DE357763C

DE357763C - Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat

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Publication number: DE357763C
Application number: DEH81633D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1920-07-03
Filing date: 1920-07-03
Publication date: 1922-08-31

Description

Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat. Die Erfindung betrifft die Abscheidung von Dicalciumphosphat aus Lösungen von dreibasisches Calciumphosphat enthaltenden Rohstoffen, Apatit, Phosphorit, Knochen u. dgl. in Mineralsäure unter Gewinnung bzw. Wiedergewinnung von Salzsäure. Lösungen von dreibasischen Calciumphosphaten in Salzsäure scheiden zwar bei stärkerem Erhitzen unter Freiwerden von Salzsäure Dicalciumphosphat ab, doch läßt sich infolge der Langsamkeit und der Unvollständigkeit des Vorganges und weil dieser derartig hohe Temperaturen erfordert, daß die Ausfällung nicht auf _ die orthophosphorsauren Kalkverbindungen beschränkt bleibt, ein wirtschaftliches Verfahren nicht begründen.
Es wurde nun gefunden, daß bei Anwesenheit von Chlormagnesium die -Fällung des Dicalciumphosphates sowie die Entbindung der gekennzeichneten äquivalenten Menge Salzsäure leicht und vollkommen bei nicht zu hoher Temperatur vor sich geht.
Werden derartige Lösungen erhitzt, so beginnt schon bei 70° C die Entwicklung von Salzsäure und die Fällung einer entsprechenden Menge Dicalciumphosphat. Die Umsetzung ist beendet, noch bevor die Temperatur auf 15o° C gestiegen ist. Die Erhitzung kann durch direktes Feuer oder überhitzten Dampf in geeignetenVorrichtungen geschehen, die mit einer Kondensationsanlage für die Salzsäure verbunden sind.
Das Dicalciumphosphat fällt in feinkristallinischer Form aus, läßt sich leicht und vollständig von der Mutterlauge trennen und stellt nach dem Trocknen ein reinweißes Pulver von großer Reinheit dar. Das in den Rohphosphaten vorhandene Eisen und Mangan findet sich in der Mutterlauge. Dieser Umstand ergibt die Möglichkeit, das Verfahren zur Verarbeitung stark eisenhaltiger Phosphate, z. B. Lahnphosphate, auf Düngemittel vorteilhaft zu verwerten.
Die vom Dicalciumphosphat abfiltrierte Chlorcalciumlauge kann auf festes Chlorcalcium verarbeitet werden.
Auch für Gewinnung von Dicalciumphosphat aus Lösungen, welche durch Aufschließen der Rohphosphate mittels Schwefelsäure oder Gemischen von Schwefel- und Salzsäure erhalten werden, läßt sich durch Erhitzen bei Gegenwart von Chlormagnesium Dica.lciumphosphat gewinnen, das aber mehr oder weniger Calciumsulfat enthält. Hierbei muß die Masse so viel Chlor enthalten, als zur Umwandlung der Hälfte der an Phosphorsäure gebundenen Basen in lösliche Chloride erforderlich ist, und diese Chlormenge gegebenenfalls in Form von Magnesiumchlorid zugefügt werden. Ausführungsbeispiel: Verwendet wurden Zoo g Lahnphosphorit, enthaltend: 25,72 Prozent P, 0" 38,351'rozent Ca O, 9,8 r Prozent Si 02, 11,92 Prozent Al" O, Fee O3, 7,58 Prozent Mn O" 3,50 Prozent C 02, in 591 ccm Salzsäure, enthaltend 88,44 g H Cl, gelöst. Von der Lösung wurden 500 ccm mit 33 g kristallisiertem Magnesiumchlorid vermischt. Die Aufarbeitung erfolgte in einem Destillierkolben von % 1 Inhalt, durch dessen Stopfen ein bis auf den Boden reichendes Thermometer eingeführt war. Der Zulauf der Lösung erfolgte durch ein Trichterrohr. Das Ansatzrohr des Kolbens war durch einen Rohrkühler mit zwei Vorlagen und einer Saugpumpe verbunden, durch welche ein Luftstrom im Apparate aufrecht erhalten wurde. Die im annähernd gefüllten Kolben befindliche Lösung wurde durch ein Chlorcalciumbad erhitzt und begann bei 112° C zu sieden. Die Flüssigkeitsschicht wurde, solange es anging, durch Zulauf der übrigen Lauge auf gleicher Höhe gehalten. Die Temperatur des Kolbeninhalts stieg in dem Maße, als sich durch das Entweichen von Salzsäure und Wasser die Lösung an Chlorcalcium und Chlormagnesium anreicherte. Der Versuch wurde bei 1q.5° C nach vierstündiger Dauer abgebrochen. Im Kolben befand sich ein dicker, durch Fe Cl., gefärbter Brei, der nach Abkühlung auf 12o° C mit Wasser überschichtet wurde. Die Trennung des Niederschlags von der Mutterlauge erfolgte in bekannter Weise. Es wurden 92,5 g trockenes reines Dica.lciumphosphat und in der Vorlage etwa_ 59 Prozent der zur Lösung verwendeten Salzsäure erhalten.
Man hat bereits aus Lösungen von Phosphaten in Salzsäure Dicalciumphosphat durch Behandlung mit Magnesiumoxyd, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Magnesium-:.ulfat, gewonnen, wobei Magnesiumchlorid entsteht, aus dem Salzsäure erhalten werden kann. Hierzu sind aber Temperaturen von 5oo bis 700° C erforderlich, während gemäß vorliegender Erfindung die Abspaltung bei höchstens 1q.7° C erfolgt.

Claims

PATCNT-ANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat, dadurch gekennzeichnet, daß Lösungen von dreibasisches Kalziumphosphat enthaltenden Rohstoffen in Mineralsäure bei Gegenwart von Magnesiumchlorid erhitzt werden, wobei die Lösung eine mindestens der Hälfte der vorhandenen Metalle äquivalente Menge Chlorion enthalten muß.