DE4128881A1 - Systeme und verfahren zur temperatursteuerung - Google Patents
Systeme und verfahren zur temperatursteuerungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Systeme und Verfahren zur Temperatur
steuerung zwecks Herabsetzung der Temperatur in einer Kammer
von einem höheren bestehenden Wert zu einem gewünschten niedri
geren Wert und zur Aufrechterhaltung des gewünschten niedrige
ren Wertes durch Durchleiten eines gesteuerten Kühlmittelstroms
durch die Kammer aus einer Versorgungsquelle, die Flüssiggas
enthält.
In der vorliegenden Beschreibung ist der Begriff "niedrige
ren" in dem Ausdruck "gewünschten niedrigeren Temperatur" oder
der gleichwertige Ausdruck "gewünschten niedrigeren Wert" nach
der vorhergehenden Erwähnung des Begriffs "Temperatur" in bezug
auf eine angenommene "bestehende höhere Temperatur" zu verste
hen. Wenn beispielsweise ein Gegenstand eine Temperatur von
50oC hat und auf 5oC abgekühlt werden soll, stellt der erstge
nannte Wert die "bestehende höhere Temperatur" und der zuletzt
genannte die "gewünschte niedrigere Temperatur" dar. Die Ver
wendung eines Kühlmittels in Form eines verflüssigten Gases
bedeutet nicht notwendigerweise, daß die gewünschte niedrigere
Temperatur unter 0oC liegt.
Ein im Handel erhältliches verflüssigtes Gas wird üblicher
weise mit dem Namen des Gases und dem vorangestellten Begriff
"flüssig" bezeichnet, zum Beispiel flüssiges Helium. Diese Kon
vention wird auch im vorliegenden Zusammenhang befolgt und wei
terhin wird der Ausdruck "Flüssiggas" als allgemeiner Ausdruck
verwendet, um ein verflüssigtes Gas entweder im flüssigen oder
verdampften Zustand zu bezeichnen, es sei denn, daß in dem
betreffenden Zusammenhang speziell auf einen der beiden Zu
stände Bezug genommen wird.
Flüssiger Stickstoff ist ohne weiteres zu vergleichsweise
niedrigen Kosten erhältlich und als Kühlmittel besonders geeig
net bei vielen Anwendungen, bei denen die Temperatur der Kammer
oder des Gehäuses und/oder irgendwelcher Gegenstände darin bis
auf -100oC oder darunter von einer höheren Temperatur abgekühlt
werden muß; jedoch kann Flüssiggaskühlung sogar angezeigt
sein, wo die gewünschten niedrigeren Temperaturen nicht extrem
oder in der Tat über 0oC sind, falls hohe Abkühlungsgeschwindig
keiten gefordert werden. Wenn sowohl hohe Geschwindigkeiten als
auch sehr tiefe Temperaturen erreicht werden müssen, gibt es
fast keine praktischen Alternativen, insbesondere wenn auch
hohe Wärmekapazitäten damit verbunden sind.
Im folgenden wird speziell auf flüssigen Stickstoff als
Kühlmittel Bezug genommen, was jedoch nicht davon ablenken
soll, daß in der Allgemeinheit geeignete Flüssiggase als
alternative Kühlmittel verwendet werden können.
Ein Problem, dem man bei der Flüssiggaskühlung begegnet, be
steht darin, wie eine gewünschte niedrigere Temperatur inner
halb relativ enger Grenzen wie 1oC aufrechterhalten werden
kann, wenn praktisch die einzige zweckentsprechende Art der
Steuerung durch die Regulierung des Kühlmittelstroms erreicht
wird, der wiederum selbst Veränderungen unterworfen ist, von
denen einige nicht vorhersagbar sind. Bevor auf dieses Problem
eingegangen wird, mag es hilfreich sein, kurz die Konstruktion
des Behälters zu besprechen, in dem Flüssiggase im Handel
angeliefert werden.
Wenn man nun tatsächlich flüssigen Stickstoff als Beispiel
nimmt, so ist dieses Produkt im Handel in ziemlich großen Vor
ratsbehältern aus rostfreiem Stahl erhältlich, die nachstehend
als Dewarbehälter bezeichnet werden. Dieser Dewarbehälter weist
einen Innenzylinder auf, der mit seinem oberen Ende in einem
Außenzylinder und im Abstand von diesem aufgehängt ist. Der
Zwischenraum ist zur guten thermischen Isolierung evakuiert, um
den Wärmefluß von der Umgebung auf ein Minimum zu reduzieren
und die Verdampfung des flüssigen Stickstoffs in annehmbaren
Grenzen zu halten. Bei einer typischen Anordnung ist am Kopf
des Dewarbehälters ein Anschlußteil vorgesehen, in das zwei
Anschlüsse eingeschraubt sind: ein Anschluß, der Zufuhranschluß,
steht mit einem langen, engen Rohr in Verbindung, das
bis dicht zum Boden des Innenzylinders reicht und einem Verwen
dungskreis flüssigen Stickstoff zuführen soll; der andere steht
mit einem kurzen Rohr in Verbindung, das gerade nur über die
obere Stirnwand des Innenzylinders hinausreicht und dazu dient,
statt dessen verdampften flüssigen Stickstoff abzuziehen, wenn
der Benutzer es verlangt, außer daß er dem Benutzer ermög
licht, den Dewarbehälter mit Stickstoffgas unter einen Druck
bis zwischen 20 und 25 p.s.i. (d. h. zwischen etwa 137 und 172
Kilopascal) zu setzen, es sei denn, daß der Hersteller eine
Eigendruckbeaufschlagung vorgesehen hat. Der von dem verdampf
ten Flüssiggas in dem Dewarbehälter ausgeübte Druck, der auf
das Flüssiggas einwirkt und dieses durch das lange Rohr nach
oben zu dem Zufuhranschluß drückt, wird nachstehend als
"Dewardruck" bezeichnet. Ein Abblasventil zur Atmosphäre ver
hindert den Aufbau von Überdruck. Zusätzlich kann der Benutzer
den Dewardruck dadurch verringern, daß das Kühlmittel durch
den zweiten erwähnten Anschluß abgelassen wird. Wird der
Dewarbehälter nicht gebraucht, wird von Zeit zu Zeit etwas ver
dampftes Gas mit einer Häufigkeit freigesetzt, die von der Um
gebungstemperatur, der Einstellung des Abblasventils und der
Isolierung des Dewarbehälters abhängt.
Zur Förderung von Flüssiggas von dem Zufuhranschluß des
Dewarbehälters zu einer Verbindung mit dem Verwendungskreis
dient ein thermisch isoliertes Rohr geeigneter Länge und
Bohrung, das üblicherweise als "Transportleitung" bezeichnet
wird. Wenn das Kühlmittel in der Transportleitung steht oder
über eine gewisse Zeit mit niedriger Geschwindigkeit fließt,
befindet sich das Kühlmittel im verdampften Zustand, weil unter
solchen Umständen die Kühlung nicht ausreicht, um den flüssigen
Zustand gegen die Erwärmungswirkung der Umgebungswärme, die
durch die thermische Isolierung der Transportleitung dringt,
aufrechtzuerhalten. Daraus folgt, daß nach einer ersten Öff
nung des Zufuhranschlusses des Dewarbehälters das Kühlmittel
aus der Transportleitung im verdampften Zustand austreten kann,
bis ein ausreichender Kühlmittelstrom lange genug aufrechter
halten wurde, um die Transportleitung bis zu einem Punkt abzu
kühlen, an dem das verdampfte Gas durch Flüssiggas ersetzt
wird. Natürlich hängt die für den Wechsel erforderliche Zeit
von der Strömungsgeschwindigkeit ab. Tatsächlich ist es bei
allen Anwendungen außer denen mit den höchsten Ansprüchen mög
lich, auf Kühlung durch verdampftes Flüssiggas dadurch umzu
schalten, daß der Kühlmittelstrom so eingestellt wird, daß
dieser bei einer gegebenen Umgebungstemperatur die Transport
leitung gerade nicht hinreichend kühlt, um den Wechsel zu
bewirken.
Die Transportleitung kann von dem Hersteller der Apparatur
geliefert werden, in der die Flüssiggaskühlung verwendet wird.
Sie wird daher so beschaffen sein, daß die Kühlmittelströ
mungsgeschwindigkeit den Maximalwert erreicht, der wahrschein
lich an der Verbindungsstelle mit dem Verwendungskreis unter
der Annahme eines Standard-Dewardrucks wie zwischen 20 und
25 p.s.i. gefordert wird. Natürlich können diese gegebenenfalls
durch Nichtstandard-Transportleitungen und -Dewardrücke ersetzt
und die Kühlmittelströmungsgeschwindigkeit dementsprechend ein
gestellt werden.
Aus den obigen Einzelheiten zum Hintergrund kann man verste
hen, daß die Kühlung eines Gehäuses oder einer Kammer erfor
dert, daß ein durch das Gehäuse oder die Kammer hindurchgehen
der Kühlmittelstrom aufrechterhalten werden muß. Unter der
Annahme, daß eine gegebene maximale Strömungsgeschwindigkeit
erforderlich ist, um eine einigermaßen rasche anfängliche Ab
kühlung auf die niedrigste Temperatur in dem Ausgestaltungs
bereich eines Kühlsystems zu erreichen, kann diese Strömungs
geschwindigkeit dauernd aufrechterhalten werden, bis die ge
wünschte Temperatur erreicht ist und danach auf intermittieren
der Grundlage über Steuermittel, die auf einen Temperatursensor
innerhalb des Gehäuses oder der Kammer ansprechen. Diese
Steuermittel sind so eingerichtet, daß sie sicherstellen, daß
die Kühlwirkung gerade ausreichend ist, um die Wirkung der
Wärmeübertragung aus der Umgebung aufzuheben.
In einer typischen bekannten Anordnung wird das Kühlmittel
durch ein Magnetventil geleitet, das in Abhängigkeit von einem
Steuersignal, das auf den Temperatursensor anspricht, entweder
völlig geöffnet oder völlig geschlossen ist. Befindet sich das
Gehäuse oder die Kammer auf Umgebungstemperatur und beträgt die
gewünschte niedrigere Temperatur viele Zehnergrade unter 0oC,
dann bewirkt das Steuersignal, daß das Magnetventil offen
bleibt, bis die gewünschte niedrigere Temperatur erreicht ist;
alsdann beginnt das Magnetventil, intermittierend zu arbeiten.
Es ist klar, daß, wenn eine rasche Abkühlung auf eine sehr
niedrige Temperatur verlangt wird, die maximale Strömungsge
schwindigkeit vergleichsweise groß sein muß, daß aber nach
Erreichen der tiefen Temperatur die Kühlwirkung, die zu ihrer
Aufrechterhaltung erforderlich ist, verhältnismäßig gering
ist. Um die Kühlwirkung genügend zu verringern, muß das Mag
netventil mit einer hoher Unterbrechungsgeschwindigkeit betrie
ben werden. Dadurch wird seine Lebensdauer sehr beträchtlich
begrenzt, die Temperatursteuerung schlecht und unzulänglich
hinsichtlich des Kühlmittelverbrauchs und unangenehmes Geräusch
erzeugt. Darin liegen schwerwiegende Nachteile des Standes der
Technik.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, Syste
me und Verfahren zur Temperatursteuerung der eingangs genannten
Art bereitzustellen, die Flüssiggas als Kühlmittel benutzen und
wenigstens einige der Nachteile früherer Systeme und Verfahren
überwinden.
Hinsichtlich der Systeme zur Temperatursteuerung wird diese
Aufgabe dadurch gelöst, daß das System enthält:
- a) eine Kammer, durch die ein Kühlmittelstrom hindurchleit bar ist;
- b) eine Kühlmittelablaßöffnung bestimmende Mittel;
- c) Zufuhrmittel zur automatischen wahlweisen Kühlmittelzu fuhr zu der Kammer und der Kühlmittelablaßöffnung;
- d) ein innerhalb der Kammer befindlicher Temperatursensor;
- e) Temperatureinstellmittel zur Einstellung des gewünschten niedrigeren Temperaturwertes; und
- f) eine auf den Temperatursensor und die Temperaturein stellmittel ansprechende Steuerung zur Steuerung der Zufuhrmittel zur automatischen wahlweisen Kühlmittelzu fuhr, um die Kammer und/oder irgendeinen darin befind lichen Gegenstand auf den eingestellten, gewünschten niedrigeren Temperaturwert zu bringen und auf diesem Wert zu halten.
Hinsichtlich des Verfahrens ist die Erfindung gekennzeichnet
durch die folgenden Schritte:
- a) Erfassen der Temperatur in der Kammer; und
- b) Regeln des Kühlmittelflusses wahlweise durch die Kammer und eine Kühlmittelablaßöffnung im Verhältnis zu der Temperatur in der Kammer derart, daß zunächst der ge wünschte niedrigere Temperaturwert erreicht und dieser dann über die erforderliche Benutzungsdauer auf rechter halten wird.
Insoweit die vorliegende Erfindung betroffen ist, bezieht
sich der Ausdruck "Kammer" auf Mittel, die ganz oder teilweise
einen gegebenen Raum einschließen, der zusammen mit einem oder
mehreren darin befindlichen Gegenständen auf die gewünschte
niedrigere Temperatur abgekühlt werden soll.
In Fällen, in denen an die gewünschte Temperatursteuerung
besonders hohe Anforderungen gestellt werden und die Umstände
ihrer Anwendung dies gestatten, kann sich die Kammer in einer
Vorkammer befinden, die zwischen der Umgebung und der Kammer
angeordnet und selbst einer Kühlung unterworfen ist. Die Ein
richtung ist dann so getroffen, daß das Kühlmittel zuerst
durch die eigentliche Kammer und dann durch die Vorkammer
fließt. Die Temperatur innerhalb der Kammer kann dann in engen
Grenzen gesteuert werden, weil die Temperatur der umgebenden
Vorkammer nicht sehr davon abweicht und die Vorkammer so als
ein besonders wirksamer Puffer gegen Änderungen in der Umge
bungstemperatur wirkt.
Es ist verständlich, daß bei der Abkühlung eines Gegenstan
des in der Kammer auf einen gewünschten niedrigen Wert die Tem
peratur des Gegenstandes nicht der Temperatur der Kammer zu
folgen braucht, so, wenn der Temperatursensor in engem thermi
schen Kontakt mit dem Gegenstand steht.
In diesem Zusammenhang bezieht sich der Ausdruck "Kühlmit
telkreis" auf die Mittel, durch die das Kühlmittel vom Anschluß
der Transportleitung zur Herabsetzung der Temperatur
der Kammer auf einen gewünschten niedrigeren Wert gefördert
wird. Obwohl die Transportleitung streng genommen kein Teil des
"Kühlmittelkreises" in dem System nach der vorliegenden Erfin
dung ist, werden ihre Eigenschaften doch bei der Ausgestaltung
und der Steuerung des Kühlmittelkreises berücksichtigt.
In einem ersten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfin
dung, die besonders zur Abkühlung einer Kammer von geringem Vo
lumen und/oder geringer Wärmekapazität auf eine gewünschte nie
drigere Temperatur durch Hindurchleiten von verdampftem Flüs
siggas geeignet ist, können die Zufuhrmittel zur automatischen
wahlweisen Kühlmittelzufuhr zu der Kammer und der Kühlmittelablaßöffnung
ein elektrisch gesteuertes Kühlmittelzufuhrventil
und ein elektrisch gesteuertes Kühlmittelablaßventil enthal
ten, die jeweils einen Einlaßanschluß und einen Auslaßanschluß
haben.
Der Einlaßanschluß des Kühlmittelzufuhrventils kann zur
Aufnahme eines Flüssiggaskühlmittels von einem Versorgungs-
Dewarbehälter durch eine Transportleitung und der Auslaßanschluß
an einen Kühlmittelzufuhrkanal angeschlossen sein, der
Kühlmittel zu der Kammer fördert.
Es kann ein Kühlmittelablaßkanal vorgesehen sein, der von
dem Kühlmittelzufuhrkanal abzweigt und zum Eingangsanschluß
des Kühlmittelablaßventils führt. Dessen Auslaßanschluß bil
det entweder als solcher oder über eine davon ausgehende Ver
längerung die Kühlmittelablaßöffnung.
Die Steuerung kann einen Mikrocomputer enthalten, der auf
ein Spezialprogramm anspricht und das Öffnen und Schließen der
beiden Ventile bestimmt, die durch einen Magneten betätigt
werden können.
Der Mikrocomputer kann durch das Programm in einen solchen
Zustand gebracht sein, daß während der anfänglichen Abkühlung
der Kammer von der bestehenden höheren Temperatur zu der ge
wünschten niedrigeren Temperatur sowohl das Kühlmittelzufuhr
ventil wie auch das Kühlmittelablaßventil offen gehalten
werden.
Der Fließwiderstand gegen den Kühlmitteldurchfluß durch
den Kühlmittelzufuhrkanal und den Kühlmittelablaßkanal kann im
Verhältnis zu einem gegebenen Dewardruck und dem Fließwiderstand
der Transportleitung so ausgebildet sein, daß die Strö
mungsgeschwindigkeit des Kühlmittels für die anfängliche Abküh
lung der Kammer auf die niedrigste Temperatur in dem Ausgestal
tungsbereich in annehmbarer Zeit gerade ausreicht. Die Strö
mungsgeschwindigkeit kann so gewählt werden, daß sicherge
stellt ist, daß sich das Kühlmittel im verdampften Zustand be
findet. Alternativ kann auch eine höhere Strömungsgeschwindig
keit verwendet werden um zu bewirken, daß das Kühlmittel zur
Erzielung einer kürzeren Abkühlzeit im flüssigen Zustand
fließt.
Es ist zu beachten, daß im verdampften Zustand des Kühlmit
tels bei der anfänglichen Abkühlung der Kammer der Vorteil der
kumulativen Wirkung des Kühlmittelstroms durch das Kühlmit
telzufuhrventil und das Kühlmittelablaßventil ausgenutzt wird.
Obwohl der Durchfluß durch das Ablaßventil dazu tendiert, den
Durchfluß durch die Kammer zu verringern, bewirkt er im Endef
fekt, daß das Kühlmittel der Kammer mit niedrigerer Temperatur
zugeführt wird als es anders der Fall wäre. Dies mit dem Ergeb
nis, daß die Ventile tatsächlich zur Temperaturerniedrigung
der Kammer mit einer zufriedenstellenden Geschwindigkeit zusam
menwirken.
Das Ende der anfänglichen Abkühlungsperiode ist erreicht,
wenn die Temperatur innerhalb der Kammer oder des Gegenstandes,
der darin abgekühlt werden soll, auf den gewünschten niedrige
ren Wert gefallen ist. Wenn dies geschieht, liegen jedoch so
wohl die Transportleitung als auch die Teile wie der Kühlmit
telzufuhrkanal, der Kühlmittelablaßkanal und die beiden ent
sprechenden Ventile, die zusammen mit der Kammer den Kühlmit
telkreis bilden, bei höherer Temperatur zurück. Dies beruht auf
der Tatsache, daß es wahrscheinlich ist, daß die Wärmeüber
gangsgeschwindigkeit vom Kühlmittel und auf das Kühlmittel
wenigstens bei einigen dieser Teile viel geringer ist als in
der Kammer, in der diese Geschwindigkeit ohne weiteres opti
miert ist. Daraus folgt, daß eine beträchtliche Zeitverzöge
rung auftreten kann, bevor sich das ganze Temperatursteuer
system dem thermischen Gleichgewicht nähert. Der Teil des Kühl
mittelkreises mit der niedrigeren Übergangsgeschwindigkeit be
stimmt dann am Ende das Ausmaß der Verzögerung.
Es kann daher durch das Programm eingerichtet werden, daß
das Kühlmittelzufuhrventil während der Zeit offen gehalten
wird, während der das Temperatursteuersystem nach der anfäng
lichen Abkühlung zum thermischen Gleichgewicht gelangt, um zu
verhindern, daß ein Teil der in der Wärmekapazität der genann
ten Teile gespeicherten Wärme in die Kammer abgegeben wird und
darin einen Anstieg der Temperatur verursacht. Andererseits
kann nun die volle Kühlwirkung verringert werden um sicherzu
stellen, daß die Temperatur der Kammer nicht unter den ge
wünschten niedrigeren Wert fällt. Dies läßt sich dadurch er
reichen, daß (wiederum durch das Programm) das Kühlmittelablaßventil
geschlossen und vielleicht gelegentlich wieder ge
öffnet wird, um zufälligen Temperaturerhöhungen während der
Gleichgewichtseinstellung entgegenzuwirken.
Im Masse der Annäherung an das thermische Gleichgewicht er
folgt die Betätigung des Kühlmittelablaßventils für immer kür
zere Zeiten, bis bei oder nahe dem Gleichgewicht durch das Pro
gramm eingerichtet werden kann, daß das Zufuhrventil die Steu
erung übernimmt und intermittierend arbeitet, so daß die aus
der Umgebung in die Kammer eindringende Wärme gerade ausgegli
chen wird. Gelegentliche Temperaturstörungen, die zu einem Tem
peraturanstieg in der Kammer führen, kann bei ihrem jeweiligen
Auftreten entgegengewirkt werden, indem durch das Programm eine
vorübergehende Öffnung des Kühlmittelablaßventils zur Erhöhung
des gesamten Kühlmittelflusses vorgesehen wird.
In dem soweit dargestellten Ausführungsbeispiel ist die
Strömungsgeschwindigkeit des Kühlmittels vorzugsweise so ge
wählt, daß sichergestellt ist, daß das Kühlmittel niemals in
flüssigem Zustand in den Kühlmittelkreis eintritt. Es wurde ge
funden, daß die Verwendung des Kühlmittels im verdampften Zu
stand erlaubt, daß die gewünschte niedrigere Temperatur in
engeren Grenzen gesteuert werden kann als dies beim Fließen
des Kühlmittels im flüssigen Zustand möglich wäre.
Es ist erkennbar, daß die Zweiventilsteuerung, wie sie für
das vorliegende Ausführungsbeispiel dargestellt ist, die Ar
beitsbelastung des Kühlmittelzufuhrventils verringert, das nach
der anfänglichen Abkühlung nicht mehr bei maximaler Strömung
und hoher Unterbrechungsgeschwindigkeit das Kühlmittel steuern
muß. Im Gegenteil, bei aufrechterhaltener Unterbrechung nach
folgend einem Zustand nahe dem Gleichgewicht muß das Zufuhr
ventil lediglich eine vergleichsweise geringe Kühlmittelströ
mung bei mittleren An- und Abschaltgeschwindigheiten steuern.
Im Ergebnis einer solchen Anpassung der Kühlmittelströmung an
die tatsächlichen Anforderungen ermöglicht das dargestellte
Temperatursteuersystem im Vergleich zum Stand der Technik die
Aufrechterhaltung einer engeren Temperaturkontrolle bei gerin
gerem Kühlmittelverbrauch und sehr viel weniger "Hämmern" des
Zufuhrventils. Das Ablaßventil ist natürlich viel weniger be
lastet, weil es keinem Zweck dienen würde, das Ablaßventil zu
öffnen, wenn das Zufuhrventil nicht geöffnet ist. In jedem Fall
ist aber seine An- und Abschaltgeschwindigkeit immer kleiner
als die des Zufuhrventils, das den Kühlmittelstrom in der
Hauptsache steuert.
Der Unzulänglichkeit der Steuerung durch ein einziges Ventil
nach dem Stand der Technik wird insbesondere dort abgeholfen,
wo eine Kammer von vergleichsweise großem Volumen rasch auf
eine Temperatur von -100oC und noch darunter abgekühlt werden
muß. Der Ofen eines Gaschromatographen ist ein treffendes Bei
spiel für eine solche Kammer, nicht nur wegen seines Volumens
und der niedrigen Temperaturen, welchen die darin enthaltene
chromatographische Säule während des chromatographischen Ver
fahrens zu Zeiten ausgesetzt werden muß, sondern auch, weil
die Situation weiter dadurch erschwert wird, daß der Proben
injektor so ausgebildet ist, daß er zu einem wesentlichen Teil
in den Ofen hineinragt, um die Bildung von "Kaltstellen" auf
ein Minimum zu reduzieren. Darüber hinaus wird der Probeninjek
tor sogar beheizt. Ähnliches trifft auch für den Detektor zu,
mit dem das Auslaßende der Säule verbunden ist. Die vorstehen
den Teile des beheizten Probeninjektors und des beheizten
Detektors stellen eine Wärmekapazität und eine Wärmequelle dar,
die sich zusammen mit der Wärmekapazität solcher Teile wie der
Säule und anderen Ausrüstungsteilen innerhalb des Ofens zu
einer thermischen Gesamtlast zusammensetzen, die bezüglich des
Kühlmittelstroms berücksichtigt werden muß.
Obwohl der Begriff "Ofen" normalerweise mit der Bereitstel
lung von Temperaturen weit über Umgebungstemperaturen verbunden
wird, versteht sich, daß die Kammer, in der sich die chromato
graphische Säule befindet, passend mit diesem Ausdruck bezeich
net wird, selbst wenn die Kammer für analytische Zwecke auf
niedrige Tieftemperaturen abgekühlt wird. Diese Konvention ist
in der Chromatographie-Technik wohlverstanden.
Es ist dann verständlich, daß es, wenn ein chromatographi
scher Ofen, passend zu einem Analysenlauf von angemessener Dau
er, mit vergleichsweise hoher Geschwindigkeit auf beispiels
weise -100oC abzukühlen ist, fast unvermeidbar ist, daß der
für diese Aufgabe erforderliche Kühlmittelstrom derart ist,
daß das Kühlmittel in der Transportleitung im flüssigen Zu
stand ist. So lange das einzige Magnetventil nach dem Stand der
Technik offen bleibt, um rasche Abkühlung zu bewirken, entste
hen keine besonderen Probleme.
Wenn jedoch die Temperatur auf den gewünschten niedrigeren
Wert abfällt und das einzige Magnetventil in die vorerwähnte
intermittierende Betriebsart übergeht, die typischerweise durch
Mittel gesteuert wird, welche auf einen in dem Ofen befindli
chen Temperatursensor ansprechen und dadurch die Dauer der
offenen und geschlossenen Intervalle des Ventils einstellen,
kann das in dem einzigen Magnetventil ankommende Kühlmittel in
unvorhersehbarer Weise zwischen dem flüssigen und verdampften
Zustand um eine Temperatur wechseln, die eine Schwellentempera
tur zwischen den beiden Zuständen darstellt. Man hat erkannt,
daß die Einschaltperiode, die auftritt, während sich das Kühl
mittel im flüssigen Zustand befindet, wirksamer ist als die
gleiche Periode, in der das Kühlmittel im verdampften Zustand
ist. Mit anderen Worten, wenn die Beziehung zwischen dem Tempe
ratursensorsignal und dem Ein/Aus-Betrieb des Ventils genügt,
um die Temperatur des Ofens auf einem bestimmten Wert zu hal
ten, wenn das Kühlmittel im flüssigen Zustand ist, reicht diese
Beziehung nicht mehr aus, wenn das Kühlmittel in dem weniger
wirksamen verdampften Zustand ist. Es folgt daraus, daß, wenn
die Temperatur auf einen Wert abgesenkt ist, der nahe dem
Schwellwert zwischen den beiden Zuständen ist, können zwei auf
einanderfolgende Ventilöffnungen so erfolgen, daß die erste
mit dem einen Zustand und die zweite mit dem anderen Zustand
zusammentrifft. In dem System besteht dann die Tendenz zu
Schwingungen um den Schwellenwert herum und zu unvorhersehbaren
Temperaturabweichungen, die von dem gewünschten niedrigeren
Wert weggerichtet sind.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel nach der vorliegenden
Erfindung, das zur Abkühlung einer Kammer von vergleichsweise
großem Volumen und/oder hoher Wärmekapazität bis zu -100oC und
darunter besonders geeignet ist, wobei verdampftes Flüssiggas
mit vergleichsweise hoher Strömungsgeschwindigkeit durch die
Kammer hindurchgeleitet wird und daher die mögliche Gefahr be
steht, daß das Kühlmittel den Kühlmittelkreis im flüssigen Zu
stand erreicht, kann innerhalb der Kammer ein Wärmetauscher
vorgesehen werden, den das Kühlmittel durchlaufen muß, bevor
es die Zufuhrmittel zur automatischen wahlweisen Kühlmittelzu
fuhr zu der Kammer und der Kühlmittelablaßöffnung erreicht.
Der Wärmetauscher kann die Form eines Kühlmittelver
dampfungskanals haben, der so eingerichtet ist, daß er mit dem
Auslaßende der von einem Dewarbehälter ausgehenden Transport
leitung verbunden ist, und so ausgebildet und angeordnet ist,
daß bei einer vorgegebenen maximalen Kühlmittelströmungsge
schwindigkeit alles Kühlmittel, das sich dem stromaufwärtigen
Ende des Kühlmittelverdampfungskanals nähert, bis zu dem Zeit
punkt verdampft ist; zu dem es die Zufuhrmittel zur automati
schen wahlweisen Kühlmittelzufuhr zu der Kammer und der Kühl
mittelablaßöffnung erreicht. Die Verdampfungswärme dazu wird
von der Kammer zur Verfügung gestellt.
Der Kühlmittelverdampfungskanal kann jede geeignete Form
annehmen, die zu einer maximalen Wärmeübertragung zwischen der
Kammer und dem Kühlmittel führt, selbst wenn ein Rohr geeigne
ter Länge und Bohrung für bestimmte Anwendungsfälle ausreichend
sein kann. Es ist zu beachten, daß die Wärmeübertragung tat
sächlich die Kühlung der Kammer unterstützt und daher dazu ten
diert, den Kühlmittelverbrauch zu senken.
Als weiterer Beitrag zur Abnahme des Kühlmittelverbrauchs
können Mittel vorgesehen werden, welche die Kühlmittelablaß
öffnung innerhalb der Kammer anordnen.
Merkmale des ersten Ausführungsbeispiels können wahlweise
auch in dem zweiten Ausführungsbeispiel enthalten sein. Die
Vorteile gegenüber dem Stand der Technik, die in dem ersten
Ausführungsbeispiel hinsichtlich des niedrigeren Kühlmittelver
brauchs, der engeren Temperatursteuerung und des sehr stark
reduzierten "Hämmerns" des Ventils verwirklicht sind, spiegeln
sich in dem zweiten Ausführungsbeispiel wider.
Die vorliegende Erfindung entspringt zum Teil der Erkennt
nis, daß, wo immer die gewünschte niedrigere Temperatur dieses
zuläßt, eine engere Temperatursteuerung der Kammer nach der
anfänglichen Abkühlung dadurch erreicht werden kann, daß das
Kühlmittel im verdampften Zustand durch die Kammer hindurchfließt.
Es wurde jedoch auch erkannt, daß, wenn die gewünsch
te niedrigere Temperatur so ist, daß sie nur durch den Durchfluß
von Flüssiggas im flüssigen Zustand erreicht werden kann,
Schritte unternommen werden müssen um sicherzustellen, daß das
Kühlmittel in allen Teilen des Kühlmittelkreises an der Ver
dampfung gehindert ist, wodurch einige der vorstehend behandel
ten Nachteile des Standes der Technik vermieden werden. Das be
deutet, daß frisches Kühlmittel im flüssigen Zustand in der
Transportleitung und im Kühlmittelkreis ständig das Kühlmittel
ersetzen muß, das Wärmeübertragung aus der Umgebung erfahren
hat, um zu verhindern, daß sich die Temperatur in beiden er
höht und möglicherweise verdampftes Kühlmittel gebildet wird.
Es ist zu beachten, daß sich bei Unterbrechung des Kühlmittel
flusses zu der Kammer für Zwecke der Temperatursteuerung das
Kühlmittel erwärmt, falls kein Umgehungsstrom vorgesehen ist.
Bei einem dritten Ausführungsbeispiel der vorliegenden
Erfindung, das besonders zur Abkühlung der Kammer auf Tempera
turen geeignet ist, die nur durch den Durchfluß von Flüssiggas
im flüssigen Zustand durch die Kammer erreicht werden können,
können die Zufuhrmittel zur automatischen wahlweisen Kühlmit
telzufuhr zu der Kammer und der Kühlmittelablaßöffnung ein ge
steuertes Zweiwegeventil enthalten, um das flüssige Kühlmittel
aus einer Transportleitung entweder der Kammer oder der Kühlmittel
ablaßöffnung, aber nicht beiden gleichzeitig zuzuleiten.
Wie in den vorigen Ausführungsbeispielen, kann die Steuerung
einen von einem Spezialprogramm betriebenen Mikrocomputer ent
halten. Der Mikrocomputer kann durch das Programm so betrieben
werden, daß während der anfänglichen Abkühlung das Zweiwege
ventil auf die Kammer geschaltet ist und daher kein Kühlmittel
durch die Kühlmittelablaßöffnung abgelassen wird.
Zusätzlich kann der Mikrocomputer so betrieben werden, daß
nach dem Ende der Abkühlung die gewünschte niedrigere Tempera
tur dadurch aufrechterhalten wird, daß das Zweiwegeventil
intermittierend zwischen der Kammer und dem Kühlmittelablaßventil
geschaltet wird, um das Kühlmittel der Kammer mit einer
Frequenz zuzuführen, wie sie erforderlich ist, um jede Wärme
übertragung auf die Kammer beispielsweise aus der Umgebung zu
kompensieren, durch welche die Kammer über die gewünschte nie
drigere Temperatur erwärmt werden würde.
Die Verdampfung des Kühlmittels kann dadurch verhindert
werden, daß sichergestellt wird, daß die kumulierte Wirkung
des Kühlmittelstroms durch das Zweiwegeventil ausreicht, um
eine kritische Erwärmung der Transportleitung und des Kühlmit
telkreises zu verhindern.
Die Verwendung des vorgenannten Zweiwegeventils bedeutet,
daß kein Kühlmittel unnötigerweise abgelassen wird, wenn mini
male Durchflußbedingungen durch die Kammer aufrechterhalten
werden, nachdem eine dichte Annäherung an das thermische
Gleichgewicht erfolgt ist.
Ein Zweiwegeventil kann ohne weiteres dadurch nachgebildet
werden, daß zwei identische Magnetventile mit ihren Basen in
gutem thermischen Kontakt verbunden und die Einlaßanschlüsse
miteinander vereinigt werden, beispielsweise durch ein Anschlußteil,
mit dem auch die Transportleitung verbunden ist.
Im ganzen hat die Erfindung das Grundproblem erkannt, das im
Stand der Technik verhindert hat, ein Flüssiggas-Temperatur
steuersystem zu schaffen, das zufriedenstellend ist in bezug
auf a) die Nähe der erreichten gesteuerten Temperatur zu dem
vom Benutzer eingestellten, gewünschten niedrigeren Temperatur
wert, b) wirtschaftlichen Kühlmittelverbrauch, c) akzeptable
Ventillebensdauer und d) erträgliches Geräusch und das eine
einfache und zweckmäßige Lösung in dieser Hinsicht bringt.
Das Grundproblem liegt darin, daß im Stand der Technik
versucht wurde, die Strömung während des Temperaturstabilisie
rungsstadiums bei der gleichen maximalen Strömungsgeschwindig
keit zu steuern wie sie für die rasche Abkühlung erforderlich
ist. Dies ist ein überwiegender Grund für die schlechten Ergeb
nisse, die nach dem Stand der Technik bezüglich der vorgenann
ten Punkte a) bis d) erhalten worden sind. Die durch die Erfin
dung geschaffene Lösung besteht darin, sowohl die Zufuhr des
Kühlmittels zu der Kammer, in der ein Gegenstand auf die ge
wünschte niedrigere Temperatur gebracht werden soll, als auch
das Ablassen des Kühlmittels durch eine Kühlmittelablaßöffnung
unter Ansprechen auf die bestehende Temperatur der Kammer im
Vergleich zu der eingestellten niedrigeren Temperatur zu steu
ern. Durch die Einführung des gesteuerten Ablasses in Beziehung
zu der gesteuerten Zufuhr des Kühlmittels werden alle Mittel
zur automatischen wahlweisen Kühlmittelzufuhr zur Kammer befä
higt, unter weit verminderter Last zu arbeiten, wodurch große
Verbesserungen hinsichtlich der vorgenannten Punkte a) bis d)
verwirklicht werden können.
Nach Erkennung des größeren Problems, das den Stand der
Technik belastet, und der Schaffung einer allgemeinen Lösung
erkennt die Erfindung auch ein zusätzliches Problem, das mit
dem Wechsel im physikalischen Zustand des Kühlmittels verbunden
ist und einen überwiegenden Einfluß auf die Strenge der er
reichbaren Temperatursteuerung hat: die weit unterschiedliche
Wirksamkeit der Steuerung in Abhängigkeit davon, ob das Kühl
mittel im verdampften Zustand oder im flüssigen Zustand strömt.
Die Lösung dieses zusätzlichen Problems kann im Zusammenhang
mit jeder der nachfolgend aufgeführten drei Situationen
ausgedrückt werden:
- 1. Kammer von geringem Volumen und/oder niedriger Wärme kapazität, ohne daß extreme gewünschte niedrigere Tem peraturen dicht an der Verflüssigungstemperatur des Kühlmittels verlangt werden;
- 2. Kammer von beträchtlichem Volumen und/oder beträchtlicher Wärmekapazität, ohne daß die vorgenannten extremen gewünschten niedrigeren Temperaturen verlangt werden;
- 3. Extreme gewünschte niedrigere Temperaturen.
Im weiten Sinne wird der erstgenannten Situation zweckmäßig
dadurch begegnet, daß das Temperatursteuersystem von Anfang an
zur Verwendung von verdampftem Flüssiggas über den gesamten
Temperatursteuerbetrieb eingerichtet wird. Dieser Betrieb
schließt ein anfängliches, rasches Abkühlstadium und ein nach
folgendes Temperaturstabilisierungsstadium bei der gewünschten
niedrigeren Temperatur ein, obwohl etwas weniger zweckmäßig
flüssiges Kühlmittel während der Abkühlung verwendet werden
kann, wenn außergewöhnlich hohe Abkühlgeschwindigkeiten er
reicht werden müssen. Der zweiten Situation wird zweckmäßig
dadurch begegnet, daß sichergestellt wird, daß wenigstens in
dem Temperaturstabilisierungsstadium verhindert wird, daß das
Kühlmittel den Kühlmittelkreis in flüssigem Zustand durch
strömt. Schließlich wird der dritten Situation zweckmäßig da
durch begegnet, daß die Bildung von verdampftem Kühlmittel
während des Abkühlstadiums und des Temperaturstabilisierungs
stadiums verhindert wird. Allgemeiner ausgedrückt, sollte die
Durchflußsteuerung während des Temperaturstabilisierungs
stadiums auf das Kühlmittel entweder im verdampften Zustand
oder im flüssigen Zustand ausgeübt werden, nicht aber kombi
niert in beiden Zuständen. Die Vorteile, die aus der Lösung des
zusätzlichen Problems stammen, addieren sich zu den Vorteilen,
die von der Lösung des Grundproblems herrühren.
Die Erfindung wird nachstehend in größeren Einzelheiten
unter Bezugnahme auf die beigefügten schematischen Zeichnungen
beschrieben. Darin zeigen:
Fig. 1 eine zur Einführung dienende schematische Darstel
lung von Fig. 2.
Fig. 2 eine Darstellung eines grundlegenden praktischen
Ausführungsbeispiels der Erfindung, von dem die anderen
Ausführungsbeispiele abgeleitet sind.
Fig. 2A ein abgeleitetes Ausführungsbeispiel in einer An
wendung der Erfindung auf die Kühlung einer Kühlfalle.
Fig. 2B eine Einzelheit von Fig. 2.
Fig. 2C ein abgeleitetes Ausführungsbeispiel, bei dem die
Kühlfalle von Fig. 2A auf eine thermoelektrische Pumpe
aufgesetzt ist.
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Steuerung mit
einem Mikrocomputer, durch den das Erreichen und die
Stabilisierung der gewünschten niedrigeren Temperatur
in den hier beschriebenen Ausführungsbeispielen gesteu
ert wird.
Fig. 4 ein Fließdiagramm des Temperatursteuerbetriebs
durch den Mikrocomputer unter Spezialprogramm in jedem
der hier beschriebenen Ausführungsbeispiele mit Ausnah
me der in Fig. 6 und 7 dargestellten Ausführungsbei
spiele.
Fig. 5 eine Darstellung eines abgeleiteten Ausführungsbei
spiels in einer Anwendung der Erfindung auf einen chro
matographischen Ofen.
Fig. 6 eine Abwandlung des Ausführungsbeispiels nach Fig.
2, die es gestattet, extreme gewünschte niedrigere Tem
peraturen dadurch zu erreichen und aufrechtzuerhalten,
daß Flüssiggas ausschließlich im flüssigen Zustand
durch das Zweiwegeventil strömt.
Fig. 7 die Abwandlung von Fig. 6, bei der das Zweiwegeven
til durch zwei von Basis zu Basis verbundene Magnetven
tile und durch einen Anschluß mit zwei vereinigten
Einlaßanschlüssen nachgebildet ist.
Fig. 8 ein Flußdiagramm der von dem Mikrocomputer in der
Steuerung ausgeführten Arbeitsschritte unter dem Spe
zialprogramm, das auf die Abwandlungen nach Fig. 6
und 7 anwendbar ist.
In Fig. 1 enthält das Temperatursteuersystem nach der vor
liegenden Erfindung in weit schematischer Darstellung: ein
automatisch steuerbares Kühlmittelzufuhrventil in Form eines
Magnetventils 1; eine Kammer 2, die eine geringe Leckage des
Kühlmittels zur Atmosphäre erlaubt, die entweder als solche in
der Ausbildung der Kammer (siehe Fig. 5) vorhanden ist oder
durch einen Kühlmittelablaß (siehe Fig. 2A und 2C)
eingeführt ist; einen Kühlmittelzufuhrkanal 3, der Glieder 3A1
und 3A2 eines T-Stück-Verbinders 3A und ein mit dem Glied 3A2
verbundenes Rohr 3B enthält, wobei das Glied 3A1 in Direkt
verbindung mit dem (nicht gezeigten) Auslaßanschluß des Mag
netventils 1 steht und das Rohr 3B die Kammer 2 versorgt; einen
Kühlmittelablaßkanal, der ein Glied 3A3 des T-Stücks 3A ent
hält, das mit einem Rohr 4 verbunden ist, das ein gewundenes
Teil 4A enthält, das Wärmluft von einem Ventilator 4B ausge
setzt ist, und den (nicht gezeigten) Einlaßanschluß eines
Kühlmittelablaßventils in Form eines Magnetventils 5 versorgt,
dessen Auslaßanschluß eine Kühlmittelablaßöffnung darstellt
oder zu dieser (siehe Fig. 2) hinführt; und eine Steuerung 6
für die Magnetventile 1 und 5 in Form einer Mikrocomputersteue
rung.
Innerhalb der Kammer 2 befindet sich ein Temperatursensor
2B, der (wie später gezeigt wird) mit einem Paar von Leitungen
versehen ist, die zu der Steuerung 6 verlaufen. Wenn die Kammer
2 dazu dienen soll, einen besonderen, zu kühlenden Gegenstand
aufzunehmen, z. B. das Rohr einer Kühlfalle, ist der Tempera
tursensor 2B vorteilhafterweise eine örtlich festgelegte Sen
soreinrichtung, vorzugsweise ein Thermoelement, das mit dem
Gegenstand in gutem thermischen Kontakt steht. Wenn anderer
seits die Kammer mehrere Gegenstände einschließt oder die Tem
peratur des umschlossenen Raums von beherrschender Wichtigkeit
ist, z. B. beim Kühlen des Ofens eines Gaschromatographen, bil
det der Temperatursensor 2B vorteilhafterweise eine ausgedehnte
Einrichtung, vorzugsweise einen Platinwiderstandsensor, der
sich innerhalb der Kammer befindet, aber mit keinem der Gegen
stände darin in Kontakt ist. Das Bezugszeichen 2B bezeichnet
daher einen allgemeinen Sensor, wenn die Situation beide spezi
fischen Sensoren zuläßt wie bei dem Temperatursteuersystem
nach Fig. 3 und 4, oder den einen oder anderen spezifischen
Sensor, wenn einer gegenüber dem anderen bevorzugt wird wie in
der Beschreibung zu den Fig. 2A, 2B, 2C und 5.
Das vorerwähnte Kühlmittelzufuhrventil 1, das Kühlmittelablaßventil
5, der Kühlmittelzufuhrkanal 3, der Kühlmittelablaßkanal
4 und die Kammer 2 werden fortan als zusammenwirkende
Teile des früher bereits eingeführten Kühlmittelkreises be
trachtet.
Im Betrieb wird flüssiger Stickstoff von einem (nicht ge
zeigten) Dewarbehälter dem (nicht gezeigten) Einlaßanschluß
des Kühlmittelzufuhrventils 1 in Richtung des Pfeiles A zuge
führt und, wenn das Ventil 1 offen ist, durch die Glieder 3A1,
3A2 und das Rohr 3B zur Kammer 2 gefördert, aus der er nach
Diffusion durch die Kammer 2 in Richtung des Pfeiles B durch
einen Ablaß oder gleichzeitig durch eine Anzahl eingebauter
Leckstellen in die Atmosphäre entweichen kann.
Zusätzlich wird das Kühlmittel über die Glieder 3A1 und 3A3
und das Rohr 4 zu dem Einlaßanschluß des Kühlmittelablaßmagnetventils
5 geleitet mit dem Ergebnis, daß bei offenem
Ventil 5 etwas Kühlmittel durch den (nicht gezeigten) Auslaßanschluß
des Ventils 5 in Richtung des Pfeils C in die
Atmosphäre entweicht.
Unter Bezugnahme auf Fig. 2 enthält das darin gezeigte Aus
führungsbeispiel eine Kühlmitteltransportleitung 7, die mit
einer thermisch isolierenden Hülle 7A umgeben ist, um Wärmezufluß
aus der Umgebung auf einem Minimum zu halten, wenn Kühl
mittel aus dem früher genannten Stickstoff-Dewarbehälter geför
dert wird. Die Kühlmitteltransportleitung 7 ist gasdicht mit
dem (gegen die Sicht verdeckten) Einlaßanschluß 1A des Kühl
mittelzufuhrmagnetventils 1 verbunden, und zwar über einen 90o-Win
kelverbinder 8, dessen eines Glied in den Einlaßanschluß
1A eingeschraubt ist und dessen anderes Glied in Gewindeverbin
dung mit einem Rohrverbinder 7B der Transportleitung 7 steht.
Das Magnetventil 1 ist an einem Flansch 9A eines Rahmens 9 über
eine thermisch isolierende Platte 10 abgestützt, die durch
Schrauben von unterhalb des Flansches 9A gehalten wird, welche
daher in Fig. 2 nicht sichtbar sind.
Um unnötige Wiederholung zu vermeiden, versteht sich fortan,
daß alle Verbindungen in dem in Fig. 2 gezeigten Kühlmittel
kreis als gasdichte Schraubverbindungen aus Paaren von ineinan
der greifenden Teilen ausgeführt sind.
Der Auslaßanschluß 1B des Magnetventils 1 ist mit dem
Glied 3A1 des T-Stücks 3A verbunden, und der Kühlmittelzufuhr
kanal 3 (siehe Fig. 1) wird durch die Verbindung des Rohres 3B
mit dem Glied 3A2 über den Rohrverbinder 3B1 vervollständigt.
Das Rohr 3B ist durch eine federnde Hülle 3B2 thermisch iso
liert, die in die Kammer 2 eindringt und an dem Eintrittsort
damit eine Dichtung bildet.
Das Glied 3A3 des T-Stücks 3A ist durch einen Rohrverbinder
4C mit dem Rohr 4 einschließlich des gewundenen Mittelteils 4A
verbunden. Eine ähnliche Verbindung ist am stromabwärtigen Ende
des Rohres 4 eingerichtet und schließt den Eingriff zwischen
einem Rohrverbinder 4D und einem Adapter 5A1 ein, der in den
Einlaßanschluß 5A des Magnetventils 5 eingeschraubt ist, das
an einem aus einem Stück mit dem Rahmen 9 gebildeten Arm 9B
mittels Schrauben 9B1 und 9B2 gehalten ist. Ein Adapter 5B1 und
ein Rohrverbinder 11A wirken in gleicher Weise zusammen, um
eine Verbindung zwischen dem Ablaßrohr 11 und dem (gegen Sicht
verdeckten) Auslaßanschluß 5B des Ventils 5 zu knüpfen. Das
Ende 11B des Rohres 11 stellt die Kühlmittelablaßöffnung dar.
Wenn das Rohr 11 weggelassen wird, wirkt der Auslaßanschluß
5B als die Kühlmittelablaßöffnung.
Zusätzlich zur Halterung der Magnetventile 1 und 5 hält der
Rahmen 9 eine Tropfschale 12 durch eine untere, abgewinkelte
Verlängerung 9C, die mit nach oben gewandten Halteflanschen wie
9C1 und 9C2 versehen ist. Die Tropfschale 12 ist vorzugsweise
eine Plastikschale und dient dem Zweck, Tropfen von dem darüber
befindlichen Kühlmittelkreis zu sammeln, die von der oberfläch
lichen Eisbildung durch die Umgebungsfeuchtigkeit, wenn der
Kühlmittelkreis arbeitet, und dem nachfolgenden Abtauvorgang
stammen, wenn dieser abgeschaltet wird.
Das Haupterfordernis für den Betrieb des Ventils 1 besteht
darin, daß es in der Lage sein soll, bei Temperaturen weit
unter -100oC zufriedenstellend zu arbeiten. Das gleiche Erfor
dernis wurde im Fall des Ventils 5 dadurch umgangen, daß in
dem Rohr 4 der gewundene Teil 4A vorgesehen und bewirkt wurde,
daß wärmende Luft von dem Ventilator 4B auf diesen Teil auf
trifft.
Der in Fig. 2 dargestellte Ventilator 4B ist ein gut be
kannter, ohne weiteres erhältlicher Ventilator mit 5 Schaufeln
und eingebautem Elektromotor. Die Nabe des Ventilators ist aus
einem Stück mit dem rotierenden Teil des Motors gebildet, der
durch einen kreisförmigen Pfeil D markiert ist, der die Dreh
richtung anzeigt. Der stationäre Motorteil liegt dem gewundenen
Teil 4A gegenüber und ist nicht zu sehen; er ist durch Streben
an einem Stützrahmen abgestützt. Die Streben und der Rahmen
sind weggelassen worden, da sie die Ansicht des gewundenen
Teils 4A größtenteils verdeckt haben würden. Der Motor wird
über die Leitungen 4B1 und 4B2 mit Wechselstrom aus einer
Stromversorgung wie Netzstrom gespeist, was durch das gezeigte
Symbol gekennzeichnet wird.
Wenn das Temperatursteuersystem Teil einer Vorrichtung ist,
in der Wärme erzeugt wird und bereits ein Absaugventilator vor
gesehen ist, ist es einfach eine Sache der Anordnung des ge
wundenen Teils in dem Ausgangsstrom des Ventilators. In Fig. 2
ist angenommen, daß der Ventilator bereits zur Verfügung
steht, um Wärme aus der Vorrichtung abzuführen, von der das
Temperatursteuersystem einen Teil bildet. Wenn das nicht der
Fall ist und es aus irgendeinem Gestaltungsgrund schwierig ist,
einen wärmenden Ventilator vorzusehen, besteht die offensicht
liche Alternative darin, den gewundenen Teil 4A in dem Rohr 4
fortzulassen und ein Ventil 5 anzubringen, das die gleichen
Spezifikationen wie das Ventil 1 erfüllt.
Die Kammer 2 kann in Abhängigkeit von ihrem Zweck und der
Gestalt des Gegenstandes oder der Gegenstände, die in der Kam
mer zu kühlen sind, jede geforderte Form und Proportion anneh
men. Die in Fig. 2 abgebildete Kastenform eines Parallel
epipeds aus Aluminium hat rein symbolischen Charakter und steht
daher für jede passende Form und Größe.
Hinsichtlich der elektrischen Auslegung sind die Magnete
innerhalb des Ventils 1 und des Ventils 5 (von denen natürlich
keiner sichtbar ist) mit der Steuerung 6 durch entsprechende
Leitungspaare 1C1-1C2 und 5C1-5C2 verbunden. Ein anderes Lei
tungspaar 2B1-2B2 verbindet den Temperatursensor 2B mit der
Steuerung 6, die über Leitungen S1 und S2 von einer
24-V-Gleichstromversorgung, die durch DG gekennzeichnet ist, mit
Energie versorgt wird.
Wie bereits in bezug auf Fig. 1 angegeben wurde, kann die
Kammer 2 in Fig. 2 einen einzigen Gegenstand aufnehmen, dessen
Temperatur streng kontrolliert werden soll. In diesem Fall ist
der Temperatursensor 2B vorzugsweise ein an den Gegenstand angeschweißtes
Thermoelement. Die Kammer kann auch mehrere
Gegenstände aufnehmen und die Temperatur des umschlossenen
Raumes soll aus praktischen Gründen festgestellt werden; in
diesem Fall ist der Temperatursensor vorzugsweise eine Wider
standsspule aus vielen Windungen eines sehr feinen Platin
drahtes.
Da die Natur des Temperatursensors den Betrieb der Steuerung
6 nicht bedeutend beeinflußt, wird dieser Betrieb nachfolgend
auf der Grundlage beschrieben, daß der Temperatursensor von
beiden Arten sein kann.
Die folgende Beschreibung von Fig. 3 und 4 gilt für die
Ausführungsbeispiele nach Fig. 2 und davon abgeleitete Ausfüh
rungen, außer daß die Ausführungsbeispiele nach Fig. 6 und
7 eine Abwandlung des Programms entsprechend dem Fließdiagramm
nach Fig. 8 erfordern.
In Fig. 3 erhält die Steuerung 6, die durch die Teile
innerhalb des äußeren gestrichelten Rahmens dargestellt ist,
ein Eingangssignal von dem Temperatursensor 2B (Fig. 2) und
bewirkt, daß aktivierende Ausgangssignale zu den Magneten in
den Magnetventilen 1 und 5 abgegeben oder unterbrochen werden,
je nachdem, ob diese Ventile geöffnet oder geschlossen werden
sollen. Das Ausgangssignal des Temperatursensors 2B wird durch
einen Verstärker 6A verstärkt, durch einen Analog/Digital-
Wandler 6B in digitale Form gewandelt und an den Mikrocomputer
6C über einen Bus 6D weitergegeben, der mit einem Festspeicher
(ROM) 6C1, einem Mikroprozessor 6C2 und einem Schreib-Lese
speicher (RAM) 6C3 verbunden ist. Der Bus 6D steht auch mit
einer Blocktastatur 6E in Verbindung, die den Benutzer befä
higt, die gewünschte niedrigere Temperatur einzustellen, und
mit einer Anzeige 6F, die sowohl die geforderte Temperatur als
auch die durch das Temperatursteuersystem tatsächlich erreichte
Temperatur anzeigt. Das berechnete Ausgangssignal, wie es durch
ein in dem Festspeicher 6C1 gespeichertes Programm bestimmt
wird, wird an den Signalspeicher 6G weitergegeben, der in zwei
Kanäle verzweigt, deren einer das Ventil 1 und deren anderer
das Ventil 5 steuert. Der zuerst genannte Kanal enthält einen
Treiber 6H1, der ausreichende Leistung zum Betrieb eines Relais
6I1 zur Verfügung stellt, welches wiederum den Magneten im Ven
til 1 betätigt. Der zweite Kanal enthält ebenfalls einen Trei
ber 6H2 und ein Relais 6I2, das den Magneten im Ventil 5 betä
tigt.
Die Dauer, während der jedes der Ventile 1 und 5 offen oder
geschlossen ist, wird durch das in dem Festspeicher 6C1 gespei
cherte Programm bestimmt, das das Signal vom Temperatursensor
2B mit der an der Blocktastatur 6E eingestellten, gewünschten
niedrigeren Temperatur vergleicht und den Mikrocomputer 6C in
der Weise betreibt, daß der Signalspeicher 6G arbeitet und den
Magneten im Ventil 1 über den Treiber 6H1 und das Relais 6I1
und den Magneten im Ventil 5 über den Treiber 6H2 und das
Relais 6I2 derart steuert, daß Kühlmittelfließbedingungen
eingestellt werden, unter denen die Kammer 2 auf die einge
stellte Temperatur abgekühlt wird. Es ist natürlich wohlbe
kannt, daß übliche Magnetventile nur zwei Zustände zulassen:
voll geöffnet, wenn eingeschaltet, und voll geschlossen, wenn
abgeschaltet, obwohl, falls erforderlich, der umgekehrte Zu
stand herbeigeführt werden kann.
Das in dem Festspeicher 6C1 gespeicherte Programm erfüllt
tatsächlich die Erfordernisse, die in dem Fließdiagramm von
Fig. 4 dargestellt sind, das nachfolgend im einzelnen
beschrieben wird.
Die folgende Beschreibung von Fig. 4 enthält Bezugnahmen
auf Fig. 1 bis 3 (quod vide). Die Reihenfolge von Arbeits
schritten, die von dem Programm beherrscht werden, beginnt tat
sächlich bei 6C1B, wenn der Mikrocomputer 6C das Initialisie
rungsverfahren durchführt wie das Nullsetzen des Schreib-Lese
speichers 6C3, wobei der vorhergehende Block 6C1A lediglich auf
den anfänglichen Eingriff des Benutzers durch die Handlung des
Einschaltens der Steuerung 6 durch Niederdrücken der Kipptaste
6E1 in der Blocktastatur 6E hinweist. Nach der Initialisierung
wird der Benutzer durch die Anzeige 6F dahin geführt, die ge
wünschte niedrigere Temperatur durch Niederdrücken der entspre
chenden Tasten in einer Tastenmatrix 6E2 nach Rechnerart in der
Blocktastatur 6E einzugeben. Dies ist bei 6C1C angezeigt und
markiert den zweiten und letzten Eingriff durch den Benutzer in
jedem einzelnen Lauf. Es ist zu beachten, daß das X mit dem
voranstehenden Minus-Zeichen eine gewünschte niedrigere Tempe
ratur bezeichnet, wie sie auf der Blocktastatur 6E eingestellt
ist. Das Minus-Zeichen bezeichnet einen Wert, der niedriger ist
als eine höhere bestehende Temperatur. Es bezeichnet jedoch
nicht notwendigerweise eine Tieftemperatur unter 0oC.
Der erste Ventilsteuerschritt, der durch das Programm ausge
löst wird, tritt in der bei 6C1D spezifizierten Weise auf.
Dabei werden beide Magnetventile 1 und 5 vollständig geöffnet,
um eine rasche Abkühlung der Kammer 2 und ihres Inhalts von der
Umgebungstemperatur auf die eingestellte, gewünschte niedrigere
Temperatur zu ermöglichen. Während des Ablaufs dieser Abkühlung
wird die Temperatur in der Kammer 2 durch den Temperatursensor
2B erfaßt und unter Kontrolle des Programms mit dem einge
stellten Wert, der in dem Schreib-Lesespeicher 6C3 (RAM) ge
speichert ist, verglichen. Dadurch wird zunächst festgestellt,
ob entsprechend 6C1E die in der Kammer 2 bestehende Temperatur
höher ist als die um 0,25oC erniedrigte, gewünschte niedrigere
Temperatur (die durch -X dargestellt ist), so daß also, wenn
in einem Beispiel die eingestellte Temperatur zu -100oC ange
nommen wird, die bestehende Temperatur höher, das heißt wärmer
als -100,25oC ist. Ist die Antwort auf diese Frage "JA", so
tritt das Programm in eine Warteschleife ein, wie sie durch den
"JA"-Zweig in 6C1E angezeigt ist. Ist die Antwort "NEIN", wird
die "NEIN"-Route zu 6C1F befolgt und das Programm wird dement
sprechend bestimmen, daß das Ventil 1 offen gehalten und das
Ventil 5 geschlossen wird. Das bedeutet, daß die Kühlwirkung
herabgesetzt wird, obwohl der Durchfluß des Kühlmittels durch
die Kammer 2 aufrechterhalten und tatsächlich leicht erhöht
wird, aber auf einer höheren Temperatur, da das Ventil 5 nicht
dazu beiträgt, einen hohen Gesamtdurchfluß aufrechtzuerhalten,
der aus dem Kammerdurchfluß und dem Ablaßdurchfluß zusammen
gesetzt ist. Im Ergebnis werden daher die Kühlmittel fördernden
Teile, die von der Umgebungstemperatur beeinflußt sind, begin
nen, sich leicht zu erwärmen.
Die Überwachung der bestehenden Temperatur durch das Pro
gramm wird fortgesetzt, damit die bei 6C1G gestellte Frage be
antwortet wird. Die Frage deutet an, daß von dem Steuersystem
verlangt wird, die bestehende Temperatur nicht merklich über
den Sollwert steigen zu lassen. Man beachte an dieser Stelle
auch, daß Abweichungen unter den Sollwert nur in vergleichs
weise engen Grenzen zulässig sind. Falls nun die Antwort "JA"
ist, wird weitere Kühlung verlangt; man erkennt, daß die "JA"
Route zurück zu 6C1D führt mit dem Ergebnis, daß die von
diesem Punkt an beschriebene Folge wiederholt wird. Die Rück
führung durch das Programm besteht weiter, bis die Antwort
"NEIN" wird. In diesem Fall ist eine Antwort fällig auf die bei
6C1H gestellte Frage, nämlich ob die bestehende Temperatur um
1,5oC unter den eingestellten Sollwert gefallen ist. Falls
nicht, zeigt der "NEIN"-Zweig an, daß das Programm in eine
Warteschleife eintritt. Falls die Antwort "JA" ist, bedeutet
dies, daß die bestehende Temperatur unter die vorgegebene
Grenze hinaus abgefallen ist und daß deshalb eine geringere
Kühlung angewendet werden muß. Demzufolge wird bei 6C1I ver
langt, daß beide Ventile 1 und 5 geschlossen werden. Die
Wirkung dieses letzten Schrittes muß überwacht und die bei
6C1J gestellte Frage durch das Programm beantwortet werden.
Liegt die Temperatur nicht mehr als 0,5oC unter dem Sollwert,
ist alles in Ordnung und das Programm kann in eine Warteschlei
fe gebracht werden. Andernfalls muß der "NEIN"-Route zu 6C1F
gefolgt werden und die Abfolge von dort wiederholt werden. Es
können mehrere Iterationen erforderlich sein, bevor das System
in einen vergleichsweise stationären Zustand gelangt. Bei dich
ter Annäherung an diesen bleibt die bestehende Temperatur weit
gehend unter dem Sollwert. Das bedeutet, daß die Antwort bei
6C1G zu "NEIN" tendiert und die Steuerung hauptsächlich die mit
6C1H, 6C1I und 6C1J bezeichneten Schritte einschließt. Dabei
wird das Ventil 1 intermittierend geöffnet und geschlossen, und
das Ventil 5 bleibt meistens geschlossen, es sei denn, daß
eine gelegentliche Störung einen Anstieg der bestehenden Tempe
ratur verursacht. In diesem Fall reagiert das System durch vor
übergehendes Öffnen des Ventils 5 durch die Schleife unter Einschluß
von 6C1D, bis die Störung überwunden ist und die
Schleife unter Einschluß von 6C1F wieder in Betrieb genommen
wird.
Das Ausführungsbeispiel, das soweit mit bezug auf die
Fig. 2, 3 und 4 beschrieben wurde, läßt sich an spezifische
Anwendungen anpassen, von denen einige die Form, die Größe und
andere physikalische Merkmale der Kammer 2 bestimmen. Bei eini
gen Anwendungen ist kein Ablaß erforderlich, durch den das
Kühlmittel abfließen kann, weil das als Kammer wirkende Gehäu
se fast unvermeidbar Lecks aufweist, z. B. der Ofen eines Gas
chromatographen. Bei anderen Anwendungen ist ein Ablaß mit
oder ohne Rückschlagventil erwünscht, z. B. in dem Gehäuse einer
Kühlfalle. Die Kammer 2 in Fig. 2 ist ein Symbol für beide
Situationen, wie gegenwärtig erkennbar ist.
Die Kammer 2 kann typischerweise eine Kühlfalle aufnehmen,
die im wesentlichen ein zylindrisches Rohr aufweist, das ein
Adsorbens enthält, an dem eine gasförmige Analysenprobe abge
schieden wird, während die Temperatur des Rohres über eine län
gere Zeit auf einem gewünschten niedrigeren Wert gehalten wird.
Dieser Zeit folgt ein sehr kurzes Intervall, währenddessen die
Temperatur auf einen vergleichsweise hohen Wert erhöht wird, um
eine thermische Desorption der Probe in Form eines in der Zeit
konzentrierten "Pfropfens" typischerweise für die Einspritzung
auf die Säule eines Gaschromatographen zu bewirken.
Eine solche Kühlfalle ist in dem UK-Patent 20 85 309 und der
zugehörigen DE-OS 31 39 479.5 beschrieben, das vollständig in
die vorliegende Anmeldung eingebracht ist. In Fig. 3 dieses
Patentes wird das zylindrische Rohr durch ein U-Rohr 1 gebil
det, das zu ohmscher Beheizung eingerichtet ist, mit einer
thermoelektrischen Pumpe 7 zusammenwirkt und in einem Gehäuse 9
enthalten ist. Dieses Gehäuse 9 kann leicht gemäß der vorlie
genden Erfindung so eingerichtet werden, daß es als eine Kam
mer 2 wirkt (Fig. 2), um das U-Rohr 1 weit unter die Tempera
tur zu senken, die mit der thermoelektrischen Pumpe 7 erreicht
werden kann. Im wesentlichen kann die hier in Fig. 2 gezeigte
Kammer 2 das Gehäuse 9 nach Fig. 3 des eingebrachten Patents
unter Zusatz eines Ablasses ersetzen, der im wesentlichen eine
Öffnung geeigneter Größe in einer Wandung der Kammer 2 oder
den mit 2A bezeichnete Ablaß in der Beschreibung von Fig. 2A
bildet. Das Temperatursteuersystem nach der vorliegenden Erfin
dung wird dem des eingebrachten Patents einfach überlagert,
wann immer die niedrigeren Tieftemperaturen verlangt werden,
ohne daß eine Isolierung der thermoelektrischen Pumpe notwen
dig ist. Obwohl die Steuerung 6 nach Fig. 3 und 4 dieser An
meldung die Thermoelemente 1B1 und 1B2 (Fig. 3 des einge
brachten Patentes) mitbenutzen kann, wird es vorgezogen, ein
weiteres Thermoelement auch an das U-Rohr 1 anzuschweißen, um
die Überlagerung des Systems nach der vorliegenden Neuerung zu
erleichtern, ohne die bestehende Temperatursteuerung nach dem
eingebrachten Patent zu stören.
Die vorliegende Erfindung ist gut geeignet, um den Anforde
rungen zu genügen, die an Kühlfallenanwendungen gestellt werden
und sogar größer sind als die gerade erwähnten Anforderungen.
Wenn die Wärmekapazität des Fallenrohres auf ein Minimum redu
ziert werden muß und keine zusätzliche Wärmekapazität wie die
von Wärmetauschern und dergleichen, die für den Zweck der Flüs
siggaskühlung erforderlich sind, hinnehmbar sind, weil sie den
Heizzyklus und daher die Zeitdauer der Pfropfenbildung verlän
gern würden, wodurch die Länge des Pfropfens in der Säule vergrößert
und die Auflösung des Chromatogramms verschlechtert
würde, ist die Anordnung nach Fig. 2A besonders vorteilhaft.
In Fig. 2A ist die Kammer 2 nur schemenhaft gezeigt. Sie fun
giert als Vorkammer, in der sich die eigentliche Kammer befin
det, die innerhalb eines längs verlaufenden Mantels 2D bestimmt
ist, der aus zwei Hälften 2D1 und 2D2 aufgebaut ist, die
entlang einer axialen Ebene aneinanderstoßen. Der Mantel 2D
umgibt ein gerades, zylindrisches, dünnwandiges Rohr 2C aus
rostfreiem Stahl sehr geringer Wärmekapazität. Zwischen der
Innenwand des Mantels 2D und der Außenfläche des Rohres 2C
erstreckt sich eine Ringkammer 2D3, deren Weite durch drei Vor
sprünge 2D4 bestimmt ist, die als Abstandsstücke für das Rohr
2C von der inneren Zylinderfläche des Mantels 2D wirken.
Die obere Hälfte 2D1 des Mantels 2D ist mit zwei Nippeln
2D1A und 2D1B versehen, an die zwei Zweige 3B3A bzw. 3B3B eines
Rohres 3B durch ein T-Stück 3B3C angeschlossen sind. Diese Nip
pel ermöglichen, daß das Kühlmittel die Ringkammer 2D3 er
reicht, um das Rohr 2C herumwirbelt und durch die beiden Längs
enden der Ringkammer 2D3 in die Vorkammer 2 austritt. Diese
Enden sind offen gelassen bis auf die kleine Sperre, die durch
die Vorsprünge 2D4 bewirkt wird. Sie sind in Längsrichtung im
Abstand voneinander angeordnet, um eine bessere Verteilung des
Kühlmittels um den Mittelbereich des Rohres 2C, in dem sich das
Adsorbens befindet, zu erzeugen. Die Vorkammer 2 ist gegen den
Zutritt von Feuchtigkeit aus der Umgebung zweifach dadurch ge
schützt, daß ihr Deckel abgedichtet ist und trockener Stick
stoff in die Vorkammer 2 durch ein Rohr 2E eingepumpt wird, das
mit einer Durchführung 2E1 zum Schutz gegen kleine Lecks gegen
über der Umgebung dadurch zusammenwirkt, daß innerhalb der
Vorkammer 2 selbst dann ein positiver Gasdruck aufrechterhalten
wird, wenn das Kühlmittelzufuhrventil 1 geschlossen ist. Die
Vorkammer 2 ist mit einem Ablaß 2A versehen, der mit einem
Rückschlagventil ausgerüstet ist, das öffnet, wenn der Druck
innerhalb der Vorkammer 0,5 p.s.i. (ca. 3,4 Kilopascal)
erreicht. Jede Feuchtigkeit, die in die Vorkammer 2 einge
schlossen wird, würde eine schädliche Wirkung auf die Funktion
der Kühlfalle ausüben, da sie eine große zusätzliche Wärmeka
pazität bilden würde, die bei einer Konstruktionsanforderung
nach Reduzierung der gesamten Wärmekapazität auf ein Minimum
nicht hingenommen werden könnte. Der Mantel 2D selbst hat eine
geringe Wärmekapazität, und die gesamte vorhandene Wärmekapazi
tät wurde tatsächlich soweit reduziert, daß sie nur noch eine
unerhebliche Wirkung auf die Geschwindigkeit hat, mit der die
Temperatur des wirksamen Teils des Rohres 2C zur thermischen
Desorption erhöht wird. Das Rohr 2C enthält ein geeignetes
(nicht gezeigtes) Adsorbens und ist mit zwei geschweißten Lei
tungen 2C1 und 2C2 versehen. Durch diese kann der Mittelbereich
des Rohres rasch auf eine erhöhte Temperatur durch ohmsche Be
heizung gebracht werden, die durch Hindurchleiten eines starken
elektrischen Stromes über die Leitungen 2C1 und 2C2 aus einer
Wechselstromversorgungsquelle über einen Abwärtstransformator T
erfolgt, dessen Primärwicklung durch einen Schalter SW1 einge
schaltet wird. Der Temperatursensor 2B (Fig. 2B) in Form eines
Thermoelementes ist tatsächlich an das Rohr 2C dicht an dessen
Mittelbereich angeschweißt. Die Leitungen 2B1 und 2B2 des
Thermoelementes verlaufen durch einen Durchbruch 2D1C in der
Mantelhälfte 2D1 und zu der Steuerung 6 (Fig. 2). Eine Gaspro
be kann durch ein Rohr 2C3 dem Rohr 2C und nach der thermischen
Desorption durch ein Rohr 2C4 der chromatographischen Säule
eines (nicht gezeigten) Gaschromatographen zugeführt werden.
Die Vorkammer 2 ist mit abgedichteten Durchführungen 2C3A und
2C4A ausgerüstet, durch welche die Rohre 2C3 und 2C4 hindurch
geführt sind.
In dem von der Fig. 2 abgeleiteten Ausführungsbeispiel nach
Fig. 2A ist die niedrigste wählbare Temperatur -100oC. Das Vo
lumen der Ringkammer 2D3 ist 1 ml. Die kombinierte Wärmekapazi
tät des Rohres 2C und des Mantels 2D wird dadurch angezeigt,
daß die Abkühlungszeit von der Umgebungstemperatur auf -100oC
nur 90 Sekunden beträgt und der Kühlmittelfluß dafür durchaus
mäßig ist. Die Fließwiderstände der verschiedenen Bestandtei
le des Kühlmittelkreises wurden so gewählt, daß bei maximaler
Kühlmittelströmung zur Erreichung der gewünschten Abkühlungs
zeit niemals flüssiger Stickstoff den Einlaßanschluß des Ven
tils 1 erreicht. Das bedeutet natürlich, daß alle anderen Tei
le des Kühlmittelkreises stromab von dem Ventil 1 frei von
flüssigem Stickstoff sein müssen, der, nachdem er einmal ver
dampft ist, nicht wieder verflüssigt werden kann, ohne ihn in
einer richtigen Verflüssigungsanlage unter sehr hohen Druck zu
setzen. Natürlich sind die Fließwiderstände des Zufuhrkanals
zu der Ringkammer 2D3 und des Ablaßkanals, der über das Ab
laßventil 5 zur Atmosphäre führt, so in Beziehung zueinander
gewählt, daß die kombinierte, durch das Ventil 5 zur Atmosphä
re und durch den Ablaß der Kammer 2A abgelassene Strömung die
kleinste ist, welche die gewünschte Temperatursteuerung nach
der Erfindung sicherstellt, um den vollen Nutzen des Vorteils
niedrigen Kühlmittelverbrauchs zu erlangen. Das Ausführungs
beispiel nach Fig. 2 und 2A ist dort besonders geeignet, wo
die Anforderungen an die Kühlfalle so sind, daß ihnen zum
größten Teil nur durch Flüssiggaskühlung genügt werden kann.
In Fig. 2C ist der in Fig. 2A abgebildete Mantel 2D
innerhalb der Kammer 2 von Fig. 2 untergebracht, die jetzt als
Vorkammer wirkt und schemenhaft dargestellt ist. Mit Ausnahme
des Bezugszeichens 2A wird in Fig. 2C die Bezeichnung der in
Fig. 2A enthaltenen Teile nicht wiederholt, um die Anhäufung
von Bezugszeichen zu vermindern. Zum gleichen Zweck wird die
elektrische Verbindung zwischen dem Fallenrohr 2C und dem
Transformator T nicht gezeigt.
Der Mantel 2D ist so dargestellt, daß er an der Kopfstufe
2F1 einer aus vielen, in Reihe verbundenen Stufen bestehenden
thermoelektrischen Pumpe 2F angebracht ist, deren Leitungen
2F7A und 2F7B durch Durchführungen 2F7C verlaufen und sich zu
einer stabilisierten Gleichspannungsversorgung PS erstrecken,
die über einen Schalter SW2 von Netzwechselspannung versorgt
wird. Die Stufe 2F1 wiederum ist durch eine Aluminiumplatte 2F2
gehalten, die der Stufe 2F3 aufliegt, welche wiederum durch
eine Platte 2F4 gehalten ist. Die dritte Stufe 2F5 ist nicht zu
sehen. Sie liegt zwischen der Platte 2F4 und einem flachen
Oberteil 2F6A eines Kühlkörpers 2F6, das als Boden der Vorkam
mer 2 wirkt, die als eine Haube geformt ist, deren unterer Rand
auf dem Kühlkörper 2F6 ruht und abdichtend damit verbunden ist.
Die Vorkammer 2 ist wie im Fall der Vorkammer 2 in Fig. 2A mit
einem Ablaß 2A versehen.
Alle Paare von Kontaktflächen sind in einer solchen Weise
miteinander verbunden, daß der Wärmeübergangswiderstand zwi
schen ihnen so weit wie möglich reduziert ist. Die Platte 2F4
ist mit vier Ansätzen 2F4A versehen, um den gesamten Stapel
durch Nylonschrauben 2F4B am Kopf 2F6A des Kühlkörpers 2F6 zu
befestigen. Ähnlich ist die Platte 2F2 durch zusammenwirkende
Ansätze 2F3A und Nylonschrauben 2F3B an der Platte 2F4 befe
stigt. Schließlich ist die Mantelhälfte 2D2 (Fig. 2A) durch
Nylonschrauben 2D2A an der Platte 2F2 befestigt.
Die Arbeitsweise der thermoelektrischen Pumpe 2F im Zusam
menhang mit dem Kühlkörper 2F6 ist gut bekannt und wird in dem
vorgenannten eingebrachten Patent angesprochen. Sie ist unab
hängig vom Betrieb des Flüssiggas-Temperatursteuersystems und
gibt dem Benutzer die Option, die gewünschte niedrigere Tempe
ratur entweder mittels der thermoelektrischen Pumpe 2F oder dem
Flüssiggassystem bis herunter zu beispielsweise -50oC zu errei
chen oder die thermoelektrische Pumpe zu übergehen und bis
herunter zu -100oC zu gelangen. Es ist klar, daß die Ausfüh
rungsbeispiele nach den Fig. 2 bis 2C zu einer Situation
passen, die normalerweise von einer thermoelektrischen Pumpe
bedient wird, jedoch können die Kühlungsanforderungen oft nur
durch die Verwendung von Flüssiggas als Kühlmittel erfüllt
werden. Das Temperatursteuersystem nach der vorliegenden Erfin
dung kann vorteilhafterweise Teil eines Zusatzes zu einem Sy
stem mit einer thermoelektrischen Pumpe bilden.
Es ist zu beachten, daß, selbst wenn die Kühlung durch die
thermoelektrische Pumpe 2F von dem Flüssiggas-Temperatursteuer
system übersteuert wird, immer noch etwas Wärme über den Kühl
körper 2F6 abgeleitet wird. Diese Wärme wird von dem Ventilator
4B (Fig. 2) genutzt, um Luft durch die Rippen des Kühlkörpers
zu saugen und an die Windungen 4A abzugeben.
Man wird nun natürlich erkennen, daß sich Fig. 2 auf ein
Ausführungsbeispiel bezieht, bei dem die Anordnung in der Kam
mer 2 so verallgemeinert ist, daß in verschiedenen spezifi
schen Anordnungen Ausführungsbeispiele abgeleitet werden kön
nen, die alle in jeder anderen Beziehung die Konstruktion und
die Betriebsweise gemeinsam haben, wie sie vorstehend unter
Bezugnahme auf Fig. 2 beschrieben worden sind. Daher betrifft
Fig. 2 in Verbindung mit Fig. 3 des eingebrachten Patents
eine erste abgeleitete Ausführung, bei der das Temperatursteu
ersystem nach der vorliegendem Erfindung der in diesem Patent
beschriebenen Kühlfalle überlagert werden kann. Es kann dann
jedes von beiden Systemen unabhängig vom anderen benutzt oder
mit dem vorliegenden System das alte System übersteuert werden.
In gleicher Weise betrifft Fig. 2 in Verbindung mit Fig. 2A
und 2B eine zweite abgeleitete Ausführung, bei dem die Kammer 2
als Vorkammer zu einer darin befindlichen eigentlichen Kammer
fungiert, die ein sehr geringes Volumen und sehr geringe Wärme
kapazität hat und den Teil einer Kühlfalle mit besonders
raschem thermischen Ansprechen bildet. Schließlich beziehen
sich die Fig. 2 und 2C auf eine dritte abgeleitete Ausfüh
rung, bei der eine Flüssiggaskühlung entsprechend der zweiten
abgeleiteten Ausführung der thermoelektrischen Kühlung wie in
der ersten abgeleiteten Ausführung überlagert ist.
In Fig. 5 ist das Zweiventil-Temperatursteuersystem, wie es
in Fig. 2 abgebildet ist, leicht modifiziert, um es für den
Betrieb in einer Situation geeignet zu machen, in der die Kam
mer ein beträchtliches Volumen und beträchtliche Wärmekapazität
hat und daher, wie vorher angemerkt, die Möglichkeit nicht aus
geschlossen werden kann, daß das Kühlmittel das Kühlmittelzu
fuhrventil 1 (Fig. 2) in flüssigem Zustand erreicht. In der
Fig. 5 nimmt die in Fig. 2 symbolisch dargestellte Kammer 2
die Form eines chromatographischen Ofens 13 als Teil eines
(nicht gezeigten) Gaschromatographen an. Der eigentliche Ofen
bildet einen Raum mit einem Inhalt von typischerweise 10 000 ml
innerhalb eines Parallelepiped-Kastens, der mit fünf festen
Wandungen gebildet ist: einer oberen Wand 13A, einer unteren
Wand 13B, zwei Seitenwänden 13C und 13D, einer Rückwand 13E und
einer Vorderwand 13F. Die Vorderwand 13F enthält Läufer 13F1
und 13F2, die an einer Schiene 13D1, die an der Wand 13D befe
stigt ist, bzw. einer (nicht sichtbaren) Schiene 13C1 gleitbe
weglich sind, die an der Wand 13G befestigt ist. Die Wand 13F
bildet im Effekt eine gleitfähige Tür, die im geöffneten
Zustand den Zugang zum Inneren des Kastens, d. h. des Ofens 13
erlaubt, und im geschlossenen Zustand den Ofen 13 zu einer Kam
mer komplettiert, die bis zu gewissem Grade gegen die Umgebung
thermisch isoliert ist, aber durch Leckage unvermeidlicherweise
ermöglicht, daß eine gewisse Wärmeübertragung stattfindet.
Gaschromatographische Öfen sind normalerweise nicht herme
tisch gegen die Umgebung abgedichtet, wenn die Tür verschlossen
ist. Tatsächlich ist der Luftdurchtritt derart, daß keine Vor
sorge dafür getroffen werden muß, das Kühlmittel abzulassen,
wenn Flüssiggas verwendet wird. Der Ofen 13 bildet da keine
Ausnahme, und es ist kein strukturbestimmter Ablaß erforder
lich, wie er in Fig. 2A abgebildet ist.
An der Tür 13F sind eine chromatographische Einspritzvor
richtung 13F3 und ein chromatographischer Detektor 13F4 befe
stigt. Das Einlaßende einer chromatographischen Säule 13F5 ist
mit dem erstgenannten und das Auslaßende derselben mit dem
zweitgenannten verbunden. Es ist zu erkennen, daß die Ein
spritzvorrichtung 13F3 und der Detektor 13F4 tatsächlich in den
Ofenraum hineinragen, wenn die Tür 13F geschlossen ist.
Die Fig. 2 und 5 haben eine Anzahl gemeinsamer Teile.
Gleiche Teile sind daher mit gleichen Bezugszeichen versehen.
Die Steuerung des Kühlmittelzufuhrventils 1 über die Leitungen
1C1 und 1C2 und des Kühlmittelablaßventils 5 über die Leitun
gen 5C1 und 5C2 durch die Steuerung 6 ist wie vorstehend unter
Bezugnahme auf Fig. 2, 3 und 4 beschrieben.
Im Hinblick auf den Kühlmittelkreis besteht eine wichtige
Abwandlung darin, daß die Transportleitung von dem Dewarbehäl
ter nicht direkt mit dem Kühlmittelzufuhrventil 1 verbunden
ist. Tatsächlich ist die Transportleitung 7 im Betrieb an einen
inneren Kühlmittelverdampfungskanal 13G angeschlossen, der
dicht an der Rückseite der Wand 13E verläuft und eine fast
vollständige Schleife bildet, die grob der Kontur der Wand
folgt, bevor sie in einem Rohrverbinder 13G1 an der Außenseite
der Wand 13E endet, durch den sie mit dem Einlaßanschluß des
Ventils 1 durch ein kurzes Stück Winkelrohr 13G2 verbunden ist.
Mit dem Auslaßanschluß des Ventils 1 ist ein Ende eines Ver
tikalgliedes (wie gezeichnet) eines fabrizierten T-Rohrs 3A
verbunden (der T-Stückverbinder und Adapter von Fig. 2 wurden
weggelassen, um die Zeichnung in einem überfüllten Bereich zu
vereinfachen, obwohl das Bezugszeichen 3A beibehalten wurde).
Das andere Ende des Vertikalgliedes ist mit dem Kühlmittel
ablaßventil 5 verbunden, das die gleiche Funktion wie das Ventil
5 in Fig. 2 ausführt, aber tatsächlich mit dem Ventil 1 in
beiden Fig. 2 und 5 körperlich identisch ist. Die Anordnung
von Fig. 2, die ein Ablaßventil geringerer Spezifikation einschließt,
was durch die Wirkung der Erwärmungsschleife 4A
ermöglicht wird, wurde weggelassen, da es bei der hohen Kühl
mittelströmungsgeschwindigkeit, die für die chromatographische
Anwendung erforderlich ist, wichtiger ist, den Kühlmittelver
brauch zu senken als die Kosten für das Ablaßventil zu verrin
gern. Das (wie gezeichnet) horizontale Glied 3B des T-Rohres 3A
wird über den äußeren 23310 00070 552 001000280000000200012000285912319900040 0002004128881 00004 23191 Rohrverbinder 3C1 zu einem Verlänge
rungsrohr 3C innerhalb des Ofens 13 verlängert. Der Kühlmittel
zufuhrkanal, der in Fig. 1 die Teile 3A1, 3A2 und 3B enthält,
wird in Fig. 5 durch die untere Hälfte des Vertikalgliedes des
T-Stücks 3A, das Horizontalglied 3B, den Verbinder 3C1 und das
Verlängerungsrohr 3C bestimmt. Der Kühlmittelablaßkanal, der
in Fig. 1 die Teile 3A1, 3A2 und 4 enthält, ist in Fig. 5
durch die beiden Vertikalglieder des T-Stücks 3A bestimmt.
Ein Ablaßrohr 11 ist mit dem Auslaßanschluß des Ventils 5
verbunden. Es ist im Vergleich zu seinem Gegenpart in Fig. 2
vereinfacht, und man sieht, daß es einen Rohrwinkel 11B auf
weist, der durch einen äußeren Rohrverbinder 11C1 mit einem
Verlängerungsrohr 11C verbunden ist, das über eine vorgegebene
Länge innerhalb des Ofens 13 verläuft. Das Ende 11C2 des Rohres
11C stellt die Kühlmittelablaßöffnung dar.
Es wird daher bemerkt, daß im Interesse einer Verminderung
des Kühlmittelverbrauchs sowohl der Kühlmittelzufuhrkanal als
auch der Kühlmittelablaßkanal innerhalb des Ofens 13 in einem
kurzen Abstand von den Ventilen, die sie versorgen, geführt
sind.
Innerhalb des Ofens 13 befinden sich an der Wand 13C eine
Heizwicklung 13H und ein elektrischer Ventilator 13I, beide
hinter einem Gitter 13J. Ihre kombinierte Wärmekapazität ist
recht bedeutend und addiert sich zu der gesamten Wärmekapazität
des Ofens, die bei der Kühlung berücksichtigt werden muß.
Gleichbedeutend ist die Tatsache, daß sowohl die Einspritzvor
richtung 13F3 als auch der Detektor 13F4, die an der Ofentür
13F angebracht sind, nicht nur eine noch weitere Wärmekapazität
darstellen, die nicht vernachlässigt werden kann, sondern auch,
noch ungünstiger, normalerweise beheizt werden, um die Bildung
von "Kaltstellen" zwischen jedem Ende der chromatographischen
Säule 13F5 und der Vorrichtung, mit der diese Enden wie gezeigt
jeweils verbunden sind, zu verhindern. Ein Temperatursensor 2B
in Form eines gewickelten Platinwiderstandes, auf den das unter
Bezugnahme auf Fig. 2, 3 und 4 beschriebene Temperatursteu
ersystem anspricht, befindet sich ebenfalls innerhalb des Ofens 13
an der Wand 13C an einer vorteilhaft gewählten Stelle, um
die Raumtemperatur des Ofens 13 zu erfassen. Er ist mit Leitun
gen 2B1 und 2B2 versehen, durch die er mit der Steuerung 6
verbunden ist.
Es ist klar, daß die gesamte in einem chromatographischen
Ofen zu berücksichtigende Wärmekapazität ganz beträchtlich ist,
was bedeutet, daß, wenn die gewünschte niedrigere Temperatur
besonders tief oder die erwartete Abkühlungsgeschwindigkeit
besonders hoch oder beides gleichzeitig der Fall ist, der
erforderliche Kühlmittelstrom so hoch wird, daß im Ergebnis
das Kühlmittel sehr wohl bis zu jedem Punkt seines Durchlaufs
durch den Kühlmittelkreis im flüssigen Zustand sein kann. Aus
den vorhergenannten Gründen führt dies zu einer unbefriedigen
den Situation mit schlechter Temperatursteuerung und hohem
Kühlmittelverbrauch, wenn ein einziges Steuerventil entspre
chend dem Stand der Technik verwendet wird. Die Zweiwegesteue
rung, wie sie unter Bezug auf Fig. 2 beschrieben wurde, würde
sogar in solcher Extremsituation eine Verbesserung darstellen,
indem der maximale Kühlmittelstrom nur während des Abkühlsta
diums aufrechterhalten würde, wenn beide Ventile 1 und 5 offen
sind. Danach ist das Ventil 5 zumeist geschlossen, was bedeu
tet, daß das Ventil 1 tatsächlich bei reduzierter Strömung
betrieben wird und bei solcher Strömung das am Ventil 1 aus der
Transportleitung 7 ankommende Kühlmittel wahrscheinlich im ver
dampften Zustand sein wird, weil das langsam fließende Kühl
mittel der Umgebungswärme über längere Zeit ausgesetzt ist. Da
durch, daß das Ventil 1 jedoch nicht direkt von der Trans
portleitung 7, sondern indirekt über den Kühlmittelver
dampfungskanal 13G versorgt wird, wird die Möglichkeit vermie
den, daß Flüssiggas den Kühlmittelkreis erreicht, wenn das
Kühlmittelzufuhrventil 1 intermittierend arbeitet. Der Grund
dafür kann folgendermaßen ausgedrückt werden:
Innerhalb des Ofens 13 ist der Kühlmittelverdampfungskanal
13G mit der beträchtlichen Wärmekapazität des Ofens gekoppelt,
auf den Wärme von den physikalischen Teilen übertragen wird,
die darin der Kühlung unterliegen. Stellt man sich vor, daß
sich der Ofen zu Beginn des Abkühlungsstadiums auf Umgebungs
temperatur befindet und daß während einer Zeit von einer hal
ben Stunde oder dergleichen vor dem Beginn kein Kühlmittel
durch die mit dem Dewarbehälter verbundene Transportleitung 7
geleitet worden ist, so wird das volle Öffnen der Ventile 1 und
5 auf maximalen Kühlmitteldurchfluß nicht bewirken, daß Flüs
siggas in den Kühlmittelverdampfungskanal 13G eintritt. Dies
deshalb, weil das Kühlmittel während der Zeit, während der es
in der Transportleitung 7 steht, durch Wärmeübertragung aus der
Umgebung verdampft. Wenn das Kühlmittel einige Zeit danach das
stromaufwärtige Ende des Kühlmittelverdampfungskanals 13G im
flüssigen Zustand erreicht, weil der hohe Kühlmitteldurchfluß
eine Kühlung der Transportleitung 7 bewirkt hat, die ausreicht,
um darin eine Verdampfung zu verhindern, wird es in der Zeit
verdampft sein, in der es das stromabwärtige Ende erreicht, und
zwar wegen der Wärmeübertragung von den Ofenteilen zu dem im
Kühlmittelverdampfungskanal 13G fließenden Kühlmittel, die
nahe dem Beginn der Abkühlung maximal ist.
Bei Annäherung an die eingestellte, gewünschte niedrigere
Temperatur und, wenn sich die Temperatur der Ofenteile stärker
an die des Kühlmittels in dem Kühlmittelverdampfungskanal 13G
annähert, absorbiert das Kühlmittel weniger Wärme und doch wird
die gleiche Maximalströmung zur Sicherstellung der verlangten
Abkühlungsgeschwindigkeit aufrechterhalten. Man kann sich wohl
vorstellen, daß, wenn die eingestellte, ausgewählte Temperatur
erniedrigt wird, ein Punkt erreicht wird, an dem die thermische
Kopplung zwischen dem Kühlmittelverdampfungskanal 13G und den
Ofenteilen nicht ausreicht um sicherzustellen, daß alles
Flüssiggas, das am stromaufwärtigen Ende des Kühlmittelver
dampfungskanals 13G ankommt, verdampft wird, bevor es das
stromabwärtige Ende erreicht. Es ist daher für die Ausgestal
tung zu erwägen, daß die Kopplung ausreichen muß, um den un
günstigsten Situationen zu genügen. Mit anderen Worten, die
Wärmeaustauschwirkung des Kühlmittelverdampfungskanals 13G muß
ausreichen, solche Kopplung herzustellen. Dies kann in dem Aus
führungsbeispiel nach Fig. 5 dadurch erreicht werden, daß
eine passende Länge und Anordnung für den Kühlmittelver
dampfungskanal 13G gewählt wird.
Es sollte erwähnt werden, daß der Kühlmittelverdampfungska
nal 13G durch Absorption der Wärme von den Ofenteilen dank der
Tatsache, daß er als Wärmetauscher wirkt, tatsächlich den
Kühlprozeß unterstützt. Das gleiche kann natürlich von den
Längen des Kühlmittelverdampfungskanals und des Ablaßrohres
gesagt werden, die in dem Ofen geführt werden und in Fig. 5
mit 3C bzw. 11C bezeichnet sind. Dies bewirkt einen niedrigeren
Kühlmittelverbrauch.
Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 5 ist, wie im Fall
der Ausführungen nach den Fig. 2A und 2C, durch die Wahl der
Ausgestaltung die niedrigste Temperatur auf -100oC festgelegt,
aber dies sollte nicht so gesehen werden, daß eine Anpassung
an tiefere Temperaturen nicht vorgenommen werden könnte. Im
allgemeinen sollte die tiefste Temperatur um etwa 20 bis 50oC
höher sein als die Verflüssigungstemperatur des als Kühlmittel
verwendeten Gases, die im Fall von Stickstoff bei -196oC liegt.
Das Volumen des Ofens 13 beträgt ungefähr 10 000 ml und seine
effektive Wärmekapazität ist so, daß ungefähr 500 Watt erfor
derlich sind, um die Temperatur des Ofens, ausgehend von Umge
bungstemperatur, um 1oC/sec zu erhöhen. Die Abkühlzeit von
Umgebungstemperatur auf -100oC beträgt etwa 6 Minuten. Es wurde
gefunden, daß bei einem solchen Ofen ein Kühlmittelver
dampfungskanal 13G aus einem Aluminiumrohr mit einer Bohrung
von 7 mm, mit einer Wandstärke von 1,2 mm und einer Länge von
800 mm in der in Fig. 5 gezeigten Anordnung angemessen ist zu
verhindern, daß Kühlmittel den Einlaßanschluß des Ventils 1
in flüssigem Zutand erreicht, wenn der Ofen voll in Betrieb
ist, was natürlich heißt, daß der Umlaufventilator 13I läuft,
die Detektoren 13F3 und 13F4 anfänglich auf eine Temperatur von
250oC über Umgebungstemperatur erwärmt sind und die Ofentür 13
fest verschlossen ist.
Es kann wohl angenommen werden, daß der Kühlmittelver
dampfungskanal 13G gegen Ende des Abkühlstadiums einer Ofentem
peratur ausgesetzt sein kann, die dicht bei dem niedrigsten
wählbaren Wert von -100oC liegt, während der Kühlmittelstrom
weiter an seinem Maximum ist, und es viel weniger wahrschein
lich ist, daß in diesem Zustand Kühlmittel aus dem flüssigen
Zustand verdampft, als wenn die gleiche Leitung, wie die Trans
portleitung 7, der Umgebungstemperatur ausgesetzt wäre. Dies
ist jedoch nicht der Fall, und zwar aus einer Reihe von Grün
den. Zunächst ist die thermische Kopplung zwischen der Trans
portleitung 7 und der Umgebung sehr gering, was bedeutet, daß
der Widerstand gegen Wärmeübertragung recht hoch ist. Bei aus
reichender Kühlmittelströmung kann das Kühlmittel ohne weiteres
die Temperatur erreichen, bei der es nicht verdampft, und zwar
nahezu ohne Rücksicht darauf, welche Umgebungstemperatur unter
normalen Arbeitsbedingungen, wie sie in einem Laboratorium be
stehen, herrschen würde. Dies ist jedoch nicht so der Fall bei
dem Kühlmittelverdampfungskanal 13G, der von den Ofenteilen
Wärme empfängt, mit denen er in ziemlich enger thermischer
Kopplung steht. Bei ungefähr -100oC haben diese Teile eine Tem
peratur, die etwa 96oC über der Verflüssigungstemperatur des
Stickstoffs liegt. Es folgt daraus, daß, obwohl die Leitung
13G gegen das Ende des Abkühlstadiums kälter als -100oC ist,
jede Tendenz zur Annäherung an die Verflüssigungstemperatur des
Stickstoffs eine größere Wärmeübertragung von den Ofenteilen
auf den Kühlmittelverdampfungskanal 13G zur Folge haben würde.
Es ist wichtig, hier darauf hinzuweisen, daß die Wärmeüber
tragung durch die Mischwirkung des Ventilators 13I unterstützt
wird, dessen normale Funktion darin besteht, einen umlaufenden
Luftstrom zu erzeugen, der innerhalb der Windungen durch die
chromatographische Säule 13F5 hindurchtritt und sich dann an
der Außenseite der Windungen entlang zur Ansaugseite des Ven
tilators zurückwindet. Die gleiche Wirkung steht zur Verfügung,
wenn verdampftes Flüssiggas durch den Ofen 13 geleitet wird.
Nachdem das kritische Abkühlstadium vorüber und das Ventil 5
zumeist geschlossen ist, während das Ventil 1 einen vermin
derten Kühlmittelstrom durchläßt, wird einer der Vorteile der
Zweiwegesteuerung der vorliegenden Erfindung offenbar und die
Wahrscheinlichkeit, das Kühlmittel im Kühlmittelkreis oder
sogar in der Transportleitung 7 selbst im flüssigen Zustand
anzutreffen, wird minimal. Es ist wahr, daß gelegentlich die
Ventile 1 und 5 über kurze Zeiten zusammen geöffnet werden, um
zufällige Erwärmung z. B. der Umgebung zu berücksichtigen, nach
dem sich das Temperatursteuersystem beispielsweise für eine
halbe Stunde oder dergleichen stabilisiert hat, jedoch ist in
einem solchen Fall wahrscheinlich, daß die Transportleitung 7
vorübergehend wärmer als der Kühlmittelverdampfungskanal 13G
ist. Die Störung wird weit vor der Zeit behoben, die notwendig
ist, um die Transportleitung 7 hinreichend abzukühlen, damit
flüssiges Kühlmittel hindurchfließen kann, und das Ventil 5
schließt wieder, wodurch eine weitere Abkühlung der Trans
portleitung 7 verhindert wird. Das Vorhergehende stellt eine
vereinfachte qualitative Analyse dessen dar, das als Betriebs
weise des Ausführungsbeispiels nach Fig. 5 angenommen wird.
Eine quantitative Analyse wäre extrem kompliziert und im
gegenwärtigen Zusammenhang in jedem Fall unnötig.
Es sollte beachtet werden, daß bei der Ausführung nach
Fig. 2A angenommen worden war, daß keine nennenswerte Wärme
kapazität in die Ringkammer 2D3 eingebracht werden könnte. Dies
ist sicher der Fall, wenn der Adsorption der Gasprobe bei nie
driger Temperatur in dem Rohr 2C ein rascher thermischer De
sorptionszyklus folgen soll, bei dem das Rohr in wenigen Sekun
den auf eine erhöhte Temperatur gebracht wird. Im Fall eines
chromatographischen Ofens ist die eingebrachte Wärmekapazität
nicht so kritisch, weil solche schnellen Heizzyklen darin nicht
realistisch sind. Die Ausführungsbeispiele nach Fig. 2A und
5 befassen sich mit unterschiedlichen Problemen. Im ersten Fall
liegt die Betonung auf der engen Temperatursteuerung und der
Vermeidung von zusätzlicher Wärmekapazität; im zweiten Fall
liegt die Betonung auf der Anpassung der Feinsteuerung der Tem
peratur nach dem ersten Fall an die Kühlung eines großen Volu
mens unter Vermeidung der Anwesenheit von Flüssiggas in dem
Kühlmittelkreis während der intermittierenden Betätigung des
Kühlmittelzufuhrventils 1. Beide stellen gegenüber der Einven
tilsteuerung nach dem Stand der Technik einen deutlichen
Fortschritt dar.
In Fig. 6 ist die Verwendung von Flüssiggas im flüssigen
Zustand zum Unterschied vom verdampften Zustand beabsichtigt,
und zwar sowohl während des anfänglichen Abkühlstadiums als
auch während des nächstfolgenden Stadiums, in dem das Tempera
tursteuersystem dem thermischen Gleichgewicht zustrebt, während
das Kühlmittel intermittierend zugeführt wird.
Ein elektrisch gesteuertes Zweiwegeventil, das aus einem
noch zu erörternden Grunde mit dem Bezugszeichen 1A5 versehen
ist, enthält einen gemeinsamen Einlaßanschluß 1A5A, der im
Betrieb Flüssiggaskühlmittel im flüssigen Zustand von der
Transportleitung 7 erhält, und getrennte Auslaßanschlüsse 1A5B
und 1A5C, deren erster mit dem Kühlmittelablaßrohr 11 mit der
Kühlmittelablaßöffnung 11B und deren zweiter mit dem Kühlmit
telzufuhrkanal 3 in Verbindung steht, der zu der Kammer 2
führt, die mit einem Ablaß 2A und eingebautem Rückschlagventil
versehen ist, wie unter Bezugnahme auf Fig. 2A beschrieben
wurde. Das Ventil 1A5 steht unter der automatischen Kontrolle
der Steuerung 6, und ihre elektrische Verbindung wird durch das
Bezugszeichen L symbolisiert. Die Steuerung erfolgt derart,
daß das Kühlmittel im flüssigen Zustand aus dem Anschluß 1A5A
ständig entweder auf einem zum Auslaßanschluß 1B5B oder einem
zum Auslaßanschluß 1A5C führenden Weg (dem Ablaßweg bzw.
Zufuhrweg) fließt, wobei die beiden Wege durch gepunktete
Linien symbolisiert sind.
Während der anfänglichen Abkühlung der Kammer 2 auf die ge
wünschte niedrigere Temperatur aktiviert die Steuerung 6 den
Zufuhrweg, und das flüssige Kühlmittel fließt ständig durch
die Kammer 2 und durch den Ablaß 2A aus, bis die Kammer 2 oder
der darin enthaltene Gegenstand die gewünschte niedrigere Tem
peratur erreicht hat. Danach arbeitet die Steuerung 6 in der
Weise, daß der zu der Kammer 2 führende Zufuhrweg intermittie
rend betrieben wird, wobei jede Einschaltperiode durch die Zeit
bestimmt wird, die von einem Kühlmittelvolumen benötigt wird,
um durch die Kammer zu fließen, und das ausreicht, um einen
Temperaturanstieg zu kompensieren, der durch Wärmeübertragung
aus der Umgebung verursacht wird. Am Ende der vorgenannten
Periode wird der Zufuhrweg gesperrt und der Ablaßweg freigege
ben, wodurch das Kühlmittel durch das Rohr 11 abgelassen wird.
Mit anderen Worten, die Kühlmittelströmung entlang des einen
oder anderen Weges wird ständig aufrechterhalten.
Der Fließwiderstand des Kühlmittelablaßrohres 11 und die
Reihenverbindung aus dem Kühlmittelzufuhrkanal 3, der Kammer 2
und dem Ablaß 2A sind, gegebenenfalls durch Probieren, so
gewählt, daß die kumulative Wirkung des intermittierend ent
lang des einen und anderen Weges fließenden Kühlmittels aus
reicht zu verhindern, daß das Flüssiggas jemals auf die Ver
dampfungstemperatur erwärmt wird. Im Ergebnis kann so eine bes
sere Temperatursteuerung erzielt werden im Vergleich zu dem
Einventilbetrieb nach dem Stand der Technik, bei dem eine zu
fällige Verdampfung aus den früher erwähnten Gründen die Tempe
ratursteuerung beeinträchtigt. Wiederum wird hier durch die
Steuerung sowohl der Zufuhr des Kühlmittels zur Kammer 2 wie
auch des Kühlmittelablasses der Kühlmittelverbrauch merklich
reduziert. Dies wird ohne weiteres erkennbar, wenn man betrach
tet, daß der Ablaß während der Zufuhrphase vollständig abge
sperrt ist. Wenn keine Vorsorge zur Steuerung des Ablasses in
Beziehung zur Zufuhr des Kühlmittels getroffen ist, würde der
Ablaß während der Ein- und Aus-Phasen der Kühlmittelzufuhr zu
der Kammer 2 ständig aufrechterhalten werden müssen.
Fig. 7 zeigt, wie ein Zweiwegeventil ohne weiteres durch
die Ventile 1 und 5, wie sie in Fig. 5 abgebildet sind, nach
gebildet werden kann, wobei die Ventile identische Konstruktion
haben. Die anschlußtragenden Basen der beiden Ventile sind
einfach in gutem thermischen Kontakt miteinander verbunden und
die benachbarten Einlaßanschlüsse 1A und 5A sind durch ein An
schlußteil M miteinander gekoppelt, mit dem auch die Trans
portleitung 7 verbunden ist. Der Grund für die Verwendung des
Bezugszeichens 1A5 (das 1 und 5 andeutet) in Fig. 6 wird nun
ersichtlich. Rein praktisch kann die Nachbildung zweckmäßiger
sein als ein einzelnes, als Zweiwegeventil gestaltetes Ventil,
das nicht ohne weiteres zur Verwendung im Tieftemperaturbereich
erhältlich sein kann.
Die in Fig. 6 und 7 gezeigte Steuerung (in der letzteren
werden die von den Ventilen 1 und 5 ausgehenden elektrischen
Leitungen zu der Steuerung 6 durch die Bezugszeichen LL1 und
LL2 symbolisiert) ist identisch mit der in Fig. 3 gezeigten
Steuerung, außer daß das Programm zum Betrieb des Mikro
computers 6C mit anderen Befehlen ausgestattet ist, wie in dem
Fließdiagramm von Fig. 8 gezeigt ist. In beiden Figuren lie
fert ein Temperatursensor 2B innerhalb der Kammer 2 Signale an
die Steuerung 6 wie in den Fig. 1 und 2.
In Fig. 8 stimmen die Schritte 14A, 14B und 14C mit den
ersten drei Schritten in Fig. 4 überein. Bei 14D wird der Mi
krocomputer 6C, der einen Teil der Steuerung 6 bildet, so be
trieben, daß er den Zufuhrweg in dem Zweiwegeventil 1A5 von
Fig. 6 freigibt und den Ablaßweg gesperrt hält, um so das
Abkühlstadium der Kammer 2 einzuleiten. Die bei 14E dargestell
te Warteschleife stellt sicher, daß die Abkühlung so lange
fortdauert wie die Temperatur höher ist als die gewünschte nie
drigere Temperatur -X, wobei das Minus-Zeichen die gleiche Be
deutung hat wie sie unter Bezugnahme auf Fig. 4 definiert ist.
14F stellt eine weitere Warteschleife dar, welche die Abkühlung
aufrechterhält, bis die tatsächliche Temperatur etwa 1,5oC un
ter der gewünschten niedrigeren Temperatur liegt. Der Zufuhrweg
(SP) des Ventils 1A5 wird dann geschlossen und der Ablaßweg
(VP) geöffnet, wie bei 14C angezeigt ist. Schließlich hält die
Warteschleife 14H das Zweiwegeventil 1A5 so lange in dem bei
14C angegebenen Zustand, wie die tatsächliche Temperatur etwa
10oC unterhalb der gewünschten niedrigeren Temperatur liegt.
Wenn die Temperatur über -(X+10) ansteigt, wird der gesamte
Steuerablauf ausgehend von 14D wiederholt. Bei Inbetriebnahme
des Systems nach Fig. 6 fließt das Kühlmittel zunächst im ver
dampften Zustand durch das Ventil 1A5 und den übrigen Kühl
mittelkreis. Jedoch stellt der abwechselnd durch die Kammer 2
und das Ablaßrohr 11 erfolgende Kühlmittelstrom zur Atmo
sphäre sicher, daß das verdampfte Kühlmittel innerhalb des
Kühlmittelkreises bald durch flüssiges Kühlmittel ersetzt wird.
Es ist zu beachten, daß die Temperatursteuerung nicht so
streng ist wie in dem Fall, in dem die gewünschte niedrigere
Temperatur ausreichend hoch ist, um die Verwendung von ver
dampftem Kühlmittel zu ermöglichen. Dies beruht großenteils
darauf, daß die Temperatur des Flüssiggases im flüssigen
Zustand in einem im Vergleich zum verdampften Flüssiggas sehr
engen Bereich variiert. Dies ist ein Hauptgrund dafür, daß der
Temperatursteuerung durch verdampftes Kühlmittel entsprechend
der Erfindung der Vorzug gegeben wird, soweit damit keine
extremen gewünschten niedrigeren Temperaturen verbunden sind.
Die vorstehend beschriebene Steuerung des Zweiwegeventils
1A5 ist ebenfalls mutatis mutandis auf die Nachbildung gemäß
Fig. 7 anwendbar.
Claims (42)
1. Temperatursteuersystem zur Herabsetzung der Temperatur in
einer Kammer von einem höheren bestehenden Wert zu einem
gewünschten niedrigeren Wert und zur Aufrechterhaltung des
gewünschten niedrigeren Wertes durch Durchleiten eines
gesteuerten Kühlmittelstroms durch die Kammer aus einer
Versorgungsquelle, die Flüssiggas enthält, gekennzeichnet
durch:
- a) eine Kammer (2, 2D3, 13), durch die ein Kühlmittelstrom hindurchleitbar ist;
- b) eine Kühlmittelablaßöffnung (2A, 11B, 11C2) bestimmende Mittel;
- c) Zufuhrmittel zur automatischen wahlweisen Kühlmittelzu fuhr zu der Kammer (2, 2D3, 13) und der Kühlmittelablaß öffnung (2A, 11B, 11C2);
- d) einen innerhalb der Kammer (2, 2D3, 13) befindlichen Tem peratursensor (2B);
- e) Temperatureinstellmittel (6E) zur Einstellung des ge wünschten niedrigeren Temperaturwertes; und
- f) eine auf den Temperatursensor (2B) und die Temperatur einstellmittel (6E) ansprechende Steuerung (6) zur Steuerung der Zufuhrmittel zur automatischen wahlweisen Kühlmittelzufuhr, um die Kammer (2, 2D3, 13) und/oder irgendeinen darin befindlichen Gegenstand auf den ein gestellten, gewünschten niedrigeren Temperaturwert zu bringen und auf diesem Wert zu halten.
2. Temperatursteuersystem nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Zufuhrmittel zur automatischen wahlwei
sen Kühlmittelzufuhr im Betrieb der Steuerung (6) derart
steuerbar sind, daß das Kühlmittel gleichzeitig der Kammer
(2, 2D3, 13) und der Kühlmittelablaßöffnung (2A, 11B, 11C2)
mit einer vorgegebenen hohen kumulativen Strömungsgeschwin
digkeit zuleitbar ist, so daß die Kammer (2, 2D3, 13)
und/oder der Gegenstand darin anfänglich in einer verlang
ten kurzen Zeit innerhalb der praktischen Grenzen des Sy
stems auf den eingestellten, gewünschten niedrigeren Tempe
raturwert abkühlbar ist.
3. Temperatursteuersystem nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß nach Ende der anfänglichen Abkühlung und
erstem Erreichen des eingestellten, gewünschten niedrigeren
Temperaturwertes das System ein Stabilisierungsstadium ein
nimmt, in dem Abweichungen von dem eingestellten, gewünsch
ten niedrigeren Temperaturwert durch die Steuerung (6) ent
gegengewirkt wird, durch welche die Zufuhrmittel zur auto
matischen wahlweisen Kühlmittelzufuhr derart ansteuerbar
sind, daß zeitlich intermittierend ein Kühlmittelstrom
durch die Kammer (2, 2D3, 13) und, bei rascherer vorüberge
hend geforderter Kühlgeschwindigkeit, durch die Kammer (2,
2D3, 13) und die Kühlmittelablaßöffnung (2A, 11B, 11C2)
hindurchleitbar ist mit dem Ergebnis, daß das System einem
stationären Zustand zustrebt, in dem die Kühlmittelzufuhr
zu der Kühlmittelablaßöffnung (2A, 11B, 11C2) abschaltbar
ist außer bei zufälligen Temperaturerhöhungen beispiels
weise durch Störungen in der Umgebung, denen entgegenge
wirkt werden muß, und die Zufuhr zur Kammer (2, 2D3, 13) in
zunehmend weniger häufigen Intervallen und/oder für kürzere
Dauern erfolgt.
4. Tieftemperatursteuersystem nach einem der vorstehenden An
sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhrmittel zur
automatischen wahlweisen Kühlmittelzufuhr zu der Kammer (2,
2D3, 13) und der Kühlmittelablaßöffnung (2A, 11B, 11C2) ein
elektrisch steuerbares Kühlmittelzufuhrventil (1) und ein
elektrisch steuerbares Kühlmittelablaßventil (5) aufwei
sen, die jeweils einen Einlaßanschluß (1A, 5A) und einen
Auslaßanschluß (1B, 5B) enthalten.
5. Temperatursteuersystem nach Anspruch 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß dem Einlaßanschluß (1A) des Kühlmittelzu
fuhrventils (1) Kühlmittel von einer Kühlmittelquelle über
eine Transportleitung (7) zuführbar ist und der Auslaßanschluß
(1B) an einen Kühlmittelzufuhrkanal (3) zur Förde
rung von Kühlmittel in die Kammer (2, 2D3, 13) angeschlossen
ist.
6. Temperatursteuersystem nach Anspruch 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Kühlmittelzufuhrventil (1) zusätzlich
mit einem den Einlaßanschluß (5A) des Kühlmittelablaß
ventils (5) versorgenden Kühlmittelablaßkanal (4) verbun
den ist, und daß der Auslaßanschluß (5B) des Kühlmittel
ablaßventils (5) die Kühlmittelablaßöffnung bildet oder
zu dieser führt.
7. Temperatursteuersystem nach einem der Ansprüche 4 bis 6, da
durch gekennzeichnet, daß das Kühlmittelzufuhrventil (1)
und das Kühlmittelablaßventil (5) durch die Steuerung (6)
während einer anfänglichen Abkühlung der Kammer (2, 2D3, 13)
auf den eingestellten, gewünschten niedrigeren Temperatur
wert nahezu auf den maximalen vorgegebenen Kühlmitteldurch
fluß einstellbar sind.
8. Temperatursteuersystem nach Anspruch 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß nach Erreichen des eingestellten, gewünsch
ten niedrigeren Temperaturwertes am Ende der Abkühlung und
nach Eintritt des Systems in das Stabilisierungsstadium das
Kühlmittelzufuhrventil (1) wie das Kühlmittelablaßventil
(5) durch die Steuerung (6) auf intermittierenden Betrieb
einstellbar sind, wobei das Kühlmittelzufuhrventil (1) wäh
rend des Stabilisierungsstadiums zumeist intermittierend
arbeitet, außer bei vorübergehender Öffnung für gelegent
liche Sonderkühlung, um hervorstechenden Temperaturerhö
hungstendenzen entgegenzuwirken.
9. Temperatursteuersystem nach Anspruch 8, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Steuerung (6) zu einer Verlängerung der
Intervalle eingerichtet ist, während derer das Kühlmittel
zufuhrventil (1) den Kühlmittelzufluß zu der Kammer (2,
2D3, 13) und das Kühlmittelablaßventil (5) den Zufluß zu
der Kühlmittelablaßöffnung (2A, 11B, 11C2) unterbricht.
10. Temperatursteuersystem nach einem der vorstehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerung (6) einen
Mikrocomputer (6C) enthält, durch den im Betrieb ein Sig
nal, das die bestehende Temperatur der Kammer (2, 2D3, 13)
und/oder des Gegenstandes darin darstellt, wie sie von dem
Temperatursensor (2B) erfaßt wird, mit dem gewünschten
niedrigeren Temperaturwert vergleichbar ist, der vom Be
nutzer mittels der Temperatureinstellmittel (6E) einstell
bar ist, und durch den der Betrieb eines Kühlmittelzufuhr
magnetventils und eines Kühlmittelablaßmagnetventils
entsprechend einem dem Mikrocomputer (6C) zugänglichen
Programm steuerbar ist.
11. Temperatursteuersystem nach einem der vorstehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (2D3) den zu
kühlenden Gegenstand aufnimmt, der mit einer thermoelektri
schen Kühlvorrichtung (2F) thermisch gekoppelt ist, und
eine Übersteuerungskühlung vorgesehen ist, wenn der ge
wünschte niedrigere Temperaturwert außerhalb des Bereichs
der thermoelektrischen Kühlvorrichtung (2F) liegt.
12. Temperatursteuersystem nach Anspruch 11, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Gegenstand der Hohlkörper einer Kühl
falle ist.
13. Temperatursteuersystem nach Anspruch 12, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Hohlkörper ein von einem Mantel (2D)
umgebenes Rohr (2C3) ist und die Kammer (2D3) ein geringes
Volumen von einigen Kubikzentimetern hat, das in dem Zwi
schenraum bestimmt ist.
14. Temperatursteuersystem nach Anspruch 13, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Mantel (2D) von einer Vorkammer (2) um
geben ist, deren Voluminhalt den der Kammer (2D3) weit
übersteigt, und die Vorkammer (2) mit einem Ablaß (2A) zur
Atmosphäre versehen ist.
15. Temperatursteuersystem nach Anspruch 14, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Kammer (2D3) und die Vorkammer (2) der
art angeordnet sind, daß das Kühlmittel im Betrieb zuerst
in die Kammer (2D3) und dann von der Kammer (2D3) in die
Vorkammer (2) einlaßbar ist und schließlich über den
Ablaß (2A) in die Atmosphäre abführbar ist.
16. Temperatursteuersystem nach Anspruch 15, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Ablaß (2A) mit einem Ventil versehen
ist, das bei einem vorgegebenen Kühlmitteldruck zur Atmo
sphäre öffnet.
17. Temperatursteuersystem nach einem der Ansprüche 1 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (2, 2D3, 13) mit
einem Ablaß (2A) zur Atmosphäre versehen ist.
18. Temperatursteuersystem nach Anspruch 17, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Ablaß (2A) mit einem Ventil versehen
ist, das bei einem vorgegebenen Kühlmitteldruck zur Atmo
sphäre öffnet.
19. Temperatursteuersystem nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (2, 2D3, 13) einen
Kühlmittelverdampfungskanal (4A, 13G) mit einem Ende, das
mit einer Transportleitung (7) verbindbar ist, und einem
anderen Ende enthält, das mit den Zufuhrmitteln zur automa
tischen wahlweisen Kühlmittelzufuhr zu der Kammer (2, 2D3,
13) und der Kühlmittelablaßöffnung (2A, 11B, 11C2) verbunden
ist.
20. Temperatursteuersystem nach Anspruch 19, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Kühlmittelablaßöffnung (11C2) innerhalb
der Kammer (13) selbst ist.
21. Temperatursteuersystem nach Anspruch 19 oder 20, dadurch
gekennzeichnet, daß die Kammer (13) ein gaschromatogra
phischer Ofen ist.
22. Temperatursteuersystem nach einem der vorstehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß der Fließwiderstand, den
das Kühlmittel während des Betriebs erfährt, und die Kon
trolle, die durch die Steuerung (6) auf die Zufuhrmittel
zur automatischen wahlweisen Kühlmittelzufuhr zu der Kammer
(2, 2D3, 13) und der Kühlmittelablaßöffnung (2A, 11B, 11C2)
ausgeübt wird, derart ist, daß das Kühlmittel in die
Zufuhrmittel im verdampften Zustand eintritt und im ver
dampften Zustand aus diesen austritt.
23. Temperatursteuersystem nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Zufuhrmittel zur automatischen wahlwei
sen Kühlmittelzufuhr zu der Kammer (2, 2D3, 13) und der Kühl
mittelablaßöffnung (2A, 11B, 11C2) ein elektrisch gesteuer
tes Zweiwegeventil (1A5) zur Zuleitung des Kühlmittels von
einer Transportleitung (7) entweder zu der Kammer (2, 2D3,
13) oder zu der Kühlmittelablaßöffnung (2A, 11B, 11C2), aber
nicht zu beiden gleichzeitig aufweist.
24. Temperatursteuersystem nach Anspruch 23, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Steuerung (6) einen Mikrocomputer (6C)
enthält, durch den im Betrieb ein Signal, das die bestehen
de Temperatur der Kammer (2, 2D3, 13) und/oder des Gegen
standes darin darstellt, wie sie von dem Temperatursensor
(2B) erfaßt wird, mit dem gewünschten niedrigeren Tempe
raturwert vergleichbar ist, der vom Benutzer mittels der
Temperatureinstellmittel (6E) einstellbar ist, und durch
den der Betrieb des Zweiwegeventils (1A5) entsprechend
einem dem Mikrocomputer (6C) zugänglichen Programm steuer
bar ist.
25. Temperatursteuersystem nach Anspruch 24, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Mikrocomputer (6C) zur Schaltung des
Zweiwegeventils (1A5) derart eingerichtet ist, daß das
Kühlmittel nur während einer anfänglichen raschen Abkühlung
durch die Kammer (2, 2D3, 13) fließt.
26. Temperatursteuersystem nach Anspruch 25, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Mikrocomputer (6C) derart eingerichtet
ist, daß nach Ablauf der Abkühlung das Zweiwegeventil
(1A5) intermittierend zwischen der Kammer (2, 2D3, 13) und
der Kühlmittelablaßöffnung (2A, 11B, 11C2) schaltbar ist und
das Kühlmittel der Kammer (2, 2D3, 13) mit einer solchen Fre
quenz zuführbar ist, wie sie erforderlich ist, um jede
Wärmeübertragung auf die Kammer (2, 2D3, 13) zu kompensieren,
die deren Temperatur über den eingestellten, gewünschten
niedrigeren Temperaturwert erhöht, und zur gleichen Zeit zu
verhindern, daß das Kühlmittel verdampft, wenn der Kühl
mittelstrom zur Kammer (2, 2D3, 13) abgeschaltet wird.
27. Temperatursteuersystem nach einem der Ansprüche 23 bis 26,
dadurch gekennzeichnet, daß das Zweiwegeventil (1A5) von
zwei Magnetventilen gebildet ist, deren Basen in gutem
thermischen Kontakt stehen und deren Einlaßanschlüsse (1A,
5A) so verbunden sind, daß ihnen aus der Transportleitung
(7) Kühlmittel parallel zuführbar ist.
28. Verfahren zur Herabsetzung der Temperatur in einer Kammer
von einem höheren bestehenden Wert zu einem gewünschten
niedrigeren Wert und zur Aufrechterhaltung des gewünschten
niedrigeren Wertes durch Durchleiten eines gesteuerten
Kühlmittelstroms durch die Kammer von einer Versorgungs
quelle, die Flüssiggas enthält, gekennzeichnet durch die
Schritte:
- a) Erfassen der Temperatur in der Kammer; und
- b) Regeln des Kühlmittelflusses wahlweise durch die Kammer und eine Kühlmittelablaßöffnung im Verhältnis zu der Temperatur in der Kammer derart, daß zunächst der ge wünschte niedrigere Temperaturwert erreicht und dieser dann über die erforderliche Benutzungsdauer aufrechter halten wird.
29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß
während einer anfänglichen Abkühlperiode ein vorgegebener
hoher Kühlmittelstrom durch die Kammer und die Kühlmittelablaßöffnung
aufrechterhalten wird, um zunächst den ge
wünschten niedrigeren Temperaturwert zu erreichen.
30. Verfahren nach Anspruch 28 oder 29, dadurch gekennzeichnet,
daß ein zeitlich intermittierender Kühlmittelstrom wahl
weise durch die Kammer und die Kühlmittelablaßöffnung wäh
rend eines Stabilisierungsstadiums geleitet wird, in dem
die Temperatursteuerung hauptsächlich dadurch ausgeübt
wird, daß das Kühlmittel unter Ansprechen auf die Kammer
temperatur intermittierend durch die Kammer fließt, wäh
rend der Strom durch die Kühlmittelablaßöffnung abgeschal
tet ist, und weniger häufig dadurch, daß vorübergehend
gleichzeitig mit dem Auftreten eines Kühlmittelstroms durch
die Kammer das Kühlmittel durch die Kühlmittelablaßöffnung
fließt, wenn besondere Kühlung verlangt wird.
31. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 30, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Temperatursteuerung bei Annäherung
an ihren stationären Zustand nahezu gänzlich durch den
intermittierenden Kühlmittelstrom durch die Kammer ausgeübt
wird, so daß die Intervalle ohne Kühlmittelstrom zunehmend
länger werden und der Kühlmittelstrom durch die Kühlmittel
ablaßöffnung abgeschaltet und nur gelegentlich wieder ein
geführt wird, um zufällige Temperatursprünge zu bekämpfen,
die durch Temperaturmaxima in der Umgebung verursacht sein
können.
32. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 31, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Kühlmittelstrom durch elektrisch
steuerbare Mittel gesteuert wird.
33. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß
der Kühlmittelstrom durch die Kammer durch ein elektrisch
betriebenes Kühlmittelzufuhrventil und der Kühlmittelstrom
durch die Kühlmittelablaßöffnung durch ein elektrisch
betriebenes Kühlmittelablaßventil gesteuert wird.
34. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 33, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Kühlmittelstrom durch die Kammer und
die Kühlmittelablaßöffnung jeweils wahlweise durch einen
auf ein Programm ansprechenden Mikrocomputer gesteuert
wird.
35. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 34 zur Herab
setzung der Temperatur einer Kühlfalle, um an einem darin
befindlichen Adsorbens eine Probe zu kondensieren, die in
einem durch die Kühlfalle fließenden Trägergas enthalten
ist.
36. Verfahren nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß
die Probe durch rasche Erhöhung der Temperatur der Kühl
falle auf das erforderliche Niveau in eine gaschromatogra
phische Säule desorbiert wird.
37. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 36, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Regelung des Kühlmittelstroms durch
die Kammer und die Kühlmittelablaßöffnung derart erfolgt,
daß das der Kammer und der Kühlmittelablaßöffnung gere
gelt zugeführte Kühlmittel nur im verdampften Zustand ist.
38. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 34 zur Herab
setzung der Temperatur eines gaschromatographischen Ofens.
39. Verfahren nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daß
ein vorgegebener Wärmeaustausch zwischen dem einströmenden
Kühlmittel und dem Ofen eingestellt wird, bevor der wahl
weise durch den Ofen und durch die Kühlmittelablaßöffnung
geleitete Kühlmittelstrom geregelt wird um zu verhindern,
daß das Kühlmittel der Regelung im flüssigen Zustand
unterworfen wird.
40. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß
ein vorgegebener hoher Kühlmittelstrom in flüssigem Zustand
durch die Kammer allein während einer anfänglichen Abküh
lungsperiode, während der der gewünschte niedrigere Tempe
raturwert zuerst erreicht wird, aufrechterhalten wird.
41. Verfahren nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß
nach dem Ablauf der anfänglichen Abkühlungsperiode der
Kühlmittelstrom zwischen der Kammer und der Kühlmittelab
laßöffnung alterniert.
42. Verfahren nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß
der Kühlmittelstrom durch ein elektrisch betriebenes Zwei
wegeventil geregelt wird, das durch einen auf ein Computer
programm ansprechenden Mikrocomputer gesteuert wird.
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