DE373779C - Capillary viscometer with measuring chamber and capillary outflow tube in the form of a pipette - Google Patents

Description

Kapillarviskosimeter mit lneßraum und Kapillarausflußrohr in Form einer Pipette. Die Erfindung bezieht sich auf ein Kapillarviskosimeter, bei dem der Meßraum mit Kapillarausflußrohr die Form einer Pipette hat und das Ausfließen der zu prüfenden Flüssigkeit aus dem Meßraum durch die Kapillare in den Aufnahmeraum innerhalb des Heizbades stattfindet.Capillary viscometer with inner space and capillary outflow tube in the form a pipette. The invention relates to a capillary viscometer in which the measuring chamber with the capillary discharge tube has the shape of a pipette and the outflow the liquid to be tested from the measuring space through the capillary into the receiving space takes place within the heating bath.

Die Kapillarviskosimeter dieser Art, die seither in Wissenschaft und Technik im Gebrauch sind, z. B. solche nach System Ostwald, besitzen namhafte Mängel; sie sind sehr zerbrechlich, sie sind schwer zu reinigen, sie eignen sich nicht zu genauen Messungen der Zähflüssigkeit bei verschiedenen Temperaturen, und zwar deshalb nicht, weil sich das Flüssigkeitsvolumen und damit die treibende Druckhöhe bei Temperaturänderungen ebenfalls ändert. Auch Viskosimeter anderer .Systeme haben gewisse Nachteile. Z. B. geben Viskosimeter nach E n.g 1 e r nur bei sehr zähen Flüssigkeiten einen der Zähigkeit proportionalen Wert, weil die Kapillaren so weit und so kurz sind, daß bis zu hohen Viskositäten Turbulenzströmung vorherrscht. Ferner eignen sich auch diese Viskosimeter schlecht zur Messung bei verschiedenen Temperaturen, weil sie einen großen Temperaturgang haben; außerdem benötigen sie für Messungen große Flüssigkeitsmengen, und die Wiederholung einer Messung erfordert viel Zeit, weil die Flüssigkeit während der Messung das Temperaturbad verläßt, so daß zur Wiederholung der Messung erst wieder die Temperatur eingestellt werden muß.The capillary viscometers of this type that have been used in science and Technology are in use, e.g. B. those according to the Ostwald system, have notable deficiencies; they are very fragile, they are difficult to clean, they are not suitable accurate measurements of viscosity at different temperatures, and that's why not because the liquid volume and thus the driving pressure head change with temperature changes also changes. Viscometers from other systems also have certain disadvantages. Z. For example, viscometers according to E n.g 1 e r only give one of the values for very viscous liquids Toughness proportional value because the capillaries are so wide and so short that Turbulent flow prevails up to high viscosities. Furthermore, are also suitable these viscometers bad for measuring at different temperatures because they have a large temperature drift; they also need large amounts of liquid for measurements, and repeating a measurement takes a lot of time because the liquid during leaves the temperature bath after the measurement, so that the measurement must first be repeated the temperature must be set again.

Diesen beiden Arten der bekannten Viskosimeter haftet noch der gemeinsame Mangel an, daß wegen der verwickelten physikalischen Vorgänge bei Ausführung der Messungen eine einfache Umrechnung der erhaltenen Ergebnisse auf Grade eines anderen - Viskosimeters nicht möglich war. Bei dem neuen Viskosimeter, das den Gegenstand der i7rfindung bildet, werden diese Mängel durch zweckentsprechende Bauart und die Anwendungsart vermieden. Das neue Viskosimeter besitzt einen Meßraum mit Ausflußkapillare und einen Aufnahmeraum für die beim Bestimmungsvorgang aus dem Meßraum durch die Kapillare ausfließende Flüssigkeit; die Teile der Vorrichtung befinden sich in einem genau regelbaren und auf die bestimmte Temperatur einstellbaren Heizbad, durch das ein Luftauslaßrohr vom Aufnahmegefäß nach außen führt. Der Zusammenhang der Flüssigkeit wird beim Ausfließenlassen nicht unterbrochen. In dieser allgemeinen Art der Anordnung und Anwendung steht das neue Viskosimeter anderen bekannten, z. B. der von O s t w a 1 d angegebenen Vorrichtung zur unmittelbaren Bestimmung des Zähigkeitsfaktors nahe. Es unterscheidet sich von dieser indessen sehr wesentlich durch die besondere Bauart, wonach an dem Aufnahmegefäß eine Überlaufvorrichtung angebracht ist. Dadurch wird erreicht, daß sich bei Erwärmung durch Abfließen eines Teiles der ausgedehnten Flüssigkeitsmenge stets derselbe Flüssigkeitsspiegel wieder selbsttätig einstellt, und so das Messen bei verschiedenen Temperaturen unter gleichen Bedingungen erleichtert.These two types of known viscometers still have the common one Lack of that because of the intricate physical processes involved in performing the Measurements a simple conversion of the results obtained to another's degree - Viscometer was not possible. With the new viscometer, the forms the subject of the invention, these deficiencies are corrected by appropriate Design and type of application avoided. The new viscometer has a measuring room with outflow capillary and a receiving space for the determination process the liquid flowing out of the measuring chamber through the capillary; the parts of the device are in a precisely controllable and adjustable to the specific temperature Heating bath through which an air outlet pipe leads from the receiving vessel to the outside. The relationship the liquid is not interrupted when it is let out. In this general The type of arrangement and application is the new viscometer other known, z. B. the device specified by O s t w a 1 d for the immediate determination of the Toughness factor close. It differs from this, however, very essentially by the special design, according to which an overflow device on the receiving vessel is appropriate. This ensures that when heated by a drainage Part of the expanded amount of liquid always has the same liquid level again automatically adjusts, and so the measurement at different temperatures under the same Conditions eased.

Ein weiteres Neuheitsmerkmal besteht darin, daß das Thermometer nicht, wie sonst üblich, in das Heizbad, sondern durch (las Luftauslaßrohr hindurchgeführt ist und in die zu messende Flüssigkeit taucht. Die festgestellte Temperatur ist die der zu prüfenden Flüssigkeit. Außerdem ist die Kapillare und (las Aufnahmegefäß zur bequemen Reinigung durch lösbare Verbindungen leicht zugänglich und sämtliche Bestandteile bestehen, mit Ausnahme der Kapillarpipette, vorzugsweise aus -Metall oder anderen widerstandsfähigen Stoffen, so daß Beschädigungen der Hauptteile nicht so leicht vorkommen.Another novelty is that the thermometer does not As usual, into the heating bath, but through (the air outlet pipe and is immersed in the liquid to be measured. The observed temperature is that of the liquid to be tested. In addition, the capillary and (read receptacle for easy cleaning through detachable connections easily accessible and all With the exception of the capillary pipette, components are preferably made of metal or other resistant materials so that the main parts are not damaged seem so easy.

In der Anwendungsart besteht der wesentliche Unterschied gegenüber den ähnlichen bekannten Vorrichtungen - außer der von Ostwald auch der von Ubbelohde, bei denen für den Bestimmungsvorgang nur ein Strömen innerhalb des einheitlichen Kapillargefäßes stattfindet - darin, daß bei dem neuen Viskosimeter ein Ausfließen aus (lein Meßgefäß in ein anderes mit ihm in lösbarer Verbindung stehendes Gefäß, das Aufnalimegefäß, erfolgt. In dieser Anwendungsart steht es den in der Technik allgemein gebräuchlichen Viskosimetern von E n g 1 e r (in Deutschland und vielen anderen Staaten), Redwood (in England) und Saybolt (in Amerika) nahe, von denen es sich aber dadurch unterscheidet, daß trotz des Vorgangs des Ausfließens eine Unterbrechung der fließenden blassen also ein Abreißen des Flüssigkeitsfadens beim Ausfließen vermieden wird und der ganze Vorgang sich bei gleicher Temperatur innerhalb des Heizbades abspielt, wobei die Wiederholung einer Messung erleichtert wird.The main difference is in the type of application the similar known devices - besides that of Ostwald also that of Ubbelohde, in those for the process of determination only a flow within the unified Capillary takes place - in the fact that with the new viscometer an outflow from (put a measuring vessel into another vessel that is detachably connected to it, the receptacle, takes place. In this type of application it is the case in technology Commonly used viscometers from E n g 1 e r (in Germany and many other states), Redwood (in England) and Saybolt (in America) close by, of which but it differs in that, despite the process of flowing out, a Interruption of the flowing pale so a tearing of the liquid thread when Leakage is avoided and the whole process takes place at the same temperature within of the heating bath, whereby the repetition of a measurement is made easier.

Die Zeichnung erläutert den Erfindungsgegenstand in beispielsweiser Ausführungsform in senkrechtem Schnitt.The drawing explains the subject matter of the invention by way of example Embodiment in vertical section.

In einem Behälter a befindet sich das Heizbad b, welches bis c mit Flüssigkeit gefüllt ist. In dem durchbohrten Deckel d werden das Luftaustrittsrohr e, das zugleich als Umhüllung des Thermometers f dient, und die Pipette g gehalten. Die Pipette g ist oben mit einem Mundstück 1a und unterhalb desselben mit einem Hahn i versehen.In a container a is the heating bath b, which up to c with Liquid is filled. In the pierced cover d are the air outlet pipe e, which also serves as a cover for the thermometer f, and held the pipette g. The pipette g is at the top with a mouthpiece 1 a and below the same with a Tap i provided.

Unterhalb des Deckels d hat die Pipette g zwei Erweiterungen, und zwar eine kleinere h und eine größere kl und außerdem zwei Markenstriche in' und ria2. Unterhalb 11Z2 befindet sich die Kapillare sz, von etwa 7 cm Länge und i bis 2 mm Durchmesser.Below the cover d, the pipette g has two extensions, and a smaller h and a larger kl and also two stamps in 'and ria2. Below 11Z2 is the capillary sz, about 7 cm long and i bis 2 mm in diameter.

Auf die Kapillaren. ist eine Verschraubung o dicht aufgesetzt, die durch eine Überwurfinutter p unter Zwischenfügung einer Dichtungsscheibe q (z. B. aus Blei) mit dem Deckel r des überlaufgefäßes s lösbar verbunden werden kann.On the capillaries. is a screw connection o tightly fitted, the through a union nut p with the interposition of a sealing washer q (e.g. made of lead) can be detachably connected to the lid r of the overflow vessel s.

In dein weiten Überlaufgefäß s steht das engere Aufnahmegefäß t, in welches die Kapillare st und außerdem das Thermometer f direkt eintaucht, welch letzteres von dem Luftauslaßrohr c, das mit seinem unteren Ende an den Deckel r des Überlaufgefäßes s dicht angeschlossen ist, mit genügend Spielraum umgeben wird.In your wide overflow vessel s is the narrower receiving vessel t, into which the capillary st and also the thermometer f immerses directly, the latter from the air outlet pipe c, which is tightly connected with its lower end to the lid r of the overflow vessel s, with enough space is surrounded.

Der Deckel r des Überlaufgefäßes s ist unter Zwischenfügung einer Dichtungsscheibe ic mit dem Gefäß s dicht verschraubt. Die Anwendung ist folgende: Der Deckel r des überlaufgefäßes s wird abgeschraubt und das Aufnahmegefäß t bis zum Rande mit der zu messenden Flüssigkeit gefüllt. Dann wird der Deckel r ohne Therinometer f aufgeschraubt und das Viskosimeter auf den Halter v in das Heizbad b gesetzt. Dabei sind erhebliche Schwankungen, die das Überfließen größerer Flüssigkeitsmengen verursachen könnten, zu vermeiden. Erst jetzt wird das Thermometer f durch das Luftauslaßrohr e hindurch direkt in das Aufnahmegefäß t eingeführt. Die dabei durch das Thermometer f verdrängte Flüssigkeit fließt aus dem Aufnahmegefäß t in das Überlaufgefäß s ab, so daß sich jetzt der Flüssigkeitsspiegel selbsttätig einstellt. Alsdann wird die Flüssigkeit auf die gewünschte Temperatur gebracht, worauf von dem Mundstück h aus bei geöffnetem Hahn i die Flüssigkeit in die Erweiterungen k1 und k der Pipette g gesogen und der Hahn i geschlossen wird. Bei Beginn der Messung wird das Mundstück h aus dem Schliff w der Pipette g herausgenommen und die Flüssigkeit beginnt nun durch ihr eigenes Gewicht aus der Erweiterung k auszufließen. Erst wenn sie die Marke m1 passiert hat, beginnt die eigentliche Messung durch Bestimmung der Zeit, innerhalb welcher die Flüssigkeit bis zur Marke m2 abläuft. Während dieser Zeit steht die Flüssigkeit im Pipettenrohr in ununterbrochener Verbindung mit der bereits im Aufnahmegefäß t befindlichen Flüssigkeit; die im Gefäß t verdrängte Luft hat freien Austritt durch das Rohr e nach außen.The lid r of the overflow vessel s is screwed tightly to the vessel s with a sealing washer ic interposed. The application is as follows: The lid r of the overflow vessel s is unscrewed and the receptacle t is filled to the brim with the liquid to be measured. Then the lid r is screwed on without the thermometer f and the viscometer is placed on the holder v in the heating bath b . Considerable fluctuations, which could cause larger amounts of liquid to overflow, must be avoided. Only now is the thermometer f inserted through the air outlet tube e directly into the receptacle t. The liquid displaced by the thermometer f flows out of the receiving vessel t into the overflow vessel s, so that the liquid level now adjusts itself automatically. The liquid is then brought to the desired temperature, whereupon the liquid is sucked from the mouthpiece h with the stopcock i open into the extensions k1 and k of the pipette g and the stopcock i is closed. At the beginning of the measurement, the mouthpiece h is removed from the joint w of the pipette g and the liquid now begins to flow out of the enlargement k under its own weight. Only when it has passed the m1 mark does the actual measurement begin by determining the time within which the liquid runs off to the m2 mark. During this time, the liquid in the pipette tube is in continuous contact with the liquid already in the receiving vessel t; the air displaced in the vessel t has a free exit through the pipe e to the outside.

Ein besonderer Vorteil der neuen Vorrichtung ist, daß durch einfaches Wiederhochsaugen der in das Aufnahmegefäß t abgelaufenen Flüssigkeit in die Pipette g bis über die Marke m1 die Prüfung desselben flüssigen Gutes, z. B. des Schmieröles, beliebig oft wiederholt werden kann, indem die Ablaufzeit von der Marke m1 bis zur Marke zra2 festgestellt wird. Man kann auch den Versuch ohne größere Mühe bei anderer Temperatur wiederholen, wenn dies für vergleichende Versuche oder aus sonstigen Gründen erforderlich ist. Andere erhebliche Vorteile bestehen darin, daß nur sehr wenig der zu prüfenden Flüssigkeit erforderlich ist, daß die Kapillare leicht herausgenommen und der Reinigung zugänglich gemacht oder durch eine neue ersetzt werden kann, daß kein besonders geaichtes Meßgefäß für die zu prüfende Flüssigkeit erforderlich ist und daß die Vorrichtung unter Auswechslung der Pipette g, z. B. mit engerer oder weiterer Kapillare n und mit entsprechend. größeren oder kleineren Erweiterungen k, ki, verwendet werden kann.A particular advantage of the new device is that by simple The liquid that has drained into the receiving vessel t is sucked up again into the pipette g up to the mark m1 the testing of the same liquid good, e.g. B. of lubricating oil, can be repeated any number of times by setting the expiry time from mark m1 to Brand zra2 is detected. You can also try it with others without much effort Repeat temperature if this is for comparative experiments or for other reasons Reasons is required. Other significant advantages are that only very Little of the liquid to be tested is required that the capillary can be easily removed and can be made available for cleaning or replaced by a new one that no specially calibrated measuring vessel is required for the liquid to be tested and that the device with replacement of the pipette g, z. B. with narrower or further capillary n and with accordingly. larger or smaller extensions k, ki, can be used.

Der größte Wert des neuen Viskosimeters liegt aber darin, daß es durch seine eigenartige Bauart ein Mittelding zwischen den absoluten und den technischen Zähflüssigkeitsmessern ist und infolgedessen für die Bestimmung der Zähflüssigkeitsgrade der in der Technik gebräuchlichen Viskositrieter, insbesondere derjenigen von Eng 1 e r, R e d w o o d und S a y b o 1 t , verwendet werden kann. Die Bauart ist so ausgeführt, daß die bei allen Temperaturen mit dem neuen Viskosimeter erhaltenen Werte in einer einfachen mathematisch-physikalischen, durch Kurven oder Tabellen darstellbaren Beziehung zu den Werten der anderen Viskosimeter stehen. Diese Umrechnungskurven oder -tabellen werden durch einige Vergleichsmessungen und durch Anwendung der mathematischen Beziehungen ein für allemal für jeden Apparat festgelegt und ihm beigegeben. So wird es jedem, auch dem mathematisch nicht Geschulten, ermöglicht, mit Hilfe der Meßergebnisse des neuen Viskosimeters aus der diesbezüglichen Kurve mechanisch die gesuchten technischen Zähigkeitsgrade zu entnehmen.The greatest value of the new viscometer lies in the fact that it is through its peculiar design is something in between the absolute and the technical Viscosity meters and consequently for the determination of the viscosity degrees the viscosities customary in the art, in particular that of Eng 1 e r, R e d w o o d and S a y b o 1 t, can be used. The design is like that carried out that the obtained at all temperatures with the new viscometer Values in a simple mathematical-physical, using curves or tables representable relationship to the values of the other viscometers. These conversion curves or tables are made through some comparative measurements and through application of the mathematical Relationships established once and for all for each apparatus and attached to it. So it is made possible for everyone, even those not trained in mathematics, with the help of the Measurement results of the new viscometer from the relevant curve mechanically the The technical toughness levels sought can be found.

Nötig ist allerdings für diese besondere Art der Anwendung des neuen Viskosimeters, daß man die Grundwerte feststellt bei den betreffenden für die anderen Viskosimeter vorgeschriebenen Wärmegrade; das ist auch die Grundlage für die Festsetzung der Umrechnungskurven.What is necessary, however, for this particular type of application is the new Viscometer that one determines the basic values for the others in question Viscometer prescribed degrees of warmth; that is also the basis for fixing of the conversion curves.

Da bei dem neuen V iskosimeter sämtliche Bestandteile, mit Ausnahme der Kapillarpipette, vorzugsweise aus Metall bestehen, so besitzt dasselbe äußerste Widerstandsfähigkeit, und Beschädigungen sind nur bezüglich der Pipette denkbar, die aber sehr leicht ausgewechselt und durch eine neue ersetzt werden kann. Selbstverständlich kann statt Metall auch jeder andere, die gleiche Widerstandsfähigkeit und dieselben wärmetechnischen Eigenschaften besitzender Stoff verwendet werden.Since with the new viscometer all components, with the exception the capillary pipette, preferably made of metal, has the same outermost Resilience and damage are only conceivable with regard to the pipette, but which can be easily exchanged and replaced with a new one. Of course Instead of metal, any other can be used, the same resistance and the same Thermal properties possessing substance are used.

Claims (3)

PATENT-ANsPIzücHE: r. Kapillarviskosimeter mit Meßraum und Kapillarausflußrohr in Form einer Pipette, bei dein das Ausfließen der zu prüfenden Flüssigkeit aus dem Meßraum durch die Kapillare in den Aufnahmeraum innerhalb des Heizbades stattfindet, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufnahmegefäß (t) einen Überlauf nach einem es umgebenden Gefäß (s) hat, so daß sich bei Erwärmung stets derselbe Flüssigkeitsspiegel selbsttätig einstellt, wodurch Veränderungen desselben durch Temperatureinflüsse vermieden werden. PATENT ATTRACTIONS: r. Capillary viscometer with measuring chamber and capillary outflow tube in the form of a pipette, with the outflow of the liquid to be tested takes place from the measuring room through the capillary into the receiving room within the heating bath, characterized in that the receiving vessel (t) has an overflow after a surrounding one Has the vessel (s), so that the same liquid level is always automatically generated when heated adjusts, whereby changes of the same due to temperature influences are avoided. 2. Kapillarviskosimeter nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß an den abnehmbären Deckel des das Aufnahmegefäß (t) umgebenden Überlaufgefäßes (s) das Luftauslaßrohr (e) und eine Verschraubung (o, P) zur lösbaren Befestigung der Pipette (g) angeschlossen ist. 2. Capillary viscometer according to claim r, characterized in that the removable bear Cover the overflow vessel (s) surrounding the receiving vessel (t) the air outlet pipe (e) and a screw connection (o, P) for detachable attachment of the pipette (g) is. 3. Kapillarviskosimeter nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Luftauslaßrohres (e) das die Temperatur in dem Aufnahmegefäß messende Thermometer sich befindet.3. capillary viscometer according to claim r, characterized in that within of the air outlet tube (e) the thermometer measuring the temperature in the receptacle located.