DE3841847C1 - - Google Patents
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Description
Bei der Produktion, Verarbeitung und Anwendung organischer
Halogenverbindungen (HKW) und der Entsorgung von Produkten,
die HKW enthalten, fallen Abfallstoffe, Abluft und Abgase
an, die durch ihren HKW-Gehalt umweltschädlich sind.
In J. K. Musick, F. W. Williams, Ind. Eng. Chem.; Prod.
Res. Devel. 13, 1974, 175/9 wird zur Abgas- und Abluftreinigung
das Verfahren der katalytischen Zersetzung
und in DE 36 40 573 Al unter Anwendung von TiO₂ vorgeschlagen.
Aus M. P. Manning, Hazard. Waste 1, 1984, 41/64
ist es bekannt, Chlorkohlenwasserstoffe (CKW) an
Cr₂O₃/-Al₂O₃ und gemäß EP 01 59 366 Al an TiO₂ katalytisch
zu oxidieren. Für den Spezialfall der Entfernung
von CKW aus Deponiegasen werden alkalische Kontaktmassen
eingesetzt (DE 34 47 066). Verfahren zur Vernichtung von
CKW-Abfällen durch Umsetzung mit TiO₂ sind aus DE 36 40 573 Al
und EP 01 59 366 Al bekannt.
Die Nachteile der bisher bekannten Verfahren zur HKW-Zersetzung
sind folgende:
Keines der bisher bekannten katalytischen Verfahren vermag
Fluorchlorkohlenwasserstoffe (FCKW) zu zersetzen. Die bisher
bekannten Katalysatoren bestehen aus Materialien (zum
Beispiel Al₂O₃, SiO₂, Cr₂O₃), welche von Fluorwasserstoff
- einem der Produkte der Zersetzung von FCKW - desaktiviert
werden (DE 25 14 585). Die katalytische Oxidation von CKW
führt zur teilweisen Oxidation von Chlorwasserstoff zu Chlor
und ist damit zur Abgas- und Abluftreinigung nicht brauchbar,
da sich Chlor - im Gegensatz zu HCl - nicht durch einfache
Maßnahmen (z. B. Wasserwäsche) entfernen läßt. Die
Chlorbildung verursacht meist Katalysatordesaktivierung und
Freisetzung von Schadstoffen, wie Chromylchlorid und Kupferchlorid
(G. Laidig et al., Erdöl, Kohle, Erdgas, Petrochem.
34, 1981, 329/36, 333/4). Bei den Verfahren zur Vernichtung
von CKW-Abfällen entstehen andere schädliche Verbindungen,
wie TiCl₄ und CO.
Die Aktivkomponenten der Katalysatoren für die katalytische
Oxidation von CKW sind häufig kostspielig (Platinmetalle)
oder toxisch (Oxide von Chrom, Nickel, Kobalt und Molybdän).
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, die oben
aufgeführten Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren zu
entwickeln, mit dem Halogenverbindungen nahezu vollständig
und ohne Entwicklung von schädlichen Gasen zersetzt werden
können.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Maßnahmen gemäß
Anspruch 1 gelöst.
Mit dem erfindungsgemäßen Katalysator ist es gelungen,
neben den leichter zersetzbaren HKW auch fluorhaltige
organische Halogenverbindungen zu zersetzen, wobei die
Aktivität der Katalysatormasse in Gegenwart von HF, SO₂
und SO₃ erhalten bleibt.
Die Katalysatormasse, die in jeder geometrischen Struktur
sowie als Schicht auf einem Substrat, z. B. einer Wabenstruktur
verwendet werden kann, enthält keine giftigen
Substanzen und ist außerdem kostengünstig.
Die erfindungsgemäße Lösung beinhaltet die Verwendung eines
Hydrolysekatalysators auf Basis einer superaciden Feststoffsäure
(K. Tanabe in: B. L. Shamiro, Heterogeneous Catalysis 2,
1984, 71/94) zur Aktivierung der Umsetzung von HKW mit
Wasser und Abspaltung von Halogenwasserstoff (HW). Der gebildete
HW wird in bekannter Weise, z. B. durch Wasserwäsche,
aus dem Gasgemisch entfernt.
Je nach Zusammensetzung des HKW-Substrats entsteht durch
die Hydrolyse CO, CO₂ oder ein instabiles C-haltiges Fragment.
Im einfachsten Fall der perhalogenierten HKW mit
einem C-Atom pro Molekül wird CO₂ freigesetzt, das keiner
weiteren Nachbehandlung bedarf. Bei sämtlichen anderen
HKW entstehen auch CO und/oder C-haltige Fragmente, die
zur Zersetzung unter C-Abscheidung neigen; Zusatz von
Sauerstoff zum Prozeßgas in Gegenwart einer oxidationskatalytischen
Aktivkomponente sollte CO und die C-haltigen
Fragmente zu CO₂ umsetzen.
Als Hydrolysekatalysator zeigte sulfatisiertes Titandioxid
eine überraschend hohe Aktivität. CF₃Cl - eine Verbindung,
die gegenüber Wasser bei 500°C und 4000 bar in einem Zeitraum
von 12 h vollkommen stabil ist (A. P. Hagen, E. A. Elphingstone,
J. Inorg. Nucl. Chem. 36, 1974, 509/11) - wird in
Gegenwart von sulfatisiertem Titandioxid bei 450°C quantitativ
nach
CF₃Cl + 2 H₂O → CO₂ + 3 HF + HCl
bei einer Kontaktzeit von 0,7 sec. hydrolysiert. Am gleichen
Katalysator konnten auch die HKW CF₂Cl₂, CFCl₃, CCl₄, CF₃Br
und CF₂ClBr quantitativ nach
CX₄ + 2 H₂O → CO₂ + 4 HX (X = F, Cl, Br)
bereits bei 400°C und die HKW CF₂Cl-CFCl₂ nach
C₂F₃Cl₃ + 3 H₂O → CO + CO₂ + 3 HF + HCl
hydrolysiert werden. Da bei Abluft- und Abgasreinigung die
CO-Bildung unerwünscht ist, beinhaltet eine weitere Ausgestaltung
der Erfindung die Verwendung eines bifunktionellen
Hydrolyse-/Oxidationskatalysator gemäß Anspruch 2 und die
Oxihydrolyse mit Wasserdampf und Sauerstoff unter Bildung
von CO₂ und HW. CuO und/oder CuSO₄ wirken hier als Aktivkomponenten
für die Oxidation von CO und/oder des C-Fragmentes,
welches nach der Halogenspaltung verbleibt.
Die Umsetzung von C₂F₃Cl₃ mit Wasser und Luftsauerstoff
erfolgt hierbei bei 400°C quantitativ nach
C₂F₃Cl₃ + 3 H₂O + 0,5 O₂ → 2 CO₂ + 3 HF + 3 HCl.
Die Umsetzung von Perchlorethylen, C₂Cl₄, an einer derartigen
Katalysatormasse nach
C₂Cl₄ + 2 H₂O + O₂ → 2 CO₂ + 4 HCl
ist vollständig.
An Katalysatoren nach Anspruch 2 wurden bei folgenden HKW
bei 400°C nach der allgemeinen Gleichung
quantitative Umsätze erzielt:
CCl₃H, CCl₂H₂, CClH₃, CF₃H, C₂F₅Cl, C₂F₄Cl₂, C₂F₂Cl₄, C₂Cl₃H₃, C₂Cl₂H₄, C₂Cl₃H, C₂Cl₂H₂, C₂ClH₃, C₆H₄Cl₂, C₆F₅Cl.
CCl₃H, CCl₂H₂, CClH₃, CF₃H, C₂F₅Cl, C₂F₄Cl₂, C₂F₂Cl₄, C₂Cl₃H₃, C₂Cl₂H₄, C₂Cl₃H, C₂Cl₂H₂, C₂ClH₃, C₆H₄Cl₂, C₆F₅Cl.
Auch beliebige Gemische verschiedener HKW sind quantitativ
durch Oxihydrolyse abbaubar. Bei den vorstehenden Fällen
wurde ein Katalysator mit 1% Cu verwendet. Der Kupfergehalt
des bifunktionellen, sulfatisierten CuO/TiO₂-Katalysators
wird dem Sauerstoffbedarf der Oxihydrolysereaktion angepaßt.
Je höher der Sauerstoffbedarf, um so höher der Kupfergehalt
des Katalysators. Für organische Halogenverbindungen
C a H b X c mit c≧b ist meist ein Kupfergehalt von 1 Gewichtsprozent
ausreichend. Für c<b ist ein höherer Kupfergehalt
vorteilhaft.
Die Oxihydrolyse organischer Halogenverbindungen ist nicht
auf halogenierte Kohlenwasserstoffe beschränkt. Organische
Halogenverbindungen, die die Elemente Sauerstoff, Schwefel
und/oder Stickstoff enthalten, werden ebenfalls quantitativ
zersetzt, wie die folgenden Beispiele zeigen:
CF₃-COOH + H₂O + 0,5 O₂ → 2 CO₂ + 3 HF
S(CH₂CH₂Cl)₂ + O₂ → SO₂ + 4 CO₂ + 4 H₂O + 2HCl
2 N(n-C₄F₉)₃ + 27 H₂O + 10,5 O₂ → N₂ + 24 CO₂ + 54 HF
Ein wichtiges Beispiel zur Anwendung der Oxihydrolyse von
HKW-Gemischen im Spurenbereich ist die Entfernung der HKW
aus Deponiegas. Bei Deponiegas kann mit sulfatisiertem Titandioxid
eine vollständige Entfernung des Fluorgehaltes bewirkt
werden, die Chlorentfernung ist unvollständig, da besonders
stabile CKW (C₂Cl₄, C₂Cl₃H) nur zu 40-70% zersetzt werden.
Bei Zugabe von 0,1% Kupferoxid oder Kupfersulfat zur Katalysatormasse
ist auch hier eine vollständige Halogenentfernung
gewährleistet.
Auch CKW-Abfallprodukte beliebiger Zusammensetzung können
nach Verdampfen mit Wasserdampf und Luft an sulfatisiertem
Titandioxid mit 4% Cu weitgehend oxihydrolysiert werden.
Langzeitversuche über 1000 Stunden ergaben keinerlei
Anzeichen für eine Desaktivierung der beschriebenen Katalysatoren,
falls eine Temperatur über 550°C nicht überschritten
wird. Die Chlorbildung konnte weitgehend unterdrückt
werden.
Titandioxid-Pellets mit einem Reinheitsgrad von 98% und
einem Durchmesser von 1-2 mm und einer spezifischen Oberfläche
von 70-80 m²/g werden mit der berechneten Menge 30%iger
Schwefelsäure getränkt, so daß der fertige Katalysator
3 Gewichtsprozent Sulfat, So₄2- aufweist. Nach der Trocknung
bei 150°C wird der Katalysator bei 500°C 1 Stunde an
Luft calciniert.
Der im Beispiel 1 beschriebene Katalysator wurde mit
einer Gasmischung erprobt, die 2000 ppm CF₃Cl, 2% Wasser und
Stickstoff als Rest enthielt. Bei einer Kontaktzeit (t k ) von
2 sec wurden bei den genannten Eingangstemperaturen
folgende Restkonzentrationen an CF₃Cl mit einem Gaschrommatograph
mit ECD-Detektor ermittelt:
T E (°C) | |
Restkonzentration (ppm) | |
300 | |
1020 | |
350 | 40 |
400 | 5 |
450 | < 1 |
Mit einem FT-IR-Spektrometer wurde mit einer CaF₂-Gasküvette
nach dem Katalysator (450°C) 2000 ppm CO₂, 6000 ppm HF und
2000 ppm HCl festgestellt.
Der im Beispiel 1 beschriebene Katalysator wurde mit Gasmischungen
erprobt, die jeweils 2000 ppm HKW (bezogen auf
C₁), 2% Wasserdampf und Stickstoff als Rest enthielten. Bei
einer Kontaktzeit von 2 sec und einer Eingangstemperatur
T E =400°C wurden HKW-Restkonzentrationen <1 ppm und CO₂-Konzentrationen
von 2000 ppm festgestellt. Folgende HKW wurden
untersucht: CF₂Cl₂, CFCl₃, CCl₄, CF₂ClBr, CF₃Br und CF₂Br₂.
Der im Beispiel 1 beschriebene Katalysator wurde mit einer
Gasmischung erprobt, die 1000 ppm CF₂Cl-CFCl₂, 2% Wasserdampf
und Stickstoff als Rest enthielt. Bei t k =2 sec und
T E =450°C wurde eine CF₂Cl-CFCl₂-Restkonzentration <1 ppm
und CO- und CO₂-Konzentrationen von je 1000 ppm festgestellt.
Der im Beispiel 1 beschriebene Katalysator wurde mit einer
wäßrigen Lösung von Kupfernitrat getränkt, die soviel
Kupfer enthält, daß der fertige Katalysator a) 1%, b) 0,1%
und c) 4% Cu aufweist.
Nach der Trocknung bei 150°C wird der Katalysator bei 500°
1 h an Luft calciniert.
Der im Beispiel 5a beschriebene Katalysator wurde mit einer
Gasmischung erprobt, die 1000 ppm CF₂Cl-CFCl₂, 2% Wasserdampf
und getrocknete Luft als Rest enthielt. Bei t k =2 sec und
T E =450°C wurde eine CF₂Cl-CFCl₂-Restkonzentration <1 ppm
und eine CO₂-Konzentration von 2000 ppm festgestellt.
Der im Beispiel 5a beschriebene Katalysator wurde mit einer
Gasmischung erprobt, die 1000 ppm Perchlorethylen, C₂Cl₄
und 2% Wasserdampf und getrocknete Luft als Rest enthielt.
Bei t k =2 sec und T E =450°C wurde eine C₂Cl₄-Restkonzentration
<1 ppm und CO₂- bzw. HCl-Konzentrationen von 2000
bzw. 4000 ppm festgestellt.
Der im Beispiel 5a beschriebene Katalysator wurde mit einer
Gasmischung erprobt, die 2000 ppm HKW (bezogen auf C₁),
2% Wasserdampf und getrocknete Luft als Rest enthielt.
Bei t k =2 sec und T E =400°C wurde eine HKW-Restkonzentration
<1 ppm und eine CO₂-Konzentration von 2000 ppm gemessen.
Folgende HKW wurden in dieser Weise untersucht:
CCl₃H, CCl₂H₂, CClH₃, CFH₃, CF₂ClH, C₂F₅Cl, C₂F₄Cl₂, C₂F₂Cl₄, C₂Cl₃H₃, C₂Cl₂H₄, CH₃CHF₂, C₂Cl₃H, C₂Cl₂H₂, C₂ClH₃, C₆ClH₄ (Dichlorbenzol-Isomere), C₆F₅Cl (Pentafluorchlorbenzol).
CCl₃H, CCl₂H₂, CClH₃, CFH₃, CF₂ClH, C₂F₅Cl, C₂F₄Cl₂, C₂F₂Cl₄, C₂Cl₃H₃, C₂Cl₂H₄, CH₃CHF₂, C₂Cl₃H, C₂Cl₂H₂, C₂ClH₃, C₆ClH₄ (Dichlorbenzol-Isomere), C₆F₅Cl (Pentafluorchlorbenzol).
Der im Beispiel 5c beschriebene Katalysator wurde mit einer
Gasmischung erprobt, die 500 ppm S(CH₂-CH₂Cl)₂, 2% Wasserdampf
und getrocknete Luft als Rest enthielt. Bei t k =2 sec
und T E =400°C wurde eine Restkonzentration von S(CH₂-CH₂Cl)₂
<0,1 ppm und Konzentrationen von CO₂, SO₂ und HCl von 2000,
500 und 1000 ppm gemessen.
Der im Beispiel 1 beschriebene Katalysator wurde mit einem
Deponiegas erprobt, welches Methan und CO₂ als Hauptbestandteil,
2% Wasserdampf und 3% Sauerstoff und ein Gemisch von
21 identifizierten HKW mit einem Gesamtchlorgehalt von
40 ppm und einem Gesamtfluorgehalt von 15 ppm enthielt. Bei
t k =1 sec und T E von 350°C wurde der Gesamtchlorgehalt auf
4 ppm und der Gesamtfluorgehalt auf <1 ppm abgesenkt. Mit dem
im Beispiel 5b beschriebenen Katalysator wurde unter
gleichen Bedingungen auch der Gesamtchlorgehalt auf <1 ppm
abgesenkt.
Der im Beispiel 5c beschriebene Katalysator wurde mit einem
gasförmigen Gemisch aus einem CKW-Abfallprodukt mit der
mittleren Zusammensetzung CH1,69Cl0,72O0,05 mit 3 Vol.-%,
20 Vol.-% Wasserdampf und Luft als Rest erprobt. Bei t k =6 sec
und T E =400°C wurde eine CKW-Restkonzentration von <10 ppm
Gesamtchlor, 3 Vol.-% CO₂ und 2,2 Vol.-% HCl festgestellt.
Allgemeine Bemerkungen zu den Beispielen 1-11.
Bei den Beispielen 2-4 und 6-9 wurde nach einer Versuchsdauer
von 100 h keine meßbare Desaktivierung der Katalysatoren
gemäß Beispiel 1 und Beispiele 5a-c festgestellt.
Bei den Beispielen 10-11 wurde nach einer Versuchsdauer
von 1000 Stunden keine meßbare Desaktivierung bemerkt.
Eine Bildung von Chlor durch Oxidation von HCl in den Beispielen
6-9 konnte durch Messung mit einem Massenspektrometer
nicht festgestellt werden.
Claims (6)
1. Verfahren zur Zersetzung organischer Halogenverbindungen
in der Gasphase zu Kohlendioxid und Halogenwasserstoff(en),
dadurch gekennzeichnet, daß man ein
Gasgemisch aus organischen Halogenverbindungen mit
Wasserdampf und/oder Sauerstoff bei erhöhten Temperaturen
mit einer Katalysatormasse kontaktiert, die aus
sulfatisiertem Titandioxid mit einem Sulfatgehalt von
0,05-10 Gewichtsprozent besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Katalysatormasse verwendet wird, die aus einem
innigen Gemisch von sulfatisiertem Titandioxid mit
einem Sulfatgehalt von 0,05-10 Gewichtsprozent und
Kupferoxid und/oder Kupfersulfat mit einem Kupfergehalt
von 0,05-20 Gewichtsprozent, vorzugsweise
0,5-5 Gewichtsprozent der fertigen Katalysatormasse
besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man bei Temperaturen von 100-600°C,
vorzugsweise 300-500°C und mit Kontaktzeiten von
0,05-100 sec, vorzugsweise 0,1-20 sec arbeitet.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß auf c Mol Halogen X in
der organischen Halogenverbindung C a H b X c mindestens
Mol Wasserdampf zur Verfügung gestellt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß auf a Mol Kohlenstoff und
b Mol Wasserdampf in der organischen Halogenverbindung
C a H b X c mindestens
eingesetzt
wird, wobei d die Zahl der C-C-Bindungen kennzeichnet.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß eine spezifische Oberfläche
der Katalysatormasse von 15-180 m²/g, vorzugsweise
25-125 m²/g eingestellt wird.
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