DE3873568T2

DE3873568T2 - Anlage zur kontinuierlichen vakuumverdampfung eines metalls.

Info

Publication number: DE3873568T2
Application number: DE8888400522T
Authority: DE
Inventors: Patrick Bourquin; Rene Pailler; Olivier Remondiere
Original assignee: Centre National dEtudes Spatiales CNES
Current assignee: Centre National dEtudes Spatiales CNES
Priority date: 1987-03-06
Filing date: 1988-03-04
Publication date: 1993-03-11
Anticipated expiration: 2008-03-05
Also published as: FR2611746A1; EP0283374A1; DE3873568D1; EP0283374B1; FR2611746B1; ATE79417T1; US4880960A; ES2034288T3

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Vakuumverdampfung von Metallen, und besonders auf den Fall, wo man versucht, diesen Prozeß kontinuierlich zu gestalten, um einen kontinuierlichen Niederschlag auf einem Substrat zu erzielen, wie etwa einem Draht oder einem Band. So kann man Belagbildung, Mischbelagbildung, Überzüge oder Schutzbeschichtungen durch Verfahren wie die Kondensation oder die Ionenplattierung realisieren.
Diese Techniken helfen beim Niederschlag von Metallen in der Dampfphase und werden auf zahlreichen Gebieten angewendet, wie etwa der Mikroelektronik, der Kunststoffbeschichtung, dem Schutz von Metallteilen gegen Korrosion oder der Herstellung von Kompositmaterialien.
Die Dampfquellen sind im allgemeinen statisch, d. h., daß das Metall, das zu Beginn in der Quelle vorhanden ist, partiell oder vollständig verdampft wird während des Beschichtungsprozesses. Es ist somit erforderlich, die Dampfquellen nachzuladen, was aufwendige Operationen vorraussetzt, da man den Vakuumbehälter öffnen muß, um eine neue Metallmenge einzuführen und eine erneute Pumpoperation ausgeführt werden muß, um das Vakuum wieder herzustellen. Man kann diesen Nachteil vermeiden, indem man statische Quellen von großer Kapazität verwendet, die eine große Menge des zu verdampfenden Metalls enthalten. In diesem Fall ist aber eine große Heizleistung nötig, um diese Metallmenge zu verdampfen und die Steuerung der Gleichmäßigkeit der Verdampfungsrate in Abhängigkeit von der Zeit ist schwierig. Diese Nachteile sind besonders störend, wenn die Metallmenge sehr groß ist und auch in dem Fall, wo der Ablauf lange dauert, z. B. wenn das Substrat endlos ist und eine oder mehrere Verdampfungsquellen passiert.
Man hat schon Quellen mit kontinuierlicher Funktionsweise verwendet. Zum Beispiel kann das zu verdampfende Metall die Form eines Drahts haben, der nach und nach einen Tiegel speist, der geheizt wird mit Joulscher Wärme, mit Hochfrequenz oder irgend einem anderen Mittel. Der Draht schmilzt in dem Maße, wie er die in dem Tiegel enthaltene Flüssigmetallphase erreicht, und es ist die flüssige Masse, die verdampft. Dieses System wird gegenwärtig auf dem Gebiet der Aeronautik verwendet für den Niederschlag von Aluminium, das dazu dient, Teile gegen die Korrosion zu schützen, ebenso wie für die Herstellung von Kompositmaterialien, z. B. Aluminium-Karbonfasern. Das japanische Patent Nº 58 120 876 beschreibt ein Verfahren dieses Typs.
Wenn auch die Verwendung eines Drahts die Verdampfung von großen Metallmengen und eine lange Betriebsdauer ermöglicht, ohne daß es notwendig wäre, eine zu große Heizleistung zu haben, so weist dieses Verfahren Nachteile auf, wenn das verwendete Metall Magnesium ist. Dieses Metall hat eine sehr tiefe Siedetemperatur (1107ºC unter normalen Temperatur- und Druckbedingungen) und in den Verdampfungsbedingungen unter Vakuum, die gewöhnlich verwendet werden bei den Techniken des Aufwachsverfahrens, gibt es keine flüssige Phase zwischen der festen Phase und der Dampfphase. Dies bedeutet, daß der zugeführte Draht nicht eintauchen kann in ein Metallschmelzebad, sondern sofort verdampft, sowie er in Kontakt kommt mit dem Tiegel oder sobald seine Temperatur ausreichend hoch ist. Die heiße Oberfläche, von der die Dampfemission ausgeht ist folglich stark reduziert im Verhältnis zu jener, die man erhält mit Hilfe einer flüssigen Masse : daraus folgt, daß die Belagbildungsgeschwindigkeit sehr viel kleiner ist.
Eine andere Überlegung ist, daß ein Magnesiumdraht kein geläufiges Produkt ist, und es müßte auf Bestellung angefertigt werden. Dies würde eine beträchtliche Erhöhung der Kosten des Endprodukts nach sich ziehen, was um so bedauerlicher ist, als das Substrat (ausgebreitete Kohlenstoff-, Karbid-, Silizium- oder Aluminiumfaser zum Beispiel), welches der wesentliche Teil des Endprodukts ist, billiger wäre als die Matrize. Schließlich würden die geringe mechanische Festigkeit und der Mangel an Steifheit eines Magnesiumdrahts das Zuführungssystem erheblich komplizieren.
Daher hat man daran gedacht, die Verdampfungsquellen mit Metallen zu speisen, die sich in Pulver- oder Granulatform befinden oder irgendeiner anderen losen Gestalt, die eine quasi kontinuierliche Zuführung ermöglicht. Hingegen bringen im Falle von Magnesium die große Dampfspannung dieses Metalls unter den üblichen Verdampfungsbedingungen der Dampfphasen-Beschichtungsverfahren ebenso wie seine geringe Dichte (1,74) ein Anheben und große Turbulenzen der Pulverkörner mit sich, sobald diese in den erhitzten Tiegel eingeführt werden. Diese Turbulenzen werden wahrscheinlich verursacht von den heftigen Dampfaustritten während der plötzlichen Erhitzung der Körner, denn ihre Wärmekapazität beträgt 0,25 cal/gºC. Dieser heftige Dampfaustritt verleiht den Pulverkörnern eine große Bewegungsenergie, wobei diese Turbulenzen anschließend durch Konvektion aufrecht erhalten werden können. Somit werden die Pulverkörner schnell aus dem Tiegel hinausgeschleudert, was einen schlechten Wirkungsgrad zur Folge hat, wobei der Wirkungsgrad definiert wird als das Verhältnis aus verdampfter und zugeführter Metallmenge. Dieser Wirkungsgrad kann bis auf 1 bis 2% sinken. Zudem können die so ausgeschleuderten Körner früher oder später das Zuführungssystem verstopfen durch das Zusammenwachsen der ausgeschleuderten Körner, sowie durch die Kondensation des metallischen Dampfes, was eine Unterbrechung der Produktion zur Folge hat.
Die vorliegende Erfindung hat den Zweck, diese Nachteile zu beseitigen, indem eine Vorrichtung zur Vakuumverdampfung eines Materials vorgeschlagen wird, die einen sehr hohen Wirkungsgrad gewährleistet (nahezu 100%), dabei jede Gefahr einer Verstopfung des Einführungssystems am Tiegel vermeidend.
Noch genauer, die Erfindung betrifft eine Verdampfungsvorrichtung eines Metalls, verwendbar in einem Vakuumbehälter, auf bekannte Weise enthaltend
- einen Tiegel;
- Mittel zum Einführen des Metalls im Zustand von Partikeln in den Tiegel; und
- Mittel, welche die Verdampfung des Metalls bewirken, wenn es im Tiegel ist.
Gemäß der Erfindung:
- ist der Tiegel geschlossen und enthält in einer seiner Wände wenigstens eine Verdampfungsöffnung, deren Ausmaße hinreichend klein sind, damit die in dem Tiegel vorhandenen Metallpartikel nicht entweichen können;
- die genannten Einführungsmittel umfassen:
- eine Versorgungsöffnung, die von der Verdampfungsöffnung verschieden ist und wenigstens teilweise während einer vorgegebenen Zeitdauer verschlossen werden kann;
- ein zwischen einer Verschlußposition, in der es die Versorgungsöffnung des Tiegels verschließt, und einer Öffnungsposition verschiebbares Ventil;
- einen Behälter, der in einem bestimmten Abstand von dem Tiegel angeordnet ist und eine den Durchgang des Metalls ermöglichende Öffnung besitzt;
- Führungsmittel für das Metall von dem Behälter zum Tiegel;
- einen zwischen einer Verschlußposition, in der er die Öffnung des Behälters verschließt, und einer Öffnungsposition verschiebbaren Verschluß; und
- Mittel zum Steuern des Öffnens und Schließens des Ventils und des Verschlusses.
Das Wort "Partikel" wird hier in seinem allgemeinsten Sinn verwendet und bezeichnet die festen Bestandteile, die das Material bilden, wobei diese Körner, Kugeln, Sphären, Mikrosphären, Späne. etc. sein können.
Die Abmessungen der Verdampfungsöffnungen sind so, wie vorhergehend beschrieben, d. h. hinreichend klein, so daß nur der Dampf entweichen kann und nicht die Partikel. Diese letzteren haben eine vorgegebene Granulometrie, jedoch vermindert sich ihre Größe beim Eintreffen im Tiegel, da ein Teil des Materials verdampft. Zudem führen diese Partikel im Innern des Tiegels zufällige Bewegungen aus. Die Abmessungen der Verdampfungsöffnung sind so ausgelegt, daß die Mehrzahl der im Tiegel vorhandenen Partikel nicht entweicht, auch wenn ihre Abmessungen durch Verdampfung reduziert wurden. Es ist möglich, daß ein sehr kleiner Anteil der Partikel extrem kleine Abmessungen hat und trotz allem entweichen kann. Jedoch trifft dies nur auf eine sehr geringe Materialmenge zu und hat praktisch keine Auswirkung auf den Wirkungsgrad der Vorrichtung.
Man kann an einer Wand des Tiegels ein Fenster vorsehen, verschlossen durch ein feinmaschige Gitter, dessen Maschen Maße aufweisen, wie vorhergehend beschrieben : jede Masche des Gitter stellt somit eine Verdampfungsöffnung dar.
In einer ersten Ausführungsform sind die Steuerungsmittel so angebracht, daß sie das Öffnen und Schließen des Ventils und des Verschlusses simultan ausführen. Vorzugsweise befindet sich der Behälter über dem Tiegel, damit das Material durch Schwerkraft aus dem Behälter in den Tiegel fließt. In dieser ersten Ausführungsform können die Steuerungsmittel enthalten:
- eine mechanische Verbindung zwischen dem Verschluß und dem Stopfen;
- einen starren Arm, auf den der genannte Verschluß montiert ist, wobei dieser Arm um eine Achse schwenkbar ist; und
- Mittel zum Schwenken dieses Arms.
Vorzugsweise enthalten diese Schwenkmittel:
- wenigstens einen Elektromagneten mit einem zwischen zwei Positionen beweglichen Kern;
- einen starren, mit diesem Kern verbundenen Schaft, der auch mit einem mit dem Arm verbundenen Teil über eine gelenkige Verbindung verbunden ist, die sich in einem bestimmten Abstand von der Achse befindet.
In einer zweiten Ausführungsform sind die Steuerungsmittel so eingerichtet, daß das Öffnen und Schließen des Ventils unabhängig ist von dem des Verschlusses.
In diesem Fall enthalten die Steuerungsmittel:
- Mittel zum Rückführen des Ventils in seine Öffnungsposition,
- einen ersten Elektromagneten mit einem zwischen einer ersten und einer zweiten Position beweglichen Kern,
- eine erste mechanische Verbindung zwischen dem Ventil und dem Kern des ersten Elektromagneten, wobei die Erregung des letzteren die Bewegung seines Kerns und der ersten mechanischen Verbindung in der Richtung, die den Verschluß des Ventils bewirkt, nach sich zieht;
- Mittel zum Rückführen des Verschlusses in seine Verschlußposition,
- einen zweiten, vom dem ersten verschiedenen Elektromagneten mit einem zwischen einer ersten und einer zweiten Position beweglichen Kern, und
- eine zweite mechanische Verbindung zwischen dem Verschluß und dem Kern des zweiten Elektromagneten, wobei die Erregung des letzteren die Bewegung seines Kerns und der zweiten mechanischen Verbindung in der Richtung, welche die Öffnung des Verschlusses bewirkt, nach sich zieht.
Schließlich, nach einem letzten Aspekt der Erfindung, umfaßt die Vorrichtung außerdem:
- eine Anordnung von Reflektoren, die außerhalb des Tiegels derart um die Verdampfungsöffnung angeordnet sind, das sie die austretenden Dämpfe in eine bestimmte Richtung lenken, und
- Mittel, um diese Reflektoren auf einer Temperatur halten, die höher ist als die Verdampfungstemperatur des Metalls.
Die Erfindung wird deutlicher durch die Lektüre der nachfolgenden Beschreibung, die der Darstellung und keinesfalls der Einschränkung dient, mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen, in denen:
- die Fig. 1 eine schematische Ansicht als Vertikalschnitt einer ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist, und
- die Fig. 2 eine schematische Ansicht als Vertikalschnitt einer zweiten Ausführungsform dieser Vorrichtung ist.
Wenn man sich auf Fig. 1 bezieht, sieht man einen Behälter 10, schematisch als strichpunktierte Linie dargestellt, in dessen Innerem Unterdruck erzeugt wird. Das zu beschichtende Substrat 12 kann zum Beispiel ein Band sein, das von einer Abrollspule 14 zu einer Aufrollspule 16 läuft. Im Innern des Behälters 10 befindet sich die erfindungsgemäße Verdampfungsvorrichtung. Diese enthält zunächst einen Tiegel 18, der von zylindrischer Form sein kann, und vertikal angeordnet sein kann auf einem Träger (nicht dargestellt), wobei dieser Tiegel sich auf gleicher Höhe befindet mit dem Teil des Substrats 12, das sich zwischen den Spulen 14 und 16 befindet. Der Tiegel 18 wird erhitzt durch irgendein bekanntes Mittel, z. B. einem Widerstand 20, an eine elektrische Versorgung angeschlossen (nicht dargestellt) durch Drähte, wie etwa 22. Der Tiegel wird mittels Klemmschellen 24 befestigt, angebracht an seinem Oberteil und an seinem Unterteil. Er kann umgeben sein von einem oder mehreren Reflektoren 26, deren Aufgabe es ist, den Strahlungsverlust zu vermindern. Im hier beschriebenen Beispiel gibt es zwei Reflektoren 26a und 26b, die beide die Form einer zylindrischen Hülse aufweisen, deren Innenwand reflektierend ist. Diese Reflektoren sind konzentrisch zum Tiegel angeordnet. Ein Thermoelement 28, das sich in dem Raum zwischen dem inneren Reflektor 26a und dem Tiegel befindet und so angeordnet ist, daß sein Ende in Kontakt ist mit diesem, ermöglicht es, die Temperatur des Tiegels zu kennen. Vorzugsweise sind die Reflektoren 26 an ihrem oberen und unteren Ende geschlossen, um die thermischen Verluste zu begrenzen.
Auf Fig. 1 sieht man noch, daß die Wand des Tiegels von einem Fenster 30 durchbrochen wird, das durch ein feinmaschiges Gitter 32 verschlossen wird, wobei die Anordnung derart ist, daß das Gitter dem zu beschichtenden Substrat 12 zugekehrt ist. Die Rolle dieses Gitters ist es, den Durchgang des Metalldampfes zuzulassen während es den Durchgang der festen metallischen Körner verhindert, wie man in der Folge sehen wird, wenn die Funktionsweise des Apparats beschrieben wird. Zu diesem Zweck haben die Maschen des Gitters 32 kleinere Abmessungen als die kleinsten, im Tiegel vorhandenen Körner. Auch die Reflektoren 26 enthalten Fenster 34 gegenüber dem Gitter 32, um den Durchgang des Metalldampfes zuzulassen.
Der Tiegel 18 ist an seiner Oberseite verschlossen durch eine Wand 36, die in ihrer Mitte von einer kreisförmigen Öffnung 38 durchbrochen wird. Diese letztere kann verschlossen sein durch einen Stopfen oder ein Ventil 40, verschiebbar zwischen einer Verschlußposition 40a und einer Öffnungsposition 40b. Dieser Stopfen wird bewegt mittels eines Kabels 42, dessen Wirkungsweise nachstehend beschrieben wird. Der Stopfen präsentiert sich als Konus und befindet sich im Innern des Tiegels. Der Durchmesser der Öffnung 38 ist kleiner als der Durchmesser des den Stopfen bildenden Konus. Somit, wenn dieser letztere auf der Innenseite des Tiegels angehoben wird mittel Kabel 42, tritt der Moment ein, wo der Stopfen blockiert wird von der Öffnung 38, derart den Tiegel verschließend.
Über dieser Öffnung und außerhalb des Tiegels befindet sich ein erster Trichter 44, der aus einem zylindrischen Teil oder Trichterschnauze 46 und einem darüberliegenden, konisch erweiterten Teil 48 besteht. Der untere Teil des zylindrischen Teils 46 ist auf dichte Weise an der oberen Wand 36 des Tiegels, um die Öffnung 38 herum, befestigt. In dem hier beschriebenen Beispiel befindet sich der untere Teil der Trichterschnauze 46 genau auf der Höhe der Öffnung 38, jedoch würde man den Rahmen der Erfindung nicht verlassen, wenn die Trichterschnauze mehr oder weniger ins Innere des Tiegels eindringen würde : der Stopfen 40 wäre dann so plaziert, daß er das Ende dieser Trichterschnauze verschließen würde. Auf jeden Fall muß die Öffnung 38 auf dichte Weise verschlossen werden, um den Durchgang von Dampf oder Metallkörnern an dieser Stelle zu vermeiden. Das Kabel 42 liegt praktisch in der Achse des Trichters 44. Ein zweiter Trichter 50, der das Metallpulver 52 enthält, ist über dem ersten Trichter 44 angebracht. Dieser zweite Trichter 50 ist im Inneren des Behälters 10 befestigt durch ein geeignetes Befestigungsmittel, das wegen der besseren Lesbarkeit der Zeichnung nicht dargestellt wurde. Der Trichter 50 ist an seiner Unterseite durch eine Platte 54 verschlossen, die an ein Ende eines starren Arms 56 montiert ist, schwenkbar um eine horizontale Achse 58. Diese letztere ist auf einen Träger 59 montiert, feststehend bezogen auf den Behälter 10. An dem der Platte 54 gegenüberliegenden Ende des Arms 56 ist ein weiterer Arm 60 befestigt, rechtwinklig zum Arm 56, so daß die beiden Arme 56 und 60 zusammen um die Achse 58 schwenkbar sind. Eventuell können die beiden Arme 56 und 60 ein einziges T-förmiges Teil bilden. Somit ist die Platte 54 beweglich zwischen einer Verschlußposition 54a, auf der Zeichnung als durchgehende Linie dargestellt, und einer Öffnungsposition 54b, schematisch dargestellt als strichpunktierte Linie. Diese Öffnungsposition wird erreicht durch ein Schwenken der Einheit 54, 56, 60 um einen bestimmten Winkel um die Achse 58 im Uhrzeigersinn, bezogen auf die Zeichnung.
Ein erstes Ende des Kabels 42 ist am Oberteil des Stopfens 40 befestigt, und sein anderes Ende ist an der Unterseite der Platte 54 befestigt. Seine Länge ist so daß, wenn die Platte 54 in Verschlußposition 54a ist, der Stopfen 40 in Verschlußposition 40a ist, und wenn die Platte 54 in Öffnungsposition 54b ist, der Stopfen 40 in Öffnungsposition 40b ist.
Die Arme 56 und 60 und folglich die Platte 54 werden betätigt mittels einer Steuerungsvorrichtung 62, die zwei übereinanderliegende Elektromagnete enthält, nämlich einen oberen Elektromagneten 64 und einen unteren Elektromagneten 66. Jeder dieser Elektromagnete, z. B. der untere Elektromagnet 66 setzt sich im wesentlichen zusammen aus einem zylindrischen Kern 68, umgeben von einer Spule 70. Der Kern 68 ist in Längsrichtung beweglich und er ist verbunden mit dem Arm 60 durch eine starre Stange 72. Vorzugsweise ist diese letztere angeordnet entlang der Achse des Kerns 68. Die Verbindung zwischen der Stange 72 und dem Arm 60 ist ein Gelenk 74. Ebenso ist der Kern des Elektromagneten 64 durch eine Stange 76 mit dem Arm 60 verbunden in einem Punkt, der sich oberhalb der Achse 58 befindet. Die Steuerungsvorrichtung 62, ebenso wie der Träger 59 der Achse 58 ruhen auf einer Auflage, die im Innern des Behälters 10 vorgesehen ist. Diese kann eine Öffnung enthalten, die den Durchgang des unteren Teils 46 des Trichters 44 zuläßt und diesen festhält. Jedoch würde man durch die Verwendung anderer Mittel, um den Trichter 44 festzuhalten, den Rahmen der Erfindung nicht verlassen. Auf jeden Fall ist es vorteilhaft, wenn die Verbindung zwischen diesem und dem oberen Rand des Tiegels dicht ist, damit die im Tiegel enthaltenen festen Metallkörner nicht durch die Öffnung 38 entweichen.
Nun wird die Wirkungsweise der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung beschrieben.
Zunächst stellt man in dem Behälter 10 Unterdruck her, und man schaltet den Heizwiderstand 20 ein, damit der Tiegel eine Temperatur erreicht, welche die Verdampfung des Metalls, das sich auf dem Substrat niederschlagen soll, zuläßt. Zunächst sind das Ventil 40 und die Platte 54 in Verschlußposition 40a, 54a. In dieser Position befinden sich die Gelenke der Stangen 72 und 76 auf dem Arm 60 auf derselben vertikalen Linie und sie haben, in dem hier beschriebenen Beispiel, einen gleichen Abstand von der Achse 58. Daraus folgt, daß in dieser Position der Arm 56 horizontal und der Arm 60 vertikal ist. Ebenso werden in dieser Position die Spulen der Elektromagnete 64 und 66 erregt, so daß der Kern des oberen Elektromagneten, bezogen auf die Zeichnung, nach links gezogen wird und daß der Kern 68 des Elektromagneten 66, bezogen auf die Zeichnung, nach rechts gezogen wird. Wenn man in den Tiegel eine bestimmte Menge Metall einführen will, erregt man die Spulen der Elektromagneten so, daß der Kern des Elektromagneten 64 nach rechts gezogen wird und der Kern des Elektromagneten 66 nach links gezogen wird. Folglich bewegen sich die Stangen 76 und 72 nach rechts bzw. nach links. Daraus folgt ein Schwenken der Platte 54 und der Arme 56 und 60 um die Achse 58, was die Platte 54 in Öffnungsposition bringt. Dies bewirkt ebenso, daß der Stopfen 40 in Öffnungsposition 40b gebracht wird. Somit verläßt eine gewisse Menge Metallpulver 52 den Trichter 50 an seiner Unterseite und fällt ins Innere des Trichters 44. Da die Öffnung 38 zumindest teilweise frei ist, fällt das Pulver ins Innere des Tiegels, wo es schnell auf seine Siedetemperatur erhitzt wird. Nach Ablauf einer gewissen Zeit, bestimmt von der Pulvermenge, die man bei jedem Zyklus in den Tiegel einführen will, werden die Spulen der Elektromagnete in umgekehrter Richtung geschaltet, so daß der Kern des Elektromagneten 64 wieder nach links gezogen wird, und der Kern des Elektromagneten 66 wieder nach rechts gezogen wird. Dies bewirkt ein Schwenken der Platte 54 und der Arme 56 und 60 um die Achse 58 im Gegenuhrzeigersinn, bezogen auf die Zeichnung : die Platte wird folglich zurückgeführt in ihre Verschlußposition 54a, und der Stopfen 40 in seine Verschlußposition 40a.
Die somit in das Innere des Tiegels eingeführte Metallpulvermenge wird ziemlich schnell auf eine ausreichend hohe Temperatur gebracht, daß das Metall verdampft. Der so erzeugte Dampf entweicht aus dem Tiegel durch das Gitter 32 unter der Wirkung der Druckdifferenz zwischen dem Tiegel und dem Behälter. Diese Druckdifferenz entsteht durch die Bildung von Dampf im Inneren des Tiegels, während im Behälter Vakuum herrscht. Der Tiegel ebenso wie die Reflektoren 26 sind so ausgerichtet, daß der Dampf auf das Substrat 12 gelenkt wird, wie dies symbolisch dargestellt wird durch die Pfeile 13, und sich auf dem Substrat niederschlägt, eine Schicht 15 bildend, schematisch strichpunktiert dargestellt in Fig. 1. Selbstverständlich wurde der Durchlauf des Substrats 12 eingeschaltet vor der ersten Einführung von Pulver in den Tiegel.
Die Fig. 2 stellt eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dar. Zum besseren Verständnis tragen Elemente, die mit denen aus Fig. 1 identisch sind, dieselben Referenznummern. Man findet das Substrat 12 wieder (z. B. eine Kohlenstoffaser), das abgerollt wird von einer Abgabespule 80, und aufgerollt wird auf eine Aufnahmespule 82. Das Aluminiumpapier, das die Rohfaser schützt, wird auf aufgerollt auf eine Spule 86, während von einer Spule 88 Aluminiumfolie abgerollt wird, welche die imprägnierte Faser schützt. Das Substrat 12 durchläuft einen Entgasungsofen, ehe es auf der Höhe des Tiegels ankommt.
In dem hier beschriebenen Beispiel gibt es zwei erfindungsgemäße Vorrichtungen, beiderseits des Substrats angeordnet, um einen gleichmäßigen Niederschlag zu bilden. Selbstverständlich würde man den Rahmen der Erfindung nicht verlassen durch die Verwendung von irgendeiner Anzahl solcher Vorrichtungen, wobei ihre Verteilung abhängig ist von der Beschichtungsqualität, die man erreichen will. Da die beiden Vorrichtungen identisch sind, wird nur eine beschrieben.
Man findet den Tiegel 18 wieder, umgeben von einem oder mehreren Reflektoren 26 für den thermischen Schutz. Der Tiegel 18 und die Reflektoren 26 weisen Fenster auf, die den Durchgang des Dampfs zulassen (Pfeile 13). Vorteilhafterweise kann man eine Anordnung von Reflektoren 94 vorsehen, die sich außerhalb des Tiegels befinden und so angeordnet sind, daß sie den Dampf auf das Substrat lenken. Eine Heizvorrichtung (nicht dargestellt) ermöglicht es, die Reflektoren auf einer Temperatur zu halten, die höher ist als die Verdampfungstemperatur des Materials. Somit werden die emittierten Dämpfe ganz auf das Substrat geleitet, was den Wirkungsgrad des Niederschlags verbessert. Selbstverständlich können Reflektoren wie 94 auch mit der Ausführungsform aus Fig. 1 verwendet werden.
Der Tiegel 18 enthält in seinem Oberteil eine Öffnung, die eine Verbindung herstellt mit einer Kammer 96. Diese ist mit ihrem Oberteil verbunden mit dem Inneren eines Gehäuses 98. Zwei Elektromagneten 100 und 102, deren Aufgabe weiter unten beschrieben wird, sind befestigt auf den Wänden des Gehäuses 98. Dieses letztere, ebenso wie die beiden Elektromagnete, befinden sich auf einer Auflage 104, angebracht im Inneren des Vakuumbehälters. Die Kammer 96 und der Tiegel 18 befinden sich unterhalb der Auflage 104.
Die am Oberteil des Tiegels 18 vorgesehene Öffnung kann verschlossen sein durch einen konischen Stopfen 40. Dieser ist über ein Kabel 106, das über eine Rolle oder Umlenkroll 108 läuft, mit dem Kern 101 des Elektromagneten 100 verbunden.
Der trichterförmige Pulverbehälter 50 befindet sich außerhalb des Gehäuses 98 und über diesem letzteren. Er ist an seiner Unterseite ausgestattet mit einem Unterbrechungssystem 110 für die Versorgung mit Magnesium und hat eine Verbindung mit dem Inneren des Gehäuses 98 über eine Öffnung, die verschlossen werden kann durch ein Ventil 112. Dieses Ventil ist schwenkbar um eine Achse 114 und ist über ein Kabel 116, das über eine Rolle 118 läuft, verbunden mit dem Kern 103 des Elektromagneten 102. Eine Rückstellfeder (nicht dargestellt) bringt das Ventil 112 zurück in die Verschlußposition. Vorzugsweise befinden sich die Öffnungen, welche die Verbindung herstellen zwischen dem Behälter 50 und dem Gehäuse 98, dem Gehäuse 98 und der Kammer 96 und zwischen dieser und dem Tiegel 18, auf derselben vertikalen Linie.
Die Wirkungsweise der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung ist folgende:
Zu Beginn sind der Stopfen 40 und das Ventil 112 in Verschlußposition, d. h. daß die Kerne 101 und 103 der Elektromagnete 100 und 102 sich nach links bewegt haben, bezogen auf Fig. 2. In dieser Situation ist der Elektromagnet 100 erregt und der Elektromagnet 102 ist nicht erregt. Der Stopfen 40 kann in Öffnungsposition gehalten werden durch eine Rückholfeder (nicht dargestellt). Wenn man eine bestimmte Menge Pulver in den Tiegel einführen will, betätigt man den Elektromagneten 102 : der Kern 103 bewegt sich nach rechts, bezogen auf die Figur, und das Kabel 116 schwenkt das Ventil 112 entgegen der von seiner Rückholfeder ausgeübten Kraft.
Dann wird der Elektromagnet 100 aberregt, damit sein Kern 101 sich, bezogen auf die Figur, nach rechts bewegt, was, unter der Wirkung seiner Rückholfeder, eine Öffnung des Stopfens 40 nach sich zieht. Wenn die gewünschte Pulvermenge in den Tiegel eingeführt ist, wird der Elektromagnet 102 aberregt und die Rückholfeder des Ventils 112 bringt dieses in Verschlußposition. Wenn die letzten Partikel in den Tiegel gefallen sind, erregt man den Elektromagneten 100, damit der Kern 101 sich, bezogen auf die Zeichnung, nach links bewegt, was eine Rückholung des Stopfens 40 in Verschlußposition bewirkt. Nach Ablauf einer bestimmten Zeit wiederholt man den Zyklus.
Diese Vorgehensweise und vor allem die Tatsache, daß die Schließung des Stopfens 40 nach der des Ventils 112 stattfindet, ermöglicht die Einführung der Gesamtheit des dem Behälter 50 entnommenen Materials in den Tiegel und man vermeidet, daß Partikel in den Zwischenelementen verbleiben.
Es werden nun einige Beschichtungsbeispiele beschrieben, die mit Hilfe einer erfindungsgemäßen Vorrichtung ausgeführt wurden und mit Hilfe einer Vorrichtung nach der früheren Technik.

BEISPIEL 1

Eine Vorrichtung nach Fig. 1 wurde verwendet als Verdampfungsquelle für Magnesium in einer Apparatur, die es ermöglicht, "Vorimprägniertes" herzustellen, d. h. ein faseriges Halbprodukt, bestehend, in diesem Beispiel, aus ausgebreiteten, dann mit Magnesium umhüllten Kohlenstoffasern mittels PVD (Niederschlag in der Dampfphase). Die verwendeten Magnesiumpulverkörner hatten dabei praktisch Kugelform und einen mittleren Durchmesser von 0,5 mm.
Man hat weitere Versuche durchgeführt bei Veränderung der experimentellen Bedingungen. So hat man verschiedene Pulver verwendet, deren mittlerer Durchmesser enthalten war zwischen 0,3 und 2,5 mm, bei auf Zufall beruhender Morphologie der Körner. Man hat verschiedene Zuführungsintervalle angewandt mit bis zu 5 Gramm pro Minute, wobei die Tiegeltemperatur enthalten war zwischen 500 und 700ºC und der Druck im Innern des Behälters enthalten war zwischen 1,35 und 1,35.10&supmin;&sup4; Pa (10&supmin;² bis 10&supmin;&sup6; Torr).
In allen Fällen hat man einen Wirkungsgrad von nahezu 100% festgestellt aus der verdampften Metallmenge und der in den Tiegel eingeführten Menge. Keinerlei Pulververlust wurde festgestellt, was die Annahme zuläßt, daß das gesamte Pulver in Dampf verwandelt wurde.
Eine solche Vorrichtung kann beliebig lange arbeiten, wobei eine Unterbrechung erst eintritt, wenn die Gesamtheit des Substrats 12 vor dem Tiegel 18 durchgelaufen ist oder wenn die Reserve in dem Trichter 50 aufgebraucht ist. Nach der Demontage hat man keinen Metallniederschlag oder Beginn einer Verstopfung weder am Versorgungsventil 40 noch an der Trichterschnauze 46 festgestellt. Man konnte mehrere hundert Meter Vorimprägniertes aus magnesiumbeschichteter Kohlenstoffaser herstellen, ohne Wartungsintervention am Verdampfungssystem und mit erhöhter Produktionsgeschwindigkeit.

BEISPIEL 2

In diesem Beispiel hat man versucht, Kohlenstoffasern mit Magnesium zu beschichten, unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1, jedoch unter Verwendung eines offenen Tiegels, d. h. unter Weglassung des Gitters 32. Man hat festgestellt, daß bei jeder Ankunft des Pulvers im Tiegel dieses sofort wieder austritt durch die Öffnung 30, bei geringer Dampfentwicklung. Der Wirkungsgrad aus der Menge des verdampften Metalls und der in den Tiegel eingeführten Menge ist so gering, daß er praktisch nicht gemessen werden konnte.

BEISPIEL 3

In diesem Beispiel hat man versucht, die Versuche des Beispiels 1 zu wiederholen unter Beibehaltung des Gitters 32, jedoch unter Beseitigung des Versorgungsventils 40. Man konnte feststellen, daß unter diesen Bedingungen das in den Tiegel geschüttete Pulver sofort zurückgeworfen wird in Richtung der Versorgungsöffnung 38 ein Teil verklebt je nach Temperatur am Tiegeleingang oder in Höhe der Trichterschnauze 46, während der andere Teil, zurückfallend in den Tiegel, sofort wieder erfaßt wird von der Emission eines neuen Dampfstroms. Am Ende einer variablen Zeitspanne, abhängig vom Beschickungstakt, von der Temperatur und von der Geometrie der Vorrichtung (diese Zeitspanne variiert von einigen Minuten bis zu einigen Stunden) ist die Trichterschnauze verstopft. Eine Demontage- und Reinigungsoperation ist folglich nötig, um die Produktion wieder aufzunehmen. Während der Arbeitsperiode ist der Wirkungsgrad aus der Menge des verdampften Metalls und der dem Tiegel zugeführten Menge in der Größenordnung von 10 bis 50%.
Man sieht folglich, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung interessante Vorteile aufweist gegenüber den Vorrichtungen der früheren Technik, deren bedeutendster das Erzielen eines sehr hohen Wirkungsgrads ist, im allgemeinen nahezu 100% und auf jeden Fall höher als 50%. Dies kommt einerseits von der Tatsache, daß der Tiegel verschlossen wird durch das Versorgungsventil 40 sobald die gewünschte Menge an Pulver eingeführt ist, und andererseits von der Tatsache, daß das Gitter Öffnungen mit sehr kleinem Durchmesser aufweist, die den Durchgang des Dampfs zulassen und den Durchgang der Körner nicht zulassen. Folglich wird alles im Tiegel enthaltene Metall verdampft und entweicht durch das Gitter 32 und, selbst wenn im Innern des Tiegels Turbulenzen vorhanden sind auf Grund der Entstehung von Dampf, steigen die Körner nicht zurück durch die Öffnung 38, auch nicht entlang der Trichterschnauze 36. Da die Körner im Inneren des Tiegels gehalten werden, wo die Temperatur auf einen solchen Wert eingestellt ist, daß Metall verdampft, kann es keine Kondensation geben auf den Tiegelwänden und jede Verstopfungsgefahr ist ausgeschlossen. Außerdem, da die Versorgung des Tiegels intermittierend erfolgt, kann man die Menge des bei jeder Öffnung eingeführten Metalls nach Belieben regeln.
Andererseits, da der Tiegel geschlossen ist, weisen die Teile der Vorrichtung, die Kontakt haben mit dem metallischen Pulver, d. h. im wesentlichen die Trichter 44 und 50 und die Platte 54, eine niedrigere Temperatur auf als der Tiegel, und folglich eine Temperatur unterhalb jener, die eine Verdampfung des Metalls hervorrufen könnte. Diese Bedingung ist notwendig, denn wenn sie nicht erfüllt würde, gäbe es eine Agglomeration von Partikeln, nachteilig für ihren Transfer zum Tiegel.
Schließlich ist es selbstverständlich, daß die Erfindung sich nicht nur beschränkt auf die vorhergehend beschriebenen Ausführungsformen, sondern daß Varianten möglich sind ohne daß man deswegen den Rahmen der Erfindung verläßt. So kann der Fachmann die Form und die Abmessungen des Tiegels variieren, sowie dessen Heizmittel, und/oder die Anzahl der Reflektoren variieren in Abhängigkeit von den Anwendungsbedingungen. Bezüglich der Versorgungsmittel des Tiegels mit Metallpulver, wo man zwei einfache und praktische Ausführungsformen beschrieben hat, würde man durch die Verwendung eines anderen Versorgungssystems auch nicht den Rahmen der Erfindung verlassen, vorausgesetzt, daß es eine intermittierende Versorgung des Tiegels zuläßt. Man kann auch jedes geeignete Mittel zum Festmachen oder Festhalten der verschiedenen Elemente der Vorrichtung im Inneren des Behälters verwenden, vor allem des Tiegels, der Trichter und des Steuerungssystems der Platte 54.
Schließlich ist die Vorrichtung verwendbar unabhängig davon, in welcher Form sich das Metall präsentiert, ob als Pulver, Granulat, Kugeln oder Späne. Sie kann verwendet werden, unabhängig von dem belagbildenden Metall und unabhängig von dem Substrat, zum Beispiel einem fasrigen Vorimprägnierten, bestehend aus Multistrangfasern aus Kohlenstoff oder aus Siliziumkarbid, vorher ausgebreitet, dann metallisiert unter Vakuum.

Claims

1. Anlage zum Verdampfen eines Metalls, die in einer Vakuumhülle verwendbar ist, mit:

- einem Tiegel (18),

- Vorrichtungen zum einführen des Metalls (52) im Zustand von Teilchen in den Tiegel (18); und

- Vorrichtungen (20) zum Bewirken der Verdampfung des Metalls (52), sobald es sich in dem Tiegel (18) befindet, dadurch gekennzeichnet, daß

- der Tiegel (18) geschlossen ist und in einer seiner Wände wenigstens eine Verdampfungsöffnung umfaßt, deren Ausmaße hinreichend klein sind, damit die in dem Tiegel vorhandenen Metallteilchen nicht entweichen können;

- die Einführungsvorrichtungen umfassen:

- eine Versorgungsöffnung, die von der Verdampfungsöffnung verschieden ist und die in einer Wand des Tiegels (18) vorgesehen ist und wenigstens teilweise während einer vorgegebenen Zeitdauer verschlossen werden kann;

- ein zwischen einer Verschlußposition, in der es die Versorgungsöffnung des Tiegels (18) verschließt, und einer Öffnungsposition verschiebbares Ventil (40);

- einen Behälter (50), der in einem bestimmten Abstand von dem Tiegel angeordnet ist und eine den Durchgang des Metalls (52) ermöglichende Öffnung besitzt;

- Führungsvorrichtungen (44) für das Metall (52) von dem Behälter (50) zum Tiegel (18);

- einen zwischen einer Verschlußposition, in der er die Öffnung des Behälters (50) verschließt, und einer Öffnungsposition verschiebbaren Verschluß (54); und

- Vorrichtungen zum Steuern des Öffnens und Schließens des Ventils (40) und des Verschlusses (54).

2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (18) in einer seiner Wände ein von einem Gitter (32) geschlossenes Fenster besitzt, dessen Maschen hinreichend kleine Ausmaße besitzen, damit die in dem Tiegel vorhandenen Metallteilchen nicht entweichen können, wobei die Maschen des Gitters eine Anordnung von Verdampfungsöffnungen bilden.

3. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerungsvorrichtungen so betätigt werden, daß sie das gleichzeitige Öffnen und Verschließen des Ventils (40) und des Verschlusses (54) bewirken.

4. Anlage nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß, während sich der Verschluß (54) über dem Ventil (40) befindet, die Steuerungsvorrichtungen umfassen:

- eine mechanische Verbindung (42) zwischen dem Verschluß (42) und dem Stopfen (40);

- einen starren Arm (56), an dem der Verschluß (54) montiert ist, wobei dieser Arm um eine Achse (58) schwenken kann; und

- Vorrichtungen (62) zum schwenken dieses Arms (56).

5. Anlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwenkvorrichtungen umfassen:

- wenigstens einen Elektromagneten (66) mit einem zwischen zwei Positionen beweglichen Kern (68); und

- einem starren, mit diesem Kern (68) verbundenen Schaft (72), der auch mit einem mit dem Arm (56) verbunden Teil (60) über eine gelenkige Verbindung (74) verbunden ist, die sich in einem bestimmten Abstand von der Achse (58) befindet.

6. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerungsvorrichtungen so betätigt werden, daß das Öffnen und Schließen des Ventils (40) von dem des Verschlusses unabhängig sind.

7. Anlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerungsvorrichtungen umfassen:

- Vorrichtungen zum Rückführen des Ventils (40) in seine Öffnungsposition;

- einen ersten Elektromagneten (100) mit einem zwischen einer ersten und einer zweiten Position beweglichen Kern (101);

- eine erste mechanische Verbindung (106) zwischen dem Ventil und dem Kern (101) des ersten Elektromagneten (100), wobei die Erregung des letzteren die Bewegung seines Kerns und der ersten mechanischen Verbindung in der Richtung, die den Verschluß des Ventils (40) bewirkt, nach sich zieht;

- Vorrichtungen zum Rückführen des Verschlusses (112) in seine Verschlußposition;

- einen zweiten, von dem ersten verschiedenen Elektromagneten (102) mit einem zwischen einer ersten und einer zweiten Position beweglichen Kern (103); und

- eine zweite mechanische Verbindung (116) zwischen dem Verschluß und dem Kern (103) des zweiten Elektromagneten (102), wobei die Erregung des letzteren die Bewegung seines Kerns und der zweiten mechanischen Verbindung in der Richtung, die die Öffnung des Verschlusses (112) bewirkt, nach sich zieht.

8. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem umfaßt:

- eine Anordnung von Reflektoren (94), die derart außerhalb des Tiegels um die Verdampfungsöffnung (18) angeordnet sind, daß sie die ausgesandten Dämpfe in eine bestimmte Richtung richten; und

- Vorrichtungen, um diese Reflektoren (94) auf einer Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur des Metalls zu halten.