DE3331659C2 - Vorrichtung zur Messung der Viskosität - Google Patents

Abstract

Die Viskositätsmessung beruht hier darauf, daß man während einer vorgegebenen Zeit und bei einem vorgegebenen Druck die zu untersuchende Flüssigkeit durch eine Kapillare strömen läßt und das während der Meßzeit hindurchgeströmte Flüssigkeitsvolumen in einem Meßgefäß auffängt. Die komplette Apparatur besteht aus einem Meßgefäß (5), das an seinem unteren Ende eine Kapillare (2) aufweist, die in die Meßflüssigkeit eintaucht. Am oberen Ende des Meßgefäßes (5) ist eine Ansaugvorrichtung (11, 12, 13, 14) angeschlossen. Das Meßgefäß (5) ist mit einer gravimetrisch arbeitenden Standmeßeinrichtung versehen. Zu diesem Zweck ist das frei bewegliche Meßgefäß (5) in einem Korb (20) aufgehängt, der an einem Waagebalken (21) befestigt ist. Die Drehung des Waagebalkens wird durch einen Drehmomenttransmitter (22) in ein gewichtsproportionales Meßsignal umgesetzt. Die Vorrichtung ist besonders geeignet zur Überwachung und Steuerung von chemischen Prozessen, insbesondere Polymerisationsreaktionen.

Description

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Messung der Viskosität von Flüssigkeiten. Grundlegender Bestandteil dieser Vorrichtung ist ein Meßgefäß, das an seinem unteren Ende eine in Jie Meßflüssigkeit eintauchende Kapillare aufweist und an seinem oberen Ende mit einer Ansaugvorrichtung verbunden ist. Das Meßprinzip beruht darauf, daß die durch die Kapillare in das Meßgefäß während einer vorgegebenen Zeit und bei einem vorgegebenen Druck eingeströmte und mit Hilfe einer Stundhöhenmeßeinrichtung bestimmte Flüssigkeitsmenge ein Maß für die gesuchte Viskosität des Produktes ist

Zur on-Iine-Messung der Viskosität sind verschiedene Geräte auf dem Markt, z. B. Rotations- und Zungenviskosimeter. Bei diesen wird zur Bestimmung der Viskosität die Drehmoment- bzw. Resonanzfrequenzänderung gemessen, die von dem zu untersuchenden Produkt hervorgerufen wird. Diese Geräte sind jedoch problematisch, wenn die Flüssigkeit zum Verkrusten neigt bzw. wenn Feststolffanteile in der Flüssigkeit vorhanden sind. Insbesondere treten systematische Meßfehler auf, wenn sich auf den Rotationskörpern oder Zungen Produktrückstände bilden.

Ähnliches gilt auch für Kapillarviskosimeter, bei denen das Produkt mit Hilfe einer Präzisionszahnradpumpe durch eine Kapillare gedrückt wird und der Differenzdruck ami Ein- und Ausgang der Kapillare gemessen wird. Besonders nachteilig wirkt es sich aus, wenn die Zahnradpumpe bei Feststoff enthaltenden Flüssigkeiten nicht mehr einwandfrei arbeitet. Auch nachträgliche Spülungen sind bei Zahnradpumpen schwierig durchzuführein. Es sind lange Spülzeiten erforderlich, um die Zahnradpumpe vor Beginn einer neuen Messung restlos von Produktrückständen zu reinigen, die von der vorhergehendien Messung stammen.

In dem Buch von H. Umstätter, Einführung in die Viskosimetrie und Rheometrie, Springer-Verlag, Berlin/ Göttingen/Heidelberg, 1952, werden verschiedene Typen von Kapjllarviskosimetern beschrieben (siehe insbesondere Seiten 92 bis 94), die nach dem eingangs beschriebenen Meßprinzip arbeiten. Dabei handelt es sich um Laborviskosimeter, die zwar eine hohe Meßgenauigkeit besitzen, aber für Betriebszwecke aufgrund ihres komplizierten Aufbaues und der relativ hohen Störanfälligkeit weniger geeignet sind. Des weiteren ist zwar aus dem Buch von J. Hengstenberg: »Messen und Regeln in der Chemischen Technik«, Springer-Verlag, Berlin/Göttingen/Heidelberg, 1957, Seite 341, bekannt, eine

ίο Flüssigkeitsstandanzeige auf eine gravimetrische Bestimmung zurückzuführen. Zu diesem Zweck soll das gesamte Meßgefäß ausgewogen werden. Aus diesem allgemeinen Hinweis ergibt sich jedoch keine technische Lehre zum Bau eines für betriebliche Zwecke geeigneten Viskosimeter in der chemischen Industrie.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein robustes Kapillarviskosimeter für den Einsatz in der chemischen Industrie zu schaffen, das die in Chemiebetrieben üblichen Explosionsschutzvorschriften erfüllt.

Diese Aufgabe wird bei dem eingangs beschriebenen Viskosimeter erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Standhöhenmeßeinrichtung als Waage ausgebildet ist, deren Hebelarm (Waagebalken) einerseits mit dem Meßgefäß und andererseits mit einem Drehmomentwandler verbunden ist, der an seinem Ausgang ein pneumatisches, dem angesaugten Flüssigkeitsvolumen proportionales MeJlsignal erzeugt

Zur Einstellung des Meßbereiches kann vorteilhaft ein Nadelventil vorgesehen werden, mit dem sich der Ansaugdruck stufenlos einstellen läßt. Dadurch ergibt sich die Möglichkeit den Meßbereich in weiten Grenzen der jeweiligen Problemstellung anzupassen.

Mit der Erfindung wird ein Viskosimeter vorgestellt, das in Übereinstimmung mit der oben umrissenen Aufgabenstellung Ex-Schutzanforderungen in der chemischen Industrie gerecht wird. Darüber hinaus werden mit der Erfindung folgende weitere Vorteile erzieit:

a) Einfacher und robuster Aufbau;
b) Wartungs-und Servicefreundfichkeit;

c) keine Beeinträchtigung der Messung durch Blasen bzw. Schaum;

d) geringe Störanfälligkeit;

e) quasi kontinuierliche Meßwertbildung;

f) einfache Einstellung des Meßbereiches innerhalb weiter Grenzen.

Das erfindungsgemäße Viskosimeter kann zur Überwachung und Steuerung bzw. Regelung von chemischen Reaktionen herangezogen werden, bei denen sich die Viskosität des Reaktionsgemisches während des Ablaufes der Reaktion in charakteristischer Weise ändert. Dies gilt insbesondere für Polymerisationsprozesse. So eröffnet die Erfindung die Möglichkeit, den Ablauf einer Polymerisationsreaktion in Abhängigkeit der Viskosität durch Zudosierung z. B. von Monomeren, Initiatoren, Beschleunigern, gezielt zu beeinflussen. Praktisch geht man dabei so vor, daß die Vorrichtung zur Messung der Viskosität als Meßfühler in einem Regelkreis verwendet wird, der für die gewünschte Zudosierung der Reaktionskomponenten sorgt. In vielen Fällen ist es notvvendig, daß die Reaktion nach einer bestimmten Zeit, z. B. nach Erreichen eines bestimmten Polymerisationsgrades, abgebrochen wird. Auch in diesen Fällen kann die Erfindung mit Erfolg eingesetzt werden. Maßgebend für den Abbruch der Reaktion ist dann die dem gewünschten Polymerisationszustand entsprechende Endviskosität (Steuerung einer Reaktion).

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles erläutert. Die Zeichnung zeigt ein Blockschaltbild des Viskosimeters mit den dazugehörigen Hilfseinrichtungen.

Das Meßprinzip beruht darauf, daß während einer vorgegebenen Zeit bei einem einstellbaren, vorgegebenen Unterdruck ein von der Viskosität abhängiges Flüssigkeitsvolumen durch die Kapillare in das Meßgefäß gesaugt wird. Je größer die Viskosität desto geringer ist das Volumen und umgekehrt Das eingeströmte Flüssigkeitsvolumen dient also als Meßgröße für die Viskosität Die Volumenmessung wird auf eine Standhöhenmessung oder, wie weiter unten beschrieben, auf eine gravimetrische Bestimmung zurückgeführt

In den unter Atmosphärendruck stehenden Reaktionskessel 1 ist eine Kapiflare 2 eingeführt durch die das Reaktionsgemisch aus dem Kessel angesaugt und auch wieder ausgedrückt werden kann. Der Durchmesser und die Länge der Kapillare (Strömungswiderstand) werden dem gewünschten Viskositätsbereich angepaßt Typische Werte sind z. B. D = 0,5 cm bis 1,3 cm und L = 2,5 m bzw. 4,5 m. Die Kapillare 2 führ* über ein Ventil 3 und einen flexiblen Schlauch 4 zum Meßgefäß 5, das mit einer Skala versehen ist Über die Leitung 7 mit dem Ventil 6 kann die Kapillare 2 mit Spülwasser beaufschlagt werden. Durch wechselweises periodisches Anlegen von Unterdruck und Überdruck an das Meßgefäß 5 und damit an die Kapillare 2 wird die zu untersuchende Flüssigkeit über das Ventil 3 in das Meßgefäß 5 mit einem Volumen von typischerweise einigen Litern angesogen und wieder ausgedrückt Die am oberen Ende des Meßgefäßes 5 befindlichen Verbindungen 8 und 8a zum Überlaufgefäß 9, sowie zum Stickstoffventil 10 sind ebenfalls flexibel. Unterdruck wird von einer ständig laufenden Vakuumpumpe 11 über einen Ausgleichsbehalter 12 und ein Absperrventil 13 erzeugt Zur Feineinsteilung des Unterdruckes ist an die Vakuumleitung ein Nadelventil 14 angeschlossen, das ein definiertes Leck bildet. Das Nadelventil 14 wird so eingestellt, daß das Meßgefäß ^ς bei einem Ansaugzyklus etwa V3 bis V3 gefüllt wird. Mit dem Nadelventil 14 kann also der Meßbereich in weiten Grenzen geändert werden. Typische Meßbereiche sind 1 bis 10 000 mPa-s bei einer Temperatur von 10—8O⁰C. Der wirksame Unterdruck kann am Vakuummanometer 15 abgelesen werden.

Nach dein Ansaugzyklus wird die im Meßgefäß 5 befindliche Flüssigkeit durch Anlegen von Überdruck ausgestoßen. Zu diesem Zweck wird das Ventil 13 in der Vakuumleitung geschlossen und das Ventil 10 in der Stickstoffleitung an einsn Stickstoffvorrat 16 angeschlossen. Der Stickstoffüberdruck kann am Manometer 17 abgelesen werden. Die Ventile 10 und 13 werden pneumatisch mit Hilfe einer Steuerschaltung 18 betätigt. Der Steuerluftdruck kann mit dem Manometer 19 kontrolliert werden. Die Steuerschaltung 18 besteht im wesentlichen aus einer von einem Synchronmotor angetriebenen Steuerwalze, die die Ventile 10 und 13 zyklisch umschaltet. Typische Zykluszeiten für das Ansaugen und Ausdrucken liegen in der Größenordnung von 30 s. Ein kompletter Meßzyklus dauert also ca. 1 Minute.

Als Meßgröße für die Viskosität dient die während eines Ansaugzyklus im Meßgefäß 5 erreichte Füllstandshöhe. Sie kann für orientierende Messungen an der Skala abgelesen werden. Zur genauen und automatischen Standhöhsnmessung ist eine gravimetrisch^ Standmeßeinrichtung vorgesehen. Zu diesem Zweck ist das im übrigen frei bewegliche Meßgefäß 5 in einem Korb 20 aufgehängt, der an einem Hebelarm 21 befestigt ist Das vom Gewicht des Meßgefäßes 5 am Hebe!- arm 21 hervorgerufene Drehmoment wird von einem Drehmomentwandler 22 in ein pneumatisches Signal umgewandelt das mit einem Schreiber 23 registriert werden kann. Dieses Meßsystem stellt im Prinzip eine Waage dar. Der Hebelarm 21 entspricht dabei dem Waagebalken. Gleichgewicht herrscht wenn das durch das teilweise gefüllte Meßgefäß 5 erzeugte Drehmoment gleich einem im Wandler 22 erzeugten Gegendrehmoment ist Solche Drehmomentwandler werden normalerweise zur Niveaumessung von Flüssigkeiten mittels eines Schwimmers eingesetzt. Der Schwimmer ist dabei am Hebelarm 21 befestigt. Das erzeugte Drehmoment wird im Wandler 22 in einen proportionalen Luftdruck umgesetzt Der Meßwertausgang liegt hier im Bereich von 0,2 bis 1,0 bar. Das eingehängte Meßgefäß 5 wird so am Hebelarm 21 justiert, daß bei max. Füllhöhe im Meßgefäß 0,2 bar und bei leerem Meßgefäß 1,0 bar erreicht werden. Damit ist gewährleistet daß jede beliebige Füllhöhe im Meßgefäß 5 auf den pneumatischen Schreiber 23 übertragen werden kann, der mit konstantem Papiervorschub, z. B. 2 cm/b, arbeitet. Der zu jedem AnsaugzykJus gehörende Endausschlag des Schreibers entspricht der gesuchten Viskosität

Anstelle der gravimetrischen Füllstandsbestimmung könnte die Füllhöhe im Meßgefäß 5 auch mit Hilfe einer Lichtschranke abgetastet werden. Auch die Verwendung eines Auftriebskörpers (Schwimmer) im Meßgefäß wäre möglich. Die hier beschriebene gravimetrische Meßmethode hat sich jedoch besonders gut bewährt weil sie weniger anfällig ist gegenüber Störungen und darüber hinaus auch sehr genaue Meßwerte liefert Ein weiterer Vorteil bei diesem Meßverfahren besteht darin, daß die zu messende Flüssigkeit nur mit dem Meßgefäß in dem Kapillarrohr in Berührung kommt Beide Teile können leicht durch Anschluß an die Spülwasserleitung 7 gereinigt werden. Dem Betriebspersonal wird durch die laufende Beobachtung des Füiistandes im Meßgefäß auch optisch ein Eindruck vom Reaktionsfortschritt in dem Gefäß 1 gegeben. Ein Produktwechsel ist ?ufgrund der leichten Reinigungsmöglichkeit und der problemlosen Anpassung des Meßbereiches über die Veränderung des Unterdruckes ohne weiteres möglich. Im Gegensatz zu konventionellen Betriebsviskosimetern können auch Produkte mit Feststoffanteil, ζ. Β. Kunstharze mit Glasfaserzusatz, untersucht werden. Eine weitere charakteristische Eigenschaft ist die Explosionssicherheit des Gerätes. Die für das Meßgerät und die Steuerung der Ventile benötigten Hilfsenergien werden auf pneumatischem Weg (nicht elektrisch) bereitgestellt. Auf diese Weise können ohne weiteres die in Chemiebetrieben üblichen Ex-Schutzvorschriften erfüllt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Messung der Viskosität von Flüssigkeiten mit einem Meßgefäß, das an seinem unteren Ende eine in die Meßflüssigkeit eintauchende Kapillare aufweist, an seinem oberen Ende mit einer Ansaugvorrichtung verbunden ist und mit einer Standliiöhenmeßeinrichtung versehen ist, mit der bei vorgegebener Zeit und bei vorgegebenem Druck das in das Meßgefäß gesaugte Flüssigkeitsvolumen bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Snandhöhenmeßeinrichtung als Waage ausgebildet ist, deren Hebelarm (Waagebalken) (21) einerseits mit dem Meßgefäß (5) und andererseits mit einem Drehmomentwandler (22) verbunden ist, der an seinem Ausgang ein pneumatisches, dem angesaugten FHüssigkeitsvolumen proportionales Meßsignal erzeugt

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, <Jaß der Ansaugdruck mit Hilfe eines Nadelventiles (14) stufenlos einstellbar ist

3. Verwendung der Vorrichtung gemäß Anspruch 1 und 2 zur Steuerung bzw. Regelung von Polymerisationsreaktionen.