wenn das Probengas Luft ist, sind die durch die Bestrahlung
bei der Primärionisation gebildeten Ionen O2⁺-, N2⁺- oder
ähnliche Ionen. Die Anzahl der Moleküle der als eine Verun
reinigung in dem Probengas enthaltenen Substanz von hohem
Molgewicht ist im Vergleich zu der Anzahl der Moleküle des
sen Hauptkomponente sehr klein, und demzufolge ist die An
zahl der durch die Primärionisation zu ionisierenden Mole
küle von relativ hoher Molekülmasse dementsprechend sehr
klein.
Als Strahlungsquelle für die Primärionisation wird bevorzug
terweise eine α-Strahlenquelle, wie 241Am, die eine hohe
Ionisationsleistung hat, verwendet. Es ist jedoch auch mög
lich, eine β-Strahlenquelle, wie 63Ni, zu verwenden, die
gegenwärtig bei den herkömmlichen Techniken ohne jegliche
Schwierigkeit zum Einsatz gelangt. In jedem Fall besteht
keine Notwendigkeit, die Strahlung vor der Verwendung zu
kollimieren. Aus diesem Grund kann, wenn als Strahlungs
quelle 241Am gewählt wird, ein angestrebter Zweck in zu
friedenstellender Weise erlangt werden, indem eine Inten
sität in der Größenordnung von nicht mehr als 100 µCi ver
wendet wird, was nicht mehr als 1/500 von 50 mCi des 63Ni
ist, was gegenwärtig bei den herkömmlichen Techniken zur
Anwendung kommt, und demzufolge wird eine gesetzliche Be
schränkung durch die Verordnungen zur Handhabung von radio
aktiven Substanzen im wesentlichen gelockert.
Als Energiequellen für die Primärionisation können Korona
entladungen zwischen Nadelelektroden zusätzlich zu den
oben erwähnten Strahlen angewendet werden.
Die im Probengas vorhandene Substanz von hohem Molgewicht
wird durch eine Ionenmolekülreaktion mit den leichten Ionen,
die durch die erwähnte Primärionisation gebildet wurden,
ionisiert, um schwere Ionen zu bilden. Bei der vorliegenden
Erfindung werden Ionen mit einer relativen Molekül
masse unter 100 als "leichte Ionen" bezeichnet, während
solche, die eine relative Molekülmasse von nicht weniger
als 100 haben, als "schwere Ionen" bezeichnet werden. Das
schwere Ion hat eine Lebensdauer, die länger ist als die
jenige eines Stickstoff- oder Sauerstoffions, und deshalb
sind, auch wenn die Substanz von hohem Molgewicht in der
Luft in einer Molekülzahl, die gleich 1 ppm mit Bezug auf
diejenige der Luftkomponente ist, vorhanden ist, die leichten
und schweren Ionen in annähernd derselben Größenordnung
der Molekülzahlen vorhanden, wenn die leichten und schwe
ren Ionen in Zuständen sind, wobei sie bereit sind, um in
den Ionendurchgang-Regelbereich eingeführt zu werden, wie
erläutert werden wird.
Die leichten und schweren Ionen, die im Ionisationsbereich
20 gebildet wurden, wie auch das von einer Ionisation freie
Probengas werden in den Ionendurchgang-Regelbereich 35 ge
zogen, der sich unmittelbar hinter dem Ionisationsbereich
20 befindet. Der Ionendurchgang-Regelbereich 35 umfaßt die
von dem Mittelelektrodenträger 31 gehaltene Mittelelektro
de 37 und die über den Zwischenraum 33 rund um die Mittel
elektrode herum angeordnete Gegenelektrode 38, die der Mit
telelektrode 37 gegenüberliegt.
In Fig. 1 ist die Mittelelektrode 37 eine Schwimmelektrode,
d. h. eine zweite Elektrode, ist die Gegenelektrode 38 eine
Elektrode mit einem festen Potential, d. h. eine erste Elek
trode, und dient der Ionisationsbereich 20 gleichzeitig
als eine weitere Elektrode mit einem festen Potential,
d. h. als eine dritte Elektrode 25. Somit wird ein elektri
sches Feld mit einer gewünschten Stärke zwischen der drit
ten Elektrode 25 sowie der ersten Elektrode 38 gebildet,
und das elektrische Feld dient dazu, das Potential an der
Schwimmelektrode 37 zwischen den Spannungen an der ersten
Elektrode 38 sowie der dritten Elektrode 25 zu verschieben.
Die Peripherie des Zwischenraumes 33 zwischen dem Ionendurch
gang-Regelbereich 35 und dem Ionisationsbereich 20 ist iso
liert (Isoliermaterial 15) und die Spitze der Mittel- oder
Schwimmelektrode 37 liegt innerhalb des Innenraumes 21 frei,
um das Sammeln von Ionen, die dieselbe Polarität wie dieje
nige der schweren Ionen haben, zu erleichtern.
Der Sammelelektrodenbereich 40 ist unmittelbar hinter dem
Ionendurchgang-Regelbereich 35 angeordnet und umfaßt in
der Hauptsache die annähernd rechtwinklig zur Gasströmung
angeordnete Sammelelektrode 41. Diese Elektrode 41 ist als
ein feinmaschiges Gitter ausgestaltet, um die Häufigkeit
einer Kollision mit den Ionen zu steigern und die Feldstär
ke in der Nachbarschaft des Gitters zu erhöhen. Die schweren
Ionen, die durch den Ionendurchgang-Regelbereich 35 treten,
werden durch die Sammelelektrode 41 gesammelt, sie übertra
gen ihre Ladungen an die Sammelelektrode 41, sie werden
in neutrale Moleküle umgewandelt und abgeführt. Die Sammel
elektrode 41 gibt einen Signalstrom, der der Menge der ge
sammelten Ladungen proportional ist, durch einen Vorverstär
ker 45 an ein Anzeige-/Aufzeichnungsteil 47 ab. Dieses Teil
47 umfaßt einen Bildschirm oder ein Aufzeichnungsgerät oder
eine geeignete Kombination aus diesen und indiziert, zeigt
oder zeichnet die Ergebnisse der Ermittlung oder Quantifi
zierung der Substanz von hohem Molgewicht auf der Basis
des Ausgangssignals von der Sammelelektrode 41 auf.
Gemäß Fig. 1 dient eine Gleichstromquelle 43 dazu, ein fe
stes elektrisches Potential E1 und E2 an die erste Elektrode
38 bzw. die zweite Elektrode 25 zu legen. Bei dem Fühler
100 von Fig. 1 ist die Gleichstromquelle 43 nicht mit der
zweiten Elektrode 37 für eine Verschiebung deren Spannung
E2 verbunden. Eine dem Erdpotential annähernd gleich Span
nung wird an die Sammelelektrode 41 gelegt.
Eine Potentialdifferenz E3-E1, die eine geeignete Größe
hat, wird zwischen der ersten Elektrode 38 und der dritten
Elektrode 25 hergestellt. Somit kann ein Potentialgradient
innerhalb des Ionisationsbereichs 20 hervorgerufen werden,
wenn dieser Bereich zugleich als eine dritte Elektrode 25
dient. In diesem Fall wird die Polarität der Potentialdif
ferenz in geeigneter Weise so gewählt, daß Ionen von dem
Ionisationsbereich 20, die dieselbe Polarität wie diejeni
ge der schweren Ionen haben, zur Schwimmelektrode 37 hin
abgelenkt werden. Somit ist das Potential der Schwimmelek
trode 37 und des Mittelelektrodenträgers 31 derart, daß
Ionen vom Ionisationbereich 20, die dieselbe Polarität wie
diejenige der schweren Ionen haben, zur Mittelelektrode
37 als einer Schwimmelektrode abgelenkt werden, während
die Polarität des in dem Zwischenraum zwischen der Schwimm
elektrode 37 sowie der ersten Elektrode 38 als einer Gegen
elektrode hergestellten elektrischen Feldes so ist, daß
Ionen mit einer zur Polarität der schweren Ionen entgegen
gesetzten Polarität zur Schwimmelektrode 37 hin abgelenkt
werden.
Unter dieser Bedingung werden Ionen mit derselben Polarität
wie derjenigen der schweren Ionen vom Ionisationsbereich
20 zu der Schwimmelektrode 37 geführt, während solche Ionen,
die eine zu den schweren Ionen entgegengesetzte Polarität
haben, zu dieser durch den Zwischenraum 33 hindurch geführt
werden. Das Potential der Schwimmelektrode 37 erreicht all
mählich einen Pegel, bei welchem die Menge der Ladungen
mit Minus- und Pluszeichen, die der Schwimmelektrode zuge
führt werden, miteinander ausgeglichen und auf diesem Po
tential stabilisiert ist. Wenn in diesem Stadium die
Rate der schweren Ionen im Probengas ansteigt, nimmt
die Menge der Ionen, die dasselbe Vorzeichen wie das der
schweren, der Schwimmelektrode 37 zugeführten Ionen haben,
dementsprechend ab, und das Potential der Schwimmelektrode
nähert sich demjenigen der Gegenelektrode 38, weil der auf
den schweren Ionen beruhende Drifteffekt kleiner ist als
der durch die leichten Ionen erlangte. Das resultiert in
der Verminderung der Stärke des innerhalb des Zwischenrau
mes 33 gebildeten elektrischen Feldes und dann wieder in
einem Abnehmen des Drifteffekts infolge des im Zwischenraum
33 gebildeten Feldes, einem Anstieg in der Anzahl der Ionen,
die durch den Zwischenraum 33 durchtreten, und einem Anstieg
in der Menge der durch die Sammelelektrode 41 gesammelten
Ladungen.
Das heißt konkret, daß die Anzahl der schweren Ionen im
Probengas eine Rolle eines Verstärkers spielt, indem das
elektrische Potential der Mittelelektrode 37 beeinflußt
wird, um dadurch eine Verschiebung des Signalstroms zu be
wirken. Wenn das Potential der dritten Elektrode, die ein
festes Potential hat, im voraus so gewählt wird, daß das
Potential an der Schwimmelektrode auf den Pegel festgesetzt
wird, an dem die meisten Ionen aufgrund des Drifteffekts
gesammelt werden können, wenn irgendeine Substanz hohen
Molgewichts nicht vorhanden ist, und die Polarität des Po
tentials an der dritten Elektrode so gewählt wird, daß
Ionen hohen Molgewichts von der dritten Elektrode zu der
Schwimmelektrode gedriftet werden, kann der erwähnte Verstär
kungseffekt wirksam herbeigeführt werden.
Unter einem solchen Zustand, wobei der Verstärkungseffekt
wirksam hervorgerufen werden kann, wird die Ionensammelwir
kung im Ionendurchgang-Regelbereich 35 etwas geschwächt,
werden nicht nur die schweren Ionen sondern auch ein Teil
der leichten Ionen, die in den Zwischenraum 33 eingeführt
werden, durch diesen hindurchtreten und ihre Ladungen an
der Sammelelektrode 41 gesammelt. Wenn die Potentiale von
sowohl der ersten als auch der dritten Elektrode in der
Weise justiert werden, daß eine geeignete Wechselbeziehung
zwischen der Konzentration der schweren Ionen im Probengas
und dem von der Sammelelektrode 41 ausgegebenen Signalstrom
bewerkstelligt werden kann, kann somit die Substanz von
hohem Molgewicht ermittelt oder quantisiert werden.
Wie in Fig. 1 gezeigt ist, sind die Mittelelektrode 37 und
die Gegenelektrode 38 vorzugsweise eine lange Elektrode,
die sich längs der Strömungsrichtung des Ionen enthaltenden
Probengases erstrecken. Werden die Mittelelektrode 37 und
die Gegenelektrode 38 derart ausgestaltet und ausgelegt,
daß sie die vorstehend im einzelnen beschriebene Struktur
und Anordnung aufweisen, können die Bearbeitung und Mon
tage dieser Elektroden im wesentlichen vereinfacht werden,
kann der Zwischenraum 33 ohne Schwierigkeiten hergestellt
und kann die gewünschte maßliche Genauigkeit dieser auf
einfache Weise gewährleistet werden. Es ist zu bemerken,
daß der in Fig. 1 gezeigte Fühler zur Ermittlung einer Sub
stanz von hohem Molgewicht so gestaltet ist, daß die Mittel
elektrode 37 eine glatte Fläche und die Gegenelektrode 38
einen Aufbau nach Art von Prallwänden hat, jedoch kann die
Gegenelektrode ebenfalls glattflächig ausgebildet sein.
Mit dem Anzeige-/Aufzeichnungsteil 47 kann eine Warneinrich
tung verbunden sein, um eine Warnung hervorzurufen, wenn
der Pegel der Substanz von hohem Molgewicht im Probengas
einen kritischen Punkt überschreitet oder wenn ein vorbe
stimmtes schädliches Niveau vom betrieblichen Standpunkt
erreicht wird, oder die Warneinrichtung kann dazu dienen,
den Betrieb von Maschinenanlagen und Werkzeugen, die arbei
ten, zu unterbrechen. Darüber hinaus können die Signale
von der Sammelelektrode 41 einer Informationen verarbeiten
den Vorrichtung eingegeben werden, um ein Sammeln, Speichern
und statistisches Verarbeiten von Daten durchzuführen, die
während eines Überwachens erhalten werden, oder um in geeig
neter Weise diese Daten nach Notwendigkeit zu verwenden,
beispielsweise für ein Prozeßmanagement.
Unter Bezugnahme auf die Fig. 2 und die angefügte Tabelle
1 wird ein erfindungsgemäßer Fühler 200 zur Ermittlung einer
Substanz von hohem Molgewicht erläutert. Bei diesem Fühler
200 sind zwei Elektroden in einem Ionendurchgang-Regelbe
reich, d. h. eine Mittelelektrode und eine Gegenelektrode,
feste Elektroden mit jeweils einem festen Potential.
Der Fühler 200 von Fig. 2 hat im wesentlichen denselben
Aufbau wie der Fühler 100 von Fig. 1 mit der Ausnahme, daß
die Mittelelektrode 32 und die Gegenelektrode 34 im Ionen
durchgang-Regelbereich 30 feste Elektroden mit festem Po
tential sind. Ein elektrisches Feld von geeigneter Stärke
wird unmittelbar zwischen der Mittel- und Gegenelektrode
32 bzw. 34 hergestellt.
In Fig. 2 und der angefügten Tabelle 1 bezeichnen E1, E2,
E3 und E4 Potentiale an der Gegenelektrode 34, der Mittel
elektrode 32, im Ionisationsbereich 20 und an der Sammel
elektrode 41.
Leichte Ionen, schwere Ionen und ein Probengas, die in den
Ionendurchgang-Regelbereich 30 gezogen werden, treten durch
den Zwischenraum 33 mit einer Geschwindigkeit, die höher
ist als diejenige, die im übrigen Teil des Gasströmungswe
ges zu beobachten ist, weil der als Gasströmungsweg dienende
Zwischenraum im Vergleich mit dem übrigen Gasströmungsweg
verengt ist, jedoch werden die Umlaufbahnen der Ionen,
insbesondere der leichten Ionen, aufgrund des zwischen der
Mittel- und Gegenelektrode 32, 34 errichteten elektrischen
Feldes verformt, wobei als Ergebnis ein Anziehen und Adsor
bieren an der Mittelelektrode 32 oder der Gegenelektrode
auftritt, und Ionen in neutrale Moleküle durch die Übertra
gung ihrer Ladungen an die Elektrode umgewandelt werden.
Andererseits werden die schweren Ionen gleicherweise durch
die Elektroden angezogen, jedoch können die meisten der
schweren Ionen zum Sammelelektrodenbereich 40 geführt wer
den, der unmittelbar hinter dem Ionendurchgang-Regelbereich
30 angeordnet ist, wenn die Stärke des elektrischen Feldes,
die Strecke und die Weite des Zwischenraumes 33 sowie die
Durchsatzmenge des Gases in geeigneter Weise auf der Grund
lage der vermuteten Masse der zu ermittelnden Substanz von
hohem Molgewicht gewählt werden.
Die Tabelle 1 zeigt Versuchsergebnisse, die erhalten wur
den, wenn 0,16 ppm von Diäthylphosphit (Molekulargewicht
139) enthaltende Luft als ein Probengas verwendet
und das im Probengas enthaltene Diäthylphosphit durch den
Fühler 200 zur Ermittlung einer Substanz von hohem Molgewicht
unter typischen Faktoren und Bedingungen ermittelt wurde.
Wenn die zwischen der Mittelelektrode 32 und der Gegenelek
trode 34 angelegte Spannung V1 verschiedenartig mit Bezug
auf die zwischen diese Elektroden im in der Tabelle 1 gezeig
ten Beispiel angelegte Spannung V2 verändert wurde, wurden
die folgenden Versuchstatsachen beobachtet:
- i) Wenn V1 größer als V2 war, so wurde der Hintergrundsi gnalstrom abrupt vermindert, wie auch aufgrund der schweren Ionen (Ionen von Diäthylphosphit) der direkte Stromwert oder der Netzstromwert herabgesetzt wurde. Das heißt mit anderen Worten, daß die Anzahl der schweren Ionen, die durch den Zwischenraum 33 getreten ist, gleicherweise reduziert wurde.
- ii) War dagegen V1 geringer als V2, wurde der Hintergrund strom (der auf den leichten Ionen beruhende Signalstrom) abrupt erhöht und dementsprechend wurde die Rate des direk ten Stroms oder des Netzstroms aufgrund der schweren Ionen zum Hintergrundstrom vermindert. Das heißt mit anderen Wor ten, daß die Anzahl der leichten Ionen, die durch den Zwi schenraum 33 trat, erhöht wurde.
Diese experimentellen Fakten geben klar an, daß gemäß dem
Fühler 200 eine ausreichende Anzahl von schweren Ionen im
Ionisationsbereich durch die primäre Ionisation sowie die
anschließende sekundäre Ionisation gebildet und zum Ionen
durchgang-Regelbereich geleitet wird. Darüber hinaus ist
klar, daß schwere Ionen wirksam durch die Sammelelektrode
gesammelt werden können, wenn verschiedene Faktoren und
Bedingungen im Ionendurchgang-Regelbereich in geeigneter
und angemessener Weise gewählt werden.
Aus dem Vorstehenden können die folgenden Schlüsse gezogen
werden:
- i) Im Ionisationsbereich 20 wird eine Spurenmenge einer in Luft enthaltenen Substanz von hohem Molgewicht wirksam in schwere Ionen auf der Grundlage des Prinzips der At mosphärendruck-Ionisationsmethode umgewandelt und der größte Teil der leichten Ionen der Luftkomponenten, die darin gebildet sind, werden neutralisiert, bevor sie in den Ionendurchgang-Regelbereich eingeführt werden.
- ii) Im Ionendurchgang-Regelbereich 30 werden die schweren Ionen mit hohem Wirkungsgrad oder hoher Leistungsfähigkeit von den leichten Ionen getrennt, obwohl der Bereich unter einem Druck ist, der annähernd gleich dem Atmosphärendruck ist, und demzufolge kann das auf die schweren Ionen zurück zuführende Signal durch die Sammelelektrode 41, die hinter dem Regelbereich angeordnet ist, herausgeführt werden.
- iii) Die vorgenannten Funktionen i) und ii) der Ionisations und Ionendurchgang-Regelbereiche werden in gleichartiger Weise gewährleistet, wenn als Probengas Luft mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt verwendet wird.
Zum Vergleich sind verschiedene Faktoren und Bedingungen
für den Polymerfühler 100 in der beigefügten Tabelle 2 auf
getragen.
Die Fig. 3 zeigt ein Kurvenbild zur Beziehung zwischen dem
Sammelelektrodenstrom und der Spannung zwischen der dritten
Elektrode sowie der ersten Elektrode des in Fig. 1 dargestell
ten Polymerfühlers 100, wobei die Beziehung als eine Funktion
der Feuchte eines Probengases aufgetragen ist, welches Luft,
die 0,16 ppm an Diäthylphosphit enthält, ist. In Fig. 3 geben
S23 und S80 Signalstromkurven an, die jeweils bei Feuchten
von 23% bzw. 80% (der Gehalt an Diäthylphosphit beträgt
in beiden Fällen 0,16 ppm) erhalten wurden, während B23 und
B80 Hintergrundstromkurven darstellen, die beobachtet wur
den, wenn die Feuchten des Probengases 23% bzw. 80% sind.
Die Temperatur der Luft beträgt in beiden Fällen 22°C. Die
ses Diagramm zeigt klar, daß aufgrund des Diäthylphosphits
hohe Verhältnisse des Signalstroms für den Hintergrund erhal
ten werden können, wenn die Spannung zwischen der dritten
und ersten Elektrode von 7 bis 8,5 V reicht.
Die Fig. 4 zeigt ein Kurvenbild zur Beziehung zwischen dem
Sammelelektrodenstrom und der Spannung der ersten Elektrode
als der Gegenelektrode sowie der Sammelelektrode 41, die
als eine Bezugselektrode dient, bei dem in Fig. 1 dargestell
ten Fühler 100. In Fig. 4 gibt S den Signalstrom aufgrund
des Diäthylphosphits (Konzentration 0,16 ppm) und B den
Hintergrundstrom an. Sowohl der Signalstrom als auch der
Hintergrundstrom erhöhen sich linear bei einer Spannung
von 8 V oder darüber. In diesem Fall ist die Mittelelektro
de eine Schwimmelektrode und weitere Bedingungen für die
in Fig. 4 dargestellte Messung sind: E3-E1 = 7,5 V;
Lufttemperatur = 22°C; Feuchte = 23%. Das bedeutet, daß
das in Fig. 4 gezeigte Beispiel dem Beispiel 4 der Tabelle
2 entspricht, wobei E3-E1 auf 7,5 V festgesetzt ist und
E1-E4 variiert wird.
Die folgenden Schlüsse können aus den in Fig. 3 und 4 gezeig
ten Ergebnissen gezogen werden:
- 1) Wenn das Probengas Diäthylphosphit enthält, ist das Ver hältnis des Sammelelektrodenstroms S zum Hintergrundstrom B groß. Das resultiert aus der Tatsache, daß die Mittelelek trode eine Schwimmelektrode umfaßt. Das Verhältnis S/B ist insbesondere groß, wenn die Potentialdifferenz zwischen dem Ionisationsbereich 20 und der Gegenelelektrode 38 von 7 bis 8,5 V reicht.
- 2) Der Einfluß der Feuchte auf die Ermittlung ist ziemlich niedrig.
- 3) Der Signalausgang S, der auf Substanzen von hohem Molge wicht zurückzuführen ist, kann durch Anlegen einer geeigne ten Vorspannung zwischen der ersten Elektrode (der Gegen elektrode) und der Sammelelektrode verstärkt werden.
Die Fig. 5 ist ein Kurvenbild zur Beziehung zwischen dem
Sammelelektrodenstrom und der Spannung zwischen einer
Schwimmelektrode sowie einer ersten Elektrode (Elektrode,
die ein festes Potential hat), das bei 22°C durch den in
der Tabelle 2 aufgeführten Fühler bestimmt ist, wenn an
die Mittelelektrode 37 als einer Schwimmelektrode eine
externe Spannung angelegt wird, wobei getrocknete Luft
(Taupunkt -40°C) und eine Luft mit einer Feuchte von
23% verwendet wird (E3-E1 wird auf 7,5 V festgesetzt).
In Fig. 5 ist die Potentialdifferenz zwischen der Mittel
elektrode und der Gegenelektrode, die als ein Bezug genom
men wird, als Abszisse aufgetragen, während der Sammelelek
trodenstrom als Ordinate aufgetragen ist. Irgendein Unter
schied im Sammelelektrodenstrom ist nicht zwischen den Fäl
len, in welchen die getrocknete Luft an sich und die
0,16 ppm an Diäthylphosphit enthaltende Luft verwendet
werden, zu erkennen; das ergibt eine einzige Kurve A. Wenn in diesem
Stadium jedoch das Potential der Sammelelektrode frei
(schwimmend) festgesetzt wird, wird der Hintergrundstrom
B0 zu 5 pA, während der Signalstrom S0 aufgrund des Diäthyl
phosphits (Konzentration 0,16 ppm) zu 23 pA wird (siehe
Fig. 3). Somit kann die Ermittlung oder der Nachweis des
Diäthylphosphits gewährleistet werden.
Die Kurven S und B in Fig. 5 sind solche, die unter Verwen
dung von Luft mit einer Feuchte von 23% erhalten werden,
wobei die erstgenannte Kurve eine Signalstromkurve ist,
die für die Luft mit einem Gehalt von 0,16 ppm an Diäthyl
phosphit erhalten wird, und die letztgenannte eine Hinter
grundstromkurve ist. Die in Fig. 5 angegebenen Punkte B80
und S80 zeigen einen Hintergrundstromwert, der für die Luft
probe mit einer Feuchte von 80% erhalten wird, bzw. einen
Signalstromwert, der für die Luftprobe, die 0,16 ppm an
Diäthylphosphit enthält und eine Feuchte von 80% hat,
festgestellt wird. Diese Daten lassen klar erkennen, daß
das Hintergrundstromsignal klar vom Signalstrom aufgrund
der Substanz mit hohem Molgewicht getrennt wird, wenn die
Feuchte des Probengases über einen bestimmten Wert hinaus
geht. Obwohl hier keine Bindung durch irgendeine spezielle
Theorie bestehen soll, wird angenommen, daß dann, wenn Was
sermoleküle in einem Probengas vorhanden sind, durch die
Primärionisation ionisiserte Wassermoleküle eine Deionisa
tion von einmal gebildeten Ionen der Luftkomponenten begün
stigen oder fördern und zur Bildung von Polymerionen während
des sekundären Ionisationsprozesses beitragen.
Aus dem Vorstehenden können die folgenden Schlüsse abgelei
tet werden:
- a) Wenn die Mittelelektrode als eine zweite Elektrode von einer Schwimmelektrode gebildet ist, können Substanzen von hohem Molgewicht mit einer im wesentlichen verbesserten Empfindlichkeit ermittelt werden.
- b) Wenn die in Fig. 5 gezeigten Kennkurven erhalten werden können, kann durch Anlegen einer externen Spannung an die Schwimmelektrode oder durch vorübergehendes Umwandeln der Schwimmelektrode in eine Elektrode mit einem festen Poten tial die Nullpunkt-Kompensation erlangt werden.
Obgleich der Ionisationsbereich zugleich als die dritte
Elektrode als eine feste Elektrode mit einem festen Poten
tial bei dem erwähnten Fühler 100 zur Ermittlung einer Sub
stanz von hohem Molgewicht dient, kann zwischen dem Ionisa
tionsbereich 20 und dem Ionendurchgang-Regelbereich 30 eine
eigene dritte Elektrode 25 angeordnet werden, wie in Fig. 6
gezeigt ist. In diesem Fall sind außer dem Anschluß für
die dritte Elektrode 25 (Potential E3) Anschlüsse zum Anle
gen einer Spannung an den Ionisationsbereich 20 vorgesehen,
um diesem Bereich 20 ein Potential E5 zu vermitteln. Mit
der Bezugszahl 15 ist Isoliermaterial bezeichnet.
In der vorausgegangenen Beschreibung wurden Ausführungsfor
men erläutert, bei welchen die Mittelelektrode eine Schwimm
elektrode und die Gegenelektrode eine feste Elektrode sind,
jedoch ist es auch möglich, den Fühler zur Ermittlung einer
Substanz von hohem Molgewicht so auszugestalten, daß die
Gegenelektrode eine Schwimmelektrode und die Mittelelektrode
de eine feste Elektrode sind. In diesem Fall wird jedoch
ein Ende der Gegenelektrode im Gegensatz zur Vorrichtung
von Fig. 1 innerhalb des Innenraumes 21 exponiert.
Es ist zu bemerken, daß die Innenwände der Fühler 100, 200
und 300 durch Verunreinigungen kontaminiert werden können,
jedoch können die an diesen Fühlern haftenden Verunreini
gungen entfernt werden, indem ein Absperrventil am Gaseinlaß
rohr 2 angebracht wird, eine Umgehungsleitung mit einem
eingebauten Hochleistungsfilter an einem Teil des Gaseinlaß
rohres 2 zwischen dem Absperrventil und dem Behälter 10
angeschlossen wird, das Absperrventil zum Absperren des
Probengases geschlossen wird, ein Reingas, wie reine Luft,
dem Fühler 100, 200 oder 300 durch die Umgehungsleitung
zugeführt wird oder eine Heizvorrichtung rund um den Außen
umfang des Behälters 10 vorgesehen wird, um denjenigen Teil
des Fühlers, der im Behälter aufgenommen ist, auf eine hohe
Temperatur für den Fühler aufzuheizen. Auch kann eine Kom
bination dieser Maßnahmen zur Beseitigung der Verunreinigun
gen vorgesehen werden.
Wie vorstehend erläutert wurde, umfaßt der Fühler zur Er
mittlung einer Spurenmenge einer in einem Probengas enthal
tenen Substanz von hohem Molgewicht erfindungsgemäß einen
Gaseinführbereich zum Einbringen des Probengases in den
Fühler, einen hinter dem Gaseinführbereich angeordneten
Ionisationsbereich, der mit einer Ionisationseinrichtung,
wie einer Strahlungsquelle oder einem Entladungsmechanismus,
ausgestattet ist, wobei dieser Bereich das durch den Gasein
führbereich eingebrachte Probengas durch die Wirkung der
Ionisationseinrichtung unter Atmosphärendruck ionisiert,
um leichte Ionen zu bilden, und dann die Substanz von hohem
Molgewicht durch eine Ionenmolekülreaktion zwischen den
leichten Ionen sowie der Substanz von hohem Molgewicht ioni
siert, um schwere Ionen zu erzeugen; des weiteren umfaßt
der Fühler einen Ionendurchgang-Regelbereich, der hinter
dem Ionisationsbereich angeordnet ist, mit einer ersten
Elektrode sowie einer zweiten Elektrode, welche in Gegen
überlage zur ersten Elektrode über einen Zwischenraum ange
ordnet ist, versehen ist, wobei die zweite Elektrode zusam
men mit der ersten Elektrode im Zwischenraum ein elektri
sches Feld hervorruft und der Regelbereich den Durchgang
der schweren Ionen sowie der leichten Ionen durch die Wir
kung des zwischen der ersten und zweiten Elektrode herr
schenden elektrischen Feldes regelt; und ferner umfaßt der
Fühler eine hinter dem Ionendurchgang-Regelbereich angeord
nete Sammelelektrode, die imstande ist, Ladungen der Ionen,
welche durch den Ionendurchgang-Regelbereich treten, zu
sammeln und ein Signal abzugeben, das zu der Menge der ge
sammelten Ionenladungen proportional ist. Hierbei ist die
erste Elektrode eine solche mit einem festen Potential,
ist die zweite Elektrode eine Schwimmelektrode, und ist
eine dritte Elektrode vorgesehen, um ein elektrisches Feld
von fester Stärke zwischen der dritten sowie ersten Elek
trode herzustellen, so daß das Potential an der Schwimmelek
trode indirekt durch eine Spannung geregelt wird, die an
die dritte Elektrode gelegt wird, oder auf der Basis des
Drifteffekts des zwischen der ersten sowie zweiten Elektro
de gebildeten elektrischen Feldes, wobei diese beiden Elek
troden ein festes Potential haben, geregelt wird. Auf diese
Weise können Ladungen durch den Ionendurchgang-Regelbereich
in einer Menge treten, die der Konzentration der Substanzen
von hohem Molgewicht entsprechen.
Wie erläutert wurde, macht es die vorliegende Erfindung
möglich, indirekt oder direkt die Stärke des elektrischen
Feldes, das in dem zwischen der ersten und zweiten Elektro
de gebildeten Zwischenraum unter einem zum Atmosphärendruck
annähernd gleichen Druck hergestellt wird, zu justieren.
Deshalb kann die Sammelelektrode ohne Schwierigkeiten Ionen
sammeln, deren Menge der Konzentration der Substanzen von
hohem Molgewicht entspricht, wird die Ermittlungsempfindlich
keit im Vergleich mit derjenigen eines Fühlers, bei welchem
die Intensität des innerhalb des Zwischenraumes zwischen
der ersten und zweiten Elektrode aufgebauten elektrischen
Feldes fest ist, wesentlich verbessert, hat der Fühler einen
einfachen Aufbau, kann dieser ohne Schwierigkeiten gefer
tigt werden, und ist der Fühler auch für einen Transport
oder für einen tragbaren Gebrauch geeignet.
Bei den in Fig. 1, 2 und 6 gezeigten Fühlern hat die Mittel
elektrode 32 oder 37 eine glatte Fläche, während die Gegen
elektrode 34 oder 38 eine Rippen- oder Prallwandstruktur
besitzt, jedoch kann die Gegenelektrode ebenfalls eine glat
te Fläche aufweisen. Diese Ausbildung bietet einen solchen
Vorteil, daß zwischen der Mittel- und Gegenelektrode eine
gleichförmige elektrische Feldverteilung gewährleistet ist.
Wenn beide Flächen oder eine der Flächen der Mittel- und
Gegenelektrode aufgerauht ist oder wenigstens eine von die
sen eine Rippenkonstruktion besitzt, kann darüber hinaus
ein elektrisches Feld von hoher Intensität in der Nachbar
schaft der Elektrode mit der Rippenkonstruktion aufgebaut
und insofern ein verbesserter Ionensammeleffekt erwartet
werden.
Die Erfindung offenbart somit einen kleinen, leichten und
tragbaren Fühler, um eine schädliche Substanz von hoher
relativer Molekülmasse, die in einem Probengas in einer
Spurenmenge enthalten ist, zu ermitteln und zu quantisie
ren. In diesem Fühler werden leichte und schwere Ionen durch
Ionisieren von Molekülen der Probengaskomponenten in einem
Ionisationsbereich gebildet. Schwere Ionen werden durch
eine Ionenmolekülreaktion erzeugt. Der Durchgang der Ionen
durch den Ionendurchgang-Regelbereich wird direkt oder indi
rekt dadurch geregelt, daß das zwischen der Mittelelektrode
und der Gegenelektrode aufgebaute elektrische Feld justiert
wird. Die durch den Regelbereich hindurchgetretenen Ionen
werden an einer Sammelelektrode gesammelt. Die Substanz
von hoher relativer Molekülmasse wird auf der Grundlage
des Ausgangs von der Sammelektrode ermittelt und quanti
siert.
Die Erfindung wurde im einzelnen unter Bezugnahme auf be
vorzugte Ausführungsformen erläutert. Es sollte jedoch klar
sein, daß bei Kenntnis der durch die Erfindung vermittel
ten Lehre Abwandlungen und Abänderungen an den beschriebe
nen Ausführungsformen dem Fachmann nahegelegt sind, die
jedoch als in den Rahmen der Erfindung fallend anzusehen
sind, welcher durch die beigefügten Patentansprüche abge
steckt ist.
Claims (8)
1. Fühler zur Ermittlung einer Substanz von hoher relati
ver Molekülmasse, die in einer Gasprobe vorhanden ist,
gekennzeichnet durch
- - einen Ionisationsbereich (20) zum Ionisieren der die Substanz von hoher relativer Molekülmasse enthaltenden Gassprobe bei Atmosphärendruck, um leichte Ionen zu bil den, und zum Ionisieren der Substanz von hoher relativer Molekülmasse durch eine Ionenmolekülreaktion zwischen den leichten Ionen und der Substanz von hoher relativer Molekülmasse, um dadurch schwere Ionen zu bilden,
- - einen Gaseinführbereich (1) zur Einführung des Proben gases in den Ionisationsbereich (20),
- - einen Ionendurchgang-Regelbereich (30, 35), der eine erste Elektrode (34, 38) mit einem ersten festen Poten tial sowie eine zweite, zu der ersten Elektrode über einen Zwischenraum (33) gegenüberliegend angeordnete Elektrode (32, 37) enthält, wobei diese Elektroden ein elektrisches Feld zwischen sich erzeugen, um den Durch gang des aus dem Ionisationsbereich (20) abgeführten Pro bengases und der abgegebenen leichten sowie schweren Ionen durch den Zwischenraum (33) hindurch zu regeln, und
- - eine Sammelelektrode (41), die die durch den Ionendurch gang-Regelbereich (30, 35) tretenden leichten sowie schwe ren Ionen sammelt und ein elektrisches Signal, das der Menge der gesammelten elektrischen Ladung proportional ist, ausgibt.
2. Fühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
erste sowie zweite Elektrode (34, 38, 32, 37) in einer
zur Strömungsrichtung des Probengases parallelen Richtung
angeordnet sind und sich längs dieser Richtung erstrecken.
3. Fühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
zweite Elektrode (32) eine potentialfeste Elektrode mit
einem zweiten festen elektrischen Potential ist, daß der
Ionendurchgang-Regelbereich (30) die leichten Ionen durch
einen Drifteffekt sammelt sowie einen Durchgang der schwe
ren Ionen durch diesen zuläßt und daß die Sammelelektrode
(41) ein elektrisches Signal, das der Menge der gesammel
ten schweren Ionen proportional ist, ausgibt.
4. Fühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
zweite Elektrode (37) eine Schwimmelektrode mit einem
gleitenden Potential ist, daß der Fühler eine dritte Elek
trode (20, 25) mit einem zweiten festen elektrischen Po
tential umfaßt, die das Potential der zweiten Elektrode
zwischen dem ersten festen Potential sowie dem zweiten
festen Potential verschieben kann, daß der Ionendurchgang-
Regelbereich (30, 35) wenigstens einen Teil der leichten
sowie schweren Ionen durch einen Drifteffekt eines elek
trischen Feldes sammelt und daß die Sammelelektrode (41)
ein elektrisches Signal ausgibt, das zur Menge der leichten
und schweren Ionen, die durch den Ionendurchgang-Regelbe
reich (30, 35) treten, proportional ist.
5. Fühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Ionisationsbereich (20) gleichzeitig als eine dritte Elek
trode dient.
6. Fühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
ser eine eigene dritte Elektrode (25) umfaßt, die in der
Nachbarschaft der Grenzfläche zwischen dem Ionisationsbe
reich (20) und dem Ionendurchgang-Regelbereich (35) ange
ordnet ist.
7. Fühler nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß zwischen dem Ionisationsbereich (20) und
dem Ionendurchgang-Regelbereich (30, 35) ein Potential
unterschied hergestellt wird, um die Einführung von Ionen
ladungen, die dieselbe Polarität wie die schweren Ionen
haben, in den Ionendurchgang-Regelbereich zu begünstigen.
8. Fühler nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß zwischen der ersten Elektrode (34, 38) und
der Sammelelektrode (41) ein Potentialunterschied herge
stellt wird, um den Ionensammlungswirkungsgrad zu er
höhen.
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