DE4115113A1 - Kautschukmasse - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Kautschukmassen, die chlorierte Poly
ethylen-Kautschuke enthalten und erhöhten Elastizitätsmodul
(Zugmodul) und verbesserte Haftung an Metallen ergeben. Solche
Massen eignen sich zur Verwendung in Kautschuk-Metall-
Verbundstrukturen.
In neuerer Zeit wird eine Vielzahl von Kautschukprodukten,
wie Reifen, Gurte, Formteile, Walzen und Schläuche, unter
ungünstigen Bedingungen in Gegenwart von Ölen bei hohen Temperaturen
und Drucken über lange Zeit verwendet. Unter diesen
Umständen ist bei rasch abbauenden Kautschuken arbeits-
und zeitaufwendige Wartung und Ersatz erforderlich und gelegentlich
treten ernste Unfälle auf.
Bestimmte Kautschuke sind als hoch öl- und hitzebeständig,
beispielsweise im Temperaturbereich von 120 bis 150°C bekannt.
Hierzu gehören Acrylnitril-Butadien-Kautschuk (NBR),
Acrylkautschuk (ACM), Ethylen-Acrylat-Kautschuk (AEM), Ethylen-
Acrylat-Vinylacetat-Kautschuk (ER), chlorsulfonierter
Polyethylen-Kautschuk (CSM), chlorierter Polyethylen-
Kautschuk (CM) und nachbehandelte (reformierte) Kautschuke,
wie NBR und ähnliche Kautschuke, in denen die konjugierten
Doppelbindungen hydriert sind. Chlorierter Polyethylen-
Kautschuk (CM) gilt unter diesen Kautschukarten allgemein
als herausragend in Bezug auf ein gutes Gleichgewicht zwischen
Oxidationsbeständigkeit, Wetterfestigkeit, Ölbeständigkeit
und chemische Beständigkeit.
Chlorierte Polyethylen-Kautschuk ist von seiner Art her wegen
der Abwesenheit von Doppelbindungen im Molekül mit
Schwefel nicht vulkanisierbar. Die Vulkanisierung wird deshalb
notwendigerweise unter Verwendung von organischen Peroxiden,
Thioharnstoffen, Diaminen und Trithiocyanursäuren
durchgeführt.
Thioharnstoffe und Diamine machen jedoch das entstandene
Vulkanisat anfällig für einen schlechten Modul. Organische
Peroxide und Trithiocyanursäuren ergeben zwar einen ausreichenden
Modul, führen jedoch zu ungenügender Haftung an Metallen,
wie Messing. Dies stellt einen Nachteil für die Öffnung
neuer Märkte für chlorierten Polyethylen-Kautschuk dar.
Als Versuch zur vollständigen Ausnutzung der physikalischen
Eigenschaften von chloriertem Polyethylen-Kautschuk wurde
vorgeschlagen, ein Vulkanisierungssystem aus Magnesiumoxid,
Epoxidharz, Triallylisocyanurat, Diallylphthalat, Trithio
cyanursäure und organischem Peroxid zu mischen; vgl. JP-B 61 26 820.
Dieses bekannte Vulkanisier-System erfordert jedoch
das Vermischen von sechs Komponenten und läßt nur eine
begrenzte Auswahl an Formulierungen zu. Dadurch wird eine
weitere Verbesserung der endgültigen Kautschukmasse im Hinblick
auf die physikalischen Eigenschaften nicht erreicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine neue
Kautschukmasse bereitzustellen, die einen ausgezeichneten
Elastizitätsmodul bei 100%, hervorragende Haftung an Metall
und günstige Wahlmöglichkeiten für die Formulierung aufweist.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine Kautschukmasse, die
dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen Basis-Kautschuk
aus einem chlorierten Polyethylen-Kautschuk oder einem mit
Maleinsäureanhydrid nachbehandelten (reformierten) chlorierten
Polyethylen-Kautschuk oder eine Kombination davon und
ein 2,4,6-Trimercapto-1,3,5-triazin-dicylohexylamin-Salz in
einer Menge von 0,2 bis 10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile
des Basis-Kautschuks umfaßt.
Die Kautschukmassen der Erfindung können zur Herstellung von
Reifen, Gurten, Formteilen, Walzen, Schläuchen und verschiedenen
anderen Gummiprodukten verwendet werden. Sie sind insbesondere
auch geeignet zur Verwendung als Bindemittel in
Zwischenschichten von Schläuchen des hitzebeständigen und
hoch-druckfesten Typs, die aus einem inerten Rohr, einer
äußeren Deckschicht und einer druckfesten, dazwischen eingelagerten
Verstärkungsschicht aus Stahlsträngen aufgebaut
sind.
Die beiliegende Zeichnung zeigt einen schematischen Querschnitt
durch ein Gummi-Messing-Laminat, das unter Verwendung
einer Kautschukmasse der Erfindung hergestellt wurde
und an dem das Haftvermögen geprüft wurde.
In einer ersten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
wird eine Kautschukmasse bereitgestellt, die im wesentlichen
aus einem chlorierten Polyethylen-Kautschuk (A) und/oder
einem mit Maleinsäureanhydrid reformierten chlorierten Poly
ethylen-Kautschuk (B) und einem 2,4,6-Trimercapto-1,3,5-
triazin-dicyclohexylamin-Salz (C) besteht.
Eine zweite Ausführungsform der Erfindung betrifft eine
Kautschukmasse, die aus den Komponenten (A) und/oder (B),
der Komponente (C) und einem 2-Mercaptobenzothiazol-dicylohexylamin-Salz
(D) besteht.
Eine dritte Ausführungsform der Erfindung schafft eine
Kautschukmasse, die aus den Komponenten (A) und/oder (B),
der Komponente (C) und mindestens einem der zusätzlichen Be
standteile Schwefel (E) und einer organischen schwefelhaltigen
Verbindung (F), die nicht die Komponente (C) oder (D)
ist, besteht.
In einer vierten Ausführungsform der Erfindung wird eine
Kautschukmasse bereitgestellt, die aus den Komponenten (A)
und/oder (B), der Komponente (C), der Komponente (D) und
mindestens einer der Komponenten (E) und (F) besteht.
Es ist eine Anzahl von Qualitäten von chloriertem Polyethylen-
Kautschuk mit verschiedenen Molekulargewichten und
Chlorgehalten sowie verschiedener Verteilung dieser Parameter
und anderer physikalischer Eigenschaften bekannt. Alle
diese Qualitäten können als Komponente (A) für die Zwecke
der Erfindung eingesetzt werden.
Die Komponente (B) ist ein nachbehandelter (reformierter)
chlorierter Poylethylen-Kautschuk, der durch Umsetzung einer
gegebenen Qualität der Komponente (A) mit Maleinsäureanhydrid
unter Kneten erhalten wird. Die Komponente (B) trägt
infolge der Anwesenheit einer Dicarbonsäuregruppe oder ihres
Anhydrids oder von beidem in ihren Molekülen zu einem erhöhten
Wirkungsgrad der Vulkanisierung bei und verbreitert deshalb
die Wahlmöglichkeiten bei der Formulierung. Als Komponente
(B) geeignete reformierte Kautschuk-Typen sind im Handel
erhältlich, beispielsweise als Elaslen Super von Showa
Denko Co.
Die Komponenten (A) und (B) können für die Zwecke der Erfindung
entweder einzeln oder in Kombination eingesetzt werden.
Für die vorliegende Erfindung eignen sich vier unterschiedliche
Vulkanisierungssysteme, bei denen die nachstehend aufgeführten
Vulkanisier-Hilfsstoffe verwendet werden:
- (1) 2,4,6-Trimercapto-1,3,5-triazin-dicylohexylamin-Salz allein als Komponente (C)
- (2) Komponente (C) in Verbindung mit 2-Mercaptobenzothiazol dicyclohexylamin-Salz als Komponente (D)
- (3) Komponente (C) in Verbindung mit Schwefel als Komponente (E) und/oder einer organischen schwefelhaltigen Verbindung als Komponente (F), die eine andere Verbindung als die Komponenten (C) und (D) ist
- (4) Komponente (C) in Verbindung mit Komponente (D) sowie mit Komponente (E) und/oder Komponente (F).
Komponente (C) ist ein 2,4,6-Trimercapto-1,3,5-triazin-di
cyclohexylamin-Salz mit einem Molekulargewicht von etwa 358.
Diese Verbindung wird üblicherweise abgekürzt als TDCA bezeichnet
und durch die Formel (I) wiedergegeben
Komponente (D) ist ein 2-Mercaptobenzothiazol-Dicyclo
hexylamin-Salz mit einem Molekulargewicht von etwa 303, das
üblicherweise abgekürzt als MDCA bezeichnet und durch die
Formel (II) wiedergegeben wird.
Komponente (E) wird aus Schwefelsorten des teilchenförmigen,
hochdispersen und unlöslichen Typs, deren Verwendung allgemein
bekannt ist, ausgewählt.
Die Komponente (F) ist eine organische schwefelhaltige Verbindung,
die nicht eine der Komponenten (C) und (D) ist.
Beispiele für Verbindungen, die als Komponente (F) brauchbar
sind, sind Thiuram-Verbindungen, wie Tetramethylthiuram-disulfid,
Tetraethylthiuram-disulfid, Tetrabutylthiuram-disulfid,
Tetramethylthiuram-monosulfid und Dipentamethylenthiuram-
tetrasulfid, Dithiocarbaminsäuresalze, wie Piperidinpentamethylendithiocarbamat,
Pipecolinpipecolyldithiocarbamat,
Zinkdimethyldithiocarbamat, Zinkdiethyldithiocarbamat,
Zinkdibutyldithiocarbamat, Zink-N-ethyl-N-phenyldithiocarbamat,
Zink-N-pentamethylendithiocarbamat, Zinkdibenzyldithiocarbamat,
Natriumdimethyldithiocarbamat, Natriumdietyldithiocarbamat,
Natriumdibutyldithiocarbamat, Kupferdimethyldithiocarbamat,
Eisendimethyldithiocarbamat und Tellurdiethyldithiocarbamat,
Xathantogensäuresalze (Xanthogenate),
wie Zinkbutylxathantogenat, Zinkisopropylxathan
togenat
und Natriumisopropylxathantogenat, Sulfen-amide, wie
N-Cyclohexyl-2-benzothiazol-sulfenamid, N-tert.-Butyl-2-benzothiazol-
sulfenamid, N-Oxydietylen-2-benzothioazolsulfenamid
und N,N-Diisopropyl-2-benzothiazolsulfenamid und Thiazole,
wie 2-Mercaptobenzothiazol und Dibenzothiazyldisulfid.
Diese Verbindungen können entweder einzeln oder im Gemisch
von mindestens zweien eingesetzt werden.
Die Kautschukmassen der Erfindung enthalten die Komponente
(C) TDCA, als Vulkanisiermittel. Diese Komponente erfüllt
eine wichtige Aufgabe bei der Verbesserung des Moduls bei
100% und der Haftung an Metalle, wie Messing. In der zweiten,
dritten und vierten Ausführungsform der Erfindung enthalten
die Massen ferner die Komponente (D), MDCA, die Komponente
(E), Schwefel, und/oder die Komponente (F), eine organische
schwefelhaltige Verbindung, die synergistisch mit
TDCA zusammenwirken und zu weiteren Verbesserungen des Elastizitätsmoduls
und der Haftung an Metallen führen. Das Zumischen
von einer oder mehreren der Komponenten (D) bis (F)
ermöglicht die Verwendung von TDCA in kleineren Mengen und
ergibt somit breitere Wahlmöglichkeiten für die Formulierung
der Massen.
Die Komponente (C), TDCA, wird in einer Menge von 0,2 bis 10
Gew.-Teilen, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-Teilen, pro 100
Gew.-Teile Basis-Kautschuk der Komponente (A) und/oder Komponente
(B) in allen vier Ausführungsformen der Erfindung
eingesetzt. Weniger als 0,2 Teile haben kaum mehr eine Wirkung
für die Vulkanisierung, während mehr als 10 Teile das
erhaltene Vulkanisat unzureichend hitzebeständig machen.
Die Komponente (D), MDCA, wird in einer Menge bis zu 5 Gew.-
Teilen in der zweiten Ausführungsform und in einer Menge bis
zu 10 Gew.-Teilen in der vierten Ausführungsform der Erfindung
eingesetzt. Beide Mengenangaben beziehen sich auf 100
Gew.-Teile Basis-Kautschuk und in beiden Fällen wird eine
Menge größer 0 vorausgesetzt. Mehr als 5 bzw. 10 Gew.-Teile
in den beiden Ausführungsformen ergeben unzureichende Haftung
an Metall.
Die Menge der Komponente (E), des Schwefels, oder der Komponente
(F), der organischen schwefelhaltigen Verbindung beträgt
weniger als 5, jedoch mehr als 0 Gew.-Teile pro 100
Gew.-Teile Basis-Kautschuk in der dritten und vierten Ausführungsform
der Erfindung. Die Komponenten (E) oder (F) ergeben
in größerer Menge als 5 Teile ein weniger hitzebeständiges
Vulkanisat.
Die Kautschukmassen der Erfindung können gewünschtenfalls
weiter mit verschiedenen anderen Zusätzen vermischt werden.
Hierzu gehören Säureakzeptoren, wie Magnesiumoxid, Füllstoffe,
Verstärkungsmittel, Weichmacher, Antioxidantien und
Verarbeitungshilfen.
Die Vulkanisierung kann in üblicher Weise bei einer Temperatur
von 130 bis 200°C als Preßhärtung, Dampfhärtung oder
Härtung mit heißem Wasser durchgeführt werden.
Die Massen der Erfindung eignen sich insbesondere zur Herstellung
solcher Gummiprodukte, bei denen eine erhöhte Ölbeständigkeit
bei hoher Temperatur und Druck verlangt wird.
Infolge ihrer überlegenen Haftung an Messing eignen sich die
Massen insbesondere auch zur Verwendung zusammen mit Messing.
Derartige Aufbauten werden gewöhnlich zur Verstärkung
von Gummiprodukten eingesetzt und bestehen aus Fäden, Rohren,
Platten und Stahlteilen, die mit Messing beschichtet
werden können.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Formulierungen
sind in Gew.-Teilen angegeben.
Die Auswertung der Eigenschaften der Produkte erfolgt unter
folgenden Bedingungen:
Gemäß den Angaben in den Tabellen I bis III werden verschiedene
Kautschukmassen hergestellt, auf einer Mischwalze bei
60°C 15 Minuten vermischt und anschließend auf einer Laborwalze
zu Platten mit einer Dicke von 2,0 mm ausgewalzt. Die
erhaltenen Kautschukplatten werden auf einer Laborpresse bei
einer Temperatur von 165°C und einem Flächendruck von 30
kgf/cm² 30 Minuten lang preßgehärtet.
Der Modul bei 100% wird bei einer Zuggeschwindigkeit von
500 mm/min bestimmt. Alle Verfahren und Berechnungen werden
gemäß JIS K6301 durchgeführt.
Ein Modul über 50 kgf/cm² ist grundsätzlich ausreichend;
Werte über 70 kgf/cm² macht die Masse für besondere Anwendungen
geeignet.
Die erhaltenen Kautschukplatten (in der beiliegenden Zeichnung
mit 1 bezeichnet) werden mit einer Messingplatte 2 verbunden,
wobei ein Cellophan-Streifen 3 dazwischengelegt
wird. Der Streifen 3 dient dazu, die Platte 1 in teilweise
ungebundenem Zustand mit der Platte 2 zu halten, sowie zum
Greifen bei der Abschälprüfung.
Das erhaltene Laminat wird mittels einer Laborpresse bei
165°C und 30 kgf/cm² 30 Minuten zu einem integralen Aufbau
preßgehärtet. Nach 24 Stunden Stehen bei Raumtemperatur wird
das Vulkanisat zu Probestücken mit einer Breite von 2,54 cm
geschnitten.
Die Abschälfestigkeit wird gemäß JIS K6301 gemessen. Die
Gummischicht wird dazu in einem Winkel von 90° zur Ebene der
Messingplatte mit einer Geschwindigkeit von 50 mm/min abgezogen.
Abschälfestigkeiten über 7 kgf/25 mm und in einigen Fällen
über 10 kgf/25 mm werden als ausreichend beurteilt.
In den Tabellen bezeichnet die Abkürzung "IE" Beispiele der
Erfindung, während mit "CE" Vergleichsbeispiele bezeichnet
werden.
Die in Tabelle I aufgeführten Kautschukmassen werden auf die
Wirkung des zugesetzten TDCA geprüft. Die Verwendung von
TDCA führt in den Beispielen 1 bis 3 zu Produkten mit ausgezeichnetem
Elastizitätsmodul und sehr guter Haftung an Messing.
Bekannte Vulkanisiermittel waren nicht in der Lage,
diese beiden physikalischen Eigenschaften gleichzeitig zu
verbessern, wie sich aus den Vergleichsbeispielen 1 und 2
ergibt.
Die Kautschukmassen der Tabelle II dienen zum Nachweis der
Wirkung des Gehalts an TDCA. TDCA-Gehalte unter 0,2 Gew.-
Teilen ergeben gemäß den Vergleichsbeispielen 3 und 4 einen
unzureichenden Elastizitätsmodul. Mehr als 10 Gew.-Teile
führen zu schlechter Haftung an Messing; vgl. Vergleichsbeispiel
5.
Die Kautschukmassen von Tabelle III werden auf die Wirkungen
des Schwefels und der organischen schwefelhaltigen Verbindungen
geprüft.
Die Verwendung beider Komponenten erweist sich als günstig
für ein gutes Gleichgewicht zwischen Elastizitätsmodul und
Haftung an Messing. Dabei sind die Massen der Beispiele 10
bis 14 im Hinblick auf die günstigen Wirkungen miteinander
vergleichbar, unabhängig von den Komponenten, die in diesen
Massen eingesetzt werden.
Folgende Stoffe sind in den Massen gemäß Tabellen I bis III
enthalten:
- ¹) Elaslen 301A, chlorierter Polyethylen-Kautschuk, Showa Denko Co.
- ²) Elaslen Super G-107, mit Maleinsäureanhydrid reformierter chlorierter Polyethylen-Kautschuk, Showa Denko Co.
- ³) Zisnet F, Trihtiocyanursäure, Shankyo Chemicals Co.
- ⁴) SRF Asahi, Nr. 50, SRF Ruß, Asahi Carbons Co.
- ⁵) Adekacizer C9-N, Trimellitsäure-Ester, Adeka Argus Chemicals Co.
- ⁶) Sunceller TT-PO, Tetramethylthiuram-disulfid, Sanshin Chemicals Co.
- ⁷) Sunceller TS-G, Tetramethylthiuram-monosulfid, Sanshin Chemicals Co.
Claims (10)
1. Kautschukmasse, umfassend einen Basis-Kautschuk aus
einem chlorierten Polyethylen-Kautschuk (A) oder einem
mit Maleinsäureanhydrid nachbehandelten (reformierten)
chlorierten Polyethylen-Kautschuk (B) oder einer Kombination
von beiden, und ein 2,4,6-Trimercapto-1,3,5-triazin-
dicyclohexylamin-Salz (C) in einer Menge von 0,2 bis
10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile Basis-Kautschuk.
2. Kautschukmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie ferner ein 2-Mercaptobenzothiazol-dicyclohexylamin-
Salz (D) in einer Menge bis zu 5 Gew.-Teilen
pro 100 Gew.-Teile Basis-Kautschuk enthält.
3. Kautschukmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie ferner mindestens eine der weiteren Komponenten
Schwefel (E) und eine organische schwefelhaltige Verbindung
(F), die nicht die Komponente (C) und (D) ist, in
einer Menge bis zu 5 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen Basis-
Kautschuk enthält.
4. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß sie ferner die Komponente (D) in einer Menge bis zu
10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile Basis-Kautschuk enthält.
5. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente (F) Tetramethylthiuram-disulfid,
Tetraethylthiuram-Disulfid, Tetrabutylthiuram-disulfid,
Tetramethylthiuram-monosulfid oder Dipentamethylenthiuram-
tetrasulfid ist.
6. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente (F) Piperidinpentamethylendithiocarbamat,
Pipecolinpipecolyldithiocarbamat, Zinkdimethyldithiocarbamat,
Zinkdiethyldithiocarbamat, Zinkdibutyldithiocarbamat,
Zink-N-ethyl-N-phenyldithiocarbamat,
Zink-N-pentamethylendithiocarbamat, Zinkdibenzyldithiocarbamat,
Natriumdimethyldithiocarbamat, Natriumdiethyldithiocarbamat,
Natriumdibutyldithiocarbamat, Kupferdimethyldithiocarbamat,
Eisendimethyldithiocarbamat oder
Tellurdiethyldithiocarbamat ist.
7. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente (F) Zinkbutylxathantogenat, Zinkisopropylxathantogenat
oder Natriumisopropylxathantogenat
ist.
8. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente (F) N-Cyclohexyl-2-benzothiazolsulfenamid,
N-tert.-Butyl-2-benzothiazolsulfenamid, N-Oxydiethylen-
2-benzothiazolsulfenamid oder N,N-Diisopropyl-
2-benzothiazolsulfenamid ist.
9. Kautschukmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente (F) 2-Mercaptobenzothiazol oder Dibenzothiazyldisulfid
ist.
10. Verwendung der Kautschukmasse nach einem der Ansprüche 1
bis 9 zur Herstellung von Reifen, Gurten, Formteilen,
Walzen, Schläuchen und verschiedenen anderen Gummiprodukten
sowie als Bindemittel in Zwischenschichten von
Schläuchen des hitzebeständigen und hoch-druckfesten
Typs.
Applications Claiming Priority (1)
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JP12070990 | 1990-05-10 |
Publications (1)
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DE (1) | DE4115113A1 (de) |
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1991
- 1991-05-08 DE DE4115113A patent/DE4115113A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-06-21 US US08/078,860 patent/US5393844A/en not_active Expired - Fee Related
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EP0633301A2 (de) * | 1990-11-08 | 1995-01-11 | Lord Corporation | Modifizierte halogenierte Polyolefinklebemittel |
EP0633301A3 (en) * | 1990-11-08 | 1995-02-01 | Lord Corp | Modified halogenated polyolefin adhesives. |
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Publication number | Publication date |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: TAUCHNER, P., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. HEUNEMANN, D |
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |