DE4139975C2 - Verfahren zur Behandlung von legierten Stählen und Refraktärmetallen und Anwendung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von legierten Stählen und Refraktärmetallen und Anwendung des VerfahrensInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von legierten Stählen und
Refraktärmetallen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1
Bei der thermochemischen Oberflächenbehandlung (z. B. Nitrieren, Nitro
karburieren oder Borieren) von legierten Stählen und Refraktärmetallen (z. B.
Ti, Zr, Mo, W, Nb, Ta, V) kommt es bislang durch die oberflächenbe
deckenden Passivschichten auf den Materialien zu folgenden Schwierig
keiten: Die Passivschichten bestehen nämlich meist aus Oxiden und bilden
eine dünne Schutzhaut, die das ungestörte Eindiffundieren von Nichtme
tallen wie z. B. N, C, und B bei der Oberflächenbehandlung mit Nachteil ver
hindern. Dadurch wird z. B. bei den Refraktärmetallen eine Eindiffusion völlig,
bei hochlegierten Stählen teilweise verhindert, was zu ungleichmäßigen Be
handlungsergebnissen führt.
Bei bestimmten Sorten legierter Stähle wird zur Erzielung eines gleich
mäßigen Behandlungsergebnisses eine Voroxidation vorgenommen. Damit
werden Verunreinigungen an den Oberflächen oxidiert und die bereits be
stehende Oxidschicht beeinflußt. Dadurch kann in manchen Fällen Einfluß
auf die Gleichmäßigkeit der Schichtausbildung genommen werden. Die er
zeugten Schichten sind sehr dünn und enthalten immer größere Mengen
Sauerstoff.
Es ist bekannt, Entpassivierungen und Oberflächenbehandlungen in zwei
Verfahrensschritten gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 durch
zuführen. Die DE 19 33 439 A1 gibt für das Nitrieren von legierten Stählen
mit Komponenten aus der Gruppe Al, C, Cr, Mn, Mo, Ni, P, S, Si und V keine
Drücke an, so daß davon auszugehen ist, daß die Behandlung in beiden
Stufen bei Atmosphärendruck stattfindet. Die JP 62-270761 A nennt für das
Nitrieren einen Druckbereich zwischen 760 und 1500 Torr; das sind etwa 1
bis 2 bar. Die JP 2-118059 A nennt für den gleichen Zweck einen Druckbe
reich zwischen 0,01 und 1520 Torr; das sind etwa 14 mbar bis 2 bar. Bei
diesen Drücken (bis 2 bar) erfolgt jedoch der Stoff und Wärmeaustausch
entweder extrem langsam, oder es werden nur Schichten geringer Dicke
entpassiviert und/oder durch thermochemische Behandlung durch Gasauf
nahme gehärtet.
Wärmebehandlungsöfen für solche Verfahren besitzen üblicherweise außer
einem Ventilator auch eine eingebaute Heizeinrichtung über die das Behand
lungsgas im Kreislauf geführt werden muß. Das Behandlungsgas ist also
gleichzeitig das Heizgas, bzw., umgekehrt. Es sind also zwei Komplexe zu
berücksichtigen, nämlich a) Wärmetransport und Aufheizung und b) Stoff
transport und Diffusion in die Werkstücke.
Mithin müssen die Wärmeübergangsverhältnisse sowohl an der Oberfläche
dieser Heizeinrichtung als auch an den Oberflächen der Werkstücke - in der
Regel eine Charge aus einer "Packung" von Werkstücken - berücksichtigt
werden, weil sonst dort eine Verzögerung der Aufheizung erfolgt. Nicht nur
die Charge, sondern auch Einbauteile des Ofens, wie z. B. der Chargenträger
und innere Wärmedämmungen des Heizbereichs des Ofens, müssen auf
Temperaturen aufgeheizt werden, die bis zu 1000°C (und darüber) betragen
können, wobei die Gesamtmasse ein Vielfaches des Gewichts der im Ofen
befindlichen Gasmenge beträgt. Die gesamte Energiedifferenz bis zum Er
reichen der vorgegebenen Endtemperatur der Charge muß zunächst auf das
Heizgas und dann vom Heizgas an die Charge und die Einbauteile des
Ofens übertragen werden. Es existiert also an mehreren Stellen das Problem
der Wärmeübertragung. Mit abnehmendem Druck, insbesondere im Va
kuum, nimmt die Wärmeübertragung erheblich ab, und auch eine Wärme
übertragung durch Strahlung reicht nicht aus, weil dadurch nur die Ober
flächen erreicht werden und ein Wärmeaustausch in die Tiefe der Werk
stücke bzw. der Charge nur durch Wärmeleitung erfolgen kann. Bei starker
Heizleistung durch Strahlung würden sich hierbei extreme Temperatur
gradienten einstellen.
Hinzu kommt das Problem, daß an der Oberfläche der Werkstücke auch die
zur Eindiffusion benötigten Komponenten der Behandlungsgase in Form
eines ständigen Stoffstroms zur Verfügung gestellt werden müssen. Mit ab
nehmendem Druck, insbesondere im Vakuum, nimmt auch die Dichte des
Stoffstroms erheblich ab und damit die Behandlungszeit zu.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, sowohl die Aufheizung als
auch die Entpassivierung und die thermochemische Oberflächenbehandlung
durch Diffusion, d. h., den Wärme- und Stoffaustausch zu beschleunigen und
dadurch die Produktivität zu steigern und ferner durch eine Vorbehandlung
die Oberflächen der genannten Materialien so zu konditionieren, daß eine
störungsfreie Aufnahme von diffusionsfähigen Atomen bei der thermo
chemischen Wärmebehandlung möglich ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale im Kennzeichen
des Patentanspruchs 1 gelöst.
Beim Erfindungsgegenstand werden die Behandlungs- und Heizgase unter
extrem hohe Drücke von 10 bzw. 30 bar gesetzt und mittels des Ventilators
sofort und unbehindert gegen die Charge geblasen und von dort wieder so
fort zuc Heizeinrichtung geleitet, wobei sich das Spiel im Kreislauf fortsetzt
bis der vorgegebene Endzustand erreicht ist. Heizenergie und einzu
diffundierende Gaskomponenten stehen also "vor Ort" sofort und in großer
Menge bzw. Dichte zur Verfügung, wodurch die Behandlungsdauer ganz er
heblich verkürzt oder bei längerer Behandlungsdauer eine größere Eindring
tiefe erreicht werden kann. Es handelt sich um einen synergistischen Effekt
von Aufheizung und thermochemischer Umwandlung.
Bei der Entpassivierung wird die störende Oxidhaut reduziert und das reine
Metall bzw. die Legierung als Schutz vor einer erneuten Oxidation mit einer
dünnen Nitridschicht überzogen. Mit solchermaßen vorbehandelten Teilen
können gleichmäßige Behandlungsergebnisse erzielt werden und diese Teile
können vorteilhafterweise entweder in der gleichen Anlage weiter behandelt
werden oder zur Weiterbehandlung in eine andere Anlage umgesetzt
werden, wobei die aufgebrachte dünne Nitridschicht einen Schutz gegen die
erneute Oxidation bewirkt. Findet die weitere Behandlung bei höheren Tem
peraturen statt, z. B. Aufkohlen oder Borieren, so wird die Nitridschicht
schnell aufgelöst und stellt kein Hindernis für die eindiffundierenden Ele
mente dar.
Weitere Ausführungsmöglichkeiten und Merkmale sind in den Unteran
sprüchen näher beschrieben und gekennzeichnet.
Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausführungsmöglichkeiten zu; zwei
davon sind in den anhängenden Zeichnungen beispielhaft dargestellt und
zwar zeigen:
Fig. 1 eine Entpassivierung und eine thermochemische Behandlung
in einer Behandlungskammer als Prinzipskizze, und
Fig. 2 eine Entpassivierung und eine thermochemische Behandlung
in zwei getrennten Behandlungskammern als Prinzipskizze.
In eine Behandlungskammer 1 (Fig. 1) wird ein Refraktärmetall (z. B. Ti)
eingebracht und auf 800°C aufgeheizt. Anschließend wird NH3 in die
Kammer eingelassen, und bei einem Druck von 10 bar wird das passivierte
Titan reduziert. Nach diesem ersten Verfahrensschritt der Entpassivierung
findet ein Gaswechsel in der Kammer statt. NH3 wird gegen N2
ausgetauscht und bei gleichbleibender Temperatur beginnt der zweite
Verfahrensschritt, nämlich die thermochemische Behandlung. Dieser
Nitriervorgang wird bei 30 bar Verfahrensdruck durchgeführt. Die
Behandlungszeit beträgt üblicherweise zwei bis vier Stunden und ist von der
gewünschten Nitrierschichtdicke abhängig. Als Endprodukt erhält man nach
dem zweiten Verfahrensschritt die gewünschte TiN-Schicht.
Es ist auch eine zweite Anlagenkonstellation denkbar, die aus einer
Kombination von zwei unterschiedlichen Behandlungskammern 1 und 2
besteht (Fig. 2). Diese findet ihre Anwendung z. B. bei der Behandlung von
Massenstählen, wie beispielsweise einem hochlegierten Stahl × 20 CrMoV
12 1.
Nachdem der Stahl in die Behandlungskammer 1 eingebracht ist, wird diese
auf 580°C aufgeheizt und mit einem Druck von 10 bar wird H2 und/oder
NH3 eingelassen. In diesem ersten Verfahrensschritt wird der eingesetzte
Stahl entpassiviert und gleichzeitig mit einer dünnen Nitridschicht als Schutz
vor weiterer Oxidation versehen.
Anschließend wird der vor Oxidation geschützte Stahl in eine zweite
Behandlungskammer 2 verbracht. Hier wird eine werkstoffspezifische Ni
triertemperatur von 550°C eingestellt und bei einem Druck von 30 bar in
ein Gasgemisch aus NH3, H2 eingelassen. Nach Abschluß dieses zweiten
Behandlungsschrittes erhält man als Endprodukt einen nitrierten × 20 CrMo
V 12 1-Stahl. Statt stickstoffhaltiger Gase können zum Kohlen auch kohlen
stoffhaltige Gase wie CO2 oder CO bei Temperaturen zwischen 800°C und
1100°C eingesetzt werden.
Claims (10)
1. Verfahren zur Behandlung von legierten Stählen und Refraktärmetal
len, insbesondere zur Entpassivierung und zur anschließenden
thermochemischen Oberflächenbehandlung, in mindestens einer
Prozeßkammer (1, 2) unter Einwirkung von Drücken größer als
1 bar und davon unabhängigen Temperaturen zwischen 100°C und
1000°C, wobei
- a) in einem ersten Verfahrensschritt ein erstes Gas oder Gas gemisch mit mindestens einer Komponente aus der Gruppe N2, H2 oder NH3 zur Entpassivierung in die Prozeßkammer (1) ein gelassen wird, und wobei
- b) in einem zweiten Verfahrensschritt eine zweites Gas oder Gas gemisch mit mindestens einer Komponente aus der Gruppe N-, C- oder B-haltiger Gase zur thermochemischen Oberflächen behandlung in die Prozeßkammer (1, 2) eingelassen wird,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste
und der zweite Verfahrensschritt in ein und derselben Prozeßkammer
(1) durchführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste
Verfahrensschritt in einer ersten Prozeßkammer (1) und der zweite
Verfahrensschritt in einer zweiten Prozeßkammer (2) durchführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste
Verfahrensschritt bei Temperaturen zwischen 580°C und 1000°C
durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste
Verfahrensschritt bei Temperaturen zwischen 800°C und 1000°C
durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite
Verfahrensschritt bei Temperaturen zwischen 800°C und 1000°C
durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite
Verfahrensschritt bei einer Temperatur von 550°C durchgeführt wird.
8. Anwendung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 5 zum Nitrokarburieren im zweiten Verfahrensschritt durch
Einleitung von Gasen oder Gasgemischen mit Komponenten aus der
Gruppe Wasserstoff, Ammoniak, Stickstoff, Stickstoffverbindungen
sowie von Kohlenstoffverbindungen.
9. Anwendung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 5 zum Borieren im zweiten Verfahrensschritt durch Einleitung von
Gasen oder Gasgemischen mit Komponenten aus der Gruppe Was
serstoff, Ammoniak, Stickstoff, Stickstoffverbindungen und Borver
bindungen.
10. Anwendung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche
1 bis 5 zum Behandeln von Refraktärmetallen mit mindestens einer
Komponente aus der Gruppe Ti, Zr, Mo, W, Nb, Ta, V.
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