Hintergrund der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft einen uniaxial hochorientierten
Polyethylennaphthalatfilm für Flüssigkristall-Tafelsubstrate und insbesondere einen für
eine Zelle aus einer flexiblen Flüssigkristall-Tafel bzw. -Platte geeigneten Film. Im
besonderen betrifft die vorliegende Erfindung einen als Zelle einer flexiblen
Flüssigkristall-Tafel geeigneten Polyethylennaphthalatfilm, welcher uniaxial mit
hoher Orientierung gereckt ist und eine Doppelbrechung in der Ebene von mehr als
0,110, nachdem der Film gereckt und einer Wärmefixierungsbehandlung
unterzogen worden ist, aufweist.
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Uniaxial gereckte Polyethylenterephthalatfilme mit guten mechanischen
Eigenschaften, elektrischen Eigenschaften, Wärmebeständigkeit und chemischer
Beständigkeit sind herkömmlichenweise als Zellen von Flüssigkristall-Tafeln bzw.
-Platten verwendet worden. In dem Maße, wie der Film zunehmend für vielfache
Zwecke verwendet worden ist, hat sich jedoch gezeigt, daß ein uniaxial gereckter
Polyethylenterephthalatfilm verschiedene Nachteile aufweist, so daß eine
Verbesserung gefordert worden ist.
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Wenn beispielsweise ein uniaxial gereckter Polyethylenterephthalatfilm anstelle
eines Glassubstrates für eine Flüssigkristall-Tafel verwendet wird, ist es
schwierig, vollständig in eine Richtung zu orientieren, wodurch ein Problem bezüglich
der Extinktion auftritt, und da seine Wärmebeständigkelt gering ist, ist es
unmöglich, bei der Fertigung bzw. Verarbeitung des Films die Temperatur zu
erhöhen. Ein solcher uniaxial gereckter Polyethylenterephthalatfilm beinhaltet
ebenso einen kritischen Nachteil; wenn der Film einer hohen Temperatur
ausgesetzt wird, wenn beispielsweise eine transparente Elektrode durch
Vakuumverdampfung gebildet wird, entweicht ein Oligomer, wodurch die Transparenz des
Films herabgesetzt, der Leitungsdraht der transparenten Elektrode gelöst oder
der Widerstand des Leitungsdrahtes erhöht wird. Wenn die Orientierung einer
Richtung erhöht wird, um den Verlust der Extinktion zu verringern, neigt der
Film dazu, in der Orientierungsrichtung zu reißen, wodurch eine Kerbwirkung
erhöht und die Herstellungsausbeute extrem verringert werden.
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Anstelle solcher Polyethylenterephthalatfilme sind Polyethylennaphthalatfilme
vorgeschlagen worden. Beispielsweise beschreibt die offengelegte japanische
Patentanmeldung (KOHAI) Nr. 50-45877(1975) einen biaxial orientierten
Polyethylen-2,6-naphthalat-Film mit einem Young-Modul in der Längsrichtung von nicht
weniger als 51.000 kg/cm² und einem Young-Modul in Querrichtung von nicht
weniger als 68.000 kg/cm², welcher als elektrisches Isolationsmaterial, als
Grundmaterial für ein magnetisches Aufzeichnungsband, geeignet ist. Die
japanische Patentveröffentlichung Nr. 56-19012(1981) beschreibt ein magnetisches
Aufzeichnungsband, umfassend eine Magnetschicht, welche auf der Oberfläche
eines biaxial orientierten Polyethylen-2,6-naphthalat-Films gebildet ist,
welcher einen Young-Modul in Längsrichtung von nicht weniger 51.000 kg/cm² und
einen Young-Modul in Querrichtung von nicht weniger als 68.000 kg/cm²
besitzt. Die japanische Patentveröffentlichung Nr. 48-29541(1973) beschreibt ein
Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsbandes mit einer
großen Zugfestigkeit in Längsrichtung und einer guten Dimensionsstabilität,
umfassend einen biaxial gereckten Polyethylennaphthalatfilm und eine auf
dessen Oberfläche aufbeschichtete Mischung aus magnetischen Teilchen und
einem Bindemittel.
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Es ist jedoch niemals ein Vorschlag gemacht worden, einen uniaxial gereckten
Polyethylennaphthalatfilm als Flüssigkristall-Tafelsubstrat zu verwenden.
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Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Film für
Flüssigkristall-Tafelsubstrate vorzusehen, welcher gegenüber einem gereckten
Polyethylenterephthalatfilm bezüglich der Witterungsbeständigkeit, Reißfestigkeit und
Wärmebeständigkeit überlegen ist, und welcher kein Entweichen (Ausbluten) eines
niedermolekulargewichtigen Polymeren, wie eines Oligomeren, produziert.
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Als Ergebnis von Untersuchungen zur Erreichungen dieses Ziels hat der
vorliegende Erfinder gefunden, daß es sehr schwierig ist, einen Film mit den oben
beschriebenen Eigenschaften unter Verwendung eines
Polyethylenterephthalatfilms zu erhalten, daß dies jedoch durch Verwendung eines
Polyethylennaphthalatfilms möglich ist, welcher uniaxial, über einen vorbestimmten Wert hinaus
hochorientiert ist, so daß die vorliegende Erfindung auf Grundlage dieser
Erkenntnisse erreicht worden ist.
Zusammenfassung der Erfindung
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Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein uniaxial
hochorientierter Polyethylennaphthalatfilm für Flüssigkristall-Tafelsubstrate
vorgesehen, wobei der Film eine Doppelbrechung in der Ebene von mehr als 0,110,
nachdem der Film gereckt und einer Wärmefixierungsbehandlung unterzogen worden
ist, ein Wärmeschrumpfungsverhältnis von nicht mehr als 2% in der Längs- und
Querrichtung des Films, gemessen nachdem der Film einer Wärmebehandlung
bei 150ºC über 30 Minuten ausgesetzt worden ist, und einen Schleier bzw. eine
Trübung von nicht mehr als 5% bezüglich eines Films einer Dicke von 100 um
aufweist.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
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Ein bei der vorliegenden Erfindung verwendetes Polyethylennaphthalat stellt ein
Polymer dar, welches im wesentlichen aus Ethylen-2,6-naphthalat als
Aufbaueinheit aufgebaut ist und ebenso ein Ethylen-2,6-naphthalatpolymer beinhaltet,
welches mit einer dritten Komponente in einer geringen Menge, beispielsweise
nicht mehr als 10 Mol-%, vorzugsweise nicht mehr als 5 Mol-%, modifiziert ist.
Polyethylennaphthalat wird im allgemeinen hergestellt durch Polykondensation
von Naphthalin-2,6-dicarbonsäure oder einem funktionellen Derivat hiervon,
beispielsweise Dimethylnaphthalin-2,6-dicarboxylat, mit Ethylenglykol in
Gegenwart eines Katalysators unter geeigneten Reaktionsbedingungen. Als dritte
Komponente können beispielhaft eine Dicarbonsäure, wie etwa Adipinsäure,
Sebacinsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure,
Naphthalin-2,7-dicarbonsäure und ein Niederalkylester hiervon; eine Hydroxycarbonsäure, wie
etwa p-Hydroxybenzoesäure und ein Niederalkylester hiervon; und ein
zweiwertiger Alkohol, wie etwa Propylenglykol, Trimethylenglykol, Tetramethylenglykol,
Pentamethylenglykol und Hexametyhlenglykol genannt werden.
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Die Grenzviskositätszahl des bei der vorliegenden Erfindung verwendeten
Polyethylennaphthalats beträgt vorzugsweise mindestens 0,4, vorzugsweise 0,45 bis
0,90, da das Polyethylennaphthalat schlechte mechanische Eigenschaften
aufweist, wenn der Polymerisationsgrad zu niedrig ist. [Verfahren der Messung der
Grenzviskositätszahl: 1 g Polyethylennaphthalatrandstück oder -film wird zu 100
ml einer Phenol/1,1,2,2-Tetrachlorethan (50/50 auf Gewichtsbasis) -Lösung
gegeben und die Mischung bei 140ºC während 30 Minuten erwärmt, wodurch das
Polyethylennaphthalatrandstück oder der -film gelöst wird, danach wird die
Grenzviskositätszahl bei 30,0ºC gemessen]
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Ein erfindungsgemäßer Film muß eine Doppelbrechung in der Ebene von mehr als
0,110, vorzugsweise nicht weniger als 0,12, weiter vorzugsweise nicht weniger als
0,13 aufweisen, nachdem der Film gereckt und einer
Wärmefixierungsbehandlung unterzogen worden ist. Wenn die Doppelbrechung in der Ebene des Films
weniger als 0,110 beträgt, ist ein solcher Film, wenn er für eine Flüssigkristall-Tafel
verwendet wird, einem Polyethylenterephthalatfilm unterlegen, da die Extinktion
verschlechtert bzw. herabgesetzt wird.
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Wenn Polyethylenterephthalat als Polarisationsplatte verwendet wird, ist ein Film
mit einer Doppelbrechung in der Ebene von weniger als 0,110 vorgeschlagen
worden, da es dazu neigt, in der Reckrichtung zu reißen. Es hat sich jedoch
unerwarteterweise herausgestellt, daß, wenn ein Polyethylen-2,6-naphthalatfilm
verwendet wird, dieser schwierig zu reißen ist, selbst wenn dessen Doppelbrechung in der
Ebene mehr als 0,110 beträgt. Es ist somit möglich, die Doppelbrechung in der
Ebene zu erhöhen, während die Reißfestigkeit im wesentlichen im gleichen Maße
wie bei einem Polyethylenterephthalatfilm beibehalten werden kann. Das heißt,
ein Polyetyhlen-2,6-naphthalatfilm kann den Verlust der Extinktion eines
Polyethylenterephthalatfilms zu einem großen Ausmaß verbessern.
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Es ist notwendig, daß das Wärmeschrumpfungsverhältnis sowohl in der
Längsals auch der Querrichtung des erfindungsgemäßen Films, gemessen bei 150ºC
während 30 Minuten, nicht mehr als 2% beträgt. Wenn das
Wärmeschrumpfungsverhältnis mehr als 2% beträgt, schrumpft der Film bei der Bildung eines
leitfähigen Films, wodurch die Flachheit verschlechtert wird. Um das
Wärmeschrumpfungsverhältnis zu verringern, wird der Film einer Relaxation in der
Längsund/oder Querrichtung unterzogen, wenn er gereckt und der
Wärmefixierungsbehandlung unterzogen wird, oder der Film wird weiterhin einer
Wärmebehandlung unter einer geringen Spannung unterzogen, nachdem er gewalzt worden ist.
Ebenso ist es bevorzugt, den Film einer Wärmebehandlung bei einer hohen
Temperatur auszusetzen, um das Wärmeschrumpfungsverhältnis zu verringern. Ein
gereckter Polyethylenterephthalatfilm ist nur schwierig einer Wärmebehandlung
bei einer hohen Temperatur auszusetzen, da der Schleier erhöht wird und der Film
dazu neigt, zu reißen, wenn der Film einer zu hohen Wärmefixierungsbehandlung
ausgesetzt wird. Es ist jedoch vorteilhafterweise möglich, einen
Polyethylennaphthalatfilm einer Wärmefixierungsbehandlung bei einer höheren Temperatur zu
unterziehen, wobei die Wärmefixierungsbehandlungstemperatur vorzugsweise
200 bis 270ºC beträgt.
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Da ein erfindungsgemäßer Film Transparenz aufweisen muß, ist es notwendig,
daß der Filmschleier nicht mehr als 5% bezüglich eines Films einer Dicke von 100
um beträgt. Aus diesem Grund enthält der erfindungsgemäße Film im
wesentlichen keine Teilchen und, wenn er weiche enthält, ist es notwendig, den Gehalt der
Teilchen auf ein bestimmtes Ausmaß zu begrenzen, welches die
Walz-Bearbeitbarkeit nicht beeinträchtigt.
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Die Dicke des erfindungsgemäßen Polyethylennaphthalatfilms ist nicht
vorgegeben, jedoch beträgt die Dicke des verwendeten Films vorzugsweise 10 bis 250 um.
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Nachfolgend wird ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Films
erläutert, wobei jedoch die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt ist.
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Ein Polyethylennaphthalatpolymer als Rohmaterial wird getrocknet und durch
einen Extruder gewöhnlicherweise bei einer Temperatur von 280 bis 320ºC zu einer
Folienform extrudiert. Die extrudierte Folie wird mit einer Kühlwalze in
Berührung gebracht, um rasch gekühlt odergehärtet zu werden, und wird dann uniaxial
gereckt und einer Wärmefixierungsbehandlung unterzogen. Wenn die
geschmolzene Polyethylennaphthalatfolle mit der Kühlwalze in Berührung gebracht wird,
wird vorzugsweise ein elektrostatisches Kühlverfahren angewandt, um so einen
Film mit guter Dickengenauigkeit bei hoher Geschwindigkeit herzustellen. Da es
schwierig ist, das elektrostatische Kühlverfahren auf einen
Polyethylennaphthalatfilm anzuwenden, welcher im geschmolzenen Zustand eine große Resistivität
aufweist, ist es bevorzugt, einen Polyethylennaphthalatfilm zu verwenden,
welcher eine Resistivität im geschmolzenen Zustand von nicht mehr als 5·10&sup8;Ω·cm
besitzt. Die so erhaltene Folie wird dann mittels einer Walze in Längsrichtung,
jedoch kaum in der Querrichtung gereckt, um einen in Längsrichtung
hochorientierten Film zu erhalten. Alternativ hierzu kann die so erhaltene Folie kaum in der
Längsrichtung, jedoch in der Querrichtung bei einem hohen Zugverhältnis
gereckt werden, um einen in Querrichtung hochorientierten Film zu erhalten. Ein in
Längsrichtung hochorientierter Film der erfindungsgemäßen uniaxial
hochorientierten Filme ist ein Film, welcher durch Recken einer Folie in Längsrichtung
auf das 3- bis 7-fache und dann in der Querrichtung aufweniger als das 2,0-fache
erhalten wird. Wenn die Folie in Längsrichtung aufweniger als das 3-fache oder in
Querrichtung auf weniger als das 2-fache gereckt wird, ist es unmöglich, den Film
in Längsrichtung hoch zu orientieren. Ein in Querrichtung hochorientierter Film
der erfindungsgemäßen uniaxial hochorientierten Filme ist ein Film, welcher
durch Recken einer Folie in Längsrichtung auf weniger als die Streckgrenze und
dann in Querrichtung auf mehr als das 3,5-fache erhalten wird. Der so gereckte
Film wird einer Wärmefixierungsbehandlung mittels einem gewöhnlichen
Spannverfahren oder einem anderen bekannten Verfahren unterzogen. Es ist bevorzugt,
die Stufe des Unterziehen des Films der Relaxation bei der maximalen
Wärmefixierungstemperatur vorzunehmen. Ebenso ist es bevorzugt, den Film der
Wärmebehandlung unter einer geringen Spannung bei einer hohen Temperatur zu
unterziehen, wenn er nach der Wärmefixierung gewalzt worden ist.
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Ein in der oben beschriebenen Weise erhaltener erfindungsgemäßer uniaxial
hochorientierter Polyethylennaphthalatfilm besitzt eine wesentlich höhere
Wärmebeständigkeit als ein Polyethylenterephthalatfilm, erzeugt keine
Ausblühungen einer niedermolekulargewichtigen Substanz, wie eines Oligomeren, und ist
leistungsstark hinsichtlich der Witterungsbeständigkeit, Reißfestigkeit und dem
Polarisationsgrad.
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Da der erfindungsgemäße uniaxial hochorientierte Polyethylennaphthalatfilm
eine ausgezeichnete Klarheit und Helligkeit besitzt, ist er als Film für großformatige
Flüssigkristall-Anzeigezellen und oberflächengekrümmte
Flüssigkristall-Anzeigezellen geeignet. Die Zelle aus Flüssigkristalltafeln aus dem erfindungsgemäßen
Film wird für zahlreiche Anzeigeeinrichtungen verwendet, wie etwa Uhren,
elektronische Rechner, Spielzeuge, Meßinstrumententafeln von Automobilen,
Fernseher, Endanzeigen von Computerinstrumentenausrüstungen etc.
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Die durch Verwendung des erfindungsgemäßen uniaxial hochorientierten
Polyethylennaphthalatfilms hergestellte Flüssigkristall-Anzeigezelle wird nachfolgend
erläutert, wobei jedoch die Erfindung nicht darauf beschränkt ist.
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Die Flüssigkristall-Anzeigezelle der vorliegenden Erfindung umfaßt
Polarisationsmembranen, Polyethylennaphthalatfilme, transparente Elektrodenmuster,
ein Versiegelungsmaterial, eine Flüssigkristallschicht und eine Reflektionsplatte
oder eine Streuplatte, wobei die transparente Elektrode auf der
gegenüberliegenden Oberfläche der Polyethylennaphthalatfilme vorgesehen ist, mindestens eine
der transparenten Elektroden durch Buchstaben und/oder Zeichnungen
gemustert ist, der Flüssigkristall zwischen den zwei Polyethylennaphthalatfilmen
durch das Versiegelungsmaterial eingeschlossen ist, die Polarisationsmembran
auf der anderen Oberfläche jedes Polyethylennaphthalatfilms vorgesehen ist, um
so die zwei Polyethylennaphthalatfilme mit den transparenten Elektroden als
Sandwich auszubilden, und wobei die Reflektionsplatte oder die Streuplatte auf
der Oberfläche einer der Polarisationsmembranen vorgesehen ist.
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Obwohl es bevorzugt ist, daß die Betriebsart des Flüssigkristalls vom verdrillten
nematischen Typ ist, kann sie vom Gast-Wirts-Typ oder kinematischen Streu-Typ
sein. Obwohl die Polarisationsmembran keinen besonderen Beschränkungen
unterliegt, umfaßt die Polarisationsmembran beispielsweise einen uniaxial
gereckten Film aus Polyvinylalkohol, auf dem ein Farbstoff aus einer Jodverbindung
oder ein dichroitischer Farbstoff adsorbiert worden ist, etc., wobei die
Polarisationsmembran auf der nicht gegenüberliegenden Oberfläche des
Polyethylennaphthalatfilms vorgesehen ist. Es ist bevorzugt, daß die Polarisationsmembran
so auf dem Polyethylennaphthalatfilm haftet, daß die absorbierende Achse der
Polarisationsmembran parallel zur Hauptorientierungsrichtung des
Polyethylennaphthalatfilms ist oder diese senkrecht schneidet.
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Die zwei Polarisationsmembranen sind im allgemeinen so angeordnet, daß die
absorbierende Achse einer dieser parallel zu der absorbierenden Achse der anderen
ist oder diese senkrecht schneidet. Der Polyethylennaphthalatfilm und die
Polarisationsmembran können vorübergehend laminiert sein. Die Reflektionsplatte
oder Streuplatte wird auf der Außenseite einer der Polarisationsmembranen
angeordnet.
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Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf das folgende
Beispiel näher erläutert, wobei jedoch das folgende Beispiel lediglich zu
Veranschaulichungszwecken dient und nicht als Definition der Grenzen der Erfindung
zu verstehen ist. Die physikalischen Eigenschaften wurden in folgender Weise
gemessen.
(1) Wärmeschrumpfungsverhältnis
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Ein Prüfling von 300 mm·15 mm wurde durch Ausschneiden eines Films entlang
seiner Hauptachse bzw. in senkrechter Richtung hierzu gebildet. Der Prüfling
wurde unter Festklemmung eines Endes in einem Zirkulations-Heißluftofen,
welcher bei 150ºC gehalten wurde, aufgehängt und während 30 Minuten
wärmebehandelt. Die Längsabmessungen des Prüflings vor und nach der
Wärmebehandlung wurden gemessen und das Wärmeschrumpfungsverhältnis mittels der
folgenden Formel berechnet:
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Wärmeschrumpfungsverhältnis = [(Länge vor der Wärmebehandlung -
Länge nach der Wärmebehandlung)/Länge vor der Wärmebehandlung]
· 100 (%)
(2) Doppelbrechung in der Ebene
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Die Retardation wurde mittels einem von Karl Zeiss Ltd. hergestellten
Polarisationsmikroskop gemessen und die Doppelbrechung (Δn) in der Ebene mittels der
folgenden Formel berechnet:
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(Δn) = R/d
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worin R die Retardation und d die Dicke bedeuten.
(3) Filmschleier
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Der Filmschleier wurde mittels einem Digital-Turbidimeter NDH-20D vom
Integrations-Kugel-Typ, hergestellt von Nihon Denshoku Kogyo Ltd. gemäß ASTM-D-
1003 erhalten.
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Wenn die Dicke des Films mit d (um), der gemessene Wert des Filmschleiers mit H&sub1;
und der gemessene Wert des Schleiers nach Aufbringung von flüssigem Paraffin
auf die Oberfläche des Films mit H&sub2; bezeichnet werden, wurde der Filmschleier
eines Films von 100 um Dicke durch die folgende Formel definiert:
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H = H&sub2;·100/d + H&sub1;- H&sub2;
(4) Steigerungsrate des Filmschleiers
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Die Steigerungsrate des Filmschleiers wird wiedergegeben durch das Verhältnis
des Werts des Schleiers der Oberfläche des Films, nachdem dieser bei 150ºC
während 30 Minuten wärmebehandelt worden ist, zu dem Wert des Schleiers auf der
Oberfläche des Films vor der Wärmebehandlung.
(5) Ablenkung in Querrichtung des Extinktionswinkels
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Wenn der Winkel zwischen der Hauptachse und der senkrechten Richtung der
Lichtbrechung in der Ebene mit R bezeichnet wird, ist der Unterschied zwischen
dem Maximumwert und dem Minimumwert von R in einem Film von 1 m Breite als
Ablenkung in der Querrichtung des Extinktionswinkels definiert. Der Winkel "R"
ist definiert als der Winkel zwischen der Hauptachse der Doppelbrechung in der
Ebene und der Maschinen(Längs-)richtung eines Films. Die Hauptachse der
Doppelbrechung in der Ebene ist die Richtung, welche den größten Brechungsindex
besitzt. Die Werte von (R) werden an verschiedenen Punkten der Querrichtung des
Films gemessen. Die "Ablenkung in Querrichtung des Extinktionswinkels" wird
wiedergegeben durch die Differenz zwischen dem Maximumwert und dem
Minimum der so gemessenen Werte von (R).
(6) Mechanische Eigenschaften
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Die Bruchfestigkeit (FB : kg/mm²) und die Bruchdehnung (EB : %) wurden mittels
einem gewöhnlichen Verfahren unter Verwendung eines Tensilon, hergestellt von
Toyo Boldwin Ltd. erhalten.
(7) Bewertung der Leistungsfähigkeit der Flüssigkristallzelle
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Es wird eine Flüssigkristall-Anzeigezelle mit einer Anzeigeoberfläche von 1,5 cm
Länge und 6 cm Breite unter Verwendung von zwei Polyethylennaphthalatfilmen
und transparenten Elektroden, einem verdrillten nematischen Flüssigkristall,
zwei Polarisationsmembranen und einer Reflektionsplatte hergestellt.
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(i) Die Anzeigeoberfläche wurde mit dem bloßen Auge frontal und aus einer
schrägen Richtung von 10º beobachtet, wodurch die Leistungsfähigkeit des
Produkts beobachtet wurde.
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Das Bewertungsverfahren war wie folgt.
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Ausgezeichnet: Eine Färbung wird sowohl bei der Frontalsicht als auch
aus der Schrägrichtung nicht beobachtet.
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Gut: Eine Färbung wird bei der Frontalsicht nicht beobachtet
und eine sehr geringe Färbung wird bei der Ansicht in
Schrägrichtung beobachtet; insgesamt ohne irgendein praktisch es
Problem.
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Mäßig: Eine Färbung wird bei der Frontalsicht nicht
beobachtet und eine leichte Färbung wird bei der Sicht in
Schrägrichtung beobachtet; insgesamt ohne irgendein praktisches
Problem.
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Schlecht: Ein stark gefärbtes Muster wird bei der Frontalsicht
und bei der Sicht in Schrägrichtung beobachtet.
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(ii) Es wird das Auftreten eines Risses der Flüssigkristall-Anzeigezelle beim
Biegen beobachtet. Das Beurteilungsverfahren war wie folgt.
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Gut: Kein Riß
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Schlecht: Leicht gerissen
Beispiel
Herstellung von Polyethylennaphthalat
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100 Teile Dimethylnaphthalat-2,6-dicarboxylat, 60 Teile Ethylenglykol und 0,1
Teil wasserhaltiges Calciumacetat werden in einen Reaktor gegeben, um eine
Umesterung durchzuführen. Die Reaktionsinitiierungstemperatur betrug 180ºC,
wobei die Reaktionstemperatur stufenweise unter Destillation von Methanol
erhöht wurde, bis die Temperatur nach 4 Stunden 230ºC erreichte, wo die
Umesterung
im wesentlichen vervollständigt war.
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Nachdem 0,04 Teile Phosphorsäure der Reaktionsmischung zugegeben worden
sind, wurden 0,04 Teile Antimontrioxid zugegeben, um mittels einem
herkömmlichen Verfahren, bei dem die Temperatur stufenweise erhöht und der Druck
stufenweise von Normaldruck verringert wurde, bis die Temperatur 290ºC und der
Druck 0,3 mm Hg nach 2 Stunden erreichte, eine Polykondensation
durchzuführen.
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Vier Stunden nach Einleitung der Reaktion wurde die Reaktion unterbrochen und
Polyethylennaphthalat in unter Druck stehenden Stickstoff abgezogen.
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Die Grenzviskositätszahl des so erhaltenen Polyethylennaphthalats betrug 0,63
und seine Resistivität im geschmolzenen Zustand betrug 1,2·10&sup8;Ω·cm.
Herstellung eines Polyethylennaphthalatfilms
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Der so erhaltene Polyester wurde bei 295ºC durch einen Extruder zu einer
Folienform extrudiert, wobei unter Anwendung eines elektrostatischen Kühlverfahrens
eine amorphe Folie gebildet wurde. Die Bedingungen der elektrostatischen
Anwendung waren wie folgt.
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Die elektrostatische Aufladung wurde durchgeführt durch Anlegen einer
Gleichstromspannung von etwa 9 kV an die positive Elektrode, bei der es sich um einen
Wolframdraht von 0,1 mm Dicke handelt, welcher über die Rotationswalze in
Richtung senkrecht zur Strömung der Folie gespannt ist.
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Der so erhaltene amorphe Film wurde in Längsrichtung auf das 1,2-fache und in
der Querrichtung auf das 4,2-fache gereckt und danach einer
Wärmefixierungsbehandlung bei 240ºC während 10 Sekunden unterzogen. Weiterhin wurde der so
erhaltene Film in einer Zone bei einer Temperatur von 240ºC der Relaxation in
Querrichtung um 7% unterzogen. Der Film wurde einer Wärmebehandlung bei
170ºC während 7 Sekunden unter einer Spannung von 60 g/mm² in einem
Heißluftofen unter Transport mittels einem Walzenförderer unterzogen, wodurch ein
in Querrichtung uniaxial gereckter Film erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel
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Ein in Querrichtung uniaxial gereckter Polyethylenterephthalatfilm, welcher im
allgemeinen derzeit angewendet wird, wurde als Vergleichsbeispiel verwendet.
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Die physikalischen Eigenschaften der Filme des Beispiels und des
Vergleichsbeispiels sind in Tabelle 1 gezeigt.
TABELLE 1
Beispiel Vergleichsbeispiel Doppelbrechung in der Ebene Wärmeschrumpfungsverhältnis Längsrichtung Querrichtung Filmschleier bezüglich eines Films von 100 um Steigerungsverhältnis des Filmschleiers Ablenkung in Querrichtung des Extinktionswinkels Mechanische Eigenschaften Bewertung der Flüssigkristallzelle Färbung Riß Ausgezeichnet Mäßig Gut Schlecht
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Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, können durch Verwendung eines
Polyethylennaphthalatfilms der Verlust der Extinktion in der Querrichtung verringert und das
Wärmeschrumpfungsverhältnis und die mechanischen Eigenschaften verbessert
werden, wobei ein Film vorgesehen wird, welcher nicht die Oberfläche des Films
durch Entweichen (Bluten) eines Oligomeren während der Wärmebehandlung
verschmutzt und welcher als Film für Flüssigkristall-Tafeln einem
Polyethylenterephthalatfilm deutlich überlegen ist.