DE4116657A1 - Verfahren zur herstellung von polyacrylnitrilfasern und -endloskabeln mit niedrigem restloesungsmittelgehalt - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein diskontinuierliches, zwei­ stufiges Verfahren mit Zwischenablage zur Herstellung von trockengesponnenen Polyacrylnitril-Fasern und -End­ loskabeln mit niedrigem Restlösungsmittelgehalt. In der ersten Teilverfahrensstufe werden die zu einem Spinnband zusammengefaßten Fadenscharen aus mehreren Spinnschäch­ ten eines Trockenspinnverfahrens direkt einer Gegen­ stromwäsche bis zu einem Gehalt <0,8 Gew.-% Spinn­ lösungsmittel unterworfen, abgequetscht, dann in Sattdampf teilverstreckt, auf Temperaturen unter 80°C gekühlt und schließlich auf eine Feuchtigkeit unter 70% abgequetscht und in übliche Kannen als Zwischenablage abgelegt. Das Verfahren führt nach Durchlaufen ent­ sprechender Nachbehandlungsschritte im zweiten Teil­ schritt des Verfahrens, jedoch immer beginnend mit der Endverstreckung, zu Fasern mit sehr niedrigem Rest­ lösungsmittelgehalt und ergibt eine Verringerung des Lösungsmittelverlustes bzw. Lösungsmittelemissionen im Herstellungsprozeß.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur qualitäts­ mäßig und wirtschaftlich besseren Herstellung von Fasern und Kabeln bestimmter Art. Als Fasern aus Polyacryl­ nitril sollen Schnitt- bzw. Stapelfasern, als PAN-End­ loskabel inbesondere Reißkabel aus den trocken er­ sponnenen (Endlos)filamenten verstanden werden.

Stand der Technik

Polyacrylnitril(PAN)-Fäden mit mindestens 85 Gew.-% Acrylnitrileinheiten im Polymeren werden technisch nach sogenannten Trocken- oder Naßspinnverfahren hergestellt. Diese Verfahren werden in dem Buch "Synthesefasern", Herausgeber B. von Falkai, Verlag Chemie, 1981, ein­ gehend beschrieben, z. B. Seite 204-205. Beim Trocken­ spinnverfahren wird als Lösungsmittel bevorzugt Di­ methylformamid (DMF), bisweilen auch Dimethylacetamid (DMA), verwendet. Die Fadenbildung geschieht durch Ver­ zug der Spinnlösung in Heißluftspinnschächten unter gleichzeitiger Verdampfung des Lösungsmittels und dabei eintretender Verfestigung der Fäden. Daran schließt sich nach Zusammenfassung der Spinnfäden aus mehreren Spinn­ schächten direkt eine Ablage dieses sogenannten Spinn­ bandes in sogenannten "Kannen" an (diskontinuierliches Standard-Trockenspinn-/Nachbehandlungsverfahren).

In dem Buch "Synthesefasern" und in Winnacker, Küchler: Chemie Technologie, Band 6, Carl Hanser Verlag, 1982, Seite 728-729, wird beschrieben, daß die abgelegten Spinnbänder hohe Restlösungsmitelgehalte von 7-30% bzw. 5-25% besitzen. Ferner wird beschrieben, daß die Spinn­ bänder aufgrund der hohen Schachttemperaturen nur eine geringe Orientierung besitzen. Aus diesen, nach dem Stand der Technik bekannten Tatsachen ergeben sich eine Reihe von Nachteilen:

• 1. Ein hoher DMF-Gehalt des Spinngutes in Kannen führt zu hohen DMF-Emissionen aus den Kannen und den da­ rauf folgenden Nachbehandlungsschritten, die auf­ wendig entfernt, oft unvollständig, zurückgewonnen werden müssen (s. Winnacker, Küchler).
• 2. Das in Kannen abgelegte Spinngut hat wegen seiner geringen Orientierung relativ geringe Festigkeiten von zumeist unter 0,5 cN/dtex und hohe, breit streuende Dehnungen von 80-200%. Das Material ist daher sehr empfindlich gegenüber mechanischen Bean­ spruchungen, inbesondere bereits bei Reibung in den weiterführenden Verarbeitungsschritten, was sich bekanntlich später durch das Vorkommen von Faser­ abrieb, Faserbrüchen, Faseraufschiebungen und großen Streuungen in Titer und mechanischen Eigen­ schaften äußert.
• 3. Selbst nach den nachfolgenden Verfahrensschritten bis zum Endprodukt besitzt das Endprodukt (Faser, Kabel) noch Restlösungsmittelgehalte von bis zu 2%, da die Standard-Nachbehandlungen oftmals das gesamte Restlösungsmittel nicht entfernen lassen.

Da, wie in (Winnacker/Küchler, loc. cit.) beschrieben, die Spinnfäden unterhalb der Spinnschächte mit wäßrigen Emulsionen präpariert werden, besitzen die in Kannen abgelegten Spinnbänder neben hohen DMF-Gehalten einen hohen Feuchtegehalt, der in Verbindung mit der Lagerung in Kannen zu Verteilungsschwankungen hinsichtlich der Feuchte- und DMF-Konzentration des abgelegten Spinngutes führt. Hieraus ergeben sich Nachteile hinsichtlich der Qualitätskonstanz für die weiterführenden Nachbehand­ lungsschritte und im Fertigprodukt.

Darüber hinaus wird das Spinngut ohne definierte Abküh­ lung in heißem Zustand in Kannen abgelegt, so daß es in den Kannen zu unterschiedlichen Relaxationsbedingungen und -zeiten kommt, was ebenfalls nachteilig für die Produktqualität und Qualitätskonstanz ist.

Zwecks weiterer Verarbeitung (Nachbehandlung) werden mehrere, in Spinnkannen abgelegte Spinnbänder mit einer gegenüber der Spinngeschwindigkeit um etwa den Faktor 10 verringerten Geschwindigkeit zusammengefaßt (gefacht). Die Nachbehandlungsschritte sind nach (von Falkai) Waschen, Strecken, Avivieren, Kräuseln, Trocknen, Fixie­ ren sowie wahlweise Schneiden zu Stapelfasern plus Ver­ packen oder direkte Verpackung zu Endloskabeln. Je nach gewünschten Endprodukteigenschaften werden diese Schritte in ihrer Reihenfolge, den Prozeßparametern und der Notwendigkeit ihrer Durchführung unterschiedlich ge­ handhabt.

In der EP-A 01 19 521 (US 46 22 195) wird ein vollkonti­ nuierlich durchgeführtes Spinn- und Nachbehandlungsver­ fahren beschrieben, mit dem die Nachteile besonders hin­ sichtlich der ökologischen Prozeßführung des geschilder­ ten, konventionellen Trockenspinnverfahrens behoben wer­ den. Bei diesem Verfahren wird auf eine Zwischenablage des Spinngutes in Kannen vollständig verzichtet, statt dessen werden direkt Trockenspinnen und (Naß)-Nachbe­ handlung in einem Zug vollkontinuierlich durchgeführt. Für bestimmte Produkte kann dieses Verfahren jedoch nicht vorteilhaft angewandt werden: z. B. bei Endlos- Kabeln bei hohen Trockenspinn-Geschwindigkeiten, da dann eine Verarbeitung der hohen erforderlichen End-Bandge­ wichte von 100-200 ktex (End-Bandgewicht nach Ver­ streckung; d. h. 300-800 ktex als Spinnmaschinenband), bei den verfahrensbedingt dann hohen erforderlichen Geschwindigkeiten bis zu 1200 m/min nicht praktikabel ist;
oder bei sogenannten Hochschrumpf-Fasern, da wegen der hohen, verfahrensbedingten Verarbeitungsgeschwindigkei­ ten und der anderseits erforderlichen niedrigen Trock­ nungstemperaturen sich zumeist technisch unrealistische Trocknerapparatelängen ergäben,
oder zur Herstellung einer glättfähigen Stapelfaser zum Einsatz in Pelz- oder Fell-Imitationen.

In verschiedenen Veröffentlichungen werden auch Verfah­ ren beschrieben, nach denen trockengesponnenes PAN-Spinngut vor einer Ablage oder Zwischenablage so ge­ waschen wird, daß sich eine Verringerung des Lösungs­ mittelgehaltes des Spinngutes ergibt. So wird z. B. in DE 25 15 410 ein Waschverfahren beschrieben, woran sich eine Ablage des gewaschenen Kuchens in Töpfe anschließt. Nachteilig ist hier die nach wie vor unzureichende DMF-Entfernung aufgrund nur einer Waschstufe, aber inbeson­ dere auch die zu geringe Orientierung des Spinngutes bei der Ablage, sodaß die bekannten Nachteile des beschrie­ benen konventionellen Verfahrens für obige Spezialanwen­ dungen nicht behoben werden.

Nach DE-A 27 04 867 wird ebenfalls nur eine unvollstän­ dige Lösungsmittelentfernung erreicht und das Material in Form von nicht aufgelöstem Faserbandkuchen abgelegt, d. h. keine zusätzliche Spinngutorientierung erreicht.

Eine weitere Verbesserung hinsichtlich der Lösungs­ mittelentfernung wird in der DE-A-29 50 014 beschrieben. Durch mehrstufige, spannungslose Gegenstromwäsche in direktem Anschluß an den Spinnprozeß wird eine Verringe­ rung des Lösungsmittelgehalts im abgelegten Spinngut auf etwa 1% erreicht. Ferner wird das Aufziehen des Wasch­ kuchens (Glätten des Spinnbandes nach der Wäsche), das Abquetschen auf niedrige Bandfeuchte, sowie die an­ schließende Kannenablage beschrieben. Erwähnt wird auch die Möglichkeit einer direkt an den Waschprozeß an­ schließenden Verstreckung, jedoch fehlen weitere Angaben zum Verfahren.

Unter der Annahme, daß nachfolgend das verstreckte Spinngut in Kannen (wie in dem Standardverfahren und in den Beispielen beschrieben) abgelegt würde, ergäben sich erhebliche Nachteile aufgrund von unkontrollierter Re­ laxierung des heißen, sehr schrumpffähigen Zwischenpro­ duktes. Eine direkte Gesamtverstreckung von Spinngut nach der Wäsche alleine wäre technisch von großem Nach­ teil, weil bei einer nachfolgenden, notwendigen Zu­ sammenfassung der Streckbänder kein für die weitere Nachbehandlung ausreichender Querzusammenhalt und keine homogene Massenverteilung der Kabel mehr erreicht werden können.

Aufgabenstellung

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstel­ lung eines Verfahrens zur Herstellung von PAN-Fasern und -Endloskabel nach dem Trockenspinnverfahren mit Restlösungsmittelgehalt von weniger als 0,5%, vorzugs­ weise weniger als 0,3% atro, und verbesserter Qualität und Qualitätskonstanz. Ferner ist es die Aufgabe der Erfindung, Lösungsmittelemissionen und -verluste im Nachbehandlungsverfahren weitgehend zu vermeiden sowie eine Verbesserung der Wirtschaftlichkeit des Herstell­ verfahrens zu erzielen.

Eine besondere Teilaufgabe der Erfindung liegt in der Bereitstellung eines qualitätsmäßig gleichmäßigen, höherwertigen und lagerfähigen Zwischenproduktes mit sehr niedrigem DMF- und Feuchtegehalt, das für die weiterführende Herstellung aller Faser- und Kabelpro­ dukte aus PAN für den textilen Einsatz optimal geeignet ist.

Inbesondere soll sich dieses Zwischenprodukt (im folgen­ den auch Vorstreckband genannt) auszeichnen durch:

• 1. einen gegenüber dem konventionellen Verfahren deut­ lich niedrigeren DMF-Gehalt von weniger als 0,8%, vorzugsweise weniger als 0,5% atro,
• 2. einer gegenüber dem konventionellen Verfahren deut­ lich niedrigeren Bandfeuchte von weniger als 70%, vorzugsweise weniger als 50%,
• 3. eine Einzelfaser-Höchstzugfestigkeit von 0,6 bis 2,0 cN/dtex, vorzugsweise 0,8-2,0 cN/dtex,
• 4. eine Einzelfaser-Höchstzugdehnung von weniger als 150%, vorzugsweise 25-100%,
• 5. einen Band-Kochschrumpf von 10-60%, vorzugsweise 20-60%,
• 6. ein Bandgewicht von 4 bis 100 ktex, vorzugsweise 6-70 ktex.

Lösung der Aufgabe

Eine Lösung laut Erfindung besteht in der Durchführung der gesamten Nachbehandlung von PAN-Fasern bzw. -Kabeln im Anschluß an den Trockenspinnprozeß in Form von zwei Teilverfahren, wobei im ersten Teilverfahren, ohne Unterbrechung eine Vielzahl von in Trockenspinnschächten erzeugten Fadenscharen unmittelbar im Anschluß an den Spinnprozeß zumindest zu einem Spinnband (Spinnkabel) mit einem Bandgewicht von 4-200 ktex zusammengefaßt werden, anschließend in Form eines spannungslos kontinuierlich abgelegten Spinnbandkuchens in einer Gegenstromwäsche kontinuierlich mit heißem Wasser ge­ waschen werden, kontinuierlich einer Teilverstreckung mit einem Streckgrad von 1,05 bis 2,5 in Dampf unter­ worfen werden, im Anschluß daran unter Streckspannung schnell, vorzugsweise mittels Wasser gekühlt werden und durch Abquetschung auf einen Feuchtegehalt von weniger als 70% gebracht werden und so als stabiles, lösungs- mittelarmes, teilververstrecktes, heruntergekühltes "Vorstreckband" in Kannen als Zwischenprodukt abgelegt werden.

Im zweiten Teilverfahren (Nachbehandlungs-Teilschritt) werden ohne Unterbrechung bis zum Endprodukt die Ver­ fahrensschritte durchgeführt, und zwar unter Zusammen­ führung mehrerer Vorstreckbänder zu einem paralleli­ sierten, geschlossenen Faserverbund, vermittels einer zweiten, im Anschluß an die Fachung der Vorstreckbänder durchgeführten, weiteren Teilverstreckung (=Endver­ streckung) sowie weiteren üblichen Verfahrensschritten (Präparierung, Trocknung, Kräuselung, Fixierung) und gegebenenfalls Schneiden in jeweils angepaßter Reihen­ folge, die Endprodukte Stapelfaser oder Endloskabel erhalten werden. In dem zweiten Teilverfahren ist erfin­ dungsgemäß die erste Nachbehandlungsstufe immer die Nachverstreckung.

Die Aufgabenstellung wird erfindungsgemäß insbesondere dadurch gelöst, daß in einem ersten, ohne Unterbrechung an den Trockenspinnprozeß angebundenen Teilverfahren, mehrere in Spinnschächten gesponnene Fadenscharen ("Schachtbänder") zu einem Spinnband (aus z. B. einer Spinnmaschine mit einer Vielzahl von Spinnschächten) zu­ sammengefaßt werden, anschließend in Form eines spannungslos abgelegten Spinnbandkuchens in einer Gegen­ stromwäsche auf einen Restlösungsmittelgehalt (am Aus­ gang der Waschstufe) von weniger als 0,8%, vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-%, bezogen auf trockene Fasern, ge­ waschen werden. Die erste Teilverfahrensstufe beinhaltet weiter (ohne Unterbrechung) die Auflösung des gewasche­ nen Spinnbandkuchens durch Abzug mit einer Geschwindig­ keit von 30-500 m/min (Spinngeschwindigkeit minus Schrumpf in der Wäsche) aus der Waschstufe, Abquetschung mittels Ouetschwalzen und Zuführung in eine Sattdampf­ verstreckung mit etwa gleicher Eingangsgeschwindigkeit und als 1. Stufe der Nachbehandlung eine Verstreckung mit einem Streckgrad von 1,05 bis 2,5, vorzugsweise 1,1 bis maximal 2,0. Das erste Teilverfahren beinhaltet weiter (ohne Unterbrechung) die Kühlung des vorver­ streckten Spinnbandes unter Streckspannung auf eine Temperatur von weniger als 80°C, vorzugsweise weniger als 60°C, Abquetschung mittels Ouetschwalzen auf eine Feuchte von weniger als 70%, vorzugsweise weniger als 50 Gew.-%, und abschließende Ablage dieses gewaschenen, vorverstreckten und gekühlten Bandes (im folgenden "Vor­ streckband" genannt) in Kannen. Eine Gegenstromwäsche kann vorzugsweise entsprechend DE-A 29 50 014 angewendet werden. Die Sattdampfverstreckung soll mit einer Tem­ peratur von 100-130°C durchgeführt werden.

Das in seinem Ausgangszustand nur schwach orientierte (nur aufgrund des Spinnverzugs schwach orientierte) Spinnband soll in der Wäsche eine vollständige Relaxie­ rung (Ausschrumpfung) erfahren und danach durch die Teilverstreckung auf den geforderten Festigkeits- und Dehnungsbereich der Einzelfasern (im Vorstreckband) gebracht werden. Die Abkühlung nach der Verstreckung erfolgt erfindungsgemäß bevorzugt durch Aufgabe von Wasser mit einer Temperatur von 0-40°C, vorzugsweise 0-25°C, z. B. durch Aufsprühung mittels Düsen oder Be­ brausung. Die gewaschenen, vorverstreckten und gekühlten "Vorstreckbänder" dieser ersten Teilbehandlungsstufe werden sodann in Kannen (in üblicher Weise) abgelegt.

In einem zweiten, für sich ohne Unterbrechung durchzu­ führenden Teilverfahren (Nachbehandlungsstufe) werden mehrere, in Kannen abgelegte Vorstreckbänder der ersten Teilstufe zu mindestens einem Faserband (im folgenden "Nachbehandlungsband") zusammengefaßt und in den Ver­ fahrensschritten der Nachbehandlungsstufe: Endver­ streckung, Avivage, Trocknung, Kräuselung, Fixierung, wahl­ weise Schneiden und Verpacken oder direktes Verpacken, nachbehandelt.

Erfindungsgemäß muß das zweite Teilverfahren mit der Endverstreckung als erster Nachbehandlungsschritt be­ ginnen. Dabei sollen die Prozeßparameter der Endver­ streckung so eingestellt werden, daß sich im Streckfeld aufgrund der Paralellverschiebungen der Einzelfilamente aus den Vorstreckbändern ein homogenes Nachbehandlungsband mit einer über seine Breite gleichmäßigen Masseverteilung und Querhaftung ergibt.

Im besonderen soll die Endverstreckung in Heißwasser von <70°C, vorzugsweise von 70-99°C oder in Sattdampf von 100-130°C durchgeführt werden, wobei die Einlaufge­ schwindigkeiten im Bereich von 10-20 m/min, vorzugs­ weise 20-80 m/min liegen sollen. Der Vorstreckgrad soll 1,05 bis 7,7, vorzugsweise 1,1 bis 4,6 betragen und der Gesamtverstreckgrad (=Vorstreckgrad des ersten Teilver­ fahrens multipliziert mit dem Verstreckgrad des zweiten Teilverfahrens) soll 2,0 bis 8, vorzugsweise 2,5 bis 5 betragen.

Erfindungsgemäß können die weiterführenden Verfahrens­ schritte des zweiten Teilverfahrens im Anschluß an die Endverstreckung in ihrer Reihenfolge, entsprechend der Notwendigkeit der Durchführung, sowie in der Einstellung der Prozeßparameter, variabel gehandhabt werden - je nachdem, welche Endprodukteigenschaften bzw. welche Endprodukte (Endloskabel oder Faser) erzielt werden sollen.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein diskontinuier­ liches, zweistufiges Verfahren mit Zwischenablage der Spinnbänder zur Herstellung von Fasern und Endloskabeln aus Polyacrylnitril, wobei
in einem ersten, ohne Unterbrechung durchgeführten Teil­ verfahrensschritt ein Zwischenprodukt in Form von minde­ stens einem gewaschenen, verfestigten, teilverstreckten Spinnband (Vorstreckband) hergestellt wird, in dem eine Vielzahl von in Trockenspinnschächten erzeugten Spinn­ schacht-Fadenscharen unmittelbar im Anschluß an den Trockenspinnprozeß zu mindestens einem Spinnband mit einem Bandgewicht von 4 bis 200 ktex zusammengefaßt werden, anschließend in Form eines spannungslos kontinuierlich abgelegten Spinnbandkuchens in einer kontinuierlichen Gegenstromwäsche mit heißem Wasser gewaschen werden, anschließend in atmosphärischem Sattdampf bei einer Dampftemperatur von 100 bis 150° bei einer Zuliefergeschwindigkeit von 30 bis 500 m/min und einem Streckgrad von 1,05 bis 2,5 gestreckt werden und im Anschluß daran schnell auf eine Temperatur von weniger als 80°C, vorzugsweise weniger als 60°C unter Streckspannung abgekühlt werden, mittels Abquetschung auf einen Feuchtegehalt, bezogen auf trockene Faser, von weniger als 70 Gew.-% gebracht und in Kannen als Zwi­ schenprodukt (Vorstreckband) abgelegt werden,
und in einem zweiten, ohne Unterbrechung bis zum End­ produkt durchgeführten Teilverfahrensschritt mehrere Vorstreckbänder mit verminderter Geschwindigkeit abge­ zogen, zu mindestens einem Nachbehandlungsband zusammen­ gefaßt werden,
in erster Stufe der Nachbehandlung einer Endverstreckung in Heißwasser von 70 bis 100°C oder Sattdampf von 100 bis 130°C mit einer Zuliefergeschwindigkeit von 10 bis 120 m/min zugeführt,
mit einem Streckgrad von 1,05 bis 7,7 verstreckt werden und anschließend in den Verfahrensschritten Präparie­ rung, Trocknung, Kräuselung, Fixierung, Schneiden und Verpacken zu den gewünschten Endprodukten Stapelfaser oder Endloskabel behandelt werden, wobei die Reihenfolge der Nachbehandlungsschritte im Anschluß an die Endvers­ treckung je nach gewünschten Endprodukteigenschaften variabel sein kann.

Das Verfahren ist insbesondere dadurch gekennzeichnet, daß in den Teilverfahrensschritten jeweils für sich allein oder zusammen die Spinnschacht-Fadenscharen
zu einem Spinnband von 6 bis 175 ktex zusammengefaßt werden,
in der Vorverstreckung mit einem Streckgrad von 1,1 bis 2,0 verstreckt werden,
unter Aufbrausung von Wasser von 0 bis 40° schnell unter Streckspannung heruntergekühlt werden,
in dem ersten Teilverfahrensschritt der DMF-Gehalt auf weniger als 0,8% DMF, bezogen auf trockene Faser, heruntergebracht wird,
aus den Kannen mehrere Spinnbänder zusammengefaßt und mit verminderter Geschwindigkeit von 20 bis 80 m/min dem zweiten Teilverfahrensschritt zugeführt
und mit einem Streckgrad von 1,1 bis 4,6 endverstreckt werden.

Insbesondere werden die Bedingungen im ersten Teilver­ fahrensschritt so eingestellt, daß im Vorstreckband des ersten Teilverfahrensschrittes
eine Einzelfaser-Höchstzugfestigkeit von 0,6 bis 2,0 cN/dtex, vorzugsweise 0,8 bis 2,0 cN/dtex, eine Einzelfaser-Höchstzugdehnung von weniger als 150%, vorzugsweise 25 bis 100%,
ein Bandgewicht von 4 bis 100 ktex, vorzugsweise 6 bis 70 dtex, ein Bandkochschrumpf von 10 bis 60%, vorzugs­ weise 20%
und ein DMF-Gehalt von weniger als 0,8 Gew.-%, bevorzugt weniger als 0,5 Gew.-%, bezogen auf trockene Faser, eingestellt wird.

Insbesondere ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß eine End-Fixierung der Faser oder des Endloskabels im Anschluß an die Durchführung des zweiten Teilver­ fahrens unter Sattdampf in Autoklaven erfolgt.

Insbesondere ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teil­ verfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, unter Spannung bei einer Temperatur von 140 bis 180°C getrocknet, mechanisch gekräuselt, auf einem Siebtransportband abgelegt und damit durch eine atmosphärische Dämpfvorrichtung transportiert wird, in der es mit überhitztem Dampf mit einer Konzentration von 98 bis 100%, einer Temperatur von 105 bis 150°C und in einer Zeit von 10 bis 120 sec gedämpft wird, anschlie­ ßend mit Luft gekühlt und zu ausgeschrumpften Stapel­ fasern geschnitten und verpackt wird.

Insbesondere ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teil­ verfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, unter Spannung bei einer Temperatur von 150 bis 190°C unter Spannung getrocknet, mechanisch ge­ kräuselt und zu schrumpffreien, glättfähigen Stapelfasern geschnitten und verpackt wird.

Insbesondere ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teil­ verfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, bei einer Temperatur von 50 bis 100°C unter Spannung getrocknet, mechanisch gekräuselt, auf einem Siebtransportband abgelegt, mit umgewälzter Luft bei Temperaturen unter 50°C nachgetrocknet und zu schrumpffähigen Stapelfasern geschnitten und verpackt wird.

Insbesondere ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teil­ verfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, anschließend in einer Blasdüsen-Kräusel mit Sattdampf von 6 bis 13 bar (abs.) und einem spezifi­ schen Dampfverbrauch von 0,1 bis 0,5 kg Dampf/kg Faser gekräuselt, auf einem Siebtransportband abgelegt, und durch eine atmosphärische Dämpf-, Trocknungs- und Kühl­ zone gefördert und als Endloskabel abgelegt und verpackt wird.

Insbesondere ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teil­ verfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zu­ geführt wird, unter Schrumpfzulassung bei einer Tempera­ tur von 140 bis 180°C getrocknet wird, anschließend mechanisch gekräuselt, auf einem Siebtransportband abgelegt und durch eine atmosphärische Dämpfzone bei einer Temperatur von 105 bis 150°C und einer Dampfkon­ zentration von 98 bis 100% gedämpft, anschließend mit Luft gekühlt und als Endloskabel (Reißkabel) abgelegt und verpackt wird.

Insbesondere ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teil­ verfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, unter Schrumpfzulassung bei einer Tem­ peratur von 140 bis 180°C getrocknet wird, anschließend mechanisch gekräuselt, und in Dämpfkannen abgelegt wird, weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß dieses Material eine Sattdampffixierung im Autoklaven erfährt und als Reißkabel verpackt wird.

Insbesondere ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teil­ verfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, unter Schrumpfzulassung bei einer Tem­ peratur von 140 bis 180°C getrocknet wird, anschließend mechanisch gekräuselt, in einem kontinuierlich zu be­ schickendem Dämpfapparat mit Sattdampf von 105 bis 130°C fixiert wird, anschließend mit Luft gekühlt und als Reißkabel abgelegt und verpackt wird.

Im folgenden wird anhand von Zeichnungen das erfindungs­ gemäße Verfahren näher beschrieben.

Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung des ersten, an den Trockenspinnprozeß angeschlossenen Teil­ verfahrens,

Fig. 2 eine schematische Darstellung des zweiten Teilverfahrens zur Herstellung von Stapel­ fasern aus PAN,

Fig. 3 eine schematische Darstellung einer anderen erfindungsgemäßen Durchführung des zweiten Teilverfahrens zur Herstellung von Stapel­ fasern aus PAN,

Fig. 4-6 schematische Darstellungen von erfindungsge­ maßen Durchführungen des zweiten Teilver­ fahrens zur Herstellung von Endloskabel (Reißkabel) aus PAN.

Nach Fig. 1 werden aus einer Vielzahl von Trockenspinn­ schächten 1 Spinnfadenscharen 2 abgezogen und als Spinn­ band 3 zusammengefaßt gemeinsam dem Waschapparat 4 zu­ geführt. Im Waschapparat 4 wird das Spinnband z. B. mäanderförmig in Form eines geschlossenen Spinnband­ kuchens kontinuierlich auf eine durchlässige Transport­ vorrichtung abgelegt und mehrstufig im Gegenstromver­ fahren unter Umwälzung der Waschflotte im spannungslosen Zustand gewaschen. Im Anschluß daran wird das Spinnband mittels des Einzugslieferwerks 6 der Vorverstreckung 7 aus der Wäsche glattgezogen, über die gleichlaufende Abquetschung 5a entwässert und der Vorverstreckung 7 zugeführt. Die Vorverstreckung 7 geschieht mittels Satt­ dampf von mindestens 100°C, wobei mit den Streckwerken 6 und 9 die notwendige Streckspannung aufgebracht wird. Die Kühlzone 8 schließt unmittelbar an die Vorver­ streckungszone 7 an und wird mittels Bebrausung des Bandes mit Wasser unter Streckspannung durchgeführt. Anschlie­ ßend wird das Material über die mit dem Streckwerk 9 gleichlaufende Abquetschung 5b der Eintäfelungsvorrich­ tung 10 zugeführt und als erfindungsgemäßes gewaschenes Vorstreckband 12 in Kannen 11 abgelegt.

Gemäß Fig. 2 wird in der zweiten Verfahrensstufe eine Vielzahl von Vorstreckbändern 12 aus Kannen 11 zum so­ genannten Nachbehandlungsband 13 zusammengefaßt. Das Nachbehandlungsband 13 wird mit dem ersten Streckwerk 14 der Heißwasser-Verstreckung (Endverstreckung) 15 zuge­ führt. Die erforderliche Streckkraft wird mit den Streckwerken 14 und 16 aufgebracht, wobei letzteres gleichzeitig eine Abquetschung beinhaltet und als Zu­ lieferwerk für die Tauchavivage 17 dient.

Das Walzenwerk 18 besitzt ebenfalls eine Abquetschung und führt das verstreckte Nachbehandlungsband 13a dem Trommeltrockner 19 zu. Das Band wird dann nach der Be­ handlung durch die mechanische Kräusel 20 spannungslos als Kräuselkuchen auf eine Siebband-Transportvorrichtung 32 abgelegt, die es durch die - je nach gewünschtem End­ produkt - zu betreibende Dämpfzone 21 und Kühlzone 22 fördert. Das so erhaltene, fertig nachbehandelte Band 25 wird in Schneide 23 zu Stapelfasern 26 geschnitten und der Verpackung 24 zugeführt.

Gemäß Fig. 3 wird das erfindungsgemäß verstreckte Nach­ behandlungsband 13a einer Blasdüsenkräusel 27 zugeführt und der erhaltene Kräuselkuchen spannungslos auf eine Siebband-Transportvorrichtung 32 abgelegt, die das Material nacheinander mindestens einer Dämpfzone 28, einer Brüdenabsaugzone 29, einer Trockenzone 30 und einer Kühlzone 31 zuführt. Daran schließt sich wiederum Schneide 23 und Verpackung 26 an.

Gemäß Fig. 4 wird für die Herstellung von Endlos-Kabel (Reißkabel) das wie zuvor beschrieben erzeugte ver­ streckte Nachbehandlungsband 13a im Trommeltrockner 19 getrocknet und nach Behandlung in der mechanischen Kräusel 20 spannungslos auf eine Siebband-Transport­ vorrichtung 32 als Kräuselkuchen abgelegt, die das Material durch die Dämpfzone 21 und Kühlzone 22 fördert. Das so erhaltene fertig nachbehandelte Band 25 (Reißkabel) wird über Ablagevorrichtung 33 zu Ballen 38 abgelegt und verpackt.

Fig. 5 zeigt eine weitere erfindungsgemäße Variante für die Durchführung des zweiten Teilverfahrens zur Herstel­ lung von Endloskabel. Das verstreckte Nachbehandlungs­ band 13a wird im Trommeltrockner 19 getrocknet und nach mechanischer Kräuselung 20 als nicht vollständig fixier­ tes Kabelband 35 über die Ablagevorrichtung 33 in Behäl­ ter 34 abgelegt und anschließend im Dämpfer 36 (Dampf­ autoklav) fixiert. Das fertig-nachbehandelte Reiß­ kabel 37 wird abschließend zu Ballen 38 verpackt.

Fig. 6 zeigt eine weitere erfindungsgemäße Variante für die Durchführung des zweiten Teilverfahrens zur Herstel­ lung von Endloskabel. Eine Vielzahl von Vorstreckbän­ dern 12 wird aus Kannen 11 zu einem Nachbehandlungs­ band 13 zusammengefaßt. Dieses wird mit dem ersten Streckwerk 14 der Sattdampfverstreckung 39 (Endver­ streckung mit einer Temperatur von 100-130°C) zugeführt. Die erforderliche Streckkraft wird mit den Streckwerken 14 und 16 aufgebracht, wobei letzteres mit einer Abquet­ schung kombiniert ist und als Zulieferwerk für die an­ schließende Tauchavivage 17 dient. Das so endverstreckte Nachbehandlungsband 13a wird mittels des Walzenwerks 18 dem Trommeltrockner 19 zugeführt und mit Kräusel 20 mechanisch gekräuselt. Das noch nicht vollständig fixierte Kabelband 35 wird dann in Behälter 34 mittels Ablagevorrichtung 33 abgelegt und anschließend in Auto­ klav 36 mit Sattdampf fixiert. Das so erhaltene fertig nachbehandelte Reißkabel 37 wird abschließend zu Ballen 38 verpackt.

Fig. 7-9 zeigen in Abhängigkeit von Vor-Streckverhältnis Kochschrumpf-Festigkeit und Dehnung des Vorstreckbandes.

Auflistung der Verfahrensvorteile

Aus der Erfindung, die mit dem kontinuierlichen Teil­ schritt 1 unter Gegenstromwäsche, Vorverstreckung Kühlung als Vorstreckband, zu einem verbesserten Zwi­ schenprodukt führt, gefolgt von einer Ablage in Kannen und Weiterbehandlung, beginnend mit einem Verstreckpro­ zeß im langsamer beginnenden Teilschritt 2) ergeben sich gegenüber den bekannten Verfahren für die Herstellung von trockengesponnenem PAN-Fasern und -Kabeln folgende besonderen Vorteile:

• 1. Das nach der erfindungsgemäßen Durchführung des ersten Teilverfahrens in Kannen abgelegte Zwischen­ produkt (Vorstreckband) besitzt bereits einen sehr niedrigen DMF-Gehalt von weniger als 0,8% und eine niedrige Bandfeuchte von weniger als 70%, ebenso sind die DMF-Gehalte im Endprodukt besonders niedrig.
• 2. Das Vorstreckband stellt ein qualitätsmäßig höher­ wertiges Zwischenprodukt dar:
  • - es besitzt bessere physikalische Eigenschaften als nach dem Stand der Technik abgelegte Zwischen­ produkte, insbesondere infolge der Vorverstreckung eine höhere Faser- und Bandfestigkeit sowie gerin­ gere Dehnbarkeit. Dadurch wird die Gefahr von Faserbeschädigungen (Aufschiebungen, Fadenbrüche) bei erneuter Fachung und notwendiger weiterer Nach­ behandlung zum Endprodukte stark verringert.
  • - es besitzt im Vergleich zum Stand der Technik er­ heblich verbesserte Lagerfähigkeit und Qualitäts­ konstanz durch die Vororientierung der Fäden bei sehr niedrigem DMF-Gehalt und geringerem Feuchte­ gehalt. Qualitätsschwankungen durch zeitlich unter­ schiedlich lange Lagerung des Zwischenproduktes in Kannen treten nicht auf. Insbesondere durch die Kühlung vor der Kannenablage wird ungleichmäßiges Relaxieren (Schrumpfen), wie es bei der Ablage von heißem Spinngut nach dem Stand der Technik vor­ kommt, vermieden.
• 3. Es ergeben sich erhebliche ökologische Verbesse­ rungen gegenüber dem Stand der Technik aus:
  • - einer drastischen Reduzierung der DMF-Emissionen von dem in Kannen abgelegten Zwischenprodukt (Vor­ streckband),
  • - einer drastischen Reduzierung von DMF-Emissionen bei den weiteren Nachbehandlungsschritten
  • - der Tatsache, daß die nahezu vollständige DMF-Entfernung aus dem Spinngut lediglich in einem Ver­ fahrensschritt, der spannungslosen Wäsche im ersten Teilverfahren, durchgeführt wird. Aufgrund dessen fällt DMF lediglich im Waschwasser mit höheren Kon­ zentrationen an und ist technisch und ökologisch sicher zurückzugewinnen.
• 4. Ökonomische Vorteile ergeben sich aus:
  • - der Erhöhung der DMF-Ausbeute im gesamten Ver­ fahren und Verringerung der DMF-Verluste.
  • - der Vergrößerung der Bandlauflänge pro Kanne um den Grad der Vorverstreckung, wodurch größere Strecksatzlängen im zweiten Teilverfahren, also der Nachbehandlung erreicht werden.
  • - bessere Disponierung von Produkttypen und tech­ nisch einfachere Typenumstellung bei Produktwechsel infolge des für alle Produkttypen gleichen Verfah­ rensablaufs und -bedingungen im ersten Teilverfah­ ren und zweiten Teilverfahren bis einschließlich der Endverstreckung.
  • - durch die einheitlichen Apparateausführungen in dem zuvor genannten Bereich ergeben sich geringere Investitions- und Instandhaltungskosten.
  • - zu erwarten sind höhere Produktionsausbeuten wegen der besseren Disponierbarkeit des Zwischen­ produktes auf die Endprodukttypen.
• 5. Produktvorteile für spezifische Fasertypen
  • a) Schrumpffaser-Typen.
    Bei vollkontinuierlichen Spinn- und Nachbe­ handlungsverfahren entsprechend dem Stand der Technik (KSN-Verfahren/Naß), ergeben sich für bestimmte Fasertypen, z. B. (Schrumpf- und Hochschrumpffaser-Typen) zwar DMF-arme Pro­ dukte, Nachbehandlung bei niedriger Temperatur und aerodynamische Kräuselung mit "kalter Luft" (Dampfkräuselung u. heiße Luft scheiden wegen der Schrumpfauslösung aus) vor dem Trock­ nen führen jedoch zu Haftungsproblemen im Produkt.
    Demgegenüber können Schrumpftypen erfindungs­ gemäß im ersten Teilschritt DMF-arm hergestellt werden, durch Tauchpräparation und mechanische Kräuselung in Bänder mit guter Haftung überführt werden, wobei sich diese zweistufige Verfahrensweise auch gut in vollkontinuierliche Nachbehandlungsstraßen (Teilschritt 2) eingebaut werden kann.
  • b) Glättfähige Fasern, relativ hoher Endfaser­ titer, schwach gekräuselt, schrumpffrei.
    Nachteile des konventionellen Verfahrens sind besonders der zu hohe DMF-Gehalt der Spinn­ faserbänder und Probleme mit dem DMF. Im er­ findungsgemäß beanspruchten Verfahren kann in der ersten Stufe ein DMF-armes Vorstreckband erzeugt werden. In der zweiten Stufe kann eine gleiche Verfahrensfolge wie bei (Hoch)Schrumpf­ fasern eingehalten werden, d. h. Nachverstrec­ kung (zwingend) als erster Schritt, Präpara­ tion, Trocknung und Kräuselung in konventio­ neller Fahrweise.
• c) Kabel-(Endlosfilamente)
  Auch hier wird in der kontininuierlichen Spinn- und ersten Nachbehandlungsstufe des ersten Teilschrittes das DMF-Problem durch die direkt an das Spinnen angeschlossene Wäsche gelöst und durch angeschlossene kontinuierliche Vorver­ streckung, vorzugsweise in Dampf 100°C, (Ver­ streckung 1,5-2,0fach), ein verfestigtes, mechanisch unempfindliches, lagerfähiges Kabel­ band erhalten, das in Kannen abgelegt wird. Gegebenenfalls nach einer Fachung kann das Kabelband in der zweiten Stufe konventionell weiterverarbeitet werden, z. B. nach Heiß­ wasserverstreckung im ersten Schritt, Tauchbad­ präparation, Dampfkräuselung, spannungslose Trocknung (Plissier, Schwingsieb- oder Sieb­ band-Trocknern (ergibt durch die schonende Kräuselung ein Kabel (Tow) einer besonderen Aufmachung ohne Kräuselschäden und dem kon­ ventionellen Kabel ähnlichen physikalischen Fasereigenschaften)
  oder durch Heißwasserverstreckung, Tauchbadprä­ paration, Siebtrommeltrockner und mechanische Kräuselung (ergibt ein Kabel konventioneller Aufmachung eines trocken gesponnenen Kabels und mit vergleichbaren physikalischen Fasereigen­ schaften)
  oder durch Sattdampfverstreckung (z. B. 105-115°C), Tauchbadpräparation, Dampfkräuselung, Sattdampf-Fixierung von 110-120°C, spannungs­ lose Trocknung (ergibt durch die schonende Kräuselung ein Kabel (Tow) einer besonderen Aufmachung ohne Kräuselschäden, sowie Fasern mit einem weicheren Kraft-Dehnungsverlauf)
  oder Sattdampfverstreckung (105-110°C), Tauch­ badpräparation, Trommeltrockner, mechanische Kräuselung, Sattdampf-Fixierung (110-120°C)/kontinuierlich oder diskontinuierlich (er­ gibt ein Kabel (Tow) einer dem naßgesponnenen Kabel ähnlichen Aufmachung mit einer hohen Dehnung und breiten Dehnungsverteilung).

Beispiele Beispiel 1: Herstellung einer ausgeschrumpften Stapelfaser

Im ersten Teilverfahren wurden von mehreren Spinnschäch­ ten einer Spinnmaschine, z. B. 78 Spinnschächten, Loch­ zahl 644, die Spinnfadenscharen aus jeweils einem Schacht ("Schachtbändchen") (Einzelspinntiter von 8,8 dtex) zu einem Spinnband (Summe der Schachtbändchen) von 44,2 ktex zusammengefaßt und mit 320 m/min einem Gegenstromwaschapparat nach DE-OS 29 50 014 zugeführt. Das Spinnband hatte einen DMF-Gehalt von 21% und einen Wassergehalt von 85%, entsprechend einem Feuchtegehalt von 106%.

Im Waschapparat mit 25 Waschstufen wurde das Material spannungslos über 6,5 min bei 95°C mit einem Wasserein­ satz von 1 l/kg Faser bis auf 0,6% DMF-Gehalt atro ge­ waschen. Während des Waschens schrumpfte das Spinngut um 8,5%. Das gewaschene Gut wurde aus dem Waschapparat glatt abgezogen, durch eine Abquetschung entwässert, danach unmittelbar in Sattdampf von 100°C mit einem Streckgrad von 1,5 vorverstreckt, mit Wasser von 20°C unter Beibehaltung der Streckspannung bebraust und auf ca. 55°C abgekühlt, danach auf 45% Feuchte abgequetscht und mit 439 m/min in Kannen abgelegt.

Das so erhaltene Vorstreckband hatte ein Bandgewicht von 33,1 ktex, eine Einzelfaser-Höchstzugfestigkeit von 1,1 cN/dtex, eine Einzelfaser-Höchstzugdehnung von 70% und einen latenten Kochschrumpf von rund 30%.

Mehrere Vorstreckbänder wurden im zweiten Teilverfahren mit 49 m/min gemeinsam in einem Heißwasserbad von 98°C mit einem Streckgrad von 2,46 endverstreckt, bei 80°C tauchaviviert, bei 170°C eine Minute lang in einem Sieb­ trommeltrockner mit im Gleichlauf angetriebenen Trommeln getrocknet und danach mechanisch gekräuselt. Der erhal­ tene Kräuselkuchen wurde ohne Unterbrechung mittels einer Siebband-Transportvorrichtung durch eine stirnseitig an die Kräusel geflanschte Dämpfzone transportiert und hier mit überhitztem Dampf (einer Dampfkonzentration von 99%) und einer Temperatur von 120°C eine Minute lang in erzwungener Durchströmung gedämpft. Im Anschluß an die Dämpfung wurde das Band mit Luft auf etwa 35°C gekühlt und auf eine Schnittlänge von 60 mm geschnitten und ver­ packt.

Die dabei erhaltenen Stapelfasern hatten einen Endtiter von 3,4 dtex, eine Einzelfaser-Höchstzugfestigkeit von 2,6 cN/dtex, eine Einzelfaser-Höchstzugdehnung von 31%, eine Feuchte von 1,7% und waren vollständig ausge­ schrumpft.

Der Rest-DMF-Gehalt betrug 0,25 %.

Beispiel 2: Herstellung von schrumpffähigen Stapelfasern

Das Vorstreckband wurde im ersten Teilverfahren wie in Beispiel 1 geschildert, hergestellt. Im zweiten Teilver­ fahren wurden mehrere Vorstreckbänder mit 40 m/min einer mit 78°C warmen Wasser gefüllten Streckwanne zugeführt und dort mit einem Streckgrad von 1,7 endverstreckt. Dabei wurde ein optimaler Zusammenhalt und eine homogene Massenverteilung des Nachbehandlungsbandes erreicht.

Anschließend wurden diese bei 65°C tauchaviviert und mit einem Siebtrommeltrockner mit im Gleichlauf angetriebenen Siebtrommeln bei 72°C zwei Minuten lang getrocknet, an­ schließend mechanisch gekräuselt, mit Luft gekühlt und zu Stapelfasern geschnitten und verpackt.

Die auf diese Weise erhaltenen Stapelfasern hatten einen Titer von 3,8 dtex, eine Einzelfaser-Höchstzugfestigkeit von 1,6 cN/dtex und eine Einzelfaser-Höchstzugdehnung von 22,5% und einen latenten Kochschrumpf von 44%. Der Rest-DMF-Gehalt lag bei 0,4% und die Feuchte bei 8%.

Das aus diesen Fasern hergestellte Garn hatte eine Festigkeit von 0,8 cN/dtex bei einer Dehnung von 12,4% und einem Garn-Kochschrumpf von 39,6%.

Beispiel 3: Herstellung eines Endloskabels (Reißkabels)

Wie in Beispiel 1 beschrieben wurde ein Vorstreckband hergestellt. Im zweiten Teilverfahren wurden mehrere Vor­ streckbänder aus Kannen zusammengefaßt, mit einer Ge­ schwindkeit von 47 m/min einer Heißwasserverstreckung von 99°C zugeführt und mit einem Streckgrad von 2,5 endver­ streckt, anschließend bei 80°C tauchaviviert und in einem Siebtrommeltrockner bei im Mittel 145°C unter Schrumpfzu­ lassung, d. h. abfallender Trommelgeschwindigkeit von 120 auf 93 m/min, eine Minute lang getrockenet, danach mecha­ nisch gekräuselt und in Kartons abgetäfelt.

Das auf diese Weise erhaltene Kabel hatte ein Bandgewicht von 116 ktex, einen Einzelfasertiter von 3,3 dtex, eine Einzelfaser-Höchstzugfestigkeit von 2,4 cN/dtex und eine Einzelfaser-Höchstzugdehnung von 31% und einen Kochschrumpf von 2%.

Der Rest-DMF-Gehalt lag bei 0,3%, die Feuchte bei 1,7%.

Beispiel 3a: Herstellung eines (atmosphärisch) dampffixierten Endloskabels (Reißkabel)

Wie in Beispiel 1 beschrieben wurde ein Vorstreckband hergestellt. Im zweiten Teilverfahren wurden mehrere Vor­ streckbänder zusammengefaßt, mit einer Geschwindigkeit von 47 m/min einer Heißwasserverstreckung von 99°C zuge­ führt und mit einem Streckgrad von 2,5 endverstreckt, an­ schließend bei 80°C tauchaviviert und in einem Sieb­ trommeltrockner bei im Mittel 145°C unter Schrumpfzu­ lassung, d. h. abfallender Trommelgeschwindigkeit von 120 auf 93 m/min, eine Minute lang getrocknet, danach mecha­ nisch gekräuselt und zusätzlich direkt in einem Siebband­ dämpfer in Kräuselkuchenform spannungslos, bei im Mittel 115°C über eine halbe Minute lang in einer nahezu reinen Dampfatmosphäre (von 99% Dampf) unter Umwälzung der­ selben, endrelaxiert, gekühlt und als Endlos-Kabelband in Kartons abgetäfelt.

Das auf diese Weise erhaltene Kabel hatte ein Bandgewicht von 117 ktex, einen Einzelfasertiter von 3,3 dtex, eine Einzelfaser-Höchstzugfestigkeit von 2,3 cN/dtex und eine Einzelfaser-Höchstzugdehnung von 35% und einen Koch­ schrumpf von 1%.

Der Rest-DMF-Gehalt lag bei ∼0,2%, die Feuchte bei 1,5%.

Beispiel 4: Herstellung eines im Sattdampf verstreckten und fixierten Reißkabels

Wie in Beispiel 1 beschrieben wurde ein Vorstreckband hergestellt. Im zweiten Teilverfahren wurden mehrere Vor­ streckbänder zusammengefaßt, mit einer Geschwindkeit von 47 m/min einer Sattdampfverstreckung von 115°C zugeführt und mit einem Streckgrad von 3 endverstreckt, anschlie­ ßend bei 80°C tauchaviviert und in einem Siebtrommel­ trockner bei im Mittel 140°C unter Schrumpfzulassung, von 20% eine Minute lang getrockenet, anschließend mecha­ nisch gekräuselt und in Dämpfkannen abgelegt. Danach wurde das Material bei 120°C - entsprechend 2 bar - mit 7 Dämpfzyklen im Autoklaven sattdampf-fixiert und nach Abkühlung als Reißkabel zu Ballen verpackt.

Das auf diese Weise erhaltene Kabel hatte ein Bandgewicht von 119 ktex, einen Einzeltiter von 3,4 dtex, eine Einzelfaser-Höchstzugfestigkeit von 1,9 cN/dtex und eine Einzelfaser-Höchstzugdehnung von 43% und einen Koch­ schrumpf von 0%.

Der DMF-Gehalt lag bei 0,15% und die Feuchte bei 2,5%.

Beispiel 5: Herstellung einer glättfähigen grobtitrigen Stapelfaser zum Einsatz in Pelz- oder Fell- Imitationen

Ähnlich wie in Beispiel 1 beschrieben, allerdings mit einem Spinneinzeltiter von 32,3 dtex, wurde ein Vor­ streckband im ersten Verfahrensteil hergestellt. Im zweiten Teilverfahren wurden mehrere Vorstreckbänder zu­ sammengefaßt und mit einer Geschwindigkeit von 47 m/min einer Heißwasserverstreckung von 98°C zugeführt und mit einem Streckgrad von 1,7 endverstreckt, anschließend bei 65°C tauchaviviert und in einem Siebtrommeltrockner bei fallender Temperatur von 175-170-150-120°C und unter Schrumpfzulassung von 20% in der ersten Trocknerhälfte und Gleichlauf der Trommeln in der zweiten Trockner­ hälfte, eine Minute lang getrocknet und schrumpffrei getempert, anschließend mechanisch gekräuselt und zu Stapelfasern geschnitten und verpackt.

Die auf diese Weise erhaltenen Stapelfasern hatten einen Einzeltiter von 17,3 dtex, einen DMF-Gehalt von 0,3% und eine Feuchte von 1,7% und waren, in einem Strickpelz weiterverarbeitet, leicht glättbar und zeigten einheit­ lichen Glanz über die gesamte Fläche.

Claims (11)

1. Diskontinuierliches, zweistufiges Trockenspinn-Ver­ fahren mit Zwischenablage der Spinnbänder zur Her­ stellung von Fasern und Endloskabeln aus Polyacryl­ nitril, wobei
in einem ersten, ohne Unterbrechung durchgeführten Teilverfahrensschritt ein Zwischenprodukt in Form von mindestens einem gewaschenen, verfestigten, teilverstreckten Spinnband (Vorstreckband) herge­ stellt wird, in dem eine Vielzahl von in Trocken­ spinnschächten erzeugten Spinnschacht-Fadenscharen unmittelbar im Anschluß an den Trockenspinnprozeß zu mindestens einem Spinnband mit einem Bandgewicht von 4 bis 200 ktex zusammengefaßt werden, anschlie­ ßend in Form eines spannungslos kontinuierlich abge­ legten Spinnbandkuchens in einer kontinuierlichen Gegenstromwäsche mit heißem Wasser gewaschen werden, anschließend in atmosphärischem Sattdampf bei einer Dampftemperatur von 100 bis 150° bei einer Zuliefer­ geschwindigkeit von 30 bis 500 m/min und einem Streckgrad von 1,05 bis 2,5 gestreckt werden und im Anschluß daran schnell auf eine Temperatur von weniger als 80°C, vorzugsweise weniger als 60°C unter Streckspannung abgekühlt werden, mittels Abquetschung auf einen Feuchtegehalt, bezogen auf trockene Faser, von weniger als 70 Gew.-% gebracht und in Kannen als Zwischenprodukt (Vorstreckband) abgelegt werden,
und in einem zweiten, ohne Unterbrechung bis zum Endprodukt durchgeführten Teilverfahrensschritt mehrere Vorstreckbänder mit verminderter Geschwin­ digkeit abgezogen, zu mindestens einem Nachbe­ handlungsband zusammengefaßt werden,
in erster Stufe der Nachbehandlung einer Endver­ streckung in Heißwasser von 70 bis 100°C oder Satt­ dampf von 100 bis 130°C mit einer Zuliefergeschwin­ digkeit von 10 bis 120 m/min zugeführt,
mit einem Streckgrad von 1,05 bis 7,7 verstreckt werden und anschließend in den Verfahrensschritten Präparierung, Trocknung, Kräuselung, Fixierung, Schneiden und Verpacken zu den gewünschten Endpro­ dukten Stapelfaser oder Endloskabel behandelt werden, wobei die Reihenfolge der Nachbehandlungs­ schritte im Anschluß an die Endverstreckung je nach gewünschten Endprodukteigenschaften variabel sein kann.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Teilverfahrensschritten jeweils für sich allein oder zusammen die Spinnschacht-Fadenscharen
zu einem Spinnband von 6 bis 175 ktex zusammengefaßt werden,
in der Vorverstreckung mit einem Streckgrad von 1,1 bis 2,0 verstreckt werden,
unter Aufbrausung von Wasser von 0 bis 40° schnell heruntergekühlt werden,
in dem ersten Teilverfahrensschritt der DMF-Gehalt auf weniger als 0,8% DMF, bezogen auf trockene Faser, heruntergebracht wird,
aus den Kannen mehrere Spinnbänder zusammengefaßt und mit verminderter Geschwindigkeit von 20 bis 80 m/min dem zweiten Teilverfahrensschritt zuge­ führt
und mit einem Streckgrad von 1,1 bis 4,6 endver­ streckt werden.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Bedingungen im ersten Teilver­ fahren so eingestellt werden, daß im Vorstreckband des ersten Teilverfahrensschrittes
eine Einzelfaser-Höchstzugfestigkeit von 0,6 bis 2,0 cN/dtex, vorzugsweise 0,8 bis 2,0 cN/dtex, eine Einzelfaser-Höchstzugdehnung von weniger als 150%, vorzugsweise 25 bis 100%,
ein Bandgewicht von 4 bis 100 ktex, vorzugsweise 6 bis 70 dtex, ein Bandkochschrumpf von 10 bis 60%, vorzugsweise 20%,
und ein DMF-Gehalt von weniger als 0,8 Gew.-%, be­ vorzugt weniger als 0,5 Gew.-%, bezogen auf trockene Faser, eingestellt wird.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine End-Fixierung der Faser oder des Endloskabels im Anschluß an die Durchführung des zweiten Teilverfahrens unter Sattdampf in Autoklaven erfolgt.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teilverfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, unter Spannung bei einer Temperatur von 140 bis 180°C getrocknet, mechanisch gekräuselt, auf einem Siebtransportband abgelegt und damit durch eine atmosphärische Dämpf­ vorrichtung transportiert wird, in der es mit überhitztem Dampf mit einer Konzentration von 98 bis l00%, einer Temperatur von 105 bis 150°C und in einer Zeit von 10 bis 120 sec gedämpft wird, an­ schließend mit Luft gekühlt und zu ausgeschrumpften Stapelfasern geschnitten und verpackt wird.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teilverfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, unter Spannung bei einer Temperatur von 150 bis 190°C unter Spannung getrocknet, mechanisch gekräuselt und zu schrumpf­ freien, glättfähigen Stapelfasern geschnitten und verpackt wird.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teilverfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, bei einer Temperatur von 50 bis 100°C unter Spannung getrocknet, mechanisch gekräuselt, auf einem Siebtransportband abgelegt, mit umgewälzter Luft bei Temperaturen unter 50°C nachgetrocknet und zu schrumpffähigen Stapelfasern geschnitten und verpackt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teilverfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, anschließend in einer Blasdüsen-Kräusel mit Sattdampf von 6 bis 13 bar (abs.) und einem spezifischen Dampfverbrauch von 0,1 bis 0,5 kg Dampf/kg Faser gekräuselt, auf einem Siebtransportband abgelegt, und durch eine atmosphä­ rische Dämpf-, Trocknungs- und Kühlzone gefördert und als Endloskabel abgelegt oder zu Stapelfasern geschnitten und verpackt wird.

9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teilverfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, unter Schrumpfzulassung bei einer Temperatur von 140 bis 180°C getrocknet wird, anschließend mechanisch gekräuselt, auf einem Siebtransportband abgelegt und durch eine atmo­ sphärische Dämpfzone bei einer Temperatur von 105 bis 150°C und einer Dampfkonzentration von 98 bis 100% gedämpft, anschließend mit Luft gekühlt und als Endloskabel (Reißkabel) abgelegt und verpackt wird.

10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teilverfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, unter Schrumpfzulassung bei einer Temperatur von 140 bis 180°C getrocknet wird, anschließend mechanisch gekräuselt, und in Dämpfkannen abgelegt wird, weiterhin dadurch gekenn­ zeichnet, daß dieses Material eine Sattdampffixie­ rung im Autoklaven erfährt und als Reißkabel ver­ packt wird.

11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß im Anschluß an die Endverstreckung im zweiten Teilverfahren das Nachbehandlungsband einer Tauchavivage zugeführt wird, unter Schrumpfzulassung bei einer Temperatur von 140 bis 180°C getrocknet wird, anschließend mechanisch gekräuselt, in einem kontinuierlich zu beschickendem Dämpfapparat mit Sattdampf von 105 bis 130°C fixiert wird, anschließend mit Luft gekühlt und als Reißkabel abgelegt und verpackt wird.