DE3924796A1 - Gewinnung von tio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-konzentraten aus tio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-haltigen stoffen - Google Patents
Gewinnung von tio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-konzentraten aus tio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-haltigen stoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines
TiO2-Konzentrates aus TiO2-haltigen Vorstoffen durch
Direktreduktion des Eisengehaltes der Vorstoffe zu
metallischen Eisen, magnetische Trennung des reduzierten
Produktes in eine magnetische und eine unmagnetische
Fraktion, Oxidation des metallischen Eisens der magnetischen
Fraktion in saurem wäßrigem Medium unter Agitation der
Suspension und Zufuhr von sauerstoffhaltigem Gas in die
Suspension bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, und
nachfolgende Abtrennung der Eisenoxide vom TiO2-Konzentrat.
Synthetischer Rutil wird als TiO2-Konzentrat aus
TiO2-haltigen Stoffen wie Ilmenit, Pseudorutil usw.
gewonnen.
Aus der GB-PS 9 80 864 ist ein Verfahren bekannt, bei dem
Ilmenit unter Zusatz von Kohlenstoff bei Temperaturen von
1000 bis 1150°C reduziert wird, das reduzierte Erz von der
Gangart und überschüssigem Reduktionsmittel durch Siebung und
Magnetscheidung abgetrennt wird, und das metallische Eisen
durch Oxidation in einem sauren wäßrigen Medium mit einem
pH-Wert von mindestens 4, jedoch unter 7 oxidiert und
dadurch aus dem reduzierten Ilmenit freigesetzt wird. Die
Oxidation erfolgt unter Agitation und Zufuhr von
sauerstoffhaltigen Gasen in die Suspension entweder bei
Atmosphärendruck und einer Temperatur im Bereich von 60 bis
80°C oder unter einem Druck von etwa 7 bar und bei einer
Temperatur im Bereich von 150 bis 170°C. Als
sauerstoffhaltiges Gas wird vorzugsweise eine Mischung von
Luft und CO2 verwendet. Weiterhin werden genannt Mischungen
von Sauerstoff und CO2, SO2 und NO2 sowie Mischungen von SO2
und/oder NO2 mit Luft, Sauerstoff und CO2 einzeln oder in
Kombination. Eine Oxidation unter 7 bar Druck und Einleitung
von Luft oder Mischungen von Sauerstoff mit CO2, SO2 oder
NO2 ergeben TiO2-Konzentrate mit schlechten Eigenschaften.
In der Praxis wird dieses Verfahren in der Weise angewendet,
daß die Oxidation unter atmosphärischem Druck, Einleitung
von Luft und Zusatz von NH4Cl erfolgt. Diese Oxidation
erfordert eine lange Reaktionszeit, d. h. diese Stufe muß
diskontinuierlich durchgeführt werden und ist sehr
aufwendig. Die Zusammensetzung der Eisenoxide ist nicht
kontrollierbar. Wenn der Ilmenit Mangan enthält, muß bei
diesem Verfahren mit Schwefelsäure in einer separaten Stufe
nachgelaugt werden. Das hierbei anfallende saure Filtrat muß
einer Abwasseraufbereitung unterzogen werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu
vermeiden und eine schnelle Oxidation mit hohem Ausbringen
unter Erzeugung eines hochwertigen synthetischen Rutils zu
ermöglichen.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß dadurch,
daß die Reduktion des Eisengehaltes der TiO2-haltigen
Vorstoffe auf eine Metallisierung von mindestens 90%
erfolgt, die Oxidation der abgetrennten magnetischen
Fraktion in schwefelsaurem oder salzsaurem Medium bei einem
pH-Wert unter 2, einem Druck von 12 bis 24 bar, einer
Temperatur von 150 bis 210°C unter Zufuhr von
sauerstoffhaltigem Gas mit mindestens 90% Sauerstoffgehalt
in einer für die Bildung von Hämatit mindestens
stöchiometrischen Menge erfolgt, und aus der entspannten
Suspension der gebildete Hämatit von dem TiO2-Konzentrat
abgetrennt wird. Die Direktreduktion des Eisengehaltes, d. h.
eine Reduktion im festen Zustand unterhalb des
Schmelzpunktes der Beschickung, kann in einem Drehrohrofen,
einer klassischen Wirbelschicht oder einer zirkulierenden
Wirbelschicht erfolgen. Als Reduktionsmittel können fester
Kohlenstoff, Gas oder Kombinationen eingesetzt werden.
Bevorzugt erfolgt die Direktreduktion in einem im Gegenstrom
betriebenen Drehrohrofen unter Einsatz von Kohle als
Reduktionsmittel. Wenn die eingesetzten TiO2-Vorstoffe
Mangan enthalten, erfolgt eine Zugabe von Schwefel oder
schwefelhaltigen Stoffen. Dadurch wird der Mangangehalt in
Mangansulfid umgewandelt, das bei der nachfolgenden
Oxidation im sauren Medium ausgelaugt wird. Der
Drehrohrofenaustrag wird zur Verhinderung einer Reoxidation
von metallischem Eisen unter in Bezug auf metallisches Eisen
nicht oxidierenden Bedingungen abgekühlt. Anschließend
erfolgt eine Magnetscheidung. Die magnetische Fraktion
enthält das metallische Eisen und das TiO2. Die
unmagnetische Fraktion besteht aus überschüssigem
Reduktionsmittel, Gangart und Kohlenasche. Das überschüssige
Reduktionsmittel kann in den Drehrohrofen zurückgeführt
werden. Das Abgas des Drehrohrofens wird, vorzugsweise nach
einer Nachverbrennung, in die Gasreinigung geleitet. Die
magnetische Fraktion wird in einen Tank mit Wasser
chargiert. Durch Rühren wird eine Suspension erzeugt und
diese aus dem Tank in kontrollierter Menge abgezogen und in
den Autoklaven eingeleitet. Die zur Einstellung auf pH< 2
erforderliche Säuremenge wird danach direkt in den
geschlossenen und mit Sauerstoff beaufschlagten Autoklaven
gepumpt, wobei durch den O2-Partialdruck im Autoklaven eine
H2- bzw. H2S-Bildung vermieden wird. Der Autoklav kann mit
Rührern ausgestaltet sein oder als Roll-Autoklav ausgebildet
sein. Die erforderliche Verweilzeit der Suspension im
Autoklaven wird für jedes Material empirisch ermittelt und
beträgt im allgemeinen 10 bis 30 min. Als sauerstoffhaltiges
Gas wird technisch reiner Sauerstoff verwendet, der
mindestens 90%, vorzugsweise 94 bis 96%, Sauerstoff
enthält. Der Gesamtdruck im Autoklaven setzt sich zusammen
aus dem der Temperatur entsprechenden Wasserdampfdruck und
dem Druck der eingeleiteten sauerstoffhaltigen Gase. Das
sauerstoffhaltige Gas wird in einer Menge eingeleitet, die
mindestens der Menge entspricht, die stöchiometrisch zur
Oxidation des metallischen Eisens zu Hämatit erforderlich
ist. Bei diskontinuierlicher Arbeitsweise wird der
Sauerstoff-Überschuß gering gehalten. Ein größerer Überschuß
an Sauerstoff stört zwar nicht, ergibt jedoch einen
entsprechenden Sauerstoffverlust. Vorzugsweise wird der
Autoklav jedoch kontinuierlich betrieben, weil diese
Betriebsweise wirtschaftlicher ist. Beim kontinuierlichen
Betrieb wird immer mit einem großen Sauerstoffüberschuß -
bezogen auf die pro Zeiteinheit eingesetzte Menge an
Suspension - gearbeitet. Dieser Sauerstoffüberschuß wird
jedoch nicht verbraucht und geht damit auch nicht verloren.
Die Qualität des synthetischen Rutils und das Ausbringen
sind bei einer Druckoxidation in schwefelsaurem oder
salzsaurem Medium praktisch gleich. Jedoch wird die
Arbeitsweise mit schwefelsaurem Medium bevorzugt, da dieses
geringere Korrosionsprobleme verursacht. Der
Schwefelsäuregehalt in der Suspension kann bis zu 60 g/l
betragen. Nach dem Austrag aus dem Autoklaven wird die
Suspension mehrstufig entspannt. Vorzugsweise erfolgt die
Entspannung zweistufig, wobei in der ersten Stufe eine
Entspannung auf etwa 6 und in der weiten auf etwa 1,5 bar
erfolgt. Die entspannte Suspension wird durch mehrstufige
Hydrozyklonierung in TiO2-Konzentrat und Hämatit getrennt.
Das TiO2-Konzentrat wird, z. B. auf einem Bandfilter,
filtriert und mit Wasser gewaschen, anschließend getrocknet
und als synthetischer Rutil abgeführt. Die verbleibende
Hämatit-haltige Suspension wird ebenfalls einer
Fest-Flüssig-Trennung unterzogen. Der feuchte Rückstand geht
zur Deponie oder zur Weiterverarbeitung.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die
Reduktion des Eisengehaltes der Vorstoffe auf eine
Metallisierung von über 93% erfolgt. Diese Metallisierung
ergibt ein sehr reines Produkt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die
Druckoxidation der magnetischen Fraktion kontinuierlich
erfolgt. Wenn der Autoklav mit Rührern ausgestaltet ist,
wird der Autoklav vorzugsweise flüssigkeitsseitig durch
Trennwände in mehrere Abteilungen unterteilt. In jedem
Abteil sind ein Rührer sowie Zuleitungen für das
sauerstoffhaltige Gas in die Suspension angeordnet. Die
Suspension wird an einem Ende des Autoklaven in das erste
Abteil geleitet, fließt über die Trennwände von Abteil zu
Abteil und wird am anderen Ende des Autoklaven aus dem
letzten Abteil abgezogen. Eine kontinuierliche
Druckoxidation ergibt gegenüber einer diskontinuierlichen
Druckoxidation erhebliche Einsparungen.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß der
pH-Wert der Suspension bei der Druckoxidation 0,9 bis 1,2
beträgt. Dieser pH-Bereich ergibt besonders gute
Arbeitsbedingungen.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß der
Schwefelsäuregehalt in der Suspension 5 bis 30 g/l und der
Feststoffgehalt 15 bis 35 Gew.-% beträgt. Dadurch werden
gute Betriebsergebnisse erzielt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß der
Schwefelsäuregehalt in der Suspension 8 bis 12 g/l und der
Feststoffgehalt 20 bis 27 Gew.-% beträgt. Dadurch werden in
den meisten Fällen besonders gute Betriebsergebnisse
erzielt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die
Druckoxidation bei einem Druck von 13 bis 18 bar
durchgeführt wird. Dieser Bereich ergibt besonders gute
Ergebnisse.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die
Druckoxidation mit einem O2-Partialdruck von 3 bis 6 bar
über dem der Temperatur entsprechenden Wasserdampfdruck
erfolgt. Dadurch wird ein sehr gutes Freisetzen des
oxidierten Eisenanteils aus dem reduzierten Feststoff
erzielt. Dieser O2-Partialdruck wird insbesondere bei einer
kontinuierlichen Arbeitsweise ständig aufrechtgehalten. Bei
einer diskontinuierlichen Arbeitsweise kann der
O2-Partialdruck am Ende der Behandlung wesentlich niedriger
liegen.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die
Druckoxidation mit einem O2-Partialdruck von 4 bis 5 bar
über dem der Temperatur entsprechenden Wasserdampfdruck
erfolgt. Dabei wird ein besonders gutes Freisetzen des
oxidierten Eisenanteils erzielt. Dieser O2-Partialdruck wird
insbesondere bei einer kontinuierlichen Arbeitsweise ständig
aufrechtgehalten. Bei einer diskontinuierlichen Arbeitsweise
kann der O2-Partialdruck am Ende der Behandlung wesentlich
niedriger liegen.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die
Druckoxidation bei einer Temperatur von 170 bis 190°C
erfolgt. Bei dieser Temperatur werden besonders gute
Ergebnisse erzielt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die bei
der Abtrennung des Hämatits und TiO2-Konzentrates aus der
entspannten Suspension anfallenden Filtrate zur Herstellung
der Suspension mit der magnetischen Fraktion zurückgeführt
werden. Die durch das Entspannen verdampfte Wassermenge kann
durch die Waschwässer ausgeglichen werden. Somit fallen
keine Abwässer an, bzw. nur geringe Mengen, wenn
angereicherte Verunreinigungen aus dem Kreislauf
ausgeschleust werden müssen.
1 kg Ilmenit wurde mit 0,6 kg Kohle, die ca. 1% Schwefel
enthielt, sowie 10 g Schwefel in einem Salvis-Ofen unterhalb
des Schmelzpunktes bei 1100°C reduziert. Danach wurde das
reduzierte Material in einem Stickstoff-Strom abgekühlt und
bei 0,7 mm abgesiebt. Das Grobkorn bestand aus
überschüssiger Kohle. Der Siebdurchgang wurde einer
Magnetscheidung unterworfen. Das magnetische Produkt, auch
als reduzierter Ilmenit bezeichnet, hatte folgende chemische
Analyse:
Ti als TiO₂ | |
66,4 Gew.-% | |
Fe total | 31,5 |
Fe metallisch | 30,3 |
Mn | 1,0 |
S | 0,58 |
Metallisierung | 96,0% |
Die Körnung des reduzierten Ilmenits betrug zwischen 0,3
und 0,032 mm. Diese Körnung entsprach praktisch der Körnung
des in den Ofen eingesetzten Ilmenits.
Es wurde eine Suspension aus 450 cm3 Wasser hergestellt und
in einen Rühr-Autoklaven eingesetzt. In den verschlossenen
Autoklaven wurden 12,2 l reiner Sauerstoff mit einem Druck
von 10 bar und 50 cm3 verdünnte Schwefelsäure (5 g H2SO4)
entsprechend einem pH-Wert von etwa 1 eingeleitet. Die
Suspension wurde durch externe Wärme auf 80°C aufgeheizt,
die externe Wärmezufuhr abgestellt und der Rührer auf volle
Drehzahl gestellt, und damit die Sauerstoff-Begasung der
Suspension eingeleitet. Sofort nach Beginn der Begasung
setzte die Reaktion - ersichtlich durch starken
Temperaturanstieg - ein. Nach 3 min. wurde mit 207°C die
maximale Temperatur erreicht. Während dieser Zeit wurde der
O2-Partialdruck stets um 5 bar über dem Wasserdampfdruck
der entsprechenden Temperatur gehalten.
Der Wasserdampfdruck betrug 18 bar, so daß der Gesamtdruck
23 bar betrug. Nach insgesamt 15 min. wurde der Autoklav
durch Wasserkühlung auf eine Temperatur unter 100°C
abgekühlt. Nach der Abkühlung wurde die Suspension
abfiltriert, der Filterkuchen in Wasser aufgeschlämmt und
durch mehrfaches Dekantieren in synthetischen Rutil und
Hämatit getrennt.
Die chemischen Analysen waren wie folgt:
Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß die
Oxidation in sehr kurzer Zeit mit einem sehr hohen
Umsetzungsgrad erfolgt und dadurch eine sehr hohe
spezifische Anlagenleistung erzielt wird. Durch die relativ
kurze Agitationszeit während der Oxidation bleibt die
Korngröße des eingesetzten Materials weitgehend erhalten
und es erfolgt keine starke Zerkleinerung. Weiterhin kann
die Oxidation kontinuierlich durchgeführt werden. Durch die
Druckoxidation entfällt die saure Nachlaugung des Rutils in
einer separaten Stufe. Abwasser kann vermieden bzw. auf ein
Minimum reduziert werden.
Claims (11)
1. Verfahren zur Gewinnung eines TiO2-Konzentrates aus
TiO2-haltigen Vorstoffen durch Direktreduktion des
Eisengehaltes der Vorstoffe zu metallischen Eisen,
magnetische Trennung des reduzierten Produktes in eine
magnetische und eine unmagnetische Fraktion, Oxidation
des metallischen Eisens der magnetischen Fraktion in
saurem wäßrigem Medium unter Agitation der Suspension
und Zufuhr von sauerstoffhaltigem Gas in die Suspension
bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, und
nachfolgende Abtrennung der Eisenoxide vom
TiO2-Konzentrat, dadurch gekennzeichnet, daß die
Reduktion des Eisengehaltes der TiO2-haltigen Vorstoffe
auf eine Metallisierung von mindestens 90% erfolgt, die
Oxidation der abgetrennten magnetischen Fraktion in
schwefelsaurem oder salzsaurem Medium bei einem pH-Wert
unter 2, einem Druck von 12 bis 24 bar, einer Temperatur
von 150 bis 210°C unter Zufuhr von sauerstoffhaltigem
Gas mit mindestens 90% Sauerstoffgehalt in einer für
die Bildung von Hämatit mindestens stöchiometrischen
Menge erfolgt, und aus der entspannten Suspension der
gebildete Hämatit von dem TiO2-Konzentrat abgetrennt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Reduktion des Eisengehaltes der Vorstoffe auf eine
Metallisierung von über 93% erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Druckoxidation der magnetischen
Fraktion kontinuierlich erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Suspension bei der
Druckoxidation 0,9 bis 1,2 beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der Schwefelsäuregehalt in der
Suspension 5 bis 30 g/l und der Feststoffgehalt 15 bis
35 Gew.-% beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Schwefelsäuregehalt in der
Suspension 8 bis 12 g/l und der Feststoffgehalt 20 bis
27 Gew.-% beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Druckoxidation bei einem Druck
von 13 bis 18 bar durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Druckoxidation mit einem
O2-Partialdruck von 3 bis 6 bar über dem der Temperatur
entsprechenden Wasserdampfdruck erfolgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Druckoxidation mit einem
O2-Partialdruck von 4 bis 5 bar über dem der Temperatur
entsprechenden Wasserdampfdruck erfolgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Druckoxidation bei einer
Temperatur von 170 bis 190°C erfolgt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß die hei der Abtrennung des Hämatits
und TiO2-Konzentrates aus der entspannten Suspension
anfallenden Filtrate zur Herstellung der Suspension mit
der magnetischen Fraktion zurückgeführt werden.
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