DE3718407A1 - Anordnung fuer die optische analyse von partikelpopulationen in gasen und fluessigkeiten - Google Patents
Anordnung fuer die optische analyse von partikelpopulationen in gasen und fluessigkeitenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur optischen
Analyse von Partikelpopulationen nach dem Durchströ
mungsprinzip.
Die Erfindung geht aus von einem Stand der Technik,
wie er z.B. in DE-PS 19 19 628, DE-AS 25 21 236 und
der DE-OS 27 09 399 veröffentlicht ist.
Den dort beschriebenen und allen weiteren bekannten
Anordnungen der einschlägigen Art ist gemeinsam,
daß die optische Achse des Objektivs im wesentlichen
senkrecht zur Strömungsrichtung des Fluids bzw. Gases
orientiert ist. Dies trifft auch dann zu, wenn relativ
hohe Öffnungswinkel für die Beleuchtung des Meßfeldes
(der Meßstrecke) und für die Aufnahme des Meßlichtes
(z.B. Fluoreszenz oder Streulicht) benutzt werden.
Diese hohen Öffnungswinkel sind jedoch dann erforder
lich, wenn hohe Leuchtdichten auf engstem Raum am
Ort der Meßstrecke im Passagebereich der Partikel
erzeugt werden müssen, und wenn ganz allgemein dieser
Raum durch die Abbildung einer Leuchtfeldblende in
den Passagebereich der Teilchen möglichst eng und
scharf begrenzt werden soll.
Diese enge und scharfe Begrenzung des dreidimensionalen
beleuchteten Meßraumes im Durchströmungsbereich der
Teilchen ist jedoch für die Erzielung eines möglichst
hohen Signal/Rausch-Abstandes von entscheidender
Bedeutung, außerdem jedoch - in Durchströmungsrichtung -
auch für die Reduzierung der Koinzidenzrate.
Diese Zusammenhänge zwingen gleichzeitig zu einer
strengen hydrodynamischen Fokussierung des Teilchen
stromes mittels eines Hüllstromes nicht nur für eine
Aufreihung der Teilchen in einem schmalen Strömungs
faden sondern auch für eine räumlich und zeitlich
stabile Anordnung dieses Strömungsfadens im Passage
bereich der Teilchen im Meßfeld. Diese hydrodyna
mische Fokussierung ist (bei den Anordnungen nach dem
Stand der Technik) nur durch die Einspeisung eines
Hüllstromes erreichbar. Aber sowohl die Einspeisung
des Hüllstromes an sich als auch Maßnahmen für die
weitere hydrodynamische - und im Falle gasgetragener
Teilchen aerodynamische - Fokussierung bedeuten
jedoch einen relativ hohen konstruktiven Aufwand.
Sie bergen auch die Gefahr von Meßfehlern durch einen
unreinen Hüllstrom. Außerdem wird die Wiedergewinnung
der Teilchenpopulation nach der Messung für weitere
Meß- und Analysezwecke erschwert.
Die Anordnung der optischen Achse von Beleuchtungs-
und Meßbündel senkrecht zur Strömungsrichtung ist
außerdem bei runden Querschnitten der strömungsfüh
renden Glaskanäle nachteilig, wenn es sich darum
handelt, höchste Leuchtdichten im zentralen Strömungs
faden und vor allem eine saubere Abbildung der leucht
feldbegrenzenden Blenden im Passagebereicht der
Teilchen zu erreichen.
Diese Nachteile werden teilweise überwunden durch die
Verwendung eines einseitig offenen Strömungskanals,
wie er z.B. aus der DE-OS 30 62 330 (Steen) bekannt
ist. Bei dieser Anordnung wird der Hüllstrom unter
einem Winkel von 15-20° mit dem partikeltragenden
Strömungsfaden auf eine senkrecht zur optischen Achse
der (mikroskopischen) Meßanordnung orientierte Glas
platte (Deckglas) aufgeschossen und dadurch selbst
annährend planar. Die laminaren Strömungsbedingungen
des in der Scharfstellungsebene des umgekehrten
Mikroskops eingestellten zentralen Strömungsfadens
können jedoch durch die Turbulenzzone im Bereich der
erzwungenen Richtungsänderung des Hüllstromes leicht
gestört werden. Darüberhinaus gelten für diese Systeme
ohnehin die oben erwähnten grundsätzlichen Nachteile
der Anwendung von Hüllströmen zur hydrodynamischen
Fokussierung. Für gasgetragene Teilchen sind diese
Anordnungen ohnehin kaum anwendbar.
Es sind daher auch relativ frühzeitig Anordnungen
(nach Dittrich und Göhde) entwickelt worden, bei denen
die Suspension der zu messenden Partikel bzw. Zellen
der Scharfstellungsebene eines Auflichtmikroskops
in Richtung seiner optischen Achse zugeführt wird.
Siehe hierzu z.B. Fig. 1 in der DE-PS 19 19 628.
Die Umlenkung des Partikelsuspensionsstromes (A)
um 90° unmittelbar nach axialem Durchtritt der
Teilchen durch die Scharfstellungsebene mittels eines
partikelfreien Stromes (C) in eine Richtung senkrecht
zur optischen Achse hat jedoch folgende Nachteile:
- - die Partikelsuspension wird nach der Messung ähnlich stark verdünnt, wie bei der Anwendung des Hüllstrom prinzips und erschwert damit die Wiedergewinnung der gemessenen Teilchen-Population;
- - die durch die einseitige Umlenkung des Teilchenstromes bewirkte Asymetrie des Strömungsprofiles im Umlenk bereich kann bereits auf die Meß-Zone im Bereich der Scharfstellungsebene durchgreifen;
- - die Erfassung der von den einzelnen Teilchen erzeugten Streulicht-Impulse (z.B. simultan mit den von denselben Teilchen emittierten Fluoreszenz-Impulsen) ist praktisch nur für das rückgestreute Streulicht (in Richtung der vom Objektiv auf die Meß-Zone fokussierten Anregungsstrahlung) möglich.
- Die einwandfreie meßtechnische Erfassung der für viele Messungen außerordentlich wichtigen "Vorwärts- Streuung" ist ohne Verlassen wesentlicher Elemente des erfindungsgemäßen Prinzips nicht möglich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zurgrunde, eine
Anordnung für die optische Analyse von Partikelpo
pulationen in Gasen und Flüssigkeiten anzugeben,
welche die erwähnten Nachteile der Geräte nach dem
Stand der Technik nicht aufweist, und die darüber
hinaus mit geringem Aufwand aufgebaut und mit deutlich
geringerer Störanfälligkeit des Strömungssystems
betrieben werden kann.
Diese Aufgabe ist durch eine Anordnung gelöst, welche
die in Anspruch 1 angegebenen Merkmale aufweist.
Das erfindungswesentlichste Merkmal ist dabei die
durchgehende Anordnung der Kapillare in der optischen
Achse des Objektivs und der Beleuchtungsmittel. In
der Kapillare passieren die Partikel eine durch ge
eignete beleuchtungsseitige Eingriffe über den Strö
mungsquerschnitt streng gleichmäßig ausgeleuchtete
Zone, während sie in Strömungsrichtung eine Beleuch
tungszone mit zunächst ansteigender und dann wieder
abfallender Intensität durchlaufen.
Auf diese Weise wird eine hydro- bzw. aerodynamische
Fokussierung unnötig, damit entfällt im Prinzip auch
die Notwendigkeit eines Hüllstromes, obwohl ein solcher
durchaus auch weiterhin anwendbar wäre. Die Partikel
in wandnahen und achsennahen Bereichen werden mit
gleicher Intensität beleuchtet und ergeben bei iden
tischer Größe, Form und optischen Eigenschaften
identische Streulichtsignale bzw. Fluoreszenssignale.
Die besonderen technischen Vorteile der erfindungs
gemäßen Anordnung bestehen darin, daß zum einen kein
aero- bzw. hydrodynamischer Hüllstrom erforderlich ist,
wobei die hierfür notwendige Bewegung des Partikel
stromes in der optischen Achse nicht mit seiner nach
teiligen Umlenkung um 90° direkt hinter der Meßebene
gekoppelt ist. Zum anderen liegt der Vorteil in der
hohen Effektivität der optischen Signalerfassung,
und zwar gleichermaßen bei Fluoreszenz- und Streu
lichtmessungen. Ferner in der leichten Ausbaufähigkeit
zu einer Anordnung für einander nachgeschaltete
Messungen unter unveränderten Strömungsbedingungen;
im kompakten Aufbau bei hoher Variabilität der
Beleuchtungs- und optischen Meßbedingungen.
Gegenüber Hüllstrom-Anordnungen wird bei gleicher
Durchflußgeschwindigkeit eine ca. hundertfach höhere
Gas- oder Flüssigkeitsförderrate erzielt bzw. bei
gleicher Förderrate ergibt sich eine ca. hundertfach
geringere Durchflußgeschwindigkeit der das Meßfeld
passierenden Partikel und demzufolge ein entsprechend
besserer Signal/Rausch-Abstand.
Schließlich kann die gleiche erfindungsgemäße Anordnung
für die Partikelanalyse in Flüssigkeiten und in Luft
bzw. Gasen verwendet werden.
In der Zeichnung ist die Erfindung in mehreren
Ausführungsbeispielen dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1a schematisch die Anordnung von Kapillare,
Beleuchtungsmittel und Objektiv im Quer
schnitt für Streulichtmessungen,
Fig. 1b die Anordnung wie in Fig. 1a, jedoch für
Streulicht- und Fluoreszenzmessungen,
Fig. 2 schematisch die erfindungsgemäße Anordnung
ausgebaut für einander nachgeschaltete Mehr
fachmessungen.
In Fig. 1a ist mit 1 die Kapillare bezeichnet, die
von dem partikeltragenden Medium A in Pfeilrichtung
durchströmt wird. Als Beleuchtungsmittel ist beispiels
weise ein Dunkelfeldkondensor 2 angeordnet, der von der
Kapillare 1 durchsetzt ist. Über dem Dunkelfeldkon
densor 2 ist das Objektiv 3 positioniert, durch das
ebenfalls zentrisch die Kapillare 1 hindurchtritt.
Darüber steht noch der Spiegel 4 unter 45° im Strahlen
gang, der die Strahlen zu einem Photovervielfacher 5
umlenkt.
Zwischen dem Dunkelfeldkondensor 2 und dem Objektiv 3
ist die Meßebene 6 durch die Schnittweite des Objektivs
und des Kondensors definiert.
Die Beleuchtungsstrahlen 8 werden dem Dunkelfeldkonden
sor 2 in Pfeilrichtung zugeführt und beleuchten in
bekannter Weise nach Reflexion an den Flächen 2 a, 2 b
die Meßebene 6. Bei Durchtritt der Partikel durch die
Meßebene wird ein Teil der Beleuchtungsstrahlen
abgelenkt und fällt teilweise als Streulicht in das
Objektiv, von dem er über den Spiegel 4 zum Photover
vielfacher 5 weitergeleitet wird.
Bei Annäherung an die Meßebene, Durchtritt durch diese
und Entfernung von derselben erzeugt das Partikel
im Photovervielfacher 5 ein Signal, dessen Intensi
tätsverlauf etwa der Gauß′schen Verteilungskurve ent
spricht. Vom Photovervielfacher 5 werden die Signale
über dessen Ausgänge 5 a; 5 b einer nichtgezeigten Aus
werteschaltung zugeführt.
Fig. 1b zeigt eine entsprechende Anordnung für simultane
Streulicht- und Fluoreszenzmessungen. In dieser Fig. 1b
sind die gleichen Elemente wiederum mit den gleichen
Bezugszeichen belegt. So sind z.B. mit 1 die Kapillare,
mit 2 der Dunkelfeldkondensor und mit 6 die Meßebene
bezeichnet. Mit 4 sind zwei dichroitische Teiler
benannt. An Stelle des einzigen Photovervielfachers 5
sind deren zwei vorgesehen, die mit 5 D und 5 E bezeichnet
sind, wobei der Photovervielfacher 5 D mit dem Streulicht
beaufschlagt wird, während zum Photovervielfacher 5 E
das Fluoreszenzlicht gelangt. In der Kapillare 1 wird
wiederum das partikeltragende Medium A geführt, das in
der Meßebene 6 zum einen von den Beleuchtungsstrahlen B
für die Streulichtmessung und zum anderen von einer
besonderen Lichtquelle L F her mit den Anregungsstrahlen
für die Fluoreszenzmessung beaufschlagt wird.
Fig. 2 zeigt eine Anordnung für eine sequentielle
Mehrfachmessung. Zu diesem Zweck sind längs der Kapil
lare 1 mehrere Meßstationen, jeweils bestehend aus
Beleuchtungsmitteln (hier Dunkelfeldkondensor 2),
Objektiv 3, Umlenkspiegel 4 und Photovervielfacher 5
aneinander gereiht. Es können somit an der gleichen
Kapillare unter exakt gleichen Strömungsbedingungen
mehrfach räumlich hintereinander dieselben oder ver
schiedene Meßgrößen (Fluoreszenz- und Streulichtpara
meter) in Kombination oder alleine für sich erfaßt
werden.
Claims (3)
1. Anordnung für die optische Analyse von Par
tikelpopulationen in Gasen und Flüssigkeiten nach
dem Durchströmungsprinzip mit einer Kapillare zur
Führung des partikeltragenden Fluids bzw. Gases,
ferner mit Mitteln zur Beleuchtung eines Meßfeldes
in der Kapillare, und mit einem auf das Meßfeld
fokussierten Objektiv sowie Spiegeln zur Ausspiege
lung des Objektivstrahlenganges und seiner Zuführung
zu einem photoelektrischen Detektor, wobei die op
tische Achse der Beleuctungsmittel und des Objektivs
zusammenfallen, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kapillare (1) in dieser optischen Achse durch das
Objektiv und die Beleuchtungsmittel geradlinig hin
durch verlaufend angeordnet ist.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß für die Mehrparametermessung oder
Erfassung von während der Passage durch die Kapillare
auf tretenden Änderungen der Meßparameter längs
der Kapillare (1) mehrere Beleuchtungsmittel (2),
Objektive (3) und Spiegel (4), jeweils zu einer
Meßstation zusammengefaßt, hintereinander angeordnet
sind.
3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Raum zwischen dem Objektiv (3)
und dem Beleuchtungsmittel (2) derart mit Öl ange
füllt ist, daß eine optisch homogene Immersion zwischen
dem Kapillarmantel und den Frontelementen
des Objektivs (3) und dem Beleuchtungsmittel (2)
entsteht.
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ID=6328858
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