DE3737890A1 - Verfahren zur vorbehandlung von textilen materialien - Google Patents
Verfahren zur vorbehandlung von textilen materialienInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung von textilen
Materialien in wäßrigen Medien durch alkalisches Abkochen und/oder
Bleichen unter Verwendung von phosphorhaltigen Hilfsmitteln und die
Verwendung bestimmter phosphorhaltiger Hilfsmittel bei der Vorbehandlung
textiler Materialien.
Die Vorbehandlung von textilen Materialien, die Cellulose, insbesondere
Baumwolle, enthalten oder daraus bestehen, ist seit langem bekannt und in
Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, Band 9, Verlag Chemie 1975,
S. 250 und 251 und Band 23, 1983, S. 19 bis 31 beschrieben. Die
Materialien, die als Faser, Kammzug, Garn, Strang, Wickelkörper, Webware,
Maschenware oder in anderer Aufmachung eingesetzt werden können, werden
dabei vorbereitet für die nachfolgenden Veredlungsschritte, wie Färben,
Bedrucken, Aufhellen und Ausrüsten.
Das alkalische Abkochen dient im allgemeinen dem Quellen der Faser und
dem Abbau bzw. der teilweisen Extraktion von Störstoffen, damit die Faser
für das nachfolgende Bleichen vorbereitet wird und die Störstoffe leichter
entfernt werden können.
Beim Bleichen werden üblicherweise farbige Begleitstoffe, die beim
alkalischen Abkochen nur ungenügend extrahiert wurden, meist oxidativ
durch peroxidische Verbindungen, daneben auch durch Natriumchlorit oder
Hyprochlorit, zerstört.
Beim alkalischen Abkochen wie beim Bleichen werden im allgemeinen
stickstoffhaltige oder phosphorhaltige Hilfsmittel wie Nitrilotriessigsäure,
Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaacetat,
Gluconsäure oder Phosphonsäuren eingesetzt, da sie u. a. die bei diesen
Prozessen schädlichen Schwermetallionen wie Fe²⁺ oder Fe³⁺ komplexieren
können. Diese Eigenschaft wird z. B. beim Bleichen zur Stabilisierung von
oxidativen Bleichmitteln genutzt.
So wurde in der DE-B 22 26 784 zur Stabilisierung von Peroxidverbindungen
in wäßrig-alkalischer Lösung ein Gemisch aus 1-Hydroxiethylen-1,1-
diphosphonsäure, Nitrilotriessigsäure und einem wasserlöslichen
Magnesium- oder Calciumsalz empfohlen. In der DE-B 22 11 578 wurde zur
Stabilisierung von Peroxiden ein Gemisch von Polyoxiverbindungen mit
Aminoalkanphosphaten, abgeleitet von C₁- bis C₆-Alkanen, und/oder
Hydroxialkanphosphonaten, abgeleitet von C₁- bis C₄-Alkanen, und
Polyaminocarbonsäuren offenbart.
Die bekannten stickstoffhaltigen Stabilisierungsmittel sind jedoch wegen
ihrer hohen Oxidationsempfindlichkeit nicht ausreichend wirksam. Ihre
Verwendung zusammen mit Phosphonsäuren führt zu einem aufwendigen
Verfahren, das durch den Einsatz mehrerer Komponenten unhandlich und wenig
wirtschaftlich ist und zum Teil zu schwankender Warenqualität führt.
Aus US 31 22 417 war es bekannt, als Hilfsmittel zur Stabilisierung von
Peroxidverbindungen 1-Hydroxialkan-1,1-diphosphonsäuren, die von linearen
C₁- bis C₆-Alkanen abgeleitet sind, zu verwenden. Die Stabilisierwirkung
ist jedoch mangelhaft.
Nachteilig bei dem bekannten phosphonsäurehaltigen Hilfsmitteln ist es,
daß sie in Kläranlagen nur schwer aus dem Abwasser eliminierbar sind.
Daher müssen große Anstrengungen unternommen werden, um die verwendeten
Hilfsmittel, wie z. B. die Phosphonsäuren, in aufwendigen Verfahren zu
entfernen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur
Vorbehandlung von textilen Materialien durch alkalisches Abkochen und/oder
Bleichen bereitzustellen, das die geschilderten Nachteile vermeidet, in
einfacher Weise erfolgreich durchzuführen ist und phosphorhaltige
Hilfsmittel hoher Wirksamkeit verwendet, die leicht aus dem Abwasser
eliminierbar sind.
Demgemäß wurde ein Verfahren zur Vorbehandlung von textilen Materialien in
wäßrigen Medien durch alkalisches Abkochen und/oder Bleichen unter
Verwendung von phosphorhaltigen Hilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Hilfsmittel eine Verbindung der allgemeinen Formel I
einsetzt, wobei R ein C₆- bis C₁₀-Alkylrest und X=H, Na, K oder
NR¹R²R³R⁴ ist, wobei R¹, R², R³ und R⁴ H, C₁- bis C₄-Alkyl oder
-CH₂-CH₂-OH bedeuten, gefunden.
Bevorzugte Ausführungsformen sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Weiterhin wurde die Verwendung der Hilfsmittel der allgemeinen Formel I
zur Vorbehandlung von textilen Materialien in wäßrigen Medien durch
alkalisches Abkochen und/oder Bleichen gefunden.
Bevorzugt werden die Verbindungen I verwendet, in denen R einen
insbesondere verzweigten C₇- bis C₉-Alkylrest darstellt, beispielsweise
2,4,4-Trimethylpentyl oder 1-Ethylpentyl. X ist bevorzugt H, insbesondere
Na.
Solche Verbindungen sind an sich bekannt, z. B. aus GB-C 1 469 894,
GB-C 1 182 483, DE-B 1 148 522 oder DE-B 1 194 852.
Die verwendete Menge richtet sich nach den eingesetzten Materialien und
Apparaturen und liegt im allgemeinen zwischen 0,1 bis 2, bevorzugt 0,1 bis
1 Gew.-%, bezogen auf das wäßrige Medium. Beim alkalischen Abkochen haben
sich insbesondere Konzentrationen von 0,3 bis 1 Gew.-% bewährt. Beim
Bleichen erzielt man gute Erfolge, wenn man 0,1 bis 0,7 Gew.-%, jeweils
bezogen auf das wäßrige Medium, einsetzt, wobei bei einem hohen Gehalt an
Bleichmittel selbstverständlich hohe Mengen verwendet werden sollten.
Die Zugabeart ist unkritisch. Die Verbindung I wird in fester oder
gelöster Form dem wäßrigen Medium vor dem Bleichen bzw. vor dem
alkalischen Abkochen zugegeben.
Die wäßrigen Medien, in denen das alkalische Abkochen durchgeführt wird,
enthalten in der Regel große Mengen Alkali, vorzugsweise 5 bis 100 g NaOH
pro Liter oder äquivalente Mengen an KOH. Es wird beispielsweise in langer
Flotte bei 5 bis 30 g NaOH oder in kurzer Flotte, wie beim Imprägnierverfahren,
mit 40 bis 100 g NaOH, jeweils bezogen auf 1 Liter wäßriges
Medium, gearbeitet. Das Abkochen wird überwiegend bei einem Flottenverhältnis
von 1 : 1 und bei 90 bis 130°C diskontinuierlich oder kontinuierlich
in üblicher Weise in bekannten Dämpfern oder Druckkesseln
vorgenommen. Die Dauer liegt im allgemeinen zwischen 1 und 90 Minuten.
Der Zusammenhang zwischen Zeit, Temperatur und Laugenkonzentration ist dem
Fachmann bekannt und kann gegebenenfalls zur Optimierung genutzt werden.
Als Hilfsstoffe können bekannte alkalistabile Waschmittel wie
Fettalkoholethoxylate, alkalistabile Netzmittel wie Alkylsulfonate und
Reduktionsmittel wie Sulfit in üblichen Mengen zugegen sein.
Das Bleichen kann oxidativ, beispielsweise mit Natriumchlorid oder
-hypochlorit, Perboraten oder mit peroxidischen Substanzen, insbesondere
mit Wasserstoffperoxid, das üblicherweise als 35- bis 50gew.-%ige wäßrige
Lösung eingesetzt wird, erfolgen.
Die Menge an Bleichmittel richtet sich u. a. nach der Empfindlichkeit des
textilen Materials, der Bleichfähigkeit der Verunreinigungen und den
verwendeten Apparaten. Sie liegt üblicherweise bei Wasserstoffperoxid
(100%ig) bei 0,7 bis 30, bevorzugt 1,5 bis 20 g/Liter wäßriges Medium.
Die übrigen Bedingungen hängen auch von der Art des eingesetzten
Bleichmittels ab. Der pH-Wert liegt üblicherweise bei 5 bis 14, bevorzugt
7 bis 14, insbesondere 9 bis 13. Er wird im allgemeinen durch Säuren wie
Essigsäure oder Alkalien wie NaOH oder Na₂CO₃ eingestellt. Die Temperatur
liegt im allgemeinen bei Raumtemperatur (Kaltbleiche), bei der Heißbleiche
bei 70 bis 100°C. Es kann auch bei leichtem Überdruck bei 130°C gearbeitet
werden. Die Bleichdauer kann ca. 1 bis 2 Minuten bei der Schockbleiche, 10
bis 120 Minuten bei der Heißbleiche oder 16 bis 48 Stunden bei der
Kaltbleiche betragen. Das Flottenverhältnis (Gewichtsverhältnis des
textilen Materials zu wäßrigem Medium) kann von 1 : 40 bei der Haspelkufe
über 1 : 5 bei der Kurzflotte bis ca. 1 : 1 variieren. Gearbeitet wird
kontinuierlich oder diskontinuierlich in bekannten Apparaturen wie
Haspelkufe, J-Box, U-Box, Kurzzeitdämpfer oder Kombidämpfer.
Als Zusatzstoffe können übliche Silikate wie Natriumsilikat in üblichen
Mengen verwendet werden. Auch geringere Mengen an Silikaten, z. B. von 0,1
bis 0,85 Gew.-%, bezogen auf das wäßrige Medium, können mit Erfolg zusammen
mit der Verbindung I verwendet werden.
Bekannte Zusatzstoffe und Substanzen wie Puffer, beispielsweise Natriumpyrophosphat,
Aktivatoren, beispielsweise Ameisensäure oder Phthalsäureanhydrid
oder wasserlösliche Magnesium- oder Calciumsalze, z. B. Chloride
oder Sulfate, können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls zugegen
sein. Bevorzugt wird das Verfahren in wäßrigem Medium durchgeführt, die
eine Gesamthärte von 2 bis 20, insbesondere 2 bis 10 Grad dH (deutsche
Härte) aufweisen.
Das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung der Verbindung I ist den
bekannten Vorbehandlungsverfahren, die übliche Hilfsmittel verwenden,
deutlich überlegen. Bei guter Schonung des textilen Materials verbunden
mit hohem Bleichgrad wird das Bleichmittel durch die Verbindung I sehr gut
stabilisiert. Darüber hinaus ist die Verbindung I in Kläranlagen leicht
biologisch eliminierbar, so daß aufwendige Reinigungs- und Aufarbeitungsoperationen
entfallen können.
Zur Prüfung der stabilisierenden Wirkung der Hilfsmittel auf Wasserstoffperoxid
im alkalischen Medium wurden 10 g der in der Tabelle 1 angegebenen
Hilfsmittel in 800 ml destilliertem Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz
der adäquaten Menge NaOH, gelöst. Der pH-Wert wird mit verdünnter
Natronlauge oder Schwefelsäure auf 7 eingestellt. Dann werden die in der
Tabelle 1 angegebenen Mengen NaOH zugesetzt und die Lösungen nach Zugabe
von jeweils 20 ml 35gew.-%igem wäßrigem H₂O₂ mit destilliertem Wasser auf
1 Liter aufgefüllt.
Der Nullwert der Peroxidgehalte der Lösungen wird durch Titration von 5 ml
der jeweiligen Lösung mit 0,1 normaler KMnO₄-Lösung in üblicher Art
ermittelt.
Jeweils 100 ml dieser Peroxidlösung werden mit 0,5 ml wäßriger Prüflösung
des Mischkatalysators und 1 ml wäßriger 1gew.-%iger Lösung von
MgCl₂ · 6 H₂O versetzt und 2 Stunden bei 80°C thermostatisiert.
Nach Abkühlen auf 25 bis 30°C innerhalb von 10 Minuten werden jeweils 5 ml
entnommen und mit 0,1 n KMnO₄-Lösung titriert. Durch Vergleich mit dem
Nullwert ergibt sich der prozentuale Restanteil an Peroxid.
In einem Erlenmeyerkolben werden
1 g FeCl₃ · 6H₂O
0,1 g MnSO₄ · H₂O
0,1 g CuSO₄ · 5H₂O
0,1 g MnSO₄ · H₂O
0,1 g CuSO₄ · 5H₂O
in dest. Wasser gelöst, dann 0,35 g Salzsäure konz. zugegeben und auf
100 g mit dest. Wasser aufgefüllt.
Diese Stammlösung muß klar sein. Sollten nach längerem Stehen
Niederschläge auftreten, muß sie neu angesetzt werden.
Von obiger Lösung werden nun 10 g in einen Erlenmeyerkolben eingewogen und
auf 100 g mit dest. Wasser aufgefüllt. Die Prüflösung sollte stets frisch
angesetzt werden, da die Haltbarkeit begrenzt ist.
Der Mischkatalysator simuliert auf reproduzierbare Art die negative
Auswirkung von Schwermetallen, insbesondere von Eisen, auf die Stabilität
des Wasserstoffperoxids.
Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in der Tabelle 1 angegeben. Wegen
der guten Stabilisierung bei sehr geringen Magnesiumkonzentrationen - die
Beispiele entsprechen 2,76 Grad dH - sind die Verbindungen der Formel I
insbesondere zur Stabilisierung bei der Heißbleiche geeignet, wo niedrige
Härtegrade die Belagbildung auf den Transportwalzen verringern.
Claims (5)
1. Verfahren zur Vorbehandlung von textilen Materialien in wäßrigen
Medien durch alkalisches Abkochen und/oder Bleichen unter Verwendung
von phosphorhaltigen Hilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man als
Hilfsmittel eine Verbindung der allgemeinen Formel I
einsetzt, wobei R ein C₆- bis C₁₀-Alkylrest und X=H, Na, K oder
NR¹R²R³R⁴ ist, wobei R¹, R², R³ und R⁴ H, C₁- bis C₄-Alkyl oder
-CH₂-CH₂-OH bedeuten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Verbindung I in Mengen von 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das wäßrige
Medium, einsetzt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß R
C₇- bis C₉-Alkylreste sind.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß R
2,4,4-Trimethylpentyl oder 1-Ethylpentyl ist.
5. Verwendung der Verbindung I gemäß den Ansprüchen 1 bis 4 zur
Vorbehandlung von textilen Materialien in wäßrigem Medium durch
alkalisches Abkochen und/oder Bleichen.
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