DE4004626A1 - Waschmittel - Google Patents
WaschmittelInfo
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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Description
Die Erfindung betrifft Waschmittel mit 5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise
10 bis 30 Gew.-%, mindestens eines Tensids, 0,5 bis
60 Gew.-% eines Gerüststoffes sowie üblichen Waschhilfsstoffen.
Es ist seit mehr als 80 Jahren Stand der Technik, Natriumsilikate,
meist in Form ihrer wäßrigen Lösung, auch als
Wasserglas bezeichnet, in Waschmittelformulierungen einzubauen.
Natriumsilikate wurden lange Zeit, vor allem in Verbindung
mit Soda, als Gerüststoffe in Waschmitteln eingesetzt, im
Laufe der modernen Waschmittelentwicklung jedoch durch Substanzen
mit besseren Buildereigenschaften, wie z. B. kondensierte
Phosphate, abgelöst.
Aufgrund der in vielen Ländern Europas und der USA in Kraft
getretenen restriktiven Waschmittelphosphat-Gesetzgebung
ist heute Zeolith 4A in Verbindung mit Polycarboxylaten der
Basis-Gerüststoff für viele Waschmittelprodukte. Der Zusatz
von amorphem Natriumdisilikat in Form von Wasserglas oder
als Pulver in einer Menge um 5 Gew.-% ist bei der Mehrzahl
der gefertigten Waschmittel auch heute noch üblich. Die dem
Natriumdisilikat zufallende Aufgabe beschränkt sich dabei
nicht auf seine korrosionsinhibierende Wirkung. Es dient
auch als Gerüststoff mit guten Absorptionseigenschaften für
Flüssigbestandteile und verbessert aufgrund seiner dispergierenden
Wirkung das Schmutztragevermögen der Waschlauge.
Außerdem bindet es einen Teil der Härtebildner des Waschwassers
und begünstigt auch dadurch das Waschergebnis.
Wie nun überraschend gefunden wurde, können die waschtechnischen
Eigenschaften handelsüblicher Natriumdisilikate, welche
normalerweise Wassergehalte von 15-23 Gew.-% aufweisen,
wesentlich gesteigert werden, wenn man eine Teilentwässerung
dieser Produkte vornimmt.
Zur Teilentwässerung derartiger Natriumdisilikate zu amorphen
Natriumdisilikaten mit Wassergehalten von 0,3 bis 6
Gew.-%, vorzugsweise von 0,5 bis 2 Gew.-%, bringt man z. B. das
pulverförmige amorphe Natriumdisilikat mit einem Wassergehalt
von 15 bis 23 Gew.-% in einen geneigt angeordneten, mit
Einrichtungen zur Bewegung von Feststoff ausgerüsteten Drehrohrofen
ein, in dem man es mit Rauchgas bei Temperaturen
von 250 bis zu 500°C 1 bis 60 Minuten im Gegenstrom behandelt,
wobei der Drehrohrofen derart isoliert ist, daß die
Temperatur seiner Außenwand weniger als 60°C beträgt. Das
aus dem Drehrohrofen austretende amorphe Natriumdisilikat
kann mit Hilfe eines mechanischen Brechers auf Korngrößen
von 0,1 bis 12 mm zerkleinert werden. Vorzugsweise wird das
zerkleinerte Natriumdisilikat mit einer Mühle auf Korngrößen
von 2 bis 400 µm gemahlen, wobei die Mühle mit einer Umfangsgeschwindigkeit
von 0,5 bis 60 m/s betrieben wird.
Im einzelnen ist das Waschmittel vorliegender Erfindung nunmehr
dadurch gekennzeichnet, daß es als Gerüststoff ein
amorphes, wasserarmes Natriumdisilikat mit einem Wassergehalt
von 0,3 bis 6 Gew.-% enthält.
Darüber hinaus kann das Waschmittel der Erfindung wahlweise
und bevorzugt dadurch gekennzeichnet sein, daß
- a) das amorphe Natriumdisilikat 0,5 bis 2 Gew.-% Wasser enthält;
- b) das in ihm als Gerüststoff enthaltene amorphe, wasserarme Natriumdisilikat durch Teilentwässerung von handelsüblichem pulverförmigem, amorphem Natriumdisilikat mit einem Wassergehalt von 15 bis 23 Gew.-% hergestellt wurde;
- c) das in ihm als Gerüststoff enthaltene amorphe, wasserarme Natriumdisilikat dadurch hergestellt wurde, daß man pulverförmiges, amorphes Natriumdisilikat mit einem Wassergehalt von 15 bis 23 Gew.-% in einem geneigt angeordneten, mit Einrichtungen zur Bewegung von Feststoff ausgerüsteten Drehrohrofen einbrachte, in welchem man es mit Rauchgas bei Temperaturen von 250 bis zu 500°C 1 bis 60 Minuten im Gegenstrom behandelte, wobei der Drehrohrofen derart isoliert war, daß die Temperatur seiner Außenwand weniger als 60°C betrug, und daß man das aus dem Drehrohrofen austretende amorphe Natriumdisilikat mit Hilfe eines mechanischen Brechers auf Korngrößen von 0,1 bis 12 mm zerkleinerte und anschließend mit einer Mühle auf Korngrößen von 2 bis 400 µm mahlte.
Ausgehend von einem handelsüblichen Natriumdisilikat mit einem
Wassergehalt von 18 Gew.-% wurden folgende teilentwässerte
Produkte hergestellt:
Beispiel | |
Wassergehalt (Gew.-% H₂O) | |
I (Ausgangsprodukt) | |
18 | |
II | 0,3 |
III | 0,7 |
IV | 1,5 |
V | 3,1 |
VI | 5 |
Nach dem Sprühnebelmischverfahren wurden entsprechend der
nachstehenden Basisformulierung mit den einzelnen Natriumdisilikat-Spezies
(NaDS; Beispiele I-VI) Waschmittel gefertigt:
Jeweils 2,5 g bzw. 4,5 g der Na-Disilikate entsprechend den
Beispielen I-VI wurden zwecks Feststellung ihres Wasserhärte-Bindevermögens
(verbleibende Rest-Wasserhärte) in 1000
ml Wasser der Härte 18°dH gelöst, die Lösung genau ½ Stunde
bei 60°C mittels eines Magnetrührers mit ca. 500 Upm
gerührt, dann in Eiswasser schnell auf 20°C abgekühlt und
anschließend über ein Membranfilter mit einer Porenweite von
0,45 µm vom unlöslichen Rückstand befreit. Die gleiche Prozedur
wurde auch mit dem verwendeten Wasser von 18°dH ohne
Na-Disilikat-Zusatz durchgeführt, um den Fehler zu eliminieren,
der durch eine mögliche Ausfällung von Ca und Mg als
Carbonat zustande käme.
In gleicher Weise wurden jeweils 10 g der Waschmittel auf
der Grundlage vorstehender Basisformulierung mit Na-Disilikat
entsprechend den Beispielen I-VI in Wasser von 18°dH gelöst
und die Lösungen wie oben beschrieben behandelt. Die
Basisformulierung ohne Na-Disilikat-Zusatz wurde als Blindprobe
in die Versuchsreihe mit einbezogen.
In den Filtraten der einzelnen Lösungen sowie in dem identisch
behandelten und filtrierten Wasser ohne Zusatz wurden
mittels Atomabsorption die Rest-Gehalte an Calcium und
Magnesium bestimmt, die in Tabelle 1 zusammengestellt sind:
Aus den gefundenen Werten für die Rest-Wasserhärte geht eindeutig
die Überlegenheit der teilentwässerten Na-Disilikate
(Beispiel II-VI) gegenüber den Ausgangsprodukten mit 18 Gew.-%
H₂O (Beispiel I) hervor.
Da im allgemeinen ein höheres Vermögen, die Wasserhärte zu
binden, auch eine Verbesserung der Waschergebnisse erwarten
läßt, wurden mit den Waschmitteln (Typ A), die entsprechend
den Beispielen I-IV mit den einzelnen Na-Disilikat-Spezies
ausgestattet waren, Waschversuche in einer Haushaltswaschmaschine
unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Waschmaschine: | |
Miele TMT | |
Temperatur: | 60°C |
Wasserhärte: | 18°dH |
Ballast: | 3,75 kg unbeschmutztes Testgewebe |
Programm: | Einlaugenverfahren |
Waschmitteldosierung: | 175 g |
Verwendete Testgewebe:
(EMPA = Eidgenössische Materialprüfungsanstalt St. Gallen,
Schweiz;
WFK = Wäschereiforschung Krefeld)
WFK = Wäschereiforschung Krefeld)
a) Für Primärwaschwirkung (Schmutzentfernung und Bleiche):
EMPA BW 101 | |
(Standard-Anschmutzung) | |
EMPA PE/BW 104 | (Standard-Anschmutzung) |
WFK BW 10C | (Standard-Anschmutzung) |
WFK BW 10G | (Tee-Anschmutzung) |
WFK PE/BW 20G | (Tee-Anschmutzung) |
b) Für Sekundärwaschwirkung:
EMPA - Baumwolle
WFK - Frottee
EMPA - Baumwolle
WFK - Frottee
Die Prüfung der Primärwaschwirkung wurde mittels optischer
Remissionsmessung vorgenommen und in Form der Remissionsdifferenz
ausgedrückt, die sich aus der Differenz der Werte
nach und vor dem Waschen ergibt:
Δ | |
R = Rn-Rv | |
Δ | R = Remissionsdifferenz (%) |
Rn = Remission nach dem Waschen (%) | |
Rv = Remission vor dem Waschen (%) |
Der Aschewert, als Maß für dei Gewebeinkrustation, wurde
nach 25 Waschgängen bestimmt, indem der prozentuale Glührückstand
bei 800°C ermittelt wurde.
In der Tabelle 2 sind die Waschergebnisse zusammengefaßt,
die mit den Waschmitteln (Typ A) auf Basis der Na-Disilikate
entsprechend den Beispielen I-VI erhalten wurden. Erwartungsgemäß
zeigen die mit teilentwässertem Na-Disilikat ausgestatteten
Waschmittel (Typ A) eine deutliche Überlegenheit
gegenüber der Waschmittelformulierung auf Basis des Ausgangsproduktes
(Beispiel I, Na-Disilikat mit 18% H₂O).
Die auf Basis der Beispiele I-VI hergestellten Waschmittel
(Typ A) wurden auch einem Test zur Ermittlung der Lagerstabilität
unterworfen. Hierbei wurden die einzelnen Waschmittelproben
in geschlossenen Pappkartons (Wachs-Karton, Wasserdampfdurchlässigkeit:
ca. 10 g m-2 Tag-1) in einem Klimaschrank
bei 37°C und 70% rel. Luftfeuchte 4 Wochen gelagert.
Die Rieselfähigkeit wurde entsprechend Tabelle 3 beurteilt.
Wie Tabelle 3 zu entnehmen ist, zeigen sich die
Waschmittel (Typ A) auf Basis der erfindungsgemäßen teilentwässerten
Produkte (Beispiele II-VI) klar überlegen, indem
sie ihre Rieselfähigkeit mehr oder weniger beibehalten, während
das handelsübliche Na-Disilikat (Beispiel I) unter den
gewählten Lagerbedingungen vollkommen verhärtet.
Lagerstabilität der Waschmittelformulierungen I-VI (Typ A) | |
(Bedingungen: 37°C/70% rel. Luftfeuchte/4 Wochen) | |
Formulierung | |
I handelsübl. NaDS mit 18% H₂O | |
nicht rieselfähig (vollkommene Verhärtung) | |
II (NaDS 0,3% H₂O) | rieselfähig |
III (NaDS 0,7% H₂O) | rieselfähig |
IV (NaDS 1,5% H₂O) | rieselfähig |
V (NaDS 3,1% H₂O) | noch rieselfähig, leichte Klumpenbildung |
VI (NaDS 5,0% H₂O) | bedingt rieselfähig, stärkere Verklumpung |
Unter anionischen Tensiden sind die wasserlöslichen Salze
höherer Fettsäuren oder Harzsäuren, wie Natrium- oder Kaliumseifen
von Kokos-, Palmkern- oder Rüböl sowie von Talg und
Gemischen davon zu verstehen. Weiterhin zählen dazu höhere
alkylsubstituierte, aromatische Sulfonate, wie Alkylbenzolsulfonate
mit 9 bis 14 C-Atomen im Alkylrest, Alkylnaphthalinsulfonate,
Alkyltoluolsulfonate, Alkylxylolsulfonate oder
Alkylphenolsulfonate; Fettalkoholsulfate (R-CH₂-O-SO₃Na; R=
C11-17) oder Fettalkoholethersulfate, wie Alkalilaurylsulfat
oder Alkalihexadecylsulfat, Triethanolaminlaurylsulfat, Natrium-
oder Kaliumoleylsulfat, Natrium- oder Kaliumsalze von
mit 2 bis 6 Mol Ethylenoxid ethoxyliertem Laurylsulfat. Weitere
geeignete anionische Tenside sind sekundäre lineare Alkansulfonate
sowie α-Olefinsulfonate mit einer Kettenlänge
von 12-20 C-Atomen.
Unter nichtionischen Tensiden sind solche Verbindungen zu
verstehen, die eine organische, hydrophobe Gruppe sowie einen
hydrophilen Rest aufweisen, z. B. die Kondensationsprodukte
von Alkylphenolen oder höheren Fettalkoholen mit Ethylenoxid
(Fettalkoholethoxylate), die Kondensationsprodukte
von Polypropylenglykol mit Ethylenoxid oder Propylenoxid,
die Kondensationsprodukte von Ethylenoxid mit dem Reaktionsprodukt
aus Ethylendiamin und Propylenoxid, sowie langkettige
tertiäre Aminoxide
Schließlich umfassen Tenside mit zwitterionischem (ampholytischem)
Charakter folgende Verbindungen:
Derivate von aliphatischen, sekundären und tertiären Aminen oder quaternären Ammoniumverbindungen mit 8 bis 18 C-Atomen und einer hydrophilen Gruppe im aliphatischen Rest, wie z. B. Natrium-3-dodecylaminopropionat, Natrium-3-dodecylaminopropansulfonat, 3-(N,N-Dimethyl-N-hexadecyl-amino)-propan-1- sulfonat oder Fettsäureaminoalkyl-N,N-dimethylacetobetain, wobei die Fettsäure 8 bis 18 C-Atome und der Alkylrest 1-3 C-Atome enthält.
Derivate von aliphatischen, sekundären und tertiären Aminen oder quaternären Ammoniumverbindungen mit 8 bis 18 C-Atomen und einer hydrophilen Gruppe im aliphatischen Rest, wie z. B. Natrium-3-dodecylaminopropionat, Natrium-3-dodecylaminopropansulfonat, 3-(N,N-Dimethyl-N-hexadecyl-amino)-propan-1- sulfonat oder Fettsäureaminoalkyl-N,N-dimethylacetobetain, wobei die Fettsäure 8 bis 18 C-Atome und der Alkylrest 1-3 C-Atome enthält.
Als Waschhilfsstoffe gemäß der Erfindung eignen sich schwach
sauer, neutral oder alkalisch reagierende anorganische oder
organische Salze, insbesondere anorganische oder organische
Komplexbildner.
Brauchbare, schwach sauer, neutral oder alkalisch reagierende
Salze sind beispielsweise die Bicarbonate oder Carbonate
der Alkalien, weiterhin die Alkalisalze von organischen,
nicht kapillaraktiven, 1 bis 8 C-Atome enthaltenden Sulfonsäuren,
Carbonsäuren und Sulfocarbonsäuren. Hierzu gehören
beispielsweise wasserlösliche Salze der Benzol-, Toluol-
oder Xylolsulfonsäure, wasserlösliche Salze der Sulfoessigsäure,
Sulfobenzoesäure oder Salze von Sulfodicarbonsäuren
sowie die Salze der Essigsäure, Milchsäure, Zitronensäure,
Weinsäure, Oxydiessigsäure (HOOC-CH₂-O-CH₂-COOH), Oxydibernsteinsäure,
1,2,3,4-Cyclopentantetracarbonsäure, Polycarboxylate,
Polyacrylsäure und Polymaleinsäure. Zu den organischen
Komplexbildnern gehören beispielsweise Nitrilotriessigsäure,
Ethylendiamintetraessigsäure, N-Hydroxyethylethylendiamintriessigsäure
oder Polyalkylen-polyamin-N-polycarbonsäuren.
Waschhilfsstoffe gemäß der Erfindung umfassen ferner Produkte
wie die Alkali- oder Ammoniumsalze der Schwefelsäure,
Borsäure, Alkylen-, Hydroxyalkylen- oder Aminoalkylenphosphonsäure
sowie Bleichmittel, Stabilisatoren für Peroxidverbindungen
(Bleichmittel) und wasserlösliche organische Komplexbildner.
Im einzelnen gehören zu den Bleichmitteln Natriumperboratmono-
oder tetrahydrat, Na-Percarbonat, die Alkalisalze der
Peroxomono- oder Peroxodischwefelsäure, die Alkalisalze der
Peroxodiphosphorsäure (H₄P₂O₈), und Alkalisalze von Peroxocarbonsäuren,
wie Diperoxododekandisäure. Als Stabilisatoren
für diese Bleichmittel fungieren z. B. wasserlösliches, gefälltes
Magnesiumsilikat, organische Komplexbildner wie die
Alkalisalze der Iminodiessigsäure, Nitrilotriessigsäure,
Ethylendiamintetraessigsäure, Methylendiphosphonsäure, 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure
und Nitrilotrismethylenphosphonsäure.
Waschhilfsstoffe, die das Schmutztragevermögen von Waschflotten
erhöhen, wie Carboxymethylcellulose, Carboxymethylstärke,
Methylcellulose oder Copolymere von Maleinsäureanhydrid
mit Methylvinylether oder Acrylsäure, Schaumregulatoren,
wie Mono- und Dialkylphosphorsäureester mit 16 bis 20
C-Atomen im Alkylrest sowie optische Aufheller, Desinfizienzien
und Enzyme, wie Proteasen, Amylasen, Lipasen, können
ebenfalls zusätzliche Bestandteile des Waschmittels der Erfindung
sein.
Claims (4)
1. Waschmittel mit 5 bis 50 Gew.-% mindestens eines Tensids,
0,5 bis 60 Gew.-% eines Gerüststoffes sowie üblichen
Waschhilfsstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß es als
Gerüststoff ein amorphes, wasserarmes Natriumdisilikat
mit einem Wassergehalt von 0,3 bis 6 Gew.-% enthält.
2. Waschmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das amorphe Natriumdisilikat 0,5 bis 2 Gew.-% Wasser enthält.
3. Waschmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das in ihm als Gerüststoff enthaltene amorphe,
wasserarme Natriumdisilikat durch Teilentwässerung von
handelsüblichem pulverförmigem, amorphem Natriumdisilikat
mit einem Wassergehalt von 15 bis 23 Gew.-% hergestellt wurde.
4. Waschmittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
das in ihm als Gerüststoff enthaltene amorphe, wasserarme
Natriumdisilikat dadurch hergestellt wurde, daß man
pulverförmiges, amorphes Natriumdisilikat mit einem Wassergehalt
von 15 bis 23 Gew.-% in einem geneigt angeordneten,
mit Einrichtungen zur Bewegung von Feststoff ausgerüsteten
Drehrohrofen einbrachte, in welchem man es mit
Rauchgas bei Temperaturen von 250 bis zu 500°C 1 bis 60
Minuten im Gegenstrom behandelte, wobei der Drehrohrofen
derart isoliert war, daß die Temperatur seiner Außenwand
weniger als 60°C betrug, und daß man das aus dem Drehrohrofen
austretende amorphe Natriumdisilikat mit Hilfe
eines mechanischen Brechers auf Korngrößen von 0,1 bis
12 mm zerkleinerte und anschließend mit einer Mühle auf
Korngrößen von 2 bis 400 µm mahlte.
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