DE4115113A1 - Kautschukmasse - Google Patents

Kautschukmasse

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Description

Die Erfindung betrifft Kautschukmassen, die chlorierte Poly­ ethylen-Kautschuke enthalten und erhöhten Elastizitätsmodul (Zugmodul) und verbesserte Haftung an Metallen ergeben. Solche Massen eignen sich zur Verwendung in Kautschuk-Metall- Verbundstrukturen.
In neuerer Zeit wird eine Vielzahl von Kautschukprodukten, wie Reifen, Gurte, Formteile, Walzen und Schläuche, unter ungünstigen Bedingungen in Gegenwart von Ölen bei hohen Temperaturen und Drucken über lange Zeit verwendet. Unter diesen Umständen ist bei rasch abbauenden Kautschuken arbeits- und zeitaufwendige Wartung und Ersatz erforderlich und gelegentlich treten ernste Unfälle auf.
Bestimmte Kautschuke sind als hoch öl- und hitzebeständig, beispielsweise im Temperaturbereich von 120 bis 150°C bekannt. Hierzu gehören Acrylnitril-Butadien-Kautschuk (NBR), Acrylkautschuk (ACM), Ethylen-Acrylat-Kautschuk (AEM), Ethylen- Acrylat-Vinylacetat-Kautschuk (ER), chlorsulfonierter Polyethylen-Kautschuk (CSM), chlorierter Polyethylen- Kautschuk (CM) und nachbehandelte (reformierte) Kautschuke, wie NBR und ähnliche Kautschuke, in denen die konjugierten Doppelbindungen hydriert sind. Chlorierter Polyethylen- Kautschuk (CM) gilt unter diesen Kautschukarten allgemein als herausragend in Bezug auf ein gutes Gleichgewicht zwischen Oxidationsbeständigkeit, Wetterfestigkeit, Ölbeständigkeit und chemische Beständigkeit.
Chlorierte Polyethylen-Kautschuk ist von seiner Art her wegen der Abwesenheit von Doppelbindungen im Molekül mit Schwefel nicht vulkanisierbar. Die Vulkanisierung wird deshalb notwendigerweise unter Verwendung von organischen Peroxiden, Thioharnstoffen, Diaminen und Trithiocyanursäuren durchgeführt.
Thioharnstoffe und Diamine machen jedoch das entstandene Vulkanisat anfällig für einen schlechten Modul. Organische Peroxide und Trithiocyanursäuren ergeben zwar einen ausreichenden Modul, führen jedoch zu ungenügender Haftung an Metallen, wie Messing. Dies stellt einen Nachteil für die Öffnung neuer Märkte für chlorierten Polyethylen-Kautschuk dar. Als Versuch zur vollständigen Ausnutzung der physikalischen Eigenschaften von chloriertem Polyethylen-Kautschuk wurde vorgeschlagen, ein Vulkanisierungssystem aus Magnesiumoxid, Epoxidharz, Triallylisocyanurat, Diallylphthalat, Trithio­ cyanursäure und organischem Peroxid zu mischen; vgl. JP-B 61 26 820. Dieses bekannte Vulkanisier-System erfordert jedoch das Vermischen von sechs Komponenten und läßt nur eine begrenzte Auswahl an Formulierungen zu. Dadurch wird eine weitere Verbesserung der endgültigen Kautschukmasse im Hinblick auf die physikalischen Eigenschaften nicht erreicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine neue Kautschukmasse bereitzustellen, die einen ausgezeichneten Elastizitätsmodul bei 100%, hervorragende Haftung an Metall und günstige Wahlmöglichkeiten für die Formulierung aufweist. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine Kautschukmasse, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen Basis-Kautschuk aus einem chlorierten Polyethylen-Kautschuk oder einem mit Maleinsäureanhydrid nachbehandelten (reformierten) chlorierten Polyethylen-Kautschuk oder eine Kombination davon und ein 2,4,6-Trimercapto-1,3,5-triazin-dicylohexylamin-Salz in einer Menge von 0,2 bis 10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile des Basis-Kautschuks umfaßt.
Die Kautschukmassen der Erfindung können zur Herstellung von Reifen, Gurten, Formteilen, Walzen, Schläuchen und verschiedenen anderen Gummiprodukten verwendet werden. Sie sind insbesondere auch geeignet zur Verwendung als Bindemittel in Zwischenschichten von Schläuchen des hitzebeständigen und hoch-druckfesten Typs, die aus einem inerten Rohr, einer äußeren Deckschicht und einer druckfesten, dazwischen eingelagerten Verstärkungsschicht aus Stahlsträngen aufgebaut sind.
Die beiliegende Zeichnung zeigt einen schematischen Querschnitt durch ein Gummi-Messing-Laminat, das unter Verwendung einer Kautschukmasse der Erfindung hergestellt wurde und an dem das Haftvermögen geprüft wurde.
In einer ersten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine Kautschukmasse bereitgestellt, die im wesentlichen aus einem chlorierten Polyethylen-Kautschuk (A) und/oder einem mit Maleinsäureanhydrid reformierten chlorierten Poly­ ethylen-Kautschuk (B) und einem 2,4,6-Trimercapto-1,3,5- triazin-dicyclohexylamin-Salz (C) besteht.
Eine zweite Ausführungsform der Erfindung betrifft eine Kautschukmasse, die aus den Komponenten (A) und/oder (B), der Komponente (C) und einem 2-Mercaptobenzothiazol-dicylohexylamin-Salz (D) besteht.
Eine dritte Ausführungsform der Erfindung schafft eine Kautschukmasse, die aus den Komponenten (A) und/oder (B), der Komponente (C) und mindestens einem der zusätzlichen Be­ standteile Schwefel (E) und einer organischen schwefelhaltigen Verbindung (F), die nicht die Komponente (C) oder (D) ist, besteht.
In einer vierten Ausführungsform der Erfindung wird eine Kautschukmasse bereitgestellt, die aus den Komponenten (A) und/oder (B), der Komponente (C), der Komponente (D) und mindestens einer der Komponenten (E) und (F) besteht.
Es ist eine Anzahl von Qualitäten von chloriertem Polyethylen- Kautschuk mit verschiedenen Molekulargewichten und Chlorgehalten sowie verschiedener Verteilung dieser Parameter und anderer physikalischer Eigenschaften bekannt. Alle diese Qualitäten können als Komponente (A) für die Zwecke der Erfindung eingesetzt werden.
Die Komponente (B) ist ein nachbehandelter (reformierter) chlorierter Poylethylen-Kautschuk, der durch Umsetzung einer gegebenen Qualität der Komponente (A) mit Maleinsäureanhydrid unter Kneten erhalten wird. Die Komponente (B) trägt infolge der Anwesenheit einer Dicarbonsäuregruppe oder ihres Anhydrids oder von beidem in ihren Molekülen zu einem erhöhten Wirkungsgrad der Vulkanisierung bei und verbreitert deshalb die Wahlmöglichkeiten bei der Formulierung. Als Komponente (B) geeignete reformierte Kautschuk-Typen sind im Handel erhältlich, beispielsweise als Elaslen Super von Showa Denko Co.
Die Komponenten (A) und (B) können für die Zwecke der Erfindung entweder einzeln oder in Kombination eingesetzt werden.
Für die vorliegende Erfindung eignen sich vier unterschiedliche Vulkanisierungssysteme, bei denen die nachstehend aufgeführten Vulkanisier-Hilfsstoffe verwendet werden:
  • (1) 2,4,6-Trimercapto-1,3,5-triazin-dicylohexylamin-Salz allein als Komponente (C)
  • (2) Komponente (C) in Verbindung mit 2-Mercaptobenzothiazol­ dicyclohexylamin-Salz als Komponente (D)
  • (3) Komponente (C) in Verbindung mit Schwefel als Komponente (E) und/oder einer organischen schwefelhaltigen Verbindung als Komponente (F), die eine andere Verbindung als die Komponenten (C) und (D) ist
  • (4) Komponente (C) in Verbindung mit Komponente (D) sowie mit Komponente (E) und/oder Komponente (F).
Komponente (C) ist ein 2,4,6-Trimercapto-1,3,5-triazin-di­ cyclohexylamin-Salz mit einem Molekulargewicht von etwa 358. Diese Verbindung wird üblicherweise abgekürzt als TDCA bezeichnet und durch die Formel (I) wiedergegeben
Komponente (D) ist ein 2-Mercaptobenzothiazol-Dicyclo­ hexylamin-Salz mit einem Molekulargewicht von etwa 303, das üblicherweise abgekürzt als MDCA bezeichnet und durch die Formel (II) wiedergegeben wird.
Komponente (E) wird aus Schwefelsorten des teilchenförmigen, hochdispersen und unlöslichen Typs, deren Verwendung allgemein bekannt ist, ausgewählt.
Die Komponente (F) ist eine organische schwefelhaltige Verbindung, die nicht eine der Komponenten (C) und (D) ist. Beispiele für Verbindungen, die als Komponente (F) brauchbar sind, sind Thiuram-Verbindungen, wie Tetramethylthiuram-disulfid, Tetraethylthiuram-disulfid, Tetrabutylthiuram-disulfid, Tetramethylthiuram-monosulfid und Dipentamethylenthiuram- tetrasulfid, Dithiocarbaminsäuresalze, wie Piperidinpentamethylendithiocarbamat, Pipecolinpipecolyldithiocarbamat, Zinkdimethyldithiocarbamat, Zinkdiethyldithiocarbamat, Zinkdibutyldithiocarbamat, Zink-N-ethyl-N-phenyldithiocarbamat, Zink-N-pentamethylendithiocarbamat, Zinkdibenzyldithiocarbamat, Natriumdimethyldithiocarbamat, Natriumdietyldithiocarbamat, Natriumdibutyldithiocarbamat, Kupferdimethyldithiocarbamat, Eisendimethyldithiocarbamat und Tellurdiethyldithiocarbamat, Xathantogensäuresalze (Xanthogenate), wie Zinkbutylxathantogenat, Zinkisopropylxathan­ togenat und Natriumisopropylxathantogenat, Sulfen-amide, wie N-Cyclohexyl-2-benzothiazol-sulfenamid, N-tert.-Butyl-2-benzothiazol- sulfenamid, N-Oxydietylen-2-benzothioazolsulfenamid und N,N-Diisopropyl-2-benzothiazolsulfenamid und Thiazole, wie 2-Mercaptobenzothiazol und Dibenzothiazyldisulfid.
Diese Verbindungen können entweder einzeln oder im Gemisch von mindestens zweien eingesetzt werden.
Die Kautschukmassen der Erfindung enthalten die Komponente (C) TDCA, als Vulkanisiermittel. Diese Komponente erfüllt eine wichtige Aufgabe bei der Verbesserung des Moduls bei 100% und der Haftung an Metalle, wie Messing. In der zweiten, dritten und vierten Ausführungsform der Erfindung enthalten die Massen ferner die Komponente (D), MDCA, die Komponente (E), Schwefel, und/oder die Komponente (F), eine organische schwefelhaltige Verbindung, die synergistisch mit TDCA zusammenwirken und zu weiteren Verbesserungen des Elastizitätsmoduls und der Haftung an Metallen führen. Das Zumischen von einer oder mehreren der Komponenten (D) bis (F) ermöglicht die Verwendung von TDCA in kleineren Mengen und ergibt somit breitere Wahlmöglichkeiten für die Formulierung der Massen.
Die Komponente (C), TDCA, wird in einer Menge von 0,2 bis 10 Gew.-Teilen, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teile Basis-Kautschuk der Komponente (A) und/oder Komponente (B) in allen vier Ausführungsformen der Erfindung eingesetzt. Weniger als 0,2 Teile haben kaum mehr eine Wirkung für die Vulkanisierung, während mehr als 10 Teile das erhaltene Vulkanisat unzureichend hitzebeständig machen.
Die Komponente (D), MDCA, wird in einer Menge bis zu 5 Gew.- Teilen in der zweiten Ausführungsform und in einer Menge bis zu 10 Gew.-Teilen in der vierten Ausführungsform der Erfindung eingesetzt. Beide Mengenangaben beziehen sich auf 100 Gew.-Teile Basis-Kautschuk und in beiden Fällen wird eine Menge größer 0 vorausgesetzt. Mehr als 5 bzw. 10 Gew.-Teile in den beiden Ausführungsformen ergeben unzureichende Haftung an Metall.
Die Menge der Komponente (E), des Schwefels, oder der Komponente (F), der organischen schwefelhaltigen Verbindung beträgt weniger als 5, jedoch mehr als 0 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile Basis-Kautschuk in der dritten und vierten Ausführungsform der Erfindung. Die Komponenten (E) oder (F) ergeben in größerer Menge als 5 Teile ein weniger hitzebeständiges Vulkanisat.
Die Kautschukmassen der Erfindung können gewünschtenfalls weiter mit verschiedenen anderen Zusätzen vermischt werden. Hierzu gehören Säureakzeptoren, wie Magnesiumoxid, Füllstoffe, Verstärkungsmittel, Weichmacher, Antioxidantien und Verarbeitungshilfen.
Die Vulkanisierung kann in üblicher Weise bei einer Temperatur von 130 bis 200°C als Preßhärtung, Dampfhärtung oder Härtung mit heißem Wasser durchgeführt werden.
Die Massen der Erfindung eignen sich insbesondere zur Herstellung solcher Gummiprodukte, bei denen eine erhöhte Ölbeständigkeit bei hoher Temperatur und Druck verlangt wird. Infolge ihrer überlegenen Haftung an Messing eignen sich die Massen insbesondere auch zur Verwendung zusammen mit Messing. Derartige Aufbauten werden gewöhnlich zur Verstärkung von Gummiprodukten eingesetzt und bestehen aus Fäden, Rohren, Platten und Stahlteilen, die mit Messing beschichtet werden können.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Formulierungen sind in Gew.-Teilen angegeben.
Die Auswertung der Eigenschaften der Produkte erfolgt unter folgenden Bedingungen:
Elastizitätsmodul (100% Modul)
Gemäß den Angaben in den Tabellen I bis III werden verschiedene Kautschukmassen hergestellt, auf einer Mischwalze bei 60°C 15 Minuten vermischt und anschließend auf einer Laborwalze zu Platten mit einer Dicke von 2,0 mm ausgewalzt. Die erhaltenen Kautschukplatten werden auf einer Laborpresse bei einer Temperatur von 165°C und einem Flächendruck von 30 kgf/cm² 30 Minuten lang preßgehärtet.
Der Modul bei 100% wird bei einer Zuggeschwindigkeit von 500 mm/min bestimmt. Alle Verfahren und Berechnungen werden gemäß JIS K6301 durchgeführt.
Ein Modul über 50 kgf/cm² ist grundsätzlich ausreichend; Werte über 70 kgf/cm² macht die Masse für besondere Anwendungen geeignet.
Haftung an Messing
Die erhaltenen Kautschukplatten (in der beiliegenden Zeichnung mit 1 bezeichnet) werden mit einer Messingplatte 2 verbunden, wobei ein Cellophan-Streifen 3 dazwischengelegt wird. Der Streifen 3 dient dazu, die Platte 1 in teilweise ungebundenem Zustand mit der Platte 2 zu halten, sowie zum Greifen bei der Abschälprüfung.
Das erhaltene Laminat wird mittels einer Laborpresse bei 165°C und 30 kgf/cm² 30 Minuten zu einem integralen Aufbau preßgehärtet. Nach 24 Stunden Stehen bei Raumtemperatur wird das Vulkanisat zu Probestücken mit einer Breite von 2,54 cm geschnitten.
Die Abschälfestigkeit wird gemäß JIS K6301 gemessen. Die Gummischicht wird dazu in einem Winkel von 90° zur Ebene der Messingplatte mit einer Geschwindigkeit von 50 mm/min abgezogen.
Abschälfestigkeiten über 7 kgf/25 mm und in einigen Fällen über 10 kgf/25 mm werden als ausreichend beurteilt.
In den Tabellen bezeichnet die Abkürzung "IE" Beispiele der Erfindung, während mit "CE" Vergleichsbeispiele bezeichnet werden.
Beispiele 1 bis 3 / Vergleichsbeispiele 1 und 2
Die in Tabelle I aufgeführten Kautschukmassen werden auf die Wirkung des zugesetzten TDCA geprüft. Die Verwendung von TDCA führt in den Beispielen 1 bis 3 zu Produkten mit ausgezeichnetem Elastizitätsmodul und sehr guter Haftung an Messing. Bekannte Vulkanisiermittel waren nicht in der Lage, diese beiden physikalischen Eigenschaften gleichzeitig zu verbessern, wie sich aus den Vergleichsbeispielen 1 und 2 ergibt.
Beispiele 4 bis 9 / Vergleichsbeispiele 3 bis 5
Die Kautschukmassen der Tabelle II dienen zum Nachweis der Wirkung des Gehalts an TDCA. TDCA-Gehalte unter 0,2 Gew.- Teilen ergeben gemäß den Vergleichsbeispielen 3 und 4 einen unzureichenden Elastizitätsmodul. Mehr als 10 Gew.-Teile führen zu schlechter Haftung an Messing; vgl. Vergleichsbeispiel 5.
Beispiele 10 bis 14
Die Kautschukmassen von Tabelle III werden auf die Wirkungen des Schwefels und der organischen schwefelhaltigen Verbindungen geprüft.
Die Verwendung beider Komponenten erweist sich als günstig für ein gutes Gleichgewicht zwischen Elastizitätsmodul und Haftung an Messing. Dabei sind die Massen der Beispiele 10 bis 14 im Hinblick auf die günstigen Wirkungen miteinander vergleichbar, unabhängig von den Komponenten, die in diesen Massen eingesetzt werden.
Folgende Stoffe sind in den Massen gemäß Tabellen I bis III enthalten:
  • ¹) Elaslen 301A, chlorierter Polyethylen-Kautschuk, Showa Denko Co.
  • ²) Elaslen Super G-107, mit Maleinsäureanhydrid reformierter chlorierter Polyethylen-Kautschuk, Showa Denko Co.
  • ³) Zisnet F, Trihtiocyanursäure, Shankyo Chemicals Co.
  • ⁴) SRF Asahi, Nr. 50, SRF Ruß, Asahi Carbons Co.
  • ⁵) Adekacizer C9-N, Trimellitsäure-Ester, Adeka Argus Chemicals Co.
  • ⁶) Sunceller TT-PO, Tetramethylthiuram-disulfid, Sanshin Chemicals Co.
  • ⁷) Sunceller TS-G, Tetramethylthiuram-monosulfid, Sanshin Chemicals Co.
Tabelle I
Tabelle II
Tabelle III

Claims (10)

1. Kautschukmasse, umfassend einen Basis-Kautschuk aus einem chlorierten Polyethylen-Kautschuk (A) oder einem mit Maleinsäureanhydrid nachbehandelten (reformierten) chlorierten Polyethylen-Kautschuk (B) oder einer Kombination von beiden, und ein 2,4,6-Trimercapto-1,3,5-triazin- dicyclohexylamin-Salz (C) in einer Menge von 0,2 bis 10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile Basis-Kautschuk.
2. Kautschukmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ferner ein 2-Mercaptobenzothiazol-dicyclohexylamin- Salz (D) in einer Menge bis zu 5 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile Basis-Kautschuk enthält.
3. Kautschukmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ferner mindestens eine der weiteren Komponenten Schwefel (E) und eine organische schwefelhaltige Verbindung (F), die nicht die Komponente (C) und (D) ist, in einer Menge bis zu 5 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen Basis- Kautschuk enthält.
4. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie ferner die Komponente (D) in einer Menge bis zu 10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile Basis-Kautschuk enthält.
5. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (F) Tetramethylthiuram-disulfid, Tetraethylthiuram-Disulfid, Tetrabutylthiuram-disulfid, Tetramethylthiuram-monosulfid oder Dipentamethylenthiuram- tetrasulfid ist.
6. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (F) Piperidinpentamethylendithiocarbamat, Pipecolinpipecolyldithiocarbamat, Zinkdimethyldithiocarbamat, Zinkdiethyldithiocarbamat, Zinkdibutyldithiocarbamat, Zink-N-ethyl-N-phenyldithiocarbamat, Zink-N-pentamethylendithiocarbamat, Zinkdibenzyldithiocarbamat, Natriumdimethyldithiocarbamat, Natriumdiethyldithiocarbamat, Natriumdibutyldithiocarbamat, Kupferdimethyldithiocarbamat, Eisendimethyldithiocarbamat oder Tellurdiethyldithiocarbamat ist.
7. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (F) Zinkbutylxathantogenat, Zinkisopropylxathantogenat oder Natriumisopropylxathantogenat ist.
8. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (F) N-Cyclohexyl-2-benzothiazolsulfenamid, N-tert.-Butyl-2-benzothiazolsulfenamid, N-Oxydiethylen- 2-benzothiazolsulfenamid oder N,N-Diisopropyl- 2-benzothiazolsulfenamid ist.
9. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (F) 2-Mercaptobenzothiazol oder Dibenzothiazyldisulfid ist.
10. Verwendung der Kautschukmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Herstellung von Reifen, Gurten, Formteilen, Walzen, Schläuchen und verschiedenen anderen Gummiprodukten sowie als Bindemittel in Zwischenschichten von Schläuchen des hitzebeständigen und hoch-druckfesten Typs.
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