DE3736339A1 - Anordnung zum kontinuierlichen aufschmelzen von siliziumgranulat fuer das bandziehverfahren - Google Patents
Anordnung zum kontinuierlichen aufschmelzen von siliziumgranulat fuer das bandziehverfahrenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zum kontinuierlichen Aufschmelzen
von Siliziumgranulat in einem Schmelzenreservoir, welches
nach dem Prinzip kommunizierender Gefäße mit der Schmelzenwanne
für das kontinuierliche horizontale Ziehen von Siliziumbändern
in Verbindung steht. Eine Anordnung ähnlicher Art sowie
eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Herstellen von bandförmigen
Siliziumkristallen mit horizontaler Ziehrichtung ist aus
der europäischen Patentanmeldung 01 70 119 bekannt.
Nach diesem Verfahren (sogenanntes S-Web-Verfahren) und mit dieser
Vorrichtung können Siliziumbänder aus einer Siliziumschmelze
mit hoher Ziehgeschwindigkeit (ungefähr 1 m/min) gezogen werden.
Um die Möglichkeit des Verfahrens wirtschaftlich voll zu
nutzen, ist es notwendig, den Ziehprozeß kontinuierlich über
mehrere Stunden oder Tage zu betreiben. Eine wesentliche Voraussetzung
dafür ist, daß während der gesamten Zeitdauer des Ziehprozesses
die Oberfläche der Siliziumschmelze in der Wanne, aus
der das Siliziumband gezogen wird, immer die gleiche Höhe hat.
Das zu lösende technische Problem besteht darin, daß Silizium-
Ausgangsmaterial der Wanne kontinuierlich zugeführt werden muß,
ohne den Bandziehprozeß dabei zu stören. So ist zum Beispiel für
ein 30 cm breites, 0,5 mm dickes Band bei einer Ziehgeschwindigkeit
von 1 m/min die kontinuierliche Zufuhr von etwa 350 g Silizium
pro Minute erforderlich.
Das Silizium-Ausgangsmaterial steht in Form von Granulat zur
Verfügung. Da die Dichte von festem Silizium geringer als die
von flüssigem Silizium ist, schwimmen die Granulatkörner beim
Aufstreuen auf die Schmelze ohne unterzutauchen. Der Wärmeübergang
von der Schmelze ins Granulat ist deshalb schlecht. Ungeschmolzenes
Granulat häuft sich auf der Schmelze unter der Einfüllstelle
an. Die Wärmeübertragung innerhalb des angehäuften
Granulats ist noch schlechter als der Übergang Schmelze-Granulat.
Bei den bekannten Einschmelzverfahren der Eisen- und
Stahlindustrie taucht das zugeführte Material dank des dort
herrschenden Dichteverhältnisses von fester zu flüssiger Substanz,
welches umgekehrt ist wie bei Silizium, völlig in die
Schmelze ein, und es kommt nicht zu den beschriebenen Schwierigkeiten.
Die Temperatur der Siliziumschmelze soweit über die Schmelztemperatur
zu erhöhen, daß auch bei einem schlechten Wärmeübergang
dank eines sehr hohen Temperaturgradienten ausreichend Wärmeleistung
in das Granulat übertragen wird, verbietet sich aus
mehreren Gründen. Ein Grund ist, daß der als Material für die
Schmelz- und Ziehwanne verwendete Quarz bei Temperaturen oberhalb
des Siliziumschmelzpunktes mechanisch zunehmend instabil
wird. Außerdem erhöht sich mit steigender Temperatur die Geschwindigkeit
der chemischen Reaktion zwischen Quarz und flüssigem
Silizium; dabei entsteht Siliziumoxid, welches bei den herrschenden
hohen Temperaturen aus der Schmelze verdampft und mit
hoch erhitzten Graphitflächen (Heizern, Abdeckungen) Kohlenmonoxid
bildet. Kohlenmonoxid wird wiederum in der Siliziumschmelze
gelöst und bildet dort nach der Gleichung
CO + 2 Si → SiO + SiC,
also Siliziumcarbid. Dieses wird in die Siliziumbänder eingebaut,
was ihre Verwendung für Solarzellen außerordentlich beeinträchtigt.
Die Aufgabe, die der Erfindung zugrundeliegt, besteht nun darin,
eine Anordnung zu schaffen, mit der es möglich ist, Siliziumgranulat
in der erforderlichen Menge gleichmäßig über die Oberfläche
einer Siliziumschmelze so zu verteilen, daß jedes Granulatteilchen
von genügend Schmelze umgeben ist, so daß die erforderliche
Schmelzleistung an das Granulatteilchen übertragen wird.
Durch bekannte Heizvorrichtungen kann dann die von der Schmelze
in das Granulat übertragene Wärmeleistung in die Schmelze nachgeliefert
werden.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch eine Anordnung zum kontinuierlichen
Aufschmelzen von Siliziumgranulat in einem Schmelzenreservoir,
welches nach dem Prinzip kommunizierender Gefäße
mit der Schmelzenwanne für das kontinuierliche horizontale Ziehen
von Siliziumbändern in Verbindung steht, dadurch gelöst,
daß
- a) der Behälter für das Schmelzenreservoir als ringförmige Wanne mit allseitiger thermischer Isolierung und einer schlitzförmigen Öffnung für die Granulatzuführung in der Abdeckung ausgebildet ist,
- b) in der Mittelachse der ringförmigen Wanne ein zentrifugal zu beschleunigender Drehteller angeordnet ist,
- c) Mittel vorgesehen sind, durch welche die Winkelgeschwindigkeit oder Drehzahl des Drehtellers zwischen einem oberen und einem unteren Grenzwert stetig variiert und
- d) auf dem Drehteller ein rohrförmiger Sammelbehälter für das Siliziumgranulat befestigt ist, der eine Zuführung für das Granulat in der Drehachse aufweist, sowie eine Austrittsöffnung in Richtung ringförmiges Schmelzenreservoir.
In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen,
daß der Sammelbehälter aus einer Rohrkombination von mindestens
zwei miteinander in einem Winkel zwischen 45° und 90° verbundener
Rohrteile besteht, wobei der in der Rohrachse senkrecht verlaufende
Teil die Zuführung für das Granulat enthält und der die
Austrittsöffnung enthaltende Teil als Beschleunigungsstrecke für
das Granulat dient. Es ist aber auch möglich, eine Rohrkombination
zu verwenden, bei der mehrere Beschleunigungsrohre zu einem
Zuführungsrohr angeordnet sind, wobei die Beschleunigungsrohre
zum Beispiel in Kreuzform um ein gemeinsames Zuführungsrohr angeordnet
sind.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen
und der Fig. 1 bis 6 noch näher erläutert. Dabei zeigt
die Fig. 1 schematisch die Schmelzwannenanordnung mit rotierender
Granulatzuführung,
die Fig. 2 das Prinzip der Drehung zur Beschleunigung der
Teilchen,
die Fig. 3 einen Schnitt durch ein speziell ausgebildetes Zuführungsrohr,
die Fig. 4 die vertikale Projektion der Bewegungsvorgänge auf
die Schmelzenebene,
die Fig. 5 den Vergleich gemessener mittlerer Abstandsweiten
mit gerechneten Kurven und
die Fig. 6 die periodischen Änderungen der Drehzahlen.
Fig. 1: Um den Energieverbrauch niedrig zu halten, ist der
Schmelzenbehälter 7 in technisch bekannter Weise thermisch so
isoliert, daß die Energieverluste durch Wärmeleitung bzw. Strahlung
möglichst gering sind. Der Übersichtlichkeit wegen sind
die thermische Isolation, die Heizvorrichtung für die Schmelzenwanne 7,
sowie der Antriebsmotor für die Rotationsbewegung 4 in
der Figur nicht eingezeichnet.
Das Problem, die Schmelzenoberfläche 1 trotz der thermischen Abschirmung
gleichmäßig und kontinuierlich mit Siliziumgranulat 8
zu bestreuen, wird gemäß der Erfindung durch folgende Vorrichtungsmerkmale
gelöst:
- 1. das Schmelzenreservoir ist als ringförmige Schmelzenwanne 7 ausgebildet,
- 2. die Granulatteilchen 8 werden durch eine im folgenden näher beschriebene rotierende Anordnung (2, 3, 4) durch Zentrifugalkräfte so beschleunigt, daß sie definierte Wurfbahnen beschreiben, die durch eine schlitzförmige Öffnung in der thermischen Abschirmung (nicht abgebildet) zur Schmelzenoberfläche 1 führen,
- 3. die Zuführung des Granulats 8 erfolgt in der Achse der Rotationsvorrichtung (2, 3, 4),
- 4. die Winkelgeschwindigkeit der Rotationsvorrichtung (2, 3, 4) variiert stetig zwischen einem unteren und einem oberen Grenzwert, so daß die Wurfbahnen der Granulatteilchen 8 die gesamte Breite des ringförmigen Schmelzenbehälters 7 überstreichen.
Mit dem Bezugszeichen 2 ist ein Beschleunigungsrohr für die Zuführung
der Granulatteilchen 8 bezeichnet, welches auf einem
Drehtisch 3 befestigt ist, der um die Achse 4 rotiert. Die Austrittsöffnung
des Beschleunigungsrohrteiles 2 b befindet sich in
einer Höhe H über der Schmelzebene 1. Die Zuführung des Granulats 8
zum Beschleunigungsrohr 2 b erfolgt über das Rohrteil
2 a, dessen Einfüllöffnung 9 sich konzentrisch zur Achse 4 unter
einem Rüttler 5 dreht. Durch das Bezugszeichen 6 ist die Verbindung
der ringförmigen Schmelzenwanne 7 mit dem nicht in der Fig. 1
eingezeichneten Ziehtiegel, aus dem das Siliziumband gezogen
wird, angedeutet. Das Beschleunigungsrohr 2 b hat einen runden,
ovalen oder rechteckigen Querschnitt, der so bemessen ist,
daß sich die darin bewegenden Granulatteilchen 8 nicht sperren.
Statt des in Fig. 1 dargestellten einzelnen Rohres (2) können
auf dem Drehtisch 3 auch mehrere Beschleunigungsrohre (2 b) zum
Beispiel in Kreuzform angeordnet sein, die alle ein gemeinsames
Zuführungsrohr 2 a besitzen. Als Material für die Rohre 2 a, 2 b
kommen Stoffe in Frage, die keinen schädlichen Abrieb ergeben;
vorzugsweise werden Quarz oder Silizium verwendet.
Fig. 2: Welche weiteren Anforderungen an die Beschleunigungsvorrichtung
(2, 3, 4) zu stellen sind, zeigt die mathematische
Analyse der Bewegung der Granulatteilchen (8). Die folgenden Berechnungen
beziehen sich als Beispiel auf eine Anordnung, bei
der das Zuführungsrohr 2 a und das Beschleunigungsrohr 2 b einen
Winkel von 90° bilden. Der erfindungsgemäße Anspruch auf Anordnungen
mit anderen Winkeln zwischen 90° und 45° soll durch dieses
Rechenbeispiel nicht berührt werden. Die Granulatteilchen
werden im Sinne der Mechanik als Massenpunkte betrachtet, deren
Ausdehnung vernachlässigt werden darf. Sie sind in dem Beschleunigungsrohr 2,
das mit der Winkelgeschwindigkeit w um die Achse 4
rotiert in radialer Richtung r frei beweglich. Durch die auf
die Teilchen wirkende Zentrifugalkraft erfahren sie eine von r
abhängige Beschleunigung. Vernachlässigt man die Reibungskräfte,
dann ergibt sich für die Teilchen in dem Beschleunigungsrohr
folgende Differentialgleichung
r″ - w 2 r = 0 (1)
wobei r″(t) = d2 r/dt 2. Der Ausdruck (1) zeigt, daß die Bewegung
der Teilchen unabhängig von ihrer Masse ist. Legt man als Anfangsbedingung
fest, daß für t = 0, r = r 0 (Startposition des
Granulatteilchens) und r′ = 0 gilt, dann lautet die Lösung von
(1):
Beträgt die Länge des Beschleunigungsrohres r = r A , dann ergibt
sich aus (3) die Radialgeschwindigkeit r A′ eines Teilchens, welches
das Beschleunigungsrohr verläßt, als Funktion von w:
Für vorgegebene Werte r = r A und r₀ hat das Produkt wt als Lösung
von (2) einen festen Wert, so daß der Klammerausdruck in
(4) ebenfalls einen festen Wert hat.
Fig. 3: Aus (4) ergibt sich, daß ein Granulatteilchen (8), das
bei r 0 = 0 liegt, keine Bewegung erfährt. Dem kann dadurch vorgebeugt
werden, daß im Zentrum der Beschleunigungsrohre 2 b bei
r = 0 sich ein Kegel 10 befindet, der die im Zuführungsrohr 2 a
herabfallenden Teilchen 8 von der Stelle r = 0 ablenkt.
Fig. 4: Neben der Radialgeschwindigkeit r A′ besitzt ein Granulatteilchen
beim Verlassen des Beschleunigungsrohres noch eine
Tangentialgeschwindigkeit v t = w · r A . Die Geschwindigkeit r A′
und v t setzen sich zu einer resultierenden Geschwindigkeit v
zusammen:
Fig. 4 ist eine vertikale Projektion der Bewegungsvorgänge auf
die Schmelzenebene. A* ist die Projektion des Abschußpunktes A,
der sich in einer Höhe H über der Schmelzenebene (1) befindet
(siehe Fig. 1). Der Kreis, den das Ende des
Beschleunigungsrohres (2 b) um die Achse 4 beschreibt, ist mit
11 bezeichnet. Für den Winkel α gilt
Die Größe wt hat für gegebene Werte von r A und r 0 als Lösung
von (2) einen von w unabhängigen festen Wert; damit ist nach
(6) auch α fest.
Ein Granulatteilchen, das am Punkt A (Projektion A* in Fig. 4)
das Beschleunigungsrohr (2 b) horizontal mit der aus (5) folgenden
Geschwindigkeit v verläßt, beschreibt eine Parabel, deren
Projektion s auf die Schmelzenebene (1) mit der Tangente an den
Kreis 11 den Winkel α bildet. Ist H die Wurfhöhe des Punktes A
über der Schmelzenebene (1), dann trifft das Teilchen nach
einer Wurfstrecke s die Schmelzenoberfläche:
g = Erdbeschleunigung = 981 cm/s².
Wie die Fig. 4 zeigt, ist die Wurfstrecke s nicht identisch
mit dem für den praktischen Fall interessierenden radialen Abstand x
des die Schmelze treffenden Teilchens von dem Kreis 11,
der durch die rotierende Austrittsöffnung des Beschleunigungsrohres
2 b bestimmt ist. x ergibt sich aus (Dreieck mit den Seiten s,
x und w + r A sowie Winkel α + 90°):
In (8) sind r A und sin α feste Werte, s ist über (7) und (5)
letztlich eine Funktion von w, das heißt die Beziehung (8)
gibt x als Funktion von w. In den folgenden praktischen Beispielen
wird an Stelle der Winkelgeschwindigkeit w die Drehzahl n
benützt, für die gilt: n = w/2π . Fig. 4 zeigt zwei Beispiele
für r A = 11 cm, r 0 = 5 cm; mit diesen Werten ergibt sich aus
(2) und (6) α = 41,69°; für die Drehzahlen n 1 = 85 Umdrehungen/
min bzw. n 2 = 118 U/min ergeben sich nach (8) die Abstandsweiten
x 1 = 8,5 cm bzw. x 2 = 12 cm.
Fig. 5 zeigt einen Vergleich gemessener mittlerer Abstandweiten x
mit gerechneten Kurven. Für die Versuche wurde ein Beschleunigungsrohr
aus Quarz mit rechteckigem lichten Querschnitt
von 10 mm × 14 mm, r A = 11 cm, H = 3 cm verwendet. Die Si-Granulatteilchen
hatten Massen zwischen 2 mg und 200 mg. Die in Fig. 5
dargestellten Kreuze sind experimentelle Werte, die Kurven
sind gerechnet; Kurve a) r 0 = 7 cm, Kurve b) r 0 = 5 cm, Kurve c)
r 0 = 3 cm. Oberhalb etwa 100 U/min nähern sich die experimentellen
Meßwerte dem linearen Verlauf der Kurve b) an. Die
Abweichungen bei kleineren Drehzahlen sind damit zu erklären,
daß bei kleiner werdenden Zentrifugalkräften die Reibungskräfte
nicht mehr vernachlässigbar sind.
Fig. 6: Die gleichmäßige Überdeckung der gesamten ringförmigen
Schmelzenoberfläche (1) wird erfindungsgemäß durch periodische
Änderungen der Drehzahl erreicht. In einem ersten Zeitabschnitt
Δ t₁ → ₂ wird die Drehzahl n nach einer im folgenden abgeleiteten
Zeitabhängigkeit von einem unteren Wert n 1 auf einen oberen
Wert n 2 erhöht, anschließend in einem sehr viel kürzeren Zeitabschnitt
Δ t 2 → ₁ « Δ 1 → ₂ wieder auf n₁ gesenkt. Diese beiden
Perioden wiederholen sich ständig. Um die Zeitabhängigkeit n(t)
zu finden, geht man von der Forderung aus, daß während der
Periode Δ t₁ → ₂ das pro Zeitelement dt vom Granulatstrahl überstrichene
ringförmige Flächenelement dF = 2π R · dR konstant sein
soll, wobei R = r A + x (Fig. 4) der Radius des Flächenelements
ist; es wird also gefordert:
Die Konstante C ist bestimmt durch die Masse des pro Zeiteinheit
aufzustreuenden und aufzuschmelzenden Granulats dm/dt sowie
durch die Flächendichte ρ F (g/cm2) der aufgestreuten
Schicht. Es gilt
Aus (9) folgt durch Integration mit der Bedingung, daß für
t = 0, R = R 1 = r A + x 1 sein soll:
oder
Die Beziehung (11) gibt an, wie sich die Abstandsweiten x des
Granulatstrahls zeitlich ändern müssen, um bei gegebenen Größen
C, r A und x 1 gleichmäßige Bedeckung der Schmelzenoberfläche zu
erreichen. Um einen solchen zeitlichen Verlauf x(t) zu erzielen,
muß die zugehörige Zeitabhängigkeit der Drehzahl gefunden werden.
Dazu wird das Ergebnis der Fig. 5 benützt, daß x und n
etwa linear zusammenhängen:
x ≈ a + bn (12)
Die zwei Konstanten a, b werden der Geraden entnommen, die sich
durch die experimentellen Punkte der Fig. 5 legen läßt. (12)
eingesetzt in (11) ergibt schließlich die gesuchte Zeitabhängigkeit
der Drehzahl in dem Zeitabschnitt Δ t₁ → ₂:
Die Länge des Zeitabschnittes Δ t₁ → ₂ folgt aus (10):
wenn F die gesamte Schmelzenfläche ist. Δ t₁ → ₂ muß so groß
sein, daß in diesem Zeitintervall die bei R=R 1=r A +x 1 aufgestreuten
Granulatteilchen vollständig geschmolzen sind. So
wird erreicht, daß der Granulatstrahl immer auf unbedeckte
Schmelzenoberfläche trifft.
Das Beschleunigungsrohr (2 b) hat eine Länge r A = 11 cm, die
Wurfhöhe beträgt H = 3 cm. Die ringförmige Schmelzenoberfläche
hat einen inneren Radius R 1 = 16 cm, einen äußeren Radius R 2 = 25 cm.
Um diese beiden Radien mit Granulat zu erreichen, muß,
wie Fig. 5 zeigt, die Drehzahl n zwischen n 1 = 70 U/min und n 2 = 140 U/min
variiert werden. Die pro Zeiteinheit zugeführte
Granulatmasse dm/dt soll 350 g/min betragen (entspricht einem
30 cm breiten, 0,5 mm dicken Si-Band bei 1 m/min Ziehgeschwindigkeit).
Die Flächendichte einer locker gestreuten Granulatschicht
soll bei 0,05 g/cm2 liegen. Damit ergibt sich aus (10)
Die gesamte Schmelzenoberfläche von F = 1159 cm2 wird nach (14)
in der Zeit Δ t₁ → ₂ = F/C = 10 s überstrichen. Die Konstanten a,
b der Gleichung (14) ergeben sich aus Fig. 5 zu a = -4,16 cm,
b = 8,0 cm/l/s.
Für die Zeitabhängigkeit der Drehzahl zwischen n 1 und n 2 ergibt
sich nach (13):
Fig. 6 zeigt diesen Drehzahlanstieg im Zeitabschnitt Δ t₁ → ₂ ≈ 10 s.
Für den Zeitabschnitt Δ t₁ → ₂ wurde im Beispiel der
Fig. 6 angenommen, daß die Drehzahl in etwa 0,5 s von n 2 auf
n 1 zurückgeht, wobei der zeitliche Verlauf in diesem Abschnitt
nicht näher spezifiziert ist.
Claims (9)
1. Anordnung zum kontinuierlichen Aufschmelzen von Siliziumgranulat (8)
in einem Schmelzenreservoir (7), welches nach dem
Prinzip kommunizierender Gefäße mit der Schmelzenwanne für das
kontinuierliche horizontale Ziehen von Siliziumbändern in Verbindung
steht, dadurch gekennzeichnet,
daß
- a) der Behälter für das Schmelzenreservoir als ringförmige Wanne (7) mit allseitiger thermischer Isolierung und einer schlitzförmigen Öffnung für die Granulatzuführung in der Abdeckung ausgebildet ist,
- b) in der Mittelachse (4) der ringförmigen Wanne (7) ein zentrifugal zu beschleunigender Drehteller (3) angeordnet ist,
- c) Mittel (4) vorgesehen sind, durch welche die Winkelgeschwindigkeit oder Drehzahl des Drehtellers (3) zwischen einem oberen und einem unteren Grenzwert stetig variiert,
- d) auf dem Drehteller (3) ein rohrförmiger Sammelbehälter (2) für das Siliziumgranulat (8) befestigt ist, der eine Zuführung (2 a) für das Granulat in Richtung der Drehachse (4) aufweist, sowie eine Austrittsöffnung (2 b) in Richtung ringförmiges Schmelzenreservoir (7).
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sammelbehälter (2) aus einer Rohrkombination
von mindestens zwei miteinander in einem Winkel
zwischen 45° und 90° verbundener Rohrteile (2 a, 2 b) besteht,
wobei der in der Drehachse senkrecht verlaufende Teil (2 a) die
Zuführung für das Granulat (8) enthält und der die Austrittsöffnung
enthaltende Teil (2 b) als Beschleunigungsstrecke für das
Granulat (8) dient.
3. Anordnung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Rohrkombination verwendet
wird, bei der mehrere Beschleunigungsrohre (2 b) zu einem Zuführungsrohr
(2 a) angeordnet sind.
4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Beschleunigungsrohre (2 b) in Kreuzform
um ein gemeinsames Zuführungsrohr (2 a) angeordnet sind.
5. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Beschleunigungsrohre
einen runden, ovalen oder rechteckigen Querschnitt aufweisen.
6. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Rohre (2 a, 2 b) aus
Quarz oder Silizium bestehen.
7. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Zuführungsrohr (2 a) an
seinem oberen Ende eine trichterförmige Einfüllöffnung (9) enthält.
8. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß über der Einfüllöffnung (9)
eine Rüttelvorrichtung (5) angeordnet ist, über die das Siliziumgranulat
(8) dem Zuführungsrohr (2 a) zugeleitet wird.
9. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß im Zentrum des (der) Beschleunigungsrohres (e) zur Umleitung der Granulatteilchen (8)
aus dem Zuführungsrohr (2 a) ein Kegel (10) angeordnet ist
(sind).
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