DE4138750A1 - Neutralisationsmittel zur wirkungsvollen und schonenden massenentsaeuerung von buechern und anderen papiererzeugnissen - Google Patents
Neutralisationsmittel zur wirkungsvollen und schonenden massenentsaeuerung von buechern und anderen papiererzeugnissenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Neutralisationsmittel
zur wirkungsvollen und schonenden Massenentsäuerung von
Büchern sowie anderen Druck- und Papiererzeugnissen aller
Art, wie z. B. Zeitschriften oder Akten.
Die bei allen Druck- und Papiererzeugnissen und insbeson
dere bei Büchern während der Lagerung auftretende Alte
rung führt vor allem durch Spuren von im Papier freige
setzten Säuren zu einer fortschreitenden Schädigung der
Papiersubstanz. Werden keine Gegenmaßnahmen in Form einer
Neutralisation dieser Säuren getroffen, so führt diese
Schädigung nach einigen Jahrzehnten zu einem völligen
Zerfall des Papiers. Zur Erhaltung von Archiv- und Bi
bliotheksbeständen von weltweit einigen hundert Millionen
Büchern und anderen Archivalien ist es daher erforder
lich, die Säuren im Papier zu neutralisieren und gleich
zeitig im Papier eine hinreichende Menge einer Substanz
zu verankern, die als alkalische Reserve auch zukünftig
im Papier noch freigesetzte Säuren neutralisiert. In
Anbetracht der sehr großen Büchermengen sind hierzu nur
Verfahren geeignet, die die Behandlung der ganzen Bücher
gestattet, d. h. Verfahren, bei denen es nicht notwendig
ist, die Buchbindung zu öffnen und die Seiten einzeln zu
behandeln. Gleiches gilt auch für Archivbestände aller
Art, die ebenfalls eine Behandlung von gebundenen oder
andersartig zusammengefaßten Papierseiten erfordern. Aus
der Notwendigkeit, gebundene Archivalien zu behandeln,
ergibt sich die sehr wichtige Anforderung, daß die Neu
tralisationsmittel und vor allem die zur Behandlung
notwendigen Lösemittel in keiner Weise die Komponenten
der Archivalien wie z. B. Leime und Klebemittel, Einband
materialien, Druck- und Stempelfarben sowie Tinten in
irgendeiner Weise angreifen oder verändern. Da die
Archivalien in gebundener Form behandelt werden, ist es
unvermeidbar, daß die einzelnen Seiten während der Be
handlung mehr oder weniger dicht aufeinander liegen. Aus
diesem Grunde ist es besonders wichtig, daß Druckfarben,
Stempelfarben und auch Tinten, mit denen z. B. Bücher in
vielen Fällen signiert sind, in keiner Weise angelöst
werden, damit ein Abfärben der Schrift auf die Nachbar
seiten vermieden wird.
Von den bekannten Verfahren zur Entsäuerung kommt beson
dere Bedeutung den Verfahren zu, die zur Neutralisation
Verbindungen der Erdalkalimetalle verwenden. Erdalkali
metalle bilden mit den Säuren im Papier sehr stabile
Salze, die eine zuverlässige Konservierung gewährleisten,
und ergeben als alkalische Reserve im Papier pH-Werte von
etwa 8-9, die dem Papier zuträglich sind und keine alka
lische Schädigung bewirken.
Ein bekanntes Verfahren zur Entsäuerung von Archivalien
(US 39 69 549) besteht in der Behandlung der Bücher mit
Dämpfen von Metallalkylen, insbesondere mit Dämpfen von
Diethylzink. Durch die Feuchtigkeit im Papier werden die
Metallalkyle in die Oxide der Metalle, z. B. in Zinkoxid,
umgewandelt, das im Papier verbleibt und ein gutes Neu
tralisationsmittel für freie Säuren darstellt. Die für
diesen Anwendungszweck geeigneten Metallalkyle sind je
doch an der Luft selbstentzündliche Stoffe, die bei der
Handhabung ein ständiges Brand- und Explosionsgefahrpo
tential darstellen und daher ein äußerstes Maß an Sorg
falt und entsprechende Qualifikation voraussetzen.
Nach einem anderen bekannten Verfahren (EP 02 73 903 A2)
werden die Bücher mit einer wäßrigen Lösung von Kalzium
hydroxid getränkt, wobei freie Säuren als Kalziumsalze
gebunden werden. Die behandelten, noch nassen Bücher wer
den schockgefroren und gefriergetrocknet. Mit diesem Ver
fahren ist zwar eine wirkungsvolle Entsäuerung möglich,
es ist jedoch zu beachten, daß sich Wasser bekanntermaßen
nachteilig auf Papier und insbesondere auf Bücher aus
wirkt. Neben dem Wellen des Papiers und insbesondere der
Buchdeckel besteht die Gefahr, daß die Buchleimung be
schädigt wird und daß Tinten- und Stempelfarben ausgewa
schen werden. Ferner besteht bei der Gefriertrocknung
trotz Schockgefrieren die Gefahr, daß die Eiskristalle
das Papier schädigen. Unvermeidbar sind mit der Gefrier
trocknung sehr lange Trocknungszeiten verbunden, die bis
zu 34 Stunden betragen können und eine rationelle Ar
beitsweise unmöglich machen.
Ein weiteres bekanntes Verfahren, das sogenannte Wei T′O-
Verfahren, das seit 1974 in der konservatorischen Praxis
angewandt wird, verwendet zur Behandlung eine Lösung ei
ner magnesiumorganischen Verbindung wie beispielsweise
Methylmagnesiumcarbonat. Auf dieses Verfahren wird auch
in dem Artikel "Mass-deacidification in France" von
Jean-Marie Arnoult, Restaurator 22/13 984, 1987 Bezug
genommen. Auch bei diesem Verfahren wird die Magnesium
verbindung durch die Feuchtigkeit im Papier in Magnesium
oxid und Magnesiumcarbonat umgewandelt, die beide in der
Lage sind, Säuren zu neutralisieren. Methylmagnesiumcar
bonat ist jedoch wie auch alle Alkoholate der Alkali- und
Erdalkalimetalle in unpolaren Lösemitteln unlöslich.
Gerade jedoch die unpolaren Lösemittel sind im Hinblick
auf die Verträglichkeit mit den Archivalien besonders
geeignete Lösemittel. Das Wei T′O-Verfahren verwendet
daher als Lösemittel buchverträgliche Lösemittel wie z. B.
Fluorchlorkohlenwasserstoffe, wobei die Löslichkeit des
Methylmagnesiumcarbonats durch Zusätze von 10-20% nieder
siedender Alkohole wie Methanol oder Ethanol erreicht
wird. Die Praxis zeigt jedoch, daß dieser Alkoholzusatz
bereits ausreichen kann, bei Tinten und Stempelfarben ein
Auswaschen und ein Abfärben auf die Nachbarseiten zu
bewirken.
Die genannten, die Lösemittel betreffenden Probleme
werden bei einem anderen bekannten Verfahren (US Serial
Nr. 252, 421), bei dem Magnesiumglykolate verwendet
werden, vermieden. Diese Glykolate lösen sich auch in
unpolaren Lösemitteln wie z. B. Trichlortrifluorethan oder
Hexan. Während jedoch bei Verwendung von Magnesiumalko
holaten niederer Alkohole wie die des Methanols, Ethan
ols, Butanols oder auch der Propanole bei der Reaktion
mit der Feuchtigkeit im Papier neben Magnesiumoxid eben
diese Alkohole gebildet werden, die infolge ihrer Flüch
tigkeit bei der nachfolgenden Trocknung verdampfen, ent
stehen bei Anwendung der Glykolate Glykole, die infolge
ihres hohen Siedepunktes im Papier verbleiben. Wird nun
eine für die Neutralisation und für die Bildung einer
zusätzlichen alkalischen Reserve im Papier hinreichende
Menge Magnesiumoxid in das Papier eingebracht, so ent
steht unvermeidlich auch eine entsprechend große Menge
Glykol, die im Papier verbleibt und diesem einen feuchten
bis fettigen Charakter verleiht.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,
Neutralisationsmittel anzugeben, die die geschilderten
Nachteile der bekannten Verfahren vermeiden und eine
wirkungsvolle, schonende und rationelle Entsäuerung von
Archivalien ermöglichen, insbesondere ohne die Gefahr der
Beschädigung von Druckfarbe, Leim oder Papier, sowie ohne
nach der Behandlung im Papier verbleibender störender
Begleitstoffe.
Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand des Patentan
spruchs 1 gelöst. Danach wurde gefunden, daß sich Dop
pelalkoxide aus Alkoxiden von die Löslichkeit unterstüt
zenden Metallen wie Metallen der IV. Nebengruppe des
periodischen Systems sowie der Elemente Aluminium oder
Zinn und Alkoxiden von Metallen, die die freien Säuren im
Papier binden, wie Erdalkalimetallen oder Alkalimetallen
die geforderten Eigenschaften erbringen und sich hervor
ragend für die Massenentsäuerung eignen.
Dies ist bemerkenswert, weil z. B. die Alkoholate oder
auch Alkoxide der Erdalkalimetalle Calcium und Magnesium
in unpolaren Lösemitteln bekanntermaßen unlöslich sind.
Es zeigte sich demgegenüber, daß z. B. die Doppelalkoxide
dieser Metalle mit Elementen der IV. Nebengruppe in einer
Vielzahl unpolarer und mit Archivalien sehr gut verträg
lichen Lösemitteln vorzüglich lösbar sind.
Diese Doppelalkoxide sind durch die allgemeine Formel
MeI(OR)x·MeII(OR)y
charakterisierbar. MeI wird erfindungsgemäß besonders
vorteilhaft von den Metallen Titan und Zirkonium gebil
det, während an die Stelle von MeII besonders vorteil
haft die Metalle Magnesium und Calcium treten. Die OR-
Gruppen können von Alkoholen unterschiedlicher Art (z. B.
ein- oder mehrwertigen Alkoholen), vorzugsweise von ein
wertigen Alkoholen mit 2 bis 4 C-Atomen, gebildet werden.
Doppelalkoxide z. B. des Titans und Zirkoniums werden bis
lang für als Katalysatoren in der organischen Chemie ein
gesetzt. Die Tatsache ihrer hervorragenden Eignung zur
Massenentsäuerung von Papier wurde bisher nicht erkannt.
Bei den erfindungsgemäßen Doppelalkoxiden übernimmt das
Metall MeII in Form eines Erdalkalimetalls (z. B. Calcium,
Magnesium) oder Alkalimetalls (z. B. Kalium oder Natrium)
durch Reaktion mit der Feuchte im Papier und die Bildung
von Oxiden oder Hydroxiden (z. B. Calcium- oder Magnesium
oxiden und -hydroxiden) die Neutralisation freier Säuren
und die Bildung einer alkalischen Reserve, während das
Metall MeI (z. B. Titan oder Zirkonium) die gute Löslich
keit dieser Verbindungen bewirkt.
Bei den Erdalkalimetallen ist von Vorteil, daß die Hydro
xide nur mäßig alkalisch sind, so daß eine alkalische
Schädigung des Papiers vermieden wird.
Die Alkoxidkomponente der Metallkomponenten MeI (vorzugs
weise Titan oder Zirkonium) wird in Kontakt mit der Pa
pierfeuchte ebenfalls zu den Hydroxiden dieser Metalle
hydrolysiert. Diese Hydroxide werden jedoch sehr schnell
in die jeweiligen Oxide umgewandelt, die infolge ihrer
chemischen Inertheit für die Neutralisation bedeutungslos
sind.
Da diese Oxide zudem andererseits als sehr feine Pulver
vorliegen, ergibt sich ein weiterer, erfindungsgemäßer
Vorteil dadurch, daß diese feinen Pulver ein eventuelles
Verkleben der Seiten verhindern, ähnlich wie dies in
anderen Bereichen der Technik z. B. durch Talkum bewirkt
wird, ohne jedoch dabei störend in Erscheinung zu treten.
Im Falle eines Doppelalkoxids mit Calcium als MeII ergibt
sich erfindungsgemäß weiterhin der wichtige Vorteil, daß
Calcium mit den Schwefelsäurespuren im Papier unlösliches
und chemisch besonders inertes Calciumsulfat (Gips) bil
det. Bei bekannten Verfahren war es bisher nur möglich,
Calcium in wäßriger Lösung in das Papier einzubringen.
Die genannten Doppelalkoxide werden zweckmäßigerweise als
Lösung in einem geeigneten Lösemittel angewendet, das
z. B. 0,1-0,5 Gew.-% Magnesium oder Calcium enthält. Als
Lösemittel sind hierzu an sich bekannte Stoffe wie Fluor
chlorkohlenwasserstoffe, z. B. Trichlortrifluorethan, Ben
zinkohlenwasserstoffe, z. B. Hexan, Heptan, Siloxane, z. B.
Hexamethyldisiloxan, oder Fluorkohlenwasserstoffe, z. B.
Hexafluorbenzol, geeignet.
Von besonderer Bedeutung ist, daß erfindungsgemäß bei
keinem dieser Lösemittel der Zusatz eines Lösevermit
tlers, z. B. eines Alkohols, notwendig ist.
Die Anwendung der erfindungsgemäßen Neutralisationsmittel
kann mit an sich bekannten Verfahren zur Entsäuerung,
insbesondere zur Massenentsäuerung von Archivalien, z. B.
mit dem in der Patentschrift DE 39 04 111 angegebenen Ver
fahren erfolgen. Es ist dabei in der Regel von Vorteil,
die Archivalien, die eine Lagerfeuchte von etwa 5-10
Gew.-% haben werden, in einem Vortrocknungsschritt auf
eine Restfeuchte von ca. 0,5 Gew.-% zu trocknen. Der Grad
dieser Vortrocknung gibt eine gute Möglichkeit, die Menge
der im Papier installierten, neutralisierenden Metallox
ide zu regulieren, wobei mit zunehmender Feuchte eine
größere Menge Oxid aus der Lösung ausgefällt und im
Papier verankert wird.
Im folgenden werden zwei Ausführungsbeispiele der Erfin
dung anhand tabellarisch zusammengefaßter Versuchsergeb
nisse zur Erläuterung der Erfindung und deren Vorteile
angegeben.
Der Begriff "alkalische Pufferreserve" wurde dem
Sprachgebrauch der konservatorischen Praxis übernommen
und ist jeweils in Gew.-% MgCO3 berechnet. Der alkalische
Bestandteil wurde hierzu titrimetisch bestimmt und auf
Magnesiumcarbonat umgerechnet.
1. Wie aus den Tabellen hervorgeht, wurden sowohl
ungetrocknete, d. h. lagerfeuchte Papiere als auch
vorgetrocknete Papiere behandelt.
Es handelte sich dabei um Bücher mit unterschiedlichen
Papiersorten.
Zur Vortrocknung auf eine Restfeuchte von 0,5 Gew.-%
wurde eine Mikrowellenbeheizung angewandt.
Die eigentliche Behandlung erfolgte in Form einer
Vakuumtrocknung, um eine gute und gleichmäßige
Durchtränkung der Bücher zu gewährleisten. Die
Entwicklungsdauer der Behandlungslösungen betrug dann
jeweils 10 Minuten.
Die Tabellen zeigen einerseits die erfolgreiche Bindung
der Säuren durch die Verschiebung des pH-Wertes, (wobei
beim gestrichenen Papier infolge des dort durch das
Streichen bereits vorliegenden Calciumcarbonatbestand
teils der pH-Ausgangswert bereits höher ist) und ander
erseits, daß eine ausreichende Pufferreserve im Papier
verankert werden konnte. Die Tabellen zeigen ferner, daß
diese über die Papierfeuchte über einen weiten Bereich
regulierbar ist.
Neben den angegebenen Metallen der IV. Nebengruppe ist
beispielsweise auch Hafnium verwendbar, das ebenfalls als
für eine ausreichende Löslichkeit sorgender Bestandteil
wirkt, jedoch um einiges teurer ist als Zirkonium oder
Titan. Ferner sind Aluminium und Zinn einsetzbar. Prin
zipiell sind sämtliche Erdalkalimetalle oder Alkalime
talle verwendbar, deren Salze in der Lage sind, die Säuren
im Papier zu neutralisieren. Als Erdalkalimetallbestand
teil ist z. B. auch Strontium einsetzbar; Barium ist wegen
seiner Giftigkeit weniger geeignet. Neben Siloxanen sind
Fluorkohlenwasserstoffe (z. B. Hexafluorbenzol) oder Ben
zinkohlenwasserstoffe als umweltverträgliche Lösemittel
geeignet.
Claims (10)
1. Neutralisationsmittel zur wirkungsvollen und
schonenden Massenentsäuerung von Büchern und anderen
Papiererzeugnissen,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Neutralisationsmittel aus einer Lösung einer
oder mehrerer Arten von Doppelalkoxiden besteht mit
jeweils einem Alkoxid eines die Löslichkeit fördernden
Metalls und einem Alkoxid eines die Säuren im Papier
bindenden Metalls.
2. Neutralisationsmittel nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Alkoxid des die Löslichkeit fördernden Metalls
ein Alkoxid eines Metalls der IV. Nebengruppe oder von
Aluminium oder Zinn ist.
3. Neutralisationsmittel nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Alkoxid der IV. Nebengruppe ein Titanalkoxid
ist.
4. Neutralisationsmittel nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Alkoxid der IV. Nebengruppe ein Zirkonium
alkoxid ist.
5. Neutralisationsmittel nach einem der vorhergehenden
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Alkoxid des die Säuren bindenden Metalls ein
Erdalkali- oder Alkalimetall-Alkoxid ist.
6. Neutralisationsmittel nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Erdalkalimetall-Alkoxid ein Magnesiumalkoxid
ist.
7. Neutralisationsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis
5,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Erdalkalimetall-Alkoxid ein Calciumalkoxid
ist.
8. Neutralisationsmittel nach einem der vorhergehenden
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Doppelalkoxide von Alkoholen mit 1 bis 5
Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit 2 bis 4
Kohlenstoffatomen gebildet sind.
9. Neutralisationsmittel nach einem der vorhergehenden
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Doppelalkoxide in einem unpolaren und mit den
Büchern und anderen Papiererzeugnissen gut verträg
lichen Lösemittel gelöst sind.
10. Neutralisationsmittel nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Lösemittel ausgewählt ist aus Siloxanen,
Benzinkohlenwasserstoffen oder Fluorkohlenwasser
stoffen.
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