DE3542928C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Berührungswinkels eines auf einen horizontalen, festen oder flüssigen Träger aufgebrachten Tropfens - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Berührungswinkels eines auf einen horizontalen, festen oder flüssigen Träger aufgebrachten TropfensInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen
des Berührungswinkels, den ein Flüssigkeitstropfen
mit einem horizontalen, festen oder flüssigen
Träger bildet, auf dem dieser angeordnet ist, sowie eine
Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Die Messung des Berührungswinkels wird üblicherweise
verwendet, um die Oberflächeneigenschaften von festen
oder flüssigen Stoffen zu kennzeichnen. Bekanntlich
hängt der Wert des Berührungswinkels zwischen einem
Flüssigkeitstropfen und dem festen oder flüssigen Träger,
auf dem dieser Tropfen angeordnet ist, von den
Kräften ab, die an der Grenzschicht zwischen
Flüssigkeit und Festkörper oder Flüssigkeit und Flüssigkeit
herrschen.
Diese Messungen werden nicht nur bei flüssigen Trägern
angewandt, um die Grenzschichtspannung zwischen zwei
Flüssigkeiten zu messen, sondern vor allem bei festen
Trägern, um ihre Grenzschichteigenschaften und somit
ihre Benetzungsfähigkeiten zu messen.
Im Falle einer vollkommenen
oder vollständigen Benetzung breitet sich der Flüssigkeitstropfen
auf dem Träger aus und der Berührungswinkel ist dann
Null, während er im Fall einer teilweisen Benetzung
zwischen 0° und 180° liegt.
Wenn man beispielsweise einen flüssigen Wassertropfen
nimmt, der von seinem Dampf umgeben und auf einem
festen Träger angeordnet ist, so ist bekannt, daß der
Berührungswinkel R an der Grenzlinie der drei Phasen
oder Dreiphasenlinie ein einziger Wert für glatte, homogene
und isotrope Oberflächen des Trägers ist. Sein Wert
ist durch die Young'sche Gleichung verknüpft:
qSV-γSL = γLV cos R
Mit der freien Energie γSV an der Grenzschicht festdampfförmig,
der freien Energie γSL an der Grenzschicht
fest-flüssig und der Spannung γLV an der
Grenzschicht flüssig-dampfförmig. Es wird darauf hingewiesen,
daß Zisman den Schwerpunkt auf die Idee einer
kritischen Oberflächenspannung γC für die Benetzung
gelegt hat, welche ein Merkmal jeder festen Oberfläche
ist. So sind Glas und Metalle Beispiele für
Oberflächen erhöhter Energie, auf denen sich die meisten
Flüssigkeiten unmittelbar ausbreiten, wobei der
Winkel R dann zu Null neigt. Im Gegensatz hierzu haben
Kunststoffe, wie Tetrafluorethylen, typische Oberflächen
geringer Energie, obgleich auf diese Oberflächen
aufgebrachte Flüssigkeiten in der Form von Tröpfchen
mit endlichen Berührungswinkeln bleiben, so lange
γC unter γLV bleibt.
Die Messung von Berührungswinkeln wird nicht nur bei
der Grundlagenforschung oder angewandten Forschung verwendet,
sondern auch in der Industrie, um Routineuntersuchungen
über den Oberflächenzustand gewisser Stoffe
durchzuführen.
Diese Messungen sind für eine große Anzahl Unternehmen
sehr unterschiedlicher Bereiche von Belang.
Davon betroffen sind Unternehmen, die Untersuchungen
des Oberflächenzustandes an verschiedenen Werkstoffen
durchführen, Unternehmen, die auf dem Gebiet dünner
Kunststoff- und Polymerschichten bzw. -folien von
Tensiden und Detergenzien, Textilien, Tinten bzw. Farben,
Klebstoffen, zusammengesetzten Werkstoffen und speziellen
Werkstoffen, wie beispielsweise Stoffe auf dem biomedizinischen
Gebiet, Kontaktlinsen, Produkten für die
Zähne usw., arbeiten. Ferner sind ebenso Unternehmen betroffen,
die auf dem Gebiet des Aufbringens dünner Schichten
arbeiten, um die Oberflächeneigenschaften eines gegebenen
Werkstoffes zu ändern, wie beispielsweise das Aufbringen
von Tetrafluorethylen in dünner Schicht auf Metalltrommeln,
die beim Offsetdruck verwendet werden. Andere
Industriegebiete sind ebenfalls betroffen, wie beispielsweise
die Erdölindustrie.
Druckschrift DE 29 10 201 A1 beschreibt ein Verfahren zur
automatischen Messung der Oberflächenspannung und des Benetzungswinkels
einer Flüssigkeit durch optische Beobachtung
eines hängenden oder liegenden Tropfens, wobei der zu vermessende
Tropfen mit parallelem Licht beleuchtet wird. Das
durch den Tropfen gehende Licht gelangt in die optische Beobachtungseinrichtung,
und das vorbeigehende Licht tritt in
die Beobachtungseinrichtung ein. Das dabei entstehende Bild
des Tropfens wird durch einen optischen Wandler aufgenommen,
wobei das Ausgangssignal des Wandlers in einer Schwellwertschaltung
binarisiert wird, wobei die geometrischen
Kenngrößen des Tropfens bzw. der Blase durch elektronische
Zähl- und Rechenschaltungen in an sich bekannter Weise aus
dem binarisierten Signal berechnet werden.
Aus der Offenlegungsschrift DE-OS 20 53 390 ist bereits ein
Verfahren zur Bestimmung der Benetzbarkeit einer Oberfläche
durch Ermittlung des Randwinkels, den Flüssigkeitstropfen
auf dieser Oberfläche ausbildend, bekannt. Dabei werden eine
Vielzahl von auf einer Oberfläche aufgebrachten
Flüssigkeitstropfen gleichzeitig beleuchtet und der
Beleuchtungswinkel bis zum Erreichen des Grenzwinkels der
Reflexion zum Beobachter verändert.
Es gibt heutzutage eine gewisse Anzahl von experimentellen
Verfahren, um den Berührungswinkel zu messen.
Die meisten dieser Verfahren beruhen auf der Beobachtung
eines auf einem Träger angeordneten Tropfens, was den
Vorteil hat, nur geringe Flüssigkeitsmengen und Trägeroberflächen
von weniger als einigen Quadratmillimetern zu
benötigen.
Derartige Verfahren sind z. B. in der Druckschrift Neumann A. W., GOOD R. J. "Techniques of Measuring Contact Angles" bekannt.
Bei den am häufigsten verwendeten Verfahren projiziert
man das Bild des Tropfens als Silhouette und mißt punktweise
den Winkel des Tropfens mit Hilfe eines Teleskops
und eines Winkelmessers bzw. einer Prüflehre, was eine
visuelle Abschätzung der Tangente voraussetzt. Die mit
solchen Verfahren erhaltene Wiederholbarkeit ist klein
und sicher unterhalb von ±2°, wenn man die erhaltenen
Werte, sei es bei aufeinanderfolgenden Tropfen, sei
es bei mehreren Projektionsansichten des gleichen Tropfens
vergleicht.
Dieser Mangel der Wiederholbarkeit wird noch durch die
örtliche Heterogenität und Rauhigkeit der verwandten,
festen Träger erschwert. Da diese Schwierigkeit dem
Träger selbst zueigen ist, ist diese stets vorhanden,
wie groß auch die von dem Untersuchenden aufgewandte
Sorgfalt ist. Die einzige Möglichkeit, die Streuung der
Ergebnisse zu verringern, besteht dann darin, ein Mittel
einer großen Anzahl von Einzelmessungen zu bilden, was
offensichtlich eine besonders ermüdende und empfindliche
Aufgabe darstellt.
Bei einem anderen bekannten Verfahren erzeugt man Interferenzstreifen
an einer Flüssigkeitsecke, die von dem
Rand des Tropfens gebildet ist, und man leitet den Berührungswinkel
von den Interferenzstreifen ab. Dieses
Verfahren kann aber nur zur Bestimmung sehr kleiner Berührungswinkel
angewandt werden.
Ferner ist ein anderes Meßverfahren bekannt, das darin
besteht, eine sehr örtliche Auto-Kollimation von Licht
am Rand des Tropfens mittels eines Lichtbündels durchzuführen,
dessen Einfallswinkel man in bezug auf den Träger
verändert. Man beobachtet die Intensität des von dem
Tropfen reflektierten Bündels, um den Zustand festzustellen,
bei dem sich die Auslöschung des Lichtbündels
ereignet. Die Lage des Winkels des einfallenden Bündels
erlaubt, unmittelbar den Berührungswinkel des Tropfens
mit dem Träger zu ermitteln. Der Nachteil bei diesem
Verfahren besteht darin, daß es, wie die vorhergehenden
Verfahren, eine Messung an einem besonderen Abschnitt
des Tropfens verlangt, was hier auch zu einer schlechten
Wiederholbarkeit der Messungen führt.
Aufgabe der Erfindung ist es, die vorgenannten Nachteile zu
vermeiden.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und
durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 19 gelöst. Vorteilhafte
Aus- und Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Lösung der Aufgabe gelingt, da bei der Erfindung der Berührungswinkel zwischen dem aufgebrachten
oder aufsitzenden Tropfen und dem Träger gleichzeitig
über den gesamten Umfang des Tropfens bestimmt
wird.
Die Bestimmung der Berührungswinkel läßt sich schnell
und genau durchführen, wobei die Genauigkeit typischerweise
bei 0,1° statt 1 bis 2° wie bei dem Verfahren nach
dem Stand der Technik liegt.
Das Verfahren erlaubt auch eine objektive Messung, da es
keine visuelle Abschätzung einer Tangente an das Profil
des Tropfens am Berührungspunkt verlangt, so daß die
Messungen auch nicht zwischen Beobachtern variieren können.
Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt kein optisches
Mikroskop wie bei den meisten bisherigen Verfahren;
es ermöglicht eine unmittelbare visuelle Bestimmung von
schlechtgeformten Tropfen, was mit einem bisherigen Verfahren
unmöglich ist und zu einer fehlerhaften Messung
führen würde.
Das erfindungsgemäße Verfahren ergibt auch eine unmittelbare
Prüfung der Homogenität des Trägers aufgrund der
Form des Tropfens (Asymmetrie, Unregelmäßigkeit der
Kontur).
Ferner ermöglicht das Verfahren eine Automatisierung und
eine fortwährende Messung, wobei darauf hingewiesen wird,
daß diese Messung besonders einfach durchzuführen ist,
wie es sich beim Lesen der nachfolgenden Beschreibung
ergibt.
Bei einer ersten Ausführungsform der Erfindung wird
das Sekundärbündel durch Wechselwirkung des Primärbündels
mit dem Tropfen und dem Träger erhalten, wobei der
Tropfen dann als ein konvexer Spiegel wirkt.
Bei einer zweiten Ausführungsform der Erfindung kann
das Primärbündel auf die Seite des Trägers, auf der
der Tropfen angeordnet ist, oder auch auf die Seite
des Trägers, die der Seite gegenüberliegt, auf der
der Tropfen angeordnet ist, gerichtet werden, wobei
das Substrat dann transparent ist.
In dem Fall, bei dem das Primärbündel auf die Seite des
Trägers gerichtet ist, auf der der Tropfen angeordnet
ist, kann das Sekundärbündel gemäß drei unterschiedlichen
Arten erzeugt werden, welche von dem Bereich der Berührungswinkel
und der Art des Trägers abhängen.
Bei einer ersten Form wird das Sekundärbündel durch
einfache Reflexion des Primärbündels auf der konvexen
Oberfläche des Tropfens erzeugt, wobei die Art des
Trägers dann unerheblich ist, was ermöglicht, Berührungswinkel
zwischen 0° und 45° zu bestimmen.
Bei einer zweiten Form wird das Sekundärbündel durch
Reflexion des Primärbündels auf der konvexen Oberfläche
des Tropfens erzeugt, gefolgt von einem Durchgang
durch den Träger, wobei letzterer durchscheinend
ist, was ermöglicht, Berührungswinkel zwischen 45° und
90° zu bestimmen.
Bei einer dritten Form wird das Sekundärbündel durch
Reflexion des Primärbündels auf der konvexen Oberfläche
des Tropfens erzeugt, gefolgt von einer Reflexion auf
dem Träger, wobei letzterer als ein Planspiegel wirkt,
was ermöglicht, Berührungswinkel zwischen 45° und 90°
zu bestimmen.
Bei der ersten Ausführungsform und dem Fall, daß der
Träger durchscheinend ist und das Primärbündel auf die
Seite des Trägers gerichtet wird, die derjenigen gegenüberliegt,
auf der der Tropfen angeordnet ist, kann
man Berührungswinkel zwischen 90° und 180° bestimmen.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung wird
das Sekundärbündel durch Wechselwirkung des Primärbündels
mit dem Tropfen und dem Träger erzeugt, wobei der
Tropfen wie eine plankonvexe Linse wirkt und der Träger
durchscheinend ist, was die Bestimmung von Winkeln zwischen
0° und 90° ermöglicht.
Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
verwandte Empfangsoberfläche kann insbesondere eine ebene
Fläche sein, die parallel zu dem Träger angeordnet
ist, eine allgemein zylindrische Oberfläche, deren Achse
senkrecht zu dem Träger ausgerichtet ist und durch
die Mitte des Tropfens hindurchgeht, oder auch eine
Oberfläche in der Form einer halbkugelförmigen Kalotte,
die über dem Tropfen zentriert ist und deren Äquatorlinie
horizontal angeordnet ist. Die Verwendung einer
Empfangsoberfläche in der Form einer halbkugelförmigen
Kalotte ist besonders vorteilhaft, da sie ein unmittelbares
Ablesen des Berührungswinkels erlaubt, wenn diese
halbkugelförmige Kalotte mit einer geeigneten Winkelgradeinteilung
versehen ist.
Die Empfangsoberfläche kann auch Teil einer automatischen
Erfassungsvorrichtung sein, beispielsweise einer mit einem
Rechner gekoppelten Videokamera, oder auch eine
opto-elektronische Erfassungsvorrichtung von der Art
eines Fotowiderstandes, und wenn möglich mit einer stark
nichtlinearen Kennlinie.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen
unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer
Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Bestimmung
des Berührungswinkels eines auf
einem Träger angeordneten Flüssigkeitstropfens,
Fig. 2 eine Einzelheit der Fig. 1, die besonders
die Anordnung des Primärbündels und der
Sekundärbündel zeigt, die von dem
Flüssigkeitstropfen reflektiert und gebrochen
werden,
Fig. 3 bis 6 der Fig. 2 entsprechende Figuren, die
die Anordnung des Primärbündels und des
Sekundärbündels bei verschiedenen Arten
und Abwandlungen zur Durchführung des
Verfahrens darstellen,
Fig. 7 eine Draufsicht auf eine Meßvorrichtung
nach der Erfindung,
Fig. 8 eine Schnittdarstellung längs der Linie
VIII-VIII in Fig. 7,
Fig. 9 ein "Brechungsbild", welches mit einer
Vorrichtung nach der Erfindung auf einer
ebenen Empfangsoberfläche von der Art
einer fotografischen Platte erhalten wird,
Fig. 10 ein "Brechungsbild", welches bei den gleichen
Bedingungen wie das "Bild" der Fig. 9
erhalten wird, wobei die Nadel zum Aufbringen
des Tropfens bei dem Meßvorgang
in ihrer Lage verbleibt,
Fig. 11 eine Kurve, die die Änderung des Kosinus
des Berührungswinkels R als Funktion der
Grenzschichtsspannung Flüssigkeit-Dampf
für eine Reihe von n-Alkanen bei Umgebungstemperatur
aufgrund einer Meßreihe zeigt,
die nach der Erfindung auf einem Träger
aus Polytetrafluoroethylen durchgeführt
wurde, und
Fig. 12 eine Kurve, die unter den gleichen Bedingungen
wie die Kurve der Fig. 11 erhalten
wurde, wobei jedoch als Träger
eine Platte aus Borsilikatglas verwendet
wurde, die mit einer Monoschicht
aus Hexadecanol bedeckt war.
In Fig. 1 ist ein fester, horizontaler Träger dargestellt,
der hier aus einer Glasplatte 10 gebildet ist, die beispielsweise
ein Mikroskopplättchen sein kann. Auf der
oberen Seite der Platte 10 ist ein Flüssigkeitstropfen
12 aufgebracht, der mit dem Träger einen Berührungswinkel
R bildet (siehe Fig. 2). Wie es Fig. 1 zeigt, sendet
eine Lichtquelle 14, beispielsweise eine, die einen
Laserstrahl aussenden kann, ein Lichtbündel 16 parallel
und horizontal aus, dessen Durchmesser mittels zweier
Linsen 18 und 19, die in afokaler Konfiguration angeordnet
sind, geweitet ist. Der Durchmesser des Bündels
16 wird somit vergrößert, um ein Bündel 17 zu bilden,
welches auf einen unter einem Winkel von 45° in bezug
zur Horizontalen angeordneten Spiegel 20 gerichtet ist,
derart, daß ein Primärbündel 22 von parallelem Licht in
Richtung zu dem Träger 10 ausgesandt wird. Dieses Lichtbündel
muß einen solchen Durchmesser und eine solche
Ausrichtung haben, daß es einen Bereich erleuchten kann,
der die Grenzschicht zwischen dem Umfang des Tropfens
und dem Träger umfaßt. Praktisch gesehen richtet man sich
so ein, daß das Bündel 22 senkrecht auf und zu dem Tropfen
zentriert gerichtet wird, wobei es dabei einen größeren
Durchmesser als der Durchmesser Dd des Tropfens
aufweist.
Beispielsweise kann die Quelle 14 eine Helium-Neon-Laser-
Quelle mit einer Wellenlänge von 632,8 nm sein, die ein
Laserbündel mit einem Durchmesser von 1,5 mm aussenden
kann. Dieses Bündel kann derart geweitet werden, daß
es beispielsweise einen Durchmesser von 1 cm aufweist,
d. h. einen Durchmesser, der ausreicht, um einen Tropfen
vollständig zu umfassen, bei dem man den Berührungswinkel
mit einem Träger messen möchte.
Während dieses weiter unten unter Bezugnahme auf die
Fig. 7 und 8 beschrieben wird, ist es auch vorteilhaft,
Mittel vorzusehen, damit das Primärbündel 22 zu dem
Träger gerichtet werden kann, aber auf dessen Seite,
die der den Tropfen tragenden, gegenüberliegt. Auf diese
Weise stellt man eine Beleuchtung des Tropfens von unten
dar, wie dies noch gezeigt wird.
Das Primärbündel 22 wechselwirkt mit dem Tropfen 12
und dem Substrat 10, um wenigstens ein Sekundärbündel
zu erzeugen.
Tatsächlich wirkt die Oberfläche des Tropfens wie ein
konvexer Spiegel, der ein Sekundärbündel 24 reflektiert,
welches von einem Lichtkonus gebildet wird, dessen Öffnungswinkel
gleich 4 R ist, wobei der Berührungswinkel
am Umfang des Tropfens als konstant angenommen wird
(siehe Fig. 2). Das reflektierte Bild wird auf einer
Empfangsoberfläche aufgefangen, die von bekannter Geometrie
und in einer in bezug auf den Träger bekannten
Lage angeordnet ist. Dies ermöglicht das Ausmaß des Beleuchtungsüberganges,
welcher das Sekundärbündel 24
darstellt, in Entsprechung zu dem Umfang des Tropfens
12 zu messen.
Wie die Fig. 1 zeigt, wird das Bild auf einer Empfangsoberfläche
26 aufgefangen, die von einem horizontal und
in einem Abstand h von dem Träger angeordneten Schirm
gebildet wird. Man erhält somit auf dem Schirm einen
allgemein kreisförmigen Leuchtfleck, der einen Durchmesser
D aufweist. Man kann ohne weiteres zeigen, daß
der Durchmesser D mit R durch die Beziehung verknüpft
ist.
Man kann somit, da der Wert h bekannt ist, nach dem
Messen der Werte Dd und D den gesuchten Wert R erhalten.
Als Abwandlung ist es möglich, das Sekundärbündel 24
auf einer allgemein zylindrischen Oberfläche 28 aufzufangen,
deren Achse senkrecht zu dem Träger verläuft
und durch die Mitte des Tropfens hindurchgeht.
Bei einer anderen Abänderung, die weiter unten beschrieben
wird, kann die Empfangsoberfläche von einer
halbkugelförmigen Kalotte gebildet werden, deren Mitte
mit der Mitte des Tropfens zusammenfällt.
Das Sekundärbündel 24 wird durch einfache Reflexion des
Primärbündels 22 an der konvexen Oberfläche des Tropfens
erzeugt, welche wie ein Spiegel wirkt, wobei dann die
Art des Trägers ohne Belang ist. Dies ermöglicht Berührungswinkel
zwischen 0° und 45° zu bestimmen.
Abgesehen von der Tatsache, daß der Tropfen 12 einen
Spiegel bildet, kann er ebenfalls als plan-konvexe Linse
wirken, wenn der Träger 10 im Hinblick auf das Bündel
22 transparent ist. In diesem letzteren Fall kann
man ein gebrochenes Bündel 30 erzeugen, welches auf
einer Empfangsoberfläche 32 aufgefangen wird, die beispielsweise
von einer fotografischen Platte gebildet
wird, die horizontal und in einem Abstand h′
von der Seite des Trägers 10 angeordnet ist, auf der
der Tropfen aufgebracht ist. Es wird darauf hingewiesen,
daß die Oberfläche 32 unterhalb des Trägers 10 angeordnet
sein muß und daß man ebenfalls auf dieser Oberfläche
32 einen allgemein kreisförmigen Fleck mit einem
Außendurchmesser D′ beobachtet (siehe Fig. 1).
Wenn der Brechungsindex n der den Tropfen bildenden
Flüssigkeit bekannt ist, ist D′ mit dem Wert h′ und
dem Berührungswinkel R durch die folgenden Beziehungen
verknüpft:
wobei R′′ der Brechungswinkel am höchsten Punkt des
Tropfens ist (siehe Fig. 2). Das Sekundärbündel 30 kann
ebenfalls auf der zylindrischen Oberfläche 28 oder auf
einer Empfangsoberfläche von der Art eine Kugelkalotte
aufgefangen werden.
Bei der vorgenannten Abänderung der Ausführung, bei
der man ein von dem Tropfen gebrochenes Sekundärbündel
30 verwendet, kann man Berührungswinkel zwischen 0°
und 90° bestimmen.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 3 wird das Primärbündel
22 ebenfalls auf die Seite des Trägers 10 gerichtet,
auf die der Tropfen aufgebracht ist. Das Sekundärbündel
34 wird durch eine Reflexion des Primärbündels
22 an der konvexen Oberfläche des Tropfens gebildet,
eine Reflexion, die von einem Durchgang durch den Träger
10 gefolgt wird, der transparent ist. Dies erlaubt
Berührungswinkel zwischen 45° und 90° zu bestimmen.
Bei diesem Fall muß die Empfangsoberfläche 32 offensichtlich
in dem Bereich angeordnet werden, der sich
unter dem Träger 10 befindet.
Man kann zeigen, daß der Wert R aus der Beziehung
abgeleitet werden kann, woraus infolgedessen
folgt. In dieser Beziehung
bezeichnet D den Durchmesser des Bildes auf
der Empfangsoberfläche, d den Durchmesser des Tropfens
und h den Abstand zwischen dem Träger und der Empfangsoberfläche.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 4 wird das Primärbündel
22 ebenfalls auf die Seite des Trägers 10 gerichtet,
auf der der Tropfen aufgebracht ist. Das Sekundärbündel
36 wird hier durch eine Reflexion des Primärbündels auf
der konvexen Oberfläche des Tropfens erzeugt, gefolgt
von einer weiteren Reflexion an den Träger 10, wobei
letzterer wie ein Planspiegel wirkt, was ermöglicht,
Berührungswinkel zwischen 45° und 90° bestimmen.
Bei dieser Ausführungsform muß die Empfangsoberfläche
26 in dem oberen Raumbereich in bezug auf den Träger
10 angeordnet werden.
Der Wert R folgt aus der Beziehung
wobei D, d und h wie vorhergehend definiert sind.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 5 ist der Träger 10
transparent und das Primärbündel wird auf die Seite des
Trägers gerichtet, die derjenigen gegenüberliegt, auf
der der Tropfen angeordnet ist. Bei diesem Fall der Fig. 5,
wo der Berührungswinkel R zwischen 90° und 135° liegt,
wird das Sekundärbündel 38 in den oberen Raumbereich in
bezug auf den Träger 10 reflektiert. Es ist daher zweckmäßig,
eine Empfangsoberfläche 26 in diesem Raumbereich
anzuordnen. Der Wert R wird aus der Beziehung
abgeleitet, wobei D, d und h
wie vorhergehend definiert sind.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 6, die derjenigen
der Fig. 5 sehr ähnlich ist, da der Träger transparent
ist und das Primärbündel auf die Seite des Trägers
gerichtet wird, die derjenigen gegenüberliegt, auf die
der Tropfen aufgebracht ist, mißt man Berührungswinkel
zwischen 135° und 180°. Jedenfalls wird bei diesem
besonderen Fall das Sekundärbündel 40 in den unteren
Raumbereich in bezug auf den Träger 10 reflektiert. Es
ist deshalb zweckmäßig, in diesem unteren Bereich eine
Empfangsoberfläche 32 anzuordnen. Der Wert R wird in
diesem Fall aus der Beziehung
erhalten, wobei D, d und h in der vorhergehenden Weise
definiert sind. Wenn man somit den Aufbau gemäß Fig. 5
oder Fig. 6 verwendet, kann man Berührungswinkel zwischen
90° und 180° bestimmen.
Die vorhergehend angegebenen Beziehungen, die die Werte
R ergeben, sind in bezug auf ebene Empfangsoberflächen
von der Art eines Schirmes erstellt worden. Jedenfalls
können bei den verschiedenen Ausführungsformen die
unter Bezugnahme auf die Fig. 3 bis 6 beschrieben worden
sind, die Empfangsoberflächen in der gleichen Weise wie
weiter oben unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 angegeben,
ausgebildet werden.
Es wird nun auf die Fig. 7 und 8 Bezug genommen, um eine
Vorrichtung gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung zu beschreiben.
Diese Vorrichtung umfaßt ein Gestell 42, welches mittels
fest mit dem Gestell (nicht dargestellt) verbundener
Einstellfüße horizontal anzuordnen ist. Dieses Gestell
42 wird von zwei parallelen Seiten 44 und 46 begrenzt, die
sich in zwei nichtparallele Seiten 48 und 50 fortsetzen,
um einen sich verjüngenden Abschnitt (siehe Fig. 7) zu
bilden. Dieses Gestell 42 bildet somit einen Tisch großer
Dicke dar, in dem eine Öffnung 52 allgemein kreisförmiger
Form in dem Bereich zwischen den Seiten 44 und 46 und ein
offener Längsschlitz 54 in dem Bereich zwischen den zwei
Seiten 48 und 50 (siehe Fig. 7) ausgebildet ist. Im Inneren
der Öffnung 52 ist eine Stütze oder Probenträger 56
angeordnet, der höhenmäßig einstellbar ist und dazu dient,
einen Träger 10 aufzunehmen, auf dessen oberer Seite ein
Flüssigkeitstropfen 12 aufzubringen ist. Um diesen Flüssigkeitstropfen
12 aufzubringen, verwendet man eine
Mikrospritze 58, die an dem Gestell 42 fest angebracht
ist und die mittels einer flexiblen Leitung 60 mit einem
Ende einer Hohlnadel 62 verbunden ist, deren anderes
Ende 64 umgebogen ist, um den Tropfen 12 auf den Träger
10 aufzubringen. Die Nadel 62 ist um eine vertikale
Achse 66 horizontal verschwenkbar angebracht und in ihrer Lage mittels
einer Düsennadel 68 einstellbar, die auf die vertikale
Verschiebung eines Anschlages 70 wirkt, der mit
der Nadel 62 in der Nähe ihres mit der Leitung 60 verbundenen
Endes zusammenwirkt. Die Horizontaleinstellung
des Gestells 42 kann mittels einer Wasserwaage 72 erhalten
werden, die in einer Ausnehmung der oberen Seite des
Gestells 42 angeordnet ist.
Im Inneren des Schlitzes 54 ist eine Quelle 74, wie eine
Helium-Neon-Laser-Quelle angeordnet, die ein horizontal
gerichtetes Bündel 76 aussenden kann. Der Durchmesser
des Bündels 76 wird mittels eines Bündelerweiterers
78 vergrößert, der aus zwei Linsen 80 und 82 in afokaler
Konfiguration besteht. Auf diese Weise erzeugt man ein
Bündel 84 parallelen Lichtes. Dieses Bündel 84 kann dank
einer optischen Einrichtung, die insgesamt durch das
Bezugszeichen 86 gezeichnet ist, in zwei unterschiedliche
Richtungen abgelenkt werden. Diese optische Einrichtung
umfaßt ein vertikales Rohr 88 mit quadratischem
Querschnitt, welches in seinem mittleren Bereich mit
einer Öffnung 90 versehen ist, um das Einführen des
Primärbündels 84 zu erlauben. Das Rohr 88 ist an seinem
oberen Abschnitt mit einem horizontalen Rohr 92 und an
seinem unteren Abschnitt mit einem horizontalen Rohr
94 verbunden, die beide einen quadratischen Querschnitt
aufweisen. Die Verbindung zwischen dem Rohr 88 und dem
Rohr 92 und zwischen dem Rohr 88 und dem Rohr 94 erfolgt
jeweils mittels einer unter 45° angeordneten,
geneigten Platte 96 bzw. 98. Das Rohr 92 begrenzt eine
horizontale Öffnung 100, die oberhalb und in Ausrichtung
zu dem Bereich des Trägers angeordnet ist, der den Tropfen
aufnehmen soll. In gleicher Weise begrenzt das Rohr
94 eine horizontale Öffnung 102, die ebenfalls in Ausrichtung
und in Gegenüberlage zu dem vorgenannten Bereich angeordnet
ist. Den Öffnungen 100 und 102 benachbart, sind
die Rohre 92 und 94 von unter einem Winkel von 45° angeordneten,
geneigten Platten 104 und 106 begrenzt. Im Inneren
des vertikalen Rohres 88 ist der Öffnung 90 gegenüberliegend
ein Prisma (oder ein Spiegel) 108 angeordnet,
der um eine horizontale Achse 110 mittels einer
Handhabe 112 derart ausrichtbar ist, daß ein Bündel 114
ausgesandt wird, welches entweder nach oben oder nach
unten gerichtet werden kann. Im Falle der Fig. 8 ist das
Bündel 114 nach oben gerichtet dargestellt. Das Bündel
114 wird um 90° von einem Prisma 116 umgelenkt, welches
an der Schnittstelle der Rohre 88 und 92 derart angeordnet
ist, daß ein horizontales Bündel 118 ausgesandt
wird, dessen Richtung von einem weiteren Prisma 120
umgelenkt wird. Dieses Prisma 120 ist im Inneren des
Rohres 92 und der Öffnung 100 gegenüberliegend derart
angeordnet, daß ein Primärbündel 122 parallelen Lichtes
ausgesandt wird, welches vertikal und in Richtung des
Tropfens 12 und des Trägers 10 gelenkt wird. Die Vertikaleinstellung
des Bündels 122 wird durch Schrauben 123
oder entsprechende Mittel erhalten, die durch die geneigte
Platte 104 hindurchgehen und auf die Halterung des
Prismas 120 wirken, um dessen Ausrichtung zu ändern.
Selbstverständlich sind zwei andere Prismen, die den
Prismen 116 und 120 entsprechen, an der Schnittstelle
des Rohres 88 und des Rohres 94 bzw. im Inneren des Rohres
94 der Öffnung 102 gegenüberliegend angeordnet.
Am Ausgang des Prismas 120 gelangt das Primärbündel 122
gegebenenfalls durch eine Blende 125 hindurch, bevor es
auf den Tropfen und den Träger gerichtet wird.
Der Träger 10 kann eine Platte, beispielsweise eine Glasplatte,
sein, die eine ebene und polierte Oberfläche aufweist,
um den Flüssigkeitstropfen aufzunehmen. Er kann
auch feste Träger, wie eine Folie, oder ein flüssiger
Träger wie eine mit der den Tropfen bildenden Flüssigkeit
nichtmischbaren Flüssigkeitsschicht sein. Bei der
folgenden, ins einzelne gehende Beschreibung, wird angenommen,
daß der Träger eine Glasplatte ist.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 8 wird das Primärbündel
122 von der konvexen Oberfläche des Tropfens 12 reflektiert,
der wie ein Spiegel wirkt, um ein Sekundärbündel
124 zurückzuschicken, welches von einer Empfangsoberfläche
aufgefangen wird.
Eine erste Empfangsoberfläche 126 in der Form einer zu
dem Tropfen 12 zentrierten, halbkugelförmigen Kalotte ist
oberhalb des Trägers 42 derart angeordnet, daß ihre
Äquatorlinie horizontal verläuft und auf dem Gestell 42
ruht. Die Lage des Trägers wird derart eingestellt, daß
sich seine obere Seite in der Äquatorebene der halbkugelförmigen
Kalotte befindet.
Eine zweite Empfangsoberfläche 128, ebenfalls in der
Form einer zu dem Tropfen zentrierten, halbkugelförmigen
Kalotte, ist derart angeordnet, daß ihre Äquatorlinie
horizontal verläuft und sich auf der unteren Seite des
Gestells 42 abstützt. Die Empfangsoberfläche 126 in der
Form einer Kugelkalotte weist einen größeren Durchmesser
als derjenige der Empfangsoberfläche 128 auf und
diese ganzen beiden Oberflächen sind aus einem streuenden
Material hergestellt und vorteilhafterweise mit
Gradeinteilungen versehen, die ermöglichen, unmittelbar
die Winkelöffnung des Sekundärbündels oder der Sekundärbündel
zu erhalten.
Die Oberfläche 126 ist abdichtend mittels eines Dichtungsringes
130 mit dem Gestell 42 verbunden und kann von dem
Gestell mit Hilfe von Griffen 132 entfernt werden.
Die Empfangsoberfläche 128 ist ebenfalls abdichtend mittels
eines Dichtungsringes 134 mit dem Gestell verbunden.
Die Oberfläche 128 ist normalerweise dazu bestimmt, in
ihrer Lage an dem Gestell zu verbleiben, kann jedoch,
wenn erforderlich, entfernt werden.
Diese beiden Empfangsoberflächen 126 und 128 begrenzen
somit um den Tropfen 12 herum einen dichten Raum, der
ermöglicht, daß der Flüssigkeitstropfen im Gleichgewicht
mit seinem Dampf bleibt. Deshalb ist ein Behälter 138
zur Aufnahme eines Lösungsmittels zur Sättigung der
Atmosphäre im Inneren des Raumes in Richtung der Dicke
des Gestells 42 und in dem Ringbereich vorgesehen, der
von der Öffnung 52 und dem Umfangsrand der Empfangsoberfläche
126 umfaßt wird. Der Behälter 138 kann mittels
einer Entleerungsöffnung geleert werden, die von einem
entfernbaren Stopfen 140 verschlossen ist.
Wenn erforderlich, kann die Vorrichtung Heizmittel umfassen,
um die Flüssigkeit des Tropfens auf eine Temperatur
oberhalb der Umgebungstemperatur zu bringen. Solche
Heizmittel sind bereits bekannt und werden bei anderen
Meßeinrichtungen für den Berührungswinkel verwendet.
Bei einer nicht dargestellten, abgewandelten Ausführungsform
kann die optische Vorrichtung 86 von einem einfachen,
abgewinkelten Arm gebildet sein, der von dem oberen Abschnitt
des Rohres 88 und dem Rohr 92 gebildet wird, welches
um eine horizontale Achse in der Verlängerung der
Richtung des Bündels 76 und des Bündels 84 verschwenkbar
befestigt ist. Diese Vorrichtung kann dann in zwei
unterschiedliche Lagen gebracht werden, d. h. eine Lage
oberhalb des Gestells und eine Lage unterhalb des Gestells.
Es wird auch darauf hingewiesen, daß die Vorrichtung
gemäß den Fig. 7 und 8 mit unterschiedlichen Empfangsoberflächen
ausgerüstet werden könnte, insbesondere mit
Empfangsoberflächen in der Art eines ebenen Schirmes
oder eines zylindrischen Schirmes, wie es vorhergehend
unter Bezugnahme auf die Fig. 1 beschrieben worden ist.
Die Empfangsoberflächen könnten auch Teil einer automatischen
Erfassungsvorrichtung sein, wie dies vorhergehend
angegeben wurde.
Die in den Fig. 9 und 10 dargestellten Bilder sind zwei
Beispiele gebrochener Bilder, die mit einer Vorrichtung
gemäß der Fig. 8 erhalten wurden, wobei jedoch ein ebener
Schirm von der Art einer fotografischen Platte entsprechend
dem Schirm 32 der Fig. 1 verwendet wurde, d. h.
unterhalb des Trägers und parallel zu diesem angeordnet.
Die Fig. 9 entspricht dem Fall, bei dem die Nadel 62 entfernt
worden ist und der Tropfen 12 die Form einer nichtgestörten
Kugelkalotte aufweist. Wenn man dieses Bild,
ausgehend von seiner Mitte betrachtet, kann man unterscheiden:
- - einen dunklen Kreis 142, der dem projizierten Schatten des Tropfens entspricht, der ein Bild im Maßstab des Tropfens gibt;
- - einen leuchtenden Kreis 144, der dem Auftreffen des Laserlicht-Primärbündels auf der fotografischen Platte entspricht. Man stellt fest, daß bei diesem besonderen Fall der Durchmesser des Bündels ungefähr dreimal derjenige des Tropfens ist, was von dem Durchmesser der einstellbaren Blende 125 abhängt;
- - ein Quadrat 146, welches die Ränder eines Neutralfilters begrenzt, das eine Überbelichtung des Films durch das unmittelbar übertragene Laserbündel vermeidet;
- - ein gebrochenes und ausgeweitetes "Bild" 148 des aufsitzenden Tropfens. Dieses Bild ermöglicht, unmittelbar den Außendurchmeser D′ zu messen, um den Winkel R′′ und somit den Berührungswinkel R zu berechnen (siehe Fig. 1 und 2). Die Beugungsringe, die man beobachten kann, stammen von einer Beugung durch die Ränder des Tropfens und sind unabhängig von dem wirklichen Berührungswinkel auf der Höhe der Dreiphasenlinie. Diese Ringe dürfen nicht mit Interferenzringen verwechselt werden, die aufgrund der Kombination zweier Reflexionen an der Grenzfläche fest-flüssig bzw. flüssig-dampfförmig entstehen. Sie können leicht unterdrückt werden, indem man paralleles, weißes Licht verwendet, was etwas die Genauigkeit der Bestimmung von D′ verbessert. Die Verwendung einer weißen Lichtquelle macht auf alle Fälle ein Wärmefilter erforderlich.
Die Fig. 10 entspricht dem Fall, bei dem die Nadel 62
den aufsitzenden Tropfen berührt. Die Berührung der
Nadelspitze mit dem Tropfen verursacht eine Verformung
der Form der Kugelkalotte des Tropfens. Tatsächlich benetzt
die Flüssigkeit das die Nadel bildende Material
(nichtrostender Stahl) und der Berührungswinkel mit der
Nadel ist praktisch gesehen Null. Andererseits wird die
Form des Tropfens in dem Berührungsbereich mit dem festen
Träger durch die Energien der drei Grenzschichten bestimmt
und nicht durch die Form der Grenzschicht flüssig-
dampfförmig auf der Höhe der Dreiphasenlinie.
Es ergibt sich somit, daß der Flüssigkeitsbereich in der
Nähe der Berührungslinie mit dem festen Körper durch die
von der Nadelspitze hervorgerufene Oberflächenverformung
unbeeinträchtigt bleibt. Das Endergebnis besteht daher
darin, daß man die Messung mit sich in ihrer Lage befindenden
Nadel durchführen kann. Auf alle Fälle wird darauf
hingewiesen, daß sich bei dieser Geometrie der Einfallswinkel
zwischen dem Primärbündel, welches vertikal verläuft
und der Normalen, an der Grenzschicht Luft-Flüssigkeit
kontinuierlich mit der Lage des Bündels verändert.
Er geht von dem wahren Wert R des Berührungswinkels auf
der Dreiphasenlinie aus. Er nimmt dann zu einem von
Null verschiedenen Wert am Umkehrpunkt ab, dessen Lage
von der Größe der von der Nadel hervorgerufenen Störung
abhängt. Nach Überschreiten dieses Punktes steigt er erneut
an, um 90° an der Nadelspitze zu erreichen.
Die Eigenschaften des gebrochenen Bündels folgen dieser
Änderung.
Der Brechungswinkel weist einen Wert R′′, der mit R verknüpft
ist, an der Dreiphasenlinie auf, geht durch einen
minimalen Wert am Umkehrpunkt hindurch und steigt erneut
bei der Annäherung an die Nadelspitze an. Dies
erklärt, das in der Fig. 10 beobachtete Brechungsbild.
Außerhalb des Schattens 150 des Tropfens und der direkten
Projektion 152 des Laserprimärbündels auf der fotografischen
Platte ist das gebrochene Licht unter Bildung
eines Hofes 154 konzentriert, der von einer klaren Grenze
156 von der inneren Seite her und einer diffusen Linie
158 von der äußeren Seite her begrenzt ist.
Aufgrund Betrachtungen zur geometrischen Optik ist es
leicht zu verstehen, daß die scharfe Grenze dem Umkehrpunkt
des Profils des Tropfens und die diffuse Grenze
dem Brechungswinkel R′′ längs dem Umfang des Tropfens
entspricht.
Der Vergleich zwischen den Fig. 9 und 10 zeigt, daß die
Lage dieser letzteren Linie, wie es durch den Durchmesser
D′ angedeutet ist, aufs Genaueste derjenigen äquivalent
ist, die ohne Berührung zwischen dem Tropfen und
der Nadel beobachtet wird. Dies bestätigt die Annahme,
daß der Berührungswinkel R nicht durch das Vorhandensein
der Nadel verändert wird. Daraus läßt sich folgern,
daß die Messungen sowohl durchgeführt werden können, wenn
die dem Aufbringen des Tropfens dienende Nadel entfernt
ist, als auch unter Beibehaltung dieser Nadel in ihrer
Lage und in Berührung mit dem Tropfen.
Im Fall der Fig. 9 und 10 erkennt man, daß die Bilder der
Tropfen, praktisch gesehen, kreisförmig sind. In charakteristischer
Weise überschreiten die Schwankungen des
Durchmessers des Tropfens mehr oder weniger 2% nicht.
Es können auch Fälle auftreten, bei denen die Kreisförmigkeit
wesentlich schwächer ist. Einer der Vorteile der
Erfindung besteht darin, daß gut vergrößerte "Bilder"
erhalten werden können, um ohne weiteres Fehler an dem
Tropfen zu bestimmen, die sonst der Aufmerksamkeit der
Untersuchungsperson entgangen wären. Dies ermöglicht,
von vornherein "Bilder" zu entfernen, die zu Fehlmessungen
führen könnten.
Es wird nun auf die Fig. 11 und 12 Bezug genommen, die
Meßergebnisse von Berührungswinkeln zusammenfassen,
die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bei einer Reihe
von flüssigen n-Alkanen (Hexane bis Hexadekane) erhalten
wurden, die auf hydrophobe Glasplatten und/oder Platten
aus Polytetrafluorethylen aufgebracht worden sind.
Für diese Versuche hat man handelsübliche Alkane mit höchstem
Reinheitsgrad (Reinheit über 99%) und ohne weitere
Reinigung verwendet. Als Träger hat man handelsübliche
Mikroskopplättchen aus Glas verwendet. Nach sorgfältiger
Reinigung mit einem Detergens und Schwefelchromsäure und
anschließendem Waschen sind diese Platten mit einer einlagigen
Schicht aus n-Hexadecanol überdeckt worden, welches
vorhergehend in Ethylacetat rekristallisiert worden ist.
Die Alkohole reagieren mit den Hydroxylgruppen der sauren
Oberfläche des Siliziums, um kovalente Bindungen Si-O-C-X
unter Freisetzung von Wasser zu bilden. Diese Bindungen
sind sowohl wärmemäßig als auch chemisch vollkommen stabil.
Die hydrophile Oberfläche des Siliziums ist somit durch
eine äußere, dichte Oberfläche von Methylengruppen ersetzt,
welches hydrophob ist. Dies ergibt sich näher aus
dem erhöhten Berührungswinkel, den auf diese Oberfläche
aufgebrachte Wassertröpfchen aufweisen.
Als Träger hat man auch handelsübliche Platten aus
Polytetrafluorethylen verwendet. Die Endbearbeitung der
Oberfläche dieser Platten wurde fortschreitend verbessert,
indem Schleifpapier mit immer feiner werdender Körnung
verwendet wurde. Jedenfalls war dies nicht ausreichend,
um gute Oberflächenbedingungen sicherzustellen. Infolgedessen
wurde dieser Vorgang dadurch ergänzt, daß das
Kunststoffmaterial auf 200°C während mehrerer Stunden erwärmt
wurde, wobei es zwischen zwei ebenen Oberflächen guter
optischer Qualität gepreßt wurde.
Bei diesen Versuchen wurden die Flüssigkeitstropfen auf
Platten unter Verwendung von mit einer Mikrospritze verbundenen
Injektionsnadeln aufgebracht, wie es vorhergehend
auf der Fig. 8 dargestellt ist. Die Verdampfung des
Lösungsmittels wurde minimiert, indem die Gesamtheit in
einem mit Lösungsmitteldampf gesättigten, dichten Raum
eingeschlossen wurde. Die fotografischen Aufnahmen der
reflektierten oder gebrochenen Bilder wurden in Zeitabständen
von 10 bis 20 Sekunden durchgeführt, um das mechanische
Gleichgewicht des Tropfens auf seinem Träger
zu ermöglichen.
Die an der Reihe von n-Alkanen durchgeführten Messungen
fingen allgemein ausgehend von den unteren Homologen
an, das sie flüchtiger und leichter zu entfernen sind.
Zwischen jedem Versuch bei einem besonderen Alkan wurden
der Träger, die Spritze und die Nadel sorgfältig mit
Aceton oder Toluen gereinigt. Bei jeder der Flüssigkeiten
war der gemessene Berührungswinkel der Mittelwert
aus wenigstens zehn unabhängigen Messungen an aufeinanderfolgenden
Tropfen. Mit einem solchen Verfahren betrug
die absolute Genauigkeit (unter Einschluß der
Wiederholbarkeit) ±0,25° bei dem untersuchten Winkelintervall.
Die für die verschiedenen Alkane erhaltenen
Werte sind in den Fig. 11 und 12 für Polytetrafluorethylen
(PTFE) bzw. die Träger aus hydrophobem Glas
dargestellt.
Es wird auf die Fig. 11 Bezug genommen, in der die Änderungen
des Cosinus des Berührungswinkels R als Funktion
der Spannung γLV an der Grenzschicht Flüssigkeit-Dampf
der reinen Flüssigkeit dargestellt sind. Diese Messungen
wurden für eine Reihe von n-Alkane bei Umgebungstemperatur
(22°C) durchführt. Auf der Kurve bedeutet C₆
Hexan, C₁₆ Hexadecan, usw. Die feste Oberfläche ist eine
Platte aus Polytetrafluorethylen, die in der vorhergehend
beschriebenen Weise poliert wurde. Die Kreuze entsprechen
nach der Erfindung durchgeführten Messungen,
während die vollen Kreise den bisherigen Werten mit Fehlergrenzen
von ±2° entsprechen.
Mit dem Verfahren der kleinsten Quadrate konnte man
erhalten:
cos R = -0,031 γLV + 1,555
Daraus läßt sich ableiten, daß der Wert γLV für den
cos R = 1 beträgt, 18,0±0,2 dyn cm-1 ist. Dieser
Wert ist von besonderer Bedeutung, da er die Spannung
der minimalen Oberfläche festlegt, unterhalb der sich
eine reine Flüssigkeit unmittelbar ausbreitet, d. h.,
daß sie einen Berührungswinkel R bildet.
Die derart erhaltenen Werte stimmen gut mit der Literatur
überein.
Es wird auf die Fig. 12 Bezug genommen, in der die Änderungen
des cos R als Funktion der Spannung γLV der
Grenzschicht Flüssigkeit-Dampf für Undecan (C₁₁),
Dodecan (C₁₂), Tetradecan (C₁₄) und Hexadecan (C₁₆) bei
Umgebungstemperatur (20°C) aufgetragen sind. Die Kreuze
entsprechen den nach der Erfindung durchgeführten Messungen.
In dem Fall, bei dem die feste Oberfläche eine
mit einer einlagigen Schicht aus Hexadecanol bedeckte
Glasplatte aus Borsilikat ist, findet man mit dem Verfahren
der kleinsten Quadrate, das cos R = -0,042 γLV+1,97.
Man folgt daraus, daß der Wert für γLV, bei dem cos R = 1
ist, 23,3±0,3 dyn cm-1 beträgt.
Auf der gleichen Kurve entsprechen die vollen Kreise bisherigen
Werten mit Fehlergrenzen von ±2%. Die verwendete,
feste Oberfläche ist eine Platinplatte, die mit
einer einlagigen Schicht aus Octadecylamin überdeckt
war. Bei den zwei Oberflächen ist die äußerste Schicht
eine dichte Konzentration an Methylgruppen.
Die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
erhaltenen, experimentellen Werte stehen in
vollkommener Übereinstimmung mit der Literatur.
Diese Versuche bestätigen, daß das erfindungsgemäße
Verfahren wohlbegründet ist, und unterstreichen auch
die mit ihm erhaltbaren Vorteile, die am Anfang der
Beschreibung angegeben worden sind.
Bei der unter Bezugnahme auf die Fig. 7 und 8 beschriebenen
Vorrichtung ist der Probenträger 56 für einen festen
Träger von der Art einer Glasplatte vorgesehen. Man kann
für jede besondere Art von festem Träger oder flüssigem
Träger auch einen Probenträger vorsehen, der beispielsweise
durch Anschrauben an dem Gestell 42 angebracht werden
kann. Die Vorrichtung kann derart ohne weiteres auf
Träger sehr unterschiedlicher Art angepaßt werden.
Obgleich bei der vorliegenden Beschreibung angegeben worden
ist, daß das Sekundärbündel von einer Empfangsoberfläche
aufgefangen wird und ein Leuchtbild ergibt,
wird darauf hingewiesen, daß es sich nicht um ein wirkliches
Bild des Tropfens, sondern vielmehr um eine winkelmäßige
Darstellung oder Karte des Umfangs des Tropfens
handelt. Diesbezüglich ist darauf hinzuweisen, daß die Erfassung
möglicher Fehler des Tropfens, dessen Berührungswinkel
man mißt, nicht von der Abmessung dieser winkelmäßigen
Darstellung oder Karte herkommt. Selbst wenn diese
Darstellung tatsächlich auf eine mit dem Tropfen vergleichbare
Abmessung verringert ist, ist ein möglicher Fehler
stets viel offensichtlicher, als auf dem Tropfen selbst.
Es wird darauf hingewiesen, daß ein für einen aufmerksamen
Beobachter beim herkömmlichen Bestimmungsverfahren
unsichtbarer Fehler bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
offensichtlich wird.
Claims (26)
1. Verfahren zur Bestimmung des Berührungswinkels
eines auf einen horizontalen, festen oder flüssigen Träger
aufgebrachten Tropfens mit den folgenden
Schritten,
daß
- a) senkrecht auf den Träger ein Primärbündel parallelen Lichtes gerichtet wird, welches einen Bereich beleuchten kann, der die Grenzschicht zwischen dem Umfang des Tropfens und dem Träger einschließt, wobei das Primärbündel mit dem Tropfen und dem Träger wechselwirkt, um wenigstens ein Sekundärbündel zu erzeugen;
- b) das Ausmaß des Beleuchtungsüberganges gemessen wird,
den das Sekundärbündel dem Umfang des Tropfens entsprechend
auf wenigstens einer Empfangsoberfläche aufweist,
die das Sekundärbündel in einer Lage in bezug auf den bekannten
Träger und eine bekannte Geometrie schneidet,
und der Berührungswinkel aufgrund dieser Messung sowie der bekannten Lage und der bekannten Geometrie der Empfangsoberfläche bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Erzeugung des Sekundärbündels
der Tropfen wie ein konvexer Spiegel
wirkt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Primärbündel auf die Seite des
Trägers gerichtet wird, auf der der Tropfen aufgebracht
ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Sekundärbündel durch einfache
Reflexion des Primärbündels auf der konvexen Oberfläche
des Tropfens erzeugt wird, was ermöglicht, Berührungswinkel
zwischen 0° und 45° zu bestimmen.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Sekundärbündel durch Reflexion
des Primärbündels auf der konvexen Oberfläche des Tropfens
gefolgt von einem Durchgang durch den Träger erzeugt wird,
wobei der Träger transparent ausgebildet ist, was es
ermöglicht, Berührungswinkel zwischen 45° und 90° zu bestimmen.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Sekundärbündel durch Reflexion
des Primärbündels auf der konvexen Oberfläche des Tropfens,
gefolgt von einer Reflexion an dem Träger erzeugt
wird, wobei letzterer wie ein ebener Spiegel wirkt, was es
ermöglicht, Berührungswinkel zwischen 45° und 90° zu bestimmen.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Träger transparent ist und daß
das Primärbündel auf die Seite des Trägers gerichtet
wird, die derjenigen gegenüberliegt, auf die der Tropfen
aufgebracht ist, was ermöglicht, Berührungswinkel zwischen
90° und 180° zu bestimmen.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Erzeugung des Sekundärbündels
der Tropfen wie eine plan-konvexe
Linse wirkt und der Träger transparent ist, was ermöglicht
Berührungswinkel zwischen 0° und 90° zu bestimmen.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß der Träger ein
fester Träger wie eine Platte oder eine dünne Schicht ist,
der eine allgemein ebene Oberfläche zur Aufnahme des
Flüssigkeitstropfens aufweist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß der Träger
eine Schicht aus einer Flüssigkeit ist, die mit der
den Tropfen bildenden Flüssigkeit unvermischbar ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Empfangsoberfläche
eine parallel zu dem Träger angeordnete, ebene
Oberfläche ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Empfangsoberfläche
eine allgemein zylindrische Oberfläche ist,
deren Achse senkrecht zu dem Träger gerichtet ist und
durch die Mitte des Tropfens hindurchgeht.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Empfangsoberfläche
eine Oberfläche in der Form einer halbkugelförmigen
Kalotte ist, die zu dem Tropfen zentriert ist
und deren Äquatorlinie horizontal angeordnet ist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß die Empfangsoberfläche
ein Schirm ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Empfangsoberfläche
eine fotoempfindliche Oberfläche oder eine
fotographische Platte ist.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Empfangsoberfläche
Teil einer automatischen Erfassungsvorrichtung
ist.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16,
dadurch gekennzeichnet, daß das Primärbündel
ein Laserbündel oder ein weißes Lichtbündel ist.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17,
dadurch gekennzeichnet, daß der Träger
innerhalb einer Kammer angeordnet wird, in der sich die
den Tropfen bildende Flüssigkeit im Gleichgewicht mit
ihrem Dampf befindet.
19. Vorrichtung zur Bestimmung des Berührungswinkels eines auf einen horizontalen, festen oder flüssigen Träger aufgebrachten Tropfens mit
einer Stütze (56), mit der der
Träger (10) horizontal haltbar ist, einer Lichtquelle (74),
ersten Mitteln (78), mit denen ausgehend von der Lichtquelle ein Primärbündel
(22, 84, 122) parallelen Lichtes bildbar ist, zweiten Mitteln (86), mit denen das
Primärbündel senkrecht auf den Träger (10) richtbar ist und wenigstens
einer Empfangsoberfläche (26, 28, 32, 126, 128) in einer in bezug
auf den Träger (10) bekannten Lage und mit einer bekannten Geometrie,
mit der ein durch Wechselwirkung des Primärbündels (22, 84, 122) mit
dem Tropfen (12) und dem Träger (10) erzeugtes Sekundärbündel (24, 30, 34, 36, 38, 40, 124)
schneidbar ist.
20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet,
daß die zweiten Mittel (86)
Ausrichtmittel (108, 116, 120) aufweisen, mit denen das
Primärbündel (84) entweder in Richtung auf die Seite des Trägers
(10), auf die der Tropfen (12) aufgebracht ist, oder in die entgegengesetzte
Richtung richtbar ist.
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausrichtmittel ein
erstes, ausrichtbares Prisma (108) oder einen Spiegel,
mit dem das Primärbündel (84), das horizontal ausgerichtet ist, in ein
vertikal nach oben oder nach unten
gerichtetes Bündel (114) umlenkbar ist,
wenigstens ein zweites Prisma (116),
mit dem das vertikal gerichtete Bündel (114) um 90° ablenkbar ist
in ein horizontal geführtes Bündel (118) und wenigstens ein drittes Prisma
(120) umfassen, mit dem das horizontal geführte Bündel (118) in die Vertikale
umlenkbar ist, und so das
senkrecht auf den Träger (10) gerichtete Primärbündel (122)
zu bilden.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet,
daß das dritte Prisma (120) in
seiner Lage mittels Schrauben (123) oder ähnlichem einstellbar
ist.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 22,
dadurch gekennzeichnet, daß die Empfangsoberfläche wenigstens
eine parallel zu dem Träger (10) angeordnete, ebene
Fläche (26, 32) aufweist.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 22,
dadurch gekennzeichnet, daß die Empfangsoberfläche eine
Fläche (28) allgemein zylindrischer Form aufweist,
deren Achse senkrecht zu dem Träger (10) gerichtet
ist und durch die Mitte des Tropfens (12) hindurchgeht.
25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 22,
dadurch gekennzeichnet, daß die Empfangsoberfläche zwei
Flächen (126, 128) jeweils in der Form einer
Kugelkalotte aufweist, die über bzw. unter dem Träger (10)
angeordnet sind, und daß die zwei
Flächen in der Form von Kugelkalotten einen dichten
Raum begrenzen, der den Träger (10) und den auf ihm aufgebrachten
Tropfen (12) einschließt.
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 25,
dadurch gekennzeichnet, daß das Primärbündel
(22, 84, 122) ein Laserbündel oder ein weißes Lichtbündel
ist.
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