DE3805118A1 - Verfahren zum tiegelfreien zonenziehen von halbleiterstaeben und induktionsheizspule zu seiner durchfuehrung - Google Patents
Verfahren zum tiegelfreien zonenziehen von halbleiterstaeben und induktionsheizspule zu seiner durchfuehrungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum tiegelfreien Zonen
ziehen von Halbleiterstäben, bei welchem ein Vorratsstab
über eine vermittels einer kreisförmigen Induktionsheizspule
mit durch einen Spulenschlitz voneinander getrennten Spulen
enden erzeugte, die Kristallisationsfront kuppenförmig über
lagernde Schmelzzone in einen einer Drehbewegung unterworfe
nen Kristallstab übergeführt wird, sowie eine Induktions
heizspule zu seiner Durchführung.
Die Herstellung von versetzungsfreien einkristallinen Halb
leiterstäben mit Hilfe der Methode des tiegelfreien Zonen
ziehens ist seit langem bekannt, ebenso wie zahlreiche In
duktionsheizspulen, die bei solchen Verfahren eingesetzt
werden können. In den meisten Fällen wird dabei in einem die
Einstellung einer Arbeitsatmosphäre bestimmter Zusammen
setzung gestattenden Rezipienten ein in der Regel polykri
stalliner Vorratstab z.B. aus durch Gasphasenabscheidung er
haltenem Reinstsilicium senkrecht eingespannt und von seinem
unteren Ende her ggf. unter Drehung mit Hilfe einer Induk
tionsheizspule aufgeschmolzen, die die Schmelzzone zentrisch
umgibt. Unterhalb der Spule befindet sich der, zumeist eben
falls gedrehte und im Regelfall monokristalline Produktstab,
der an seinem oberen Ende kuppenförmig von geschmolzenem
Material bedeckt ist, und durch die fortschreitende Kristal
lisation des letzteren wächst. Grundsätzlich sind derartige
Verfahren beispielsweise in W. Dietze, W. Keller, A. Mühl
bauer, "Float zone grown silicon" in "Crystals" Vol. 5
(1981), Springer-Verlag Berlin-Heidelberg-New York erläu
tert.
Die bekannten Ziehverfahren stoßen jedoch an ihre Grenzen,
wenn es gilt, Kristallstäbe mit großen Durchmessern, d.h.
10-15 cm oder mehr herzustellen, wie sie bei der Herstellung
von elektronischen oder Leistungsbauelementen immer häufiger
eingesetzt werden. Bei solchen Stabdurchmessern treten näm
lich einige beim Ziehen von kleineren Stäben noch vernach
lässigbare Effekte immer stärker in den Vordergrund, was
vielfach damit zusammenhängt, daß in der den Produktstab
überlagernden Schmelzkuppe eine entsprechend größere Menge
geschmolzenen Materials vorliegt, zu deren Erzeugung auch
entsprechend höhere Leistungen erforderlich sind. Beispiels
weise kommt es aufgrund der durch die herkömmlichen Spulen
geometrien verursachten Inhomogenität des Hochfrequenzfeldes
zu unregelmäßigem Schmelz- und Kristallisationsverhalten. So
treten im Bereich des Spulenschlitzes häufiger Rückschmel
zungen auf, die Produktstäbe neigen wegen der ungleichmäß
igen Ausbildung der Schmelzkuppe zum "Eiern", also azentri
schem Wachstum, und zeigen radiale Schwankungen in der Do
tierstoffverteilung. Der letztgenannte Effekt macht sich
schon bei kleineren Stabdurchmessern unangenehm bemerkbar.
Das Ziehen von einwandfreien Stäben, insbesondere mit Durch
messern von 10 cm und mehr, ist daher mit den herkömmlichen
Ziehmethoden in befriedigenden und wirtschaftlich vertret
baren Ausbeuten selbst bei sorgfältiger Arbeitsweise nicht
möglich.
Die Aufgabe der Erfindung lag also darin, ein zuverlässiges
und gute Ausbeuten ermöglichendes Verfahren zum tiegelfreien
Zonenziehen anzugeben, das die genannten Nachteile während
des Ziehprozesses vermeidet und die Herstellung von einwand
freien Stäben insbesondere mit Durchmessern von 10 und mehr
cm gestattet, ohne den apparativen Aufwand gegenüber den
herkömmlichen Verfahren unvertretbar zu erhöhen. Weiterhin
sollten Induktionsheizspulen zur Durchführung dieses Verfah
rens angegeben werden.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß die Schmelzkuppe im Randbereich in
einer dem Spulenschlitz gegenüberliegenden, höchstens 3/4
des Stabumfanges umfassenden Ringzone mit Hilfe elektromag
netischer Kräfte nach innen gedrückt wird.
Induktionsheizspulen zur Durchführung dieses Verfahrens sind
gekennzeichnet durch eine ebene, der Schmelzkuppe zugewandte
Spulenfläche mit einem oder mehreren, aus dieser Fläche her
vortretenden, oberhalb des Randbereiches der Schmelzkuppe
umlaufenden ringförmigen Segmenten mit nach außen zunehmen
der Dicke, die innerhalb eines dem Spulenschlitz gegenüber
liegenden, bis zu 3/4 des Spulenumfanges einnehmenden Sek
tors angeordnet sind.
In den Fig. 1 und 2 ist eine mögliche Ausführungsform
einer solchen Induktionsheizspule schematisch dargestellt,
wobei Fig. 1 einen schematischen Querschnitt durch einen
Ausschnitt aus einer Anordnung zum Zonenziehen, Fig. 2 eine
Draufsicht auf eine Spulenunterseite zeigt. An Hand dieser
Figuren werden im folgenden das erfindungsgemäße Verfahren
sowie Induktionsheizspulen zu seiner Durchführung näher er
läutert. Einander entsprechende Elemente sind in beiden
Figuren mit denselben Bezugszeichen versehen.
Die der Fig. 1 entsprechende Anordnung zeigt einen Vorrats
stab 1, beispielsweise aus polykristallinem, durch Gaspha
senabscheidung erhaltenem Reinstsilicium, der in der Regel
während des Ziehvorganges eine Drehbewegung um seine Längs
achse ausführt. Der Stab wird an seiner Unterseite mit Hilfe
einer Induktionsheizspule 2 aufgeschmolzen, wobei das ge
schmolzene Material in einer schmalen Schmelzensäule 3 durch
die Spulenöffnung 4 tritt und den Produktstab 5, beispiels
weise einen einkristallinen Siliciumstab, mit einer gewölb
ten Schmelzkuppe 6 überlagert. Die Induktionsheizspule 2,
die über die Zuleitungen 7 mit der erforderlichen Leistung
versorgt wird, trägt auf der Spulenunterseite ein beispiels
weise einen keilförmigen Querschnitt aufweisendes ringförmi
ges Segment 8, das innerhalb eines dem Spulenschlitz gegen
überliegenden, etwa 2/3 des Spulenumfanges einnehmenden Sek
tors angeordnet ist und in diesem Sektor den Randbereich der
Schmelzkuppe 6 überstreicht.
Das Segment 8, welches auch in Form von zwei oder mehreren,
durch Zwischenräume getrennten Einzelsegmenten vorliegen
kann, bewirkt in seinem Bereich einen Verlauf des von der
Spule ausgehenden elektromagnetischen Feldes, durch den die
Schmelzkuppe im Randbereich gegenüber dem Spulenschlitz, dem
Bereich mit der höchsten Feldstärke, nach innen gedrückt
wird. Diese nach innen gerichtete Kraftwirkung ist um so
stärker ausgeprägt, je mehr sich die Schmelze dem Segment 8
annähert, je mehr die Schmelzkuppe also sich nach außen aus
wölbt, so daß das System letztlich selbsttätig eine optimale
Position der Schmelzkuppe einstellt, in der die radial auf
die Schmelze einwirkenden Kräfte, verglichen mit herkömmli
chen Spulen, erheblich gleichförmiger sind.
Die in der Fig. 2 dargestellte Draufsicht auf eine Induk
tionsheizspule 2 zeigt die Spulenunterseite mit der Zu- bzw.
Ableitung 7 bzw. 9, dem zwischen den Spulenenden verlaufen
den Spulenschlitz 10 sowie der Spulenöffnung 4. Das im vor
liegenden Fall beispielsweise einen keilförmigen Querschnitt
aufweisende Segment 8 liegt dem Spulenschlitz gegenüber in
nerhalb eines etwa 2/3 des Spulenumfanges entsprechenden
Sektors. Die Größe dieses Sektors kann jedoch variiert wer
den; bewährt haben sich Spulen, bei denen das Segment inner
halb eines Sektors angeordnet ist, der 1/4 bis 3/4 des Spu
lenumfanges entspricht. Dies gilt auch für den Fall, daß das
Segment 8 aus mehreren Einzelsegmenten zusammengesetzt ist,
zwischen denen beispielsweise Zuleitungen für Dotierstoffe
oder Erdungen verlegt sein können. Der Einfachheit halber
soll im folgenden nur noch von dem Segment 8 die Rede sein;
die gemachten Angaben gelten jedoch analog auch für derarti
ge Gruppen von Einzelsegmenten.
Der Innen- und Außenradius des Segmentes S wird zweckmäßig
nach Maßgabe des Radius des Produktstabes gewählt. Vorteil
haft entspricht der Innenradius mindestens dem 0,5fachen,
der Außenradius höchstens dem 1,5fachen dieses Wertes. Die
Differenz zwischen Außen- und Innenradius entspricht zweck
mäßig mindestens dem 0,1fachen, bevorzugt dem 0,3- bis 0,8fachen
Stabradius. Die Höhe 11, mit der das Segment S an
seinem Außenumfang über die eigentliche Spulenunterseite
hinausragt, beträgt vorteilhaft das 0,1- bis 2fache der
maximalen Spulendicke.
Die der Schmelzkuppe zugewandte Fläche wird vorteilhaft
eben, d.h. in der Form der Außenfläche eines Kegelstumpfes
ausgebildet, wobei ihre Neigung bezüglich der Stabachse vor
zugsweise 50-80°, insbesondere 60-70° beträgt, so daß
das Segment letztlich einen keilförmigen Querschnitt auf
weist. Gleichermaßen kann diese Fläche aber auch konkav oder
konvex gewölbt sein.
Zweckmäßig wird für das Segment 8 dasselbe Material verwen
det, aus dem auch der Spulengrundkörper gefertigt ist, in
erster Linie also Silber, Kupfer oder versilberte Metalle,
aus denen üblicherweise die Induktionsheizspulen gefertigt
werden. In den meisten Fällen wird man Spulengrundkörper und
Segment zunächst getrennt herstellen und dann beispielsweise
durch Verschweißen miteinander verbinden. Auf diese Weise
lassen sich auch herkömmliche Spulen mit ebener Unterseite
nachträglich mit einem derartigen Segment versehen. Es ist
jedoch auch nicht ausgeschlossen, Spulengrundkörper und Seg
ment aus einem einzigen Werkstück zu fertigen. Dabei be
schränkt sich die Erfindung nicht auf die in den Figuren aus
Gründen der Übersichtlichkeit dargestellten einwindigen Spu
len, sondern kann gleichermaßen auch bei mehrwindigen Spulen
eingesetzt werden.
Das eigentliche Ziehverfahren kann grundsätzlich in der be
kannten und beispielsweise in dem eingangs genannten Artikel
beschriebenen Weise durchgeführt werden, z.B. im Hinblick
auf Verfahrensparameter wie Stabdrehung, Arbeitsatmosphäre,
oder Vorstabvorbereitung. Besonders gute Ergebnisse werden
jedoch erzielt, wenn die Drehung des Produktstabes mit wech
selndem Drehsinn durchgeführt wird. Dies gilt, insbesondere
im Hinblick auf eine verbesserte radiale Dotierstoffvertei
lung, bereits für Stabdurchmesser ab ca. 7,5 cm. Als vor
teilhaft hat es sich erwiesen, dabei den Drehsinn jeweils
nach 0,1 bis 20 Umdrehungen des Produktstabes zu wechseln.
Besonders günstig wird die Umkehrung so variiert, daß der
Umkehrpunkt sich im Verlauf des Ziehvorganges statistisch
über den Stabumfang verteilt. Grundsätzlich sind jedoch auch
andere Verfahrensvarianten mit gleichsinniger Stabdrehung,
Stabdrehung mit wechselnder Geschwindigkeit oder auch perio
dischem Anhalten nicht ausgeschlossen.
Durch die erfindungsgemäße Induktionsheizspule, insbesondere
in Verbindung mit dem Ziehverfahren mit wechselndem Drehsinn
des Produktstabes, werden vor allem bei großen Stabdurchmes
sern von ca. 10 cm und mehr die durch die Inhomogenität des
Feldes im Spulenschlitz hervorgerufenen nachteiligen Effekte
wie Rückschmelzungen, "Eiern" des Stabes oder radiale Do
tierstoffschwankungen deutlich verringert, da die Schmelz
kuppe durch die elektromagnetischen Kräfte nach innen ge
drückt wird und somit ihre schädlichen Auswölbungen verhin
dert werden. Bei den vom Wachstumsverhalten her weniger kri
tischen Stäben mit kleineren Stabdurchmessern von ca. 7,5-
10 cm wird die radiale Verteilung der Dotierstoffe deutlich
gleichmäßiger. Letztlich wird also beim tiegelfreien Zonen
ziehen das Ziehverhalten der Stäbe verbessert und somit die
Ausbeute an einwandfreien Stäben gesteigert und/oder deren
Qualität erhöht.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Ausführungsbei
spielen näher erläutert:
In einer üblichen Zonenziehanlage (vgl. hierzu z.B. W. Kel
ler, A. Mühlbauer, "Floating-zone silicon", Marcel Dekker,
Inc., New York and Basel, (1981), Seiten 44-65) wurde unter
den herkömmlichen Ziehbedingungen ein Siliciumeinkristall
(Durchmesser ca. 7,5 cm, 1-1-1-Orientierung, Ziehgeschwin
digkeit ca. 2,5 mm/min) gezogen. Im Rezipienten war ein
Argon-Überdruck von etwa 2 bar eingestellt; das Silicium war
Phosphor-dotiert (spezifischer Widerstand ca. 3 Ohm cm). Der
Durchmesser des polykristallinen Vorratsstabes lag bei ca.
7,5 cm.
Als Induktionsheizspule wurde eine einwindige, aus Vollsil
ber gedrehte Flachspule mit gefrästem Kühlkanal verwendet,
deren Innenlochdurchmesser ca. 36 mm bei einem Außendurch
messer von etwa 170 mm betrug. In die flache Spulenuntersei
te war in einem dem Spulenschlitz gegenüberliegenden, ca.
2/3 des Spulenumfanges einnehmenden Sektor ein ringförmiges
Segment mit nach außen keilförmig zunehmendem Querschnitt
eingearbeitet. Der Innenradius des Segmentes entsprach mit
ca. 30 mm etwa dem 0,8fachen, der Außenradius mit ca. 45 mm
etwa dem 1,2fachen des Produktstabradius. An seinem Außen
rand besaß das Segment eine Höhe von ca. 0,6 cm gegenüber
der eigentlichen Spulenunterseite, entsprechend etwa dem
0,5fachen der maximalen Spulendicke.
Während des Ziehvorganges wurde der Vorratsstab einer kon
stanten Drehung mit einer Geschwindigkeit von 1 UPM unter
worfen, während der Produktstab einen Drehzyklus mit wech
selnder Drehrichtung ausführte. Dabei wurde er zunächst für
7 sec mit einer Maximalgeschwindigkeit von 16 UPM in Gegen
richtung zum Vorratsstab gedreht, abgestoppt, für weitere 7
sec mit 18 UPM Maximalgeschwindigkeit mit dem Vorratsstab
gedreht, erneut abgestoppt, unter Drehsinnumkehr 7 sec mit
15 UPM Maximalgeschwindigkeit gedreht und schließlich einer
weiteren Gegendrehung mit 17 UPM Maximalgeschwindigkeit und
7 sec Dauer unterworfen. Danach wurde dieser Zyklus wieder
von vorne durchlaufen und somit im Verlauf des Ziehvorganges
eine statistische Verteilung des Umkehrpunktes über den
Stabumfang erreicht. Bei einer Stablänge von 1000 mm wurde
der Ziehprozeß beendet und der erhaltene Stab entnommen.
Anschließend wurde der Stab mittels Innenlochsäge in Schei
ben von ca. 350 µm Dicke zersägt. Als wichtiges Kennzei
chen für die Qualität des erhaltenen Materials wurde nun bei
9 im Abstand von jeweils 10 cm entnommenen Scheiben die
Größenordnung der radialen Widerstandsschwankungen ermit
telt, aus der auf die radialen Schwankungen der Dotierstoff
verteilung geschlossen werden kann. Dies geschah anhand von
gemäß der ASTM-Vorschrift F 525 (1977) mit Hilfe der "sprea
ding resistance"-Methode ermittelten Profilen des Ausbrei
tungswiderstandes (vgl. hierzu z.B. W. Dietze, W. Keller und
A. Mühlbauer, "Float-Zone Grown Silicon" in Crystals,
Growth, Properties and Applications, Vol. 5, S. 34-36,
Springer-Verlag Berlin Heidelberg (1981)).
Aus den ermittelten Profilen konnte ersehen werden, daß bei
keiner Scheibe dieser Widerstand um mehr als 20% um den je
weiligen Mittelwert schwankte.
In einem Vergleichsversuch wurde ein weiterer Stab unter ge
nau den gleichen Bedingungen gezogen mit dem Unterschied,
daß anstelle der erfindungsgemäßen Induktionsheizspule eine
Spule eingesetzt wurde, die bei ansonsten gleichen Ausmaßen
eine völlig ebene Unterseite ohne ringförmige Segmente mit
nach außen zunehmender Dicke besaß, so daß in diesem Bereich
die Schmelzkuppe nicht mit Hilfe elektromagnetischer Kräfte
nach innen gedrückt werden konnte.
Der erhaltene Stab wurde ebenfalls in Scheiben zersägt. Von
denselben Positionen wurden neun dieser Scheiben entnommen
und vermessen. Bei jeder von ihnen schwankte der ermittelte
Ausbreitungswiderstand nach oben und unten um bis zu 30% um
den jeweiligen Mittelwert.
Eine handelsübliche Zonenziehanlage wurde mit einer einwin
digen Induktionsheizspule (Innenlochradius ca. 20 mm, Außen
radius ca. 90 mm, Material Silber, maximale Spulendicke ca.
15 mm) ausgerüstet, auf deren flacher Unterseite in einem
dem Spulenschlitz gegenüberliegenden, ca. 3/5 des Spulenum
fanges umfassenden Sektor konzentrisch ein ringförmig umlau
fendes Segment mit keilförmig nach außen zunehmender Dicke
aufgeschweißt war. Der Innenradius dieses Segmentes betrug
45 mm, der Außenradius 75 mm, die Dicke am Außenrand 10 mm.
Die der Schmelzkuppe zugewandte Oberfläche des Segmentes
schloß damit bezüglich der Stabachse einen Winkel von ca.
71° ein.
In dieser Anlage wurde nun aus einem polykristallinen Vor
ratsstab mit ca 12,5 cm Durchmesser ein einkristalliner
Siliciumstab mit ca. 12,5 cm Durchmesser gezogen. Dabei wur
de der Vorratsstab mit ca 1 UPM gedreht, während der Pro
duktstab analog der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrens
weise einen Zyklus mit wechselnden Drehrichtungen durchlief.
Während des gesamten Ziehvorganges zeigte der Stab ein ein
wandfreies Wachstumsverhalten, und im Bereich der Schmelz
kuppe konnten keine Rückschmelzungen und/oder Überhänge
festgestellt werden. Bei einer Stablänge von 75 cm wurde der
Ziehvorgang beendet und der Stab entnommen.
In einem Vergleichsversuch wurde nun unter den gleichen Be
dingungen der Ziehvorgang wiederholt, wobei eine ansonsten
identische Spule eingesetzt wurde, die jedoch auf ihrer ebe
nen Unterseite nicht mit einem ringförmigen Segment mit
keilförmigem Querschnitt versehen war. Bereits bei einer
Stablänge von 10 cm traten im Bereich des Spulenschlitzes
deutliche Rückschmelzungen auf, die im gegenüberliegenden
Bereich wiederum zu immer größeren Überhängen der Schmelz
kuppe führten, die ihrerseits beim Erstarren zu einer immer
stärkeren Abweichung des Produktstabes aus der zentrischen
Position führten. Bei einer Stablänge von ca. 20 cm mußte der
Ziehvorgang abgebrochen werden.
Claims (10)
1. Verfahren zum tiegelfreien Zonenziehen von Halbleiterstäben,
bei welchem ein Vorratsstab über eine vermittels einer kreis
förmigen Induktionsheizspule mit durch einen Spulenschlitz
voneinander getrennten Spulenenden erzeugte, die Kristallisa
tionsfront kuppenförmig überlagernde Schmelzzone in einen
einer Drehbewegung unterworfenen Produktstab übergeführt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzkuppe im Randbe
reich in einer dem Spulenschlitz gegenüberliegenden, höch
stens 3/4 des Stabumfanges umfassenden Ringzone mit Hilfe
elektromagnetischer Kräfte nach innen gedrückt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Drehbewegung des Produktstabes mit wechselndem Drehsinn
durchgeführt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß der Drehsinn der Drehbewegung nach 0,1 bis 20 Umdre
hungen des Produkstabes umgekehrt wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, da
durch gekennzeichnet, daß die den Randbereich der Schmelzkup
pe nach innen drückenden elektromagnetischen Kräfte in einem
1/4 bis 3/4 des Spulenumfanges umfassenden Sektor zur Wirkung
gebracht werden.
5. Induktionsheizspule zur Durchführung des Verfahrens nach
einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet
durch eine ebene, der Schmelzkuppe zugewandte Spulenfläche
mit einem oder mehreren, aus dieser Fläche hervortretenden,
oberhalb des Randbereiches der Schmelzkuppe umlaufenden ring
förmigen Segmenten mit nach außen zunehmender Dicke, die in
nerhalb eines dem Spulenschlitz gegenüberliegenden, bis zu
3/4 des Spulenumfanges einnehmenden Sektors angeordnet sind.
6. Induktionsheizspule nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das ringförmige Segment einen Innenradius von mindestens
dem 0,5fachen und einen Außenradius von höchstens dem 1,5fachen
des Produktstabradius aufweist.
7. Induktionsheizspule nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Differenz zwischen Innen- und Außenradius dem 0,3-
bis 0,8fachen Produktstabradius entspricht.
8. Induktionsheizspule nach einem oder mehreren der Ansprüche 5
bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das ringförmige Segment an
seinem Außenrand eine dem 0,2- bis 2fachen der maximalen
Spulendicke entsprechende Höhe aufweist.
9. Induktionsheizspule nach einem oder mehreren der Ansprüche 5
bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Segment einen keilför
migen Querschnitt aufweist.
10. Induktionsheizspule nach einem oder mehreren der Ansprüche 5
bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die der Schmelzkuppe zuge
wandte Oberfläche des Segmentes bezüglich der Stabachse einen
Winkel von 50 bis 80° einschließt.
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ID=6347687
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