DE3842439A1 - Hard cemented composite and process for the production thereof - Google Patents

Hard cemented composite and process for the production thereof

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DE3842439A1 DE19883842439 DE3842439A DE3842439A1 DE 3842439 A1 DE3842439 A1 DE 3842439A1 DE 19883842439 DE19883842439 DE 19883842439 DE 3842439 A DE3842439 A DE 3842439A DE 3842439 A1 DE3842439 A1 DE 3842439A1
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Abstract

The invention relates to a hard cemented composite comprising hard materials, reinforcing materials and a binder, and also a process for producing a hard cemented composite by a powder metallurgical route. To obtain a hard cemented material (cemented carbide) or a hard cemented composite having a higher toughness, greater hardness and lower susceptibility to fracture, it is proposed that monocrystalline (single-crystal) acicular and/or tabular reinforcing materials (whiskers and/or platelets) of borides and/or carbides, and/or nitrides and/or carbonitrides of the elements of the group IVa or Va or mixtures thereof and/or monocrystalline reinforcing material of SiC, Si3N4, Si2N2O, Al2O3, ZrO2, AIN and/or BN be incorporated, with the proportion of the reinforcing material in each case being from 2 to 40 % by volume, preferably from 10 to 20 % by volume. The hard cemented composite is produced by a powder metallurgical route, in which the reinforcing material in deagglomerated and classified form is mixed with the milled mixture of hard materials and binder, and is dried, granulated, uniaxially or cold-isostatically pressed and the composite is produced by sintering or by a combined or separate sinter/HIP process or by uniaxial hot pressing. The uniaxial hot pressing is preferably carried out with reinforcing material contents of above 20 % by volume; below this value the other specified processes are preferred.

Description

Die Erfindung betrifft einen Hartmetallverbundkörper, bestehend aus Hartstoffphasen, wie Wolframcarbid und/oder Carbiden bzw. Nitriden der Elemente der IVa- oder Va-Gruppe des Periodensystems, aus Verstär­ kungsmaterialien und aus einer Bindemetallphase, wie Cobalt und/oder Eisen und/oder Nickel. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallverbundwerkstoffes auf pulvermetallurgi­ schem Weg.The invention relates to a hard metal composite body consisting of Hard material phases, such as tungsten carbide and / or carbides or nitrides Elements of the IVa or Va group of the periodic table, from ampl kung materials and from a binder metal phase, such as cobalt and / or Iron and / or nickel. The invention further relates to a method for Production of a hard metal composite on powder metallurgy path.

Die nach dem Stand der Technik im Prinzip bekannten Einkristalle be­ sitzen hervorragende mechanische Eigenschaften, wie z.B. eine große Zug- und Schubfestigkeit.The single crystals known in principle from the prior art excellent mechanical properties, e.g. a big Tensile and shear strength.

In der DE-PS 2 59 249 wird ein aus Hartstoffen und Bindemitteln beste­ hendes Sinterhartmetall beschrieben, das Hartstoffe in Form von nadel­ förmigen Einkristallen in einer Menge von wenigstens 0,1%, vorzugs­ weise 0,5 bis 1,5% des gesamten Hartstoffanteils enthält. Zur Her­ stellung dieses Sinterhartmetalls wird dem Hartstoffanteil vor dem Vermahlen WC in Form von nadelförmigen Einkristallen zugesetzt, wobei nach Zusatz eines Bindemetalls der Eisengruppe der Hartmetallansatz gepreßt und unter Bildung einer flüssigen Phase gesintert wird. Nach­ teiligerweise löst sich jedoch der einkristalline WC-Anteil weitgehend in der Bindephase (vgl. DE-Z "Metall" Juli 1974, Heft 7). Im übrigen reichen die vorgeschlagenen Hartstoff-Einkristalle nicht aus, um eine merkliche Verbesserung der Verschleißeigenschaften zu erhalten, insbe­ sondere auch deshalb nicht, weil maximal nur so viel Hartstoff-Einkri­ stalle zugegeben werden sollen, bis der Hartstoffeinkornanteil (Körner mit mittlerem Durchmesser unter 2 µm) ersetzt ist. In DE-PS 2 59 249 one of hard materials and binders is best Described sintered hard metal, the hard materials in the form of needle shaped single crystals in an amount of at least 0.1%, preferably contains 0.5 to 1.5% of the total hard material. To Her position of this cemented carbide is the hard material before the Grinding WC added in the form of acicular single crystals, whereby after adding a binder metal from the iron group the carbide approach pressed and sintered to form a liquid phase. After in some cases, however, the single-crystalline WC portion largely dissolves in the binding phase (see DE-Z "Metall" July 1974, No. 7). Furthermore the proposed hard material single crystals are not sufficient for one Obtain noticeable improvement in wear properties, esp especially not because there is only so much hard material single cri Stalls should be added until the hard grain fraction (grains with an average diameter of less than 2 µm).  

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Hartmetallverbundkör­ per anzugeben, der gegenüber den bisher bekannten Hartmetallverbund­ körpern eine höhere Zähigkeitsbelastbarkeit, eine größere Härte, auch bei starker thermischer Belastung des Hartmetallverbundkörpers und eine geringere Bruchanfälligkeit aufweist. Ferner ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Hartmetallverbundkörpers anzugeben.It is an object of the present invention to provide a hard metal composite body by to specify the compared to the previously known carbide composite body a higher toughness resilience, a greater hardness, too with strong thermal stress on the hard metal composite body and has a lower susceptibility to breakage. It is also the task of present invention, a method for producing such Specify carbide composite body.

Die Aufgabe wird durch einen Hartmetallverbundkörper der im Anspruch 1 genannten Zusammensetzung gelöst.The object is achieved by a hard metal composite body mentioned composition solved.

Die Verwendung von Whiskern ist zwar nach dem Stand der Technik bei anderen Stoffen bereits vorgeschlagen worden:The use of whiskers is admittedly in accordance with the prior art other substances have already been proposed:

So z.B. in der US-PS 34 41 392 eine faserverstärkte Metallegierung, die auf pulvermetallurgischem Wege hergestellt worden ist und die bei­ spielsweise Fasern aus α-Aluminiumoxid und Siliciumcarbid enthält.For example, in US Pat. No. 3,441,392, a fiber-reinforced metal alloy which has been produced by powder metallurgy and which contains fibers of α- aluminum oxide and silicon carbide, for example.

Die US-PS 45 43 345 beschreibt eine Keramik (Al2O3-Matrix) mit einge­ lagerten SiC-Einkristallen.The US-PS 45 43 345 describes a ceramic (Al 2 O 3 matrix) with embedded SiC single crystals.

Aus der DE-33 03 295 A1 ist bekannt, daß die Festigkeits- und Bruchzä­ higkeitseigenschaften einer siliciumcarbidfaserverstärkten Keramik besser als die der Keramikmatrix sind. Entsprechende Angaben werden auch in der DE-Z ZwF 83 (1988) 7, Seiten 354 bis 359 gemacht.From DE-33 03 295 A1 it is known that the strength and Bruchzä properties of a silicon carbide fiber reinforced ceramic are better than that of the ceramic matrix. Corresponding information will be also made in DE-Z ZwF 83 (1988) 7, pages 354 to 359.

Die EP-00 67 584 B1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes aus einem metallischen, keramischen Glas- oder Kunststoff-Grundmaterial und darin im wesentlichen homogen und gleich­ mäßig verteilten desagglomerierten Siliciumcarbidwhiskern zur Verstär­ kung des Grundmaterials, bei dem man Siliciumcarbidwhisker in einem polaren Lösungsmittel zur Bildung einer Aufschlämmung rührt und an­ schließend die Aufschlämmung zur Bildung einer Aufschlämmung aus desagglomerierten Siliciumcarbidwhiskern vermahlt, die Aufschlämmung hieraus mit einem Grundmaterial zur Bildung einer homogenen Mischung vermischt, anschließend trocknet und zu einem Rohling formt. EP-00 67 584 B1 describes a method for producing a Composite material made of a metallic, ceramic glass or Plastic base material and essentially homogeneous and the same moderately distributed deagglomerated silicon carbide whiskers for reinforcement of the basic material, in which silicon carbide whiskers are combined in one polar solvent to form a slurry and stir excluding the slurry to form a slurry deagglomerated silicon carbide whiskers ground, the slurry from this with a base material to form a homogeneous mixture mixed, then dried and formed into a blank.  

Schließlich sind aus der EP-02 13 615 A2 Verbundwerkstoffe bekannt, bei denen in einer Metallmatrix Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid­ whisker enthalten sind.Finally, composite materials are known from EP-02 13 615 A2, where in a metal matrix silicon carbide and silicon nitride whiskers are included.

Die Einbringung von nadel- oder plättchenförmigen Einkristallen bei Hartmetallen in größeren Mengen wurde jedoch nie durchgeführt, weil bisher eine Lösung der Einkristalle in der flüssigen Bindemittelphase befürchtet worden ist. In der Tat ist die Löslichkeit des WC in einem Bindemittel wie Cobalt groß, was bewirkt, daß die Verwendung von WC- Einkristallen - wie in der DE-PS 2 59 242 vorgeschlagen - keine Verbes­ serung der Verschleißeigenschaften bringt.However, the introduction of needle-like or platelet-shaped single crystals in hard metals in large quantities has never been carried out because a solution of the single crystals in the liquid binder phase has previously been feared. In fact, the solubility of the toilet in a binder such as cobalt is large, which means that the use of toilet single crystals - as proposed in DE-PS 2 59 242 - does not improve the wear properties.

Weiterentwicklungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen 2 bis 5 dargelegt. Der auf das nach dem Stand der Technik bekannte Verfahren bezogene Aufgabenteil wird durch die im Anspruch 6 angegebenen Merk­ male gelöst, wobei insbesondere bei Gehalten bis zu 20 Volumen-% dem normalen Sinter-, dem kombinierten Sinter/HIP-Prozeß oder dem Sintern mit einem nachfolgenden heißisostatischen Pressen in einer getrennten Anlage und bei höheren Verstärkungsmaterialgehalten dem Heißpressen der Vorzug gegeben wird.Further developments of the invention are in subclaims 2 to 5 spelled out. The method known from the prior art related part of the task is indicated by the note in claim 6 times solved, especially at levels up to 20% by volume normal sintering, the combined sintering / HIP process or the sintering with a subsequent hot isostatic press in a separate Plant and with higher reinforcement material held the hot pressing preference is given.

Die Herstellung der Whisker-Hartmetallverbundwerkstoffe lehnt sich grundsätzlich an bekannte pulvermetallurgische Verfahrensschritte an. So werden im Unterschied zum Stand der Technik die Verstärkungsmate­ rialien (Whisker, Plättchen) zunächst aufbereitet, desagglomeriert und klassifiziert, bevor sie den weiteren Verfahrensschritten unterzogen werden. Grundsätzlich unterscheidet man dabei zwischen vier Verdich­ tungsverfahren: Dem üblichen Sintern, einem kombinierten Sinter/HIP- Prozeß, bei dem unmittelbar auf den Sintervorgang in der Hitze ein heißisostatisches Pressen bei 20 bis 100 bar, maximal 200 bar, durchgeführt wird, dem Sintern mit nachfolgendem heißisostatischen Pressen bei Drücken um beispielsweise ca. 1000 bar in einer getrennten Anlage und schließlich dem erwähnten Heißpressen. The manufacture of whisker hard metal composites is leaning basically to known powder metallurgical process steps. In contrast to the prior art, the reinforcement mat materials (whiskers, platelets) first prepared, deagglomerated and classified before undergoing the further process steps will. A basic distinction is made between four compaction the conventional sintering, a combined sintering / HIP Process that directly affects the sintering process in the heat hot isostatic pressing at 20 to 100 bar, maximum 200 bar, is carried out, the sintering with subsequent hot isostatic Pressing at pressures of approx. 1000 bar in a separate one Plant and finally the hot pressing mentioned.  

In einem konkreten Ausführungsbeispiel der Erfindung sind in einer Mi­ schung aus 4 Volumen-% Co, Rest WC im Anschluß an das Naßmahlen 21 VoIumen-% TiC-Whisker in desagglomerierter und klassifizierter Form zugegeben worden. Die gesamte Mischung wurde anschließend getrocknet, granuliert und kaltisostatisch zu einem Grünling vorgepreßt, bevor über das Heißpressen der Whisker-Verbundwerkstoff fertiggestellt wurde.In a specific embodiment of the invention in a Mi combination of 4% by volume Co, rest of WC after wet grinding 21% by volume TiC whiskers in disagglomerated and classified form been admitted. The entire mixture was then dried granulated and pre-pressed cold isostatically into a green compact before finished by hot pressing the whisker composite has been.

Insgesamt besitzt der erfindungsgemäße Hartmetallverbundwerkstoff eine größere Härte und höhere Festigkeitswerte als nach dem Stand der Tech­ nik bekannte Verbundwerkstoffe. Die Zähigkeitsbelastbarkeit ist bei vermindertem Bruchrisiko höher, ohne daß höhere Bindegehalte einge­ stellt werden mußten.Overall, the hard metal composite material according to the invention has a greater hardness and higher strength values than according to the state of the art nik known composite materials. The toughness resilience is at reduced risk of breakage higher, without having higher levels of binding had to be put.

Claims (7)

1. Hartmetallverbundkörper bestehend aus Hartstoffphasen, wie Wolf­ ramcarbid und/oder Carbiden bzw. Nitriden der Elemente der IVa- oder Va-Gruppe des Periodensystems, aus Verstärkungsmaterialien und aus einer Bindemetallphase, wie Cobalt und/oder Eisen und/oder Nickel, dadurch gekennzeichnet, daß einkristallines na­ del- und/oder plättchenförmiges Verstärkungsmaterial aus Boriden und/oder Carbiden und/oder Nitriden und/oder Carbonitriden der Elemente der Gruppe IVa (Ti, Zr, Hf) oder Va (V, Nb, Ta) oder Mischungen hiervon und/oder einkristallines Verstärkungsmaterial aus SiC, Si3N4, Si2N2O, Al2O3, ZrO2, AlN und/oder BN eingebaut ist, wobei der Anteil des Verstärkungsmaterials jeweils 1 bis 40 Volumen-%, vorzugsweise 10 bis 20 Volumen-% beträgt.1. Hard metal composite body consisting of hard material phases, such as tungsten carbide and / or carbides or nitrides of the elements of the IVa or Va group of the periodic table, of reinforcing materials and of a binder metal phase, such as cobalt and / or iron and / or nickel, characterized in that that monocrystalline Na del and / or platelet-shaped reinforcing material made of borides and / or carbides and / or nitrides and / or carbonitrides of the elements of group IVa (Ti, Zr, Hf) or Va (V, Nb, Ta) or mixtures thereof and / or monocrystalline reinforcing material made of SiC, Si 3 N 4, Si 2 N 2 O, Al 2 O 3, ZrO 2, AlN and / or BN is installed, the proportion of the reinforcing material in each case 1 to 40% by volume, preferably 10 to 20 Volume%. 2. Hartmetallverbundkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nadelförmigen Einkristalle (Whisker) eine Länge von 3 µm bis 100 µm aufweisen. 2. Carbide composite body according to claim 1, characterized in that the needle-shaped single crystals (whiskers) have a length of 3 µm up to 100 µm.   3. Hartmetallverbundkörper nach einem der Ansprüche 1 oder 2, da­ durch gekennzeichnet, daß die nadelförmigen Einkristalle einen Durchmesser von 0,1 bis 10 µm haben.3. Carbide composite body according to one of claims 1 or 2, there characterized in that the acicular single crystals form a Have a diameter of 0.1 to 10 µm. 4. Hartmetallverbundkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die plättchenförmigen Einkristalle (Plättchen) eine Dicke von 0,5 µm bis 10 µm und einen Durchmesser 3 µm bis 100 µm auf­ weisen.4. carbide composite body according to claim 1, characterized in that the platelet-shaped single crystals (platelets) have a thickness from 0.5 µm to 10 µm and a diameter of 3 µm to 100 µm point. 5. Hartmetallverbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß SiC-nadel- oder plättchenförmige Ein­ kristalle vorliegen und zu mehr als 90% die β-SiC-Struktur aufweisen.5. Carbide composite body according to one of claims 1 to 4, characterized in that SiC needle-like or platelet-shaped A crystals are present and have more than 90% of the β -SiC structure. 6. Verfahren zur Herstellung des Hartmetallverbundkörpers nach Ansprüchen 1 bis 5 auf pulvermetallurgischem Weg, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Verstärkungsmaterial in desagglomerierter und klassifizierter Form mit der gemahlenen Mischung aus Hart­ stoffen und Binder vermischt, dann getrocknet, granuliert, uni­ axial oder kaltisostatisch gepreßt und der Verbundkörper durch Sintern, durch einen kombinierten Sinter/HIP-Prozeß, durch Sin­ tern mit einem HIP-Prozeß nach zwischenzeitiger Abkühlung oder durch Axial-Heißpressen hergestellt wird.6. The method for producing the hard metal composite body according to Claims 1 to 5 by powder metallurgy, thereby ge indicates that the reinforcing material in deagglomerated and classified form with the ground mixture of hard substances and binder mixed, then dried, granulated, plain axially or cold isostatically pressed and the composite body through Sintering, by a combined sintering / HIP process, by sin with a HIP process after cooling or is produced by axial hot pressing. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei Ver­ stärkungsmaterial-Gehalten bis zu 20 Volumen-% das normale Sin­ tern, das Sintern mit einem nach Abkühlung erfolgenden heißiso­ statischen Pressen oder der kombinierte Sinter-HIP-Prozeß und bei Gehalten oberhalb von 20 Volumen-% das Axial-Heißpressen durchgeführt wird bzw. werden.7. The method according to claim 6, characterized in that at Ver Reinforcement material contents up to 20% by volume the normal sin sintering with a hot iso after cooling static presses or the combined sinter-HIP process and at contents above 20% by volume, axial hot pressing is carried out.
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