DE3887629T2 - Analyseverfahren und Vorrichtung zur Analyse von flüssigen Stoffen. - Google Patents

Analyseverfahren und Vorrichtung zur Analyse von flüssigen Stoffen.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Analyseverfahren und eine Vorrichtung für die Analyse von flüssigen Stoffen und insbesondere auf ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Analyse von flüssigen Substanzen, wie zum Beispiel Schmierölen, deren Qualität sich im Laufe der Zeit verändern kann, mit Hilfe derer deren Veränderung oder deren Lebensdauer in einfacher Weise abgeschätzt oder vorausgesehen werden können.
  • Zur Abschätzung und Beurteilung der Veränderung und der Lebensdauer von chemischen Substanzen, deren Qualität sich im Laufe der Zeit verändern kann, wie zum Beispiel Schmierölen im Einsatz, Fette und Öle während der Lagerung usw. wurden klassischerweise vielerlei chemische und physikalische Analyseverfahren eingesetzt, um die Neutralisationswerte und die Viskositäten der Substanzen zu messen.
  • Obwohl klassische Verfahren zweckmäßig sind, um herauszufinden, ob sich chemische Substanzen verändert und abgewertet oder nicht abgewertet haben, sind sie doch wirkungslos für die Abschätzung und Voraussage der Lebensdauer von chemischen Substanzen.
  • In gleicher Weise sind die Infrarotspektrographie, die Gaschromatographie od.dgl. zwar für die Feststellung der chemischen Strukturen von chemischen Substanzen sehr nützlich aber wirkungslos, wenn es sich darum handelt, die Veränderung und die Lebensdauer von chemischen Substanzen vorauszusagen oder abzuschätzen. Außerdem ist es unmöglich, nur mit Hilfe dieser analytischen Verfahren sowohl die leichten als auch die schweren Fraktionen einer chemischen Substanz zu analysieren.
  • Kurz gesagt, ist es mit allen konventionell eingesetzten Analyseverfahren sehr schwierig, die Veränderung und die Lebensdauer einer chemischen Substanz abzuschätzen und vorauszusagen, deren Qualitäten sich im Laufe der Zeit verändern können, obwohl allgemein anerkannt ist, daß dies von größter Wichtigkeit ist.
  • In Anbetracht des Vorgesagten hat sich der Erfinder eingehend damit beschäftigt, ein Analyseverfahren und eine Vorrichtung für die Analyse von cheniischen Substanzen zu entwickeln, welche unter Ausschaltung der oben genannten Nachteile konventioneller Analyseverfahren die Voraussage oder rasche Feststellung der Veränderung und der Lebensdauer einer chemischen Substanz, wie zum Beispiel Schinierölen usw. erlauben, deren Qualitäten sich im Laufe der Zeit verändern können. Als Ergebnis der durchgeführten sorgfältigen Untersuchungen wurde festgestellt, daß die oben beschriebene Voraussage oder rasche Feststellung dadurch erleichtert wird, daß man die flüssige chemische Substanz bei geeigneter Temperatur und geeigneten Drücken in leichte und schwere Fraktionen auftrennt, und zwar insbesondere in dampfförmige und flüssige Fraktionen, und beide Fraktionen gleichzeitig analysiert.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Analyse von Substanzen, bei dem eine bestimmte Menge einer flüssigen Probe entnommen und die Probe unter einer bestimmten Temperatur und einem bestimmten Druck ins Gleichgewicht aus Dampf und Flüssigkeit versetzt wird und die gasförmigen und flüssigen Fraktionen voneinander getrennt werden, wonach die gasförmige Fraktion als Gasprobe und die flüssige Fraktion als flüssige Probe analysiert werden.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich ebenfalls auf eine Analysevorrichtung, die einen Probenentnahmeteil enthält, in den eine bestimmte Menge einer flüssigen Probe eingefüllt wird, sowie einen Ausgleichsteil für Dampf und Flüssigkeit, in dem die Probe ins Gleichgewicht zwischen Dampf und Flüssigkeit unter kontrollierter Temperatur und kontrolliertem Druck mit vorbestimmten Werten gesetzt wird, und einen Teil für die Trennung von Dampf und Flüssigkeit, in dem die in dem Ausgleichsteil für Dampf und Flüssigkeite produzierten flüssigen Fraktionen voneinander getrennt werden, um getrennt analysiert zu werden.
  • In den Zeichnungen ist folgendes dargestellt:
  • Fig. 1 zeigt ein Systemdiagramm einer bevorzugten Ausführungsart eines erfindungsgemäßen Analysegerätes; und
  • Fig. 2 zeigt eine graphische Darstellung von mit Hilfe der Gaschromatographie erzielten Analyseergebnissen, die entsprechend der Erfindung erzielt wtrden.
  • In Fig. 1 enthält das Analysegerät (1) einen Probenentnahmeteil (2), einen Ausgleichsteil (3) für Dampf und Flüssigkeit, einen Abtrennungsteil (4) für Dampf und Flüssigkeit, eine Probenentnahmesäule (5), einen Kessel (7) für die Trennung von Dampf und Flüssigkeit, eine Gasprobenentnahmesäule (9), sowie Sechs-Wege-Ventile (10, 50), Kreuzwegventile (20, 30, 40, 70), ein Gasanalysegerät (80) und ein Flüssigkeitsanalysegerät (81).
  • Nachstehend wird die vorliegende Erfindung in Bezug auf Fig. 1 beschrieben. Das erfindungsgemäße Analyseverfahren kann mit Hilfe verschiedener Techniken durchgeführt werden. Vorzugsweise kann das vorliegende Analyseverfahren äußerst wirksam und genau mit der hier beschriebenen Vorrichtung für die Analyse von Substanzen durchgeführt werden.
  • In Fig. 1 besteht die Analysevorrichtung (1) aus einem Probenentnahmeteil (2), in den eine vorbestimmte Menge einer Probe eingefüllt wird, sowie einem Ausgleichsteil (3) für Dampf und Flüssigkeit, in dem die Probe zwischen Dampf und Flüssigkeit durch Erwärmung auf eine bestimmte Temperatur und unter kontrolliertem Druck gebracht wird ins Gleichgeicht gesetzt wird, und einem Trennteil (4) für Dampf und Flüssigkeit, in dem die gasförmigen und flüssigen Fraktionen der in dem Ausgleichsteil (3) für Dampf und Flüssigkeit hergestellten Probe voneinander getrennt werden. Jeder Teil wird in ein Luftbad mit konstanter Temperatur gebracht, in dem die Temperatur auf vorbestimmten Werten im Verhältnis zu dem jeweiligen Arbeitsgang der Teile gehalten wird.
  • Der Probenentnahmeteil (2) besteht aus einem Sechs-Wege-Ventil (10), einer Probensäule (5), einem Probeneinlaßrohr (6a) und einem Probenauslaßrohr (6b). Der Ausgleichsteil (3) zwischen Dampf und Flüssigkeit besteht aus einem geschlossenen Strömungspfad, der den Trennkessel (7) für Dampf und Flüssigkeit des Ausgleichsteils (4) für Dampf und Flüssigkeit enthält. Insbesondere besteht der geschlossene Strömungspf ad aus dem oben beschriebenen Sechs-Wege-Ventil (10), einem Kreuzventil (20), einein Trennkessel (7) für Dampf und Flüssigkeit, einem Kreuzventil (30), einem Kreuzventil (40), einer Umwälzpumpe (8), einem Sechs-Wege- Ventil (50), einer Gasprobenentnahmesäule (9), einem Vier- Wege-Ventil (60) und einer Verrohrung für die Verbindung der Ventile od.dgl.
  • Das oben beschriebene Vier-Wege-Ventil (60) ist mit Rohrleitungen (65a, 65b) für den Einlaß oder Auslaß eines Lösungsmittels für die Verdünnung der Proben versehen. Das Analysegerät (1) ist mit einem Kreuzventil (70), Rohrleitungen (74a, 74b) für den Einlaß und den Auslaß eines Spülgases versehen, um das Innere des Analysegerätes (1) in einem standardmäßigen Zustand zu halten und um das Innere des Gerätes (1) zu trocknen oder zu reinigen. Das Sechs-Wege-Ventil (50) ist mit Rohrleitungen (57a, 57b) für den Einlaß und den Auslaß eines Trägergases in und aus dem geschlossenen Strömungspfad versehen.
  • Das erfindungsgemäße Analysegerät (1), das den oben beschriebenen Aufbau hat, wird für die Analyse einer Probe verwendet, indem man die Ventile in der folgenden Reihenfolge betätigt:
  • Zuerst werden die in dem Ana1ysegerät (1) enthaltenen Ventile und Rohrleitungen auf eine vorbestimmte Temperatur gebracht. In diesem Zustand wird das Sechs-Wege-Ventil (10) auf die Probenseite geschaltet, so daß die Probe in die Probensäule (5) geleitet werden kann. Im Einzelnen fließt die Probe durch das Probeneinlaßrohr (6a), die Ventilöffnung (11), die Ventilöffnung (12), die Probensäule (5), die Ventilöffnung (13), die Ventilöffnung (14) und das Probenauslaßrohr (6b) in dieser Reihenfolge. Als Ergebnis fließt eine vorbestimmte Menge einer Probe in die Probensäule (5).
  • Nachdem diese Ventile in Betrieb sind, wird die Umwälzpumpe (8) betätigt, so daß die Probe mit dem auf einen vorbestimmten Druck eingestellten Spülgas durch den geschlossenen Strömungspf ad in dem Ausgleichsteil für Dampf und Flüssigkeit zirkuliert wird. Genauer gesagt wird das Spülgas von der Umwälzpumpe (8) durch die Ventilöffnung (51), die Ventilöffnung (52), die Gasprobenentnahmesäule (9), die Ventilöffnung (53), die Ventilöffnung (54), die Ventilöffnung (61), die Ventilöffnung (62), die Ventilöffnung (15), die Ventilöffnung (13), die Probenentnahmesäule (5), die Ventilöffnung (12), die Ventilöffnung (16), die Ventilöffnung (21), die Ventilöffnung (22), den Trennkessei (7) für Dampf und Flüssigkeit, die Ventilöffnung (31), die Ventilöffnung (32), die Ventilöffnung (41), die Ventilöffnung (42) und zu der Umwälzpumpe (8) zirkuliert. Die Probe wird in dem Trennkessel (7) für Dampf und Flüssigkeit mit Spülgas vermischt und zum Kochen gebracht, um eine gasförmige Fraktion zu bilden, welche durch den geschlossenen Strömungspfad aus dem Trennkessel (7) für Dampf und Flüssigkeit zirkuliert wird. Aber die flüssige Fraktion der Probe verbleibt jedoch im dem Trennkessel (7) für Dampf und Flüssigkeit.
  • Nach Ablauf einer bestimmten ZeitdauEr wird die Zirkulation gestoppt. Dann wird ein Trägergas veranlaßt, durch die Ventilöffnung (55), die Ventiiöffnung (53), die Gasprobenentnahmesäule (9), die Ventilöffnung (52) und die Ventilöffnung (56) zu fließen, so daß die gasförmige Fraktion in ein Gasanalysegerät (80) wie zum Beispiel einen Gaschromatographen eingeleitet werden kann.
  • Ein Verdünnungsmittel, das aus der Rohrleitung (65a) zugeführt wird, wird in den Trennkessel(7) für Dampf und Flüssigkeit über die Ventilöffnung (63), die Ventilöffnung (62), die Ventilöffnung (15), die Ventilöffnung (13), die Probenentnahmesäule (5), die Ventilöffnung (12), die Ventilöffnung (16), die Ventilöffnung (21) und die Ventilöffnung (22) eingeleitet, welches die flüssige Fraktion verdünnt. Die verdünnte flüssige Fraktion wird dann zu einem Gerät (81) für die Analyse von Flüssigkeiten, wie zum Beispiel einem Flüssigkeitschromatographen od.dgl. durch die Ventilöffnung (22) und die Ventilöffnung (23) geleitet.
  • Wie aus der vorstehenden Beschreibung hervorgeht, hat das Analysegerät (1) einen Aufbau, der so beschaffen ist, daß das Schalten der Ventile, die Betätigung der Pumpe, die Zuleitung von einem Trägergas und eines Verdünners nach einer genauen Vorgabe reguliert werden können. Dies erleichtert die Analyse, in der eine vorbestimmte Menge einer Probe in ein Gleichtgewicht zwischen Dampf und Flüssigkeit bei einer vorbestimmten Temperatur und einem vorbestimmten Druck gebracht und in gasförmige und flüssige Fraktionen als gasförmige und flüssige Analyseproben aufgetrennt wird. Außerdem kann jeder einzelne Arbeitsgang automatisiert werden, wodurch die Reproduzierbarkeit und die Zuverlässigkeit der Analyseergebnisse verbessert werden.
  • Soweit das erfindungsgemäße Analysegerät für Gase und Flüssigkeiten betroffen ist, ist es möglich, daß für solche Zwecke allgemein verwendete Analysegeräte je nach Art der zu analysierenden flüssigen oder gasförmigen Proben ausgewählt werden. Zusätzlich zu dem oben beschriebenen Gaschromatographen können auch typische Gasanalysegeräte, wie zum Beispiel ein Gaschromatograph-Massenspektrometer od.dgl. verwendet werden. Flüssigkeitsanalysegeräte, wie zum Beispiel ein Infrarotspekroskop, Spektroskope für ultraviolette und sichtbare Strahlen od.dgl. können je nach Art der zu untersuchenden Proben ebenfalls ausgewählt werden.
  • Für die Vorbereitung der nächsten Probe wird nach Entnahme der Probe in das Analysegerät (1) ein Spülgas, wie zum Beispiel Stickstoffgas, Heliumgas od.dgl. durch die Rohrleitung (74a) über die Ventilöffnung (43) eingeleitet. Man läßt das Gas durch jedes Ventil und jede Rohrleitung in dem geschlossenen Strömungspfad fließen und danach wird dieses Gas durch die Rohrleitung (74b) über die Ventilöffnungen (72, 73) abgelassen, um das Innere der Ventile und der Rohre zu trocknen.
  • Wie oben beschrieben wird entsprechend der vorliegenden Erfindung eine Probe in gasförmige und flüssige Fraktionen getrennt, die dann analysiert werden. Dies erlaubt es, die leichten und schweren Fraktionen einer Substanz gleichzeitig in Bezug auf Zusammensetzung und chemische Struktur zu analysieren. Außerdem kann die Veränderung und die Lebensdauer einer chemischen Substanz, wie zum Beispiel von Schmieröl, dessen Qualität sich im Laufe der Zeit verändern kann, vorausgesagt und abgeschätzt werden. Das hier erfindungsgemäß vorgeschlagene Analyseverfahren und Analysegerät für die Untersuchung einer Substanz haben sich im praktischen Einsatz ausgezeichnet bewährt und es wird erwartet, daß sie in den verschiedensten Bereichen eingesetzt werden können.
  • Die Erfindung wird mit Hilfe des folgenden Beispiels noch besser verdeutlicht:
    • Beispiel
  • Die für die Analyse verwendete Probe bestand aus einem Schmieröl (die Probe {1} hatte eine Viskosität von 400 cSt. bei 40º C und einen gesamten Säurewert von 0,1 mg KOH/g, und die Proben {2}, {3} und {4} wurden durch Pyrolyse der Probe {1} bei hoher Temperatur über 24 Stunden, 120 Stunden und 240 Stunden hergestellt. Zum Zwecke der Pyrolyse bei hohen Temperaturen wurde den Proben Wasser in einer Gesamtmenge von 5 Gew. % beigemischt, wobei diese Proben dann in einem Autoclavofen auf 300º C aufgeheizt und mit 15 kg/cm² bedrückt wurden.
  • Die Abtrennung jeder einzelnen Probe wurde bei 60º C und unter einem Druck von 0 kg/cm² (Manometerdruck) mit Helium als Trägergas durchgeführt. Die erzielte gasförmige Fraktion wurde mit Hilfe eines Gaschromatographen analysiert und die flüssige Fraktion wurde mit Hilfe eines Flüssigkeitschromatographen untersucht.
  • Die Fig. 2 zeigt die analytischen Ergebnisse der gasförmigen Fraktion jeder Probe. Die in jedem Chromatogramm von links nach rechts verlaufenden Spitzen beruhten jeweils auf Methan, Ethan, Propan, Isobuten, Isobutan und n-Butan. Die Spitzen der Probe {4} waren höher als die der Probe {1}. Dies zeigt, daß die Menge der leichten Fraktionen wie Methan, Ethan od.dgl. mit der Verlängerung der bei hoher Temperatur durchgeführten Pyrolyse ansteigt.
  • Die Analyseergebnisse der flüssigen Fraktion stellten sich wie folgt dar: Die nachstehend beschriebenen Ergebnisse sind relative Molekulargewichte bezogen auf die Basis von 100 für das Molekulargewicht der flüssigen Fraktion der Probe {1}.
  • Probe {1}: 100
  • Probe {2}: 90
  • Probe {3} : 87
  • Probe {4}: 82
  • Das Ergebnis der analytischen Untersuchung hat gezeigt, daß das Molekulargewicht der Proben absinkt, wenn die Dauer der Pyrolyse bei hoher Temperatur verlängert wird.
  • Auf der Grundlage der Analyseergebnisse kann die Rate der Veränderung des Schmieröls genau abgeschätzt werden. Das heißt, das Verhältnis zwischen den Höhen der Spitzenwerte der Probe {4} und den Spitzenwerten der Probe {2} oder das Verhältnis zwischen den Spitzenwerten der Probe {-4} und den Spitzenwerten der Probe {3} wird festgestellt und als Rate für die Entstehung der Zersetzungsgase verwendet, Außerdem wird die Rate der Veränderung der Viskosität der flüssigen Fraktionen durch Berücksichtigung der Veränderungen des Molekulargwichtes der flüssigen Fraktionen festgestellt. Die Rate der Entstehung der Zersetzungsgase und die Rate der Veränderung der Viskosität werden für die Abschätzung der Rate der Veränderung des Schmieröls verwendet.
  • Im Vergleich zu den allgemein verwendeten aufgezeichneten analytischen Ergebnissen einer Probe kann die Lebensdauer einer gleichen Art einer Probe genauer abgeschätzt werden.

Claims (3)

1. Verfahren für die Analyse von flüssigen Stoffen, wie zum Beispiel Schmierölen, bei der eine vorbestimmte Menge einer flüssigen Probe abcjenommen und die Probe bei einer vorbestimmten Temperatur und bei einem vorbestimmten Druck in Bezug auf Dampf und Flüssigkeit ins Gleichgewicht gebracht wird, indem man ein Spülgas in einen Trennkessel für Dampf und Flüssigkeit einbläst, um mit diesem Spülgas, das in einem geschlossenen Strömungspfad zirkiiliert, eine gasförmige Fraktion herzustellen und die resultierenden gasförmigen und flüssigen Fraktionen voneinander abtrennt, indem man die gasförmige Fraktion dadurch austreibt, daß die Zirkulation nach einer bestimmten Zeit unterbrochen und die gasförnige Fraktion mit Hilfe eines einfließenden Trägergases in ein Gasanalysegerät eingeleitet wird, um die gasförmige Fraktion als Gasprobe und die flüssige Fraktion als Flüssigkeitsprobe zu analysieren.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die flüssige Fraktion vor Durchführung der Analyse verdünnt wird.
3. Vorrichtung für die Analyse von flüssigen Substanzen, wie zum Beispiel Schmierölen, die einen Probennahmeteil (2) enthält, in dem eine flüssige Probe angesammelt wird, sowie einen Ausgleichsteil (3) für Dampf und Flüssigkeit, in dem die Probe der flüssigen Substanz bei einer vorbestimmten Temperatur und einem vorbestimmten Druck in ein Gleichgewicht zwischen Dampf und Flüssigkeit gebracht wird, indem ein Spülgas in einen Trennkessel (7) für Dampf und Flüssigkeit eingeblasen wird, um eine gasförmige Fraktion mit dem Spülgas zu bilden, das in einem geschlossenen Strömungspfad zirkuliert, sowie mit einem Trennteil (4) für die Trennung von Dampf und Flüssigkeit, in dem die resultierenden gasförmigen und flüssigen Fraktionen voneinander getrennt werden, und mit einem die gasförmige Fraktion austreibenden Teil, in dem die gasförmige Fraktion ausgetrieben wird, wenn die Zirkulation nach einer vorbestimmten Zeit unterbrochen wird, sowie mit einer Vorrichtung für die Gasanalyse (80), in die die gasförmige Fraktion durch ein einfließendes Trägergas zum Zwecke der Analyse eingeleitet wird, und mit einem die flüssige Fraktion austreibenden Teil, welcher die flüssige Fraktion in eine Flüssigkeitsanalysevorrichtung (81) einleitet, um sie zu analysieren.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2800875B1 (fr) * 1999-11-09 2001-12-21 Elf Exploration Prod Methode et dispositif de dertermination du seuil de depot des fractions lourdes contenues dans un fluide hydrocarbone liquide
DE102006030310B3 (de) 2006-06-30 2008-02-07 Technotrans Ag Verfahren zur Analyse einer Flüssigkeit aus einem Flüssigkeitsstrom oder -vorrat, sowie Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
DE102006051028B4 (de) * 2006-10-24 2008-08-28 Visteon Global Technologies Inc., Van Buren Mit Wippschaltern bedienbare Schaltereinrichtung für Steuer- und Regeleinrichtungen
CN102135529A (zh) * 2010-12-20 2011-07-27 苏州竞立制氢设备有限公司 水电解制氢分析仪多功能预处理装置
EP4102207A1 (de) * 2021-06-08 2022-12-14 Evonik Operations GmbH Automatisierte probenahme

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3654145A (en) * 1968-02-21 1972-04-04 British Petroleum Co Discovery in separation of hydrocarbons
FR2041401A5 (en) * 1969-04-23 1971-01-29 Shell Berre Raffinage Continuous determination of liquid hydrocracked- - bon water content
JPS575460A (en) * 1980-06-12 1982-01-12 Nec Corp Line switching system
JPS5938650A (ja) * 1982-08-28 1984-03-02 Shimadzu Corp 試料前処理装置付ガスクロマトグラフ
US4476713A (en) * 1982-08-31 1984-10-16 Varian Associates, Inc. Liquid chromatographic separation of hydrocarbons

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Publication number Publication date
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EP0313972B1 (de) 1994-02-02
JPH01116449A (ja) 1989-05-09

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