DE3541410A1

DE3541410A1 - Textilweichmachendes bentonit-natriumsulfat-agglomerat

Info

Publication number: DE3541410A1
Application number: DE19853541410
Authority: DE
Inventors: H. Peter New York Lazecky; Pallassana N. Robbinsville N.J. Ramachandran; Martin David Emerson N.J. Reinish; Charles J. Somerville N.J. Schramm
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1984-11-26
Filing date: 1985-11-23
Publication date: 1986-05-28
Also published as: NO166136B; PT81535A; GB2167460B; SE462563B; AU578985B2; PH21828A; GB2167460A; SE8505434D0; ATA344585A; ZW20785A1; AT390076B; IT1206533B; GB8528757D0; IN164179B; IT8548823A0; FI77891C; US4582615A; CH666902A5; FI854647A; NL8503260A

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft die Agglomerierung von feinkörnigen textilweichmachenden Bentonit- und Natriumsulfatteilchen,

insbesondere solche Agglomerate, in denen der Anteil an 5

Natriumsulfat geringer ist, wobei das Verhältnis von Bentonit zu Natriumsulfat, die beide vor dem Agglomerieren eine feinteilige Form aufweisen, in dem Bereich von 2:1 bis 10:1, vorzugsweise 3:1 bis 5:1 liegt.

Der Fachwelt auf dem Waschmittelsektor ist bekannt, daß bestimmte Smektittone wie Bentonit textilweichmachende Eigenschaften entfalten, wenn sie in Builder und Tensid enthaltende Zusammensetzungen eingebaut oder mit diesen

verwendet werden. Derartige Tone wurden mit Waschmittelbe-15

standteilen im Crutcher vermischt und mit diesen Bestandteilen zu sprühgetrockneten textilweichmachendeη teilchenförmigen Waschmitteln verarbeitet. Anstatt den textilweichmachenden Ton zusammen mit den anderen Waschmittelbestandteilen sprühzu-

trocknen, hat man es manchmal vorgezogen, den Ton zu 20

agglomerieren, häufig mit Hilfe eines Bindemittels wie Natriumsilikat in wässriger Lösung. Hierbei erhielt man Agglomerate annähernd der gleichen Größe wie die der sprühgetrockneten Waschmittelkügelchen, so daß die Agglomerate mit den

sprühgetrockneten Waschmittelkügelchen unter Bildung 25

teilchenförmiger textilweichmachender Waschmittelzusammensetzungen vermischt werden konnten.

Natriumsulfat ist als Bestandteil vieler Waschmittelzusammensetzungen bekannt. Manchmal ist es anwesend, weil es ein 30

Nebenprodukt der Neutralisation von Schwefelsäure enthaltenden

sauren Waschmittelgemischen ist. In anderen Fällen dient es als Füllstoff. Natriumsulfat ist jedoch kein Textilweichmachungsmittel und wurde zu diesem Zweck nie in Waschmittelzusammensetzungen eingebaut. In US-PS 3 966 629 ist es 35

zusammen mit vielen anderen Natrium- und Kaliumsalzen als ein

möglicher Träger für Tone wie Bentonit erwähnt, welche als textilweichmachende Substanzen in Waschmitteln verwendet werden, doch ist der Gewichtsanteil des Trägers bei diesen Anwendungen größer als der des Bentonits und würde deshalb in

_ den Zusammensetzungen gemäß Erfindung nicht brauchbar sein.

Aufgabe der Erfindung ist, ein als Textilweichmachungsmittel geeignetes Bentonit-Natriumsulfat-Agglomerat verfügbar zu machen.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein textilweichmachendes Bentonit-Natriumsulfat-Agglomerat vorgeschlagen, das Agglomeratteilchen mit Größen in dem Bereich von 2 bis 0,105 mm (Nummern 10 bis 140 US-Siebreihe) aufweist, die Agglomerate

. aus Gemischen von feinteiligem Bentonit und Natriumsulfat sind. Dabei ist zumindest ein größerer Gewichtsteil sowohl der Bentonit-als auch der Natriumsulfatteilchen kleiner als 0,149 mm (Nr. 100 US-Siebreihe), wobei die Gewichtsverhältnisse von Bentonit und Natriumsulfat in dem Bereich von 1 Teil Natriumsulfat auf 2 bis 10 Teile Bentonit liegen. Die Bentonit- und die Natriumsulfatteilchen in den Agglomeratteilchen werden durch hydratisieren Bentonit und hydratisiertes Natriumsulfat an den Oberflächen der Teilchen zusammengehalten, wobei die Agglomeratteilchen einen Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von 6 bis 16 Gew.% besitzen. Vorgeschlagen werden auch textilweichmachende teilchenförmige Waschmittelzusammensetzungen mit einem Gehalt an solchen Agglomeraten, ein Verfahren zum Herstellen der Agglomerate und Verfahren unter Anwendung derselben zum Weichmachen von Wäsche.

Der angewandte Bentonit ist ein Montmorillonit enthaltender kolloidaler Ton (Aluminiumsilikat). Montmorillonit ist ein hydratisiertes Aluminiumsilikat, in dem etwa 1/6 der Aluminiumatome durch Magnesiumatome ersetzt sein kann und mit _ dem variierende Mengen an Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium und anderen Metallen sowie Wasserstoff lose kombiniert sein

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können. Der wertvollste Bentonittontyp zur Herstellung der erfindungsgemäßen Agglomeratteilchen ist der, der als Natriumbentonit (oder Wyoming oder Western-Bentonit) bekannt ist, ein normalerweise helles bis cremefarbenes äußerst feines Pulver, das in Wasser eine kolloidale Suspension mit stark thixotropen Eigenschaften bildet. In Wasser liegt die Quellkapazität des Tons häufig in dem Bereich von 3 bis 15 ml/g, vorzugsweise 7 bis 15 ml/g. Seine Viskosität ist bei einer Konzentration von 6 % in Wasser häufig in dem Bereich von 3 bis 30 cp, vorzugsweise 8 bis 30 cp. Bevorzugte Quellbentonite dieses Typs werden unter dem Handelsnamen Mineral Colloid als Industriebentonit von der Benton Clay Company, einer Tochtergesellschaft von Georgia Kaolin Co., verkauft. Diese Materialien sind die gleichen wie die früher unter dem Handelsnamen THIXO-JEL verkauften-fselektiv abgebaute und angereicherte Bentonite. Als am wertvollsten werden die angesehen, die als Mineral Colloid Nummern 101 etc. verkauft werden entsprechend den THIXO-JEL Nummern 1, 2, 3 und 4. Diese Substanzen haben (in 6 %iger Konzentration in Wasser) pH-Werte in dem Bereich von 8 bis 9,4, einen Maximalgehalt an freier Feuchtigkeit von etwa 8 % und spezifische Gewichte von etwa 2,6. Bei den Pulverqualitäten gehen mindestens etwa 85 %, vorzugsweise 100 % durch eine Sieböffnung von 0,074 mm (200 mesh üS-Siebreihe). Besonders bevorzugt ist ein Bentonit, von dem im wesentlichen alle Teilchen (über 90 %, vorzugsweise über 95 %) durch eine Sieböffnung von 0,0044 mm (Nr. 325 US-Siebreihe), am meisten bevorzugt, daß alle Teilchen durch eine solche Siebffnung gehen. Angereicherter Western oder Wyoming-Bentonit ist als Bestandteil der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen bevorzugt, doch sind auch andere Bentonite brauchbar, vor allem wenn sie nur einen geringen Anteil des angewandten Bentonite ausmachen.

Es ist zwar wie erwähnt erwünscht, den maximalen Gehalt an freier Feuchtigkeit zu limitieren, doch soll der angewandte Bentonit genug freie Feuchtigkeit enthalten, deren größter Teil sich vermutlich zwischen den benachbarten Bentonitplatten befindet, um einen schnellen Zerfall des Bentonitsulfatagglomerats zu erleichtern, wenn solche Teilchen oder diese enthaltenden Waschmittelzusammensetzungen in Kontakt mit Wasser wie Waschwasser gebracht werden. Es wurde gefunden, daß mindestens etwa 2 %, vorzugsweise mindestens 3 % und besonders bevorzugt mindestens etwa 4 % oder mehr Wasser in dem Bentonit zunächst, bevor er agglomeriert wird, anwesend sein sollen, und dieser Anteil soll auch nach jeglichem Trocknen anwesend sein. Ein Übertrocknen bis zu dem Punkt, an dem der Bentonit seine "innere" Feuchtigkeit verliert, kann die Anwendbarkeit der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verringern, offensichtlich deshalb, da, wenn der Feuchtigkeitsgehalt des Bentonite zu gering ist, derselbe die Wäsche durch Ablagerung aus dem Waschwasser nicht ausreichend weich macht. Wenn der Bentonit einen ausreichenden Feuchtigkeitsgehalt aufweist und somit erfindungsgemäß wirksam ist, kann der effektive Prozentsatz an austauschbarem Calciumoxid in dem Bereich von etwa 1 bis 1,8 liegen; bezogen auf Magnesiumoxid liegt dieser Prozentsatz häufig in dem Bereich von 0,04 bis 0,41. Ein typisches Ergebnis einer chemischen Analyse eines solchen

Materials ergibt 64,8 bis 73,0 % SiO₂, 14 bis 18 % Al₂O₃, 1,6 bis 2,7 % MgO, 1,3 bis 3,1 % CaO, 2,3 bis 3,4 % Fe₃O₃, 0,8 bis 2,8 % Na₀O und 0,4 bis 7,0 % K₉O.

Anstatt die THIXO-JEL-oder Mineral Colloid-Bentonite anzuwenden, kann man auch gleichwertige Konkurrenzprodukte verwenden, wie das von der American Colloid Company, Industrial Division, als pulverförmiger Vielzweckbentonit mit einer Größe von 0,044 mm (325 mesh) verkaufte, von dem mindestens 95 % einen kleineren Durchmesser als 325 Maschen oder 44 Mikron (feuchte Teilchengröße) aufweisen und mindestens 96 % einen kleineren Durchmesser als 200 mesh oder

74 Mikron (trockene Teilchengröße) besitzen. Ein solches wasserhaltiges Aluminiumsilikat besteht hauptsächlich aus Montomorillonit (mindestens 90 %) mit geringeren Anteilen an Feldspat, Biotit und Selenit. Eine typische Analyse auf "wasserfreier" Basis ergibt 63,0 Siliciumdioxid, 21,5 % Aluminiumoxid, 3,3 % dreiwertiges Eisen (als Fe₃O₃), 0,4 % zweiwertiges Eisen (als FeO), 2,7 % Magnesiumoxid (als MgO), 2,6 % Natrium und Kalium (als Na₃O), 0,7 % Calcium (als CaO), 5,6 % Kristallwasser (als H₃O) und 0,7 % Spurenelemente. Ebenfalls verwendbar ist ein Produkt, das von der American Colloid Company als AEG-325 mesh Natriumbentonit verkauft wird.

Obgleich die Western Bentonite bevorzugt sind, kann man auch

-15 synthetische Bentonite verwenden wie die, die man durch Behandlung italienischer oder ähnlicher, relativ geringe Mengen an austauschbaren monovalenten Metallen (Natrium und Kalium) enthaltenden Bentonite mit alkalischen Materialien wie Natriumcarbonat erhält, um die Calciumionenaustauschkapazitäten dieser Produkte zu erhöhen. Die Analyse eines italienischen Bentonits nach der Alkalibehandlung ergibt einen Gehalt an 66,2 % SiO₃, 17,9 % Al₃O₃, 2,80 % MgO, 2,43 % Na₃O, 1,26 % Fe₃O₃, 1,15 % CaO, 0,14 % TiO₃ und 0,13 % K₃O auf trockener Basis. Der Na₃O Gehalt des Bentonits sollte mindestens etwa 0,5 %, vorzugsweise mindestens 1 % und besonders bevorzugt mindestens 2 % betragen (wobei die äquivalente Menge an K₃O ebenfalls in Betracht gezogen wird), damit der Ton in wässriger Suspension ein ausreichendes Quellverhalten mit guten Weichmachungs- und Dispergierungseigenschaften besitzt, um für die Zwecke der Erfindung geeignet zu sein. Bevorzugte Quellbentonite des beschriebenen synthetischen Typs werden unter dem Handelsnamen Laviosa und Winkelmann vertrieben, z.B. Laviosa AGB und Winkelmann G 13.

Das Sulfat, das in den Agglomeratteilchen mit dem Eentonit angewandt wird, um die Textilweichmachung desselben zu verbessern, ist vorzugsweise wasserfreies Natriumsulfat, obwohl für manche Verwendungszwecke auch teilweise hydratisiertes Natriumsulfat verwendbar ist. Das wasserfreie Natriumsulfat hat eine größere Hydratisierungskapazität und deshalb kann in dem erwünschten Agglomerat ein festeres Zusammenhalten (more secure holdings) der hydratisierten Natriumsulfat- und Bentontteilchen erreicht werden. Die Fähigkeit des Bentonite mit Wasser ein Gel zu bilden, trägt ebenfalls dazu bei, die Komponenten in den gewünschten Agglomerated zusammenzubinden, wobei die hydratisierten Teilchenoberflächen die Teilchen zusammenkitten.

Das angewandte Wasser ist gewöhnlich von geringer Härte und geringem Gehalt an anorganischem Salz, doch kann normales Leitungswasser verwendet werden. Die Härte des Wassers ist im allgemeinen geringer als 300 ppm (als Calciumcarbonat), vorzugsweise geringer als 150 ppm (als CaCO,). Das Wasser wird als Spray oder Wasserstaub verwendet.

Der agglomerierende Spray kann auch andere Bestandteile enthalten, vor allem geringere Mengen nicht störender Hilfsstoffe, deren Einbau in die Bentonitsulfatagglomerate erwünscht sein kann. Beispielsweise können in manchen Fällen Farbstoffe und/oder Pigmente wie Polar-Brilliantblau bzw. Ultramarinblau entweder gelöst oder dispergiert in der Sprayflüssigkeit verwendet werden. Andere Substanzen, die manchmal in dem Spray oder Sprühnebel anwesend sein oder mit den Pulvern vermischt werden können, sind beispielsweise nichtionische Tenside, fluoreszierende Aufheller, Duftstoffe, antibakterielle Substanzen Sequestrier- und Bindemittel. Als Bindemittel, die manchmal wertvoll sein können, seien anorganische Bindemittel wie Natriumsilikat, und organische Bindemittel wie Gummen, z.B. Natriumalginat, Carrageenan, Natriumcarboxymethylzellulose und Carobengummi, Gelatine und

Harzstoffe wie Polyvinylalkohol und Polyvinylacetat genannt. Es ist jedoch ein erwünschtes und wesentliches Merkmal der Erfindung, daß Agglomerate mit ausreichender Festigkeit und schneller Dispergierbarkeit ohne Einsatz von Bindemittel nur mit Wasser in dem Agglomerierungsspray hergestellt werden können, wobei das Haften der pulverförmigen Agglomeratkomponenten aneinander durch die Selbstbindewirkung dieser Bestandteile erfolgt, die in Anwesenheit von Wasser stabile Hydrate und/oder Gele bilden, welche die Pulver zu Agglomeraten binden und sie doch in Waschwasser schnell freisetzen, so daß sie sofort dispergiert werden und prompt ihre kombinierte Textilweichmachwirkung ausüben können.

Der angewandte feinpulverige Bentonit hat Teilchengrößen unter 0,149 mm (Nr. 100 üS-Siebreihe), vorzugsweise unter 0,074 mm (Nr. 200 ÜS-Siebreihe), wobei besonders bevorzugt ist, daß im wesentlichen alle (über 90%) Teilchen desselben durch eine Sieböffnung von 0,044 mm (Nr. 325 US-Siebreihe) gehen und am meisten bevorzugt ist, daß alle diese Teilchen durch ein solches Sieb gehen. Es wurde gefunden, daß die zu agglomerierenden Natriumsulfatteilchen Teilchengrößen unter 0,149 mm (Nr. 100 US-Siebreihe) besitzen sollen, um die Weichmachungsaktivität der Bentonitteilchen wirksam zu verbessern, wenn das Agglomerat in einem wässrigen Medium dispergiert wird, das zum Weichmachen (und vorzugsweise auch zum Waschen) von Wäsche verwendet wird. Die Teilchengrößen des pulverförmigen Natriumsulfats sind vorzugsweise kleiner als 0,074 mm (Nr. US-Siebreihe), idealerweise gehen solche Teilchen durch eine Sieböffnung von 0,044 mm (Nr. 325) oder es gehen im wesentlichen alle durch ein solches Sieb.

Da es wie angegeben für die Effektivität der Erfindung wesentlich ist, daß die Bentonit- und Natriumsulfatteilchen sehr feinkörnig sind, ist zu beachten, daß eine gute Verbesserung der Textilweichmachung des Bentonits erzielt wird, wenn die zu agglomerierenden Bentonit- und Natriumsulfatteilchen

kleiner als 0,149 mm (Nr. 100 US-Siebreihe) sind. Selbst wenn einige dieser Teilchen größer als 0,149 mm (Nr. 100 US-Siebreihe) sind, führt die Anwesenheit eines größeren Anteils (des Gewichts) der Teilchen, die durch eine 0,149 mm große Sieböffnung (Nr. 100 US-Siebreihe) gehen, zu einer signifikanten und beträchtlichen Verbesserung der Wäscheweichmachung. Es liegt somit im Rahmen der Erfindung, Bentonit und Natriumsulfat in feinteiliger Form anzuwenden, wobei jeweils ein größerer Gewichtsanteil Teilchengrößen unter 0,149 mm (Nr. 100 US-Siebreihe) besitzt.

Zusätzlich zu der Bedeutung, welche die Teilchengrößen der

Bentonit- und Natriumsulfatbestandteile der erfindungsgemäßen 15

Agglomerate besitzen,ist es auch wesentlich, daß das Verhältnis von Bentonit und Natriumsulfat innerhalb eines relativ begrenzten Bereichs liegt, um die erwünschte verbesserte Wexchmachungswirkung mit dem Bentonit auf der

Wäsche zu erzielen. Deshalb soll das Agglomerat 2 bis 10 20

Gewichtsteile Bentonit pro 1 Teil Natriumsulfat aufweisen.

Vorzugsweise liegt dieses Verhältnis bei 3 bis 5 Teilen pro T und besonders bevorzugt bei 7 bis 9 Teilen Bentonit pro 2 Teilen Natriumsulfat. Noch mehr bevorzugt ist ein Verhältnis

von Bentonit zu Natriumsulfat von etwa 4:1. Kleinere 25

Verhältnisse oder Anteile an Natriumsulfat als 1:10 ergeben

keine nennenswerte Verbesserung der textilweichmachenden Wirkung des Bentonits und bei Anwesenheit größerer Verhältnisse oder Anteilsmengen an Sulfat als 1:2 wird die Weichmac hungswirkung verringert.
30

Das hergestellte Agglomerat hat einen Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von 6 bis 16 Gew.%, vorzugsweise 8 bis 14%, besonders bevorzugt 10 bis 12 %. Ein solcher Feuchtigkeitsgehalt, besonders die bevorzugten Bereiche, ergeben ein 35

zufriedenstellendes Zusammenbinden der Agglomeratkomponenten,

so daß diese beim Verschiffen und bei der Handhabung nicht zerfallen und doch zur leichten Dispergierbarkeit der Agglomerate in Waschwasser beitragen, so daß die durch das Natriumsulfat, erhöhte Weichmachungswirkung des Bentonits voll

_ zur Geltung kommt,
ο

Die Teilchengrößen der Agglomerate gestatten, daß die agglomerierten Teilchen sich leicht aus einer Waschmittelschachtel oder einer geeigneten Flasche ausgießen lassen und nicht staubig sind. Diese Größen ermöglichen auch, daß die Agglomerate in wässrigem Medium schnell zerfallen, doch kommt es beim normalen Verschiffen und bei normaler Handhabung nicht zu einer Größenverringerung. Darüber hinaus ist es bevorzugt, daß die Agglomerate Teilchengrößen ähnlich denen üblicher sprühgetrockneter Waschmittel zusammensetzungen aufweisen, mit 5

denen sie gegebenenfalls unter Bildung eines textilweichmachenden Waschmittelproduktes vermischt werden. Die Agglomeratgrößen, welche diese Bedingungen erfüllen, sind die in dem Bereich von 2,00 bis 0,105 mm (Nummern 10 bis 140 üS-Siebreihe), vorzugsweise in dem Bereich von 0,59 bis 0,149 mm) (Nummern 30 bis 100 US-Siebreihe). Es ist erwünscht, daß auch die·. Schüttdichten etwa die gleichen sind, doch sind gleiche Schüttdichten keine Bedingung. Schüttdichten in dem Bereich· von 0,2 bis 0,9 g/cm³ oder 0,5 bis 0,9 g/cm³* ergeben

zufriedenstellende, sich nicht trennende Waschmittelzusammen-25

Setzungen bei Vermischen mit sprühgetrockneten Kügelchen einer Schüttdichte von 0,3 bis 0,5 g/cm³, wenn die Teilchengrößen etwa die gleichen sind.

Zur Herstellung der verbesserten textilweichmachenden 30

Agglomerate der Erfindung wird ein Gemisch aus Bentonit- und Natriumsulfatpulvern durch Umwälzen in einem Agglomerierapparat agglomeriert, wie beispielsweise in einer schräggestellten Trommel, die mit mehreren Brechstangen ausgestattet

ist, so daß sich die Teilchen in ununterbrochener Bewegung 35

befinden und einen fallenden "Schirm" bilden, auf den Wasser

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aufgesprüht werden kann. Vor dem Agglomerieren haben die feinpulverisierten Teilchen vorzugsweise normale Teilchengrößenverteilung, die Agglomerate haben ebenfalls meist eine solche normale Verteilung innerhalb ihrer Größenbereiche. Nach dem Agglomerieren (und manchmal auch nach dem Sieben) haben ·

die Teilchen Großen in dem Bereich von 2,00 bis 0,105 mm (Nummern 10 bis 140 US-Siebreihe), obwohl gelegentlich einige Teilchen mit Größen wie 3,36 und 2,38 mm (Nummern 6 und 8 US-Siebreihe) anwesend sein können. Ein bevorzugter Größenbereic der Agglomerate ist 2,00 bis 0,149 mm (Nummern 10 bis 100), besonders bevorzugt 0,59 mm bis 0,149 mm (Nummern 30 bis 100). Noch mehr bevorzugte Bereiche sind 0,42 mm bis 0,149 mm (.Nummern 40 bis 100) und 0,42 mm bis 0,177 mm (Nummern 40 bis 80).

, ■

Im folgenden wird das Agglomerierungsverfahren der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben, worin

Figur 1 ein schematischer Mittellängsschnitt eines Mischers

vom Drehtrommeltyp mit den anderen zur Durchführung 20

des Verfahrens der Erfindung angewandten Vorrichtungen, und

Figur 2 ein quergeführter Schnitt dieser Drehtrommel entlang der Ebene 2-2 ist und das Aufsprühen von Wasser auf

die umwälzenden Bentonit- und Natriumsulfatteilchen 25

zeigt.

In Figur 1 ist eine offenendige, schräggestellte, zylindrische Drehtrommel 11 dargestellt, die um eine Achse dreht, die mit

der Horizontalen einen verhältnismäßig kleinen spitzen Winkel 30

bildet, wobei die Drehung in der durch die Pfeile 13 und 15 gezeigten Richtung erfolgt. Die Trommel 11 lagert auf Rollen 17, 19 und 21, die in der der Trommelrichtung entgegengesetzten Richtung drehen (Gegenuhrzeigersinn, statt Uhrzeigersinn, von links gesehen), was deren Drehung in der angegebenen Weise bewirkt. Die Drehtrommel 11 enthält ein Gemisch 23 aus

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ORIGINAL INSPECTED

Bentonit und Natriumsulfat in Pulverform, das in der Trommel zu textilweichmachenden Agglomeratteilchen durch Aufsprühen von Wasser auf die Teilchen, während das Gemisch in Bewegung ist, agglomeriert werden. Die fertigen, agglomerierten,

weichmachenden Teilchen 25 werden aus der Trommel 11 via 5

Rutsche 27 entfernt und anschließend auf den gewünschten Endfeuchtigkeitsgehalt (einschließlich entfernbarer Hydratfeuchtigkeit) in einem nicht gezeigten geeigneten Trockner getrocknet. Es werden Sprühdüsen 29, 31 und 33 eingesetzt, um im wesentlichen kegelförmige Wassersprays zu erzeugen, wie durch Nr. 35 angezeigt, die auf das in Bewegung befindliche Gemisch aus Bentonit- und Sulfatpulver aufprallen und zu deren Agglomeration führen. In der Drehtrommel, deren rechtes oder oberstromiges "Drittel" (oder ähnlicher Teil) eine Mischzone ist, in welcher die Bentonit- und Sulfatpulver trocken "vermischt werden, deren Mittelteil eine Sprüh- und Agglomerierzone darstellt und in deren unterstromigem "Drittel" (oder Teil) keine Besprühung erfolgt, werden die gefeuchteten Teilchen und Agglomerate zu einem relativ freifließenden

Produkt "zugerichtet¹¹ und man erhält die erwünschte Form und 20

Eigenschaften des Agglomerats, auch wenn der Feuchtigkeitsgehalt desselben höher als erwünscht ist, so daß ein abschließender Trockenvorgang nötig wird.

Die vorstehende Beschreibung bezieht sich primär auf eine 25

Drehtrommel, die eine bevorzugte Ausbxldungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist, wobei auch andere gleichwertige oder Ersatzeinrichtungen verwendet werden können. Außer der Drehtrommel werden Zulieferungseinrichtungen

zur Einspeisung der verschiedenen Bestandteile des Endprodukts 30

vorgesehen. So enthält der Beschickungstank 37 Wasser oder eine andere Sprühlösung 39 (wie gekennzeichnet durch 35), welche durch Leitung 41 zu den Sprühdüsen 29, 31 und 33 geleitet wird. Der trichterförmige Behälter 43 enthält

Bentonitpulver, das zu dem Trichter 47 durch das Zubringerband 35

49 gebracht wird. Ebenso enthält der trichterförmige Behälter

51 pulverförmiges Natriumsulfat 53, das zu dem Trichter 47 durch das Zubringerband 55 gebracht wird. Die Pfeile 57 und zeigen die jeweiligen Richtungen dieser Bandbewegungen an.

In Figur 2 ist die Mischung 23 gezeigt, die in der Trommel

an die linke Trommelwand getragen ist, wobei die Trommel in der Richtung des Pfeils 13 dreht. Wenn die Mischung 23 entlang der Fläche 61 der oberen Trommelwand nach unten fallt, prallt das Sprühwasser 35, das in konischer Form aus der Düse 29 und anderen nicht gezeigten Düsen 31 und 33 aussprüht, auf das bewegte Gemisch, feuchtet die Oberflächen der pulverförmigen Bentoni t- und Natriumsulfatteilchen und bewirkt und fördert die Agglomeration von Bentonit und Natriumsulfat. Somit werden ständig neue Oberflächen oder "Vorhänge" fallender Teilchen

mit den Sprays kontaktiert und man erzielt eine im wesentliche 15

gleichförmige Befeuchtung und Aufbringung des Sprühwassers auf die sich bewegenden Teilchen, wodurch man ein gleichförmigeres und besser agglomeriertes Produkt erhält.

Statt des beschriebenen Agglomerators mit schräggestellter Trommel können andere handelsübliche Vorrichtungen verwendet werden, wie der O'Brien Agglomerator mit Brecherstangen sowie verschiedene Mischer, die sich zur Agglomerierung eignen wie Zwillingsschalen- oder V-Mischer, Day-Mischer, Shugi-Mischer

etc.. Das Agglomerierverfahren kann auch sowohl kontinuierlich 25

wie diskontinuierlich und automatisiert durchgeführt werden.

Für verschiedene Agglomerierverfahren liegen die zu agglomerierenden Pulver im allgemeinen bei etwa Zimmertemperatur, 10 bis 30⁰C, vor, das Wasser kann jedoch jede geeignete Temperatur wie z.B. 10° oder 20° bis 40° oder 50⁰C aufweisen, ...

wobei häufig Zimmertemperatur bevorzugt ist. Die Verweilzeit in dem Agglomerator beträgt meist 10 bis 40 Minuten, vorzugsweise 15 bis 30 Minuten, hängt jedoch von den Charakteristika des Agglomerators, Beschickungs- und

Umdrehungsgeschwindigkeiten (normalerweise 3 bis 40 υ·Ρ·^Μ ) 35

ab. Im allgemeinen wird das Agglomerierverfahren beendet, wenn

" ¹⁸ " 354U10

die erwünschte Agglomeratgrößenverteilung erreicht ist.

Nach Erreichen von Agglomeratteilchengrößen über 0,149 mm (Nr.100) und-nach Aufsprühen auf die bewegten Teilchenoberflächen von 10 bis 25 oder 15 bis 20 % Wasser, bezogen auf das

Gewicht der Teilchen, so daß deren Feuchtigkeitsgehalt auf 15 bis 35 %, vorzugsweise auf 22 bis 28 % und besonders bevorzugt auf etwa 25 % steigt, werden die feuchten, agglomerierten Teilchen aus dem Agglomerator entfernt und, vorzugsweise in einem Flüssigbett-Trockner, auf einen Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von 6 bis 16 %, vorzugsweise 8 bis 14 % und besonders bevorzugt 10 bis 12 % getrocknet. Wenn das Agglomeratgemisch Teilchen außerhalb des 2,00 bis 0,149 mm (Nummern 10 bis 140) Bereichs enthält, werden die Agglomerate gesiebt oder in anderer Weise klassifiziert, so daß sie in diesen Bereich, vorzugsweise in den 0,59 bis 0,149 mm (Nummern 30 bis 100) Bereich fallen.

Die hergestellten Agglomeratteilchen können jede geeignete

Schüttdichte aufweisen, die bis zu einem gewissen Grad von der 20

Teilchengrößenverteilung abhängt. Meist liegt ihre Schüttdichte in dem Bereich von 0,2 bis 0,9 g/cm³, vorzugsweise 0,3 bis 0,5 g/cm³. Auch wenn die textilweichmaehenden Agglomeratteilchen eine Schüttdichte in dem Bereich von 0,5 bis 0,9 g/cm³

besitzen, können sie mit sprühgetrockneten, Builder und Tensid 25

enthaltenden Waschmittelkügelchen ähnlicher Größen und Schüttdichten von 0,2 bis 0,6 g/cm³ vermengt werden und trennen sich von diesen beim Lagern, Transport oder bei der Handhabung nicht nennenswert ab. D.h., daß sie, wenn sie mit

solchen Waschmittelteilchen unter Bildung von textilweich-30

machenden Waschmitteln vermengt werden, zu Zusammensetzungen mit konstanten Analysenergebnissen führen, welche die erwünschte Weichmachung sowohl beim Anbrechen der Schachtel als auch, wenn sie beinahe geleert ist, gewährleisten.

Die textilweichmachenden Bentonitsulfatagglomerate können allein, wegen ihrer Weichmachungswirkung, verwendet werden, sie können aber auch zusammen mit Te-ns i den, vorzugsweise mit builderhaltigen Tensiden verwendet werden. Die am meisten

_ bevorzugte Anwendung dieser Produkte ist in Mischung mit 5

teilchenförmigen Waschmitteln auf Basis anionischer Tenside, wobei die Bentonitsulfatagglomerate die textilweichmachende Komponente darstellen. Doch fällt es in den Rahmen der Erfindung, die Agglomerate auf andere Weise zum Weichmachen von Textilien einzusetzen, beispielsweise durch Zugabe des Agglomerate zum Spül- oder zum Waschwasser. Wenn es mit einer Waschmittelzusammensetzung gemischt und dadurch in diese eingebaut wird, ist das erfindungsgemäße, sich nicht abtrennende Weichmachungsmittel zusammen mit einer Vielzahl von Waschmittelprodukten verwendbar inklusive denen, die man durch Sprühtrocknen, Agglomerieren oder andere Techniken herstellt.

Die Bestandteile der bevorzugten sprühgetrockneten, Builder und Tensid enthaltenden Einheitswaschmittelkügelchen umfassen ein anionisches Tensid oder ein Gemisch derselben, einen Builder oder ein Buildergemisch und Feuchtigkeit, obwohl häufig auch verschiedene HiIfsstoffe anwesend sein können. In manchen Fällen kann auch ein Füllstoff wie Natriumsulfat und

Natriumchlorid oder ein Gemisch derselben in den sprühgetrock-25

neten Kügelchen anwesend sein.

Es können verschiedene anionische Tenside, meist als Natriumsalze verwendet werden. Am meisten bevorzugt sind

lineare höhere Alkylbenzolsulfonate, höhere Alkylsulfate und 30

höhere Fettalkoholpolyethoxylatsulfate. Vorzugsweise ist in dem höheren Alkylbenzolsulfonat das höhere Alkyl linear,weist 12 bis 15 Kohlenstoffatome, z.B. 12 oder 13, auf und ist ein Natriumsalz. Das Alkylsulfat ist vorzugsweise ein höheres

Fettalkylsulfat mit 10 bis 18, vorzugsweise 12 bis 16 35

Kohlenstoffatomen, z.B. 12, das ebenfalls als Natriumsalz

angewandt wird. Die höheren Alkylethoxamersulfate haben ebenfalls 10 oder 12 bis 18, z.B. 12 Kohlenstoffatome in dem höheren Alkyl, das vorzugsweise ein Fettalkyl ist, wobei der Ethoxygehalt normalerweise 3 bis 30 Ethoxygruppen pro Mol, vorzugsweise 3 oder 5 bis 20 ausmacht. Auch hier sind die Natriumsalze bevorzugt. Somit gilt, daß die Alkyle vorzugsweise lineare oder fette höhere Alkyle mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen sind, daß das Kation vorzugsweise Natrium ist und daß bei Anwesenheit einer Polyethoxykette das Sulfat am Ende

derselben ist. Andere wertvolle anionische Tenside mit 10

SuIfonat bzw. Sulfatgruppe umfassen die höheren Olefinsulfonate und Paraffinsulfonate, z.B. die Natriumsalze, wobei die Olefin- oder Paraffingruppen 10 bis 18 Kohlenstoffatome haben. Spezielle Beispiele bevorzugter Tenside sind Natrium(1ineares)dodecylbenzolsulfonat, Natriumtridecyl-5

benzolsulfonat, Natriumtalgalkoholpolyethoxy(3 EtO)sulfat und Natrium (hydrierter) talgalkoholsulfat. Zusätzlich zu den erwähnten bevorzugten anionischen Tensiden können andere dieser bekannten Gruppe anwesend sein, vor allem in nur geringeren Mengen gegenüber den oben beschriebenen. Auch können Mischungen derselben angewandt werden, wobei in manchen Fällen solche Mischungen den einzelnen Tensiden überlegen sind. Die verschiedenen anionischen Tenside sind bekannt und auf den Seiten 25 bis 138 in Surface Active Agents and

Detergents, Band II, von Schwartz, Perry und Berch, veröffent-25

licht 1948 von Interscience Publishers, Inc. beschrieben.

Es können geringe Mengen an Fettsäureseifen, z.B. Natriumseifen von Fettsäuren mit 10 bis 22, vorzugsweise 14 bis

Kohlenstoffatomen wie Natrium (hydrierte) talgfettsäureseifen 30

in dem Crutcher angewandt oder nachträglich als Schaumregler zugegeben werden, wenn weniger Schaum in der Waschmaschine erwünscht ist.

Obwohl anionische Tenside bevorzugt sind, können verschiedene nichtionische Tenside mit zufriedenstellenden physikalischen Eigenschaften anstelle von oder zusammen mit anionischen Tensiden verwendet werden einschließlich Kondensationsprodukte von Ethylenoxid und Propylenoxid miteinander und mit Hydroxylgruppen enthaltenden Basisstoffen wie Nonylphenol und Alkoholen vom Oxotyp. Bei Anwendung eines nichtionischen Tensids ist ein Kondensationsprodukt von Ethylenoxid mit höherem Fettalkohol besonders bevorzugt. In diesen Produkten besitzt der höhere Fettalkohol 10 bis 20, vorzugsweise 12 bis 16 Kohlenstoffatome und das nichtionische Tensid enthält etwa 3 bis 20 oder 30 Ethylenoxidgruppen pro Mol, vorzugsweise 6 bis 12. Am meisten bevorzugt ist ein nichtionisches Tensid, in dem der höhere Fettalkohol etwa 12 bis 13 oder 15 Kohlenstoffatome aufweist und das 6 bis 7 oder 11 Mole Ethylenoxid 15

enthält. Solche Tenside werden von Shell Chemical Company verkauft als Neodol 23-6.5 und 25-7. Zu deren besonders attraktiven Eigenschaften gehören außer ihrer guten Reinigungskraft für ölige Flecken auf dem Waschgut ein verhältnismäßig niederer Schmelzpunkt, der noch deutlich über Zimmertemperatur liegt, so daß sie als Flüssigkeit, die sich verfestigt, auf die sprühgetrockneten Basiskügelchen gesprüht werden können.

Als wasserlöslicher Builder kann einer der mehr oder weniger üblichen für diesen Zweck vorgeschlagenen Builder verwendet werden. Dazu gehören anorganische und organische Builder und deren Mischungen. Von den anorganischen Buildern sind die verschiedenen Phosphate bevorzugt, vor allem Polyphosphate wie Tripolyphosphate, z.B. als Natriumtripolyphosphat. Natürlich sind auch Carbonate wie Natriumcarbonat und Silikate wie Natriumsilikat wertvolle Builder und können je nach Wunsch getrennt, in Mischung oder in Verbindung mit Bicarbonaten wie Natriumbicarbonat verwendet werden. Andere wasserlösliche

Builder, die als brauchbare Ergänz ungsstoffe angesehen werden, 35

umfassen die verschiedenen anderen anorganischen und

organischen Phosphate, Borate, z.B. Borax, Zitrate, Glukonate, NTA und Iminodiacetate. Vorzugsweise liegen die verschiedenen Builder in Form ihrer Alkalimetallsalze vor, entweder als Natrium- oder Kaliumsalze oder als ein Gemisch derselben,

,_ wobei normalerweise die Natriumsalze sehr bevorzugt sind. In 5

manchen Fällen können auch wasserunlösliche Builder wie Zeolithe anwesend sein, z.B. Zeolith 4A.

Wenn die Bentonitsulfatagglomeratteilchen mit sprühgetrockneten Waschmittelteilchen vermischt werden, bei denen es sich vorzugsweise um sprühgetrocknete, Builder und anionisches Tensid enthaltende Kügelchen der angegebenen Größen und Schüttdichte handelt, können übliche Mischeinrichtungen verwendet werden, wie z.B. Day-Mischer. Normalerweise sind nur

einige Minuten zu einer ausreichenden Dispergierung des "I 5

Agglomerats erforderlich, das einen geringeren Anteil des Endprodukts ausmacht. Die herzustellende fertige, textilweichmachende, teilchenförmige Waschmittelzusammensetzung enthält 5 bis 25 % Tensid, das vorzugsweise alles anionisches

Tensid ist, 20 bis 60 % anorganische(n) Builder für das 20

Tensid, 5 bis 40 % wasserlösliches anorganisches Füllsalz, das normalerweise die Fließfähigkeit der Zusammensetzung verbessert, 4 bis 18 % Feuchtigkeit, vorwiegend als Hydratationswasser des Sulfats, Bentonits, der Builder und der gegebenenfalls vorhandenen Füllstoffe, und 0 bis 5 % Hilfsstoff(e), wobei die meisten dieser Komponenten vorzugsweise in sprühgetrockneter Kügelchenform aus einem "Einheitsspray¹¹ (unitaryspray) anwesend sind. Das textilweichmachende Bentonitnatriumsulfatagglomerat macht den Rest der Zusammensetzung aus, der normalerweise 5 bis 30 % derselben beträgt. Dieses Agglomerat enthält 2 bis 10 oder 3 bis 5 Teile Bentonit, einen Teil Natriumsulfat und 6 bis 16 % Feuchtigkeit bei Teilchengrößen in dem Bereich von 2,00 bis 0,105 mm (Nummern 1-0 bis 140 Siebreihe). Größere Mengenanteile der zu

agglomerierenden Bentonit- und Sulfatpulver passieren eine 35

Siebdffnung von 0,149 mm (Nummer 100 Sieb), sind also kleiner

als 0,149 mm. In den bevorzugten Ausführungsformen der gewebeweichmachenden Waschmittelzusammensetzungen sind das anionische Tensid ein Natrium(lineares höheres)alkylbenzolsulfonat oder ein Gemisch derselben, der oder die anorganischen Builder aus der Gruppe aus Natriumtripolyphosphat, 5

Natriumsilikat, Natriumcarbonat und Gemischen derselben, der oder die Hilfsstoffe aus der Gruppe aus Natriumcarboxymethylzellulose, Enzym(en), Farbstoff(en), Duftstoff(en), optischem oder optischen Aufheller(n) und Gemischen derselben, wobei das Agglomerat Teilchengrößen im Bereich von 0,59 bis 0,149 mm (Nummern 30 bis 1-00) aufweist, größere Anteile der feinteiligen Bentonit- wie der Natriumsulfatkomponente Teilchengrößen unter 0,074 mm (Nr. 200) haben, der Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von 8 bis 14 % ist und die Mengenanteile von Bentonit

und Natriumsulfat in dem Bereich von 2 Teilen Natriumsulfat 15

pro 7 bis 9 Teilen Bentonit liegen. In diesen bevorzugten Ausbildungsformen liegen die Mengenanteile an Natrium(linearem höhere¹ n)alkylbenzolsulfonat in dem Bereich von 10 bis 20 %, die Anteile an organischen Buildern in dem Bereich von 30 bis

50 %, der Anteil an wasserlöslichem anorganischen Füllstoff in 20

dem Bereich von 5 bis 30 %, der Anteil an Hilfsstoffen in dem Bereich von 0,5 bis 5 % und der Anteil an textilweichmachendem Agglomerat in dem Bereich von 10 bis 25 %. Ferner können die Schüttdichten des Produkts sowie der Agglomeratkomponente und

der sprühgetrockneten Kügelchen in dem 0,3 bis 0,5 g/cm³ 25

Bereich liegen. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das anionische Tensid Natrium (lineares)dodecylbenzolsulfonat, Natrium (lineares)tridecylbenzolsulfonat oder ein Gemisch derselben, das Füllstoffsalz Natriumsulfat,

sind die Builder Natriumtripolyphosphat, Natriumsilikat und 30

Natriumcarbonat, hat das Agglomerat einen Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von 10 bis 12 % und besteht aus Bentonit mit Teilchengrößen von etwa 0,044 mm (Nr. 325) oder weniger und Natriumsulfat mit solchen Teilchengrößen, daß ein größerer

Anteil derselben kleiner ist als 0,074 mm (Nr. 200), wobei das 35.,

Verhältnis von Bentonit zu Natriumsulfat in dem Agglomerat

" ²⁴ - 354U10

etwa 4:1 ist, und das Agglomerat und die sprühgetrockneten Kügelchen (in allen Fällen stellen die sprühgetrockneten Kügelchen den Rest der Zusammensetzung dar) eine Schüttdichte von etwa 0,4 g/cm³ besitzen. In dieser besonders bevorzugten Ausführungsform der textilweichmachenden Zusammensetzung betragen die Mengen an anionischem Tensid, Natriumtripolyphosphat, Natriumsilikat (Na₂OtSiO₃ = 1:2,4), Natriumcarbonat, Natriumsulfatfüllstoff und Agglomerat jeweils 10 bis 20 %, 20 bis 30 %, 5 bis 12 %, 5 bis 15 %, 5 bis 25% und 10 bis 20%.

Wenn die textilweichmachende Waschmittelzusammensetzung der Erfindung zum Waschen von Wäsche eingesetzt wird, kann sie in der für solche Produkte üblichen Weise, üblichen Konzentrationen, Temperaturen und Waschbedingungen verwendet werden.

,,_ Sie ist sowohl für Waschen in warmem als auch in kaltem

Wasser, mit Maschine und mit der Hand geeignet und die gewaschene Wäsche kann in einem automatischen Wäschetrockner oder an der Leine getrocknet werden. In all diesen Fällen und auch, wenn das Agglomerat neben einer wäscheweichmachenden Waschmittelzusammensetzung oder mit einer solchen verwendet wird, ist die Menge des angewandten Agglomerats eine gewebeweichmachende Menge, und wenn eine Waschmittelzusammensetzung anwesend ist (getrennt oder im Gemisch mit dem Agglomerat) wird eine reinigende Menge verwendet. Die Waschmittelzusammensetzung mit einem Gehalt an Agglomerat macht gewaschene Wäsche wirksamer weich, insbesondere Baumwollprodukte, als die gleiche Waschmittelzusammensetzung mit einem Gehalt einer entsprechenden Gewichtsmenge an Bentonit allein (ohne Natriumsulfat), ob agglomeriert oder nicht. Die signifikantesten Verbesserungen bei der Weichmachung von Textilien werden jedoch festgestellt, wenn mit der Hand gewaschen und nach dem Spülen an der Leine getrocknet wird. Ähnliche Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn die sprühgetrockneten Waschmittelkügelchen und das Bentonitsulfatagglomerat dem Waschwasser zusammen zugegeben werden oder wenn mit der Waschmittelzusammensetzung gewaschen wird und der

agglomerierte Bentonitsulfattextilweichmacher .dem Spülwasser zugesetzt wird. Aus Gründen der Bequemlichkeit ist es jedoch besonders bevorzugt, die textilweichmachende Waschmittelzusammensetzung der Erfindung einzusetzen.

Zum Waschen in der Maschine soll die Konzentration der textilweichmachenden Bentonitnatriumsulfatagglomeratkomponente der textilweichmachenden Waschmittelzusammensetzung normalerweise 0,01 bis 0,05 %, vorzugsweise 0,01 bis 0,03 % im Waschwasser betragen, wobei der Rest der Zusammensetzung 0,04 bis 0,20 %, vorzugsweise 0,04 bis 0,12 % ausmacht. Vorzugsweise beträgt die prozentuale Menge der textilweichmachenden Waschmittelzusammensetzung 0,05 bis 0,15 oder 0,25 %.

Wenn die Wäsche mit der Hand gewaschen wird, sind die 15

Konzentrationen der Zusammensetzungen häufig viel höher, manchmal sogar 1 oder 2 %, wobei die prozentuale Menge an Agglomerat bis 0,1 bis 0,4 % ausmacht. Aus wirtschaftlichen Gründen wird jedoch die Konzentration der textilweichmachenden

Waschmittelzusammensetzung in dem Bereich von 0,05 bis 0,25 % 20

gehalten, wobei das Agglomerat 0,01 bis 0,03 oder 0,05 % ausmacht.

Die Waschwassertemperaturen können zwar weitgehend variiert werden, normalerweise liegt jedoch die Wassertemperatur in dem _{o o}

Bereich von 10 bis 60 C, häufig bei 20 bis 45 C. Es können allerdings auch, wie es der europäischen Waschpraxis entspricht, höhere Temperaturen bis zu etwa 90 C verwendet werden.

Die Waschzeiten betragen 5 bis 45 Minuten, wobei das Waschwasser vorzugsweise eine begrenzte Härte hat, die normalerweise nicht über 150 ppm (als Calciumcarbonat) liegt. Die angewandten automatischen Waschmaschinen können Front- oder Toplader sein.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, wobei alle Teile gewichtsbezogen sind und alle Temperaturen in C gemessen sind, wenn nicht anders angegeben.

Beispiel 1

4 Gewichtsteile feinteiliges Natriumbentonitpulver mit Teilchengrößen unter 44 Mikron (Nr. 325) wurden mit 1 Gewichtsteil feinteiligen Natriumsulfat (wasserfrei) vermischt. Das Gemisch wurde in einem Agglomerierapparat wie in der Zeichnung oder einem gleichwertigen Gerät coagglomeriert, indem unter fortgesetztem Mischen ein feinteiliger Wasserspray auf die bewegten Oberflächen der gemischten Pulver gesprüht wurde. Die Menge an angewandtem Wasser betrug 22,5 %, bezogen auf das Endgewicht der aus der Drehtrommel entfernten agglomerierten Teilchen, und da der Bentonit anfänglich eine gewisse Menge an Feuchtigkeit enthielt, wiesen die abgenommenen feuchten agglomerierten Teilchen einen Feuchtigkeitsgehalt von 25 % auf. Dieser Feuchtigkeitsgehalt ist durch 5

minütiges Erhitzen auf 1Q5°C entfernbar und umfaßt Hydrat- und 20

Gelfeuchtigkeit. Die Durchsatzzeit für die Agglomerierung kann je nach dem speziell angewandten Agglomerator, den Ausgangsmaterialien, den Sprühcharakteristika und der Agglomeratorgeschwindigkeit variiert werden, beträgt jedoch normalerweise

etwa 15 bis 30 Minuten. Diese Zeit gestattet es, das feuchte 25

Agglomerat nach dem Aufsprühen des Wassers auf die in Umwälzung befindlichen Pulver einer "Konditionierungsumwälzung" zu unterwerfen. Die entnommenen Agglomeratteilchen, deren Teilchengrößen im wesentlichen alle in dem Bereich von

2,00 bis 0,149 mm (Nr.10 bis 140) liegen, wurden dann in einem 30

Flussigbett-Trockner getrocknet, durch den Heißluft bei erhöhter Temperatur (normalerweise bei 50 bis 90° bei einem Labortrockner und 250 bis 550° bei einem Trockner für industriellen Maßstab) geblasen wird. Die Anwendung des

Flüssigbett-Trockners, der die Teilchen beim Trocknen in 35

Bewegung hält, verhindert ein unerwünschtes Aneinanderhaften

der Teilchen, hält sie in im wesentlichen sphärischer Form, was erwünscht ist, freifließend, und begünstigt ein wirksames und schnelles Trocknen, was nur etwa 5 bis 20 Minuten {Durchsatzzeit) beansprucht. Das Trocknen wurde fortgesetzt, bis der Feuchtigkeitsgehalt der Agglomeratteilchen etwa 11 %

betrug, wonach alle Teilchen außerhalb des Bereichs von 0,59 bis 0,149 mm (Nummern 30 bis 100) entfernt wurden (meist ein geringerer Anteil). Das erhaltene 0,59 bis 0,149 mm (Nummern 30 bis 100 Sieb) Produkt wurde gesammelt und auf verschiedene für die beabsichtigte Verwendung wichtige Eigenschaften getestet. Bei Zugabe zu Wasser wie Waschwasser dispergieren die Agglomerate schnell. Innerhalb einer Zeitspanne von 2 Minuten waren alle in zufriedenstellenderweise dispergiert. Dies ist wichtig, da langsam dispergierende Teilchen in die Wäsche eingeschlossen werden und weiße Schmierflecken auf ihr hinterlassen können, was besonders bei dunkel gefärbter Wäsche zu beanstanden ist. Auch geht langsames Dispergieren häufig Hand in Hand mit schlechter Weichmachung. Die Teilchen wurden auf Festigkeit geprüft und erwiesen sich als zufriedenstellend, hinsichtlich Festigkeit gegen Zerquetschen und daraus resultierendem Pulverisieren sprühgetrockneten Waschmittelkugeleheη vergleichbar. Bei Anwendung in normaler Konzentration in Waschwasser (0,03 %) mit einem Vollwaschmittel vom anionischem Typ (Natrium (Lineares, höheres)alkylben-

zolsulfonat), erhielt man eine zufriedenstellende Weichmachung 25

maschinengewaschener Baumwollwäsche. Diesem Weichmachungsergebnis wurde eine Bewertungszahl 8 auf einer Skala von 10 zuerkannt, was für ein Handelsprodukt annehmbar ist. Beim Vergleich des beschriebenen Agglomerats mit einem agglomerierten Bentonit, der durch Agglomerierung des· gleichen Bentonitpulvertyps (American Colloid Company AEG-325 mesh Natriumbentonit) mit Hilfe verdünnter Natriumsilikatlösung erhalten wird, ist das Weichmachungsvermögen des Produkts in dem beschriebenen Test deutlich geringer als mit dem Agglomerat der Erfindung, wenn unter den gleichen Bedingungen die gleichen Mengenanteile verwendet werden. Auch wurde

gefunden, daß man mit dem erfindungsgemäßen Bentonitnatriumsulfatagglomerat eine Textilweichmachung erzielen kann, die der einer bestimmten Menge an agglomeriertem Bentonit äquivalent ist, wenn beträchtlich weniger (oft 20 % oder _ weniger) an Bentonitsulfatagglomerat angewandt wird. Eine solche Verbesserung ist unerwartet und von Vorteil, da sie, zusätzlich zu der Einsparung des für adäquates Weichmachen erforderlichen Bentonitgehalts, die Verringerung an unlöslichen Bestandteilen im Waschwasser gestattet und das Potential zur unerwünschten Farbaufhellung dunkelgefärbter Textilien senkt.Außerdem ergibt die Anwendung agglomerierten Bentonite (ohne Anwesenheit feinteiligen Natriumsulfats in einem solchen Agglomerat) mit einer Waschmittel zusammensetzung für die Handwäsche häufig eine nicht zufriedenstellende Weichmachung bei beträchtlichen Bentonitkonzentrationen, während mit ähnlichen Konzentrationen der erfindungsgemäßen Agglomerate in dem Waschwasser eine gute Weichmachung erreicht wird.

Ein verfahrenstechnischer Vorteil des erfindungsgemäßen Agglomerate liegt in der Rezyclisierbarkeit von Teilchen mit Größen außerhalb der erfindungsgemäßen Bereiche. Diese Teilchen enthalten kein Bindemittel und können somit rezyclisiert werden, ohne daß es zu einer Steigerung etwaigen Bindemittelgehalts über die spezifizierte Bindemittelmenge in

dem Produkt kommt.

Bebpid 2

Gew.%

Bestandteil

Natrium(lineares)dodecylbenzolsulfonat 17,0

Natriumtripolyphosphat 24,0

Natriumsilikat (Na ChSiO = 1:2,4) 10,0

Natriumcarbonat, wasserfrei 10,0

Natriumcarboxymethylzellulose 0,5

Proteolytisches Enzym, Pulver 0,5

Optischer Aufheller 0,2

Natriumsulfat (Füllstoff) 7,8

Feuchtigkeit 10,0

4:1 Bentonit-Natriumsulfatagglomerat

(11 % Feuchtigkeitsgehalt auf Basis Agglomerat) 20,0

100,0

Es wurde eine sprühgetrocknete Builder und anionisches Tensid enthaltende Waschmittelzusammensetzung der obigen Formulierung (ohne Agglomerat) mit Teilchengroßen in dem Bereich von 0,59 bis 0,149 mm (Nummern 30 bis 100 US-Siebreihe), einem Feuchtigkeitsgehalt von 12,5 % und einer Schüttdichte von etwa 0,4 g/cm³ durch ein übliches Sprühtrocknungsverfahren hergestellt. Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde das 4:1 (Gewichtsverhältnis) 0,7 g/cm³ Bentonitnatriumsulfatagglomerat hergestellt. Die beiden Produkte wurden in

einem üblichen Mischgerät wie einem Day-Mischer oder einem 30

Zwillingsschalenmischer miteinander vermischt. Da sie in etwa die gleiche Teilchengrößenverteilung aufwiesen und auch die Schüttdichten genügend nahe beisammen liegen konnten Sie unter Bildung einer im wesentlichen homogenen teilchenförmigen textilweichmachenden Waschmittelzusammensetzung mit einem Gehalt an 20 % Bentonitnatriumsulfatagglomeratteilchen

vermischt werden. Diese Zusammensetzung setzt sich beim Verschiffen, Lagern und bei der Verwendung nicht ab. Diese Eigenschaft des Nichtabsetzens ist durch Schütteltests von Schachteln, in denen sie sich befinden und Analysieren von Proben aus verschiedenen Stellen der Schachteln nachprüfbar.

In einer Haushaltswaschmaschine wurden Baumwollfrotteehandtücher bei einer Konzentration von 0,15 % textilweichmachender Waschmittelzusammensetzung in Leitungswasser einer

Härte von etwa 100 ppm gemischter Calcium—(3 Teile) und Magnesium-(2 Teile) Härte, als CaCO₃, bei einer Temperatur von 25°C mit einem Waschprogramm von etwa 45 Minuten einschließlich Spülen gewaschen. Die Handtücher wurden an der Leine getrocknet. Nach dem Trocknen wurde ihre Weichheit durch ein

Prüfergremium bewertet. Die Prüfer befanden die Handtücher als 15

ausreichend weich (entsprechend einer Weichheit von 8 auf einer Skala von 10). Wenn man allerdings ein gröberkörniges Natriumsulfat, von dem nur ein geringerer Teil eine Teilchengröße unter 0,149 mm (Nr. 100) hatte,jZur Herstellung eines Bentonitnatriumsulfatagglomerats der gleichen Formulierung nach dem Verfahren von Beispiel 1 anwandte und dieses Agglomerat in eine textilweichmachende Waschmittel zusammensetzung der gleichen Formulierung wie oben einbaute, war das erhaltene Produkt kein zufriedenstellendes wäscheweichmachen-

des Waschmittel. In Vergleichstests fand der Prüferausschuß, 25

daß dieses Produkt dem unterlegen war, in welches das Agglomerat auf Basis des feinteiligeren Natriumsulfats eingebaut war. Von dem annehmbaren feinen Natriumsulfatpulver passieren 81 Gew.% eine 0,149 mm (Nr.100 Siebreihe) Sieböffnung und 55 Gew.% eine 0,074 mm (Nr. 200) Sieböffnung, während 30

von dem gröberen Natriumsulfat nur 28 Gew.% Pulver durch eine 0,149 mm (Nr. 100) Sieböffnung gehen. Bei einem anderen Experiment, bei dem das Agglomerat aus Natriumsulfat hergestellt wurde, von dem 60 % durch eine 0,149 mm (Nr. 100)

Sieböffnung gingen, war der Weichmachungseffekt der textil-35

weichmachenden Waschmittel zusammensetzung mit diesem

-.31 -

Agglomerat ebenfalls höher als wenn das Agglomerat eines auf Basis des beschriebenen "groben" Natriumsulfats war. Erfindungsgemäß erhält man die besten Ergebnisse, wenn das ganze Natriumsulfat eine 0,074 mm (Nr.200) Sieböffnung

_ passiert. Ebenfalls wird es als brauchbar, wenn auch nicht als

ebenso gut angesehen, wenn das ganze Sulfat ein 0,149 mm (Nr. 100) Sieb passiert. Wenn statt der beschriebenen Bentonitnatriumsulfatagglomerate ein nur Bentonit enthaltendes Agglomerat in den obigen Versuchen verwendet wurde, waren die von den Prüfern ermittelten Weichmachungen entschieden schlechter als die mit den Agglomeraten und textilweichmachenden Waschmitteln der Erfindung.

Beispiel 3 Bestandteil

Natrium(lineares)dodecylbenzolsulfonat

Natrlumtripolyphosphat

Natriumsilikat (Na ChSiO = 1:2,4)

Natriumcarbonat (wasserfrei)

Natriumcarboxymethylzellulose

optischer Aufheller

4:1 Bentonit-feinteiliges Natriumsulfatagglomerat (Hauptanteil an Sulfat geht durch eine 0,074 mm Sieböffnung)

Zusammensetzungen und Bestandteile Gewichtsprozente

ABCD

14 14 14 14

26 26 26 26

0,5 0,5 0,5 0,5

0,4 0,4 0,4 0,4

12 10 -

Bentonit-(nur) agglomerat (verdünntes wässriges Natriumsilikat als Bindemittel)	_	-	12	—
Feuchtigkeit	10	10	10	10
Natriumsulfat 25 (Füllstoff)	23,1 100,00	25,1 100,0	23,1 100,0	35,1 100,0

Nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren wurden textilweichmachende teilehenförmige Waschmittelzusammensetzungen der obigen Formulierungen hergestellt. Unter Anwendung des in diesem Beispiel beschriebenen Bewertungstests wurde verschiedene Baumwollfrotteehandtücher in verschiedenen

ο

Waschwassern bei 38 C gewaschen, die je 0,25 % der obigen Waschmittelformulierungen enthielten (von denen 3 textilweichmachende Bestandteile aufwiesen). In jedem Fall wurde eine volle Wäschefüllung (etwa 3,5 kg) eingesetzt und in jedem Fall

war die angewandte Waschmaschine eine von oben zu füllende 10

Standardhaushaltswaschmaschine. Die gewaschene und gespulte Wäsche wurde an der Leine getrocknet und nach dem Trocknen bewertet. Die Fachleute bewerteten die Weichmachung der Zusammensetzung A besser als die der Zusammensetzung B, die etwa gleich beurteilt wurde wie die der Zusammensetzung C, die ' als viel besser beurteilt wurde als die der Zusammensetzung D. Diese Versuche zeigen, daß die Anwesenheit des feinteiligen Natriumsulfats in den Agglomerated der Zusammensetzungen A und B diese Zusammensetzungen zu wirksameren Textilweichmachern

als die Zusammensetzung C macht, die etwa 50 % mehr an Weich-20

machungsmittel (Bentonit) als die Zusammensetzung B und etwa 25 % mehr als die Zusammensetzung A enthielt.

Beispiel 4 .

Es wurde eine textilweichmachende Waschmittelzusammensetzung wie die von Beispiel 3 A hergestellt, die jedoch 18 % Bentonitnatriumsulfatagglomerat anstelle der 12 % dieses Beispiels enthielt. Zum Vergleich wurde eine ähnliche

textilweichmachende Waschmittelzusammensetzung hergestellt, in 30

der die 18 % Bentonitnatriumsulfatagglomerat durch 18 % nur Bentonit enthaltendes Agglomerat ersetzt wurden (wobei auch Natriumsilikat als Bindemittel anwesend war, aber nur in einer sehr geringen Menge). Baumwollfrotteehandtücher wurden in

einer Kunststoffwanne mit der Hand gewaschen, wobei die 35

Konzentration der stoffweichmachendeη Waschmittel zusammen-

setzung etwa 1 % betrug, wonach man die Handtücher in klarem Wasser spülte und an der Leine trocknete. Eine Gruppe von Fachleuten verglich dann die Weichheit der Handtücher. Die Fachleute fanden, daß die mit der Bentonit und Natriumsulfat

enthaltenden textilweichmachenden Waschmittelzusammensetzung 5

gewaschenen Handtücher von zufriedenstellender Weichheit waren, daß aber die mit der Bentonitagglomerat (ohne Natriumsulfat) enthaltenden Waschmittelzusammensetzung gewaschenen nicht genügend weich waren. Somit sind die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, die die beschriebenen Agglomerate enthalten, wirksame Wäscheweichmacher, während ähnliche Waschmittelzusammensetzungen, die Agglomerate nur aus Bentonit enthalten, in dieser Hinsicht unterlegen sind.

Beispiel 5

Bei Verwendung von anderen anionischen Tenside anstelle von Natriumdodecylbenzolsulfonat wie Natrium(lineares)tridecylbenzolsulfonat und Mischungen desselben mit Natriumlaurylsulfat, und anderen anionis.chen Tensiden wie in der Beschreibung

genannt, von anderen (oben beschriebenen) Buildern, anderen 20

Bentoniten und wenn geringe Mengen Hilfsstoffe wie Farbstoffe zusammen mit dem Bentonit und Natriumsulfat agglomeriert werden, lassen sich ähnliche Ergebnisse wie in den vorhergehenden Beispielen erzielen. Auch können die in den

verschiedenen Beispielen angegebenen erfindungsgemäßen 25

Mengenverhältnisse um +_10% und +25% variiert werden, wobei die erfindungsgemäßen Bereiche eingehalten werden, und ebenfalls zufriedenstellende Ergebnisse erzielt werden.

Wie in der Beschreibung und den Beispielen gezeigt, wurde mit 30

der Herstellung der weichmachenden Vollwaschmittel auf Basis von Bentonit (und vergleichbarer Smektittone) ein gewaltiger Fortschritt durch die potenzierende Wirkung erreicht, die man erzielt, wenn man mit dem textilweichmachenden pulverförmigen

Bentonit feinteiliges Natriumsulfat in geringen Mengen 35

agglomeriert. Hierdurch ist es möglich, die in Weichmachungs-

354H1.G

waschmitteln angewandte Bentonitmenge ohne Verlust an Weichmachungswirkung zu verringern. Das angewandte Natriumsulfat wirkt auf die Waschmittelprodukte nicht nachteilig und ist ein bekannter Bestandteil verschiedener Waschmittelzusammensetzungen häufig deshalb, weil es als Nebenprodukt erscheint. Außerdem werden Nachteile, die sich aus der Anwendung größerer Mengen Bentonit zur Erzielung zusätzlicher Weichmachung ergeben könnten wie beispielsweise eine Farbaufhellung dunkel gefärbter Wäsche aufgrund größerer Bentonitmengeη im Waschwasser vermieden.

Die Erfindung wurde anhand von Bentonit als textilweichmachendem Smektitton und von Natriumsulfat beschrieben, die beide Bestandteile des erfindungsgemäßen textilweichmachenden

Agglomerate sind. Jedoch können zusätzlich zu dem Bentonit 15

"oder teilweise anstelle desselben andere Smektittone mit Textilweichmachungseigenschaften verwendet werden, und es kann anderes feinteiliges, wasserlösliches, ionisierbares Salz zumindest teilweise anstelle von Natriumsulfat verwendet werden, wobei man eine bessere Weichmachung erzielt im Vergleich mit ähnlichen Zusammensetzungen, bei denen man die Salzkomponente aus dem Agglomerat wegläßt. Doch wenn auch andere textilweichmachende Smektittone als Bentonit und andere wasserlösliche Salze als Natriumsulfat verwendbar sind, werden die beschriebenen Bentonitnatriumsulfatagglomerate doch als diesen anderen Zusammensetzungen in ihren Weichmachungseigenschaften überlegen und in dieser Hinsicht als außergewöhnlich angesehen.

L e e r s e i t e

Claims

Textllweichmachendes Bentonit-Natriumsulfat-Agglomerat

Patentansprüche

Textllweichmachendes Bentonit-Natriumsulfat-Agglomerat, enthaltend Agglomerat ^teil^cnen mitGrößen in dem Bereich von 2,00 bis 0,105 mm (Nummern 10 bis 140 US-Siebreihe), welche Agglomerate von Gemischen aus feinteiligem Bentonit und Natriumsulfat sind/von denen mindestens ein größerer Gewichtsanteil sowohl der Bentonit- als auch der Natriumsulfatteilchen kleiner als 0,149 mm (Nr. 100 ÜS-Siebreihe) ist, wobei die Anteile an Bentonit und Natriumsulfat in dem Bereich von 1 Gewichtsteil Natriumsulfat auf 2 bis 10 Gewichtsteile Bentonit liegen, die Bentonit- und die Natriumsulfatteilchen in den Agglomeratteilchen durch hydratisierten Bentonit und hydratisiertes Natriumsulfat an den Oberflächen dieser Teilchen zusammengehalten werden und die Agglomeratteilchen einen Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von 6 bis 16 Gew.% haben.

2. Agglomerat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anteile an Bentonit und Natriumsulfat in dem Bereich von 1 Gewichtsteil Natriumsulfat auf 3 bis 5 Gewichtsteile Bentonit liegen.

3. Agglomerat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengrößen desselben in dem Bereich von 0,59 bis 0,149 mm (Nr. 30 bis 100 üS-Siebreihe) liegen, daß größere Mengen sowohl des feinteiligen Bentonits als auch des Natriumsulfats Teilchengrößen unter 0,074 mm (Nr. US-Siebreihe) besitzen, daß die Anteile an Bentonit und Natriumsulfat in dem Bereich von 2 Teilen Natriumsulfat auf 7 bis 9 Teile Bentonit liegen und daß die Agglomeratteilchen einen Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von 8 bis 14 % besitzen.

4. Agglomerat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der feinteilige Bentonit Teilchengrößen von etwa 0,044 mm (Nr. 325 US-Siebreihe) oder weniger besitzt, das Verhältnis von Bentonit zu Natriumsulfat etwa 4:1 ist und die Agglomeratteilchen einen Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von 10 bis 12 % besitzen.

5. Teilchenförmige textilweichmachende Waschmittelzusammensetzung, gekennzeichnet durch einen Gehalt an

5 bis 25 % synthetischem anionischen Tensid,

20 bis 60 % anorganischem(n) Builder(η) für das

Tensid,

5 bis 40 % wasserlöslichem anorganischen Füllstoff,

4 bis 8 % Feuchtigkeit und

0 bis 5 % Hilfsstoff(en), in Form sprühgetrockneter Kügelchen, und

5 bis 30 % textilweichmachendem Bentonit-Natriumsulfat-Agglomerat nach Anspruch 1.

6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Tensid Natrium(lineares,höheres)alkylbenzolsulfonat und der Anteil desselben in dem Bereich von 10 bis 20 % ist, der Anteil an anorganischem(n) Builder(η) in dem Bereich von 30 bis 50 % liegt, daß der oder die Builder aus der Gruppe aus Natriumtripolyphos-

phat, Natriumsilikat, Natriumcarbonat und Gemischen derselben sind, daß der Anteil an wasserlöslichem anorganischen Füllsalz in dem Bereich von 5 bis 30 % ist, daß der Anteil an Hilfsstoff(en) in dem Bereich von 0,5 bis 5 % ist, daß der oder die Hilfsstoffe aus der Gruppe aus NatriumcarboxymethylZellulose, Enzym(en), Farbstoff (en), Duftstoff und optischem(n) Aufheller(n) und Gemischen derselben sind, daß die Menge Textilweichmachungsagglomerat in dem Bereich von 10 bis 25 % liegt, daß das Agglomerat ein solches nach Anspruch 2 ist und daß die sprühgetrockneten Kugeleheη und das Agglomerat jeweils eine Schüttdichte in dem Bereich von 0,3 bis 0,5 g/cm³ aufweisen.

Zusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des anionischen Tensids 10 bis 20 % beträgt, daß das Tensid Natrium(lineares)dodecylbenzolsulfonat, Natrium(lineares)tridecylbenzolsulfonat oder ein Gemisch derselben ist, daß die Anteile der anorganischen Builder 20 bis 30 % Natriumtripolyphosphat, 5 bis 12 % Natriumsilikat mit einem Na„0:SiO₅-Verhältnis von 1:2,4 und 5 bis 15 % Natriumcarbonat betragen, daß das wasserlösliche anorganische Füllstoffsalz Natriumsulfat ist, das in einer Menge von etwa 5 bis 25 % vorliegt, daß das Agglomerat Anspruchs entspricht und in einer Menge von 10 bis 20 % vorliegt und das die sprühgetrockneten Kügelchen und da s Agglomerat jeweils eine Schüttdichte von etwa 0,4 g/cm³ besitzen.

Verfahren zum Herstellen von teilchenförmigen! textilweichmachenden Bentonit-Natriumsulfat-Agglomerat, gekennzeichnet durch

Zusammenmischen von Bentonit- und Natriumsulfatteilchen, wobei größere Mengenanteile Teilchengrößen unter 0,149 mm (Nr.100 US-Siebreihe) aufweisen, in einem Verhältnis von Bentonit!Natriumsulfat in dem Bereich von 2 bis 10

Gewichtsteilen Bentonit auf 1 Gewichtsteil Natriumsulfat, und, unter fortgesetztem Vermischen der Materialien, Aufsprühen einer ausreichenden Wassermenge auf die sich bewegenden Teilchenoberflächen zum Agglomerieren der Teilchen zu Größen über 0,149 mm (Nr. 100 US-Sieb) und einem Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von 15 bis 35 %, Trocknen der feuchten agglomerierten Teilchen auf einen Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von 6 bis 16 %, wobei die Teilchen in Bewegung gehalten werden, und Sammeln dieser getrockneten Teilchen mit Größen in dem Bereich zwischen 2,00 und 0,105 mm (Nummern 10 und 140 US-Siebreihe).

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die miteinander zu vermischenden Bentonit- und Natriumsulfatteilchen Teilchengrößen unter 0,074 mm (Nr. 200 US-Siebreihe) aufweisen, daß das Verhältnis von Bentonit:Natriumsulfat in dem Bereich von 7 bis 9 Teilen Bentonit auf 2 Teile Natriumsulfat ist, daß der Anteil an auf die sich bewegenden Teilchenoberflächen aufgesprühter Feuchtigkeit 10 bis 25 Gew.% dieser Teilchen ausmacht, daß der Feuchtigkeitsgehalt der feuchten Agglomeratteilchen durch das Aufsprühen auf 22 bis 28 % erhöht wird, daß die feuchten agglomerierten Teilchen auf einen Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von 8 bis 14 % getrocknet werden, daß die gesammelten getrockneten Teilchen Größen in dem Bereich von 0,59 bis 0,149 mm (Nummern 30 bis 100 US-Siebe) und Schüttdichten in dem Bereich von 0,3 bis 0,5 g/cm³ besitzen.

10. Verfahren zum gleichzeitigen Waschen und Weichmachen von Wäsche, gekennzeichnet durch Waschen von Wäsche in Waschwasser, das eine reinigende Menge eines Waschmittels mit einem Gehalt an Builder und anionischem Tensid und eine textilweichmachende Menge eines Bentonit-Natriumsulfatagglomerats nach Anspruch 1 enthält, Spülen und

354H10

Trocknen der Wäsche.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Wäsche mit der Hand bei einer Temperatur in dem Bereich von 20 bis 45°C gewaschen und an der Leine getrocknet wird. -

12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschwasser eine Temperatur in dem Bereich von 20 bis 45°C besitzt und 0,05 bis 0,25 % der Zusammensetzung nach Anspruch 7 enthält, daß das Waschen maschinell erfolgt und die Wäsche an der Leine getrocknet wird.