DE3615627C2 - Verfahren zum Beschichten optischer Bauelemente und optische Bauelemente - Google Patents

Verfahren zum Beschichten optischer Bauelemente und optische Bauelemente

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von für infrarote Strahlung durchlässigen optischen Bauelementen in einem Glimmentladungs­ plasma, sowie damit beschichtete optische Bauelemente.
Es gibt bereits eine Anzahl Verfahren zum Beschichten optischer Bauelemente, doch eignen sich die bisher bekannten Verfahren nicht zum Erzeugen von mehr­ lagigen, sehr harten, verschleißfesten, für infrarote Strahlung überwiegend durch­ lässige und reflexmindernde Beschichtungen. Die Schwierigkeiten, mit bekannten Verfahren eine solche mehrlagige Beschichtung zu erzeugen, sind darin begrün­ det, daß es bei mehrlagigen Beschichtungen sehr wesentlich darauf ankommt, vorgegebene Dicken der einzelnen Lagen einzuhalten, wobei die bekannten Be­ schichtungsverfahren Schichtdickenmessungen erfordern, die unverhältnismäßig aufwendig und kompliziert sowie unzulänglich sind.
Aus der EP-A-0 106637 ist ein Glimmentladungsplasma verwendendes Verfah­ ren bekannt, bei dem ein Abscheiden einer Verschleißschicht über die Zusam­ mensetzung der Gasatmosphäre, also des Anteils der Komponenten des einge­ leiteten Gases, erfolgt. Es ist bei diesem bekannten Verfahren in nachteiliger Art und Weise nur möglich, im Vergleich zu optischen Schichten relativ dicke Ver­ schleißschichten, deren Dicke in einer anderen Größenordnung liegt und nicht die Einhaltung der bei optischen Schichten erforderlichen engen Toleranzen er­ fordert, abzuscheiden. Die Entladung wird beendet, wenn die gewünschte Dicke erreicht ist, wobei jedoch die o.g. europäische Offenlegungsschrift nicht offenbart, wie festgestellt wird, wann diese Dicke erreicht ist.
In der US-PS 4444 805 ist ein Verfahren beschrieben, durch das eine einlagige Beschichtung oder eine Lage eines mehrlagigen Schichtaufbaus abscheidbar ist.
Es ist dieser Druckschrift nicht zu entnehmen, auf welche Art und Weise die Dic­ ke der durch das o.g. Verfahren herstellbaren einzigen Lage kontrollierbar ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein neues Ver­ fahren anzugeben, mit dem solche mehrlagigen, sehr harten und verschleißfe­ sten, für infrarote Strahlung durchlässige und reflexmindernde Beschichtungen einfacher und genauer erzeugt werden können.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den im Anspruch 1 angegebe­ ne Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen dieses Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche 2 bis 9.
Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß man zum Erzeugen einer mehrla­ gigen optischen Beschichtung mit exakt vorgegebenen Dicken der einzelnen La­ gen ohne Schichtdickenmeßgeräte auskommen kann, wenn man erfindungsge­ mäß den Massendurchsatz der in die Vakuumkammer eingeleiteten Gasströme steuert.
Die Gase, deren Massendurchsatz gesteuert wird, sind z. B. Germaniumwasser­ stoffe (Germane), insbesondere Monogerman, und Kohlenwasserstoffgase, bei­ spielsweise Butan. In gewissen Anwendungsfällen kann man die gasförmige Ger­ maniumwasserstoffverbindung durch eine gasförmige Siliziumwasserstoffverbin­ dung (Silan) ersetzen. Für die Verwendung im infraroten Spektralbereich besteht das zu beschichtende optische Element beispielsweise aus Germanium oder Silizium.
Ein optisches Bauelement mit einer besonders vorteilhaften, erfindungsgemäß erzeugten Beschichtung ist Gegenstand des unabhängigen Anspruchs 10. Vor­ teilhafte Ausgestaltungen dieses Bauelements sind Gegenstand der Unteran­ sprüche 11 bis 15.
Die verschiedenen Lagen der Beschichtung werden vorzugsweise durch plas­ maunterstützte chemische Dampfabscheidung (nämlich in einem Glimmentla­ dungsplasma) aus in die Vakuum­ kammer eingeleitetem German (GeH 4) und Kohlenwasser­ stoffgasen (wie z. B. Butan (C₄H₁₀)) erzeugt.
Die Temperatur der zu beschichtenden Oberfläche des optischen Bauelementes wird während der Dauer der Abscheidung der Lagen aus amorphem, hydriertem Ger­ maniumkarbid und der Lagen aus amorphem, hydriertem Germanium auf einem ersten vorbestimmten Wert und während der Abscheidung der Lage aus amorphem hydriertem Kohlenstoff auf einem zweiten vorbestimmten Wert ge­ halten, welcher deutlich niedriger als der erste Temperaturwert liegt. Vorzugsweise ist der erste vor­ gegebene Temperaturwert 350°C und der zweite vorgegebene Temperaturwert 200°C.
Vorzugsweise wird an das zu beschichtende optische Bau­ element während der Abscheidung eine elektrische Vor­ spannung (Biasspannung) angelegt und während der Ab­ scheidung der Lagen aus amorphem, hydriertem Germanium­ karbid und Germanium auf einem ersten vorgegebenen Wert und während der Abscheidung der Lage aus Kohlen­ wasserstoff auf einem zweiten vorgegebenen Wert gehalten, welcher deutlich größer ist als der erste vorgegebene Spannungswert. Vorzugsweise beträgt der erste vorgegebene Spannungswert 500 V und der zweite vorgegebene Spannungs­ wert 1000 V.
Der Unterdruck in der Vakuumkammer wird während der Ab­ scheidung der Lagen aus amorphem, hydriertem Germanium­ karbid und Germanium auf einem ersten vorgegebenen Niveau und während der Abscheidung der Lage aus amorphem hydriertem Kohlenstoff auf einem zweiten vorgegebenen Niveau ge­ halten, welches deutlich niedriger (das heißt weiter vom Atmosphärendruck entfernt, liegt als das erste Druckniveau. Vorzugsweise beträgt das erste Druckniveau 6,67 Pa, und das zweite Druckniveau 1 Pa.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden an Hand der beigefügten Zeichnungen beschrieben.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Apparatur für das erfindungsgemäße Beschichten von op­ tischen Bauelementen; in
Fig. 2 sind die Durchlässigkeiten und das Absorptions­ vermögen eines dünnen Germaniumsubstrates dar­ gestellt, welches beidseitig eine erfindungsge­ mäße Beschichtung trägt; in
Fig. 3 sind die Durchlässigkeit und das Reflexions­ vermögen dargestellt, welches auf seiner einen Seite eine erfindungsgemäße Beschichtung und auf seiner gegenüberliegenden Seite eine her­ kömmliche Innenflächenbeschichtung (im englischen Sprachgebrauch als internal surface coating be­ zeichnet) trägt; und in
Fig. 4 ist die Durchlässigkeit eines dünnen Germanium­ substrates dargestellt, welches auf seiner einen Seite eine Beschichtung nach dem Stand der Technik und auf seiner gegenüberliegenden Seite dieselbe herkömmliche Innenflächenbeschichtung wie in Fig. 3 trägt.
Die in Fig. 1 dargestellte Beschichtungsapparatur 20 für optische Bauelemente enthält eine Vakuumkammer 17 mit einer Kathode 18, welche als Träger für ein optisches Bauelement 16 dient, welches auf seiner frei liegenden Oberfläche 15 beschichtet werden soll. Die Kathode 18 wird mittels einer Heizeinheit 7 beheizt und seine Temperatur mittels eines Temperaturreglers 12 geregelt, so daß die Oberfläche 15 des optischen Bauelementes 16 auf der gewünschten Temperatur gehalten wird. Außerdem wird der Kathode 18 über ein Impedanzanpaßgerät 5 von einem Netzgerät 6 elektrische Energie in Form eines hochfrequenten Stromes zugeführt. Dabei dient das Impe­ danzanpaßgerät dem Erreichen eines maximalen Wirkungs­ grades. Den nötigen Unterdruck in der Vakuumkammer 17 stellt eine Hochvakuumpumpe 4 her, die gemeinsam mit einem durch einen Motor M betätigten Drosselventil 3, einem kapazitiven Manometer 1 und einem Vakuumregler 2 in einem geschlossenen Regelkreis liegt. Über drei Rohr­ leitungen, in denen jeweils ein Massendurchflußregler 9, 10, 11 liegt, können Gasströme über ein den drei Rohr­ leitungen gemeinsames Absperrventil 8 in die Vakuumkammer eingeleitet werden; die Massendurchflußregler 9,10 und 11 liegen jeweils in einem geschlossenen Regelkreis.
Für ein Beispiel einer aus vier verschiedenen Lagen be­ stehenden Beschichtung auf der Oberfläche 15 eines optischen Bauelementes sind die wichtigsten Parameter dieser Beschichtung und des erfindungsgemäßen Beschichtungs­ verfahrens unter Verwendung der in Fig. 1 dargestellten Apparatur 20 in Tabelle I. dargestellt. Die Lagen Nr. 1 und Nr. 3 bestehen aus amorphem, hydriertem Germaniumkarbid.
Die Lage Nr. 2 besteht aus amorphem, hydriertem Germanium. Die Lage Nr. 4 besteht aus amorphem, hydriertem Kohlenstoff. Die Oberfläche 15 des optischen Bauelementes 16 wird vor dem Beschichten durch Sputtern mit Argon, welches durch den Massendurchflußregler 9 eingeleitet wird, ge­ reinigt. Die Lagen Nr. 1 und Nr. 3 werden erzeugt, während durch den Massendurchflußregler 10 Butan (C₄H₁₀) und durch den Massendurchflußregler 11 Monogerman (GeH₄) eingeleitet wird. Die Lage Nr. 4 wird erzeugt, indem ausschließlich Butan durch den Massendurchflußregler 10 in die Unterdruckkammer 17 eingeleitet wird. Die zuge­ hörigen Massendurchsätze, der jeweilige Druck in der Vakuumkammer, die Kathodenvorspannung, die Zeitspannen für das Erzeugen der jeweiligen Lage und die Temperatur der Oberfläche 15 des optischen Bauelementes sind in Tabelle I gemeinsam mit der optischen Dicke einer jeden erzeugten Lage und dem Brechungsindex für eine Wellen­ länge von 10 µm angegeben.
Während des Beschichtens in der Apparatur 20 werden die Massendurchsätze auf ± 10%, die Vorspannung auf ± 15%, der Unterdruck in der Vakuumkammer 17 auf ± 25% und die Temperatur der Oberfläche 15 auf ± 20°C genau geregelt; hält man diese Grenzen ein, dann erhält man Beschich­ tungen, die in ihren Maßen und Eigenschaften in den drei besonders interessanten Bereichen des infraroten Wellenlängenbandes, nämlich von 2,05 bis 2,2 µm, von 3 bis 5 µm und von 8 bis 11,5 µm um nicht mehr als ein Prozent von den geplanten Maßen und Eigenschaften ab­ weichen. Die Fig. 2 zeigt am Beispiel einer dünnen Germaniumscheibe, die auf beiden Seiten dieselbe erfindungs­ gemäße Beschichtung trägt, wie nahe beieinander die geplanten und die tatsächlich erreichten Werte der Durchlässigkeit und des Absorptionsvermögens liegen. Die Beschichtung gemäß Tabelle I ist so ausgelegt, daß sie unter Umgebungsbedingungen besonders dauerhaft ist, das heißt, es handelt sich um eine Außenflächen­ beschichtung (im englischen Sprachgebrauch als external coating bezeichnet). Diese Beschichtung wurde einer Prüfung, wie sie in der britischen Norm TS 18 88 nieder­ gelegt ist, unterzogen; die Prüfergebnisse sind in Tabelle II aufgeführt; weitere Prüfungen unter schärferen Bedingungen und größeren Belastungen, als sie in TS 18 88 gefordert sind, zeigten die in Tabelle III aufgeführten Ergebnisse. Die Prüfergebnisse zeigen die außerordentliche Dauerhaftigkeit der Beschichtung.
In der Praxis wird man eine Beschichtung der in Tabelle I aufgeführten Art nur auf einer Oberfläche eines optischen Bauelementes vorsehen, während die andere Oberfläche des optischen Bauteiles lediglich eine herkömmliche Innen­ flächenbeschichtung trägt. Ein typisches Anwendungsbei­ spiel ist das Herstellen eines Fensters, dessen eine Seite nach außen gewandt ist und den Umwelteinflüssen standhalten muß, während die andere Seite im Innern eines optischen Gerätes oder Instrumentes liegt und deshalb weniger beansprucht ist. Fig. 3 zeigt die Durchlässigkeit und das Reflexionsvermögen eines solchen optischen Bau­ elementes in Gestalt einer dünnen Germaniumscheibe, und Fig. 4 zeigt zum Vergleich eine ähnliche Scheibe, welche auf der einen Seite dieselbe Innenflächenbeschichtung trägt wie die Scheibe gemäß Fig. 3, auf der gegenüber­ liegenden Seite aber eine herkömmliche Außenflächenbe­ schichtung anstelle einer erfindungsgemäßen Beschichtung trägt. Der Vergleich zeigt, daß die erfindungsgemäße Beschichtung (mit den in Tabelle I niedergelegten Eigen­ schaften) wesentlich besser ist.
Wenn man die in Tabelle I niedergelegte vierlagige Be­ schichtung zu einer aus 6 Lagen bestehenden Beschichtung ergänzt, dann erhält man eine Beschichtung mit nochmals verbesserten Eigenschaften, insbesondere mit einem um 3% verringerten Reflexionsvermögen im Wellenlängenband von 8 bis 11,5 µm. Die Tabelle IV konnte recht knapp ge­ halten werden, weil die Lagen Nr. 1, 3 und 5 in jeder Hinsicht mit den Lagen Nr. 1 und 3 in Tabelle I überein­ stimmen, während die Lagen Nr. 2 und 4 in jeder Hinsicht mit der Lage Nr. 2 in Tabelle I und die Lage Nr. 6 in jeder Hinsicht mit der Lage Nr. 4 in Tabelle I überein­ stimmen.
Tabelle II
Tabelle III
Tabelle IV

Claims (15)

1. Verfahren zum Beschichten von für infrarote Strahlung durchlässigen opti­ schen Bauelementen, mit einer verschleißfesten mehrlagigen Beschichtung, wobei jede Lage der Beschichtung von vorbestimmter Dicke und für infrarote Strahlung i.w. durchlässig und reflexmindernd ist, bei dem man ein zu beschichtendes Bauelement innerhalb einer Vakuumkammer, in der ein Glimmentladungsplasma erzeugt wird, auf einer Kathode anordnet; und zur Erzeugung der mehrlagigen Beschichtung nacheinander verschiedene Gase der Vakuumkammer zugeführt werden, wobei die Dicke einer jeden La­ ge ohne Entnahme aus der Vakuumkammer allein durch Steuerung des Massendurchsatzes des Gases, des Unterdrucks in der Vakuumkammer, der Kathodenvorspannung, der Temperatur und der Abscheidungszeit erzielt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man für jede Schicht den Massendurchsatz bei dem jeweils vorgegebenen Niveau auf ± 10%
den Unterdruck auf ± 25% des jeweiligen vorgegebenen Druckwertes,
die Kathodenvorspannung auf ± 15% des jeweils vorgegebenen Wertes und
die vorgegebenen Temperaturwerte auf ± 20°C konstant hält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberseite der Beschichtung durch eine Lage aus amorphem, hydriertem Kohlenstoff, abgeschie­ den aus einem Kohlenwasserstoffgas, gebildet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Lage auf einem Substrat amorphes, hydriertes Germanium- Karbid ist, welches aus einem Gasgemisch aus German und Kohlenwasser­ stoff abgeschieden wird,
daß mindestens eine Lage aus amorphem, hydriertem Germanium besteht, welches aus gasförmigem German abgeschieden wird
und daß mindestens eine Lage aus amorphem, hydriertem Germanium-Karbid besteht, welches aus einem Gasgemisch aus German und Kohlenwasserstoff abgeschieden wird, wobei die vorgegebenen Niveaus des Unterdrucks, der Kathodenvorspannung und der Bauelementtemperatur während der Abschei­ dungszeit unverändert bleiben und die Dicke durch die Abscheidungszeit und den Massendurchsatz bestimmt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Lage auf einem Substrat amorphes, hydriertes Germanium-Karbid ist, welches aus ei­ nem Gasgemisch aus German und Kohlenwasserstoff abgeschieden wird,
daß die zweite Lage aus amorphem, hydriertem Germanium besteht, welches aus gasförmigem German abgeschieden wird,
und daß die dritte Lage aus amorphem, hydriertem Germanium-Karbid be­ steht, welches aus einem Gasgemisch aus German und Kohlenwasserstoff abgeschieden wird, wobei die vorgegebenen Niveaus des Unterdruckes, der Kathodenvorspannung und der Bauelementtemperatur während einer ersten, zweiten und dritten Abscheidungszeit unverändert bleiben und die Dicke durch die Abscheidungszeit und den Massendurchsatz bestimmt wird, und die Endschicht auf der dritten Schicht abgeschieden wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Lage auf dem Substrat aus amorphem, hydriertem Germanium-Kar­ bid besteht, welches aus einem Gasgemisch aus German und Kohlenwasser­ stoff abgeschieden wird, die zweite Schicht, welche auf dem Substrat abge­ schieden wird, aus amorphem, hydriertem Germanium-Karbid besteht, wel­ ches aus einem Gas, welches German enthält, abgeschieden wird,
daß die dritte auf dem Substrat abgeschiedene Schicht aus amorphem, hy­ driertem Germanium-Karbid besteht, welche aus einem Gasgemisch aus Ger­ man und Kohlenwasserstoff abgeschieden wird,
daß zwischen der dritten Lage und der die Oberseite der Beschichtung bil­ dende Lage wenigstens eine weitere Lage aus amorphem, hydriertem Germa­ nium-Karbid abgeschieden wird, welche aus einem Gasgemisch aus German und Kohlenwasserstoff abgeschieden wird,
und daß wenigstens eine weitere Schicht aus amorphem, hydriertem Germa­ nium abgeschieden wird, welche aus gasförmigem German abgeschieden wird,
und daß die Niveaus für den Unterdruck, die Kathodenvorspannung und die Temperatur während der betreffenden Zeitintervalle für die erste, zweite, drit­ te und jede weitere Lage unter der obersten Schicht gleich sind und sich von dem Unterdruck, der Kathodenvorspannung und der Temperatur während der Abscheidung der obersten Schicht unterscheiden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckniveau während der Abscheidung der Lagen aus amorphen, hydrierten Germanium- Karbid und Germanium auf einem ersten vorgegebenen Druckniveau und während der Abscheidung der Lage aus amorphen hydrierten Kohlenstoff auf einem zweiten vorgegebenen Druckniveau gehalten wird, welches geringer ist als das erste Druckniveau ist, daß die Kathodenvorspannung während der Abscheidung der Lagen aus amorphen, hydrierten Germanium-Karbid und Germanium auf einem ersten vorgegebenen Spannungsniveau und während der Abscheidung der Lage aus Kohlenwasserstoff auf einem zweiten vorge­ gebenen Spannungsniveau gehalten wird, welches größer als das erste Spannungsniveau ist, und daß das Temperaturenniveau während der Ab­ scheidung der Lagen aus amorphen, hydrierten Germanium-Karbid und der Lagen aus amorphen, hydrierten Germanium auf einem ersten vorbestimmten Temperaturwert und während der Abscheidung der Lagen aus amorphen, hy­ drierten Kohlenstoff auf einem zweiten vorbestimmten Temperaturwert wel­ cher deutlich geringer als der erste Temperaturwert ist, gehalten wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Abschei­ dung des amorphen, hydrierten Germanium-Karbids der ersten Lage der Massendurchsatz des Kohlenwasserstoffs 5 cm³ pro Minute und derjenige des Germans 10 cm³ pro Minute bei einem Druck von 6,67 Pa und einer Vorspannung von 500 V und einer Temperatur von 350°C während einer Ab­ scheidezeit von 6.1 Minuten beträgt,
daß zur Abscheidung des amorphen, hydrierten Germanium-Karbids der zweiten Schicht der Massendurchsatz des Germans 15 cm³ pro Minute bei einem Druck von 6,67 Pa und einer Vorspannung von 500 V bei einer Tem­ peratur von 350°C während einer Abscheidezeit von 3 Minuten beträgt,
daß zur Abscheidung des amorphen, hydrierten Germanium-Karbids der drit­ ten Schicht der Massendurchsatz des Kohlenwasserstoffs 5 cm³ pro Minute und der des Germans 10 cm³ pro Minute bei einem Druck von 6,67 Pa und einer Vorspannung von 500 V und einer Temperatur von 350°C während ei­ ner Abscheidungszeit von 32 Minuten beträgt.
9. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abscheidung des amorphen, hydrierten Kohlenstoffs der Massendurchsatz des Kohlenwas­ serstoffs 5 cm³ pro Minute bei einem Druck von 1 Pa und einer Vorspan­ nung von 1000 V und einer Temperatur von 200°C während einer Abschei­ dezeit von 22 Minuten beträgt.
10. Optisches Bauelement mit einer aus mehreren Lagen bestehenden Beschich­ tung auf wenigstens einer seiner Oberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Lagen aus amorphem, hydriertem Germanium-Karbid und wenigstens eine Lage aus amorphem, hydriertem Germanium vorhanden sind, und daß jede Lage aus amorphem, hydriertem Germanium zwischen zwei La­ gen aus amorphem, hydriertem Germanium-Karbid liegt.
11. Optisches Bauelement nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lage aus amorphem, hydriertem Kohlenwasserstoff die Oberseite der Be­ schichtung bildet und auf einer Lage aus amorphem, hydriertem Germanium- Karbid liegt.
12. Optisches Bauelement nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Lagen aus amorphem, hydriertem Germanium-Karbid einen Bre­ chungsindex von ungefähr 2,8, die Lagen aus amorphem, hydriertem Germa­ nium einen Brechungsindex von ungefähr 4,1 und die Lage aus amor­ phem, hydriertem Kohlenstoff einen Brechungsindex von ungefähr 2,0 bei der für die Anwendung vorgesehenen Wellenlänge haben, wobei die Brechungs­ indizes für eine Wellenlänge von 10 µm gelten.
13. Optisches Bauelement nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch ge­ kennzeichnet, daß genau zwei Lagen aus amorphem, hydriertem Germanium- Karbid und eine Lage aus amorphem, hydriertem Germanium vorgesehen sind.
14. Optisches Bauelement nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch ge­ kennzeichnet, daß genau drei Lagen aus amorphem, hydriertem Germanium- Karbid und zwei Lagen aus amorphem, hydriertem Germanium vorgesehen sind.
15. Optisches Bauelement nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch ge­ kennzeichnet, daß es aus Germanium besteht.
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