DE3821349A1 - Verfahren zum reinigen bzw. regenerieren einer fuellkoerperkolonne - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen bzw. Regenerieren einer Füllkörperkolonne mit Füllkörperelementen, deren spezifisches Gewicht kleiner ist als das spezifische Gewicht eines Waschmittels, die zur Gasreinigung mittels einer Wäsche eingesetzt wird, wobei Verlegungen des Füllkörperraumes durch während des Waschvorganges gebildete Feststoffe stattfinden, welche von Zeit zu Zeit eine Regenerierung durch Fluten erforderlich machen.

Füllkörperkolonnen werden bevorzugt zur Gasreinigung, insbesondere Gaswäsche, eingesetzt, da sie große Gas/Flüssigkeits-Austauschflächen bieten und somit die Auswaschung wirkungsvoll unterstützen.

Beispielsweise bei oxidativen H₂S-Wäschen, bei denen während der Wäsche elementarer Schwefel gebildet wird, der die Füllkörperkolonne verstopft, ist eine Regenerierung der Füllkörperschüttung notwendig.

Aus der DE-OS 35 13 809 ist beispielsweise ein Verfahren zum Reinigen einer Füllkörperkolonne, welche bei einer mit einem Waschmittel durchgeführten Wäsche zur Gasreinigung eingesetzt und mit Ablagerungen verlegt wird, bekannt. Um diese Ablagerungen aufzubrechen, wird in dem bekannten Verfahren die Füllkörperkolonne mit z. B. Waschmittel geflutet, d. h. aufgefüllt.

Durch das Beaufschlagen der mit Waschmittel gefüllten Kolonne mit Inertgas werden die Füllkörperelemente aufgeschwemmt und durcheinandergewirbelt, wobei die Verlegungen aufgebrochen werden und entweder auf den Boden des Behälters absinken, von wo sie abgezogen werden können, oder zusammen mit dem Waschmittel aus der Kolonne ausgetragen werden.

Ein großer Nachteil des bekannten Verfahrens ist, daß für dieses Regenerierverfahren mindestens zwei parallel geschaltete Waschsäulen benötigt werden, um den Waschprozeß kontinuierlich betreiben zu können. Dabei wird in der einen Säule Gas gewaschen während die andere, mit Waschmittel gefüllte Säule, regeneriert wird. Das notwendigerweise Vorhandensein zweier Waschsäulen wirkt sich sehr kostenungünstig auf den Waschprozeß aus, da Waschsäulen die teuersten Teile einer Wäsche sind. Die infolge der zweiten Waschsäule notwendigen Rohrleitungen stellen ebenfalls einen erheblichen Kostenfaktor dar.

Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daß zur Regenerierung eine sehr große Waschmittelmenge ständig bereitgestellt werden muß, die in einem zusätzlichen Lagertank untergebracht ist. Weiterhin ist ein Kompressor erforderlich zur Überwindung eines Druckgefälles, welches sich durch die Standhöhe des Waschmittels in der zu regenerierenden Säule ergibt.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, bei dem mit Feststoffen verlegte Füllkörperkolonnen auf einfache und kostengünstige Weise während des Normalbetriebes regeneriert bzw. von den Verlegungen befreit werden können.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Füllkörperkolonne n, wobei n < 1 ist, räumlich voneinander getrennte übereinander angeordnete Füllkörperschüttungen enthält und die Regenerierung mittels Fluten der untersten bis maximal (n-1)-ten Füllkörperschüttung mit Waschmittel erfolgt.

Die Erfindung beruht auf der Überlegung, daß bei Eintritt der Rohgase in die Waschsäule Feststoffe gebildet werden, die bevorzugt im unteren Teil der Füllkörperschüttung zu Verlegungen führen. So führt die erfindungsgemäße Aufteilung der Füllkörperschüttung in mehrere Betten dazu, daß überwiegend nur in den unteren Betten die Verlegungen auftreten und somit nur das unterste bis maximal (n-1)-te Bett anstelle der Gesamtschüttung regeneriert werden muß.

Zeigt sich während des Betriebes der Waschsäule ein nicht mehr tolerierbarer Druckverlust in der untersten und/oder maximal (n-1)-ten Füllkörperschüttung infolge der Verlegungen, so ist eine Regenerierung dieser Schüttung sowie gegebenenfalls darüberliegender Schüttungen bis maximal der (n-1)-ten notwendig, die zweckmäßigerweise in regelmäßigen Abständen durchgeführt wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, daß während der Regenerierung der untersten bis maximal (n-1)-ten Füllkörperschüttung Rohgas nur die darüberliegenden Füllkörperschüttungen durchströmt.

Mit Vorteil wird zur besseren Durchwirbelung der Füllkörperelemente während der Regenerierung mindestens unterhalb der untersten Schüttung Reingas oder ein Inertgas, wie beispielsweise Luft oder N₂, oder eine Mischung aus Inert- und Reingas eingeblasen, welches sich nach Durchströmen der untersten Füllkörperschüttung mit dem Rohgas mischt.

Von Fall zu Fall und bei besonders hartnäckigen Verlegungen ist es günstig, wenn die zu regenerierenden Schüttungen zusätzlich durch Rühren in Bewegung gebracht werden und dabei gleichzeitig in vorteilhafter Weise mindestens unterhalb der untersten zu regenerierenden Schüttung ein Gas eingeblasen wird.

Zur Regenerierung wird kurzfristig das Waschmittel nicht über den Sumpf der Säule abgezogen, so daß sich die Standhöhe des Waschmittels in der Säule derart erhöht, daß ein Überlauf des gebildeten Feststoffschaumes in z. B. einen Auffangbehälter oder Abscheider, in der Nähe des Niederhalterosts für die aufgeschwemmten Füllkörperelemente, gewährleistet ist. Die Abfuhr des beladenen Waschmittels vom Sumpf der Säule wird mittels z. B. eines Ventils geregelt.

Nach Beenden der Regenerierung, welche in bevorzugter Weise zwischen 1 und 8 Stunden dauert, werden die unterste bis maximal (n-1)-te Füllkörperschüttung wieder in Betrieb genommen, d. h. die Standhöhe des Waschmittels wird auf Normalstand im Sumpf der Waschsäule abgesenkt und die Inertgas- bzw. Reingaszufuhr gestoppt.

Während der Regenerierzeiten der untersten bis maximal (n-1)-ten Füllkörperschüttung durchströmt das Rohgas nur die darüberliegenden Schüttungen. Da die Regenerierzeiten sehr kurz sind, fällt der sich hierbei eventuell in diesen Schüttungen bildende Feststoff kurzfristig nicht ins Gewicht. Eine Reinigung dieser Füllkörperschichten könnte z. B. im Rahmen der alljährlichen Abschaltung der Anlage aus Wartungsgründen erfolgen.

Eine oxidative H₂S-Wäsche, die in einer erfindungsgemäß arbeitenden Versuchsfüllkörpersäule durchgeführt wurde, hat beispielsweise ergeben, daß bei einem H₂S-Gehalt im Rohgas von 1500 ppm die Säule etwa einmal pro Woche regeneriert werden mußte, wobei die Regenerierzeit etwa 2 Stunden betrug.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei allen Wäschen zur Gasreinigung - chemischen, physikalischen und chemisch/physikalischen -, bei den Füllkörperkolonnen eingesetzt werden und sich während des Waschvorganges Feststoffe bilden, die die Füllkörperkolonnen verlegen, einsetzbar.

Mit Vorteil wird das erfindungsgemäße Verfahren zur H₂S-Auswaschung bzw. H₂S-Feinreinigung in einer oxidativen Wäsche, bei der Schwefel gebildet wird, der die Füllkörperkolonne verlegt, eingesetzt. Bei einer derartigen Wäsche wird gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens der beim Regenerieren gewonnene Schwefel aus der Kolonne abgezogen.

Insgesamt hat das erfindungsgemäße Verfahren damit den Vorteil, daß die Investitionskosten wesentlich geringer sind, da die zweite Waschsäule entfällt und das Rohrleitungssystem reduziert wird. Außerdem wird für das erfindungsgemäße Verfahren eine wesentlich geringere Waschmittelfüllmenge benötigt, womit auch die Installation eines zusätzlichen Lagertanks überflüssig werden kann. Weiterhin wirkt es sich günstig auf Investitions- und Betriebskosten aus, daß statt eines teuren Kompressors ein Gebläse, welches nur gegen eine Waschmittelstandhöhe entsprechend der zu regenerierenden Schicht fördern muß, eingesetzt werden kann.

Im folgenden sei die Erfindung anhand eines in zwei Figuren schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert. Es zeigt

Fig. 1 Waschsäule für eine oxidative H₂S-Wäsche- Regenerierung mittels zusätzlicher Reingaszufuhr,

Fig. 2 Waschsäule für eine oxidative H₂S-Wäsche- Regenerierung mittels zusätzlicher Inertgaszufuhr.

Gemäß Fig. 1 wird über Leitung 1 und bei geöffnetem Ventil 2 ein Rohgasgemisch, welches H₂S in einer Konzentration von 1500 ppm enthält, einer Waschsäule 3 im unteren Teil aufgegeben. Dieses Rohgasgemisch wird sodann mit im oberen Teil der Waschsäule 3 aufgegebener, über Leitung 4 zugeführter, wäßriger Alkalicarbonatlösung, welche auch Metallsalze enthält, in Kontakt gebracht, wobei sich Elementarschwefel bildet, der sich überwiegend in der untersten Füllkörperschüttung 5 abscheidet. Nach dem Durchströmen der Füllkörperschüttungen 5, 6 und 7 wird das gereinigte Gas über Leitung 8 abgezogen. Aus dem Sumpf der Waschsäule 3 wird über Leitung 9 und ein Regelventil 10 die beladene Alkalicarbonatlösung abgezogen und einer - nicht dargestellten - Regenerierung des Waschmittels zugeführt.

Zeigt sich während des Betriebes an der Füllkörperschüttung 5 ein nicht mehr tolerierbarer Druckverlust, so wird Ventil 2 geschlossen und Ventil 11 geöffnet, wobei die Regenerierphase der Füllkörperschüttung 5 eingeleitet wird. Das Rohgas strömt somit während der Regenerierung über Leitung 1, geöffnetes Ventil 11 und Leitung 12 in die Waschsäule 3, wo es wie vorstehend beschrieben gereinigt wird. Dabei setzt sich der gebildete Schwefel in Füllkörperschüttung 6 ab. Da die Regenerierzeit nur kurz ist, sind diese Verlegungen aber so gering, daß der Normalbetrieb dadurch nicht gestört wird.

Zur Regenerierung der Füllkörperschüttung 5 selbst wird durch Schließen von Ventil 10 kurzfristig keine Alkalicarbonatlösung abgezogen, so daß sich die Standhöhe des Waschmittels in der Waschsäule 3 bis auf ein Flüssigkeitsniveau 13, welches in der Nähe des Niederhalterostes 14 liegt, erhöht. Gleichzeitig wird Reingas über Leitung 15 und ein Gebläse 16 sowie ein geöffnetes Ventil 17 unterhalb der Füllkörperschüttung 5 zugeführt. Dadurch werden die Füllkörperelemente der Schüttung 5 bis an den Niederhalterost 14 aufgeschwemmt und gleichzeitig durcheinandergewirbelt, so daß die Schwefelverlegungen aufbrechen und oberhalb des Niederhalterostes 14 als Schwefelschaum über Leitung 18 abgezogen werden.

Sobald der Druckverlust in der untersten Füllkörperschüttung 5 abgebaut ist, ist die Regenerierung beendet, die Standhöhe des Waschmittels wird auf Normalstand abgesenkt mittels Regelung des Waschmittelabflusses durch Ventil 10, und Ventil 11 wird geschlossen, dafür Ventil 2 geöffnet. Außerdem wird die Reingaszufuhr durch Schließen von Ventil 17 unterbrochen.

Das Verfahren gemäß Fig. 2 unterscheidet sich von dem gemäß Fig. 1 nur dadurch, daß während der Regenerierung anstatt Reingas über Leitung 19 und Ventil 20 Inertgas zugeführt wird.

Claims (9)

1. Verfahren zum Reinigen bzw. Regenerieren einer Füllkörperkolonne mit Füllkörperelementen, deren spezifisches Gewicht kleiner ist als das spezifische Gewicht eines Waschmittels, die zur Gasreinigung mittels einer Wäsche eingesetzt wird, wobei Verlegungen des Füllkörperraumes durch während des Waschvorganges gebildete Feststoffe stattfinden, welche von Zeit zu Zeit eine Regenerierung durch Fluten erforderlich machen, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllkörperkolonne n, wobei n 1 ist, räumlich voneinander getrennte übereinander angeordnete Füllkörperschüttungen enthält und die Regenerierung mittels Fluten der untersten bis maximal (n-1)-ten Füllkörperschüttung mit Waschmittel erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die unterste bis maximal (n-1)-te Füllkörperschüttung in regelmäßigen Abständen regeneriert werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß während der Regenerierung der untersten bis maximal (n-1)-ten Füllkörperschüttung Rohgas nur die darüber­ liegenden Füllkörperschüttungen durchströmt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der Regenerierung mindestens unterhalb der untersten Schüttung Reingas eingeblasen wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der Regenerierung mindestens unterhalb der untersten Schüttung ein Inertgas eingeblasen wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der Regenerierung mindestens unterhalb der untersten Schüttung eine Mischung aus Inert- und Reingas eingeblasen wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zur regenerierenden Schüttungen zusätzlich durch Rühren in Bewegung gebracht werden.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß während der Regenerierung mindestens unterhalb der untersten zu regenerierenden Schüttung ein Gas eingeblasen wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem die Füllkörperschüttungen zur H₂S-Auswaschung in einer oxidativen Wäsche eingesetzt und mindestens teilweise mit bei der Wäsche gebildetem Schwefel verlegt werden, dadurch gekennzeichnet, daß der beim Regenerieren wiedergewonnene Schwefel aus der Kolonne abgezogen wird.