DE3841312A1 - Kapillarviskosimeter - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Kapillarviskosimeter mit einer Zahnradpumpe konstanter Förderleistung zur Förde­ rung eines Teilstromes der zu untersuchenden Flüssigkeit durch eine Meßkapillare und mit einem Drucktransmitter zur Erzeugung eines dem Differenzdruck an der Meßkapil­ lare und damit der Viskosität proportionalen Meß­ signales.

Zur Messung der Viskosität sind verschiedene Geräte auf dem Markt, z.B. Rotations- und Zungenviskosimeter. Bei diesen wird zur Bestimmung der Viskosität die Dreh­ moment- bzw. Resonanzfrequenzänderung gemessen, die von dem zu untersuchenden Produkt hervorgerufen wird. Der Einsatz dieser Geräte ist jedoch problematisch, wenn die Flüssigkeit zum Verkrusten neigt bzw. wenn bei Produkt­ wechsel Reinigungen notwendig sind.

In der chemischen Industrie werden mit zunehmender Tendenz Produktionen unter Unter- oder Überdruck durch­ geführt. Dabei sollten auch on-line Viskositätsmessungen möglich sein.

Die bisher bekannten Kapillarviskosimeter haben den Nachteil, nicht bei wechselnden Druckverhältnissen ein­ setzbar zu sein. In dem Buch von H. Umstätter, Ein­ führung in die Viskosimetrie und Rheometrie, Springer Verlag, Berlin/Göttingen/Heidelberg, 1952, werden verschiedene Typen von Kapillarviskosimetern beschrie­ ben. Dabei handelt es sich jedoch um Laborviskosimeter, die zwar eine hohe Meßgenauigkeit besitzen, aber für Be­ triebszwecke aufgrund ihres komplizierten Aufbaus und der hohen Störanfälligkeit weniger geeignet sind. Kapil­ larviskosimeter für den kontinuierlichen Betriebseinsatz bei Über-, Normal- und Unterdruckbedingungen im Reak­ tionskessel sind bisher nicht bekannt geworden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein robustes Kapillarviskosimeter für den Einsatz in der chemischen Industrie zu schaffen, das bei wechselnden Druckver­ hältnissen von Unterdruck bis Überdruck einwandfreie Meßwerte liefert und darüber hinaus auch die in Chemie­ betrieben üblichen Explosionsschutzvorschriften er­ füllt.

Diese Aufgabe wird bei dem eingangs beschriebenen Vis­ kosimeter erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die zur Erzeugung eines konstanten Flüssigkeitsstromes durch die Meßkapillare verwendete Zahnradpumpe eine doppelte Stopfbuchsabdichtung zur Dichtung der Antriebswelle aufweist. Gemäß einer bevorzugten Ausführung sind die Zahnradpumpe und die Meßkapillare in einen Bypass zu einem die zu untersuchende Flüssigkeit enthaltenden Reaktionskessel geschaltet. Durch diesen Bypass wird ständig ein Teilstrom aus dem Reaktionskessel abge­ zweigt, so daß das Kapillarviskosimeter repräsentative on-line Meßwerte für die Viskosität liefert.

Weiterhin ist der Zahnradpumpe vorteilhaft ein Ent­ gasungsbehälter vorgeschaltet, um die zu untersuchende Flüssigkeit vor der Messung gegebenenfalls zu entgasen.

Eine Weiterentwicklung der Erfindung besteht ferner darin, daß im Bypass vor dem Entgasungsbehälter eine Förderpumpe mit höherer Förderleistung als die Zahnrad­ pumpe für die Speisung der Meßkapillare angeordnet ist und daß vom Entgasungsbehälter eine die Meßkapillare überbrückende Rückflußleitung abzweigt. Aus dem Reak­ tionskessel wird also ein größerer Mengenstrom abge­ zweigt als zum Betrieb der Meßkapillare notwendig ist. In die Rückflußleitung vom Entgasungsbehälter ist vor­ teilhaft eine Staudüse eingebaut. Sie dient zur Ver­ gleichmäßigung des Flüssigkeitsstromes in die Zahnrad­ pumpe.

Durch die Erfindung wird ein robustes und zuverlässig arbeitendes Betriebsviskosimeter geschaffen. Die spezielle Modifizierung der für die Erzeugung des Meß­ flüssigkeitsstromes verwendeten Zahnradpumpe war dabei eine wichtige apparative Voraussetzung für die Verfüg­ barkeit, Betriebssicherheit und Reproduzierbarkeit der Meßanordnung bei unterschiedlichen Druckbedingungen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausfüh­ rungsbeispieles näher beschrieben. Es zeigen

Fig. 1 ein Fließbild des Kapillarviskosimeters und

Fig. 2 die Wellenabdichtung der für die Erzeugung des Meßflüssigkeitsstromes dienenden Zahnrad­ pumpe.

Die wesentlichen Bestandteile des Kapillarviskosimeters gemäß Fig. 1 sind eine thermostatisierte Meßkapillare 1, eine Zahnradpumpe 2 mit konstanter Förderleistung und ein Drucktransmitter 3 zur Messung des Druckabfalles an der Meßkapillare 1 bei strömender Flüssigkeit. Das Kapillarviskosimeter 1, 2, 3 ist über eine Produktent­ nahmeleitung 4 an einen Reaktionskessel 5 angeschlossen, der die zu untersuchende Flüssigkeit enthält. Über die Leitungen 6 und 7 fließt die durch die Meßkapillare 1 strömende Flüssigkeit in den Reaktionskessel 5 zurück. Der Zahnradpumpe 2 ist ein Entgasungsbehälter 8 vorge­ schaltet. Er dient einerseits als Puffervolumen und andererseits zur Entgasung von blasenbildenden Meß­ flüssigkeiten. Zur Förderung der Meßflüssigkeit vom Reaktionskessel 5 durch die Produktentnahmeleitung 4 in den Entgasungsbehälter 8 kann zusätzlich eine Zubringer­ pumpe 9 eingebaut werden, die eine größere Förder­ leistung hat als die Zahnradpumpe 2. Die Meßkapillare 1 wird also durch die Zahnradpumpe 2 nur mit einem Teil der Meßflüssigkeit beaufschlagt, während der andere Teil durch eine am Entgasungsbehälter 8 angebrachte Rückfluß­ leitung 10 zum Kessel 5 zurückströmt. Der Strömungs­ widerstand in der Rückflußleitung 10 kann durch eine einstellbare Drossel (Staudüse) 11 variiert werden. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß man bei hoch­ viskosen Flüssigkeiten die Fördereigenschaften der Zu­ bringerpumpe 9 verbessern kann, wenn der Strömungswider­ stand in der Rückflußleitung 10 erhöht wird. Die Zu­ bringerpumpe 9 muß dann gegen einen höheren Druck arbeiten, was sich im Hinblick auf eine kontinuierliche und reproduzierbare Produktförderung aus dem Reaktions­ kessel 5 erfahrungsgemäß günstig auswirkt. Voraussetzung für diese Maßnahme ist die Überbrückung des im Bypass liegenden Viskosimeters 1, 2, 3 durch die Rückfluß­ leitung 10, die den Bypass in zwei Teilkreisläufe unter­ teilt.

Die Meßwertbildung erfolgt mit Hilfe eines mit dem Differenzdrucktransmitter 3 verbundenen Meßumformers 12. Der Meßwert kann an den Ausgangsklemmen 13 abgefragt werden. Der Meßbereich des Viskosimeters kann in weiten Grenzen durch Änderung der Meßkapillarenabmessungen und des Fördervolumens angepaßt werden. Aus dem Druckabfall bei konstanter Förderleistung läßt sich bei einem Kapil­ larviskosimeter nach der Gleichung von Hagen-Poiseulle die Viskosität berechnen. Mit Hilfe von Flüssigkeiten bekannter Viskosität kann das Kapillarviskosimeter kalibriert werden, so daß auch die Möglichkeit besteht, den Meßwert in absoluten Einheiten (mPas) auszugeben.

Wesentlich für die Meßgenauigkeit ist die Konstanz der Produkttemperatur während der Messung. Zur Anpassung der Produkttemperatur an die jeweils gewünschte (konstante) Meßtemperatur durchströmt die Flüssigkeit nach dem Aus­ tritt aus der Zahnradpumpe 2 ein Vorwärmerohr 14, das sich zusammen mit der Meßkapillare 1 in einem Thermostatbehälter 15 befindet. Dadurch ist eine Vis­ kositätsbestimmung unter gleichen, konstanten Tempera­ turbedingungen unabhängig von der Produkttemperatur im Kessel 5 gewährleistet.

Als Zubringerpumpe 9 und Meßpumpe 2 werden kommerzielle Zahnradpumpen verwendet, die nachträglich mit einer doppelten Stopfbuchsenverschraubung versehen wurden. Eine derartige Abdichtung ist in Fig. 2 schematisch dar­ gestellt.

Diese sorgfältige Abdichtung der Pumpenwelle 16 gegen­ über der Förderkammer der Zahnradpumpe ist erforderlich, wenn das Kapillarviskosimeter nicht nur bei Atmosphären­ druck, sondern auch bei Überdruck oder Unterdruck ein­ wandfrei arbeiten soll. Mittels des Druckrings 17 und des Spanngehäuses 22 kann der Anpreßdruck der ersten Stopfbuchspackung 18 und mittels der Spannmutter 20 der Anpreßdruck der zweiten Stopfbuchspackung 21 nachge­ stellt werden. Als Material für die Stopfbuchspackungen 18 und 21 wird Polytetrafluorethylen verwendet. Die bei­ den Stopfbuchspackungen sind in einem gemeinsamen Spann­ gehäuse 22 angeordnet. Zwischen den beiden Stopfbuchs­ packungen 18 und 21 befindet sich eine Druckausgleichs­ kammer 23, die mit der Zuleitung für die Meßflüssigkeit in Verbindung steht. Mit 24 ist das Gehäuse der Zahnrad­ pumpe bezeichnet. Die doppelte Stopfbuchsen-Verschrau­ bung arbeitet ohne Sperrflüssigkeit und ohne Niveauaus­ gleich mit dem Reaktionskessel 5. Die Nachdichtung der Welle 16 erfolgt in einfacher Weise durch Nachziehen der Spannmutter 20 bzw. des Druckringes 17. Bei Überdruck im Reaktionskessel 5 und bei Meßflüssigkeiten mit rela­ tiv geringer Viskosität kann auf die Zubringerpumpe 9 unter Umständen verzichtet werden.

Um auch Produkte mit Erstarrungstemperaturen oberhalb der Umgebungstemperatur messen zu können, sind sämtliche Bauteile des Viskosimeters auf einer beheizbaren Rück­ wand 25 angebracht, so daß alle produktführenden Teile während der Messung auf einer Temperatur oberhalb der Erstarrungstemperatur gehalten werden können.

Claims (5)

1. Kapillarviskosimeter mit einer Zahnradpumpe (2) konstanter Förderleistung zur Förderung eines Teil­ stromes der zu untersuchenden Flüssigkeit durch eine Meßkapillare (1) und mit einem Drucktrans­ mitter (3) zur Erzeugung eines dem Differenzdruck an der Meßkapillare (1) und damit der Viskosität proportionalen Meßsignales, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahnradpumpe eine doppelte Stopfbuchsab­ dichtung (17, 18; 20, 21) zur Dichtung der An­ triebswelle (16) aufweist.

2. Kapillarviskosimeter nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß Zahnradpumpe (2) und Meßkapillare (1) in einem Bypass zu einem die zu untersuchende Flüssigkeit enthaltenden Reaktionskessel (5) ge­ schaltet sind.

3. Kapillarviskosimeter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zahnradpumpe (2) ein Ent­ gasungsbehälter (8) vorgeschaltet ist.

4. Kapillarviskosimeter nach Anspruch 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß im Bypass vor dem Entgasungsbe­ hälter (8) eine Förderpumpe (9) mit höherer Förder­ leistung als die Zahnradpumpe (2) angeordnet ist und daß vom Entgasungsbehälter (8) eine die Meß­ kapillare (1) überbrückende Rückflußleitung (10) abzweigt.

5. Kapillarviskosimeter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in die Rückflußleitung (10) eine einstellbare Drossel (11) eingebaut ist.