DE4022202C5 - Magnetic recording medium - Google Patents

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DE4022202C5 DE19904022202 DE4022202A DE4022202C5 DE 4022202 C5 DE4022202 C5 DE 4022202C5 DE 19904022202 DE19904022202 DE 19904022202 DE 4022202 A DE4022202 A DE 4022202A DE 4022202 C5 DE4022202 C5 DE 4022202C5
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Yasuo Odawara Nishikawa
Kunihiko Odawara Sano
Hiroyuki Odawara Iwasaki
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Abstract

Magnetaufzeichnungsmedium mit einem nicht-magnetischen Träger und einer darauf aufgebrachten magnetischen Schicht, umfassend einen Oxogruppe-enthaltenden fluorierten Polyether, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Schicht eine Kombination enthält aus:
a) einer Oxosäure mit einer Kohlenwasserstoffgruppe, welche kein Fluoratom enthält, oder ein Salz derselben, und
b) einem fluorierten Polyether, wobei
die Oxosäure oder ein Salz derselben ausgewählt ist aus einer Gruppe, bestehend aus einem Kohlenwasserstoff-substituierten Schwefelsäureester oder einem Salz davon und einer Kohlenwasserstoffsulfonsäure oder einem Salz derselben.A magnetic recording medium comprising a non-magnetic support and a magnetic layer coated thereon comprising an oxo group-containing fluorinated polyether, characterized in that the magnetic layer contains a combination of:
a) an oxo acid having a hydrocarbon group containing no fluorine atom or a salt thereof, and
b) a fluorinated polyether, wherein
the oxo acid or a salt thereof is selected from a group consisting of a hydrocarbon-substituted sulfuric acid ester or a salt thereof and a hydrocarbon sulfonic acid or a salt thereof.

Description

Die Erfindung betrifft ein Magnetaufzeichnungsmedium nach dem Oberbegriff von Anspruch 1.The The invention relates to a magnetic recording medium according to the preamble of claim 1.

Bei der Entwicklung von Magnetaufzeichnungsmedien besteht in den letzten Jahren eine Nachfrage nach einer Aufzeichnung mit signifikant höherer Aufzsichnungsdichte. Insbesondere wurde versucht, die Oberfläche der magnetischen Schicht zu glätten.at The development of magnetic recording media is recent A demand for a record with significantly higher recording density. In particular, the surface of the magnetic layer has been tried to smooth.

Wenn jedoch die Oberfläche der magnetischen Schicht geglättet wird, erhöht sich der Reibungskoeffizient der magnetischen Schicht an jedem Teil, mit dem sie in einer Aufzeichnungs- und Wiedergabevorrichtung in Kontakt kommt. Als Folge davon besteht die Möglichkeit, daß Laufstörungen bei der Verwendung auftreten, daß die magnetische Schicht beschädigt wird, wodurch die Ausfälle zunehmen und die magnetische Schicht sich von dem nicht-magnetischen Träger ablöst.If however the surface the magnetic layer smoothed will be raised the friction coefficient of the magnetic layer at each part, with which they are stored in a recording and reproducing apparatus in Contact is coming. As a result, there is the possibility that running disorders at the use of that occur magnetic layer damaged will, causing the failures increase and the magnetic layer of the non-magnetic carrier replaces.

Außerdem ist in Magnetaufzeichnungsmedien mit einer magnetischen Schicht, die aus einem dünnen ferromagnetischen Metallfilm besteht, die Oberfläche der magnetischen Schicht sehr glatt, so daß die obengenannten Probleme, hervorgerufen durch die erhöhten Reibungskoeffizienten, noch ausgeprägter sind.Besides that is in magnetic recording media with a magnetic layer, the from a thin ferromagnetic Metal film exists, the surface the magnetic layer is very smooth, so that the above problems, caused by the increased Friction coefficients are more pronounced.

Um die obengenannten Probleme zu lösen, wurde bereits versucht, Gleit- bzw. Schmiermittel, wie Fettsäuren, Fettsäureester, Kohlenwasserstoffe oder Siliconverbindungen, der magnetischen Schicht oder ihrer Oberfläche einzuverleiben. Die magnetischen Schichten, denen diese Gleit- bzw. Schmiermittel einverleibt worden sind, weisen jedoch eine unzureichende Haltbarkeit auf.Around to solve the above-mentioned problems has been tried lubricants, such as fatty acids, fatty acid esters, Hydrocarbons or silicone compounds, the magnetic layer or their surface incorporate. The magnetic layers to which these sliding or Lubricants have been incorporated, however, have an insufficient Shelf life.

Mit der Verbreitung von VTR, Personal-Computern und Textverarbeitungsvorrichtungen sind in den letzten Jahren Vorrichtungen vom Floppy-Disc-Antriebstyp immer populärer geworden und dafür werden Magttetaufzeichnungsmedien in einem breiten Bereich der Umgebungsbedingungen, wie z. B. unter Niedertemperaturbedingungen und unter Hochtemperaturbedingungen und hohen Feuchtigkeitsbedingungen, verwendet.With the proliferation of VTR, personal computers and word processors In recent years, floppy disk drive type devices have been known more and more popular and for that Magttet recording media in a wide range of environmental conditions, such as B. under low temperature conditions and under high temperature conditions and high humidity conditions.

Es besteht daher eine Nachfrage nach Magnelaufzeichnungsmedien mit einer stabilen Laufhaltbarkeit innerhalb eines breiten Bereiches der Umgebungsbedingungen.It There is therefore a demand for Magnel recording media a stable running life within a wide range the environmental conditions.

Es wurde bereits das Aufbringen von fluorierten Ölen, wie Perflourpolyethern, auf Magnetaufzeichnungsmedien vom dünnen Metallfilm-Typ untersucht. So sind beispielsweise in den US-A-4 267 238 und 4 268 556, in der DE-C-30 00 583 und in JP-B-60-10 368 (die hier verwendete Abkürzung "JP-B" steht für eine "geprüfte japanische Patentpublikation") Perfluoropolyether beschrieben, deren Enden durch Addition von polaren Gruppen modifiziert worden sind, um die Fixierung an der Oberfläche der magnetischen Schicht zu verbessern.It already the application of fluorinated oils, such as perflour polyethers, on thin metal film type magnetic recording media. For example, in US Pat. Nos. 4,267,238 and 4,268,556, in U.S. Patent Nos. 4,267,236; DE-C-30 00 583 and in JP-B-60-10368 (abbreviation "JP-B" as used herein) for a "tested Japanese Patent Publication ") Perfluoropolyether described, the ends by addition of polar groups have been modified to fix at the surface of the improve magnetic layer.

Außerdem wurden Versuche durchgeführt, um eine gute Schmier- bzw. Gleitfähigkeit sowie gute Fixiereigenschaften an der Oberfläche der magnetischen Schicht zu erzielen durch Verwendung einer Kombination aus einem Perfluoropolyether mit einer polaren Gruppe und einem Perfluoropolyether ohne eine polare Gruppe, wie in JP-A-61-113 126 (der hier verwendete Ausdruck "JP-A" steht für eine "ungeprüfte publizierte japanische Patentanmeldung") und in US-A-4 682 378 beschrieben.In addition, were Experiments carried out Good lubricity and lubricity as well as good fixing properties on the surface to achieve the magnetic layer by using a combination from a perfluoropolyether having a polar group and a Perfluoropolyether without a polar group as in JP-A-61-113126 (The term "JP-A" as used herein means an "unaudited published Japanese Patent application ") and in US-A-4,682 378 described.

Das obengenannte Reibungskoeffizienten-Problem konnte jedoch durch Verwendung dieser konventionellen Perfluoropolyether-Schmiermittel nicht gelöst werden.The However, the aforementioned coefficient of friction problem could be solved by use this conventional perfluoropolyether lubricant can not be solved.

Patent Abstract of Japan 61-253 634 (A) offenbart die Verwendung eines Fluor-Schmiermittels, enthaltend eine spezifizierte feste Fluorverbindung in euer magnetischen Schicht, oder die gemeinsame Verwendung einer festen Fluorverbindung und einer flüssigen Fluorverbindung.patent Abstract of Japan 61-253 634 (A) discloses the use of a Fluorine lubricant containing a specified solid fluorine compound in your magnetic layer, or sharing one solid fluorine compound and a liquid fluorine compound.

DE-37 04 710 A1 offenbart ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, umfassend einen Träger mit einer darauf aufgebrachten magnetischen Schicht, wobei die Rückseite des Trägers eine Perfluoropolyetherverbindung mir einer polaren Gruppe enthält. Diese Druckschrift offenbart, daß die eine polare Gruppe enthaltende Perfluoropolyetherverbindung entweder allein oder in Kombination mit einem Fluor enthaltenden Gleitmittel verwendet werden kann.DE-37 04 710 A1 discloses a magnetic recording medium comprising a carrier with a magnetic layer applied thereto, the back side of the carrier a perfluoropolyether compound containing a polar group. These Document discloses that the a polar group-containing perfluoropolyether compound either used alone or in combination with a fluorine-containing lubricant can be.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Magnetaufzeichnungsmedium zu schaffen, das über einen breiten Bereich der Umgebungsbedingungen, insbesondere von niedriger Temperatur bis zu hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit, eine ausgezeichnete Laufhaltbarkeit besitzt. Of the Invention is based on the object, a magnetic recording medium to create that over a wide range of environmental conditions, in particular of low temperature up to high temperature and high humidity, has excellent running durability.

Diese Aufgabe wird durch ein Magnetaufzeichnungsmedium gemäß Patentanspruch 1 gelöst.These The object is achieved by a magnetic recording medium according to claim 1 solved.

Die Oxosäure mit einer Kohlenwasserstoffgruppe oder ein Salz derselben, die (das) auf die Oberfläche der magnetischen Schicht des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmediums aufgebracht oder in das Innere derselben eingebracht werden soll, weist gute Fixiereigenschaften an der magnetischen Schicht auf und besitzt daher die Wirkung, daß sie (es) den Reibungskoeffizient der magnetischen Schicht stark herabsetzt. Der fluorierte Polyether verbleibt über einen breiten Temperaturbereich im flüssigen bzw. fließfähigen Zustand und weist eine gute Affinität gegenüber der Oberfläche der magnetischen Schicht und damit eine gute Gleit- bzw. Schmierfähigkeit auf.The oxo with a hydrocarbon group or a salt thereof, which on the surface of the magnetic layer of the magnetic recording medium according to the invention applied or introduced into the interior of the same, has good fixing properties to the magnetic layer and has therefore the effect that it (It) greatly reduces the friction coefficient of the magnetic layer. The fluorinated polyether remains over a wide temperature range in the liquid or flowable state and has a good affinity across from the surface the magnetic layer and thus a good lubricity on.

Das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmedium weist daher eine gute Laufhaltbarkeit über einen breiten Bereich der Umgebungsbedingungen auf als Folge der Retention der vorstehend beschriebenen beiden Arten von Verbindungen mit den obengenannten Eigenschaften auf der Oberfläche oder im Innern der magnetischen Schicht und eine vergleichbar gute Laufhaltbarkeit ist mit konventionellen Magnetaufzeichnungsmedien nicht erzielbar.The Magnetic recording medium according to the invention therefore has a good runability over a wide range of Environmental conditions as a result of the retention of the above described two types of compounds with the above Properties on the surface or inside the magnetic layer and a comparably good one Runnability is with conventional magnetic recording media not achievable.

Wenn die Oxosäure gemäß dem Patentanspruch 1 durch die magnetische Schicht des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmediums bereitgestellt werden, liegen diese beiden Arten von Verbindungen entweder auf der Oberfläche der magnetischen Schicht oder im Innern der magnetischen Schicht vor. Wenn das Magnetaufzeichnungsmedium ein solches vom Beschichtungs-Typ mit einer magnetischen Schicht, die hauptsächlich aus einem ferromagnetischen Pulver und einem Bindemittelharz be steht, ist, können die Verbindungen auf der Oberfläche der magnetischen Schicht oder im Innern derselben vorliegen. Wenn jedoch das Magnetaufzeichnungsmedium ein Magnetaufzeichnungsmedium vom dünnen Metallfilm-Typ mit einer magnetischen Schicht aus einem dünnen ferromagnetischen Metallfilm ist, liegen die Verbindungen im allgemeinen auf der Oberfläche der magnetischen Schicht vor.If the oxo acid according to the claim 1 through the magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention are provided, these two types of connections are either on the surface the magnetic layer or inside the magnetic layer in front. When the magnetic recording medium of the coating type with a magnetic layer consisting mainly of a ferromagnetic Powder and a binder resin is be, the compounds on the surface the magnetic layer or in the interior thereof. If however, the magnetic recording medium is a magnetic recording medium from the thin one Metal film type with a magnetic layer of a ferromagnetic thin Metal film is, the compounds are generally on the surface of the magnetic layer.

Die obengenannten Merkmale des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmediums sind besonders ausgeprägt, wenn die Oxosäure ein Salz derselben ein Kohlenwasserstoff-substituierter Schwefelsäureester oder eine Kohlenwasserstoffsulfonsäure oder ein Salz derselben ist. Wenn die magnetische Schicht ein dünner Film aus einem ferromagnetischen Metall ist, ist die vorliegende Erfindung besonders vorteilhaft.The above-mentioned features of the magnetic recording medium according to the invention are particularly pronounced if the oxo acid a salt thereof is a hydrocarbon-substituted sulfuric acid ester or a hydrocarbon sulfonic acid or a salt thereof is. If the magnetic layer is a thin film of a ferromagnetic Metal, the present invention is particularly advantageous.

Beispiele für die Oxosäure mit einer Kohlenwasserstoffgruppe oder ihre Salze, sind RCOOH, RCOOM, ROCOOH, ROCOOM, RSO3H, RSO3M, ROSO3H, ROSO3M, RPO3H2, RPO3M2, RPO3HM, ROPO3H2, ROPO3M2, ROPO3HM, RSO2H, RSO2M, ROSO2H, ROSO2M, RSO3M, RPO2H2, RPO2M2, RPO2HM, ROPO2H2, ROPO2M2, ROPO2HM, RBO2H2, RBO2M2, RBO2HM, ROBO2H2, ROBO2M2 und ROBO2HM, worin R eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, und M ein Atom, wie z. B. Na, K, Li, NH4, Zn(1/2), Be(1/2), Mg(1/2), Ca(1/2), Sr(1/2), Co(1/2), Ni(1/2), Cu(1/2) oder eine Atomgruppe, wie primäres Ammonium, sekundäres Ammonium, tertiäres Ammonium oder quaternäres Ammonium bedeutet, worin M jedoch nicht für ein Wasserstoffatom steht.Examples of the oxo acid having a hydrocarbon group or its salts are RCOOH, RCOOM, ROCOOH, ROCOOM, RSO 3 H, RSO 3 M, ROSO 3 H, ROSO 3 M, RPO 3 H 2 , RPO 3 M2, RPO 3 HM, ROPO 3 H 2 , ROPO 3 M 2 , ROPO 3 HM, RSO 2 H, RSO 2 M, ROSO 2 H, ROSO 2 M, RSO 3 M, RPO 2 H 2 , RPO 2 M 2 , RPO 2 HM, ROPO 2 H 2 , ROPO 2 M 2 , ROPO 2 HM, RBO 2 H 2 , RBO 2 M2, RBO 2 HM, ROBO 2 H 2 , ROBO 2 M 2 and ROBO 2 HM, wherein R is a hydrocarbon group having 6 to 22 carbon atoms, preferably 12 to 18 carbon atoms, and M is an atom, such as. As Na, K, Li, NH 4, Zn (1/2), Be (1/2), Mg (1/2), Ca (1/2), Sr (1/2), Co (1 / 2) , Ni (1/2) , Cu (1/2) or an atomic group such as primary ammonium, secondary ammonium, tertiary ammonium or quaternary ammonium, but where M does not represent a hydrogen atom.

Beispiele für die Oxosäure oder Salze derselben sind insbesondere die Verbindungen der nachstehend angegebenen chemischen Formeln (1) bis (35):

Figure 00020001
Figure 00030001
Examples of the oxo acid or salts thereof are, in particular, the compounds of the chemical formulas (1) to (35) given below:
Figure 00020001
Figure 00030001

Unter ihnen werden die Oxosäuren, die von Schwefel abstammen; für das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmedium verwendet, weil sie eine ausgezeichnete Schmier- bzw. Gleitfähigkeit sowie ausgezeichnete Fixiereigenschaften an der Oberfläche der magnetischen Schicht aufweisen.Among them are the oxo acids, which are derived from sulfur; for the Magne invention used because they have excellent lubricity and excellent fixing properties on the surface of the magnetic layer.

Die fluorierten Polyether, die für das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmedium verwendet werden können, haben ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht von 1000 bis 15000, vorzugsweise von 1500 bis 10000, und umfassen solche vom am Ende modifizierten Typ und solche vom am Ende nicht modifizierten Typ.The fluorinated polyethers suitable for the magnetic recording medium according to the invention can be used have a number average molecular weight of 1000 to 15,000, preferably from 1,500 to 10,000, and include those of modified type at the end and unmodified at the end Type.

Beispiele für Terminalmodifizierungsgruppen für die fluorierten Polyether vom am Ende modifizierten Typ sind CH3OCO-, C2H5COCO-, C12H25OCO-, HCOO-, CH3COO-, C2H5COO-, C17H35COO-, C6H5OCO-, C6H5COO-, -OH und Terminalgruppen vom Oxosäure-Typ, wie -COOH und -SO3H.Examples of terminal modified groups for the end-modified type fluorinated polyethers are CH 3 OCO-, C 2 H 5 COCO-, C 12 H 25 OCO-, HCOO-, CH 3 COO-, C 2 H 5 COO-, C 17 H 35 COO, C 6 H 5 OCO, C 6 H 5 COO, -OH, and oxo acid type terminal groups such as -COOH and -SO 3 H.

Beispiele für die fluorierten Polyether vom am Ende modifizierten Typ sind Verbindungen der nachstehend angegebenen chemischen Formeln (36) bis (42):

Figure 00030002
Examples of the end-modified type fluorinated polyether are compounds of the following chemical formulas (36) to (42):
Figure 00030002

Beispiele für die Perfluoropolyether vom am Ende nicht modifizierten Typ sind Verbindungen der nachstehend angegebenen chemischen Formeln (43) bis (45):

Figure 00030003
Examples of the non-modified type perfluoropolyethers are compounds of the following chemical formulas (43) to (45):
Figure 00030003

In den Formeln (36) bis (39) und (41) bis (43) stehen m und n jeweils für eine positive ganze Zahl und die Summe von m und n liegt im Bereich von 6 bis 15, vorzugsweise 8 bis 12. In den Formeln (40), (44) und (45) steht n für eine positive ganze Zahl von 4 bis 25, vorzugsweise 8 bis 15.In Formulas (36) to (39) and (41) to (43) are respectively m and n for one positive integer and the sum of m and n is in the range of 6 to 15, preferably 8 to 12. In the formulas (40), (44) and (45) stands for n a positive integer of 4 to 25, preferably 8 to 15.

Die Gesamtmenge der Oxosäure mit einer Kohlenwasserstoffgruppe, welche kein Fluoratom enthält oder eines Salze derselben und des fluorierten Polyethers, die auf der Oberfläche der magnetischen Schicht des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmediums oder im Innern vorliegen sollen, beträgt vorzugsweise 0,5 bis 10 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile des ferromagnetischen Pulvers, wenn sie im Innern der magnetischen Schicht enthalten sind, und vorzugsweise 1 bis 100 mg/m2, wenn sie auf die Oberfläche der magnetischen Schicht aufgebracht werden.The total amount of the oxo acid having a hydrocarbon group containing no fluorine atom or a salt thereof and the fluorinated polyether to be present on the surface of the magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention or inside is preferably 0.5 to 10 parts by weight , when they are contained inside the magnetic layer, and preferably 1 to 100 mg / m 2, when they are applied to the surface of the magnetic layer on 100 parts by weight of the ferromagnetic powder.

Wenn die Gesamtmenge zu gering ist, kann der Effekt der vorliegenden Erfindung nicht in ausreichendem Maß erzielt werden, während dann, wenn die Gesamtmenge zu hoch ist, während des Durchlaufens ein Ankleben (Anhaften) auftritt oder es tritt das Problem auf, daß dann, wenn die Verbindungen im Innern der magnetischen Schicht enthalten sind, die Verbindungen sich von dem Bindemittelharz in der magnetischen Schicht trennen und aus der Schicht herauswandern und dadurch wird die Laufhaltbarkeit verschlechtert.If the total amount is too small, the effect of the present Invention are not sufficiently achieved while, then, if the total amount is too high, while pasting a sticking (Clinging) occurs or the problem arises that then, when the compounds are contained inside the magnetic layer are the compounds of the binder resin in the magnetic layer Separate and migrate out of the layer and thereby the running durability deteriorated.

Das Mischungsverhältnis zwischen der Oxosäure mit einer Kohlenwasserstoffgrupe, welche kein Fluoratom enthält oder einem Salz derselben und dem fluorierten Polyester, die auf die magnetische Schicht des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmediums aufgebracht werden, beträgt 1 : 10 bis 10 : 1, vorzugsweise 1 : 5 bis 5 : 1, bezogen auf das Gewicht. Wenn der Mengenanteil der Oxosäure oder eines Salzes derselben, die (das) zugemischt werden soll, zu gering ist, steigt der Reibungskoeffizient an, während dann, wenn die Menge des fluorierten Polyethers zu niedrig ist die Haltbarkeit abnimmt.The mixing ratio between the oxo acid with a hydrocarbon group which contains no fluorine atom or a salt thereof and the fluorinated polyester based on magnetic layer of the magnetic recording medium of the invention be applied is 1: 10 to 10: 1, preferably 1: 5 to 5: 1, based on the Weight. When the proportion of the oxo acid or a salt thereof, the (to be mixed) is too low, the friction coefficient increases on, while when the amount of fluorinated polyether is too low Durability decreases.

Zusammen mit den obengenannten Verbindungen können in den erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmedien auch andere Gleit- bzw. Schmiermittel verwendet werden.Together with the above-mentioned compounds, in the magnetic recording media of the present invention Other lubricants or lubricants are used.

Beispiele für die anderen Gleit- bzw. Schmiermittel, die zusammen mit den in der Erfindung verwendeten Verbindungen eingesetzt werden können, sind gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren, wie Myristinsäure, Stearinsäure und Ölsäure; Metallseifen; Fettsäureamide, Fettsäureester, wie verschiedene Monoester, Ester von Polyhydroxyalkoholen, wie Sorbitan und Glycerin, und Ester mit polybasischen Säuren; höhere aliphatische Alkohole, Monoalkylphosphate, Trialkylphosphate, Paraffine, Siliconöl, tierische und pflanzliche Öle, Mineralöle und organische Verbindungen, wie höhere aliphatische Amine; anorganische Pulver, wie Graphit, Siliciumdioxid, Molybdändisulfid und Wolframdisulfid; Pulver von Harzen, wie Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Ethylen/Vinylchlorid-Copolymer und Polytetrafluorethylen; α-Olefin-Polymere, ungesättigte Kohlenwasserstoffe, die bei Raumtemperatur flüssig sind, und Fluorkohlenstoffe.Examples for the other lubricants together with those in the invention used compounds can be used saturated or unsaturated fatty acids, like myristic acid, stearic acid and oleic acid; Metal soaps; fatty acid amides, fatty acid ester, such as various monoesters, esters of polyhydric alcohols, such as Sorbitan and glycerin, and esters with polybasic acids; higher aliphatic Alcohols, monoalkyl phosphates, trialkyl phosphates, paraffins, silicone oil, animal and vegetable oils, mineral oils and organic compounds, such as higher aliphatic amines; inorganic Powders such as graphite, silica, molybdenum disulfide and tungsten disulfide; Powders of resins such as polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, Ethylene / vinyl chloride copolymer and polytetrafluoroethylene; α-olefin polymers, unsaturated Hydrocarbons which are liquid at room temperature and fluorocarbons.

Die Mengen, in denen die anderen Gleit- bzw. Schmiermittel zusammen mit den in der Erfindung verwendeten Verbindungen eingesetzt werden, variieren in Abhängigkeit von dem gewünschten Verwendungszweck, sie betragen jedoch vorzugsweise 1/10 bis zum 2-fachen des Gewichtes der obengenannten erfindungsgemäßen Oxosäureverbindung.The Quantities in which the other lubricants or lubricants together used with the compounds used in the invention, vary depending on from the desired Use, but they are preferably 1/10 to 2 times the weight of the above-mentioned oxo acid compound of the present invention.

Wie oben angegeben, werden die Oxosäure oder ein Salz derselben und der Perfluoropolyether, die in dem erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmedium verwendet werden, auf die Oberfläche der magnetischen Schicht aufgebracht oder ins Innere derselben eingebracht.As stated above, the oxo acid or a salt thereof and the perfluoropolyether used in the magnetic recording medium of the present invention be used on the surface applied to the magnetic layer or introduced into the interior of the same.

Beispiele für Verfahren zum Aufbringen derselben auf die Oberfläche der magnetischen Schicht sind ein Verfahren, bei dem eine Lösung der Verbindungen in einem organischen Lösungsmittel in Form eines Überzugs aufgebracht oder aufgesprüht wird auf ein Substrat und dann getrocknet wird, und ein Verfahren, bei dem ein Substrat in die Lösung eingetaucht wird, so daß die Verbindungen von dem Substrat adsorbiert werden können, und auch das Langmuir-Blodgett-Verfahren, das dem Fachmann auf diesem Gebiet an sich bekannt ist.Examples for procedures for applying it to the surface of the magnetic layer are a process in which a solution of the compounds in one organic solvents in the form of a coating applied or sprayed on is on a substrate and then dried, and a method in which a substrate in the solution is immersed, so that the Compounds can be adsorbed by the substrate, and also the Langmuir-Blodgett process, which is known per se to those skilled in the art.

Wenn das Magnetaufzeichnungsmedium ein vom Beschichtungs-Typ ist, besteht keine spezielle Beschränkung in bezug auf die Teilchengröße und die Form des verwendeten ferromagnetischen Pulvers. Im allgemeinen wird das Pulver in Form von Nadeln, Körnchen, Würfeln, Reiskörnchen oder Plättchen verwendet. Vom Standpunkt der elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften aus betrachtet ist es bevorzugt, daß die Kristallitgröße des Pulvers nicht mehr als 45 nm beträgt, gemessen durch Röntgenbeugung.If the magnetic recording medium is a coating type no special restriction in terms of particle size and the Shape of the ferromagnetic powder used. In general, will the powder in the form of needles, granules, Roll the dice, rice grains or platelets used. From the standpoint of electromagnetic conversion properties From the viewpoint, it is preferable that the crystallite size of the powder not more than 45 nm, measured by X-ray diffraction.

Wenn das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmedium vom Beschichtungs-Typ ist, kann ein konventionelles Harz als Bindemittelharz für die magnetische Schicht ohne jede spezielle Beschränkung verwendet werden.If the magnetic recording medium according to the invention Of the coating type, a conventional resin as a binder resin for the magnetic layer can be used without any special limitation.

Beispiele für geeignete Bindemittelharze sind thermoplastische Harze und wärmehärtbare Harze, wie Vinylchlorid/-Vinylaceta-Copolymer; Vinylchlorid/Vinylacetat/Vinylalkohol-Copolymer, Vinylchlorid/Maleinsäure/Acrylsäure-Copolymer, Vinylchlorid/Vinylidenchlorid-Copolymer, Vinylchlorid/Acrylnitril-Copolymer, Ethylen/Vinylacetat-Copolymer, Cellulosederivate, wie Nitrocellulose, Acrylharze, Polyvinylacetalharze, Polyvinylbutyralharze, Epoxyharze, Phenoxyharzc, Polyurethanharze und Polycarbonat-Polyurethan-Harze.Examples for suitable Binder resins are thermoplastic resins and thermosetting resins, such as vinyl chloride / vinyl acetate copolymer; Vinyl chloride / vinyl acetate / vinyl alcohol copolymer, vinyl chloride / maleic acid / acrylic acid copolymer, Vinyl chloride / vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride / acrylonitrile copolymer, Ethylene / vinyl acetate copolymer, cellulose derivatives, such as nitrocellulose, Acrylic resins, polyvinyl acetal resins, polyvinyl butyral resins, epoxy resins, Phenoxyharzc, polyurethane resins and polycarbonate-polyurethane resins.

Es können eine oder mehr polare Gruppen, wie Epoxygruppe, Carboxylgruppe, Hydroxylgruppe, Aminogruppe, -SO3M', -OSO3M' oder -PO3M'2 (worin M' für ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetall oder Ammonium steht und dann, wenn eine Gruppe eine Vielzahl von M'-Resten aufweist, die M'-Reste gleich oder verschieden sein können), in die Moleküle der Bindemittelharze eingeführt werden, um die Dispergierbarkeit des ferromagnetischen Pulvers und die Haltbarkeit der magnetschen Schicht zu verbessern. Die Menge, in der die polare Gruppe eingeführt wird, beträgt vorzugsweise 10–7 bis 10–3 Äquivalente, besonders bevorzugt 10–6 bis 10–4 Äquivalente pro Gramm Bindemittelharz.There may be one or more polar groups such as epoxy group, carboxyl group, hydroxyl group, amino group, -SO 3 M ', -OSO 3 M' or -PO 3 M ' 2 (wherein M' represents a hydrogen atom, an alkali metal or ammonium and then when a group has a plurality of M 'radicals, the M' radicals may be the same or different) into which molecules of the binder resins are introduced to improve the dispersibility of the ferromagnetic powder and the durability of the magnetic layer. The amount in which the polar group is introduced is preferably 10 -7 to 10 -3 equivalents, more preferably 10 -6 to 10 -4 equivalents per gram of the binder resin.

Außerdem können Polyisocyanatverbindungen als Härter für die Bindemittelharze verwendet werden, um die physikalischen Eigenschaften der magnetischen Schicht des Magnetaufzeichnungsmediums weiter zu verbessern.In addition, polyisocyanate compounds as a hardener for the Binder resins are used to improve the physical properties the magnetic layer of the magnetic recording medium to further improve.

Ferner können Acrylester-Oligomere und Monomere als Bindemittelkomponenten verwendet und durch Bestrahlung mittels einer Strahlungsquelle gehärtet (vernetzt) werden.Further can Acrylic ester oligomers and monomers used as binder components and hardened by irradiation by means of a radiation source (crosslinked) become.

Beispiele für Materialien für den nicht-magnetischen Träger sind Polyester, wie Polyethylenlerephlhalat und Polyethylen-2,6-naphthalat; Polyolefine, wie Polyethylen und Polypropylen; Cellulosederivate, wie Cellulosetriacetat; und Harze, wie Polycarbonate, Polyimide und Polyamidimide. Die Oberfläche des nicht-magnetischen Trägers kann durch ein Metall, wie Aluminium, metallisiert sein.Examples of materials for the non-magnetic carrier are polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalate; Polyolefins such as polyethylene and polypropylene; Cellulose derivatives such as cellulose triacetate; and resins such as polycarbonates, polyimides and polyamide-imides. The surface of the non-mag The magnetic carrier may be metallized by a metal, such as aluminum.

Die Dicke des nicht-magnetischen Trägers beträgt im allgemeinen 3 bis 100 μm, vorzugsweise 3 bis 20 μm, für ein Magnetband und vorzugsweise 20 bis 100 μm für eine Magnetscheibe (Magnetplatte).The Thickness of the non-magnetic carrier is generally 3 to 100 μm, preferably 3 to 20 μm, for a Magnetic tape and preferably 20 to 100 microns for a magnetic disk (magnetic disk).

Der Gehalt an Gesamtbindemittel in der magnetischen Schicht des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmediums beträgt 10 bis 100 Gew.-Teile, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-Teile auf 100 Gew.-Teile des ferromagnetischen Pulvers.Of the Content of total binder in the magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention is 10 to 100 parts by weight, preferably 20 to 40 parts by weight per 100 Parts by weight of the ferromagnetic powder.

Vorzugsweise enthält die magnetische Schicht des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmediums anorganische Teilchen mit einer Mohs'schen Härte von mindestens 5 als Schleifmittel.Preferably contains the magnetic layer of the magnetic recording medium according to the invention inorganic particles having a Mohs hardness of at least 5 as an abrasive.

Es können beliebige anorganische Teilchen verwendet werden, so lange sie eine Mohs'sche Härte von mindestens 5 haben. Beispiele für geeignete anorganische Teilchen mit einer Mohs'schen Härte von mindestens 5 sind Al2O3 (Mohs'sche Härte 9), TiO (Mohs'sche Härte 6), TiO2 (Mohs'sche Härte 6,5), SiO2 (Mohs'sche Härte 7), SnO2 (Mohs'sche Härte 6,5), Cr2O3 (Mohs'sche Härte 9) und α-Fe2O3 (Mohs'sche Härte 5,5). Diese Verbindungen können entweder allein oder in Form einer Mischung von 2 oder mehr derselben verwendet werden.Any inorganic particles may be used as long as they have a Mohs hardness of at least 5. Examples of suitable inorganic particles having a Mohs hardness of at least 5 are Al 2 O 3 (Mohs hardness 9), TiO (Mohs hardness 6), TiO 2 (Mohs hardness 6.5), SiO 2 (Mohs hardness 7), SnO 2 (Mohs hardness 6.5), Cr 2 O 3 (Mohs hardness 9) and α-Fe 2 O 3 (Mohs hardness 5.5). These compounds may be used either alone or in the form of a mixture of 2 or more of them.

Anorganische Teilchen mit einer Mohs'schen Härte von mindestens 8 sind besonders bevorzugt. Wenn anorganische Teilchen mit einer Mohs'schen Härte von weniger als 5 verwendet werden, neigen die anorganischen Teilchen dazu, aus der magnetischen Schicht abzufallen. Daher besteht die Gefahr, daß eine Verstopfung des Magnetkopfes auftritt, und die Laufhaltbarkeit wird verschlechtert.inorganic Particles with a Mohs'schen Hardness of at least 8 are particularly preferred. When inorganic particles with a Mohs'schen Hardness of less than 5 are used, the inorganic particles tend to fall off the magnetic layer. Therefore, there is the Danger that one Clogging of the magnetic head occurs, and the running durability becomes deteriorated.

Der Gehalt an anorganischen Teilchen beträgt im allgemeinen 0,1 bis 20 Gew.-Teile, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-Teile bezogen auf 100 Gew.-Teile des ferromagnetischen Pulvers.Of the Content of inorganic particles is generally 0.1 to 20 Parts by weight, preferably 1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the ferromagnetic powder.

Vorzugsweise enthält die magnetische Schicht Ruß mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 bis 300 nm (1 nm = 109 m) zusätzlich zu den obengenannten anorganischen Teilchen.Preferably, the magnetic layer contains carbon black having an average particle diameter of 10 to 300 nm (1 nm = 10 9 m) in addition to the above-mentioned inorganic particles.

Nachstehend wird eine Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmediums näher erläutert.below becomes an embodiment the method for producing the magnetic recording medium of the invention explained in more detail.

Wenn das Magnetaufzeichnungsmedium ein Magnetaufzeichnungsmedium von Beschichtungs-Typ ist, werden das ferromagnetische Pulver, das Bindemittelharz, die Oxosäure oder ein Salz derselben, der fluorierte Polyether und andere gegebenenfalls vorhandene Füllstoffe und Zusätze mit einem Lösungsmittel zur Herstellung eines magnetischen Beschichtungsmaterials verknetet. Als Lösungsmittel beim Verkneten können Lösungsmittel eingesetzt werden, wie sie üblicherweise bei der Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmedien verwendet werden.If the magnetic recording medium is a magnetic recording medium of Coating type, the ferromagnetic powder, the binder resin, the oxo acid or a salt thereof, the fluorinated polyether and others optionally existing fillers and accessories with a solvent kneaded to prepare a magnetic coating material. As a solvent when kneading can solvent be used as they usually do used in the production of magnetic recording media become.

Die obengenannten Komponenten können in jeder beliebigen Reihenfolge ohne spezielle Beschränkung in bezug auf das Verknetungsverfahren zugegeben werden.The above components can in any order without special restriction in be added to the kneading process.

Bei der Herstellung des magnetischen Beschichtungsmaterials können auch konventionelle Zusätze, wie z. B. Dispergiermittel, Antistatikmittel und Gleit- bzw. Schmiermittel zugegeben werden.at the preparation of the magnetic coating material can also conventional additives, like z. As dispersants, antistatic agents and lubricants be added.

Es können konventionelle Dispergiermittel verwendet werden. Beispiele für geeignete Dispergiermittel sind Fettsäuren mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, Salze und Ester derselben, Verbindungen, in denen ein Teil der oder alle Wasserstoffatome der Fettsäuren durch Fluoratome ersetzt ist (sind), Amide der Fettsäuren, aliphatische Amide, höhere Alkohole, Polyalkylenoxidalkylphosphorsäureester, Alkylphosphorsäureester, Alkylborsäureester, Sarcosinate, Alkyletherester, Trialkylpolyolefine, quaternäre Oxyammoniumsalze und Lecithin.It can Conventional dispersants are used. Examples of suitable Dispersants are fatty acids with 12 to 22 carbon atoms, salts and esters thereof, compounds, in which some or all of the hydrogen atoms of the fatty acids pass through Fluorine atoms is replaced (are), amides of fatty acids, aliphatic amides, higher alcohols, Polyalkylenoxidalkylphosphorsäureester, alkylphosphoric alkylboric, Sarcosinates, alkyl ether esters, trialkyl polyolefins, quaternary oxyammonium salts and lecithin.

Die Dispergiermittel werden im allgemeinen in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des ferromangetischen Pulvers verwendet.The Dispersants are generally added in an amount of 0.1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the ferromangetic Powder used.

Beispiele für geeignete Antistatikmittel sind elektrisch leitende Pulver, wie Ruß und mit Ruß bepfropfte Polymere; natürliche oberflächenaktive Agentien, wie Saponin; nicht-ionische oberflächenaktive Agentien, wie oberflächenaktive Agentien der Alkylenoxid-Reihe, oberflächenaktive Agentien der Glycerin-Reihe und oberflächenaktive Agentien der Glycidol-Reihe; kationische oberflächenaktive Agentien, wie höhere Alkylamine, quaternäre Ammoniumsalze, Salze von heterocyclischen Verbindungen, wie Pyridin, Phosphonium- und Sulfoniumverbindungen; anionische oberflächenaktive Agentien mit einer Säuregruppe, wie z. B. einer Carbonsäure-, Phosphorsäure- oder Schwefelsäureestergruppe; und ampholytische oberflächenaktive Agentien, wie Aminosäuren, Aminoschwefelsäuren und Schwefelsäureester oder Phosphorsäureester von Aminoalkoholen. Wenn elektrisch leitende feine Pulver als Antistatikmittel verwendet werden, werden sie in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des ferromagnetischen Pulvers verwendet, während dann, wenn die oberflächenaktiven Agentien verwendet werden, sie in einer Menge von 0,12 bis 10 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des ferromagnetischen Pulvers verwendet werden.Examples of suitable antistatic agents are electrically conductive powders such as carbon black and carbon black grafted polymers; natural surface active agents, such as saponin; nonionic surface active agents such as alkylene oxide series surfactants, glycerin series surfactants and glycidol series surfactants; cationic surface active agents such as higher alkylamines, quaternary ammonium salts, salts of heterocyclic compounds such as pyridine, phosphonium and Sul foniumverbindungen; anionic surface active agents having an acid group, such as. B. a carboxylic acid, phosphoric acid or sulfuric acid ester group; and ampholytic surfactants such as amino acids, amino sulfuric acids and sulfuric acid esters or phosphoric acid esters of aminoalcohols. When electroconductive fine powders are used as the antistatic agent, they are used in an amount of from 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the ferromagnetic powder, while when the surface-active agents are used, they are used in U.S. Pat in an amount of 0.12 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the ferromagnetic powder.

Die obengenannten Zusätze, wie Dispergiermittel, Antistatikmittel und Gleit- bzw. Schmiermittel, haben nicht nur die ihnen vorstehend zugeschriebenen Effekte. So kann das Dispergiermittel beispielsweise zusätzlich als Gleit- bzw. Schmiermittel oder als Antistatikmittel fungieren. Daher sind der Effekt und die Funktion, die von den oben angegebenen Verbindungen abgeleitet sind, nicht beschränkt auf die oben angegebenen allgemeinen Klassifikationen. Wenn ein Material mit zwei oder mehr Effekten und Funktionen verwendet wird, sollte die Menge, in der das multifunktionelle Material zugegeben wird, festgelegt werden unter Berücksichtigung der Gesamteffekte und Gesamtfunktionen, die davon ableitbar sind.The the above additives, such as dispersants, antistatic agents and lubricants, not only have the effects attributed to them above. So For example, the dispersant may additionally be used as a lubricant or act as an antistatic agent. Therefore, the effect and the Function derived from the above compounds, not limited to the general classifications given above. When a Material with two or more effects and features should be used the amount in which the multifunctional material is added be determined under consideration the overall effects and overall functions that can be derived from it.

Das so hergestellte magnetische Beschichtungsmaterial wird in Form einer Schicht auf den nicht-magnetischen Träger aufgebracht. Der Träger kann direkt mit dem Beschichtungsmaterial beschichtet werden oder er kann über eine Zwischenschicht beispielsweise eine Haftschicht, damit beschichtet werden. Der hier verwendete Ausdruck "Zwischenschicht" steht für eine einzelne (einzige) Schicht, die aus einer Haftschicht besteht, oder für eine Verbundschicht, die aus nichtmagnetischen feinen Teilchen, wie in einem Bindemittel dispergiertem Ruß, besteht.The thus prepared magnetic coating material is in the form of a Layer applied to the non-magnetic support. The carrier can be coated directly with the coating material or he can over an intermediate layer, for example, an adhesive layer coated therewith become. The term "intermediate layer" as used herein means a single (single) layer, which consists of an adhesive layer, or for a composite layer, the of non-magnetic fine particles, such as in a binder dispersed carbon black, consists.

Das Bindemittel für die Ruß enthaltende Zwischenschicht kann beliebig ausgewählt werden aus verschiedenen Bindemittelharzen, wie sie üblicherweise für magnetische Schichten verwendet werden. Die Teilchengröße des Rußes beträgt vorzugsweise 10 bis 50 nm und das Verhältnis zwischen Bindemittel und Ruß beträgt vorzugsweise 100 : 10 bis 100 : 150, bezogen auf das Gewicht. Die Dicke der Zwischenschicht beträgt vorzugsweise 0,1 bis 2 μm für eine einzelne (einzige) Haftschicht, und 0,5 bis 4 μm für die ein nicht-magnetisches Pulver enthaltende Verbundschicht.The Binder for containing the soot Interlayer can be arbitrarily selected from different Binder resins, as they usually do for magnetic Layers are used. The particle size of the carbon black is preferably 10 to 50 nm and the relationship between binder and carbon black is preferably 100: 10 to 100: 150, by weight. The thickness of the intermediate layer is preferably 0.1 to 2 μm for one single (single) adhesive layer, and 0.5 to 4 μm for a non-magnetic Powder-containing composite layer.

Die Zwischenschicht kann ein Gleit- bzw. Schmiermittel enthalten, das gleich oder verschieden ist von demjenigen das in der magnetischen Schicht verwendet wird.The Interlayer may contain a lubricant that the same as or different from that in the magnetic Layer is used.

Die Details des Verfahrens zum Dispergieren eines ferromagnetischen Pulvers in dem Bindemittelharz und das Verfahren zum Beschichten des nicht-magnetischen Trägers mit dem Beschichtungsmaterial sind in JP-A-54-46 011 und JP-A-54-21 805 beschrieben.The Details of the process for dispersing a ferromagnetic Powder in the binder resin and the method of coating of the non-magnetic carrier with the coating material are described in JP-A-54-46 011 and JP-A-54-21805.

Die Dicke der so aufgebrachten magnetischen Schicht beträgt im allgemeinen etwa 0,5 bis etwa 10 μm, vorzugsweise 0,7 bis 6,0 μm, als Trockenschichtdicke.The Thickness of the magnetic layer thus applied is generally from about 0.5 to about 10 μm, preferably 0.7 to 6.0 μm, as dry film thickness.

Wenn das Magnetaufzeichnungsmedium in Form eines Bandes verwendet wird, wird die auf den nicht-magnetischen Träger aufgebrachte magnetische Schicht im allgemeinen einer Behandlung zur Orientierung des ferromagnetischen Pulvers in der magnetischen Schicht, d. h. einer Magnetfeld-Orientierungsbehandlung, unterzogen und dann getrocknet. Wenn das Magnetaufzeichnungsmedium in Form einer Scheibe bzw. Platte verwendet wird, wird die magnetische Schicht einer Nicht-Orientierungsbehandlung unterzogen, um die Anisotropie der magnetischen Eigenschaften zu entfernen. Danach wird die magnetische Schicht gewünschtenfalls einer Oberflächenglättungsbehandlung unterzogen.If the magnetic recording medium is used in the form of a band, is applied to the non-magnetic carrier magnetic Layer in general a treatment for orientation of the ferromagnetic Powder in the magnetic layer, d. H. a magnetic field orientation treatment, and then dried. When the magnetic recording medium is used in the form of a disk or plate, the magnetic Layer subjected to a non-orientation treatment to the anisotropy to remove the magnetic properties. After that, the magnetic Shift if desired a surface smoothing treatment subjected.

Der dünne Film aus ferromagnetischem Metall wird hergestellt aus Eisen, Kobalt oder Nickel oder einem anderen ferromagnetischen Metall oder einer ferromagnetischen Legierung, wie Fe-Co, Fe-Ni, Co-Ni, Fe-Rh, Co-P, Co-B, Co-Y, Co-La, Co-Cc, Co-Pt, Co-Sm, Co-Mn, Co-Cr, Fc-Co-Ni, Co-Ni-P, Co-Ni-B, Co-Ni-Ag, Co-Ni-Nd, Co-Ni-Cc, Co-Ni- Zn, Co-Ni-Cu, Co-Ni-W oder Co-Ni-Re unter Anwendung eines Elektroplattierungs-, stromlosen Plattierungs-, Dampfphasenplattierungs-, Zerstäubungs- oder Dampfabscheidungs-, Iottenplattierungs-Verfahrens. Wenn der Film als Magnetaufzeichnungsmedium verwendet wird, liegt die Dicke des Films im Bereich von 0,02 bis 2 μm, vorzugsweise von 0,05 bis 0,4 μm.Of the thin movie made of ferromagnetic metal is made of iron, cobalt or nickel or another ferromagnetic metal or a ferromagnetic alloy, such as Fe-Co, Fe-Ni, Co-Ni, Fe-Rh, Co-P, Co-B, Co-Y, Co-La, Co-Cc, Co-Pt, Co-Sm, Co-Mn, Co-Cr, Fc-Co-Ni, Co-Ni-P, Co-Ni-B, Co-Ni-Ag, Co-Ni-Nd, Co-Ni-Cc, Co-Ni-Zn, Co-Ni-Cu, Co-Ni-W or Co-Ni-Re using an electroplating, de-energized Plating, vapor phase plating, sputtering or vapor deposition, Iottenplattierungs process. If the film as a magnetic recording medium is used, the thickness of the film is in the range of 0.02 to 2 μm, preferably from 0.05 to 0.4 μm.

Wenn Sauerstoff oder Stickstoff in den dünnen ferromagnetischen Metallfilm eingeführt wird durch Durchführung der Dampfabscheidung in einem Sauerstoff oder Stickstoffstrom bei der Bildung des dünnen Metallfilms, können die elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften und die Haltbarkeit weiter verbessert werden. Zusätzlich zu Sauerstoff können N, Cr, Ga, As, Sr, Zr, Nb, Mo, Rh, Pd, Sn, Sb, Te, Pm, Re, Os, Ir, Au, Hg, Pb, Bi oder Mg darin enthalten sein.When oxygen or nitrogen is introduced into the thin ferromagnetic metal film by performing vapor deposition in an oxygen or nitrogen stream in the formation of the thin metal film, the electromagnetic conversion characteristics and the durability can be further improved. In addition to oxygen, N, Cr, Ga, As, Sr, Zr, Nb, Mo, Rh, Pd, Sn, Sb, Te, Pm, Re, Os, Ir, Au, Hg, Pb, Bi or Mg contained therein.

Wenn die magnetische Schicht aus dem dünnen ferromagnetischen Metallfilm Vorsprünge (Erhebungen) mit einer Höhe von 1 bis 500 nm aufweist, sind die Laufeigenschaften und die Haltbarkeit besonders vorteilhaft, wobei keine spezielle Beschränkung in bezug auf das Oberflächenprofil der magnetischen Schicht besteht.If the magnetic layer of the thin ferromagnetic metal film projections (Surveys) with a height from 1 to 500 nm, are the running properties and the durability particularly advantageous, with no specific limitation in relative to the surface profile the magnetic layer is made.

Die Dicke des für das Magnetaufzeichnungsmedium vom dünnen Metallfilm-Typ verwendeten nicht-magnetischen Trägers beträgt vorzugsweise 4 bis 50 μm. Gewünschtenfalls kann eine Unterlagenschicht (Zwischenschicht) auf der Oberfläche des nicht-magnetischen Trägers vorgesehen sein, um die Haftung des dünnen ferromagnetischen Metallfilms und die magnetischen Eigenschaften zu verbessern. The Thickness of for The magnetic recording medium of the thin metal film type used non-magnetic carrier is preferably 4 to 50 microns. If desired, can be a backing layer (intermediate layer) on the surface of the non-magnetic carrier be provided to the adhesion of the thin ferromagnetic metal film and to improve the magnetic properties.

Beispiele für den für das Magnetaufzeichnungsmedium vorn dünnen Metallfilm-Typ verwendeten nicht-magnetischen Träger sind Kunststoffträger, wie z. B. solche aus Polyethylenterephthalat, Polyimiden, Polyamiden, Polyvinylchlorid, Cellulosetriacetat, Polycarbonaten, Polyethylennaphthalat und Polyphenylensulfid und aus Al, Ti und rostfreiem Stahl.Examples for the for the Magnetic recording medium thin front Metal-film type nonmagnetic substrates used are plastic substrates, such as z. As those of polyethylene terephthalate, polyimides, polyamides, Polyvinyl chloride, cellulose triacetate, polycarbonates, polyethylene naphthalate and polyphenylene sulfide and of Al, Ti and stainless steel.

Es ist wirksam, feine Vorsprünge (Erhebungen) auf der Oberfläche des nicht-magnetischen Trägers vor der Bildung des dünnen Metallfilms vorzusehen (wobei sich als Folge davon eine komplementäre Unebenheit auf der Oberfläche der magnetischen Schicht bildet), um die Haltbarkeit zu verbessern, wie in der US-PS 4 540 618 beschrieben. Die Dichte der feinen Vorsprünge (Erhebungen), die vorgesehen werden sollen, beträgt vorzugsweise 2 × 106 bis 2 × 108 Vorsprünge (Erhebungen)/mm2 und die Höhe jedes Vorsprungs (Erhebung) beträgt vorzugsweise 1 bis 50 nm.It is effective to provide fine protrusions (bumps) on the surface of the non-magnetic support prior to the formation of the thin metal film (as a result of which a complementary unevenness is formed on the surface of the magnetic layer) to improve the durability as in of the U.S. Patent 4,540,618 described. The density of the minute protrusions to be provided is preferably 2 × 10 6 to 2 × 10 8 protrusions / mm 2, and the height of each protrusion (protrusion) is preferably 1 to 50 nm.

Die erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmedien weisen eine ausgezeichnete Laufhaltbarkeit über einen breiten Bereich von Umgebungsbedingungen auf, die erzielt wird durch Aufbringen der Oxosäure mit einer Kohlenwasserstoffgruppe oder eines Salzes derselben und des fluorierten Polyäthers auf die Oberfläche der magnetischen Schicht oder durch Einbringen derselben in das Innere der magnetischen Schicht.The Magnetic recording media according to the invention have excellent runability over a wide range of Environmental conditions, which is achieved by applying the Oxo acid with a hydrocarbon group or a salt thereof and the fluorinated polyether on the surface the magnetic layer or by introducing the same into the Inside of the magnetic layer.

Die folgenden Beispiele sollen die neuen Merkmale und Effekte der vorliegenden Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken. In den Beispielen beziehen sich die Teile und Prozentsätze, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht. The The following examples are intended to illustrate the novel features and effects of the present invention Invention closer explain, without restricting it to it. In the examples, parts and percentages are referring to nothing else is stated on the weight.

Beispiel 1example 1

Die nachstehend angegebene magnetische Beschichtungszusammensetzung wird 48 h lang in einer Kugelmühle verknetet, um die zugegebenen Komponenten zu dispergieren. Dann werden 5 Teile eines Polyisocyanats (Coronate L) zugegeben. Die Mischung wird 1 h lang weiter verknetet, um das Polyisocyanat zu dispergieren. Die resultierende Dispersion wird durch ein Filter mit einer durchschnittlichen Porengröße von 1 μm filtriert zur Herstellung eines magnetischen Beschichtungsmaterials. Die Oberfläche eines Polyethylenterephthalat-Trägers einer Dicke von 10 μm wird unter Anwendung eines Umkehrwalzenbeschichtungs-Verfahrens mit dem magnetischen Beschichtungsmaterial in einer solchen Menge, daß eine Trockenschichtdicke von 4,0 μm erhalten wird, beschichtet. Magnetische Beschichtungszusammensetzung Fenomagnetisches Legierungspulver (Zusammensetzung: Fe 94%, Zn 4% Ni 12%; Koerzitivkraft; 11,94·104 A/m; spezifische Oberflächengröße 54 mg/m2) 100 Teile Vinylchlorid/Vinylacetat/Maleinsäureanhydrid-Copolymer (400 × 110 A); Polymerisationsgrad 400) 12 Teile Schleifmittel (α-Aluminiumoxid, durchschnittliche Teilchengröße 0,3 μm) 5 Teile Ruß (durchschnittliche Teilchengröße 40 nm) 2 Teile Methylethylketon 300 Teile The magnetic coating composition given below is kneaded for 48 hours in a ball mill to disperse the added components. Then 5 parts of a polyisocyanate (Coronate L) are added. The mixture is further kneaded for one hour to disperse the polyisocyanate. The resulting dispersion is filtered through a filter having an average pore size of 1 μm to prepare a magnetic coating material. The surface of a polyethylene terephthalate support having a thickness of 10 μm is coated with the magnetic coating material in a quantity such that a dry film thickness of 4.0 μm is obtained by using a reverse roll coating method. Magnetic coating composition Fenomagnetic alloy powder (composition: Fe 94%, Zn 4% Ni 12%, coercive force, 11.94 × 10 4 A / m, specific surface area 54 mg / m 2 ) 100 parts Vinyl chloride / vinyl acetate / maleic anhydride copolymer (400x110 A); Degree of polymerization 400) 12 parts Abrasive (α-alumina, average particle size 0.3 μm) 5 parts Carbon black (average particle size 40 nm) 2 parts methyl ethyl ketone 300 parts

Während das in Form einer Schicht aufgebrachte magnetische Beschichtungsmaterial noch nicht getrocknet ist, wird der beschichtete Träger einer Magnetfeld-Orientierung unter Verwendung eines Magneten von 0,3 T unterzogen und getrocknet. Die Oberfläche der magnetischen Schicht wird superkalandriert und dann wird ein Decküberzug aufgebracht mit einer Lösung von 5 Teilen der oben angegebenen Verbindung der Formel (9) als Salz der Oxosäure und 5 Teilen der oben angegebenen Verbindung der Formel (41) (zahlendurchschnittliches Molekulargewicht 2000, n = m) als fluorierter Polyether, gelöst in 1000 Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan mittels einer Stabbeschichtungsvorrichtung. Das resultierende Magnetaufzeichnungsmedium wird zu einem Band mit einer Breite von 8 mm geschlitzt, wobei man eine Probe eines 8 mm-Videobandes erhält. While the coated magnetic coating material is not yet dried, the coated support is subjected to a magnetic field orientation using a magnet of 0.3T and dried. The surface of the magnetic layer is supercalendered and then a top coat is applied with a solution of 5 parts of the above-identified compound of formula (9) as the salt of the oxo acid and 5 parts of the above-identified compound of formula (41) (number average molecular weight 2000, n = m) as the fluorinated polyether in 1000 parts of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane by means of a bar coater. The resulting magnetic recording medium is slit into a tape having a width of 8 mm to obtain a sample of 8 mm video tape.

Das Beschichtungsgewicht der beiden obengenannten Arten von Verbindungen auf der Oberfläche der magnetischen Schicht wird aus der Menge der Lösung, die durch die Beschichtung abnimmt, errechnet. Das kombinierte Beschichtungsgewicht der beiden obengenannten Arten von Verbindungen beträgt 30 mg/m2.The coating weight of the above two types of compounds on the surface of the magnetic layer is calculated from the amount of the solution that decreases through the coating. The combined coating weight of the two above-mentioned types of compounds is 30 mg / m 2 .

Beispiel 2Example 2

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei diesmal die Konzentrationen der beiden obengenannten Arten von Verbindungen in der Lösung so geändert werden, daß ein Beschichtungsgewicht von 60 mg/m2 auf der Oberfläche der magnetischen Schicht erhalten wird, um ein 8 mm-Videobande als Probe herzustellen.The procedure of Example 1 is repeated except that the concentrations of the above two types of compounds in the solution are changed so as to obtain a coating weight of 60 mg / m 2 on the surface of the magnetic layer to obtain an 8 mm video tape Prepare sample.

Beispiel 3Example 3

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei diesmal die Verbindung der Formel (11) als Salz der Oxosäure zur Herstellung eines 8 mm-Videobandes verwendet wird.The The procedure of Example 1 is repeated, this time the compound of the formula (11) as the salt of the oxo acid to prepare an 8 mm videotape is used.

Beispiel 4Example 4

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei diesmal die magnetische Schicht mit einer Lösung aus 5 Teilen der Verbindung der Formel (9) als Salz der Oxosäure in 995 Teilen Methanol, in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 15 mg/m2 erhalten wird, und die beschichtete magnetische Schicht wird getrocknet und mit einer Lösung aus 5 Teilen des fluorierten Polyethers mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel (44), in 995 Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan, in einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 15 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 1 is repeated, this time the magnetic layer is coated with a solution of 5 parts of the compound of formula (9) as the salt of the oxo acid in 995 parts of methanol, in an amount such that a coating weight of 15 mg / m 2 , and the coated magnetic layer is dried and treated with a solution of 5 parts of the fluorinated polyether having a number average molecular weight of 2000 represented by the formula (44) in 995 parts of 1,1,2-trichloro-1,2 , 2-trifluoroethane, coated in such an amount as to give a coating weight of 15 mg / m 2 to prepare an 8 mm videotape.

Beispiel 5Example 5

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei diesmal die magnetische Schicht mit einer Lösung aus 5 Teilen der Verbindung der Formel (11) als Salz der Oxosäure in 995 Teilen Methanol, in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 15 mg/m2 erhalten wird, und die beschichtete magnetische Schicht wird getrocknet und dann mit einer Lösung aus 10 Teilen des fluorierten Polyethers mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 2000, dargeslellt durch die Formel (44), in 990 Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan, in einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 30 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 1 is repeated, this time the magnetic layer is coated with a solution of 5 parts of the compound of formula (11) as the salt of the oxo acid in 995 parts of methanol, in an amount such that a coating weight of 15 mg / m 2 and the coated magnetic layer is dried and then treated with a solution of 10 parts of the fluorinated polyether having a number average molecular weight of 2,000 represented by the formula (44) in 990 parts of 1,1,2-trichloro-1. 2,2-trifluoroethane, coated in such an amount as to give a coating weight of 30 mg / m 2 to prepare an 8 mm videotape.

Beispiel 6Example 6

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei diesmal die magnetische Schicht mit einer Lösung einer 0,5%igen Methylethylketonlösung der Verbindung der Formel (23) als Salz der Oxosäure in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 15 mg/m2 erzielt wird und die beschichtete magnetische Schicht wird getrocknet und dann mit einer 0,5%igen Lösung des fluorierten Polyethers mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel (44), in 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluroethan in einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 30 mg/m2 erzielt wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 1 is repeated, this time the magnetic layer is coated with a solution of 0.5% methyl ethyl ketone solution of the compound of formula (23) as the salt of the oxo acid in an amount such that a coating weight of 15 mg / m 2 and the coated magnetic layer is dried and then treated with a 0.5% solution of the fluorinated polyether having a number average molecular weight of 2000 represented by the formula (44) in 1,1,2-trichloro-1,2, 2-trifluoroethane coated in such an amount that a coating weight of 30 mg / m 2 is achieved to produce an 8 mm videotape.

Beispiel 7Example 7

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt wobei diesmal die magnetische Schicht mit einer 0,5%igen Methanollösung der Verbindung der Formel (1) als Oxosäure in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 15 mg/m2 erzielt wird, und die beschichtete magnetische Schicht wird getrocknet und dann mit einer 0,5%igen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan-Lösung des fluorierten Polyethers mit einem zahlendurchschnittlchen Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel (44), in einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 30 mg/m2 erhalten wurde, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 1 is repeated, this time the magnetic layer is coated with a 0.5% methanol solution of the compound of the formula (1) as an oxo acid in such an amount as to obtain a coating weight of 15 mg / m 2 , and coated magnetic layer is dried and then treated with a 0.5% 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane solution of the fluorinated polyether having a number average molecular weight of 2,000 represented by the formula (44) a sol amount coated so that a coating weight of 30 mg / m 2 was obtained to produce an 8 mm videotape.

Beispiel 8Example 8

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei diesmal die magnetische Schicht mit einer Lösung aus 5 Teilen eines fluorierten Öls, bei dem beide Enden durch Addition von Carboxylgruppen modifiziert waren (FOMBLIN Z DIAC) als Oxosäure in 995 Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan, in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 15 mg/m2 erzielt wird, und die beschichtete magnetische Schicht wird getrocknet und dann mit einer Lösung aus 10 Teilen des fluorierten Polyethers mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel (44), in 990 Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan, in einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 30 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 1 is repeated, this time the magnetic layer with a solution of 5 parts of a fluorinated oil, in which both ends were modified by addition of carboxyl groups (FOMBLIN Z DIAC) as an oxo acid in 995 parts of 1,1,2-trichloro -1,2,2-trifluoroethane is coated in such an amount as to obtain a coating weight of 15 mg / m 2 , and the coated magnetic layer is dried, and then with a solution of 10 parts of the fluorinated polyether having a number average molecular weight from 2000 represented by the formula (44) in 990 parts of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane coated in such an amount as to give a coating weight of 30 mg / m 2 8 mm videotape.

Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei diesmal der fluorierte Polyether weggelassen wird und die magnetische Schicht mit einer 0,5%igen Methanollösung der Verbindung der Formel (9) als Salz der Oxosäure in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 15 mg/m2 erzielt wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 1 is repeated except that the fluorinated polyether is omitted, and the magnetic layer is coated with a 0.5% methanol solution of the compound of the formula (9) as the salt of the oxo acid in such an amount that a coating weight of 15 mg / m 2 is achieved to produce an 8 mm videotape.

Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei diesmal der fluorierte Polyether weggelassen wird und die mqagnetische Schicht mit einer 1%igen Methanollösung der Verbindung der Formel (9) als Salz der Oxosäure in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 30 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen. The procedure of Example 1 is repeated except that the fluorinated polyether is omitted and the magnetic layer is coated with a 1% methanol solution of the compound of formula (9) as the salt of the oxo acid in an amount such that a coating weight of 30 mg / m 2 is obtained to make an 8 mm videotape.

Vergleichsbeispiel 3Comparative Example 3

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei diesmal der fluorierte Polyether weggelassen wird und die magnetische Schicht mit einer 0,5%igen Methylethylketon-Lösung der Verbindung der Formel (1) als Oxosäure in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 15 mg/m2 erhalten wurde, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 1 is repeated, except that the fluorinated polyether is omitted, and the magnetic layer is coated with a 0.5% methyl ethyl ketone solution of the compound of formula (1) as an oxo acid in an amount such that a coating weight of 15 mg / m 2 was obtained to make an 8 mm videotape.

Vergleichsbeispiel 4Comparative Example 4

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei diesmal der fluorierte Polyether weggelassen wird und die magnetische Schicht mit einer Lösung aus 5 Teilen der Verbindung der Formel (1) als Oxosäure mit einer Kohlenwasserstoffgruppe und 5 Teilen Butylstearat, in 1200 Teilen Methylethylketon, in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht (kombinierte Menge der beiden Gleit- bzw. Schmiermittel) von 22,5 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 1 is repeated except that the fluorinated polyether is omitted and the magnetic layer is treated with a solution of 5 parts of the compound of formula (1) as an oxo acid having a hydrocarbon group and 5 parts of butyl stearate, in 1200 parts of methyl ethyl ketone Amount is coated so that a coating weight (combined amount of the two lubricants) of 22.5 mg / m 2 is obtained to produce an 8 mm videotape.

Vergleichsbeispiel 5Comparative Example 5

Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei diesmal sowohl das Salz der Oxosäure mit als auch der fluorierte Polyether weggelassen wurden, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The The procedure of Example 1 is repeated, this time both the salt of oxo acid with as well as the fluorinated polyether have been omitted to a 8 mm videotape.

Beispiel 9Example 9

Ein dünner ferromagnetischer Metallfilm (Filmdicke 150 nm), bestehend aus Kobalt und Nickel, wird auf einem Polyethylenterephthalatfilm nur einer Dicke von 13 μm als nicht-magaetischem Träger mittels schräg auftreffender Dampfabscheidung gebildet zur Herstellung eines Magnetaufzeichnungsmediums vom dünnen Metallfilm-Typ.One thinner ferromagnetic metal film (film thickness 150 nm) consisting of cobalt and nickel, only one on a polyethylene terephthalate film Thickness of 13 μm as non-Magaetic carrier by obliquely impinging Vapor deposition formed to produce a magnetic recording medium thin metal film type.

Als Verdampfungsquelle wird eine Elektronenstrahl-Verdampfungsquelle verwendet. Es wird eine Kobalt-Nickel-Legierung (Co 80 Gew.-%, Ni 20 Gew.-%) eingeführt und es wird eine schräg auftreffende Dampfabscheidung in einem Sauerstoffstrom mit einem Auftreffwinkel von 50° unter einem Vakuum von 5 × 10–5 Torr durchgeführt.As the evaporation source, an electron beam evaporation source is used. A cobalt-nickel alloy (Co 80% by weight, Ni 20% by weight) is introduced and an obliquely incident vapor deposition is carried out in an oxygen stream having an incident angle of 50 ° under a vacuum of 5 × 10 -5 Torr carried out.

Die magnetische Schicht des dünnen fenomagnetischen Metallfilms des Magnetaufzeichnungsmediums vom dünnen Metallfilm-Typ wird mit einem Decküberzug versehen unter Verwendung einer Lösung aus 5 Teilen der Verbindung der Formel (9) als Salz der Oxosäure und 5 Teilen der Verbindung (zahlendurchschnittliches Molekulargewicht 2000, n = m) der Formel (41) als fluorierter Polyether, in 1000 Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan, mittels einer Stabbeschichtungsvorrichtung. Das resultierende Magnetaufzeichnungsmedium wurde zu einem Band einer Breite von 8 mm geschlitzt unter Herstellung einer Probe eines 8 mm-Videobandes. Das kombinierte Beschichtunsgewicht der beiden obengenannten Arten von Verbindungen beträgt 12 mg/m2.The magnetic film of the thin fenomagnetic metal film of the thin metal film type magnetic recording medium is topcoated using a solution of 5 parts of the compound of the formula (9) as the salt of the oxo acid and 5 parts of the compound (number average molecular weight 2000, n = m ) of the formula (41) as a fluorinated polyether, in 1000 parts of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane, by means of a bar coater. The resulting magnetic recording medium was slit into a band of 8 mm in width to prepare a sample of 8 mm video tape. The combined coating weight of the two above-mentioned types of compounds is 12 mg / m 2 .

Beispiel 10Example 10

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal die Konzentrationen der beiden Arten der Verbindungen so geändert werden, daß ein Beschichtungsgewicht von 40 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 9 is repeated except that the concentrations of the two kinds of compounds are changed so as to obtain a coating weight of 40 mg / m 2 to prepare an 8 mm videotape.

Beispiel 11Example 11

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal die Verbindung der Formel (11) als Salz der Oxosäure mit einer Kohlenwasserstoffgruppe verwendet wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The The procedure of Example 9 is repeated, this time the compound of the formula (11) as the salt of the oxo acid having a hydrocarbon group used to make an 8 mm videotape.

Beispiel 12Example 12

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal die magnetische Schicht mit einer Lösung der Verbindung der Formel (9) als Salz der Oxosäure in 995 Teilen Methanol, in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 12 mg/m2 erhalten wird, und die beschichtete magnetische Schicht wird getrocknet und dann mit einer Lösung aus 5 Teilen des fluorierten Polyethers mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel (44), in 995 Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan, in einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 15 mg/m2 erhalten wurde, zur Herstellung eines 8 mm-Videobandes als Probe.The procedure of Example 9 is repeated except that this time the magnetic layer is coated with a solution of the compound of formula (9) as the salt of the oxo acid in 995 parts of methanol in such an amount as to give a coating weight of 12 mg / m 2 and the coated magnetic layer is dried, and then with a solution of 5 parts of the fluorinated polyether having a number average molecular weight of 2000 represented by the formula (44) in 995 parts of 1,1,2-trichloro-1,2,2 trifluoroethane, coated in such an amount as to give a coating weight of 15 mg / m 2 , to prepare an 8 mm videotape as a sample.

Beispiel 13Example 13

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal die magnetische Schicht mit einer Lösung aus 5 Teilen der Verbindung der Formel (11) als Salz der Oxosäure in 995 Teilen Methanol, in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 10 mg/m2 erhalten wird, und die beschichtete magnetische Schicht wird getrocknet und dann mit einer Lösung aus 10 Teilen des fluorierten Polyethers mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel (44), in 990 Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan, in einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 15 mg/m2 erhalten wurde, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 9 is repeated, this time the magnetic layer is coated with a solution of 5 parts of the compound of formula (11) as the salt of the oxo acid in 995 parts of methanol, in an amount such that a coating weight of 10 mg / m 2 and the coated magnetic layer is dried and then treated with a solution of 10 parts of the fluorinated polyether having a number average molecular weight of 2000 represented by the formula (44) in 990 parts of 1,1,2-trichloro-1. 2,2-trifluoroethane, coated in such an amount as to give a coating weight of 15 mg / m 2 to prepare an 8 mm videotape.

Beispiel 14Example 14

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal die magnetische Schicht mit einer 0,5 gew.-%igen Methylethylketon-Lösung der Verbindung der Formel (23) als Salz der Oxosäure in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 10 mg/m2 erhalten wird, und die beschichtete magnetische Schicht wird getrocknet und dann mit einer 0,5 gew.-%igen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan-Lösung des fluorierten Polyethers mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel (44), in einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 20 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 9 is repeated, this time the magnetic layer is coated with a 0.5% by weight methyl ethyl ketone solution of the compound of formula (23) as the salt of the oxo acid in an amount such that a coating weight of 10 mg / m 2 is obtained, and the coated magnetic layer is dried, and then with a 0.5 wt .-% of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane solution of the fluorinated polyether having a number average molecular weight of 2000, represented by the formula (44), in such an amount as to give a coating weight of 20 mg / m 2 to prepare an 8 mm video tape.

Beispiel 15Example 15

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal die magnetische Schicht mit einer 0,5 gew.-%igen Methanollösung der Verbindung der Formel (1) als Oxosäure in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 10 mg/m2 erhalten wird, und die beschichtete magnetische Schicht wird getrocknet und dann mit einer 0,5 gew.-%igen 1,1,2-Trichloro-l,2,2-trifluoroethan-Lösung des fluorierten Polyethers mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel (44), in einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 20 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 9 is repeated except that this time the magnetic layer is coated with a 0.5% by weight methanol solution of the compound of formula (1) as an oxo acid in such an amount as to give a coating weight of 10 mg / m 2 and the coated magnetic layer is dried and then coated with a 0.5% by weight 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane solution of the fluorinated polyether having a number average molecular weight of 2,000 represented by the formula (44) is coated in such an amount as to obtain a coating weight of 20 mg / m 2 to prepare an 8 mm video tape.

Beispiel 16Example 16

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal die magnetische Schicht mit einer Lösung aus 5 Teilen eines fluorierten Öls, bei dem beide Enden durch Addition von Carboxylgruppen modifiziert sind (FOMBLIN Z DIAC) als Oxosäure, in 995 Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan, in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 10 mg/m2 erhalten wird, und die beschichtete magnetische Schicht wird getrocknet und dann mit einer Lösung aus 10 Teilen des fluorierten Polyethers mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel (44), in 990 Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethan, einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 20 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 9 is repeated except that the magnetic layer is coated with a solution of 5 parts of a fluorinated oil having both ends modified by addition of carboxyl groups (FOMBLIN Z DIAC) as an oxo acid, in 995 parts of 1,1,2- Trichloro-1,2,2-trifluoroethane is coated in such an amount as to give a coating weight of 10 mg / m 2 , and the coated magnetic layer is dried and then treated with a solution of 10 parts of the fluorinated polyether with a number average Molecular weight of 2,000 represented by the formula (44), in 990 parts of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane, coated in such an amount as to give a coating weight of 20 mg / m 2 8 mm videotape.

Vergleichsbeispiel 6Comparative Example 6

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal der fluorierte Polyether weggelassen wird und die magnetische Schicht mit einer 0,5 gew.-%igen Methanollösung der Verbindung der Formel (9) als Salz der Oxosäure in einer solchen Menge beschichtetet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 10 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 9 is repeated, except that the fluorinated polyether is omitted, and the magnetic layer is coated with a 0.5% by weight methanol solution of the compound of formula (9) as the salt of the oxo acid in such an amount that Coating weight of 10 mg / m 2 is obtained to produce an 8 mm videotape.

Vergleichsbeispiel 7Comparative Example 7

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal der fluorierte Polyether weggelassen wird und die magnetische Schicht mit einer 1 gew.-%igen Methanollösung der Verbindung der Formel (9) als Salz der Oxosäure in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 20 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 9 is repeated, except at this time omitting the fluorinated polyether and coating the magnetic layer with a 1% by weight methanol solution of the compound of the formula (9) as the salt of the oxo acid in an amount such that a coating weight of 20 mg / m 2 to produce an 8 mm videotape.

Vergleichsbeispiel 8Comparative Example 8

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal der fluorierte Polyether weggelassen wird und die magnetische Schicht mit einer 10,5 gew.-%igen Methylethylketon-Lösung der Verbindung der Formel (1) als Oxosäure in einer solchen Menge beschichtet wird, daß ein Beschichtungsgewicht von 10 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 9 is repeated, except that the fluorinated polyether is omitted and the magnetic layer is coated with a 10.5 wt% methyl ethyl ketone solution of the compound of formula (1) as an oxo acid in such an amount that Coating weight of 10 mg / m 2 is obtained to produce an 8 mm videotape.

Vergleichsbeispiel 9Comparative Example 9

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal der fluorierte Polyether weggelassen wird und die magnetische Schicht mit einer Lösung aus 5 Teilen der Verbindung der Formel (1) als Oxosäure und 5 Teilen Butylstearat, in 1200 Teilen Methylethylketon, einer solchen Menge beschichtet wurde, daß ein Beschichtungsgewicht (kombiniertes Gewicht der beiden Verbindungen) von 15 mg/m2 erhalten wird, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The procedure of Example 9 is repeated except that the fluorinated polyether is omitted and the magnetic layer is coated with a solution of 5 parts of the compound of formula (1) as an oxo acid and 5 parts of butyl stearate in 1200 parts of methyl ethyl ketone in such an amount. that a coating weight (combined weight of the two compounds) of 15 mg / m 2 is obtained to prepare an 8 mm video tape.

Vergleichsbeispiel 10Comparative Example 10

Das Verfahren des Beispiels 9 wird wiederholt, wobei diesmal sowohl das Salz der Oxosäure als auch der fluorierte Polyether weggelassen wurden, um ein 8 mm-Videoband herzustellen.The The procedure of Example 9 is repeated, this time both the salt of oxo acid as well as the fluorinated polyether were omitted to an 8 mm videotape manufacture.

Jede der so erhaltenen 8 mm-Videoband-Proben wurde getestet und unter den nachstehend angegebenen Bedingungen wurden der Output nach wiederholtem Durchlaufenlassen und der Reibungskoeffizient bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I angegeben.each The 8 mm videotape samples thus obtained were tested and subjected to In the conditions given below, the output after repeated Run through and determines the coefficient of friction. The results are given in Table I.

Messung des OutputMeasurement of output

Ein Signal von 7 MHz wird auf dem Band unter Verwendung eines VTR (FUJIX-8) aufgezeichnet. Nach 300-maligem Durchlaufenlassen unter Umgebungsbedingungen von 23°C und 70% relativer Feuchtigkeit (RH) über einen Zeitraum von 120 min wird der wiedergegebene Output gemessen. Der wiedergegebene Output von 7 MHz, der auf dem Vergleichsband aufgezeichnet worden ist, wird als 0 dB bezeichnet. Der relative wiedergegebene Output jeder Videoband-Probe wird gemessen.One 7 MHz signal is recorded on the tape using a VTR (FUJIX-8) recorded. After passing through 300 times under ambient conditions of 23 ° C and 70% relative humidity (RH) over a period of 120 min, the reproduced output is measured. The reproduced Output of 7 MHz recorded on the comparison band is, is referred to as 0 dB. The relative output every videotape sample is being measured.

Messung des ReibungskoeffizientenMeasurement of the friction coefficient

Eine 8 mm-Videobandprobe und ein Pol aus rostfreiem Stahl (Durchmesser 8 mm) werden unter einem Aufwickelwinkel von 180° unter einer Spannung (T1) von 50 g miteinander in Kontakt gebracht. Es wird die Spannung (T2) gemessen, die erforderlich ist zum Durchlaufenlassen der 8 mm-Videobandprobe mit einer Geschwindigkeit von 3,3 cm/s. Aus der folgenden Gleichung wird der Reibungskoeffizient μ errechnet auf der Basis des gemessenen Wertes: μ = 1/π·ln (T2/T1) An 8 mm videotape specimen and a stainless steel pole (8 mm diameter) are placed under egg a winding angle of 180 ° under a tension (T1) of 50 g brought into contact with each other. The voltage (T2) required to pass the 8 mm video tape sample at a speed of 3.3 cm / s is measured. From the following equation, the friction coefficient μ is calculated on the basis of the measured value: μ = 1 / π · ln (T2 / T1)

Der Test in bezug auf den Reibungskoeffizient wird unter zwei Bedingungen durchgeführt, nämlich (a) bei 20°C und 80% RH und (b) bei 40°C und 90% RH.Of the Friction coefficient test becomes under two conditions carried out, namely (a) at 20 ° C and 80% RH and (b) at 40 ° C and 90% RH.

Außerdem wird der Reibungskoeffizient bei 23°C und 70% RH nach 200-maligem wiederholtem Durchlaufenlassen bei –10°C und 10% RH über einen Zeitraum von 120 min gemessen.In addition, will the coefficient of friction at 23 ° C and 70% RH after repeating 200 times at -10 ° C and 10% RH over a period of 120 minutes measured.

Figure 00110001
Figure 00110001

Figure 00120001
Figure 00120001

Aus der Tabelle I geht hervor, daß jede der Proben der Beispiele 1 bis 16, in denen eine Kombination aus der Oxosäureverbindung mit einer Kohlenwasserstoffgruppe welche kein Fluoratom enthält und dem Perfluoropolyether gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, einen niedrigen Reibungskoeffizienten sowohl unter den Bedingungen (a) als auch unter den Bedingungen (b) aufweist, wobei keine Zunahme des Reibungskoeffizienten nach wiederholtem Durchlaufenlassen bei einer tiefen Temperatur auftritt und in bezug auf die Eigenschaften (das Leistungsvermögen) stabil ist.It is apparent from Table I that each of the samples of Examples 1 to 16 in which a combination of the oxo acid compound having a hydrocarbon group containing no fluorine atom and the perfluoropolyether according to the present invention is used has a low coefficient of friction probably under the conditions (a) and under the conditions (b), wherein no increase in the coefficient of friction occurs after repeated running at a low temperature and is stable in terms of the properties (the performance).

Andererseits weisen die Vergleichsproben, die keine erfindungsgemäße Verbindung enthielten, die Vergleichsproben, die nur die Oxosäure-Verbindung ohne Verwendung des Perfluoropolyethers enthalten, und die Vergleichsproben, die andere Kombinationen enthalten, einen hohen Reibungskoeffizienten bei den hohen Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen (den Bedingungen (b)), einen stark erhöhten Reibungskoeffizienten nach wiederholtem Durchlaufenlassen bei niedrigen Feuchtigkeitsbedingungen auf und es treten in bezug auf die Stabilität Probleme auf.on the other hand have the comparative samples which are not a compound of the invention contained, the control samples containing only the oxo acid compound without using the perfluoropolyether, and the comparative samples, the other combinations contain a high coefficient of friction at high temperature and humidity conditions (conditions (b)), a greatly increased Coefficients of friction after repeated running at low Moisture conditions and there are problems in terms of stability on.

Claims (12)

Magnetaufzeichnungsmedium mit einem nicht-magnetischen Träger und einer darauf aufgebrachten magnetischen Schicht, umfassend einen Oxogruppe-enthaltenden fluorierten Polyether, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Schicht eine Kombination enthält aus: a) einer Oxosäure mit einer Kohlenwasserstoffgruppe, welche kein Fluoratom enthält, oder ein Salz derselben, und b) einem fluorierten Polyether, wobei die Oxosäure oder ein Salz derselben ausgewählt ist aus einer Gruppe, bestehend aus einem Kohlenwasserstoff-substituierten Schwefelsäureester oder einem Salz davon und einer Kohlenwasserstoffsulfonsäure oder einem Salz derselben.A magnetic recording medium comprising a non-magnetic support and a magnetic layer coated thereon comprising an oxo group-containing fluorinated polyether, characterized in that the magnetic layer contains a combination of: a) an oxo acid having a hydrocarbon group containing no fluorine atom or a salt the same, and b) a fluorinated polyether, wherein the oxo acid or a salt thereof is selected from a group consisting of a hydrocarbon-substituted sulfuric acid ester or a salt thereof and a hydrocarbon sulfonic acid or a salt thereof. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Schicht ein dünner Film aus einem ferromagnetischen Metall ist.Magnetic recording medium according to claim 1, characterized characterized in that magnetic layer a thinner Film is made of a ferromagnetic metal. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Oxosäure oder ein Salz derselben und der fluorierte Polyether auf der Oberfläche der magnetischen Schicht vorliegen.Magnetic recording medium according to one of claims 1 or 2, characterized in that oxo acid or a salt thereof and the fluorinated polyether on the surface of magnetic layer present. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Schicht ein ferromagnetisches Pulver und ein Bindemittelharz enthält.Magnetic recording medium according to one of claims 1 to 3, characterized in that the magnetic layer, a ferromagnetic powder and a binder resin contains. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxosäure oder ein Salz derselben und der fluorierte Polyether jeweils in einer Menge von 0,5 bis 10 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des ferromagnetischen Pulvers, wenn sie im Inneren einer magnetischen Schicht enthalten sind, und in einer Menge von 1 bis 100 mg/m2, wenn sie als Überzug auf der Oberfläche der magnetischen Schicht verwendet werden, vorliegen.A magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the oxo acid or a salt thereof and the fluorinated polyether each in an amount of 0.5 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the ferromagnetic powder, if they are contained inside a magnetic layer and in an amount of 1 to 100 mg / m 2 when used as a coating on the surface of the magnetic layer. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxosäure oder ein Salz derselben mit dem fluorierten Polyether in einem Mischungsverhältnis, bezogen auf das Gewicht, von 1,10 bis 10,1 gemischt ist.Magnetic recording medium according to one of claims 1 to 5, characterized in that the oxo acid or a salt thereof with the fluorinated polyether in a mixing ratio on the weight, from 1.10 to 10.1 is mixed. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxosäure oder ein Salz derselben aus RSO3H, RSO3M, ROSO3H, ROSO3M, RSO2H, RSO2M, ROSO2H, ROSO2M und RSO3M ausgewählt sind, worin R eine Kohlenwasserstoffgruppe und M Na, K, LiNH4, Zn(1/2), Be(1/2), Mg(1/2), Ca(1/2), Sr(1/2), Co(1/2), Ni(1/2), Cu(1/2) oder eine Atomgruppe, wie primäres Ammonium, sekundäres Ammonoium, tertiäres Ammonium und quaternäres Ammonium, bedeuten, wobei M nicht für ein Wasserstoffatom steht.Magnetic recording medium according to one of Claims 1 to 6, characterized in that the oxo acid or a salt thereof consists of RSO 3 H, RSO 3 M, ROSO 3 H, ROSO 3 M, RSO 2 H, RSO 2 M, ROSO 2 H, ROSO 2 M and RSO 3 M are selected, wherein R is a hydrocarbon group and M is Na, K, LiNH 4 , Zn (1/2) , Be (1/2) , Mg (1/2) , Ca (1/2) , Sr (1/2) , Co (1/2) , Ni (1/2) , Cu (1/2) or an atomic group, such as primary ammonium, secondary ammonium, tertiary ammonium and quaternary ammonium, where M is not for Hydrogen atom is. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der fluorierte Polyether ein am Ende modifizierter fluorierter Polyether oder ein am Ende nicht-modifizierter fluorierter Polyether ist.Magnetic recording medium according to one of claims 1 to 7, characterized in that the fluorinated polyethers is an end-modified fluorinated polyether or a non-modified fluorinated polyether at the end. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Modifzierungsgruppe für den am Ende modifizierten fluorierten Polyether aus CH3OCO-, C2H5COCO-, C12H25OCO-, HCOO-, CH3COO-, C2H5COO-, C17H35COO-, C6H5OCO-, C6H5COO-, -OH, -COOH und -SO3H ausgewählt sind.Magnetic recording medium according to one of Claims 1 to 8, characterized in that the modifying group for the end-modified fluorinated polyether comprises CH 3 OCO-, C 2 H 5 COCO-, C 12 H 25 OCO-, HCOO-, CH 3 COO-, C 2 H 5 COO-, C 17 H 35 COO-, C 6 H 5 OCO-, C 6 H 5 COO-, -OH, -COOH and -SO 3 H are selected. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des dünnen ferromagnetischen Metallfilms im Bereich von 0,02 bis 2 μm liegt.Magnetic recording medium according to one of Claims 3 to 9, characterized in that the Thickness of the thin ferromagnetic metal film is in the range of 0.02 to 2 microns. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des magnetischen Schicht-Überzugs etwa 0,5 bis etwa 10 μm beträgt.Magnetic recording medium according to one of claims 4 to 10, characterized in that the thickness of the magnetic layer coating about 0.5 to about 10 microns is. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Schicht ein Bindemittelharz in einer Menge von 10 bis 100 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des ferromagnetischen Pulvers, enthält.Magnetic recording medium according to one of claims 4 to 11, characterized in that the magnetic Layer of a binder resin in an amount of 10 to 100 parts by weight, based on 100 parts by weight of the ferromagnetic powder.
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