DE4001876A1 - Zusammensetzung zum stromlosen verzinnen - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Description
Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung zum stromlosen
Verzinnen (Auftragen von Lötmetall) auf Kupfer oder Kupferlegierungen.
Durch Verzinnung von mechanischen Teilen oder ähnlichen Substraten
erreicht man eine hohe Korrosionsbeständigkeit und
eine gute Lötbarkeit der Substrate. Verzinnungen werden daher
in großem Umfang für Kraftfahrzeugteile oder dgl. sowie
in den letzten Jahren für elektronische Ausrüstungen, mechanische
Präzisionsteile, gedruckte Schaltungen oder dgl. eingesetzt.
Zu herkömmlichen Bädern zum stromlosen Verzinnen gehören
beispielsweise Borfluoridbäder, die im wesentlichen aus
Fluorborsäure, Zinn(II)-borfluorid und Bleiborfluorid bestehen,
Chloridbäder, die hauptsächlich aus Zinn(II)-chlorid,
Bleichlorid und Salzsäure bestehen und Thioharnstoff und
dgl. enthalten.
Jedoch ergeben sich bei diesen Bädern Schwierigkeiten aufgrund
ihrer Zusammensetzung. Zu diesen Schwierigkeiten gehören
(a) die Gefahr der Korrosion des Substrats; (b) die Bildung
von Abwässern mit schädlichen Bestandteilen; (c) Beeinträchtigungen
der Umgebung im Arbeitsbereich; und (d) die
Entwicklung von Halogengasen und dgl. aus den verzinnten
Substraten.
Insbesondere führen die in herkömmlichen Bädern zum stromlosen
Verzinnen enthaltenen Bestandteile Fluorborsäure und
Salzsäure unvermeidlich zu einer Erosion eines Teils der
Substrate aus Kupfer, Kupferlegierungen und dgl. Bei genau
bemusterten Bauteilen, wie gedruckten Schaltungen, Kupferfolienschaltungen
und dgl., kommt es leicht zu
Beeinträchtigungen durch Veränderungen der elektrischen
Leitfähigkeit, die durch einen Bruch von Leitern oder Veränderungen
der Leiterbreite hervorgerufen wird. Um zu gewährleisten,
daß Halbleiterteile in Computern im wesentlichen
frei von Halogenionen sind, ist ein Verfahren zum Waschen
von verzinnten Substraten zur Entfernung der Halogenionen
erforderlich. Ist die Entfernung von Halogenionen unvollständig,
so sind die verzinnten Substrate empfindlich gegen
Farbveränderungen oder Korrosionseinflüsse.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Zusammensetzung für die
stromlose Verzinnung bereitzustellen, die auf einem Substrat
nur eine geringe oder gar keine Korrosion hervorruft. Ferner
soll die Zusammensetzung keine schädlichen Bestandteile oder
nur geringe Mengen davon in der Verzinnungsschicht zurücklassen.
Außerdem soll die Zusammensetzung zu keinen Umweltbeeinträchtigungen
führen. Schließlich soll die Zusammensetzung
keine Halogengase entwickeln.
Erfindungsgemäß wird ein Bad für das stromlose Verzinnen bereitgestellt,
daß folgende Bestandteile enthält:
- (A) Etwa 5 bis etwa 120 g/Liter mindestens einer Verbindung, die aus der Gruppe Alkansulfonsäuren und Alkanolsulfonsäuren ausgewählt ist,
- (B) etwa 10 bis etwa 100 g/Liter mindestens einer Verbindung, die aus der Gruppe Zinnsalze von Alkansulfonsäuren und Zinnsalze von Alkanolsulfonsäuren ausgewählt ist,
- (C) etwa 10 bis etwa 100 g/Liter mindestens einer Verbindung, die aus der Gruppe Bleisalze von Alkansulfonsäuren und Bleisalze von Alkanolsulfonsäuren ausgewählt ist,
- (D) etwa 10 bis etwa 200 g/Liter mindestens einer Verbindung, die aus der Gruppe Thioharnstoff und Thioharnstoffderivate ausgewählt ist, und
- (E) etwa 10 bis etwa 250 g/Liter mindestens einer Verbindung, die aus der Gruppe Monocarbonsäuren, Dicarbonsäuren, Tricarbonsäuren und Salzen davon ausgewählt ist.
Im Rahmen der Erfindung durchgeführte Untersuchungen haben
ergeben, daß das erfindungsgemäße Bad, das eine Kombination
von speziellen Verbindungen enthält und frei von Fluorborsäure
oder Salzsäure ist, im wesentlichen die Schwierigkeiten
von herkömmlichen Techniken vermeidet oder diese stark
abschwächt.
Beispiele für Alkansulfonsäuren, die sich als erfindungsgemäße
Komponente (A) eignen, sind Verbindungen der Formel
RSO₃H (I)
in der R einen Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen bedeutet.
Spezielle Beispiele für derartige Alkansulfonsäuren
sind Methansulfonsäure, Ethansulfonsäure, Propansulfonsäure,
2-Propansulfonsäure, Butansulfonsäure, 2-Butansulfonsäure,
Pentansulfonsäure, Hexansulfonsäure, Decansulfonsäure, Dodecansulfonsäure
und dgl., wobei solche mit einem Alkylrest
mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bevorzugt sind.
Beispiele für Alkanolsulfonsäuren, die sich als erfindungsgemäße
Komponente (A) eignen, sind Verbindungen der Formel
in der m eine ganze Zahl von 1 bis 11 ist und n eine ganze
Zahl von 0 bis 10 ist, mit der Maßgabe, daß m + n 12. Spezielle
Beispiele für derartige Alkanolsulfonsäuren sind 2-Hydroxyethyl-1-sulfonsäure,
2-Hydroxypropyl-1-sulfonsäure,
3-Hydroxypropyl-1-sulfonsäure, 2-Hydroxybutyl-1-sulfonsäure,
4-Hydroxybutyl-1-sulfonsäure, 2-Hydroxypentyl-1-sulfonsäure,
4-Hydroxypentyl-1-sulfonsäure, 2-Hydroxyhexyl-1-sulfonsäure,
2-Hydroxydecyl-1-sulfonsäure, 4-Hydroxydecyl-1-sulfonsäure
und dgl.
Die vorstehend als Beispiele für die Komponente (A) aufgeführten
Alkansulfonsäuren und Alkanolsulfonsäuren können allein
oder im Gemisch aus mindestens zwei dieser Bestandteile
eingesetzt werden. Die Konzentration der Komponente (A) im
erfindungsgemäßen Verzinnungsbad beträgt vorzugsweise 5 bis
etwa 120 g/Liter und insbesondere etwa 20 bis etwa 80 g/Liter.
Vorzugsweise beträgt ihre Menge etwa das 1,5fache
oder mehr (Molverhältnis) und insbesondere das etwa 1,5- bis
etwa 6fache (Molverhältnis) der im Bad enthaltenen vereinigten
Menge aus Zinn und Blei (abgesehen von den Bestandteilen
des Salzes). Beispiele für als erfindungsgemäße Komponente
(B) geeignete Zinnsalze von Säuren sind Zinnsalze
von Alkansulfonsäuren der Formel
(RSO₃)₂Sn (III)
in der R einen Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen bedeutet,
und Zinnsalze von Alkanolsulfonsäuren der Formel
in der m eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 11 ist und
n eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 10 ist, mit der
Maßgabe, daß m + n 12. Diese zweiwertigen Zinnsalze können
allein oder im Gemisch aus mindestens zwei dieser Verbindungen
eingesetzt werden. Es ist möglich, die Zinnsalze von
Säuren zu verwenden, die mit den Säuren der Komponente (A)
identisch sind oder sich von diesen unterscheiden. Die Konzentration
der Komponente (B) im erfindungsgemäßen Verzinnungsbad
beträgt etwa 5 bis etwa 100 g/Liter und vorzugsweise
etwa 15 bis etwa 50 g/Liter, berechnet als Zinnionen.
Beispiele für Bleisalze von Säuren im Rahmen der Komponente
(C) sind Bleisalze von Alkansulfonsäuren der Formel
(RSO₃)₂Pb (V)
in der R einen Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen bedeutet,
und Bleisalze von Alkanolsulfonsäuren der Formel
in der m eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 11 ist und
n eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 10 ist, mit der
Maßgabe, daß m + n 12. Diese zweiwertigen Bleisalze können
allein oder im Gemisch aus mindestens zwei dieser Verbindungen
eingesetzt werden. Es ist möglich, die Bleisalze von
Säuren, die mit denen der Komponente (A) identisch sind, zu
verwenden. Die Konzentration der Komponente (C) im erfindungsgemäßen
Verzinnungsbad beträgt etwa 5 bis etwa 100 g/Liter
und vorzugsweise etwa 20 bis etwa 60 g/Liter, berechnet
als Bleiionen.
Die Gesamtkonzentration der Komponenten (B) und (C) im erfindungsgemäßen
Verzinnungsbad beträgt etwa 10 bis etwa 150 g/Liter
und insbesondere etwa 35 bis etwa 100 g/Liter, berechnet
als Ionen. Das Verhältnis der Komponente (B) zur
Komponente (C) wird innerhalb spezieller Grenzen je nach der
Zusammensetzung des Verzinnungsbads ausgewählt, wobei die
Grenzen je nach dem speziellen Zweck der Verzinnung festgelegt
werden. Es ist möglich, etwa 0,5 bis etwa 3 Mol und
insbesondere etwa 0,8 bis etwa 1,5 Mol Bleiionen der Komponente
(C) pro 1 Mol Zinnionen der Komponente (B) zu verwenden.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält als Komponente
(D) mindestens eine Komponente aus der Gruppe Thioharnstoff
und Thioharnstoffderivate, die zum Maskieren der Zinn(II)ionen
dient. Beispiele für geeignete Thioharnstoffderivate
sind Dimethylthioharnstoff, Trimethylthioharnstoff, Allylthioharnstoff,
Acetylthioharnstoff, Ethylenthioharnstoff
und dgl. Die Konzentration der Komponente (D) im erfindungsgemäßen
Verzinnungsbad beträgt etwa 10 bis etwa 200 g/Liter
und insbesondere etwa 40 bis etwa 150 g/Liter. Liegt die
Konzentration der Komponente (D) unter 10 g/Liter, so bewirkt
die Verringerung des Maskierungseffekts eine Tendenz zur Abnahme
der Stabilität des Bads. Liegt andererseits die Konzentration
der Komponente (D) über 200 g/Liter, so kann eine
unvollständige Auflösung erfolgen und es können sich unzureichende
Abscheidungen mit Fleckenbildung und Ungleichmäßigkeiten
ergeben.
Erfindungsgemäß wird die Komponente (E) als chelatbildendes
Mittel zum Stabilisieren von Zinn und Blei, die im Verzinnungsbad
gelöst sind, verwendet. Als geeignetes chelatbildendes
Mittel wird mindestens ein Bestandteil aus der Gruppe
Monocarbonsäuren, Dicarbonsäuren, Tricarbonsäuren und Salze
davon verwendet. Beispiele für geeignete Monocarbonsäuren
sind Glykolsäure, Propionsäure, Stearinsäure, Milchsäure und
dgl. Beispiele für geeignete Dicarbonsäuren sind Oxalsäure,
Bernsteinsäure, d-Weinsäure, Adipinsäure und dgl. Geeignete
Tricarbonsäuren sind Citronensäure, Benzoltricarbonsäure,
2,3,4-Pyridintricarbonsäure und dgl. Beispiele für Salze
dieser Säuren sind solche, die im erfindungsgemäßen Verzinnungsbad
löslich sind, wie Salze von Na, K, NH₄ oder dgl.
Die Konzentration der Komponente (E) (als Säure) im erfindungsgemäßen
Verzinnungsbad beträgt etwa 1 bis etwa 250 g/Liter
und vorzugsweise etwa 10 bis etwa 50 g/Liter. Liegt
die Konzentration der Säure unter 1 g/Liter, so ergibt sich
eine geringe Chelatbildungswirkung, was eine Gefahr der Abnahme
der Stabilität des Bads mit sich bringt, während bei
einer Konzentration von mehr als 250 g/Liter die Säure
schwer vollkommen in Lösung geht, was zu wirtschaftlichen
Nachteilen führt. Erforderlichenfalls kann das erfindungsgemäße
Bad verschiedene herkömmliche Additive enthalten.
Beispielweise weist das mit den Komponenten (A) bis (E) gebildete
Bad üblicherweise eine graue bis blaßschwarze Färbung
auf, weswegen es beispielsweise zur Bildung einer Unterschicht
für den Lötzinnauftrag oder zum
Aufschmelzlöten geeignet ist. Ist ein hoher
Glanz erforderlich oder soll die Plattierung einer schwammähnlichen
Struktur und die Bildung von Vertiefungen oder
feinen Löchern durch eine dichtere Anordnung von Teilchen
auf der Oberfläche der Abscheidung vermieden werden, ist es
bevorzugt, dem Bad mindestens ein anionisches, kationisches,
nicht-ionogenes oder amphoteres oberflächenaktives Mittel
einzuverleiben. Die Anwesenheit eines oberflächenaktiven
Mittels im erfindungsgemäßen Bad kann beim Einsatz zur Herstellung
eines Musters von gedruckten Schaltungen zu einer
scharf ausgebildeten Grenzfläche zwischen Resist und Lötzinn
führen.
Beispiele für geeignete anionische oberflächenaktive Mittel
sind Alkylsulfate, Polyoxyethylenalkylethersulfate, Polyoxyethylenalkyletheracetate,
Salze von Alkylphenolschwefelsäureestern,
Salze von Alkylbenzoylschwefelsäureestern und
dgl. Darunter sind Addukte mit Ethylenoxid und insbesondere
solche mit 2 bis 4 Mol Ethylenoxid bevorzugt.
Beispiele für geeignete kationische oberflächenaktive Mittel
sind Polyoxyethylen-aliphatische-amine, Alkylbenzylammoniumsalze,
quaternäre Alkylimidazolinsalze und dgl. Darunter
sind Addukte mit Ethylenoxid und insbesondere solche mit 8
bis 12 Mol Ethylenoxid bevorzugt.
Beispiele für geeignete nicht-ionogene oberflächenaktive
Mittel sind Polyoxyethylenalkoholether, Polyoxyethylenalkylphenylether,
Polyoxyethylenfettsäureester, Polyoxyethylenbisphenol,
Polyoxyalkylnaphthol und dgl. Darunter sind Addukte
mit Ethylenoxid und insbesondere solche mit 8 bis 12 Mol
Ethylenoxid bevorzugt. Geeignete amphotere oberflächenaktive
Mittel sind Dimethylalkyllaurylbetain, Imidazoliumbetain
und dgl.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung zum stromlosen Verzinnen
kann hergestellt werden, indem man Lösungen mit einem
Gehalt an bestimmten Mengen der Komponenten (A) bis (E) vermischt.
Gegebenenfalls können Zinn (oder zweiwertiges Zinnoxid)
und Blei (oder zweiwertiges Bleioxid) zu einem Überschuß
der Komponente (A) gegeben werden, um die Komponenten
(B) und (C) als Salze von Säuren zu bilden, wonach die Komponenten
(D) und (E) zugesetzt werden. Es sind auch beliebige
andere Verfahren anwendbar, bei denen die erfindungsgemäße
Zusammensetzung mit einem Gehalt an den angegebenen
Mengenverhältnissen der Komponenten (A) bis (E) entsteht.
Das erfindungsgemäße Bad zum stromlosen Verzinnen kann zur
Bildung einer Lötmetallschicht auf Substraten aus Kupfer
oder Kupferlegierungen oder aus Substraten aus Kunststoff,
Keramik oder ähnlichen Materialien, die mit Kupfer oder
einer Kupferlegierung beschichtet sind, verwendet werden.
Obgleich die Bedingungen für das erfindungsgemäße stromlose
Verzinnen die gleichen sind wie bei herkömmlichen Bädern zum
stromlosen Verzinnen, wird üblicherweise das Substrat in das
Bad, das auf etwa 40 bis etwa 90°C gehalten wird, getaucht.
Die Eintauchzeit wird ohne spezielle Beschränkungen in
geeigneter Weise in Abhängigkeit von den Abmessungen und der
Gestalt des Substrats, der erforderlichen Verzinnungsdicke
und dgl. festgelegt. Üblicherweise liegt die Zeit im Bereich
von etwa 10 Sekunden bis etwa 60 Minuten.
Das erfindungsgemäße Bad zum stromlosen Verzinnen führt zu
folgenden bemerkenswerten Ergebnissen.
- (i) Das Bad, das frei von anorganischen Säuren ist, verursacht nur eine geringe oder gar keine Korrosion von Kupfer oder Kupferlegierungen und besitzt somit im wesentlichen keinen nachteiligen Einfluß auf gedruckte Schaltungen, Kupferfolien-Schaltungen oder dgl.
- (ii) Die Verhältnisse von Zinn zu Blei in der Zusammensetzung sind stabil, so daß das Bad eine hohe Abscheidungsgeschwindigkeit ergibt.
- (iii) Die aus dem Bad entstehende Verzinnung ist kompakt.
- (iv) Das Bad, das weder Fluor- noch Chlorionen enthält, vermeidet die Gefahr einer Beeinträchtigung von elektronischen Einrichtungen.
- (v) Das Bad bringt im Vergleich zu herkömmlichen Verzinnungsbädern mit einem Gehalt an Fluorid oder Chlorid weniger Gefahren mit sich.
- (vi) Das Bad, das frei von Fluorid ist, eignet sich zur Bildung von Verzinnungen auf mit Kupfer plattierten Substraten aus Glas oder Keramik.
Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung
der Erfindung.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad für die stromlose
Verzinnung hergestellt:
Methansulfonsäure|50 g/l | |
Zinnmethansulfonsäure | 60 g/l |
Bleimethansulfonsäure | 40 g/l |
Thioharnstoff | 70 g/l |
Milchsäure | 50 g/l |
Das erhaltene Verzinnungsbad wird auf einer Temperatur von
70°C gehalten. Zwei gewalzte Kupferfolien (50×50 cm²) mit
einer 10 µm dicken Kupferplattierung werden 10 Minuten
(Probe 1-1) bzw. 30 Minuten (Probe 1-2) in das Bad getaucht.
Die Verzinnung auf den Folien weist in ihrer Gesamtheit eine
gleichmäßige Legierungszusammensetzung auf. In Tabelle I
werden die in diesem Beispiel sowie in den weiteren Beispielen
und Vergleichsbeispielen erzielten Verzinnungen in bezug
auf Aussehen, Haftung, Dicke und Legierungszusammensetzungen
der gebildeten Lötzinnschicht bewertet.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad für die stromlose
Verzinnung hergestellt:
Methansulfonsäure|50 g/l | |
Zinnmethansulfonat | 40 g/l |
Bleimethansulfonat | 35 g/l |
Thioharnstoff | 80 g/l |
Propionsäure | 20 g/l |
Addukt von Laurylalkohol mit 14 Mol Ethylenoxid | 3 g/l |
Das erhaltene Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Zwei
Kupferfolien (50 mm×50 mm×0,3 mm) werden 10 Minuten
(Probe 2-1) bzw. 30 Minuten (Probe 2-2) in das Bad getaucht.
Die auf den Folien gebildeten Lötzinnschichten sind in ihrer
Gesamtheit frei von feinen Löchern und zeigen eine gleichmäßige
Legierungszusammensetzung.
Zwei Kupferfolien werden gemäß Beispiel 2 durch Eintauchen
in das in Beispiel 2 verwendete Bad zum stromlosen Verzinnen
hergestellt, mit der Abänderung, daß zur Herstellung des
Bads 5 g/Liter eines Addukts aus Nonylphenol mit 18 Mol
Ethylenoxid anstelle von 3 g/Liter des Addukts von Laurylalkohol
mit 14 Mol Ethylenoxid verwendet werden. Die Lötzinnschicht
auf den Folien ist in ihrer Gesamtheit frei von Vertiefungen,
frei von feinen Löchern und gleichmäßig in bezug
auf die Legierungszusammensetzung.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad für die stromlose
Verzinnung hergestellt:
Methansulfonsäure|40 g/l | |
Zinnmethansulfonat | 55 g/l |
Bleimethansulfonat | 30 g/l |
Thioharnstoff | 70 g/l |
d-Weinsäure | 15 g/l |
Addukt von Oleylamin mit 15 Mol Ethylenoxid | 5 g/l |
Das erhaltene Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Zwei
Folien aus Epoxyharz (50 mm×50 mm) mit einer 10 µm dicken
Kupferbeschichtung werden 10 Minuten (Probe 4-1) bzw. 30 Minuten
(Probe 4-2) in das Bad getaucht. Die Lötzinnschicht
auf den Folien weist in ihrer Gesamtheit eine glatte Oberfläche
und eine gleichmäßige Legierungszusammensetzung auf.
Gemäß Beispiel 4 werden Lötzinnschichten durch Eintauchen in
das in Beispiel 4 verwendete Bad zum stromlosen Verzinnen
hergestellt, mit der Abänderung, daß 1 g/Liter Dodecylbenzolsulfonsäure
anstelle von 5 g/Liter des Addukts von
Oleylamin mit 15 Mol Ethylenoxid verwendet werden. Die Lötzinnschicht
auf den Folien (Probe 5-1 und 5-2) weisen in
ihrer Gesamtheit eine glatte Oberfläche, eine dichte Struktur
und eine gleichmäßige Legierungszusammensetzung auf.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad zum stromlosen
Verzinnen hergestellt:
Zinnhydroxyethansulfonat|50 g/l | |
Bleihydroxyethansulfonat | 40 g/l |
Hydroxyethansulfonsäure | 30 g/l |
Thioharnstoff | 80 g/l |
Citronensäure | 20 g/l |
Addukt von Nonylphenyletherschwefelsäuresalz mit 4 Mol Ethylenoxid | 4 g/l |
Das Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Zwei Kupferfolien
(50 mm×50 mm×0,3 mm) werden 10 Minuten (Probe 6-1)
bzw. 30 Minuten (Probe 6-2) in das Bad getaucht.
Die Lötzinnschichten auf den Folien weisen in ihrer Gesamtheit
eine hohe Haftung an den Folien und zeigen eine gleichmäßige
Legierungszusammensetzung auf und sind frei von feinen Löchern.
Gemäß Beispiel 6 werden Lötzinnschichten durch Eintauchen in
das in Beispiel 6 verwendete Bad zum stromlosen Verzinnen
hergestellt, mit der Abänderung, daß ein Gemisch aus 20 g/Liter
Methansulfonsäure und 20 g/Liter Hydroxyethansulfonsäure
anstelle von 30 g/Liter Hydroxyethansulfonsäure verwendet
wird.
Die Lötzinnschichten auf den Folien weisen in ihrer Gesamtheit
eine gute Haftung an den Folien und eine gleichmäßige
Legierungszusammensetzung auf.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad zum stromlosen
Verzinnen hergestellt:
Methansulfonsäure|40 g/l | |
Zinnmethansulfonat | 50 g/l |
Bleimethansulfonat | 40 g/l |
Thioharnstoff | 70 g/l |
Trimethylthioharnstoff | 15 g/l |
Adipinsäure | 20 g/l |
Addukt von Nonylphenyletheressigsäuresalz mit 6 Mol Ethylenoxid | 4 g/l |
Das erhaltene Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Zwei
Folien aus Phenolharz (50 mm×50 mm) mit einer 10 µm dicken
Kupferpyrophosphatbeschichtung werden 10 Minuten (Probe 8-1)
bzw. 30 Minuten (Probe 8-2) in das Bad getaucht.
Die Lötzinnschichten auf den Folien weisen in ihrer Gesamtheit
eine glatte Oberfläche und eine gute Haftung auf. Sie
sind frei von Vertiefungen und feinen Löchern und besitzen
eine gleichmäßige Legierungszusammensetzung.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad zum stromlosen
Verzinnen hergestellt:
Zinnhydroxypropylsulfonat|60 g/l | |
Bleihydroxyethansulfonat | 40 g/l |
Methansulfonsäure | 30 g/l |
Thioharnstoff | 70 g/l |
Allylthioharnstoff | 25 g/l |
Benzoltricarbonsäure | 40 g/l |
Addukt von Methylimidazolium mit 21 Mol Ethylenoxid | 4 g/l |
Das Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Zwei Folien aus
Epoxyharz (50 mm×50 mm) mit einer 10 µm dicken Kupfersulfatbeschichtung
werden 10 Minuten (Probe 9-1) bzw. 30 Minuten
(Probe 9-2) in das Bad getaucht.
Die Lötzinnschichten auf den Folien zeigen in ihrer Gesamtheit
eine starke Haftung, sind frei von Vertiefungen und
feinen Löchern und gleichmäßig in der Legierungszusammensetzung.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad zum stromlosen
Verzinnen hergestellt:
Methansulfonsäure|40 g/l | |
Zinnethansulfonat | 55 g/l |
Bleiethansulfonat | 40 g/l |
Thioharnstoff | 60 g/l |
Ethylenthioharnstoff | 10 g/l |
Bernsteinsäure | 30 g/l |
Addukt von b-Naphthol mit 6 Mol Ethylenoxid | 10 g/l |
Das Verdünnungsbad wird bei 70°C verwendet. Zwei Kupferfolien
(50 mm×50 mm×0,3 mm) werden 10 Minuten (Probe 10-1)
bzw. 30 Minuten (Probe 10-2) in das Bad getaucht.
Die milchigen Zinnschichten auf den Folien weisen in ihrer
Gesamtheit eine glatte Oberfläche und eine starke Haftung
auf, sind frei von feinen Löchern und zeigen eine gleichmäßige
Legierungszusammensetzung.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein herkömmliches Borfluoridbad
zum stromlosen Verzinnen hergestellt:
Zinn(II)-borfluorid | |
0,1 Mol/l | |
Bleiborfluorid | 0,025 Mol/l |
Fluorborsäure | 0,1 Mol/l |
Thioharnstoff | 1,5 Mol/l |
Natriumhypophosphit | 0,2 Mol/l |
nicht-ionogenes oberflächenaktives Mittel | 0,5 Mol/l |
Das Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Eine Kupferfolie
(50 mm×50 mm×0,3 mm) wird 10 Minuten in das Bad getaucht.
Die Beschichtung auf der Folie ist glanzlos und
weist eine geringe Oberflächenglattheit und einen niederen
Bleigehalt (89% Zinn und 11% Blei) auf. Die Beschichtung
besitzt aufgrund der geringen Abscheidungsgeschwindigkeit
eine Dicke von nur 1,2 µm.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Chloridbad zum stromlosen
Verzinnen hergestellt:
Zinn(II)-chlorid|20 g/l | |
Bleichlorid | 11 g/l |
Thioharnstoff | 110 g/l |
Natriumhypophosphit | 20 g/l |
EDTA | 30 g/l |
Gelatine | 1 g/l |
Das Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Eine Folie aus
Phenolharz (50 mm×50 mm) mit einer 10 µm dicken Kupfersulfatbeschichtung
wird 10 Minuten in das Bad getaucht.
Während des Aufbringens der Beschichtung erfolgt eine Fällung
von Bleichlorid-Thioharnstoff-Komplex. Die Beschichtung
der Folie ist deutlich inhomogen und ungleichmäßig in bezug
auf die Zusammensetzung. Sie weist einen geringen Bleigehalt
(88% Zinn und 12% Blei) auf. Außerdem ist die Beschichtung
aufgrund der langsamen Abscheidungsgeschwindigkeit nur 0,8 µm
dick.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Chloridbad für die
stromlose Verzinnung hergestellt:
Zinn(II)-chlorid | |
0,1 Mol/l | |
Bleichlorid | 0,1 Mol/l |
Thioharnstoff | 1,5 Mol/l |
Hydrazin-hydrochlorid | 0,5 Mol/l |
Salzsäure | 1,2 Mol/l |
Das Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Eine Folie aus
Phenolharz (50 mm×50 mm) mit einer 10 µm dicken Kupfersulfatbeschichtung
wird 10 Minuten in das Bad getaucht.
Die Beschichtung der Folie ist glanzlos und weist eine geringe
Oberflächenglattheit und einen geringen Bleigehalt (89%
Zinn und 11% Blei) auf. Die Beschichtung besitzt aufgrund
der geringen Abscheidungsgeschwindigkeit nur eine Dicke von
1,2 µm.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad zum stromlosen
Verzinnen hergestellt:
Pentansulfonsäure|40 g/l | |
Zinnpentansulfonat | 70 g/l |
Bleipentansulfonat | 50 g/l |
Thioharnstoff | 80 g/l |
Glykolsäure | 40 g/l |
Addukt von Lauryletherschwefelsäuresalz mit 4 Mol Ethylenoxid | 2 g/l |
Das Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Zwei Kupferfolien
(50 mm×50 mm×0,3 mm) werden 10 Minuten (Probe 11-1)
bzw. 30 Minuten (Probe 11-2) in das Bad getaucht.
Die Verzinnungsschichten auf den Folien zeigen hervorragende
Eigenschaften, die im wesentlichen mit der in Beispiel 1 erzielten
Verzinnung übereinstimmen.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad zum stromlosen
Verzinnen hergestellt:
Ethansulfonsäure|40 g/l | |
Zinnethansulfonat | 55 g/l |
Bleiethansulfonat | 50 g/l |
Thioharnstoff | 70 g/l |
Dimethylthioharnstoff | 10 g/l |
Propionsäure | 30 g/l |
Addukt von Aminoleat mit 15 Mol Ethylenoxid | 3 g/l |
Das Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Zwei Kupferfolien
(50 mm×50 mm×0,3 mm) werden 10 Minuten (Probe 12-1)
bzw. 30 Minuten (Probe 12-2) in das Bad getaucht.
Die Verzinnungsschichten auf den Folien zeigen hervorragende
Eigenschaften, die im wesentlichen der in Beispiel 1 erzielten
Verzinnung entsprechen.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad zum stromlosen
Verzinnen hergestellt:
Methansulfonsäure|50 g/l | |
Zinn-1-hydroxypropyl-2-sulfonat | 75 g/l |
Blei-1-hydroxypropyl-2-sulfonat | 60 g/l |
Thioharnstoff | 80 g/l |
Citronensäure | 35 g/l |
Addukt von Bisphenolether mit 10 Mol Ethylenoxid | 10 g/l |
Das Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Zwei Kupferfolien
(50 mm×50 mm×0,3 mm) werden 10 Minuten (Probe 13-1)
bzw. 30 Minuten (Probe 13-2) in das Bad getaucht.
Die Zinnschichten auf den Folien weisen hervorragende Eigenschaften
auf, die im wesentlichen den Schichten von Beispiel
1 entsprechen.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad zum stromlosen
Verzinnen hergestellt:
2-Hydroxyhexyl-1-sulfonsäure|60 g/l | |
Zinn-2-hydroxyhexyl-1-sulfonat | 80 g/l |
Blei-2-hydroxyhexyl-1-sulfonat | 65 g/l |
Thioharnstoff | 70 g/l |
Trimethylthioharnstoff | 15 g/l |
Glykolsäure | 40 g/l |
Addukt von Dodecylphenylether mit 9 Mol Ethylenoxid | 3 g/l |
Das Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Zwei Kupferfolien
(50 mm×50 mm×0,3 mm) werden 10 Minuten (Probe 14-1)
bzw. 30 Minuten (Probe 14-2) in das Bad getaucht.
Die Zinnschichten auf den Folien weisen hervorragende Eigenschaften
auf, die im wesentlichen denen der Zinnschicht von Beispiel
1 entsprechen.
Aus folgenden Bestandteilen wird ein Bad zum stromlosen
Verzinnen hergestellt:
4-Hydroxybutyl-1-sulfonsäure|40 g/l | |
Zinn-4-hydroxybutyl-1-sulfonat | 70 g/l |
Blei-4-hydroxybutyl-1-sulfonat | 60 g/l |
Thioharnstoff | 80 g/l |
Adipinsäure | 25 g/l |
Addukt von b-Naphtholether mit 13 Mol Ethylenoxid | 8 g/l |
Das Verzinnungsbad wird bei 70°C verwendet. Zwei Kupferfolien
(50 mm×50 mm×0,3 mm) werden 10 Minuten (Probe 15-1)
bzw. 30 Minuten (Probe 15-2) in das Bad getaucht.
Die Zinnschichten auf den Folien weisen hervorragende Eigenschaften
auf, die im wesentlichen denen der Zinnschicht von
Beispiel 1 entsprechen.
In Tabelle I sind z. B. die Ergebnisse für die Probe 1-1, die
durch 10minütiges Eintauchen des Substrats in das Verzinnungsbad
hergestellt worden ist, sowie für die Probe 1-2,
die durch 30minütiges Eintauchen des Substrats in das gleiche
Bad erhalten worden ist, zusammengestellt. Auch die jeweiligen
zwei Proben der übrigen Beispiele werden durch 10-
bzw. 30minütiges Eintauchen erhalten. Die Proben der Vergleichsbeispiele
werden alle durch 10minütiges Eintauchen
hergestellt.
Das Aussehen und die Haftung der Verzinnungsschichten werden
auf folgende Weise bewertet.
Aussehen: die Oberfläche der Zinnbeschichtung wird unter
einem Mikroskop (100×) betrachtet. Zur Bewertung des Aussehens
wird das Ausmaß an Unregelmäßigkeiten auf der Oberfläche
gemäß folgenden Kriterien herangezogen:
A: hervorragend
B: gut
C: mäßig
D: schlecht
B: gut
C: mäßig
D: schlecht
Haftung: Die Beschichtungsoberfläche wird mit einem Schneidegerät
kreuzweise eingeschnitten, wobei in Längs- und Querrichtung
jeweils 11 Schnitte im Abstand von jeweils 2 mm
ausgeführt werden, so daß 100 Quadrate entstehen. Ein Klebeband
wird auf die eingeschnittene Oberfläche aufgebracht
und abgelöst. Die Haftung wird gemäß folgenden Kriterien als
Anzahl der Quadrate, die mit dem Band entfernt werden, bewertet.
A: keine Ablösung
B: Ablösung von höchstens 5 Quadraten
C: Ablösung von 5 bis 20 Quadraten
D: Ablösung von mindestens 20 Quadraten
B: Ablösung von höchstens 5 Quadraten
C: Ablösung von 5 bis 20 Quadraten
D: Ablösung von mindestens 20 Quadraten
Claims (26)
1. Zusammensetzung für ein Bad zum stromlosen Verzinnen:
enthaltend folgende Bestandteile:
- (A) Etwa 5 bis etwa 120 g/Liter mindestens einer Verbindung, die aus der Gruppe Alkansulfonsäuren und Alkanolsulfonsäuren ausgewählt ist,
- (B) etwa 10 bis etwa 100 g/Liter mindestens einer Verbindung, die aus der Gruppe Zinnsalze von Alkansulfonsäuren und Zinnsalze von Alkanolsulfonsäuren ausgewählt ist,
- (C) etwa 10 bis etwa 100 g/Liter mindestens einer Verbindung, die aus der Gruppe Bleisalze von Alkansulfonsäuren und Bleisalze von Alkanolsulfonsäuren ausgewählt ist,
- (D) etwa 10 bis etwa 200 g/Liter mindestens einer Verbindung, die aus der Gruppe Thioharnstoff und Thioharnstoffderivate ausgewählt ist, und
- (E) etwa 1 bis etwa 250 g/Liter mindestens einer Verbindung, die aus der Gruppe Monocarbonsäuren, Dicarbonsäuren, Tricarbonsäuren und Salzen davon ausgewählt ist.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die als Komponente (A) verwendete Alkansulfonsäure
die allgemeine Formel (I) aufweist
RSO₃H (I)in der R einen Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen
bedeutet.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß R in der Formel (I) einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen
bedeutet.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die als Komponente (A) verwendete Alkanolsulfonsäure
die allgemeine Formel (II) aufweist
in der m eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 11 ist
und n eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 10 ist,
mit der Maßgabe, daß m + n 12.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der Alkanolsulfonsäure um mindestens
eine Verbindung aus folgender Gruppe handelt: 2-Hydro
xyethyl-1-sulfonsäure, 2-Hydroxypropyl-1-sulfonsäure, 3-
Hydroxypropyl-1-sulfonsäure, 2-Hydroxybutyl-1-sulfon
säure, 4-Hydroxybutyl-1-sulfonsäure, 2-Hydroxypentyl-1-
sulfonsäure, 4-Hydroxypentyl-1-sulfonsäure, 2-Hydro
xyhexyl-1-sulfonsäure, 2-Hydroxydecyl-1-sulfonsäure und
4-Hydroxydecyl-1-sulfonsäure.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die als Komponente (B) verwendete Alkansulfonsäure
die Formel (III) aufweist
(RSO₃)₂Sn (III)in der R einen Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen
bedeutet.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das als Komponente (B) verwendete Alkanolsulfonsäure-Zinnsalz
die allgemeine Formel (IV) aufweist
in der m eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 11 ist
und n eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 10 ist,
mit der Maßgabe, daß m + n 12.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das als Komponente (C) verwendete Alkansulfonsäure-Bleisalz
die allgemeine Formel (V) aufweist
(RSO₃)₂Pb (V)in der R einen Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen
bedeutet.
9. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das als Komponente (C) verwendete Alkanolsulfonsäure-Bleisalz
die allgemeine Formel (VI) aufweist
in der m eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 11 ist
und n eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 10 ist,
mit der Maßgabe, daß m + n 12.
10. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration der Komponente (A) im Bad etwa 5
bis etwa 120 g/Liter und das etwa 1,5fache oder mehr
(Molverhältnis) der im Bad enthaltenen vereinigten Menge
aus Zinn und Blei (abgesehen von den Bestandteilen des
Salzes) beträgt.
11. Zusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration der Komponente (A) im Bad
etwa 20 bis etwa 80 g/Liter und das etwa 1,5fache bis etwa
6fache (Molverhältnis) der im Bad enthaltenen vereinigten
Menge aus Zinn und Blei (abgesehen von den Bestandteilen
des Salzes) beträgt.
12. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verhältnisse der Komponenten (B) und (C) im Bad
etwa 0,5 bis etwa 3 Mol Bleiionen der Komponente (C) pro
1 Mol Zinnionen der Komponente (B) betragen.
13. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verhältnisse der Komponenten (B) und (C) im
Bad etwa 0,8 bis etwa 1,5 Mol Bleiionen der Komponente
(C) pro 1 Mol Zinnionen der Komponente (B) betragen.
14. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der Komponente (D) im Bad um Thioharnstoff
handelt.
15. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der Komponente (D) im Bad um ein Thioharnstoffderivat
handelt.
16. Zusammensetzung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich beim Thioharnstoffderivat um mindestens
eine Verbindung aus folgender Gruppe handelt: Dimethylthioharnstoff,
Trimethylthioharnstoff, Allylthioharnstoff,
Acetylthioharnstoff und Ethylenthioharnstoff.
17. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration der Komponente (D) im Bad etwa 40
bis etwa 150 g/Liter beträgt.
18. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der Komponente (E) im Bad um eine Monocarbonsäure
handelt.
19. Zusammensetzung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der Monocarbonsäure um mindestens
eine Verbindung aus folgender Gruppe handelt: Glykolsäure,
Propionsäure, Stearinsäure und Milchsäure.
20. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der Komponente (E) im Bad um eine Dicarbonsäure
handelt.
21. Zusammensetzung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der Dicarbonsäure um mindestens
eine Verbindung aus folgender Gruppe handelt: Oxalsäure,
Bernsteinsäure, d-Weinsäure und Adipinsäure.
22. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der Komponente (E) im Bad um eine Tricarbonsäure
handelt.
23. Zusammensetzung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der Tricarbonsäure um mindestens
eine Verbindung aus folgender Gruppe handelt: Citronensäure,
Benzoltricarbonsäure und 2,3,4-Pyridintricarbonsäure.
24. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der Komponente (E) im Bad um mindestens
eine Verbindung aus folgender Gruppe handelt: Salze von
Monocarbonsäuren, Dicarbonsäuren und Tricarbonsäuren,
die im Bad löslich sind.
25. Zusammensetzung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei den im Bad löslichen Salzen um
Salze von Na, K oder NH₄ handelt.
26. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration der Komponente (E) im Bad etwa 10
bis etwa 50 g/Liter beträgt.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: TAUCHNER, P., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. HEUNEMANN, D |
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8141 | Disposal/no request for examination |