DE3022874A1

DE3022874A1 - Verfahren zur herstellung von tantal-konzentraten

Info

Publication number: DE3022874A1
Application number: DE19803022874
Authority: DE
Inventors: Minoru Kutsunai; Akio Tamaru
Original assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Current assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Priority date: 1979-06-19
Filing date: 1980-06-19
Publication date: 1981-01-22
Also published as: MY8500588A; JPS563635A; GB2051764A; GB2051764B; JPS5853698B2; US4302243A

Description

PATENTANWÄLTE
üJlpl.lny. Π. ΊΊΊΠΤΙ I ■ Dr. V. SCH Ml ED-KOWARZIK

Dlpl.-Ing. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL

Dlpl.-lng. S. Schubert

335024 SIEGFRIEDSTRASSE

TELEFON. CO₈₉₃

Case:2521 Wd/Sh

Mitsubishi Chemical Industries

Limited

5-2, Marunouchi 2-chome

Chiyoda~ku, Tokyo / Japan

Verfahren zur Herstellung von Tantal-Konzentraten.

030064/0700 ORIGINAL. INSPECTED

ι -ζ-

; Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Tantal-Konzentraten. Insbesondere bezieht sie sich auf ein
ι Verfahren zur Herstellung von Tantal-Konzentraten aus Tantal- \ 5 haltigen Erzen, die Täntaloxid, Tantalsäure oder deren Salze

■ zusammen mit Rutil-artigem Titaniumdioxid als Mischkristalle ; enthalten.

Die bisher bekannten tantalhaltigen Erze sind jene wie
10 Tantalit, Columbit und Tantalocolumbit, welche einen relativ hohen Tantalgehalt und einen geringen oder keinen Titangehalt aufweisen sowie auch Strüverit und Ilmenorutil, welche einen relativ geringen Tantalgehalt aufweisen und Titan als

■ Rutil-artiges Titandioxid enthalten.

Es ist zwar ein Verfahren zur Herstellung von Tantal aus den erstgenannten Erzen unter Verwendung von Fluorwasserstoff

- bekannt, jedoch ist dieses Verfahren, welches die Verwendung von Fluorwasserstoff umfaßt, zur Herstellung von Tantal aus

"_l20 den letztgenannten Erzarten vom industriellen Standpunkt aus ungeeignet, da die letztgenannten Erze nur geringen Tantalgehalt aufweisen und eine große Menge an teurem Fluorwasserstoff erfordern.

_2i) Außerdem ist bekannt, daß bei der Gewinnung von Niob und
Tantal aus Erzen, welche metallische Verunreinigungen wie
Titan enthalten, die Erze zunächst mit einer Säure als
Aufschlußmittel zersetzt werden, wonach ein starkes Reduktionsmittel wie z„ B. Zink dem erhaltenen, flüssigen
: Aufschlußprodukt zugegeben wird, um dieses zu löslichen
: Verbindungen zu reduzieren und zumindest Niob und Tantal aus

dem flüssigen Teil des reduzierten Aufschlußproduktes durch
; Hydrolyse auszufällen (USPS 2 537 316).

Da bei diesem Verfahren Metallsulfat in der Schwefelsäure
gelöst ist, ist er, uanößiich, die überschüssige Schwefelsäure
wiederzugewinnen und wiederzuverwenden. Daher ist dieses
Verfahren technisch unvorteilhaft.

Bei zahlreichen Untersuchungen über die technisch vorteilhafte Herstellung von Tantalkonzentraten aus Roherzen, die

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Tantaloxid, Tantalsäure oder deren Salze zusammen mit Rutil-artigem Titandioxid als Mischkristalle enthalten (nachfolgend als Tantal-Erze bezeichnet), wurde gefunden, r, daß die Titankomponente, die in den Tantalerzen enthalten ist, wirksam in verdünnter Schwefelsäure gelöst werden kann und Konzentrate als Feststoffe erhalten werden können, die angereicherte Tantalkonzentrate enthalten, indem die Tantalerze mit konzentrierter Schwefelsäure unter spezifischen Bedingun- > ίο gen behandelt und die so behandelten Produkte in der verdünn- ; ten Schwefelsäure reduziert werden.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines ökonomisch zufriedenstellenden Verfahrens, Tantalkonzentrate wirksam ,,,aus Tantalerzen unter Verwendung von der besser als Fluor- j wasserstoff verfügbaren Schwefelsäure herzustellen. I

Diese Aufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren zur wirksamen Piersteilung von Tantalkonzentraten aus Tantalerzen

,,(,gelöst, wobei die Tantalerze zunächst auf eine Temperatur von über etwa 200 C in Schwefelsäure einer Konzentration von ; nicht weniger als etwa 50 Gew.-% erhitzt und dann die be- ■ handelten Produkte in Schwefelsäure einer Konzentration von weniger als 50 Gew.-% mit H'ilfe eines Reduktionsmittels redu- :

_?l) ziert werden, um die Titankomponente zu lösen und dabei das ■ Tantalkonzentrat als Feststoff zu gewinnen.

Die Tantalerze, die erfindungsgemäß als Rohmaterialien verwendet werdenkönnen, sind solche, die Tantaloxid, Tantalsäure oder deren Salze zusammen mit Rutil-artigem Titandioxid als Mischkristalle enthalten. Von diesen Erzen werden solche bevorzugt, die eine vergleichsweise geringe Menge der Tantal-Komponente enthalten.

Beispiele solcher Erze sind insbesondere Strüverit (Fe(Ta,Nb) ₍0_Λ'ηΤίο₀], Ilmenorutil [Fe(Ta,NbJnTiOO, wobei im allgemeinen etwa 3-150 und dergleichen bedeutet; deren Homologe sind ebenfalls verwendbar. Weiterhin sind auch solche Erze, die eine vergleichsweise große Menge der Tantalkomponente enthalten, geeignet.

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: Jf -

■ Die Tantalerze werden erfindungsgemäß vorzugsweise pulverisiert,

z. B. zu einer Größe von unter etwa 0,074 ram, da bei dieser • fein-pulverisierten Form die Behandlungsgeschwindigkeit erhöht ; 5werden kann.

\ Erfindungsgemäß werden die Tantalerze zunächst bei einer Temperatur von über 200 C in Schwefelsäure einer Konzentration

; von nicht weniger als 50 Gew.-% hitzebehandelt.

: ioBei einer Konzentration der Schwefelsäure von weniger als 50

; Gew.-% erhält man nicht die erfindungsgemäßen Vorteile, Andererseits kann zwar rauchende Schwefelsäure als hochkonzentrierte Schwefelsäure verwendet werden, aber man kann bei deren Verwendung keine besonderen Vorteile erwarten.

msEs ist daher vorteilhaft, Schwefelsäure im allgemeinen mit etwa 60 - 98 Gew.-%, vorzugsweise etwa 80 - 98 Gew.-%, insbesondere etwa 90 - 98 Gew.-% zu verwenden.

Die Schwefelsäuremenge beträgt gewöhnlich das etwa 3-30 fache, vorzugsweise das etwa 3-15 fache, insbesondere das etwa k - \ 10 fache an Gewicht des Tantalerzes als Rohmaterial. Wenn die Schwefelsäuremenge zu gering ist, ist das Rühren des Roherzes und das Erzielen gleichmäßiger Temperaturverteilung schwierig, was eine rasche Ablagerungen der Reaktorwand und "Stoßen" zur Folge hat. Die Verwendung von großen Mengen an Schwefelsäure andererseits ist, obwohl dies keine Probleme verursacht, nicht vorteilhaft,da die Größe der Apparate erweitert und die Energiekosten erhöht werden.

Die Temperatur der Wärmebehandlung soll im Bereich von etwa 200° C bis zum Siedepunkt der Schwefelsäure liegen und vorzugsweise etwa zwischen 230 - 330° C, insbesondere zwischen etwa 260 - 310° C betragen. Ist die Temperatur zu niedrig, kann die erfindungsgemäß vorteilhafte Wirkung nicht erzielt werden;

₃₅extrem hohe Temperaturen andererseits sind ebenfalls in Anbetracht der leichteren Durchführung des Verfahrens unerwünscht.

Nach erfolgtem Erhitzen werden die so behandelten Produkte entweder direkt der nachfolgenden Reduktionsstufe unterzogen

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oder sie werden durch Filtration, Dekantieren in Feststoffe und Flüssigkeit getrennt, wobei dann die Feststoffe der Reduktionsstufe unterzogen werden. Während des Erhitzen's des

;, Tantalerzes wird Wasser erzeugt und die Erzkomponenten werden zu bestimmten Sulfatformen umgesetzt. Die sich während des Erhitzens in der konzentrierten schwefelsäure lösenden : Komponenten sind sehr gering. Daher kann die auf dem Wege der Feststoff-Flüssigkeitstrennung wiedergewonnene Schwefel- ; säure als solche wiederverwendet werden. Vorzugsweise wird j vor der Wiederverwendung das Wasser abdestilliert, um die hohe-· Konzentration der Schwefelsäure zu erhalten. Während der genannten Behandlung wechselt die Farbe des Erzes von schwarz i zu gelblich-weiß.

Die für das Erhitzen erforderliche Zeit beträgt gewöhnlich mehr als etwa 1 Stunde,, wariiert jedoch je nach Teilchengröße des Roherzes, der Erhitzungstemperatur, der Konzen- ■; tration und Menge der Schwefelsäure und dem Mengenverhältnis ^: _vn zwischen Tantalerz und Schwefelsäure und dergleichen. _;

Erfindungsgemäß werden die bei dem vorstehend beschriebenen Erhitzen gewonnenen Produkte in Schwefelsäure einer Konzentration von weniger als~"50 Gew.-% mit Hilfe eines Reduktionsmittels reduziert. " ~™

Die Behandlung mit dem Reduktionsmittel erfolgt unter Bedingungen, die erforderlich sind, die Titankomponente in der Schwefelsäure in größtmöglichem Ausmaß zu lösen und die Tantalkomponente in ungelöstem Zustand zu halten.

Die Schwefelsäurekonzentration zur Reduktionsbehandlung be- _; trägt gewöhnlich etwa 5-40 Gew.-%, vorzugsweise etwa 7 30 Gew.-%, insbesondere etwa 10-20 Gew.-%. Ist die Schwefelsäurekonzentration zu gering, wird die Reaktionsgeschwindigkeit herabgesetzt; eine zu hohe Konzentration andererseits ist > ebenfalls unerwünscht, da dies die Löslichkeit der Titankomponente verringert.

Die beim Reduktionsschritt verwendete Schwefelsäuremenge be-

ι'

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trägt das etwa 1 - 20 fache, vorzugsweise etwa 1 - 10 fache des Gewichts des Titandioxids im Roherz, berechnet auf der Grundlage 100 gewichtsprozentiger Schwefelsäure.

s Ist die Schwefelsäuremenge zu gering, kann die Titankomponente darin nicht ausreichend gelöst werden. Die Verwendung größerer Mengen Schwefelsäure ist andererseits ebenfalls unvorteilhaft . - obwohl dies keine besonderen Probleme verursacht -, da die Herstellung größerer Mengen verdünnter Schwefelsäure erforderlieh ist, was eine teure Nachbehandlung notwendig macht.

Die bei der Reduktionsbehandlung verwendete Schwefelsäure kann zu diesem Verwendungszweck neu hergestellt worden sein. Die Schwefelsäure in der erforderlicffeh Konzentration kann aber auch entweder durch Zugabe von Wasser zu den Produkten, die man von der vorangegangenen Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure erhalten hat unter Einstellung entsprechender Konzentration gewonnen werden oder auch durch Mischen von Wasser oder verdünnter Schwefelsäure mit den festen Produkten aus der Feststoff-Flüssigkeitstrennung der erhitzten Mischung, um die Konzentration der Schwefelsäure einzustellen, wobei man die konzentrierte Schwefelsäure in Betracht zieht, die in den Feststoffprodukten enthalten ist.

Die Reduktionsbehandlung erfolgt während die Produkte, die man bei der Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure erhalten hat, mit einem Reduktionsmittel in der oben genannten Schwefelsäure gerührt werden.

^; ₃₀ Die Reduktionsmittel, die erfindungsgemäß verwendet werden kön- : nen, umfassen Metalle wie z. B. Eisen, Zink, Zinn und Aluminium, vorzugsweise Eisen oder Aluminium, insbesondere Eisen. Die Reduktionsmittel können in-herkömmlicher Weise verwendet werden, und sie können in Form von Schnitzeln oder Drahtstücken verwendet werden.

Die Menge des bei dieser Reduktionsbehandlung verwendeten Reduktionsmittels kann ausreichend sein, um die Wertigkeit der Titankomponente auf einen niedrigeren Wert zu verringern und beträgt zweckmäßig das 0,2 - 10 fache, vorzugsweise

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das 0,3 - Afache, insbesondere das 0,5 - 2fache des Mol - j Verhältnisses bezüglich des Titanoxids im Roherz. ;

·, Wenn die Reduktionsmittelmenge zu gering ist, werden die erfindungsgemäßen vorteilhaften Wirkungen nicht erzielt, da ! die Titankomponente nur unzureichend gelöst wird. Dagegen ist auch die Verwendung einer großen Menge an Reduktionsmittel: vom ökonomischen Standpunkt unvorteilhaft, da keine besonde-

)o ren Wirkungen davon erwartet werden können, obwohl dies andererseits keine besonderen Probleme verursacht.

Die Temperatur für die Reduktionsbehandlung kann wahlweise im ; Bereich von Raumtemperatur bis zum Siedepunkt bei Reaktions- ^s ,,, bedingungen liegen, vorzugsweise von etwa 50 C bis zum Siedepunkt, insbesondere von etwa 85 C bis zum Siedepunkt.

Da die Reduktion rasch verläuft, kann die dafür erforderliche Zeit außerordentlich kurz sein und kann entsprechend der _: Menge und Art des Reduktionsmittels gewählt werden.

Nach der Reduktionsbehandlung wird die erhaltene Produktemischung mit Hilfe entsprechender Verfahren wie Dekantieren oder Filtrieren getrennt ,und zwar in die Lösung der Titankomponente, die in der verdünnten Schwefelsäure gelöst ist₇und in die Feststoffe, in welchen die Tantalkomponente angereichert ist. Coagulationsmittel wie Polyacrylamide, Sulfide oder Gelatine und Filtrationshilfsmittel wie kohlenstoffhaltip;e (kohleartige) Substanzen und Sägemehl können ebenfalls bei ._U) vorgenannter Trennung eingesetzt werden.

Wenn nach der Reduktionsbehandlung die Reduktionsmittel in _: festem Zustand verbleiben, wird vor der genannten Trennung das restliche Reduktionsmittel mit gewöhnlichen Maßnahmen wie Säurebehandlung oder einer Trennung mif Hilfe des Eigengewichts oder unterschiedlichem magnetischem Verhalten entfernt.

Die so hergestellten Tantalkonzentrate werden gegebenenfalls mit verdünnter Mineralsäure wie z„ B. verdünnter Schwefelsäure oder verdünnter Salzsäure oder Wasser gewaschen, getrocknet

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und dann zu Rohmaterialien calciniert, aus denen dann Tantal von hoher Qualität hergestellt wird.

Erfindungsgemäß ist es möglich, einen Teil des gewonnenen Tantalkonzentrats mit Tantalerzen als Rohmaterial zu mischen. Da das Filtrat, das nach der Behandlung mit dem Reduktionsmittel abgetrennt wird, eine kleine Menge an Tantalkomponente zusammen mit der Titankomonente enthält, wird die Tantalkomponente vorzugsweise als fester Niederschlag wiedergewonnen, wobei sich durch herkömmliche Methoden der Tantalgehalt erhöht, z. B. Zufügen von Wasser zu dem genannten Filtrat, um die Konzentration der Schwefelsäure auf weniger als A % einzustellen und Erhitzen der erhaltenen Mischung für einige Minuten zum Siedepunkt, um eine Hydrolyse herbeizuführen. Dann können die wiedergewonnenen Feststoffniederschläge ebenfalls mit den Tantalerzen als Rohmaterial vermischt werden.

Im Augenblick ist noch nicht vollständig geklärt worden, wie das Titandioxid bei dem erfindungsgemäßen Verfahren reagiert. Man glaubt jedoch, daß das Titandioxid durch die Behandlung mit der konzentrierten Schwefelsäure bei erhöhter Temperatur zu einer bestimmten Sulfatform umgesetzt wird, wobei dann die entstandenen Sulfate, die schwer löslich in konzentrierter Schwefelsäure sind, durch Reduktion weiter in eine in Schwefelsäure lösliche Form umgesetzt werden.

Wenn erfindungsgemäße Tantalerze als Rohmaterial verwendet ,.„ werden, die Niob enthalten, verhält sich die Niobkomponente ähnlich wie die Tantalkomponente (wie oben beschrieben wurde) und wird im Feststoffanteil angereichert, währer.d die Titankomponente in der verdünnten Schwefelsäurelösung gelöst ist. Das erfindunsgsgemäße Verfahren kann also auch zur Herstellung von angereicherten Niobprodukten verwendet werden.

Eisen, Zinn, Mangan und dergleichen die gegebenenfalls in dem Rohtantalerzen enthalten sind, worden selektiv in der verdünnten Schwefelsäure gelöst.

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: Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens können aus Tantalerzen unter Verwendung von billiger Schwefelsäure Tantalkonzentrate von hoher Qualität leicht gewonnen werden. Daher ist dieses Verfahren von großem industriellen Nutzen»

Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.

Die in den Beispielen verwendeten Bezeichnungen "Teile" und ίο "Prozentanteile" beziehen sich jeweils auf das Gewicht, sofern dies nicht anders bezeichnet ist.

Beispiel 1

100 Teile Strüverit mit der in Tabelle 1, Spalte 1 genannten

11, Zusammensetzung wurden zu Teilchen von weniger als etwa 0,044 mm zermahlen und mit 400 Teilen 96 %iger Schwefelsäure bei 305° C 20 Stunden lang gerührt. Im Verlauf dieses Rührens wurden 10 Teile Wasser, das 30 % Schwefelsäure enthielt, abdestilliert.

Man ließ die so erhaltene, behandelte Mischung abkühlen.

Dann wurde diese filtriert und man erhielt 190 Teile Filtrat mit der in Spalte 2 gezeigten Zusammensetzung und 300 Teile Feststoffe mit der in Spalte 3 der Tabelle 1 genannten Zusammensetzung.

_?t) Die abfiltrierten Feststoffprodukte wurden der Reduktion unterzogen, wobei 80 Teile Eisenpulver (das 4fache des Molverhältnisses gegenüber dem Titandioxid in den Roherzen) zusammen mit 1000 Teilen Wasser und 300 Teilen 96 %iger Schwefelsäure unter 3-stündigem Rühren bei 85° C verwendet wurden.

Man ließ die Reduktionsmischung abkühlen und trennte dann durch Filtration 1500 Teile Filtrat und 120 Teile Feststoffe. Die abgetrennten Feststoffe wurden mit 1000 Teilen 10 %iger Schwefelsäure und danach mit 1000 Teilen Wasser sprühge waschen, 2 Stunden lang bei 110° C getrocknet und bei 800 C 2 Stunden calciniert. Man erhielt 38 Teile Titankonzentrat mit der in Spalte 4 der Tabelle 1 gezeigten Zusammensetzung. Die Tantalausbeute bezogen auf die Tantalkomponente in den Roherzen betrug 88 %.

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ORIfilNAI IM.QPPrrrcn

	Tabelle	1	₅,%.	Nb₂0₅(«,	Fe₂O₃(⁰Zo)
alte	TiO₂(⁰Zo) Tc	,₂o	,6	10,8	8,4
1	47,3	16	,2	0,4	0,1
2	0,5	0	,8	3,3	2,3
3	13,4	4	,7	14,5	1,0
4	8,7	38

Vergleichsbeispiel 1

■ Die gleichen Ausgangsnaterialien wie nach Beispiel 1 wurden dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 unterzogen jedoch ohne Verwendung von Eisenpulver. Dann wurden 250 Teile Feststoffe von 1300 Teilen Filtrat abgetrennt. Die abgetrennten Feststoffe wurden gewaschen, getrocknet und calciniert (wie in Beispiel 1).

Als Ergebnis erhielt man 89 Teile des calcinierten Produkts 20

mit einer Zusammensetzung von 51,8 % TiOp, 17,7 % Ta^O₅, 10,9 % ^Nb2°3 ^und 7,4 % Fe₂O₃,wobei das Tantal nicht angereichert war.

Beispiel 2

100 Teile Strüverit mit der in Spalte 1 der Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzung wurden zu Teilchen von weniger als etwa 0,044 mm zermahlen, mit 500 Teilen 95 %iger Schwefelsäure vermischt und dann 10 Stunden bei 296 C gerührt. Die so erhaltene, behandelte Mischung ließ man abkühlen. Dann

wurde diese filtriert und man erhielt 230 Teile des Filtrats mit der in Spalte 2 gezeigten Zusammensetzung um' 340 Teile Feststoffe mit der in Spalte 3 der Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzung.

Die abgetrennten Feststoffe wurden der Reduktion unterzogen, wobei 80 Teile Eisen (das 4fache des Molverhältnisses gegenüber dem Titanoxid im Roherz) zusammen mit 1OCD Teilen Wasser und 100 Teilen 96 %iger Schwefelsäure unter Istündigem Rühren bei 104 C verwendet wurden. Am Anfang der Reduktion betrug die Schwefelsäurekonzentration in dem System 16 % und das

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	(%)	Tabelle	8	2	Nb₂	O₅ (4)	Fe₂O	3 ^(O/o)
TiO₂	,0	Ta₂O₅	2	(%)		9,6	9	,5
54	,8	9,	7			0,2	0	,1
0	,4	0,	9			2,7	2	,7
15	,9	2,		3	1,9 ·	1	,2
8	32,

Verhältnis der Schwefelsäuremengai (das ist die Summe der zugegebenen Schwefelsäure und der in den Feststoffen enthaltenen Schwefelsäure) zurMenge an Titandioxid im Rohmaterial 4,5 Gew.-%.

Nach erfolgter Reduktion ließ man die Redüktionsmischung abkühlen. Dann wurde diese filtriert und man erhielt 70 Teile des Feststoffprodukts. Die Feststoffprodukte wurden gewaschen, getrocknet und .dann bei 800° C calciniert. Man

ίο erhielt 26 Teile Tantalkonzentrat mit der in Spalte 4 der Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzung. Die Tantalausbeute bezogen auf das Tantal im Roherz betrug 88 %.

Spalte

1
2
3
4

Vergleichsbeispiel 2

'■'-> Die gleichen Ausgangsmaterial wurden dem gleichen Verfahren,

wie in Beispiel 2 beschrieben wurde, unterzogen, jedoch ohne Verwendung von Eisenpulver. Die erhaltenen Feststoffprodukte wurden gewaschen, getrocknet und calciniert. Man erhielt 90 Teile calcinierter Produkte mit einer Zu-

•™ sammensetzung von 57,5 % TiO₂, 10,4 % T^₂O₅, 10,2 % Nb₃O und 3,5 % Fe₂O₃ wobei das Tantal nicht angereichert war.

Beispiel 3

lOO Teile Strüverit mit einer in Spalte 1 der Tabelle 3 '!i) gezeigten Zusammensetzung wurden zu Teilchen von weniger als 0,044 mm zermahlen, 10 Stunden bei 285 C zusammen mit 500 Teilen 90 %iger Schwefelsäure gerührt. Man ließ die behandelte Mischung abkühlen. Dann wurde diese filtriert und man erhielt 350 Teile Feststoffprodukte.
Die abgetrennten Feststoffe wurden unter Verwendung von

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ϊ '■■"

- AS-

80 Teilen Eisenpulver 1 Stunde bei 105 C mit 1000 Teilen Wasser und 100 Teilen 96 %iger Schwefelsäure der Reduktion unterzogen.

Man ließ die Reduktionsprodukte abkühlen. Dann wurde durch Filtration in Feststoffe und Flüssigkeit getrennt. Die abgetrennten Feststoffe wurden erneut der Reduktion unterzogen und zwar mit 25 Teilen Eisenpulver bei 105°C : für die Dauer von 1 Stunde in einer Lösung mit 30 Teilen 96 %iger Schwefelsäure und 300 Teilen Wasser.

Man ließ die obigen Reduktionsprodukte abkühlen. Dann wurde in Feststoffe und Flüssigkeit durch Filtration getrennt. : Die abgetrennten Produkte wurden in der gleichen Weise : weiterbehandelt wie die entsprechende Behandlung nach Beispiel 2. 15 Man erhielt 28 Teile Tantalkonzentrat, wie es in Spalte ; 2 der Tabelle 3 gezeigt wird. Die Tantalausbeute bezogen \ auf das Tantal im Roherz betrug 88 %.

Entsprechend den Angaben in Spalte 3 der Tabelle 3 erhielt man aus der letzteren Behandlung, die nach der ersten Reduktion durchgeführt wurde, 31 Teile Tantalkonzentrat.

	Ti0„ (%) d.	Tabelle 3	Mb₂O₃ (%)	Fe₂O₃ (%)
palte	56,5	Ta₀O_n- (%) 2 5	9,4	10, 1
1	8,5	11,2	14,0	0,7
2	12,2	35,3	12,4	1,0
3	32,3

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ORIGINAL INSPECTED

Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung von Tantal-Konzentraten aus Erzen, welche Tantaloxide, Tantalsäure oder deren Salze zusammen mit Rutil-artigem Titandioxid in Mischkristallen enthalten, gekennzeichnet durch die Stufen: Behandlung der Erze in Schwefelsäure einer Konzentration von nicht weniger als 50 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 98 Gew.-%, unter Erhitzen auf eine Temperatur von 200 C bis zum Siedepunkt der Schwefelsäure; und Behandlung des so erhaltenen Produktes mit einem Reduktionsmittel in Schwefelsäure einer Konzentration von weniger als 50 Gew.-%.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erze zunächst unter Erhitzen in Schwefelsäure einer Konzentration zwischen 60 - 98 Gew.-%, vorzugsweise 80 - 98 Gew.-%, und danach mit dem Reduktionsmittel in Schwefelsäure einer Konzentration zwischen 5-40 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 7-30 Gew.-%, behandelt werden.
3. Verfahren nach Anspruch' 1 - 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittel ein Metall aus der Gruppe: Eisen, Zink, Aluminium und Zinn verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Menge des Reduktionsmittels das etwa 0,1 - 10fache des Molverhältnisses bezüglich des Titandioxids im Roherz beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur beim Erhitzen zwischen 230 - 330° C liegt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 - 5,dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Reduktionsbehandlung zwischen 50 C und dem Siedepunkt der Schwefelsäure liegt.

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■ι \
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß I die Erze in Schwefelsäure einer Konzentration zwischen

60 - 98 Gew.-% und einer Menge des 3 - I5fachen des

Gewichts der Erze unter Erhitzen behandelt werden, _; und danach mit dem Reduktionsmittel in Schwefelsäure einer

Konzentration zwischen 5-40 Gew.-% und einer Menge ■

des 1 - lOfachen des Gewichts, berechnet auf der Grund- I

lage lOOgewxchtsprozentiger Schwefelsäure, des Titan- ^

dioxid in dem Erz behandelt werden. ;
8. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet,

daß nls Erze Strüverit und/oder Ilmenorutil verwendet : werden.

^Ir>
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Stufen umfaßt: _;

a) Behandlung der Erze in Schwefelsäure einer Konzentration von nicht weniger als 50 Gew.-%, vorzugsweise 60- 80 Gew.-%, bei einer Temperatur
^?l) von 200 C bis zum Siedepunkt der Schwefelsäure; ^;

b) Durchführung einer Feststoff-Flüssigkeitstrennung;

^?b c) Wiederverwendung der nach Stufe b) abgetrennten
Flüssigkeit als Schwefelsäure für Stufe a);

d) Behandlung der abgetrennten Feststoffe aus Stufe b)

mit dem Reduktionsmittel in Schwefelsäure einer
^:i0 Konzentration von weniger als 50 Gew.-%, vorzugsweise
5-40 Gew.-%,, um die Titankomponente zu lösen
und Tantal-Konzentrate als Feststoffprodukte zu
gewinnen.

^:3f>
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
die gewonnenen Tantal-Konzentrate ganz oder teilweise
den Roherzen in Stufe a) wieder zugegeben werden.

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11. Verfahren nach Anspruch 9-10, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittel ein Metall aus der Gruppe: Eisen, Zink, Aluminium und Zinn verwendet wird.

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