DE395509C

DE395509C - Verfahren zur Wiederbelebung von Kontaktsubstanzen

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Publication number: DE395509C
Application number: DEH85209D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-04-24
Filing date: 1921-04-24
Publication date: 1924-05-19

Description

Verfahren zur Wiederbelebung von Kontaktsubstanzen.
Zum Zwecke der Wiederbelebung von Kontaktsubstanzen ist bereits vorgeschlagen worden, die in ihrer Wirksamkeit verminderte Kontaktmasse mit wasserhaltigen, oxydierenden Mitteln, wie z. B. mit Salpetersäure oder mit der Lösung eines oxydierend wirkenden Salzes zu behandeln Diese Arbeitsweise ist sehr zeitraubend und außerordentlich umständlich, da die Kontaktmasse hierzu aus den Apparaten herausgenommen werden muß. Außerdem kann druch die wäßrigen Lösungen nur allzu leicht eine Zersetzung der für die Katalyse wichtigen Stoffe eintreten.
Nach der im folgenden beschriebenen Erfindung geht die Wiederbelebung der Kontaktmassen in einfacher und vor allen Dingen vollständiger Weise vor sich.
Sobald ein Katalysator in seiner Wirksamkeit derartig nachgelassen hat, daß ein bedeutendes Zurückgehen der Ausbeute festgestellt wird, behandelt man z. B. Kontaktmassen für die Ammniaksynthese nach Entfernung der Stickstoffwasserstoffatmoshäre mit einem Gemisch von Sauerstoff oder Luft oder beiden zusammen und Stickstoffsauerstoffverbindunigen, insbesondere Stickstoffidioxyd.
Die einzuhaltenden Temperaturen sind für die einzelnen Kontaktsubstanzen verschi eden. So genügt z. B. bei Kontaktsubstanzen, die aus Eisen und Metalloxyden bestehen, eine Temperatur von 300 bis 600°, jedoch ist es notwendig, die Temperatur bei manchen Katalysatoren, z. B. bei solchen, die infolge ihrer Herstellungsart (Oxydations- und Reduktionsprozeß) eine geringere Porosität besitzen, bis auf Sooo zu steigern. Das gleiche gilt für Kontaktsubstanze, die ohne Kontaktträger zur Anwendung kommen.
Statt eines Gemisches von Sauerstoff und Luft oder von Luft allein mit Stickoxyden kann man auch diese allein für sich verwenden, wobei der Prozeß zwar in kürzerer Zeit vollendet ist, jedoch leicht ein Zusammenschmelzen der Kontaktmassen eintreten kann.
Zweckmäßig verwendet man ein Gemisch von gleichen Teilen Luft und Stickoxyden oder auch ein Gemisch von 2 Teilen Luft und 1 Teil Stickstoffdioxyd (NO2, N2O4). Bedeutend rascher und bei niedrigen Temperaturen läßt sich der Regenerierungsprozeß der Kontaktmasse durchführen, wenn den oben erwähnter Gasgemischen noch etwas Ammoniak beigemengt wird. So erhält man z. B. ein ausgezeichnetes Wi ederbelehungsgasgemisch aus 6 Teilen Luft, 1 Teil Stickoxyd und I bis 3 Prozent Ammoniak. Auch ein Gemisch von Ammoniak und Luft kann zu demselben Zweck benutzt werden, jedoch müssen hierbei höhere Temperaturen längere Zeit innegehalten werden.
Diese Wiederbelebung von Kontaktsubstanzen auf obenbezeichnete Arten kann noch durch einen Zusatz von geringen Mengen Wasserdampf oder Kohlensäure oder beider zusamment verstärkt und abgekürzt werden.
Druch Aufbewahren über Wasser reichert sich das Gasgemisch mit genügenden Mengen Wasserdampf an.
Beispiele.
1. Nach Entfernung des zur Ammoniaksynthese verwenlten Stickstoffwasserstoffgemisches aus den Kontaktkammern, in welchen die Massen zu regenerieren sind, wird bei 400 bis 600 so lange ein Gemisch von gleichen Teilen Stickstoff und Sauerstoff eingeleitet, bis bei nachfolgendem Durchleiten von Stickstoff und Wasserstoff die ursprüngliche Ammonialkausbeute wieder annähernd erreicht ist.
2. Statt gleicher Teile von Stickstoff und Sauerstoff werden 50 Teile Stickstoff, 30 Teile Sauerstoff und 15 bis 20 Teile Stickoxyde, dene 1 bis 2 Prozent Kohlensäure beigementg ist, bei 500 bis 600° C über die zu regenerieronde Masse geleitet.
3. 50 Teile Stickstoff, 40 Teile Sauerstoff, 5 bis 6 Teile Ammoniak und 4 bis 5 Teile Kohlensäure werden gemischt und bei etwa 300 bis 400° über die Kontaktsubstanz geleitet, wobei aln Schluß der Regeneration die Temperatur zweckmäßig kurze Zeit auf 600 bis 7000 gesteigert wird.
4. 60 Teile gut filtrierte und vorgereingte Luft werden mit 30 Teilen durch N'erbrennutig von Ammoniak hergestellten Stickoxyden gemischt. Dieser Gasmischung führt man dann vorteilhaft noch 6 bis 8 Teilk Kohlensäure hinzu und leited das Ganze über die betreffenden Kontaktmassen. Temperatur 400 bis 500°, am Schlusse 700 bis 800.0 In ähnlicher Weise wie nach diesen Beispielen Kontaktsubtanzen für die Ammoniaksynthese regeneriert werden, können auch solche fiir die Fetthärtung, für die Hydrierung von Kohlenwasserstoffen sowie überhautp alle Kontaktsubstanzen, die eine Aktivierung des Wasserstoffes oder des Stickstoffes oder beider zusammen bewirken, wider auf ihre ursprüngliche Aktivität gebracht werden. So verwendet man z. B. bie der Regenerierung von Kontaktsubstanzen zur Hydrierung von Kohlenwasserstoffen o. dgl. cin Gemish von Ammonia und Luft im Verhältnis von 1 : 20 bis 1 : 5. Dieses Gemisch wird bei Temperaturen, deren Höhe durch die Zusammen setzung des jeweiligen Katalysators bedingt ist und die z . bei Platin zwischen 400 und 600° liegen, so lage über den Katalysator geleitet, bis die ursprüngliche Aktivität der Kontaktsubstanzen ganz oder teilweise wieder hergestellt ist. Es ist zuweilen notwendig, nach jeder Regenerierung wider kurze Zeit zu arbeiten und die Regenerierung zu wiederholen.
Bei Kontaktsubstanzen, die Kupfer, Nickel oder Kobalt enthalten, gibt man dem Gasgemisch zweckmäßig noch einige Hundertstel Stickoxyde bei.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch bei Quecksillberkatalysatoren Verwendung finden.

Claims

PATENT-ANSPRÜCHE: 1. Vefahren zur Wiederbelebung von Kontaktsubstanze, die neben Methallen mit Wasserstoff teils leicht, teils schwer reduzierbare Metalloxyde enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Substanzen mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gasgemisch hei gleichzeitiger Anwesenheit von Stickstoffsauerstoffverbindungen oder Gasen, aus welchen solche unter den gegebenen Bedingungen eiltstehen, behandelt.
2. Aterfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Stickstoffsauerstoffverbindungen in der Hauptsache aus NO2 oder N2O4 bestehen.
3. Verfahren nach Anspreuch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gasgemisch geringe Megen von Wasserdampf oder Kohlensäure oder von beiden gleichzeitig zugestzt werden.
4. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiederbelebung mit Stickstoffsauerstoffverbindungen allein bein gelichzeitifger Anwesenheit von Wasserdampf und Kohlendioxyd erfolgt.