DE4006457C2 - Verfahren zum Verdampfen von Material in einer Vakuumaufdampfanlage sowie Anlage derselben - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verdampfen von Material unter Hochvakuum gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie ein Verfahren zum Beschichten eines Substrats unter Verwendung einer derartigen Vorrichtung.

Für die Verdampfung mittels Elektronenstrahls sind sog. Elektronenstrahlverdampfer mit Glühkathode bekannt. Dabei wird die für die Verdampfung erforderliche Leistungsdichte auf dem zu verdampfenden Material dadurch erreicht, daß ein relativ kleiner Elektronenstrom durch eine relativ große Spannung beschleunigt wird. Dabei entsteht ein Strahl mit geringem Querschnitt, der oft durch ein Magnetfeld in einer bogenförmigen Bahn auf das zu verdampfende Material geführt wird. Ein solcher Elektronenstrahl führt nur zu einer geringen Aktivierung (d. h. Ionisation, Anregung, Dissoziation) des Restgases und des Dampfes in der Aufdampfanlage. Dies hat mehrere Gründe:

• 1) die geringe Stromstärke;
• 2) die Wirkungsquerschnitte sind bei hohen Energien klein;
• 3) höhere Restgasdrücke können nicht zugelassen werden, denn sie führen zu Überschlägen an der Beschleunigungsstrecke und zur Zerstäubung der Glühkathode.

Eine hohe Aktivierung von Dampf ist aber zur Erzielung dichter, haftfester Schichten sehr erwünscht, häufig sogar eine Voraussetzung zur Herstellung von Verbindungsschichten.

Verschiedene Verfahren zur Erhöhung der Aktivierung werden angewandt und sind in der Patentliteratur beschrieben. Eine Möglichkeit besteht darin, quer zur Dampfstrahlrichtung eine elektrische Entladung eines Edel- oder Reaktivgases zu zünden, wie in A. Matthews und D. G. Teer, "Thin Solid Films" 72 (1980), 541 beschrieben.

In der CH-PS 6 31 743 wird eine Niedervolt-Bogenentladung beschrieben, in der sehr hohe Aktivierung des Dampfens dadurch erzielt wird, indem der Tiegel, der das zu verdampfende Material enthält, als Anode der Entladung geschaltet wird.

In der US-PS 44 48 802 wird ebenfalls eine Vakuumbeschichtungsanlage beschrieben, in welcher der Tiegel einer Elektronenstrahlverdampferquelle als Anode einer Niedervoltbogenentladung geschaltet ist.

Aus der DD 2 63 423 A3 ist eine Vorrichtung zum Verdampfen von Material bekannt, mittels der Mehrfach- oder auch Mischbeschichtungen durchgeführt werden können. Dazu sind zwei Anoden vorgesehen, denen die zu verdampfenden Materialien zugeordnet sind. Durch Steuerung der Anodenpotentiale in Bezug auf die Glühkathode können die Verdampfungsraten der einzelnen Materialien variiert werden, so daß unterschiedliche Mischungsverhältnisse oder Beschichtungsfolgen in einem Arbeitsgang herstellbar sind. Eine Erhöhung der Aktivierung der zu verdampfenden Materialien wird bei dieser Vorrichtung nicht erreicht.

Dementsprechend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ausgehend von der CH-PS 6 31 743 eine Verdampfungsvorrichtung zu schaffen, bei der die Aktivierung erhöht ist.

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.

Das erfindungsgemäß beschriebene Verfahren resp. die entsprechende Anlage beruht insbesondere auf einer Erweiterung eines Heißfilament-/Tiegelanodenverdampfers, wie beispielsweise in der CH-PS 6 31 743 beschrieben, die darin besteht, daß zwischen dem isolierten Tiegel, beinhaltend das zu verdampfende Material, und die in bezug auf die Heißfilament- resp. Glühkathode als Anode geschaltet ist und einer Hilfsanode oder der Beschichtungskammer zusätzlich ein Bogenspeisegerät angeschlossen wird. Der Tiegel ist bezüglich dieser zweiten zusätzlichen Bogenentladung als Kathode geschaltet. Der Vorteil besteht in einer Erhöhung der lokalen Energiedichte und es ist dadurch möglich, refraktäre Metalle zu verdampfen. Damit ergibt sich auch die Möglichkeit zum Aufdampfen vom Refraktärmetallen. Andererseits erlaubt der für die kathodische Bogenentladung charakteristische hohe Metallionenanteil eine Verbesserung der Schichtqualität.

Vorgeschlagen wird insbesondere ein Verfahren zum Aufdampfen von Material in einer Vakuumaufdampfanlage, mindestens teilweise erfolgend durch Beschuß eines zu verdampfenden Materials mittels einer Bogenentladung zwischen einer Glühkathode und einer Anode, wobei das im Aufdampfraum zu verdampfende Material in bezug auf die Glühkathode als Anode geschaltet wird, indem zwischen dem zu verdampfenden Material und einer weiteren Anode resp. Hilfsanode im Aufdampfraum zusätzlich eine Bogenentladung derart betrieben wird, daß das zu verdampfende Material in bezug auf die weitere Anode als Kathode geschaltet ist.

Die weitere Anode kann entweder, isoliert durch die Aufdampfraumwand durchgeführt, in der Anlage angeordnet sein oder aber mindestens teilweise selbst die Anlageaufdampfraumwand bilden.

Vorzugsweise liegt das Substrat bezüglich der Anode der zusätzlichen Bogenentladung auf einem Potential zwischen -45 und -200 V.

Vorzugsweise wird zum Erwärmen des Materials mittels Elektronenbeschuß nicht eine Hochspannungselektronenkanone, sondern eine Niedervolt-Bogenentladung verwendet. Dies wird dadurch erreicht, daß die Spannung zwischen Glühkathode und Tiegel auf weniger als 230 V beschränkt wird. Die zum Verdampfen nötige Leistungsdichte wird durch eine entsprechend hohe Stromdichte erzeugt. Wichtig ist auch, daß bei dieser Ausführung der Filamentdraht entsprechend dick, mehrere mm, gewählt wird und daß im Bereich des Filaments ein genügend hoher Schutzgasdruck, wenigstens 0,01 Pa, aufrechterhalten wird, damit das Filament bei der hohen Strombelastung nicht zerstört wird.

In der Praxis können die meisten Materialien am besten mit Spannungen zwischen 30 bis 70 V verdampft werden. Beim Aufbringen werden an die Schichten besondere Anforderungen bezüglich Dichte gestellt, wie dies beispielsweise für Anwendungen im Bereich Korrosionsschutz, Verschleiß-Schutz oder Optik der Fall ist. Somit ist bei den meisten Werkstoffen nur das vorliegende erfindungsgemäße Verfahren geeignet.

Es wird vorgeschlagen, daß die Stromstärke der Bogenentladung zwischen Tiegel und Hilfsanode die Stromstärke der Bogenentladung zwischen Glühkathode und Tiegel übersteigt. Vorzugsweise beträgt die Stromstärke der zusätzlichen Bogenentladung des Doppelte bis Fünffache der Stromstärke der Bogenentladung zwischen Glühkathode und Tiegel.

Ebenso wird weiter vorgeschlagen, die Stromstärke der weiteren Bogenentladung während des Aufdampfens resp. des Beschichtens des Substrates zu variieren.

Im Aufdampfraum wird vorzugsweise eine Stickstoff-, Sauerstoff- oder eine gasförmige Kohlenstoffverbindung- enthaltende Atmosphäre aufrechterhalten, die mit dem kondensierenden Material auf der Oberfläche wenigstens teilweise zu dessen Karbiden, Oxiden und Nitriden bzw. Mischungen derselben reagiert.

Für die Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahren werden weiter entsprechende Anlagen gemäß dem Wortlaut nach einem der Ansprüche 8 bis 10 vorgeschlagen.

Die Erfindung wird nun anschließend, beispielsweise unter Bezugnahme auf die Figur näher erläutert.

Diese zeigt eine erfindungsgemäße, schematisch dargestellte Vakuumaufdampfanlage im Schnitt, enthaltend die erfindungsgemäß beanspruchten weiteren Anoden resp. Hilfsanoden.

Die Figur zeigt eine Vakuumaufdampfkammer 17 mit einem Evakuierungsanschluß 18, welche durch eine Öffnung 8 mit einer Glühkathodenkammer 13 verbunden ist. In letzterer ist die Glühkathode 3 untergebracht, die durch das Stromversorgungsgerät 1 gespeist wird. Am Boden 10 der Aufdampfkammer befindet sich der mittels der Kühlmittelkanäle 21 und der Kühlmittelzu- und -ableitungen 11 kühlbare Tiegel 20 für das zu verdampfende Material 19. In der Aufdampfkammer ist eine zylindermantelförmige Haltevorrichtung 8 zur Aufnahme der zu bedampfenden Substrate angeordnet. Die Glühkathodenkammer weist außerdem eine Gaszuleitung 2 und einen Kühlmittelkanal 14 auf, wobei letzterer besonders zur Kühlung der Trennwand zwischen der Glühkathodenkammer und der Aufdampfkammer während des Betriebes dient. Zur Erzeugung eines zur Achse 7 der Entladung ungefähr parallelen Magnetfeldes im Aufdampfraum sind am Bodenteil 10 und am Deckelteil 18 der Aufdampfkammer außen Magnetspulen 5 angebracht.

Seitlich neben dem kühlbaren Tiegel 20, der das zu verdampfende Material 19 enthält, ist eine weitere Anode oder Hilfsanode 24 angeordnet, die durch eine Isolierung 27 durch die Kammerwand 26 der Aufdampfkammer 17 isoliert durchgeführt ist. Ebenfalls diese weitere Anode 24 wird mittels einer entsprechenden Kühlung gekühlt. Weiter angeordnet ist ein zweiter Bogengenerator 25, der zwischen dem kühlbaren Tiegel 20 und der gekühlten Hilfsanode 24 oder der Kammer 26 geschaltet ist.

Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die zu beschichtenden Substrate an der der Dampfquelle zugewandten Seite der Haltevorrichtung 8 befestigt, das zu verdampfende Material in den Tiegel gegeben, die Aufdampfkammer geschlossen und evakuiert, und über die Leitung 2 ein geeignetes Gas in die Glühkathodenkammer eingeführt. Geeignet sind vor allem Edelgase, wenn eine Reaktion mit den verdampften Materialien vermieden werden soll oder die entsprechenden reaktiven Gase, wenn eine solche Reaktion, z. B. zwecks Herstellung von Schichten aus Metallverbindungen, erwünscht ist. Zum Beispiel kann man zur Erzeugung von Nitridschichten, Stickstoff oder eine gasförmige Stickstoffverbindung einleiten, zur Erzeugung von Karbidschichten ein eine gasförmige Kohlenstoffverbindung- enthaltendes Gas, zur Erzeugung von Borschichten eine gasförmige Borverbindung oder zur Erzeugung von Oxidschichten Sauerstoff oder ein eine Sauerstoffverbindung enthaltendes Gas. Man kann aber auch beim reaktiven Aufdampfen im Hinblick auf die Schonung der Glühkathode 3 in die Glühkathodenkammer 13 ein inertes Gas und zur Erzielung der erwünschten Reaktionen im Aufdampfraum in diesen über eine separate Zuleitung 4 das gewünschte reaktive Gas getrennt einführen, so daß in letzterem während des Aufdampfens eine reaktive Restgasatmosphäre vorherrscht, deren druckdurchlaufendes Abpumpen auf den für den vorgesehenen Prozeß optimalen Wert eingestellt werden kann.

Die Beschichtung der Substrate erfolgt im Prinzip bekannter Aufdampftechniken, wie beispielsweise in der CH-PS 6 31 743 beschrieben. Zusätzlich wird nun während des Aufdampfprozesses die Hilfsanode 24 mittels des zweiten Bogengenerators 25 dahingehend betrieben, daß eine zusätzliche Bogenentladung zwischen dem Tiegel 20 und der Hilfsanode 24 betrieben wird. Vorzugsweise erfolgt die Bogenentladung mit der kathodisch betriebenen Tiegelanode 20 bei einer Spannung <100 V und einem Strom von mindestens 30 A. Dabei ist es allerdings möglich und gegebenenfalls auch bevorzugt, die Stromstärke der weiteren Bogenentladung während des Aufdampfprozesses resp. des Beschichtens des Substrates zu variieren. Dadurch kann das Verhältnis von Metallionen zu Metallatomen im Dampf variiert werden. Dies bewirkt einen veränderten Schichtaufbau, der zu verschiedenen mechanischen Eigenschaften führt. So zeigen Schichten mit erhöhtem Ionenanteil geringere Druckspannungen. Druckspannungen an der Zwischenfläche zum Substrat wirken sich negativ auf die Haftung aus. Andererseits vermindern hohe Druckspannungen in oberflächennahen Zonen das Eindringen von Rissen und können so zur Stabilisierung von Werkzeugschneiden beitragen. Indem nun die Beschichtung mit einem Strom der zusätzlichen Bogenentladung begonnen wird, der ein Mehrfaches des Stromes der ersten Bogenentladung beträgt, werden Haftprobleme und Ausbrüche aus dem Grundmaterial vermieden. Danach kann man bei bestimmten Beschichtungen die Leistung des Bogengenerators vermindern, um Schichten mit hoher Druckspannung aufzutragen, wie beispielsweise Titannitrid. Dadurch kann die Stabilität einer Schneide erhöht werden.

Die erfindungsgemäße Idee des Anordnens einer weiteren Anode in einer Vakuumaufdampfanlagekammer ist selbstverständlich in keiner Weise auf die beispielsweise oben beschriebene Anlage beschränkt. Das Grundprinzip kann selbstverständlich auf x-beliebige Aufdampfanlagen übertragen werden, in welchen mittels Bogenentladung ein Material an der Anode verdampft wird. Wesentlich dabei ist, daß das zu verdampfende Material, das in der ersten Bogenentladung als Anode geschaltet ist, in bezug auf die zweite Bogenentladung als Kathode betrieben wird. Insbesondere kann die Glühkathode durch eine Hohlkathode ersetzt werden. Auch andere geeignete stromstarke Elektronenquellen sind denkbar.

Claims (11)

1. Vorrichtung zum Verdampfen von Material unter Hochvakuum mittels Bogenentladung mit einer Glühkathode und einer ersten Elektrode, die dem im Aufdampfraum zu verdampfenden Material zugeordnet ist, wobei die erste Elektrode in bezug auf die Glühkathode als Anode geschaltet ist und aus der Glühkathode austretende Elektronen auf das zu verdampfende Material aufprallen, dadurch gekennzeichnet, daß im Aufdampfraum (17) eine zweite Elektrode (24) angeordnet ist, daß die erste Elektrode (20) in bezug auf die zweite Elektrode (24) als Kathode geschaltet ist, und daß zwischen der ersten und der zweiten Elektrode eine Bogenentladung betreibbar ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1 zum Beschichten eines Substrates mittels einer Bogenentladung, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen einem das Beschichtungsmaterial enthaltenden Tiegel und der zweiten Elektrode zusätzlich im Aufdampfraum eine Bogenentladung derart betreibbar ist, daß der Tiegel in Bezug auf die zweite Elektrode als Kathode geschaltet ist.

3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Elektrode isoliert durch die Aufdampfraumwand durchgeführt in der Anlage angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage-Aufdampfraumwand die zweite Elektrode bildet.

5. Verfahren zum Beschichten eines Substrats mittels einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat bezüglich der zweiten Elektrode auf einem Potential zwischen -45 und -200 V liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannung zwischen Glühkathode und zu verdampfendem Material 230 V nicht übersteigt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannung zwischen Glühkathode und zu verdampfendem Material im Bereich zwischen 30 bis 70 V liegt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromstärke der zusätzlichen Bogenentladung zwischen Tiegel und zweiter Elektrode die Stromstärke der Bogenentladung zwischen Glühkathode und Tiegel übersteigt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromstärke der zusätzlichen Bogenentladung das Doppelte bis Fünffache der Stromstärke der Bogenentladung zwischen Glühkathode und Tiegel beträgt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromstärke der weiteren Bogenentladung während des Verdampfens resp. Beschichtens variiert wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß im Aufdampfraum eine Stickstoff-, Sauerstoff- oder eine gasförmige, Kohlenstoffverbindung-enthaltende Atmosphäre aufrechterhalten wird, die mit dem kondensierenden Material auf der Oberfläche wenigstens teilweise zu dessen Karbiden, Oxiden und Nitriden bzw. Mischungen derselben reagiert.