DE4036287C2

DE4036287C2 - Strömungsdurchsatz-Regulierventil

Info

Publication number: DE4036287C2
Application number: DE19904036287
Authority: DE
Inventors: Yoshiyuki Watanabe; Junichi Watanabe; Shigeru Jomura; Takahiro Someji
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1989-11-14
Filing date: 1990-11-14
Publication date: 1994-04-28
Anticipated expiration: 2010-11-15
Also published as: US5092360A; DE4036287A1; GB9024772D0; GB2239553B; GB2239553A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Strömungsgeschwin digkeit regulierende Ventile, die häufig verwendet werden, um beispielsweise die Strömungsgeschwindigkeit eines Gases in der Halbleiterindustrie zu regeln, und insbesondere ein die Strömungsgeschwindigkeit bei hohen Temperaturen regu lierendes Ventil und dessen Verwendung.

Ein bekanntes, den Strömungsdurchsatz regulierendes Ventil, das einen Stapelkolben als eine An triebsquelle verwendet, ist beispielsweise in der JP-OS 61-1 27 983 offenbart.

Fig. 9 zeigt einen Längsschnitt eines Ventils des sog. normalen offenen Typs zur Regelung des Strömungsdurchsat zes.

Fig. 9 zeigt einen Hauptkörper 11, der beispielsweise aus rostfreiem Stahl hergestellt und als Block geformt wurde. Der Hauptkörper 11 besitzt eine sich nach oben öffnende Ventilkammer 12, einen mit der Ventilkammer 12 verbundenen Zulauf 13 und einen Ablauf 14. Unter der Ventilkammer 12 ist ein Ventilsitz 15 vorgesehen, der eine mit dem Ablauf 14 verbundene Ventilablauföffnung 16 besitzt. 17 zeigt eine aus einem Metall hergestellte und als dünne Platte oder wie ein Blatt geformte Membran. Die Membran ist dafür vorgesehen, den oberen Teil der Ventilkammer 12 dicht zu schließen und mit ihrer unteren Oberfläche an den Ventil körper 18 so befestigt zu sein, daß der Ventilkörper der Ventilablauföffnung 16 gegenüberliegt. Das Gehäuse 19 be steht aus dem gleichen Material wie der Hauptkörper 11 und ist als Hohlzylinder ausgebildet. Das Gehäuse 19 ist an der oberen Seite des Hauptkörpers 11 durch ein metalli sches Feststellglied 20 so befestigt, um die Ventilkammer 12 dicht abzuschließen. Die Ventilstange 22 ist am unteren Ende des gepackt aufgebauten Kolbens 21 fixiert, der in das Gehäuse 19 so eingesetzt ist, daß die Ventilstange 22 mit der Membran 17 in Kontakt gebracht werden kann. Die Öffnungsstellschraube 23 ist so am oberen Ende des Ge häuses 19 befestigt, daß ihr unteres Ende durch Schrauben in Kontakt mit dem gepackt aufgebauten Kolben 21 gebracht werden kann.

Durch den oben angegebenen Aufbau wird eine vorher festge legte Lücke zwischen dem Ventilsitz 15 und dem Ventilkör per 18 aufrechterhalten, und ein Fluid wie Gas kann somit vom Zulauf 13 durch die Ventilkammer 12 und die Ventilab lauföffnung 16 zum Ablauf 14 geleitet werden. Wird eine Gleichspannung an den gepackt aufgebauten Kolben 21 ange legt, dehnt sich der gepackt aufgebaute Kolben 21 in der Richtung der gepackten Schichten aus. Damit wird die Ven tilstange 22 abwärts gedrückt, um den Ventilkörper 18 ab wärts zu bewegen, so daß die Lücke zwischen dem Ventilkör per 18 und dem Ventilsitz 15 bzw. die Öffnung der Ventil ablauföffnung 16 vermindert wird. Wird die an den gepackt aufgebauten Kolben 21 angelegte Gleichspannung abgestellt, so schrumpft der gepackt aufgebaute Kolben 21 um den Be trag, der der durch die angelegte Spannung verursachten Ausdehnung entspricht. Deshalb kehrt der Ventilkörper 18 durch die Rückstellkraft der Membran 17 in die ursprüng liche Lage zurück, und die Öffnung der Ventilablauföffnung 16 kehrt in den ursprünglichen Zustand zurück. Somit kann die Öffnung der Ventilablauföffnung 16 durch die auf den gepackt aufgebauten Kolben 21 angelegte Gleichspannung so angepaßt werden, um die Strömungsgeschwindigkeit eines Fluids wie Gas vom Ablauf 14 zu regeln.

Der zur Regelung des Strömungsdurchsatzes verwendete, gepackt aufgebaute Kolben wird nachfolgend beschrieben.

Ein kürzlich entwickelter Stapelkolben, wie er beispielsweise in der Japanischen Patent-Gazette Nr. 59-32 040 offenbart ist, wird, wie folgt, hergestellt.

Ein Bindemittel wird einem Rohstoffpulver zugegeben, gemischt und geknetet, um eine Paste aus einem piezoelek trischen keramischen Material herzustellen, und diese Paste wird zu einer dünnen Platte oder einem Blatt mit einer vorher festgelegten Dicke geformt. Danach wird ein leitfähiges Material wie Silber-Palladium auf eine oder beide Oberfläche(n) dieser Platte oder des Blatts aufge zogen, um die inneren Elektroden zu bilden. Mehrere Schichten dieser dünnen Platten werden hergestellt, ge packt und gepreßt, und die Platte gepackter Schichten wird in eine bestimmte Form gebracht. Dieser gepackte oder laminierte Körper wird zu einer laminierten Keramik ge brannt, und äußere Elektroden werden auf beiden Seiten des laminierten Körpers gebildet, um eine Struktur wie einen laminierten Chipkondensator zu vervollständigen. Der ge packt aufgebaute Kolben dieser Struktur besitzt eine her vorragende Haftfähigkeit zwischen der bzw. aus piezoelek trischem keramischen Material bestehenden Schicht bzw. Lamelle und der inneren Elektrode, und sie wird somit selbst über eine längere Zeitspanne kaum verschlechtert.

Fig. 10 zeigt ein Beispiel der Struktur des gepackt aufge bauten Kolbens, der alternierender Elektrodentyp genannt wird. 31 stellt die aus piezoelektrischem keramischen Ma terial hergestellten Lamellen dar. Positive und negative innere Elektroden werden abwechselnd auf den Lamellen bzw. Schichten gebildet. Diese Lamellen bzw. Schichten werden so gepackt, um einen laminierten Körper 35 zu bilden. Die inneren Elektroden 32a und 32b werden so ausgebildet, daß sie auf einer Seite hervorstehen oder der Außenseite aus gesetzt sind und sie jeweils mit den äußeren Elektroden 33a und 33b verbunden sind, die an den Seiten des lami nierten Körpers in der Packungsrichtung gebildet werden. Die äußeren Elektroden werden durch Lötstellen 37 mit An schlußdrähten 36 verbunden.

Werden positive und negative Spannungen an die äußeren Elektroden 33a bzw. 33b angelegt, baut sich ein elektri sches Feld zwischen der inneren Elektroden 32a und 32b auf, so daß das Blatt oder die Lamelle 31 ausgedehnt oder durch die Längswirkung des piezoelektrischen keramischen Materials in der Packungsrichtung verschoben wird.

Fig. 11 zeigt ein anderes Beispiel eines Stapelkolbens, mit verbesserter piezoelektrischer Verschiebungswirksamkeit (siehe beispielsweise JP-OS 58-1 96 068). In Fig. 11 sind Bauteile, die denen in Fig. 10 gleichen, mit den selben Bezugszahlen gekennzeichnet. Die inneren Elektroden 32a und 32b werden auf der ganzen Oberfläche der Schichten bzw. Lamellen 31 gebildet, und eine erforderliche Anzahl Lamellenlagen bzw. Schichten werden wie oben gepackt bzw. laminiert. Danach wird ein aus isolierendem Material her gestellter Überzug 34 auf jede anderen Kanten (von bei spielsweise nur inneren Elektroden 32b) der inneren Elek troden 32a, 32b auf einer Seite des wie oben gebildeten laminierten Körpers 35 bereitgestellt. Zusätzlich wird die aus einem leitfähigen Material hergestellte äußere Elek trode 33a über der gesamten Oberfläche der Seite ein schließlich der Überzüge 34 aufgebracht. Andererseits wird der Überzug 34 ähnlich an jeder anderen Kante der verblei benden inneren Elektroden (z. B. 32a) auf der anderen Seite des laminierten Körpers 35 bereitgestellt, und die äußere Elektrode 33b wird auf der gesamten Oberfläche der Seite, einschließlich der Überzüge 34, aufgebracht. Die Wirkung dieser Vorrichtung ist die gleiche wie die der Fig. 10.

In dem in Fig. 9 gezeigten, bekannten, den Strömungsdurch satz regelnden Ventil ist der Ventilkörper 18 in der Ventilkammer 12, in die Gas strömt, und dieser Ventil körper 18 wird in die oder aus der Ventilablauföffnung 16 gezogen, die im Ventilsitz 15 vorgesehen ist, wodurch der Strömungsdurchsatz geregelt wird. Wenn der Gasfluß abgestellt wird, wird der Ventilkörper 18 in Kontakt mit der Kante der Ventilablauföffnung 16 gebracht, und wenn der Strömungsdurchsatz geregelt wird, gleitet er gegen die Kante und die innere Oberfläche des Umfangs der Ven tilablauföffnung 16. Die dabei entstehende Reibung verur sacht ein durch Abrieb erzeugtes Metallpulver, das in das Gas gemischt wird. Im Vergleich zum normal geöffneten Typ ist im normal geschlossenen Typ eines den Strömungsdurch satz regelnden Ventils die Frequenz des Kontakts und des Gleitens zwischen dem Ventilkörper 18 und der Ven tilablauföffnung 16, obwohl nicht gezeigt, bemerkenswert groß, und deshalb wird durch Abrieb eine beträchtliche Menge Metallpulver erzeugt, die das obengenannte Problem verschlimmert.

Darüber hinaus ist der Betrag der Verschiebung des im be kannten, den Strömungsdurchsatz kontrollierenden Ventil verwendeten, gepackt aufgebauten Kolbens 21 mindestens etwa 30 bis 40 µm, selbst wenn die Länge des laminierten Körpers 40 mm beträgt. Da der Strömungsdurchsatz des Gases in dem piezoelektrischen Ventil dieses Typs durch die Größe der Lücke zum Ventilsitz 15 und der Membran 17 bestimmt wird, kann nur ein sehr kleiner Betrag der Strömung durch den obigen Verschiebungsbetrag kontrolliert werden. Um ein großes, den Strömungsdurchsatz regelndes piezoelektrisches Ventil zu realisieren, ist es daher nötig, die Anzahl der Schichten der Lamellen 31 und inneren Elektroden 32a, 32b, die den gepackt aufgebauten Kolben 21 bilden, zu erhöhen. Dies führt unvermeidlich zu einem großen piezoelektrischen Ventil und vergrößert damit den zu beanspruchenden Platz. Deshalb wird das bekannte piezoelektrische Ventil nur zur Regelung eines sehr geringen Betrags des Strömungsdurchsatzes verwendet, bzw. ist es zur Regelung eines großen Betrags an Strömungs durchsatz nicht geeignet. Für einen großen Betrag an Strömungsdurchsatz oder zur Regelung eines großen Bereichs des Strömungsdurchsatzes sind mehrere piezoelektrische Ventile nötig, die somit nicht nur einen großen Raum bzw. Bodenfläche beanspruchen, sondern auch die Aufrechterhal tung, lnspektion und Handhabung erschweren.

In den letzten Jahren wird auf dem Gebiet der Halbleiter herstellung immer reineres und heißeres Reaktionsgas ver wendet, und die dafür verwendeten Instrumente und Apparate sollen deshalb höheren Temperaturen widerstehen können. Wenn das bekannte, den Strömungsdurchsatz regelnde Ventil in einem hohen Temperaturbereich von beispielsweise 100°C oder mehr verwendet wird, wird der Betrag der Verschiebung und statischen Kapazität des elektromechanischen Wandler materials, aus dem die Lamellen 31 bestehen, durch Tempe ratur so beträchtlich verändert, daß er nicht einwandfrei funktioniert. Mit anderen Worten nimmt, da die Curie-Tem peratur (die Temperatur, bei der die piezoelektrische Eigenschaft verloren wird) für das gewöhnliche elektro mechanische Wandlermaterial bei ca. 150°C liegt, die piezoelektrische Verzerrungskonstante d₃₃ plötzlich ab, wenn die Temperatur der Vorrichtung 100°C übersteigt, und somit wird der Betrag der Verschiebung auf weit unter einem erforderlichen Wert stark vermindert. Besonders in den letzten Jahren hat sich die Verwendung von den Strö mungsdurchsatz regelnden Ventilen bis zu dem Hochtem peraturbereich von ca. 200°C ausgedehnt, und deren Eigenschaften werden gravierender als zuvor. Somit ist die Entwicklung eines den Strömungsdurchsatz regelnden Ventils mit einer stabilen Kontrollfunktion bei jeder Umgebungs temperatur, bei der die Vorrichtung verwendet wird, sehr erwünscht.

Zusätzlich schmilzt die Lötstelle 37, die die äußeren Elektroden 33a, 33b und den Anschlußdraht 36 verbindet, bei der hohen Temperatur und trennt somit die Elektroden und den Anschlußdraht. Darüber hinaus schmilzt der aus einem Epoxyharz (aromatisches Epoxydiamin, Polyamin, Nylon oder aliphatische Amine) bestehende Film, mit dem die Vor richtung bedeckt ist, um die Festigkeit gegenüber bei spielsweise einer stark feuchten Atmosphäre zu erhöhen, oder er schält sich ab, so daß die Vorrichtung leicht be schädigt werden kann.

Aus der US-PS 4 695 034 ist ein Strömungsdurchsatzregulierventil mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 bekannt, bei dem als piezoelektrisches Material Bleititanzirkonat nicht näher angegebener quantitativer Zusammensetzung verwendet wird, das eine Verzerrungskonstante eines flachen Verlaufs im üblichen Betriebsbereich von -20°C bis +60°C und eines mehr und mehr abfallenden Verlaufs oberhalb von +60°C hat.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Strömungsdurchsatzregulierventil bereitzustellen, das für den Gebrauch bei höheren Temperaturen geeignet ist, die Fähigkeit hat, die Eigenschaften der Bewegung, der statischen Kapazität etc. bei einem vorher festgelegten Niveau und hohe Stabilität und Verläßlichkeit selbst bei hoher Temperatur sicherzustellen, sowie für eine Massenströmungsreguliereinrichtung verwendbar ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das Strömungsdurchsatzregulierventil nach Patentanspruch 1 und dessen Verwendung nach Patentanspruch 5 gelöst.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen 2 bis 4 und 6 gekennzeichnet.

Die mit der Aufgabenstellung angestrebten Vorteile der Erfindung beruhen also wesentlich auf dem Einsatz eines piezoelektrischen Materials besonderer Zusammensetzung mit einem Maximalwert der piezoelektrischen Verzerrungskonstante bei 100°C oder darüber für den Stapelkolben.

Da das Hochtemperaturverwendungs-Strömungsdurchsatzregel ventil und die dieses Ventil verwendende Durchsatzrege lungsvorrichtung die oben erwähnte Konstruktion und Wirkung haben, wird die piezoelektrische Verzerrungs konstante d₃₃ des Materials, aus dem der gepackt aufge baute Kolben hergestellt ist, so gehalten, daß sie einen ausreichend hohen Wert auch dann hat, wenn dB ein organo metallisches Gas, dessen Siedepunkt 50-150°C ist, als Fluid verwendet wird, und daher ist der Membranenhub groß, so daß ein ausreichender Strömungsdurchsatz erreicht wird. Außerdem werden der Ventilsitz und die Membran durch das Fluid nicht verstopft und kontaminiert, wodurch die Ver läßlichkeit erheblich erhöht wird. Wenn nur der gepackt aufgebaute Kolben so erhitzt wird, daß er bei einer Tempe ratur betrieben wird, bei der die piezoelektrische Verzer rungskonstante d₃₃ das Maximum erreicht, kann ein größerer Membranenhub als bei der normalen Temperatur oder einer niedrigen Temperatur erzielt werden. Daher kann die Erfindung für die Flüssigkeit bei einer niedrigen Tempera tur oder bei der Normaltemperatur verwendet werden, wo durch ihr Verwendungsbereich ausgedehnt wird.

Außerdem kann, da der Hochtemperaturverwendungs-Kompakt aufbaukolben gemäß der Erfindung die oben erläuterte Kon struktion und Wirkung hat, die piezoelektrische Verzer rungskonstante d₃₃ auf einem ausreichend hohen Wert auch in einer Hochtemperaturatmosphäre von 100-250°C gehalten werden, und so kann ein vorbestimmter Verschiebungsweg stabil ohne Loslösung und andere Störungen auch unter sol cher Atmosphäre erreicht werden. Zusätzlich kann die Ver läßlichkeit des gepackt aufgebauten Kolbens stark erhöht und seine Verwendbarkeit erweitert werden.

Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung veranschau lichten Ausführungsbeispiele näher erläutert; darin zei gen:

Fig. 1 einen Längsschnitt eines Hauptteils eines Ausführungsbeispiels der Erfindung;

Fig. 2A-2D Perspektivdarstellungen eines Beispiels des den Stapelkolben beim Ausfüh rungsbeispiel der Erfindung bildenden lami nierten Körpers;

Fig. 3 die Beziehung zwischen der Temperatur und der hervorgerufenen Verschiebung;

Fig. 4 die Beziehung zwischen der Temperatur und dem maximalen Strömungsdurchsatz;

Fig. 5 die Beziehung zwischen der Temperatur und dem Dampfdruck eines organometallischen Gases;

Fig. 6 die Anordnung eines Hauptteils eines anderen Ausführungsbeispiels gemäß der Erfindung;

Fig. 7 die Beziehung zwischen der Einstellspannung und dem regulierten Strömungsdurchsatz;

Fig. 8 ein Erläuterungsdiagramm, das zur Erklärung eines Hauptteils einer chemischen Dampfab scheidung unter vermindertem Druck bei noch einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfin dung brauchbar ist;

Fig. 9 einen Längsschnitt eines Hauptteils eines be kannten Strömungsdurchsatz-Regelventils;

Fig. 10 und 11 jeweils den Aufbau bekannter gepackt auf gebauter Kolben.

Fig. 1 ist ein Längsschnitt eines Hauptteils eines Strö mungsdurchsatz-Regulierungsventils gemäß der Erfindung. In Fig. 1 sind gleiche, denen in Fig. 9 entsprechende Bauele mente mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet. In Fig. 1 sind Membraneinstellbauteile 26 gezeigt, die zwischen dem Gehäuse 19 und dem Hauptkörper 11 vorgesehen sind, um die Membran 17 festzulegen. Weiter ist eine Kompressions wendelfeder 27 gezeigt, die zwischen der Ventilstange 22 und den Membranfestlegungsbauteilen 26 eingefügt sind, um die Ventilstange 22 nach oben zu drücken.

Da ein vorbestimmter Abstand zwischen dem Ventilsitz 15 und der Membran 17 bei diesem Aufbau beibehalten wird, strömt Gas vom Einlaßkanal 13 durch den Ventilauslaß 16 und die Ventilkammer 12 zum Auslaßkanal 14. Wenn eine Gleichspannung an den Stapelkolben 21 angelegt wird, um ihn in der laminierten Richtung zu expandieren, drückt er den mittleren Teil der Membran 17 über die Ventilstange 22 ge gen die Rückstoßkraft der Kompressionswendelfeder 27, wo durch der Abstand zwischen der Membran 17 und dem Ventil sitz 15 oder die Öffnung des Ventilauslasses 16 verklei nert wird, um den Strömungsdurchsatz des Gases zu verrin gern. Wenn die Spannung am Stapelkolben 21 unterbrochen wird, kehrt die Ventilstange 22 durch die Rückstellkraft der Kompressionswendelfeder 27 in ihre Aus gangsstellung zurück, und auch die Membran 17 kehrt in ihre ursprüngliche Lage zurück. So kann der Gasströmungs durchsatz wie bei dem in Fig. 9 gezeigten bekannten Bei spiel reguliert werden.

Bei der in Fig. 1 gezeigten Anordnung ist, da die Membran 17 nur in Kontakt mit dem Ventilsitz 15 gebracht und davon gelöst wird, keine Gleitwirkung dazwischen vorhanden, so daß kein Metallpulver infolge von Abrieb auftritt. Außer dem wird, da die Kompressionswendelfeder 27 an der Außen seite des Gasdurchstroms angeordnet ist, kein Metallpulver erzeugt, so daß kein Metallpulver mit dem Gas vermischt wird.

Mit dem in Fig. 1 gezeigten Aufbau kann der Aufbau verwen det werden, der in der vom Anmelder schon eingereichten japanischen Anmeldung 1-94 492 beschrieben ist.

Die Fig. 2A-2D sind Perspektivdarstellungen eines Bei spiels des laminierten Körpers des beim Ausführungsbei spiel der Erfindung verwendeten Stapelkolbens. Gemäß Fig. 2A wird das Laminatelement 31 folgender maßen hergestellt: Rohmaterialien von PbO, SrCO₃, TiO₂, ZrO₂ und Sb₂O₃ werden, wie in der Tabelle 1 aufgeführt ist, vermischt, um die chemische Zusammensetzung entspre chend der Formel,

Pb_xSr_1-xZr_yTi_1-yO₃+Z_Gew.-%Sb₂O₃,

einzustellen. In der Tabelle 1 stellt Nr. 6 ein piezoelektri sches Material aus 0,5 Pb (Ni1/3 Nb2/3)O₃-0,35PbTi₃-0,15PbZrO₃) dar, das bisher in weitem Umfang für den gepackt aufgebauten Kolben verwendet wurde.

Tabelle 1

Allgemein muß bei dem Strömungsdurchsatz-Regulierventil der Verschiebungsbetrag des Stapelkolbens als Antriebsquelle groß sein, und daher muß das zu verwen dende piezoelektrische Material eine große piezoelektri sche Verzerrungskonstante d₃₃ haben. Die piezoelektrische Verzerrungskonstante d₃₃ wird aus der folgenden Gleichung

d₃₃ = K₃₃

berechnet, worin,
ε₀ : die Vakuumdielektrizitätskonstante,
ε₃₃ ^T : die relative Dielektrizitätskonstante,
S₃₃ ^E der elastische Federungswiderstand,
K₃₃ : der elektromechanische Kopplungs koeffizient.

In der obigen Gleichung kann, da der elastische Federungs widerstand S₃₃ ^E der piezoelektrischen Keramiken etwa 15×10^-12 m²/N ist und der elektromechanische Kopplungskoeffi zient K₃₃ des herkömmlich verwendeten Materials auf etwa 0,6 bis 0,7 begrenzt ist, die piezoelektrische Verzer rungskonstante d₃₃ durch normale Senkung der Curie-Tempe ratur Tc der piezoelektrischen Keramiken und Erhöhung der relativen Dielektrizitätskonstante ε ₃₃ ^T auf etwa Raumtem peratur gesteigert werden.

Die obigen Rohmaterialien werden in einer Kugelmühle 24 h vermischt und dann bei 800°C 1 h gebrannt. Nach den Pul verisieren des gebrannten Pulvers wird es mit Polyvinyl butyral versetzt und in Trichlen zur Bildung einer Auf schwemmung dispergiert. Dann wird diese Mischung zur Her stellung der blattartigen dünnen Platten oder Laminatele mente von 100 µm Dicke durch ein Abstreifmesser verwendet. Auf die gesamten Oberflächen der Laminatelemente 31 werden jeweils die inneren Elektroden 32a und 32b mit der leiten den Platinpaste oder Silber-Palladium-Paste siebgedruckt. Beispielsweise werden etwa 100 Laminatelemente 31 mit den inneren Elektroden 32a, 32b abwechselnd laminiert oder übereinander gestapelt und zur Bildung eines laminierten Körpers gepreßt, der zu einer bestimmten Abmessung und Form geschnitten wird. Dieser Laminatkörper wird auf 500°C erhitzt, so daß das darin enthaltene Bindemittel ent fernt wird. Dann wird er bei 1050 bis 1200°C in der Sauerstoffatmosphäre 1 bis 5 h gebrannt und in Stücke einer vorbestimmten Abmessung als Laminatkörper 35 aufge trennt. Dieser Laminatkörper 35 hat z. B. eine Abmessung von W×D×L=5×5×10 mm oder 10×10×10 mm. Dann werden auf den aneinander angrenzenden Seiten des Laminat körpers 35 Filme 37a bzw. 37b aus einem Isoliermaterial vorgesehen, um die inneren Elektroden 32a und 32b zu kreuzen. In Fig. 2B bedeuten 38a und 38b Nuten, die in den Filmen 37a, 37b z. B. durch ein Ritzgerät gebildet sind, um den inneren Elektroden 32a, 32b zugewandt zu sein. In Fig. 2C werden die äußeren Elektroden 33a und 33b auf den Fil men 37a und 37b vorgesehen, um die Nuten 38a und 38b zu kreuzen, so daß die äußeren Elektroden 33a und 33b mit den inneren Elektroden 32a bzw. 32b verbunden werden können. Dann werden die äußeren Elektroden 33a und 33b mit den Anschlußdrähten, durch die eine Spannung angelegt wird, mittels Lot verbunden (der Draht und das Lot sind nicht gezeigt). Das Lot besteht aus 25 Gew.-% Sn und 75 Gew.-% Pb und ist bei 260°C in einer flüssigen Phase. In Fig. 2D bezeichnet 39 einen Film aus Polyimidbasisharz, der auf der Oberfläche des Laminatkörpers 35 einschließlich der äußeren Elektroden und des (nicht gezeigten) Lots durch das Fluideintauchen oder statisches Überziehen vorgesehen wird. Der wie vorstehend gebildete Laminatkörper 35 wurde bei 1,5 kV/mm polarisiert, und die Eigenschaften wurden gemessen, wie in der Tabelle aufgeführt ist. No. 6 ist der aus einem herkömmlich verwendeten Material hergestellte Laminatkörper zum Vergleich mit der Erfindung.

Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die Curie-Temperatur des herkömmlichen Materials No. 6 145°C ist, während die piezoelektrischen Materialien gemäß der Erfindung, No. 1 bis 5 oder auf (Pb_xSr_1-xZr_yTi_1-yO₃+Z_Gew.-%Sb₂O₃)- basierendes Material einen äußerst hohen elektromechani schen Kopplungskoeffizient K₃₃ von etwa 0,8 aufweist und somit eine relativ hohe Curie-Temperatur Tc von 180°C oder darüber hat, so daß der Laminatkörper zur Verwendung bei einer hohen Temperatur von mehr als 150°C geeignet ist.

Fig. 3 zeigt die Beziehung zwischen der Temperatur und der verursachten Verschiebung. In Fig. 3 ist die gleiche No. dieselbe wie die in der Tabelle. Die in Fig. 3 gezeigte (der piezoelektrischen Verzerrungskonstante d₃₃ proportio nale) Verschiebung wurde verursacht, wenn eine Spannung von 150 V an den Laminatkörper angelegt wurde. Aus der Fig. 3 wird verständlich, daß beim herkömmlichen Material No. 6 die verursachte Verschiebung mit dem Anstieg der Temperatur sinkt und bei 100°C oder darüber erheblich abfällt. Andererseits wächst bei den Materialien No. 1 bis 5 gemäß der Erfindung die verursachte Verschiebung (oder piezoelektrische Verzerrungskonstante d₃₃) mit dem Tempe raturanstieg und ist auf einem Maximum von 13 bis 15 µm bei 100°C oder darüber.

Als der Laminatkörper gemäß der Erfindung für den 1000 h-Be trieb bei einer Umgebungstemperatur von 150°C und einer Spannung von 150 V und 10 Hz geprüft wurde, konnte bestä tigt werden, daß unter 100 Proben keine Probe war, deren Verschiebung, elektromechanische Materialfunktion und elektrische Verbindung verschlechtert oder fehlerhaft wurden. Als der in den Fig. 10 und 11 gezeigte Stapelkolben z. B. im Fluidsteuerventil-Betätigungs element oder Autobrennstoffeinspritzventil-Betätigungsele ment verwendet wurde, das bei einer hohen Umgebungstempe ratur eingesetzt wurde, verschlechterte sich die Funktion des elektromechanischen Wandlermaterials der Laminatele mente 31. Dies ist auf den plötzlichen Abfall der piezo elektrischen Verzerrungskonstante, wie oben erwähnt, zu rückzuführen.

Weiter wurden vier Laminatkörper (W×D×L=5×5×10 mm), deren jeder oben gegeben wurde, gestapelt und mit einem Polyimidbasiskleber verbunden, um einen Stapelkolben von 40 mm Länge zu bilden. Diese Stapelkolbenanordnung wurde in das in Fig. 1 gezeigte Strömungsdurchsatzregulierventil eingesetzt, und die Tem peraturabhängigkeit des Strömungsdurchsatzes wurde gemes sen. Dabei wurde N₂-Gas als das Fluid verwendet, und der äußere Durchmesser der Kontaktfläche des Ventilsitzes mit der Membran 17 sowie der innere Durchmesser des Auslasses 16 waren 2,2 mm bzw. 2,0 mm. Mit anderen Worten, es wurde zunächst eine Gleichspannung von 150 V an die Stapel kolbenanordnung 21 angelegt, und während N₂-Gas strömen gelassen wurde (Druckdifferenz 3 kg/cm²), wurde die Öff nungseinstellschraube 23 nach unten geschraubt, und die Membran 17 wurde in Kontakt mit dem Ventilsitz 15 durch die Ventilstange 22 gebracht, so daß der N₂-Gasströmungs durchsatz auf 0 eingestellt wurde. Dann drückte, als die Gleichspannung an der Stapelkolbenanordnung 21 unterbro chen wurde, die Kompressionswendelfeder 27 die Ventilstan ge 22 mit ihrer Rückstoßkraft nach oben, so daß die Mem bran 17 aufwärts vom Ventilsitz 15 zur Öffnung des Ventil auslasses 16 getrennt wurde. Zu dieser Zeit erreichte der N₂-Gasströmungsdurchsatz den Maximalwert.

Fig. 4 zeigt die Beziehung zwischen der Temperatur und dem maximalen Strömungsdurchsatz. In Fig. 4 bedeuten gleiche Probennummern, die denen in Fig. 3 entsprechen, die glei chen Proben. Aus Fig. 4 wird ersichtlich, daß bei jeder Probennummer der maximale Strömungsdurchsatz mit dem Tem peraturanstieg gesteigert wird und seinen Maximalwert bei einer hohen Temperatur von 130 bis 180°C erreicht. Mit anderen Worten wächst der Hub der in Fig. 1 gezeigten Membran 17 bei einer hohen Temperatur im Temperatur bereich. Dies wird durch die Tatsache hervorgerufen, daß die Verschiebung des Stapelkolbens 21 groß ist und den Maximalwert bei einer hohen Temperatur im Temperatur bereich oder durch die Temperaturabhängigkeit der Ver schiebung, wie sie in Fig. 3 gezeigt ist, erreicht. Diese Charakteristik kann mit dem bekannten piezoelektrischen Material nicht erreicht werden und ist für das Strömungs durchsatzregulierventil für organometallisches Gas wir kungsvoll. Mit anderen Worten ist es, da das organometal lische Gas einen hohen Siedepunkt (z. B. Dimethylzink 44°C, Tetramethylzinn 78°C, Triethylgallium 142,6°C) hat, erforderlich, das Zuführrohrsystem zu erhitzen und es auf einer Temperatur zu halten. Als Notwendigkeit wird auch das Strömungsdurchsatzregulierventil bei einer hohen Temperatur verwendet.

Fig. 5 zeigt die Beziehung zwischen der Temperatur und dem Dampfdruck organometallischer Gase. Die jeweiligen organo metallischen Gase strömen im Rohr durch den Dampfdruck, und der Dampfdruck der organometallischen Gase wächst mit dem Temperaturanstieg, wie in Fig. 5 gezeigt ist.

Der Gasströmungsdurchsatz wächst auch mit dem Anstieg des Dampfdrucks. Bei der bekannten Einrichtung, deren Ver schiebung mit dem Temperaturanstieg zum Abfallen neigt, sinkt der Hub der Membran 17 in Fig. 1 beispielsweise, und daher kann kein ausreichender Strömungsdurchsatz erreicht werden, so daß, wenn ein Film nach dem chemischen Dampf abscheideverfahren unter verringertem Druck abgeschieden wird, eine ausreichende Gasmenge nicht gefördert werden kann. Als Ergebnis erfordert es eine lange Zeit zur Erzeu gung eines Films, was die Massenproduktion schwierig macht und die Möglichkeit verursacht, daß eine Verunreinigung in den Film eingemischt wird.

Fig. 6 zeigt die Anordnung eines Hauptteils eines anderen Ausführungsbeispiels der Erfindung oder ein Beispiel des Mengenströmungsreglers für organometallisches Gas. In Fig. 6 ist ein Strömungsdurchsatzregulierventil 40 gezeigt, das wie z. B. in Fig. 1 gezeigt aufgebaut ist und in welchem der Stapelkolben 21 zum Antrieb aus dem Material No. 3 in der obigen Tabelle hergestellt ist. Man erkennt einen Einlaßkanal 41 und einen Auslaßkanal 42, worin ein Fluid in der Pfeilrichtung strömt. Man erkennt weiter einen Strömungsdurchsatzsensor 43, der mit dem Einlaßkanal 41 z. B. in U-Form verbunden ist. Der Fluiddurchsatz im Ein laßkanal 41 ist beispielsweise 10% der gesamten Strömung. Weiter dargestellt ist ein Meßelement 44, das auf den Strömungssensor 43 aufgewickelt und mit einem Brückenkreis 45 elektrisch verbunden ist. Mit 46, 47, 48 und 49 sind ein Verstärkungskreis bzw. ein Phasenkompensationskreis bzw. ein Vergleichskreis bzw. ein Antriebskreis bezeich net, die in Reihe mit dem Brückenkreis 45 geschaltet und so ausgebildet sind, daß sie sich zur Übertragung des Aus gangssignals vom Brückenkreis 45 in der Reihenrichtung eignen. Schließlich erkennt man einen Einstellsignalaus gangsteil 50, der mit dem Vergleichskreis 48 verbunden ist. Die Ausgangsspannung vom Antriebskreis 49 wird einem Stapelkolben 40a zugeführt, der zum Strömungsdurchsatzregulierventil 40 gehört.

Bei dieser Anordnung wird, wenn ein Signal von z. B. 0 bis 5 V vom Einstellsignalausgangsteil 50 dem Vergleichskreis 48 zugeführt wird, eine diesem Signal zugehörige Gleich spannung durch den Antriebskreis 49 dem Stapelkolben 40a zugeführt, wodurch der Ventilauslaß 16, wie in Fig. 1 gezeigt, geöffnet wird, um ein Strömen des Fluids zu ermöglichen, wie durch die Pfeile in Fig. 6 angedeutet ist. Der Strömungsdurchsatz des Fluids kann durch Erfas sung des Ausgangssignals gemessen werden, das vom Brücken kreis 45, der mit dem Meßelement 44 verbunden ist, das auf den Strömungsdurchsatzsensor 43 gewickelt ist, dem Aus gangsteil 50a über den Verstärkungskreis 46 und den Pha senkompensationskreis 47 zugeführt wird. Dieses Signal wird auch den Vergleichskreis 48 zugeführt, wo es mit dem Einstellsignal verglichen wird, und das verglichene Signal wird durch den Antriebskreis 49 dem Strömungsdurchsatz regulierventil zugeführt, wodurch die Öffnung des Ventils gesteuert wird.

Fig. 7 zeigt die Abhängigkeit zwischen der Einstellspan nung und dem regulierten Strömungsdurchsatz. Diese Bezie hung ist das Ergebnis der Regulierung des Strömungsdurch satzes von Triethylgalliumgas (TEG) durch die Massenströ mungsreguliereinrichtung, die in Fig. 6 gezeigt ist. In diesen Fall wurde die Massenströmungsreguliereinrichtung auf 160°C erhitzt, und die Gasdruckdifferenz war der Dampfdruck von TEG. Aus Fig. 7 wird ersichtlich, daß die Einstellspannung dem regulierten Strömungsdurchsatz direkt proportional ist. Gleichzeitig kann, da der Hub der (in Fig. 1 mit 17 bezeichneten) Membran des Strömungsdurch satzregulierventils, das zur Massenströmungsregulierein richtung gehört, gesteigert werden kann, verhindert wer den, daß das Ventil verstopft und verstaubt wird, und außerdem kann der Strömungsdurchsatz bei einer niedrigen Druckdifferenz ausreichend gesteigert werden.

Fig. 8 zeigt schematisch die Anordnung eines Hauptteils einer chemischen Dampfabscheidung unter verringertem Druck bei einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung. In Fig. 8 sind eine Heizkammer 51, in der TEOS (Tetraethoxy silan) angebracht ist, und eine Heizeinrichtung 52 darge stellt, die die Heizkammer 51 umgibt. Man erkennt weiter einen Reaktionsofen 53, dessen Primärseite 53a durch eine Massenströmungsreguliereinrichtung 54 nach Fig. 6 mit der Heizkammer 51 verbunden ist und dessen Sekundärseite 53b mit einer (nicht dargestellten) Rotationspumpe verbunden ist.

Das gesamte Rohrsystem (einschließlich der Massenströmungs reguliereinrichtung 54) von der Heizkammer 51 zum Reak tionsofen 53 wird auf 150°C erhitzt.

Ein Glassubstrat wurde im Reaktionsofen 53 angeordnet und auf 300°C erhitzt, und die Sekundärseite 53b des Reak tionsofens 53 wurde auf einen Unterdruck von 1,33×10^-3 h Pa gebracht, so daß ein SiO₂-Film auf dem Glassubstrat gebil det wurde. Für den Zweck eines Vergleichs wurde der glei che Film wie oben durch die herkömmliche Massenströmungs reguliereinrichtung gebildet, und die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 aufgeführt.

Tabelle 2

Aus der Tabelle 2 ist ersichtlich, daß, wenn der in Fig. 8 gezeigte Massenströmungsregler 54 ein bekannter ist, die Arbeitstemperatur der piezoelektrischen Einrichtung als Antriebsquelle auf 80°C wegen seiner Eigenschaften be grenzt ist und daß der Dampfdruck und der Maximalströ mungsdurchsatz 53,3 h Pa bzw. 300 cm³/min sind. Andererseits ist, wenn der Massenströmungsregler gemäß der Erfindung verwendet wird, die Arbeitstemperatur 150°C, und der Hub des Ventils erreicht bei etwa dieser Temperatur sein Maxi mum. So ist der Maximalströmungsdurchsatz so hoch wie 2500 cm³/min bei einem Dampfdruck von 600 h Pa. Als Ergebnis ist die Filmabscheidungsgeschwindigkeit beim Stand der Technik 2 bis 3 µm/Zeit, während sie nach der Erfindung so hoch wie 7 bis 8 µm/Zeit ist.

Während bei diesem Ausführungsbeispiel das gesamte Strö mungsdurchsatzregulierventil erhitzt wird, kann auch nur der Stapelkolben durch eine Heizspule oder ein Ober flächenheizgerät erhitzt werden. Das Heizgerät kann die Wärme ausnutzen, die das Fluid selbst besitzt. Das Strö mungsdurchsatzregulierventil ist nicht vom Normal-Offen- Typ, sondern kann vom Normal-Geschlossen-Typ sein. Das zu regulierende Fluid ist nicht auf Gas beschränkt, sondern kann eine Flüssigkeit sein. Weiter ist das Fluid nicht auf ein Hochtemperaturfluid beschränkt, sondern kann auch ein Niedrigtemperatur- oder ein Normaltemperaturfluid sein. Zusätzlich ist der Stapelkolben nicht auf die in den Fig. 2 und 11 gezeigte Anordnung des Gesamtoberflächen elektrodentyps beschränkt, sondern kann auch die sog. Abwechslungselektrodentypanordnung oder eine Anordnung anderer Art sein, bei der die Laminatelemente die inneren Elektroden auf beiden Seiten tragen und gestapelt oder verbunden sind. Die Form der Laminatelemente und der inne ren Elektroden, wenn von oben betrachtet, ist nicht auf eine Rechteckform beschränkt, sondern kann ein Quadrat, eine Kreisform, eine elliptische Form oder eine andere geometrische Form sein. Auch können, um einen größeren Hub zu erreichen, eine Mehrzahl solcher Anordnungen mit einem hitzebeständigen Kleber verbunden werden. Weiter kann man statt des erwähnten Anschlußdrahtes Anschlußglieder an den oberen und unteren Enden des Laminatkörpers befestigen. Während im obigen Ausführungsbeispiel die inneren Elektro den und die äußeren Elektroden durch Siebdruck gebildet werden, können sie auch durch andere Verfahren, wie z. B. galvanische Abscheidung, Aufdampfung oder Überziehen ge bildet werden. Zusätzlich können, während im obigen Aus führungsbeispiel das piezoelektrische Material die größte Verschiebung oder den Maximalwert der piezo elektrischen Verzerrungskonstante d₃₃ bei etwa 150°C bewirkt, andere Materialien mit unterschiedlichen Bestand teilen selektiv verwendet werden, die den Maximalhub bei anderen Temperaturen von bis zu 250°C unter Berücksich tigung der Arbeitstemperatur des Stapelkolbens bewir ken.

Während bei diesem Ausführungsbeispiel Polyimidharz als ein hitzebeständiges Harz verwendet wird, können natürlich auch andere Harze mit einer Hitzebeständigkeit von 200°C oder darüber, wie z. B. Epoxyphenol, Epoxynovolak, Sili kone-denaturierte Silikone, Polybenzimidazol oder Fluore sin verwendet werden.

Claims

1. Strömungsdurchsatzregulierventil, mit:

a) einer Ventilkammer (12);
b) einen Einlaßkanal (13) und einem Auslaßkanal (14), die in Verbindung mit der Ventilkammer stehen;
c) einem Ventilsitz (15), der den Einlaßkanal oder den Auslaßkanal mit der Ventilkammer verbindet;
d) einer Membran (17) zum dichten Verschließen des Ventilsitzes; und
e) einem Stapelkolben (21) aus einem piezoelektrischen Material, der bei seiner Verformung die Membran (17) gegenüber dem Ventilsitz verstellt und dadurch den Spalt zwischen dem Ventilsitz (15) und der Membran (17) steuert,

dadurch gekennzeichnet,
daß das piezoelektrische Material des Stapelkolbens (21) mit einem Maximalwert der piezoelektrischen Verzerrungskonstante bei 100°C oder darüber 61-66 Gew.-% PbO, 2-5 Gew.-% SrCO₃, 10,5-12 Gew.-% TiO₂, 20-22 Gew.-% ZrO₂ und 0,1-2,0 Gew.-% Sb₂O₃ enthält.

2. Strömungsdurchsatzregulierventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stapelkolben (21) an seiner Oberfläche durch einen Film (39) bedeckt ist, der aus einem wärmebeständigen isolierenden Harzmaterial besteht.

3. Strömungsdurchsatzregulierventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stapelkolben (21) äußere Elektroden (33a, 33b) aufweist, die mit Anschlußdrähten (36) mittels Lot bei einer Flüssigphasentemperatur von 200°C oder darüber verbunden sind.

4. Strömungsdurchsatzregulierventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das es zusätzlich eine Heizeinrichtung zum Erhitzen des Stapelkolkens (21) auf den Temperaturbereich aufweist, in dem die piezoelektrische Verzerrungskonstante das Maximum erreicht.

5. Verwendung eines Strömungsdurchsatzregulierventils (40) nach einem der Ansprüche 1 bis 4 für eine Massenströmungsreguliereinrichtung, mit

a) Strömungsdurchsatzerfassungsmitteln (43, 44), die im Einlaßkanal oder im Auslaßkanal vorgesehen sind;
b) einer Einrichtung (48) zum Vergleichen des Ausgangs der Strömungsdurchsatzerfassungsmittel mit einem eingestellten Steuerwert; und
c) Steuerungsmitteln (49) zum Steuern des Strömungsregulierventils (40) auf der Basis des verglichenen Ergebnisses.

6. Strömungsdurchsatzregulierventil nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Stapelkolben (21)

a) einen Laminatkörper (35) mit einer Mehrzahl von Laminatelementen (31) aus dem piezoelektrischen Material und einer Mehrzahl von inneren Elektroden (32a, 32b) aus leitendem Material, wobei die Laminatelemente und die inneren Elektroden abwechselnd gestapelt sind; und
b) ein Paar von äußeren Elektroden (33a, 33b) aufweist, die an den Seiten des Laminatkörpers (35) so gebildet sind, daß sie mit jeweils zugehörigen anderen der inneren Elektroden (32a, 32b) verbunden sind.