DE3831831C1 - - Google Patents
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- DE3831831C1 DE3831831C1 DE3831831A DE3831831A DE3831831C1 DE 3831831 C1 DE3831831 C1 DE 3831831C1 DE 3831831 A DE3831831 A DE 3831831A DE 3831831 A DE3831831 A DE 3831831A DE 3831831 C1 DE3831831 C1 DE 3831831C1
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- C21—METALLURGY OF IRON
- C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
- C21C1/00—Refining of pig-iron; Cast iron
- C21C1/02—Dephosphorising or desulfurising
- C21C1/025—Agents used for dephosphorising or desulfurising
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- Refinement Of Pig-Iron, Manufacture Of Cast Iron, And Steel Manufacture Other Than In Revolving Furnaces (AREA)
- Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Mittel zur Entschwefelung von
Eisenschmelzen und ein Verfahren zur Herstellung des Mittels sowie
ein Verfahren zur Entschwefelung von Eisenschmelzen mit dem Mittel.
Das Mittel besteht aus den beiden Hauptbestandteilen
Calciumcarbid und Magnesiummetall, deren Oberfläche
beschichtet ist.
Die Entschwefelung von Roheisen außerhalb des Hochofens
durch Injektionsmetallurgische Verfahren ist ein fest
etablierter Prozeß bei der Herstellung von Stahl. Zur
Verminderung des Schwefelgehaltes im Roheisen haben sich
in der Praxis zwei Verfahren besonders gut bewährt,
nämlich die Entschwefelung in der Torpedopfanne und die
Behandlung des Roheisens in der Chargierpfanne im
Stahlwerk. Nach beiden Verfahren wird
injektionsmetallurgisch entschwefelt, d. h., das
Entschwefelungsgemisch wird durch eine Tauchlanze mittels
eines Inertgasstromes in die Roheisenschmelze
eingeblasen.
Zur Ausübung dieses Verfahrens haben sich in der Praxis
Entschwefelungsgemische aus Calciumcarbid und Magnesium
mit ggf. weiteren Zusätzen, wie beispielsweise
gasabspaltende Kohle, Erdalkalicarbonate, Calciumoxid und
Calciumfluorid oder Kalkstickstoff, als vorteilhaft
herausgestellt. Beispielhaft seien einige Schriften, in
denen solche Gemische beschrieben sind, genannt:
DE-OS 25 31 047, DE-OS 26 50 113, DE-OS 27 08 424,
DE-OS 27 41 588, DE-OS 35 44 562 und Stahl und Eisen
105 (1985), Nr. 11, S. 627 bis 630.
Nachteilig an einigen dieser Verfahren ist der Einsatz
eines Stoffgemisches mit fixem, beim Einblasen nicht mehr
veränderbarem Magnesiumanteil. Magnesium, das eine rasche
und gezielte Entschwefelung des Roheisens ermöglicht, ist
somit in seiner Menge nicht mit der notwendigen
Genauigkeit dosierbar.
Soweit die vorstehend genannten Verfahren eine getrennte
Zugabe des Magnesiums zur Entschwefelungsmischung in Form
der Koinjektion vorsehen, wird ein sehr feinteiliges
Magnesium einer Korngröße unter 200 µm verwendet, um eine
möglichst gleichmäßige Verteilung des Magnesiums im
Entschwefelungsgemisch bzw. in der Roheisenschmelze zu
verbessern.
Feinteiliges Magnesium ist ein Metall, das äußerst leicht
zu Staubexplosionen neigt sowie auch leicht entzündlich
ist. Es ist deshalb sowohl beim Mahlvorgang als auch
beim Beimischen oder Dosieren zu Entschwefelungsgemischen
nur unter Inertgasatmosphäre und unter Verwendung
technisch aufwendiger Geräte handhabbar. Des weiteren
bereitet die exakte Dosierung von unverdünntem Magnesium
in Korn- oder Pulverform zu Entschwefelungsgemischen beim
Koinjektionsverfahren der Stahlindustrie Probleme.
Aus vorgenannten Gründen fehlte es nicht an Versuchen,
Magnesium enthaltende Entschwefelungsmittel in Form von
Pellets, Fülldrähten oder durch Beschichtung
herzustellen, welche diesen Mitteln eine vereinfachte
Handhabung und eine erhöhte Verfahrenswirksamkeit
verleihen sollten. Ein derartiges Entschwefelungsmittel
wird beispielsweise in der DE-AS 12 99 670 offenbart.
Es weist einen Mehrschichtenaufbau auf und kann neben
Magnesium und Calciumcarbid weitere entschwefelnd
wirkende Bestandteile enthalten. Die Dimension und die
Zusammensetzung der in dieser Schrift offenbarten
Preßlinge ist zum Einsatz beim Koinjektionsverfahren
jedoch ungeeignet.
Des weiteren ist aus der DE-OS 24 22 072 ein
Entschwefelungsmittel auf der Basis von Calciumcarbid
bekannt, das mit Magnesiummetall beschichtet ist. Die
Beschichtung erfolgt nach dem Verfahren dieser Schrift
durch Bedampfen des Calciumcarbidkorns mit
Magnesiumdampf. Das Verfahren ist unter heutigen
wirtschaftlichen Gesichtspunkten zu aufwendig und zu
kostenintensiv, um dieses Produkt, selbst bei eventueller
technischer Eignung, zur Koinjektion einzusetzen. Die
Entschwefelung mittels einer Calciumcarbid-
Magnesiummetall-Mischung in Form eines Fülldrahtes oder
in Form von Stangen, wie sie der DE-OS 27 38 379
entnommen werden kann, scheidet aus verständlichen
Gründen beim Koinjektionsverfahren aus. Schließlich
lehrt die US-PS 45 41 867 die Herstellung eines mit
Kohlenstoff beschichteten, körnigen Mittels, das als
Zusatz zu Stahlbädern und zur Entschwefelung derselben
verwendet werden kann. Das Mittel kann u. a. aus
Magnesium und Calciumcarbid bestehen. Der Überzug wird
durch Vermischen der Bestandteile des Mittels mit einem
polymerisierbaren Öl, dessen thermischer Polymerisation
und seiner anschließenden teilweisen thermischen
Zersetzung hergestellt. Auch dieses Herstellungsverfahren
erfordert relativ großen apparativen Aufwand und hohen
Energieeinsatz.
Allgemein sei noch angemerkt, daß aufgrund des hohen
Magnesiumdampfdruckes bei den Temperaturen des Roheisens
der Magnesiumeintrag in die Schmelze Probleme aufwirft.
Eine gute Dosierbarkeit der Magnesiumkomponente ist daher
verfahrenswesentlich, wird aber von den heute bekannten
Entschwefelungsmitteln nicht zufriedenstellend erfüllt.
Speziell wenn Magnesium ohne den Koinjektionspartner
Calciumcarbid eingeblasen wird, kommt es zum Eisenauswurf
und zu Lanzenverstopfern. Ein Nachteil allgemeiner Art
bekannter Gemische liegt darin, daß sie einen
Füllstoffanteil von 20 bis 34 Gew.-% aufweisen, der nicht
an der Entschwefelung beteiligt ist. Einen weiteren
Nachteil bekannter Gemische stellen die unterschiedlichen
Schüttgewichte von Magnesium und den Füllstoffen, wie
beispielsweise Aluminium, Aluminiumoxid oder
Kugelmühlenstaub, dar, so daß eine Entmischung der
Entschwefelungsmittel nicht auszuschließen ist.
Inhomogene Mittel erfordern höheren Materialeinsatz bei
schlechterer Wirkung.
Es bestand daher die Aufgabe, ein freifließendes,
beschichtetes, schlackenarmes und wohlfeiles Mittel
bereitzustellen, welches Calciumcarbid und
Magnesiummetall enthält, das sich zur Koinjektion bei der
Entschwefelung von Roheisenschmelzen eignet und das die
genannten Nachteile nicht aufweist.
Die Lösung der Aufgabe liegt in der Entwicklung eines
Mittels aus Calciumcarbid und Magnesiummetall, in dem die
beiden Bestandteile von einer Schicht aus
feinteiligen, Kieselsäure enthaltenden Stoffen und einem
Benetzungsmittel von öliger Beschaffenheit ummantelt
sind.
Das dieser Erfindung zugrunde liegende Mittel wird
bevorzugt beim Koinjektionsverfahren eingesetzt, und zwar
in Verbindung mit einem Entschwefelungsmittel aus
Calciumcarbid und gasabspaltenden Bestandteilen, wie es
beispielsweise in der EP 02 26 994 A1 beschrieben wird.
Die Möglichkeit der Steuerung der Einblasrate des
Magnesium enthaltenden erfindungsgemäßen Mittels ist von
grundlegender Bedeutung für eine gezielte Entschwefelung
mit dem Ergebnis eines optimalen Kosten-Nutzen-Effektes.
Das Mittel hat einen Gehalt von 20 bis 80 Gew.-%
Calciumcarbid und 18 bis 70 Gew.-% Magnesiummetall. Die
restlichen 2 bis 10 Gew.-% bestehen aus einem öligen
Benetzungsmittel und dem Schichtstoff. Eine typische und
bevorzugte Zusammensetzung enthält 45 Gew.-% Magnesium,
45 Gew.-% technisches Calciumcarbid, dessen Gehalt an CaC₂
üblicherweise bei 65 bis 80 Gew.-% liegt, 0,5 Gew.-%
eines Öls und 9,5 Gew.-% eines Schichtstoffes.
Das Mittel ist hinsichtlich einer Staubexplosionsgefahr
unbedenklich, da es sich aus einem mit inertem Material
ummantelten Magnesiumgranulat und Calciumcarbid der
Körnung 0,1 bis 3 mm zusammensetzt. Vorzugsweise wird
zur Koinjektion ein Mittel der Körnung 0,3 bis 1 mm
verwendet, da dieser Korngrößenbereich hinsichtlich
Handhabung und Entschwefelungswirkung äußerst
vorteilhaft ist.
Aufgrund der guten Fließeigenschaften ist das Mittel für
die Koinjektion besonders geeignet, da es sehr
gleichmäßig dosierbar ist und zu guten Trefferquoten der
Entschwefelung beiträgt. Die Schicht ist nicht abrasiv,
der Verschleiß von Düsen und Förderleitungen der
Einblasanlage wird dadurch vermindert.
Die Beschichtung des Mittels mit Kieselsäure enthaltenden
Stoffen ist ein wesentliches Merkmal der Erfindung. Diese
Maßnahme erlaubt die Herstellung stoffgleicher
Oberflächen der beiden Bestandteile Calciumcarbid und
Magnesiummetall. Eine stoffgleiche Oberfläche in Form
eines Kieselsäure enthaltenden Überzuges verleiht dem
Mittel nicht nur ausgezeichnete Fließeigenschaften,
sondern wirkt insbesondere einer Entmischung der
Bestandteile entgegen, so daß beim Transport, bei der
Handhabung und Silolagerung die Homogenität des Mittels
voll erhalten bleibt.
Als Schicht werden feinteilige Kieselsäure mit einer
Körnung unter 10 µm oder diese enthaltende Gemische wie
beispielsweise Diatomeenerde, Bentonit oder
Ofenfilterstaub verwendet, wie er bei der Produktion von
Calcium-Silicium (CaSi) und/oder Ferro-Silicium (FeSi)
und/oder anderen Ferrolegierungen anfällt. Ihr Anteil am
Entschwefelungsmittel beträgt 2 bis 10 Gew.-%.
Als Benetzungsmittel lassen sich hochviskose Öle
pflanzlicher Herkunft, aber auch Siliconöle und/oder
Mineralöle vorteilhaft verwenden. Um eine Zersetzung des
Carbids zu vermeiden, werden wasserfreie oder wasserarme
Öle bevorzugt, deren Gewichtsanteil am Mittel 0,1 bis 1%
beträgt. Sie bilden die Grundlage für einen
festhaftenden, lückenlosen Überzug, der dem Mittel die
gewünschten Eigenschaften verleiht. Das Öl hat aber auch
noch die Aufgabe, Feinanteile an Carbid und Magnesium zu
binden, das Mittel staubfrei zu machen sowie die
Empfindlichkeit der Carbidkomponente gegenüber
Feuchtigkeit herabzusetzen.
Die Herstellung des Mittels der Erfindung erfolgt durch
einfaches Mischen von technischem Calciumcarbid und
Magnesiummetall in der gewünschten Körnung, Benetzung der
Partikeloberfläche mit einem Öl und Einbringen des
Kieselsäure enthaltenden Schichtstoffes. Das Verfahren
kann sowohl chargenweise in Trommel-, Trog- oder
Kegelstumpfmischern als auch kontinuierlich in
beispielsweise Schneckenmischern erfolgen.
Zweckmäßigerweise erfolgt der Mischvorgang unter
trockener Inertgasatmosphäre, um einerseits den Ausschluß
von Feuchtigkeit zu sichern, andererseits die Gefahr
einer Staubexplosion durch eventuell vorhandenes
feinteiliges Magnesium auszuschließen.
Das Mittel ist in der beschriebenen Form sowohl als
Koinjektionspartner als auch ohne irgendwelche Zusätze
oder Verdünnungsmittel blasfähig. Ohne einen Eisenauswurf
befürchten zu müssen, kann das Mittel als solches oder
gemeinsam mit einem anderen Entschwefelungsgemisch mit
einer Geschwindigkeit von 10 bis 100 kg/min. problemlos
eingeblasen werden, wobei die bevorzugte
Einblasgeschwindigkeit bei 20 bis 40 kg/min. liegt. Die
hohe Einblasgeschwindigkeit ermöglicht eine wesentliche
Verkürzung der Blaszeiten und darüber hinaus kann der
Füllgrad der Roheisenpfannen durch das ruhige
Blasverhalten des Mittels erhöht werden.
Verständlicherweise wird die Produktivität des Prozesses,
der in vorgenannter Form erst durch die Verwendung des
Mittels der Erfindung möglich ist, beträchtlich
verbessert. Zur Vermeidung der heftigen
Magnesiumverdampfungsreaktion in der heißen
Roheisenschmelze enthält das Mittel im wesentlichen
aktiv entschwefeltes Calciumcarbid und nur geringe
Mengen inaktiver Komponenten.
Die Erfindung stellt damit den Eisenproduzenten ein
Mittel zur Verfügung, welches aus technischen,
metallurgischen und ökonomischen Gründen eine äußerst
flexible Entschwefelungsmethode zuläßt.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher
erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken.
Die Entschwefelung des Roheisens (RE) erfolgte in einer
Chargierpfanne, die 230 t Eisen mit einer Temperatur von
1350°C enthielt. Die jeweils verwendeten Gemische zur
Entschwefelung wurden durch eine Tauchlanze pneumatisch
mittels Argon eingeblasen.
Beispiel Nr. 1 stellt ein Vergleichsbeispiel mit einem
handelsüblichen Gemisch zur Entschwefelung dar (Mg 50
= 50 Gew.-% Magnesiummetall + 50 Gew.-% Kugelmühlenstaub
(Al₂O₃)).
Beispiel Nr. 2 und Nr. 3 wurden mit dem Mittel der
Erfindung CaM 45 der bevorzugten Zusammensetzung
durchgeführt. CaM 45 besteht aus 45 Gew.-% technischem
Calciumcarbid, 45 Gew.-% Magnesiummetall, 9,5 Gew.-%
Ofenfilterstaub aus der FeSi-Produktion und 0,5 Gew.-%
Silikonöl. Die Koinjektionsversuche Nr. 4 und Nr. 5
erfolgten mit CaM 45 gemeinsam mit CaD C5 (95 Gew.-%
techn. Calciumcarbid + 5 Gew.-% Flammkohle).
Beispiel Nr. 6 veranschaulicht die Koinjektion eines
Mittels CaM 25 der Zusammensetzung: 25 Gew.-%
Magnesiummetall, 65 Gew.-% technisches Calciumcarbid,
9,5 Gew.-% Ofenfilterstaub aus der CaSi-Produktion und
0,5 Gew.-% Silikonöl, gemeinsam mit CaD C5.
Abkürzungen:
E = Entschwefelungsgrad des RE
S A = Schwefelgehalt (Gew.-% · 10-3) im RE vor der Behandlung
S E = Schwefelgehalt (Gew.-% · 10-3) im RE nach der Behandlung
Δ S = S A - S E
E = Entschwefelungsgrad des RE
S A = Schwefelgehalt (Gew.-% · 10-3) im RE vor der Behandlung
S E = Schwefelgehalt (Gew.-% · 10-3) im RE nach der Behandlung
Δ S = S A - S E
Claims (7)
1. Mittel zur Entschwefelung von Eisen, das aus einer
Mischung aus beschichtetem Calciumcarbid und
beschichtetem Magnesiummetall besteht, dadurch
gekennzeichnet, daß die beiden Komponenten des
Mittels von einer Schicht bestehend aus
feinteiligen, Kieselsäure enthaltenden Stoffen und
einem Benetzungsmittel von öliger Beschaffenheit
ummantelt sind.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
es einen Gehalt von 20 bis 80 Gew.-% Calciumcarbid,
18 bis 70 Gew.-% Magnesiummetall und 2 bis 10 Gew.-%
Schichtanteil aufweist.
3. Mittel nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die beiden Komponenten eine
einheitliche Korngröße von 0,1 bis 3 mm, vorzugsweise
0,3 bis 1 mm, haben.
4. Mittel nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Schicht aus feinteiliger
Kieselsäure, Bentonit und/oder Ofenfilterstaub aus
der Produktion von Calcium-Silicium und/oder Ferro-
Silicium und/oder anderen Ferrolegierungen besteht.
5. Mittel nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Benetzungsmittel ein
Silikonöl und/oder ein Mineralöl ist.
6. Verfahren zur Herstellung des Mittels nach den
Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man
Calciumcarbid und Magnesiummetall unter
Inertgasatmosphäre vermischt, mit einem öligen
Benetzungsmittel versetzt und unter Zugabe
feinteiliger, Kieselsäure enthaltender Stoffe,
vermischt.
7. Verfahren zur Entschwefelung von Eisen mit dem Mittel
nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Mittel als solches oder im
Koinjektionsverfahren gemeinsam mit Calciumcarbid
enthaltenden Entschwefelungsmitteln mit einer
Geschwindigkeit von 10 bis 100 kg in der Minute in
die Eisenschmelze einbringt.
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