DE419063C

DE419063C - Verfahren zur Entnahme von Inhaltsteilen aus geschlossenen Vakuum- oder Druckgefaessen

Info

Publication number: DE419063C
Application number: DEF52076D
Authority: DE
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Publication date: 1925-09-19

Description

Verfahren zur Entnahme von Inhaltsteilen aus geschlossenen Vakuum- oder Druckgefäßen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Entnahme von Inhaltsteilen aus geschlossenen Vakuum-oder Druckgefäßen, insbesondere Autoklaven, bei welchem erin zur Entnahme dienender, dem Betriebsgefäß luftdicht eingeschlossen vorgelagerter Hohlkörper unter Druck bzw. Vakuum gestellt wird und erforderlichenfalls vorgeheizt oder gekühlt oder mit Dampf, Gas oder einer Flüssigkeit gefüllt eingebracht, mit Gefäßinhalt gefiillt ausgeführt und hierauf unter Vernvendung von Luft, Dampf, Gas oder Flüssigkeit entleert wird.
Besonders in der chemischen Industrie ist es häufig- erforderlich, Inhaltstgile, z. B. Proben einer Substanz, auch mährend der Fabrikation aus unter Druck oder Vakuum stehenden Gefäßen zu entnehmen. Hierbei ist es z. B. bei Druckgefäßen und Autoklaven sehr wichtig, daß der in dem Betriebsgefäß herrschende Druck nicht vermindert wird, da anderenfalls eine unerwünschte Beeinflussung des Fabrikationsvorganges eintreten kann.
Es erfolgen viele Reaktionen unter bestimmten Druckverhältnissen, welche auch während einer geringen Teilentnahme von Substanz aus dem Betriebsgefäße nicht geändert werden sollen. Bei Verwendung von Steigrohreii als Entnahmeorganen aus Druckgefäßen wird gerade unter Benutzung des Gefäßdruckes ein Tcil der Charge aus dem Betriebsgefäße herausgedrückt, wobei der Druck in demselben natürlich sinkt und in vielen Fällen ersetzt werden muß. Außerdem entstehen dabei häufig Betriebsschavieriglieiten dadurch, daß bei leicht erhärtenden Substanzen, z. B.
Schmelzen, Substanzreste das Auslaßorgan des Steigrohres verunreinigen, so daß dieses nicht mehr dicht abgeschlossen werden kann.
Zur Auswechselung des Abschlußorgans ist dann eine Fabrikationsunterhrechung mit all ihren Verlusten an Värme, Zeit, Arbeit und evtl. Substanzverlust verbunden. Auch nimmt l)ei Verwendung eines Steigrohres in vorgenanntem Falle der in demselben befindliche Teil der Charge nicht in dem richtigen WIaße an der Reaktion und Durcharbeitung durch den Rührer teil, so daß bei Entnahme von Proben aus demselben diese nicht mit der chemisch veränderten und durchgearbeiteten Substanz im Betriebsgefäße übereinstimmen.
Auch fallen bei Steigrohrentnahme die Proben viel größer aus als erforderlich, was zu Substanz- und somit Ausbeuteverlusten führt.
Es ist bereits ein Apparat bekannt, mittels welchen aus unter Innendruck oder Vakuum stehenden Gefäßen Inhaltsproben entnommen werden sollen. Die Entnahmeorgane dieses Apparats stehen jedoch unter dem atmosphärischen Druck, werden zwecks Entleerung ihres Tul alts aus dem sie umschließenden Gehäuse ausgebaut und von Hand oder mit einem Werkzeung entleert. Wird nun der mit atmosphärischer Luft gefüllte Hohlkörper in das Betriebsgefäß eingebracht, so wird auch diese Luft in dasselbe miteingeführt, was bei gewissen Fabrikationsprozessen vermieden werden muß, da es Fälle gibt, bei welchen das Einbringen von Luft zu Explosionen führen kann. Auch wird der Druckzustand im Betriebsgefäße bei häufiger Entnahme von Inhaltsproben und damit durch das Einbringen atmosphärischer Luft beeinflußt, wodurch, wie bereits erwähnt, eine chemische Reaktion, welche unter einem ganz bestimmten Druck vor sich gehen soll, ungünstig beeinflußt wird.
Diese Nachteile und Hindernisse werden bei dem vorliegenden Verfahren vermieden.
Die Neuheit des Gedankens besteht dabei darin, den zur Substanzentnahme bestimmten Hohlkörper vor Einführung in das Betriebsgefäß je nach Erfordernis der Fabrikation vorzuheizen, zu kühlen sowie je nach Erfordernis unter Vakuum, Luftdruck, Dampfdruck, Gasdruck oder Flüssigkeitsdruck zu setzen, ihn auch so mit diesen Medien zu füllen und die Entleerung des Hohlkörpers von der dem Betriebsgefäß entnommenen Substanz ohne dessen Ausbau aus dem ihn umgebenden Vorraum je nach Erfordernis mit Vakuum, Druckluft, einem gespannten Gase, Dampf oder mit einer Flüssigkeit zu bewirken. Es bleil)t bei dieser Entleerung der Hohlkörper unter Luftabschluß und kann sowohl in offene als unter Vakuum oder Druck stehende Auffanggefäße direkt in kontinuierlichem Strome unter Benutzung der Eigenwärme der entnommenen Substanz entleert werden. Da der Hohlkörper vor Einführung in das Betriebsgefäß auch mit Flüssigkeit oder Gas gefüllt unter Druck gestellt werden kann, ist sowohl ein Druckverlust bei der Inhaltsentnahme als ein unbeabsichtigtes Einbringen von Luft, wo erforderlich,k vermeidbar.
Die beiliegende schematische Zeichnung enthält eine beispielsweise Erläuterung des beanspruchten Verfahrens. Vor Einführung in dasBetriebsgefäßA wird der vonderAußenluft luftdicht abgeschlossene Hohlkörper h mittels Dampfes, heißer Luft oder eines heißen Gases ganz oder teilweise auf die Temperatur der in dem Betriebsgefäße 4 befindlichen Charge vorgeheizt. Hierdurch wird Kondensation und Auskristallisierung der zu entnehmenden Substanz im Hohlkörper lt bei dessen Eintritt In das Betriebsgefäß A vermieden. Das Heizmittel strömt bei geöffnetem Hahn 2, Leitung U', Bohrung I', l und Röhrchens durch Hohlkörper h, Bohrung k, k' durch Absperrorgann aus. Nach erfolgterN orheizung wird Hahn 2 und Absperrorgan n geschlossen und nun Hohlkörper lt durch geöffneten Hahn 3 unter Druck gestellt, unter Verwendung von Druckluft, Dampf, einem gepreßten Gase 0. dgl., der gleich dem Druck im Betriebsgefäß 4 oder verschieden von demselben, z. B. höher, sein kann. Der Druck in Hohlkörper h wird am Manometer i beobachtet, Nach Öffnen von Abschlußorgan b wird Hohlkörper h in die Charge des Betriebsgefäßes 1 gesenkt, wo er sich infolge Eindringen derselben durch die Löcher i, k füllt.
Es erfolgt Herausziehen des gefüllten Hohlkörpers in seine Anfangsstellung, so daß sich die Bohrungen I', l und k', k wieder decken, und Wiederschließen von Abschlußorgan b.
Jetzt wird Abschlußrgan n geÈffnet und Hohlkörper lt. mit Druckluft, Dampf oder einem gepreßten beliebigen Gase entleert, je nachdem die entnommene Substanzprobe mit Luft oder dem betreffenden Gase in Berührung kommen darf. Das die Entleerung bewirkende Medium tritt dabei bei geöffnetem Hahn 3, Leitung U', Bohrung I', l, Röhrdenin in den Hohlkörper lt und wirft die darin befindliche Substanz durch die Öffnung k, k' und das vorher geöffnete Abschlußorgan n je nach Bestimmung in ein mit tt verbundenes offenes oder geschlossenes Auffanggefäß. Es wird hierauf Hahn 3 geschlossen und von dem geöffneten Hahn 2 aus mit Wasser oder einer Löseflüssigkeit auf dem gleichen Wege 2, U', l', l, m, h, k, k', n der Hohlörper h ausgespült, hierdurch sehr wirksam gereinigt und ist darauf zu der nächsten Entnahme betriebsfertig.
Von dem Erfindungsgedanken wird auch eine Ausführumgsform erfaßt, bei welcher zur

Claims

' Gasfüllung des Hohlkörpers sowie zum Druck und Temperaturausgleich zwischen demselben und dem Betriebsgefäß A wie auch zur Entleerung des ersteren nicht ein Hilfsgas, Dampf, oder Flüssigkeit, sondern das Gas, der Dampf, Gas- oder Dampfdruck bzw. die Gas- ocier Dampftemperatur des Betriebsgefäßes A selbst verwendet wird. Es erfolgt dann die Dampf- oder Gaseinleitung nach Hohlkörper lt bei geschlossenen Absperrorganen 2 und 3, aber geöffnetem Absperrorgan I von Betriebsgefäß 1 seibst aus. Die Entleerung von Hohlkörper lt kann auch durch Vakuum erfolgen, derart, daß mit Absperrorgan n ein unter Vakuum gesetztes Gefäß verbunden wird. Bei Vakuumgefäßen als Betriebsgefäßen spielt sich der Vorgang ebenso ab, nur wird vor Einführung des Hohlkörpers h in das Betriebsgefäß A ersterer bei geschlossenem Absperrorgan n über den zu öffnenden Hahn 3, u', l', l, m evakuiert, PATENT-ANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Entnahme von Inhaltsteilen aus geschlossenen Vakuum-oder Druckgefäßen, insbesondere Autoklaven, auch während der Arbeitsperiode, dadurch gekennzeichnet, daß ein dem betreffenden Betriebsgefäße (X) luftdicht nach außen abgeschlossen vorgelagerter Hohlkörper (h) je nach dem im Betriebsgefäß herrschenden Druckzustand entweder evakuiert oder mitHilfe von Dampf oder Druckluft oder einem gepreßten Gase unter Druck gesetzt und so mit diesen Medien oder mit einer Flüssigkeit gefüllt in das Betriehsgefäß eingeführt, mit dessen Gefäßinhalt gefüllt, ausgeführt und wiederum mit Vakuum, Dampf, Druckluft, einem gespannten Gase oder einer Flüssigkeit in ein offenes, geschlossenes oder unter Vakuum oder Druck stehendes Auffanggefäß entleert wird.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der in das Betriebsgefäß (cl) einzuführende Hohlkörper (lt) je nach Erfordernis des Fabrikationslorganges vorher geheizt oder gekühlt wird.
3. Ausführungsform nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Füllung des hohlkörpers (h) sowohl zum Druck als auch zum Temperaturausgleich zwischen ihin und dem geschlossenen Gefäße (A) das Gas oder der Dampf, welcher in diesem selbst vorhanden ist, verwendet wird.