DE4124458A1 - Emi-abschirmpigmente, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung - Google Patents
Emi-abschirmpigmente, verfahren zu deren herstellung und deren verwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft EMI-Abschirmpigmente, also
solche, welche in organischen und anorganischen
Beschichtungen oder Folien eine abschirmende Wirkung
gegen elektrische und magnetische Felder aufweisen und
damit eine elektromagnetische Interferenz (EMI)
verhindern.
EMI-Abschirmpigmente enthaltende Überzüge auf
Gerätegehäusen oder Umhüllungen schützen das Substrat,
beispielsweise elektronische Bauteile, gegen aus
anderen Quellen stammende elektromagnetische Energie
und Verhindern das Entweichen von elektromagnetischer
Energie aus in Gehäusen befindlichen Geräten.
Pigmente mit ferro- oder ferrimagnetischen
Eigenschaften können für magnetische und
niederfrequente elektromagnetische Feldabschirmungen
- siehe z. B. DE-OS 37 09 217 und JP 61-0 78 873 A2
(=Chem. Abstr. 105 (16): 135 126c) -, nicht
ferromagnetische Pigmente mit guter elektrischer
Leitfähigkeit demgegenüber nur zur Abschirmung
elektrischer und gegebenenfalls hochfrequenter
elektromagnetischer Felder - siehe z. B. DE-OS
30 28 114 - Verwendung finden.
Für hochwirksame EMI-Schutzanwendungen über einen
großen Frequenzbereich elektromagnetischer Felder
werden sowohl ferro-/ferrimagnetische Pigmente als
auch elektrisch leitfähige Pigmente in die
Beschichtungen eingearbeitet, etwa eine
Ferrophosphorlegierung und Nickel oder Silber -
US 45 17 118 und US 45 18 524. Nachteilig sind hier
einerseits der hohe Sicherheitsaufwand beim Arbeiten
mit carcinogenem Nickelpulver, andererseits der
Kostenaufwand für den erforderlichen hohen
Silbereinsatz. Anstelle zwei verschiedene Pigmente in
Beschichtungsmassen einzusetzen, ist es teilweise auch
möglich, die Leitfähigkeit ferromagnetischer
Materialien dadurch zu erhalten und damit die
EMI-Schutzwirkung zu verbessern, daß ein ferro- oder
ferrimagnetisches Pigment mit einem gut leitfähigen
Metall metallisiert wird. So sind aus der EP-A
03 43 836 Abschirmpigmente auf der Basis sphärischer
oder plättchenförmiger Nickelpartikel mit einer ersten
Beschichtung aus Kupfer und einer zweiten Beschichtung
aus Silber bekannt.
Die japanische Offenlegung schrift JP 63-0 13 303 A2
(=Chem. Abstr. 109 (14):120 978r) offenbart gut
leitfähige Pigmente auf der Basis silberbeschichteter
Magnetitpulver. Diese Pigmente enthalten 30 bis 70
Gew.-% Ag oder Ag-Pd-Legierung, bezogen auf das
eingesetzte Eisenoxid, und werden zur Herstellung von
Leiterbahnen verwendet. Die Verwendung als
Abschirmpigment sowie eine plättchenförmige Struktur
der Pigmente lassen sich diesem Dokument nicht
entnehmen.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, Abschirmpigmente
mit plättchenförmiger Struktur zu gewinnen, jedoch
erfüllen die bislang bekannt gewordenen Pigmente
dieser Art nicht alle Erwartungen. So wurden
beispielsweise Glimmer aus der Reihe Muscovit,
Phlogopit, Sericit und oolithischer Glimmer stromlos
metallisiert. Ni-beschichteter Phlogopit gemäß der
japanischen Offenlegungsschrift JP 62-0 28 497 A2
(=Chem. Abstr. 107 (10):79 832g) zeigt zwar eine gute
Abschirmwirkung, ist aber, wie andere Ni-Pulver, aus
toxikologischer Sicht bedenklich. Cu-beschichteter
Muscovit oder Cu-beschichteter Sericit erfordern die
Mitverwendung von Organosilanen - JP 59-0 86 638 A2
(=Chem. Abstr. 101 (16):1 32 088y) - oder
Organotitanaten - JP 010 95 169 A2 (=Chem. Abstr.
(14):1 16 368r), um einen Wirksamkeitsabfall durch
Oxidbildung zu vermeiden, zudem ist die magnetische
Abschirmwirkung naturgemäß limitiert. Zur Herstellung
elektrisch leitfähiger Pigmente mit einem
Kontaktwiderstand von unter 10-3 Ω·cm wurde auch
oolithischer Glimmer stromlos versilbert -
JP 63-0 20 486 (=Chem. Abstr. 108 (22):19 12 752).
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung neuer
Pigmente für die Verwendung als EMI-Abschirmpigment
mit hoher Wirksamkeit im Nieder-, Mittel- und
Hochfrequenzbereich. Die Pigmente sollten frei von
Nickel und wirtschaftlich zugänglich sein.
Gefunden wurden elektromagnetische Interferenz
(EMI)-Abschirmpigmente, bestehend aus einem
plättchenförmigen Trägerpigment mit einer
Silberbeschichtung, welche dadurch gekennzeichnet
sind, daß das Trägerpigment ein plättchenförmiges,
ferro- oder ferrimagnetisches, Fe-haltiges natürlich
vorkommendes oder synthetisches Schichtmineral ist und
die Ag-Beschichtung 5 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das
Trägerpigment, ausmacht.
Bevorzugte Trägerpigmente weisen ferro- oder
ferrimagnetische Strukturelemente vom Typ Fe3O4,
γ·Fe2O3, δ·Fe2O3, MO·Fe2O3, wobei M für ein oder
mehrere zweiwertige Elemente aus der Reihe Fe, Co, Ni,
Mn, Mg, Cu, Zn steht, oder Mn AlvFe(3-(n+v))-zO4-z mit
n=0,01-0,09, v=0,03 und z=0-1 (siehe DE-DS
37 09 217) auf. Fe-reiche, plättchenförmige
Ferritpigmente sind beispielsweise durch einen
Sinterprozeß von Hämatit in Gegenwart von Mangan- und
Zinkoxid und einem Flußmittel zugänglich. Sehr gut
geeignet sind auch sogenannte Eisenglimmer,
insbesondere solche mit den Hauptbestandteilen Fe2O3
(75-80%), SiO2 (12,5-15%), Al2O3 (3-5%).
Die den erfindungsgemäßen Abschirmpigmenten
zugrundeliegenden plättchenförmigen Trägerpigmente
weisen ein Durchmesser-zu-Dicke-Verhältnis von
mindestens 3 : 1, vorzugsweise größer 5 : 1 und
insbesondere größer 10 : 1, auf. Der Durchmesser
bevorzugter Pigmente liegt im Bereich von 1 bis 60 µm,
vorzugsweise zwischen 5 und 30 µm. Soweit natürlich
vorkommende Schichtmineralien als Trägerpigment
eingesetzt werden, werden diese vor der Metallisierung
auf das gewünschte Kornspektrum aufgemahlen oder
abgesiebt.
Die Herstellung der EMI-Abschirmpigmente kann durch
stromloses Abscheiden von Silber auf den
Trägerpigmenten oder durch Aufsputtern erfolgen. Bei
der chemischen Abscheidung von Silber werden die
plättchenförmigen Trägerpigmente in einer wäßrigen
oder organischen, silberhaltigen Lösung mechanisch
in der Schwebe gehalten. Die gelösten, solvatisierten
Ag-Ionen werden dann durch ein Reduktionsmittel in den
atomaren Zustand überführt und überziehen dabei das
Trägerpigment mit einer dünnen Metallhaut. Als
Reduktionsmittel können beispielsweise reduzierende
Carbonylverbindungen wie Aldehyde und Ketone,
Hydroxycarbonsäure und deren Salze, wie Weinsäure und
Ascorbinsäure, reduzierende Zucker, Sulfite,
Dithionate, Hydrazin, Hydroxylamin, Hydride verwendet
werden. Soweit erforderlich, wird das Trägerpigment
vor der Ag-Beschichtung in an sich bekannter Weise,
beispielsweise unter Verwendung aktivierend wirkender
Metallsalze, insbesondere Zinn(II)-salzen, aktiviert.
Die erfindungsgemäßen Abschirmpigmente weisen gute
Leitfähigkeit auf, wobei diese zunimmt, wenn die
Ag-Beschichtung von 5 Gew.-% auf 25 Gew.-% gesteigert
wird. Eine Beschichtung unter 5 Gew.-% erlaubt nur die
Herstellung partiell beschichteter Pigmente mit
mäßiger Leitfähigkeit, wohingegen durch eine
Beschichtung über 25 Gew.-% die Leitfähigkeit kaum
weiter ansteigt. Überraschenderweise bedarf es also
nicht der hohen Ag-Beschichtungsmenge, wie sie aus dem
Stand der Technik zu erwarten war. Die
Abschirmpigmente richten sich in einem Magnetfeld
entsprechend den Feldlinien aus.
Die erfindungsgemäßen Abschirmpigmente lassen sich zur
Herstellung von EMI-Schutzüberzügen oder -Schutzfolien
verwenden. Während der Application lassen sich die
plättchenförmigen Pigmente unter der Einwirkung
mechanischer Kräfte, etwa beim Auftragen eines
Überzuges auf ein Substrat mittels einer Rakel oder
bei der Extruktion von Folien und/oder magnetischer
Kräfte so orientieren, daß die Pigmentteilchen sich
maximal berühren.
Die Schutzüberzüge bestehen im allgemeinen aus (a) dem
Abschirmpigment in einer wirksamen Menge, (b) einem
organischen oder anorganischen Bindemittel, (c)
Lösungsmitteln und gegebenenfalls Verarbeitungs
hilfsmitteln wie Härtern, Viskositätsregulatoren,
Farbpigmenten und Härtungskatalysatoren. Bindemittel
und Abschirmpigment werden meist im Gewichtsverhältnis
von 1 : 1 bis 1 : 10 eingesetzt. Als Bindemittel
kommen beispielsweise Wasserglas, Silicone,
thermoplastische Acryl-, Vinyl-, Urethan-, Alkyd-,
Polyester-, Kohlenwasserstoff und Celluloseharze,
ferner duroplastische Acryl-, Polyester-, Phenol-,
Urethan und Epoxyharze in Frage. Die Verwendung dieser
und anderer ähnlicher Bindemittelharze sowie deren
Verarbeitung zu Beschichtungsüberzügen ist dem
Fachmann geläufig - beispielhaft wird auf die
US-Patentschrift 45 18 524 verwiesen. Die Schutzfolien
lassen sich in an sich bekannter Weise durch
Einarbeiten des Abschirmpigments in thermoplastische
Kunststoffe, wie PE, PP, PS, ABS, und Extrudieren oder
Spritzgießen herstellen.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen
EMI-Abschirmpigmente sind das breite Wirkungsspektrum,
die leichte Zugänglichkeit, die wirtschaftliche
Herstellbarkeit und die physiologische Akzeptanz
verglichen mit nickelhaltigen Materialien.
Das verwendete ferromagnetische Trägerpigment ist ein
eisenoxidhaltiges, plättchenförmiges Material auf
Eisenglimmerbasis der Zusammensetzung: Fe2O3 79,2%,
SiO2 14,5%, Al2O3 4,5%, MgO 0,4%, K2O 0,8%, BaO
0,1%, CaO 0,2%, TiO2 0,3%. Das Ausgangsprodukt
wurde auf eine Partikelgröße kleiner 63 µm
aufgemahlen.
Zur Silberbeschichtung wird das Trägerpigment vorher
mit einer SnCl2-Lösung aktiviert. Dazu werden 3,5 g
SnCl2 ·2 H2O in 40 ml VE-Wasser gegeben. Nach Zugabe
von 3,5 g NaOH-Plätzchen zu dieser Lösung wird sie
klar. 50 g ferromagnetisches Trägerpigment werden in
dieser Lösung 30 Minuten bei Raumtemperatur behandelt.
Anschließend wird das Trägerpigment abgesaugt und mit
VE-Wasser chloridfrei gewaschen. Das feuchte,
ferromagnetische Trägerpigment wird in 80 ml VE-Wasser
aufgeschlemmt und die Mischung auf 65°C erwärmt. Zu
dieser Lösung werden jetzt nacheinander die
vorbereitete Silberlösung und Reduktionslösung
gegeben. Die Silberlösung wird hergestellt durch
Auflösung von 10 g AgNO3 in 20 ml VE-Wasser, dann
Zugabe von 11,5 ml NH4OH-Lösung (conc) und Auffüllen
dieser Lösung auf 50 ml. Für die Reduktionslösung
werden 8,25 g Kaliumnatriumtartrat in 20 ml VE-Wasser
aufgelöst und diese Lösung wird vor der Zugabe
ebenfalls auf 65°C erwärmt. Die Reduktionsmischung
wird 30 Minuten bei 65°C gerührt. Dann wird das
Material abgesaugt, mit VE-Wasser silberfrei
gewaschen, mit Äthanol nachgewaschen und bei 80°C im
Vakuum getrocknet.
Das verwendete ferromagnetische Trägerpigment ist ein
eisenoxidhaltiges, plättchenförmiges Material, das auf
eine Partikelgröße kleiner 50 µm abgesiebt ist. Vor
der Silberbeschichtung wird das Trägerpigment mit
einer alkalischen SnCl2-Lösung bei Raumtemperatur
30 Minuten aktiviert und anschließend mit VE-Wasser
chloridfrei gewaschen (Aktivierungslösung: 11 g
SnCl2·H2O und 15 g NaOH-Plätzchen in 100 ml
VE-Wasser). 100 g des aktivierten Trägerpigments
werden feucht in 200 ml VE-Wasser aufgeschlemmt. Die
Rührgeschwindigkeit muß dabei so eingestellt werden,
daß das ganze Material in Schwebe gehalten wird. Die
Reaktionsmischung sollte Raumtemperatur haben. Jetzt
gibt man eine Lösung aus 100 ml VE-Wasser, 30 ml NH4OH
(conc) und 31,4 g AgNO3 auf einmal zu und vermischt
die beiden Lösung kurz. Danach gibt man sofort eine
Lösung von 30 g Glucose D(+) in 100 ml VE-Wasser und
3 ml HNO3 (conc) zu. Die Reaktionsmischung wird 30
Minuten bei Raumtemperatur gerührt, dann abgesaugt,
mit VE-Wasser gewaschen und bei 80°C getrocknet.
Das verwendete ferromagnetische Trägerpigment ist ein
eisenoxidhaltiges, plättchenförmiges Material, das auf
eine Partikelgröße kleiner 50 µm abgesiebt ist. Für
die Beschichtung von 1,2 kg Trägerpigment mit 25
Gew.-% Silber werden folgende Lösungen vorbereitet.
Lösung A: 474 g AgNO3 werden in 3 l VE-Wasser gelöst
und mit 320 ml NH4OH (conc) umgesetzt. Dann gibt man
95 g NaOH-Plätzchen, die in 1 l VE-Wasser gelöst sind,
zu und füllt auf 6,5 l Volumen auf.
Lösung B: 320 g Glucose D(+) werden in 1 l VE-Wasser
unter Zusatz von 15 ml HNO3 (conc) gelöst, und dann
wird die Lösung auf 1,5 l mit VE-Wasser aufgefüllt.
Zur Silberbeschichtung werden 1,2 kg Trägerpigment in
der Lösung A bei Raumtemperatur aufgeschlemmt. Die
Rührung sollte dabei so eingestellt sein, daß sich
möglichst kein Bodenkörper bildet. Dann wird die
Lösung B bei Raumtemperatur rasch zugegeben. Nach 5
Minuten sinken die Partikel ab, und in der
darüberstehenden klaren Lösung sind keine Silberionen
mehr nachweisbar. Das Material wird abgesaugt,
gewaschen und bei 80°C getrocknet.
Claims (4)
1. Elektromagnetische Interferenz
(EMI)-Abschirmpigmente, bestehend aus einem
plättchenförmigen Trägerpigment mit einer
Silberbeschichtung,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägerpigment ein plättchenförmiges, ferro
oder ferrimagnetisches, Fe-haltiges natürlich
vorkommendes oder synthetisches Schichtmineral ist
und die Ag-Beschichtung 5 bis 25 Gew.-%, bezogen
auf das Trägerpigment, ausmacht.
2. EMI-Abschirmpigmente nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägerpigment ein ferromagnetisches
Eisenglimmerpigment ist.
3. Verfahren zur Herstellung von EMI-Abschirmpigmenten
der Ansprüche 1 oder 2 durch chemische Abscheidung
von Silber auf einem plättchenförmigen
Trägerpigment aus wäßriger Silbersalzlösung durch
Zugabe eines Reduktionsmittels,
dadurch gekennzeichnet,
daß man als Trägerpigment ein plättchenförmiges,
ferro- oder ferrimagnetisches, Fe-haltiges
natürlich vorkommendes oder synthetisches
Schichtmineral verwendet und darauf 5 bis 25 Gew.-%
Silber, bezogen auf das Trägerpigment, abscheidet.
4. Verwendung von EMI-Abschirmpigmenten der Ansprüche
1 oder 2 zur Herstellung von EMI-Schutzüberzügen,
enthaltend ein EMI-Abschirmpigment und ein
anorganisches oder organisches Bindemittel, und von
EMI-Schutzfolien, enthaltend ein
EMI-Abschirmpigment und ein extrudier- oder
spritzgießbares thermoplastisches Polymer.
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