DE3519420A1 - Verfahren zur behandlung thermoplastischer polymere zur verbesserung von deren schmelzflussindex - Google Patents
Verfahren zur behandlung thermoplastischer polymere zur verbesserung von deren schmelzflussindexInfo
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Description
-ff-The
Hygenic Corporation, Akron, Ohio 44310 USA
Verfahren zur Behandlung thermoplastischer Polymere zur Verbesserung von deren Schmelzflußindex
Die Erfindung bezieht sich allgemein auf Verfahren zur Behandlung des Zahnmarks, im einzelnen auf die Verwendung
thermoplastischer Polymere dazu und im besonderen darauf, diese thermoplastischen Polymere so zu behandeln,
daß sich ihr Schmelzflußindex so verbessert, daß er für den Verschluß von Wurzelkanälen besonders geeignet ist.
Die Zahnmarkbehandlung stellt einen Zweig der Zahnmedizin dar, die sich mit der Behandlung von Krankheiten des Zahnnervs
befaßt. Eine häufig angewandte Behandlungsmethode von erkrankten Zahnnerven besteht darin, den Nerv zu entfernen,
den verbleibenden Wurzelkanal zu säubern und auszufrasen und dann diesen Kanal zu verschließen. Diese
Verschlußmethode ist nicht unbedenklich, weil dann, wenn
der apikale Verschluß nicht einwandfrei ist, das Gewebe unterhalb des Wurzelkanals fremden schädlichen Einflüssen
ausgesetzt ist.
Das Verschließen des Wurzelkanals erfordert üblicherweise das Einsetzen eines Werkstoffs in den Kanal, dieser Werkstoff
muß sich dichtend an die Zahnwände anlegen. Von besonderer Bedeutung ist dabei die flüssigkeitsfeste Dichtung
zwischen dem eingesetzten Werkstoff und dem Foramen apicale dentis. Hinzu kommt, daß die Zahnmarksbehandlung
es erforderlich macht, daß der eingesetzte Werkstoff sich Unregelmäßigkeiten der Zahnwandungen und auch lateralen
Kanälen anpaßt und dabei eine sichere Abdichtung gewährleistet. Es wurden die verschiedensten Methoden.für den
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Verschluß von Wurzelkanälen entwickelt und gehören zum Stande der Technik. Bedeutung und Neuheit des Erfindungsgegenstandes setzen die Kenntnis dieser Verfahren voraus.
Obgleich bereits die verschiedensten Arten von Verschlußwerkstoffen
verwendet wurden/ benutzt die moderne Wurzelbehandlungstechnik Transpolyisoprene, wie Guttapercha und
Balata oder ähnliche Arten davon. Zur Vermeidung unnötiger Wiederholungen werden im folgenden die verwendeten
Transpolyisoprene durchweg Guttapercha genannt. Chemisch ist Guttapercha ein Transisomer von natürlichem Kautschuk
und stellt ein steifes kristallines thermoplastisches Polymer dar. Die thermoplastische Charakteristik von Guttapercha
macht es besonders brauchbar als Wurzelbehandlungswerkstoff,
weil Guttapercha im plastischen Zustand sich sofort der Kontour der Zahnwände anpaßt und dabei diese Form auch nach
der Abkühlung beibehält, allerdings unter geringfügigem Schrumpfen.
Ein Beweis für die Wirksamkeit einer bestimmten Verschlußtechnik kann im Laborversuch unter anderem mittels Färb-,
Radioaktiv-Partikeln, mikroskopischer Untersuchung, Gewebeschnitt,
Rontgenstrahlenuntersuchung oder Untersuchung mittels
Elektronenstrahlmikroskopen erbracht werden. Obgleich Humanversuche an sich ebenfalls möglich sind, ist hier zu
berücksichtigen, daß ein erheblich größerer Zeitaufwand notwendig wird, bevor brauchbare Ergebnisse zur Verfügung
stehen. Welche Untersuchungsmethode gewählt wird, hängt von der jeweiligen Verschlußtechnik und dem damit erzielten
Ergebnissen ab.
Eine Verschlußtechnik verwendet Kegel aus Guttapercha, die in Standardgrößen hergestellt werden. Eine Mehrzahl, dieser
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Kegel werden in den Wurzelkanal eingebracht, der zu diesem Zweck konisch aufgeweitet wurde. Nachdem der Kanal gesäubert,
ausgefräst und die die Zahnwände mit einem Dichtungsmittel überzogen wurden, wird ein Kegel oder auch eine
kleine Kugel eingesetzt. Die eingesetzte Kugel wird dann mit Fingerstopfern zusammengedrückt, um eine Spitze der
Kugelmasse mit der Apikal Region des Wurzelkanals in Verbindung
zu bringen. Da bei dieser Technik die Kugeln üblicherweise nicht erhitzt werden, ist ein zweiter Schritt
der lateralen Verdichtung notwendig; diese wird dadurch erreicht, daß weitere Kugeln in den Wurzelkanal eingesetzt
und mit Hilfe von erhitzten Fingerstopfern der Werkstoff in lateraler Anpassung an die Kanalwand gebracht wird,
wobei man hofft, daß der Kugelwerkstoff sich nicht nur den Unebenheiten anpaßt, sondern auch in jeden der sich
zur Seite hin erstreckenden Kanäle eindringt. Diese Technik bringt eine Reihe von Nachteilen mit sich. Ein wesentlicher
Nachteil besteht darin, daß der Wurzelkanal in eine ganz bestimmte Form gebracht werden muß, damit er die standardisierten
Guttaperchakegel- bzw. -kugeln aufzunehmen vermag. Unebenheiten in den Zahnwänden können zu einer
nicht vollständigen Anpassung der Kugel oder Kugeln an die Kanalöffnung führen. Ferner kann es vorkommen, daß das
Dichtmittel nicht gleichmäßig über die Auflagefläche des Kugelwerkstoffes auf den Zahnwandungen verteilt ist.
Eine weitere Technik wird allgemein als vertikale Verdichtung bezeichnet und verwendet erhitztes Guttapercha. Der
Wurzelkanal wird vorbereitet und ein Dichtmittel in der bereits beschriebenen Weise aufgebracht. Das Guttapercha
wird in den Wurzelkanal eingebracht, ist dabei aber bereits erhitzt, und zwar in einer Mehrzahl von. erwärmten Gutta-
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perchasegmenten. Das Erhitzen des Guttapercha bringt es
mit sich, daß der Werkstoff sich besser den Zahnwandungen anpaßt als unerhitztes Guttapercha. Unerwarteterweise aber
verringert sich dabei der Grad der lateralen Verdichtung.
Bei Anwendung dieser Technik hat sich ergeben, daß der
Werkstoff der in die lateralen Kanäle gedrückt wurde, in erster Linie aus Dichtmitteln besteht. Wie erwartet, zeigen
Füllungen, die mittels vertikaler Verdichtung hergestellt wurden, eine genaue Anpassung des Guttaperchas an
die Zahnwände. Nachteile ergeben sich jedoch häufig infolge der geringeren lateralen Verdichtung und dadurch, daß das
WürzeIkanaldichtmittel nicht überall gleichmäßig verteilt
ist. Das Guttapercha neigt dazu, schnell abzukühlen, insbesondere während der eine erhebliche Zeitspanne erfordernden
vertikalen Kondensationstechnik. Wenn der Werkstoff einmal abgekühlt ist, wächst die Viskosität und der
laterale Fluß verringert sich wesentlich. Es wurden auch Narben oder Ränder beobachtet, die kennzeichnend sind für
ein nicht vollständiges Verbinden von verschiedenen Guttaperchasegmenten .
Eine dritte Technik benutzt eine Lösung wie z.B." Chloroform,
um das Guttapercha weich zu machen. Obgleich diese Technik eine gute Anpassung in der Apikairegion nicht aber
in dem Bereich kranzförmig um diese Sektion herum. Die Oberfläche der Füllung zeigt oft Falten, die möglicherweise
durch das Schrumpfen des Material hervorgerufen werden. Dieses Schrumpfen ist eine unerwünschte Eigenschaft,
weil es die Güte der Dichtung zwischen dem Füllwerkstoff und dem zu verschließenden Wurzelkanal beeinträchtigt. Bei
der vertikalen Kondensationstechnik findet während des Kühlens ebenfalls ein Schrumpfen statt. __ _·
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Die Verwendung von Plastifizierern oder anderen Additiven
im Zusammenhang mit Verfahrenshilfsmitteln wurden ebenfalls schon berücksichtigt; sie bringen aber drei erhebliche
Nachteile mit sich.
1. Sie erfordern lange offizielle Teste und anschließende
Genehmigungen um sicherzustellen, daß die für das Verfahren verwendeten Additive nicht für den Gebrauch in
der Wurzelbehandlung schädlich sind.
2. Auch dann, wenn eine solche Genehmigung vorliegt, wird eine Mehrzahl der Praktiker ein neues Produkt nur zögernd
annehmen, wenn nicht durch klinische Erprobung bewiesen ist, daß sich bei der Anwendung keine Nachteile ergeben.
3. Können solche Additive unerwünschte SchrumpfCharakteristiken
zur Folge haben, die zu einer Zerstörung der Dichtung führen, die für den Verschluß des Wurzelkanals Voraussetzung
ist.
Obgleich die oben beschriebenen Verschlußtechniken mit den
bereits erwähnten Ausnahmen, wie die Verwendung von Additiven, im allgemeinen zu annehmbaren Ergebnissen führen,
wenn sie sorgfältig durchgeführt worden sind, sind, diese Techniken sämtlich zeitaufwendig und deshalb kostspielig
und erfordern eine erhebliche Sorgfalt, um eine flüssigkeitsfeste Dichtung im besonderen im Foramen apicale dentis
zu erreichen.
Als eine der vielversprechendsten Verschlußtechniken wird die thermoplastische Injektion eines Polymers wie Guttapercha
angesehen. Das wesentliche Kennzeichen dieser Technik besteht darin, daß das Polymer bis zum geschmolzenen
oder plastifizierten Zustand erhitzt wird, normalerweise bis zu + 16O°C. Das Polymer wird dann unter mechanisch er-
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zeugtem Druck in das Wurzelkanalsystem eingedrückt.
Eine der früheren Techniken dieser Art ist beschrieben in Journal of Endodontics, Vol.3, No. 5, Mai 1977, Verfasser
Yee u.a. "three-dimensional Obturation of the root chanal -using injection-molded, thermoplast icized dental
Gutta-Percha". Das Wurzelkanalsystem wird ausgefräst und gereinigt wie üblich. Das Guttapercha wird dann mittels
einer endotonischen Druckspritze in den Wurzelkanal eingebracht. Normalerweise kann eine 18 gauge = 4,572,u
Spritze benutzt werden, weil sie etwa die Größe aufweist, die gut in den Wurzelkanal eines menschlichen Zahns paßt.
Zur Vorbereitung dieser Injektionstechnik werden Guttaperchakegel von Hand in die Druckspritze eingebracht und
der Spritzenzylinder mit der Nadel wird dann in einem GIycerinbad
erhitzt, bis ein ungehinderter Fluß gesichert ist. Dies ist bei etwa 160°C der Fall. Die Nadel wird dann in
die Öffnung eingebracht und das Guttapercha wird herausgedrückt, um die Kavität auszufüllen. Wenn bei der Betätigung
der Druckspritze ein leichter Widerstand des injizierten Werkstoffs gefühlt wird, wird die Nadel herausgezogen
und einige Millimeter seitlich bewegt und dabei" weiterer Werkstoff extrudiert. Dieser Prozeß wird fortgesetzt, bis
der Kanal vollständig verschlossen ist.
Eine Analyse der Ergebnisse des Verschlusses durch diese Technik zeigt wenig Lücken und eine sehr gute Anpassung
des Polymers an die Zahnwände. Ein besonderer Vorteil besteht dabei darin, daß der plastifizierte Polymer sowohl
vertikal als auch lateral fließt und darüber hinaus das Dichtmittel gleichmäßig verteilt wird und die lateralen
Kanäle wirksam verschlossen werden.
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Obgleich die beschriebene Technik sich beim Labor-Modellversuch
als gut anwendbar erwies, sind der klinischen Anwendung Grenzen durch die erheblich hohen Temperaturen gesetzt,
die notwendig sind, Guttapercha oder ähnliche Polymere zu plastifizieren. Diese Temperaturen machen dflWfliiscftt!··
habung der einzubringenden Masse und das Arbeiten in periapicalen und oralen Bereichen etwas schwierig und manchmal nicht
annehmbar wegen der Besorgnis des Praktikers, daß die Anwendung den Patienten verletzen könnte.
Um die Probleme zu umgehen, die der Anwendung dieser Technik bei der klinischen Anwendung entgegenstehen, hat man
viele Überlegungen angestellt, um brauchbarere Übertragungssysteme zu entwickeln. Eines dieser Systeme wird in Journal
of Endodontics, Vol. 7, No. 6, Juni 1981, Marlin u.a. "Clinical Use of Injection-molded thermoplasticized Gutta-Perca
for Obturation of the Root Chanal System" beschrieben. Die Einrichtung besteht aus einer Druckspritze und einer
elektrischen Heizeinheit. Der Zylinder der Spritze trägt ein elektrisches Heizelement und ist isoliert nicht nur,
um die Abstrahlung von Hitze zu vermeiden, sondern aμch, um
den Praktiker und seinen Patienten zu schützen. Der Hitzegrad ist veränderbar in Abhängigkeit von dem Nadeldurchmesser.
Standardisierte Guttaperchakugeln werden in die Druckspritze eingebracht, plastifiziert und das Guttapercha
wird dann in der gleichen Weise eingebracht wie schon vorstehend bei Yee beschrieben.
Obgleich diese Methode des Einbringens des Guttaperchas eine Verbesserung unter verschiedenen Gesichtspunkten gegenüber
den bekannten Techniken darstellt, macht es die Anwendung eines komplizierteren und aufwendigen Übertragungssystems notwendig. Es muß dabei festgehalten.werden, daß
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diese Technik nur ein Einbringsystem darstellt. Es ist
nicht ein Füllsystem. Versuche haben gezeigt, daß bei dieser Einbringmethode das plastifizierte Guttapercha
nur etwa über die Hälfte der Entfernung zwischen der Mündung der Injektionsnadel und der (inneren) Spitze des Wurzelkanals
transportiert wird. Es sind weitere Manipulationen mit Fingerstopfern notwendig, um sicherzustellen, daß
der Wurzelkanal vollständig gefüllt wird. Darüber hinaus die hohen Temperaturen, mit denen das Guttapercha bei diesem
Verfahren eingebracht wird, bringen selbst zwei weitere erhebliche Nachteile mit sich.
1. Der Praktiker bleibt besorgt, den Werkstoff mit solch
einer hohen Temperatur an den menschlichen Patienten heranzubrigen.
2. Es scheint, daß die hohe Temperaturdifferenz zwischen dem eingebrachten Guttapercha und seine Umgebung leicht
zu einer verstärkten Schrumpfung des Guttaperchas führen, während es abkühlt.
Eine weitere Technik wird-in Journal of Endododontics,
Vol. 8, No. '3-, März 1982, Lugassy "Root Canal of Obturation
with Gutta-Percha" beschrieben. Diese Technik wurde von McSpadden entwickelt und wird allgemein als automatische
thermische Verdichtung bezeichnet. Diese Technik verwendet einen Verdichter ähnlich einem Hedstroem File, der an einem
Gegenwinkel angeordnet ist. Der Verdichter plastifiziert das Guttapercha innerhalb des Wurzelkanalsystems und erreicht
dabei sowohl eine laterale als auch eine vertikale Verdichtung.
Im Zusammenhang mit dieser Technik wird, nachdem der Wurzelkanal
ausgefräst und vorbereitet worden· ±st, ein-Verdichter- ■-■■■■
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maß ausgewählt, das etwas kleiner ist als das des größten Räum- oder Fräswerkzeugs, das nahe der apicalen Einschnürung
verwendet wurde. Dann wird eine standardisierte Guttaperchakugel in den Kanal eingebracht und der Verdichter
wird mit einer Umdrehungszahl von etwa 10.000 - 15.000 Umdrehungen pro Minute zur Rotation gebracht. Die Richtung
dieser Rotation muß so gewählt werden, daß ein apicaler Vector für die Guttaperchaverdichtung sichergestellt wird.
Das rotierende Werkzeug erzeugt eine Reibungshitze, bei der das Guttapercha plastifiziert und eine gleich gute
laterale und vertikale Verdichtung erreicht wird.
Obgleich diese beschriebene Technik die Hitzeprobleme vermeidet, erfordert sie einen erheblichen technischen Aufwand
und genaue Beachtung der Bedienungs- und Arbeitsvorschriften, wenn die gewünschten Ergebnisse erzielt werden sollen.
Es besteht deshalb nach wie vor das Bedürfnis nach eine weiteren Verbesserung dieser Techniken, bei der das thermoplastische
Polymer schnei, und ohne großen Aufwand eingebracht werden kann, ohne daß Risiken aus zu hohen Temperaturen entstehen
und technisch aufwendige Übertragungseinrichtungen benötigt werden.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein vorteilhaftes
Behandlungsverfahren für die Vorbereitung des Werkstoffs zur Benutzung für den Verschluß in Wurzelkanälen
zu schaffen. Der Werkstoff soll bei klinisch annehmbaren Temperaturen plastifiziert und mit Hilfe einer Standard-Preßspritze
in den Wurzelkanal einbringbar sein. Die Erfindung sieht weiter vor, die Technik des Verschlusses von Wurzelkanälen
zu verbessern, indem der Schmelzindex eines
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23 169 h.ni -JO- 3 5 1 9 A 2 0 25-5-1985
-P '
thermoplastischen Polymers wesentlich erhöht wird. Dabei soll dieser Werkstoff so behandelt werden/ daß er während
des Kühlens nur minimal schrumpft.
Die erfindungsgemäße Lösung besteht in einem Verfahren
zur Plastifizierung eines thermoplastischen Polymers ohne Verwendung von Plastifizierungshilfen, und auf diesem
neuen thermoplastischen Polymer, der besondere Eigenschaften aufweist. Der Polymer mit genügender Energie mastifiziert,
um ihn zu erhitzen. Zusätzlich kann Hitze zugeführt werden und die Mastifizierung wird über einen ausreichenden
Zeitraum fortgesetzt, bis der Schmelzflußindex, der normalerweise 0,2 Gramm für 10 Minuten beträgt, auf
wenigstens 10 Gramm ansteigt. Wenn die Mastifikation über etwa 23 bis 32 Stunden fortgesetzt wird, steigt der Schmelzflußindex
bis etwa 500 g für 10 Minuten.
Wird die beschriebene Behandlung bei einem thermoplastischen Polymer vorgenommen, der aus einer Gruppe ausgewählt wurde,
die aus natürlichen und synthetischen Trans-Polyisoprenen besteht, ergibt sich ein Werkstoff, der neue Eigenschaften
aufweist und sich besonders für den Verschluß von Wurzelkanälen eignet. Beispiele für diese Trans-Arten sind Guttapercha
und Balata; die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Formen beschränkt.
Bei der Behandlung dieser Werkstoffe hat sich gezeigt, daß die Wärme, die durch die Mastifizierung erzeugt wird und
ggfs. zusätzlich der von außen aufgebrachten Hitze ausreichen, die Temperatur des Polymers, das der Mastifizierung
unterliegt, auf 116 - 155°C zu bringen. Diese Temperatur wird während fortgesetzter Mastifikation langsam absinken,
jedoch innerhalb des angegebenen Bereichs bleiben, bis zu
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23 169 h.ni - >f 35 1 9 42 025-5-1985
dem Zeitpunkt, an dem die Geschwindigkeit der Schmelzflußindex-Veränderung
eine Mengenänderung erfährt. Im allgemeinen gleichzeitig mit der Mengenänderung in der Änderungsgeschwindigkeit
des Schmelzflußindex - wie später noch im einzelnen erläutert - verringert sich die Temperatur
auf 20 - 30% ihres höchsten Standes. Dies bringt die Temperatur des mastifizierten Werkstoffs auf 88 bis
990C herunter.
Ein bevorzugtes und ein weiteres Ausführungsbeispiel des Verfahrens für die Herstellung des neuen Polymers werden
anhand von Beispielen ohne Darstellung aller möglichen Variationen erläutert. Die Zeichnung zeigt in einer graphischen
Darstellung das Verhältnis des Schmelzflußindex zur
Mastifikationszeit.
Die Plastifikation des thermoplastischen Polymers nach der
Erfindung und die dabei erzielten neuen Eigenschaften des Werkstoffs eignen sich besonders für das Verschließen von
Wurzelkanälen mit Hilfe der Injektionstechnik. Im besonderen fließt der so behandelte Werkstoff frei aus einer Nadel
und füllt den gesamten apicalen Raum und fließt weiter lateral unter Ausfüllung aller Unebenheiten innerhalb des Wurzelkanals
eingeschlossen laterale Kanäle. Darüber hinaus bildet der Werkstoff eine wirksame Dichtung zu den Zahnwänden,
so daß kein zusätzliches besonderes Dichtmittel benötigt wird.
Ein brauchbarer Parameter, mit dem die Verwendbarkeit eines Polymers für die Benutzung als Werkstoff für die Füllung
von Wurzelkanälen ermittelt werden kann, ist seine Viskosität. Eine standardisierte Skala, mit der diese Viskosität
eines thermoplastischen Polymers angegeben ,.werden, k,annf
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23 169 h.ni -J)U- 351942025-5-1985
ist der Schmelzflußindex.
Der Schmelzflußindex ist die in Gramm gemessene Menge
eines thermoplastischen Kunststoffes, der durch eine Öffnung
von 2,09 mm gedrückt wird, wenn er einer Kraft von 216Og während 10 Minuten bei einer Temperatur von 105°C
ausgesetzt ist. Polymere, die einen größeren Schmelzflußindex aufweisen, z.B. in einem Bereich von zwei zu drei
Größenordnungen größer als normal 0,2 g für 10 Minuten, passen sich schnell dem Räum, in den sie injiziert wurden
an und für den Fall, daß der Schmelzflußindex in dieser Höhe während der für die Füllung benötigten Zeit aufrechterhalten
werden kann, würde der Polymerfluß genügen, um
den Wurzelkanal vollständig auszufüllen. Bisher konnte ein genügend hoher Schmelzflußindex nur durch Erhöhung der Temperaturen
des Polymers erreicht werden, aber dieser ausreichend höhere Schmelzflußindex konnte nicht für die Zeit
aufrechterhalten werden, die notwendig ist, um den Wurzelkanal allein durch diesen Fluß des Polymers ausreichend
zu füllen.
Nach der Erfindung kann der Schmelzflußindex eines thermoplastischen
Polymers wie Guttapercha, Balata usw. erheblich und unerwartet erhöht werden, wenn der Werkstoff für eine
deutlich erhöhte Zeitspanne mastifiziert wird. Die Mastifizierungsoperation
kann mit Hilfe bekannter Walz- oder Mischapparate vorgenommen werden, gleichgültig ob diese intern
oder extern arbeiten. Die für die Mastifikation benötigte Zeitspanne unterscheidet sich wesentlich und auf neue Weise
von bekannten Walzverfahren.
Walzen ist ein bekanntes Verfahren zur Mastifizierung und/
oder Mischen viskosen und elastischen Materials...Für die
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PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÖLLER · D. CROSS!- ■ -. HOLLMEI-ER
23 169 h.ni - /1 - 25-5-1985
erfindungsgemäße Behandlung wird ein offenes Zweiwalzengerüst verwendet, wie es für das Mischen, Aufwärmen,
Füllen und Aufbrechen in der Gummi-Industrie benutzt wird. Solch ein Walzgerüst weist zwei horizontale dicht beieinander
liegende Walzen auf. Der Werkstoff wird zwischen die Walzen gebracht, die mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten
umlaufen und dabei ein Werkstoffband um mindestens eine der beiden Walzen herum erzeugen. Das Auseinanderziehen
des Werkstoffs während dieses Mastifizierprozesses erzeugt mehr oder weniger Wärme. Während normalerweise der
Mischvorgang mit einem solchen.Walzgerüst wenige Minuten
erfordert, benötigt die Behandlung eines Polymers entsprechend der Erfindung einen erheblich größeren Zeitraum.
Wenn die nachfolgenden Erläuterungen sich auch im wesentlichen auf die Behandlung von Guttapercha oder Balata beziehen,
so ist darin keine Beschränkung der Erfindung zu sehen, da auch andere entsprechende Werkstoffe behandelt werden
können.
Notmalerweise werden Polymere, wie Guttapercha oder Balata für die Herstellung von Kegeln oder Kugeln für Zwecke der
Zahnmarkbehandlung mit zahlreichen Füllmitteln, z.B. Bariumsulfat, Zinkoxid oder Titanoxid gemischt und in einer üblichen
Walz-Mischbehandlung zwischen 20 Minuten bis zu einer
Stunde bearbeitet.
Anders dagegen wird das Polymer nach der Erfindung intensiv mastifiziert, und zwar vor der Einmischung von Füllern, die
normalerweise verwendet werden. Dabei ist zu bemerken, daß die Füller auch vor dem Mastifikationsprozeß eingebracht
werden können. Enthält das endgültige Produkt jedoch 19 bis 21% Guttapercha, dann ist es wirksamer, das Guttapercha vor
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PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÜLLE-B' · D.'GROSSE · F. POLi-MEI^R
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Einmischung der Standardfüller zu behandeln. Man hat darüber hinaus gefunden, daß die Erhöhung des Schmelzflußindex
durch Erhitzen des Polymers während des Mastifizierens begünstigt wird.
Um ein Besipiel zu nennen: Ein unbehandeltes Guttapercha hat einen Schmelzflußindex von etwa 0,2 g für 10 Minuten.
Die normale Walzzeit für das Einmischen verschiedener Füller (20 bis 60 Minuten) verändert den Schmelzflußindex
nicht oder kaum. Während der ersten Stunden der Mastifikation zeigt dann der Schmelzflußindex nur eine geringe
Erhöhung. Dann aber in einem Bereich irgendwo zwischen der neunten und der fünfzehnten Stunde ergibt sich ein unerwartetes
Wachstum der Veränderungsgeschwindigkeit des Schmelzflußindex in der Weise, daß die Fortsetzung der Mastifikation
für eine zusätzliche vergleichbare Zeitspanne eine Änderung des Schmelzflußindex um wenigstens ein bis zwei
Größenordnungen zur Folge hat. Die Mastifikation selbst erzeugt Hitze und diese Hitze wird vermehrt durch das Einbringen
von Heißdampf, z.B. durch die verwendeten Walzen hindurch. Wenn dieser Heißdampf unter bspw. einer Atmosphäre
Druck steht, erhöht dieser Zusatz während des Behandlungsprozesses des Polymer dessen Temperatur auf einen Bereich
zwischen 146 und 154 C. Dies erscheint als eine wirksame
Temperatur für die einleitende Mastifikation von Guttapercha mit einer heißdampfbeheizten offenen Walzeinrichtung.
In einen geschlossenen Mischer oder einem sonstigen Mischer, in dem Heißdampf oder andere Heizmittel hoher Temperatur,
z.B. heißes öl, können höhere Schmelzflußindexe in kürzerer
Zeit erreicht werden.
Wenn der Schmelzflußindex sich wesentlich erhöht hat, fällt die durch den Mastifikatxonsprozeß eingebrachte Temperatur ,
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23 169 h.ni -JrZ - 25-5-1985
erheblich.. Der Temperatur ab fall beträgt bei Guttapercha
im allgemeinen 20 bis 30%, kurz nachdem das oben erwähnte Wachstum der Veränderungsgeschwindigkeit des Schmelzflußindex
eingetreten ist, obgleich der Mastifikationsprozeß
fortgesetzt wird. Für Guttapercha wird die Temperatur in einem Bereich zwischen 88 und 99°C herabgesetzt.
Um dieses unerwartete Resultat in Zahlen umzusetzen, wurden
250Og eines unbehandelten Guttapercha kontinuierlich mastifiziert, und zwar in einer offenen Walzeinrichtung 27 Stunden
lang unter Aufbringung von Heißdampf mit etwa"einer Atmosphäre
Druck auf die Walzen der Walzeinrichtung. Die Temperatur des Guttapercha wurde alle 30 Minuten aufgezeichnet
und das Muster des Guttapercha wurde jede Stunde entnommen und den Behandlungen eines Standardtestes unterworfen, wie
dies bereits beschrieben wurde, um den Schmelzflußindex zu
bestimmen. Die Ergebnisse finden sich in der nachfolgenden Tabelle.
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PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÖLLER · D. GROSSE'· F. PCiLLMKIER
J351942Q _, , 1985
169 h.ni -^- 25-5-1985
Schmelzglußindex und Temperatur, in Intervallen festgestelt während der Mastif ikation. c^moUfitiRinH
Zeit (Std.) Temperatur °F/°C ■ Schmg]'¥61M^nd
0 310° (154°) 0.225
0.5 310° (154°)
1.0 312° (156°) 0.233
1.5 305° (152°)
2.0 300° (149°) 0.361
2.5 295° (146°)
3.0 295° (146°) 0.435
3.5 290° (143°)
4.0 295° (146°) 0.539
4.5 297° (147°)
5.0 290° (143°) 0.611
5.5 283° (139°)
6.0 280° (138°) 0.70
6.5 275° (135°)
7.0 275° (135°) 0.79
7.5 278° (137°)
8.0 278° (137°) 0.95
8.5 278° (137°)
9.0 270° (132°) 1.14
9.5 270° (132°)
10.0 270° (132°) 1.25
10.5 268° (131°)
11.0 271° (133°) 1.50
11.5 268° (131°) ·
12.0 270° (132°.) 2.33
12.5 260° (127°)
13.0 260° (127°) 4.9
PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MlULER · D. GROSSE · F. POLl.MF.IER
-h'
Tabelle I (Fortstzung)
Temperatur Sr hfnelzflußindex
260° (127°)
230° (110°) 11.64
230° (110°)
230° (110°) 46.7
205° (96°)
205° (96°) 88.0
200° (93°)
200° (93°) 129.2
200° (93°.)
210° (99°) 168.8
210° (99°)
205° (96°) 214.9
210° (99°)
210° (99°) 245.5
205° (96°)
205° (96°) 276.2
200° (93°) 203° (95°) .
220° (104°)
225° (107°)
220° (104°)
225° (107°)
220° (104°)
225° (107°)
220° (104°)
220° (104°)
210° (99°) 200° (93°)
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Zeit 13 |
(Std.) .5 |
14 | .0 |
14 | .5 |
15, | .0 |
15, | .5 |
16, | .0 |
16, | .5 |
17, | .0 |
17, | .5 |
18. | ,0 |
18. | .5 |
19. | ,0 |
19. | ,5 |
20. | ,0 |
20. | ,5 |
21. | ,0 |
21. | ,5 |
22. | 0 |
22. | 5 |
23. | 0 |
23. | 5 |
24. | 0 |
24. | 5 |
25. | 0 |
25. | 5 |
26. | 0 |
26. | 5 |
27. | 0 |
PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÜLLER · D. OiRGSSE ■ F. POLLME.ER
23 169 h.ni - "ΠΓ - 3 5 1 9 4 2 0 25-5-1985
Die Änderung im Schmelzflußindex, wie im Verlauf der ersten Stunden beobachtet wird, gibt keinen Anlaß, die Mastifikation
fortzusetzen. Unerwartet ist, daß nach einer ungewöhnlich langen Zeitspanne erst ein Ansteigen des
Schmelzflußindex von 0,2 g für 10 Minuten bei unbehandeltem Guttapercha dieser auf 500 g für 10 Minuten anstieg um
das 250Ofache.
In den folgenden Beispielen wurden sieben Muster von Guttapercha jedes zwischen 1700 bis 2750 g schwer separat in
einer Zweiwalzeneinrichtung mastifiziert. Die Walzentemperatur wurde anfänglich bis auf 154°C mittels Heißdampf
erhöht. Das Walzen wurde fortgesetzt in unterschiedlichen Zeitspannen zwischen 23 und 32 Stunden. Die Schmelzflußindexe
wurden für jedes Muster bestimmt und gehen aus Tabelle II zusammen mit der gesamten Walzzeit hervor.
PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÜLLER · O. GROSSE · F. POLLMEIER
23 169 - M> - 3519420 25-5-85
Tabelle II | Mastifikationszeit' | Schmelzflußindex |
Muster l'~. | Std. | g für 10 min |
Nr. | 23 | 511 |
1 | 29,75 | 479 |
2 | 24 | 494 |
3 | 24 | 521,7 |
4 | 27,25 | 495,9 |
5 | 32 | 541,9 |
6 | 27 | 480 |
7 | ||
- 20 -
PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÖLLER · D. (-.RC'SSE · F. -3OL LME-ER
23 169 h.ni - ^Q - g 5 -j g ^ 2 0 25-5-1985
- .23 -
Die beschriebenen Muster wurden unter Aufbringung von externer Hitze behandelt, wie dies bereits beschrieben wurde,
und es konnte erwartet werden, daß man auch in der Lage sei, den gewünschten Schmelzflußindex ohne Aufbringung externer
Hitze zu erreichen, dies aber nur dann, wenn die Behandlungszeit auf 10 bis 14 Tage ausgedehnt würde. Die erwähnte höhere
Temperatur verringert diese Zeit auf weniger als 24 Stunden.
Anschließend können die üblichen Additive, die .bereits erwähnt
wurden, in das Guttapercha in einem 20 bis 60 Minuten dauernden Walzprozeß eingebracht werden. Die Additive
reduzieren den Schmelzflußindex um mindestens 50%. Diese
Verringerung läßt sich durch zusätzliches Walzen für etwa 3,25 Stunden vermeiden. Etwa 1,5 Stunden kaltes Walzen gefolgt
von etwa 1,75 Stunden Walzen mit Heißdampf bringen den Schmelzflußindex auf 500 g für 10 Minuten. Es können
die verschiedensten Arten von Kombinationen verstärkten Walzens angewandt werden. Guttapercha mit einem solchen
deutlich erhöhten Schmelzflußindex kann bis zu 70°C erhitzt und mittels einer Nadel in den Wurzelkanal eingebracht werden
und füllt diesen vollständig aus. Das so behandelte Guttapercha fließt über die gesamte Distanz von der Nadel
bis zur Kanalspitze und erreicht dabei alle Unregelmäßigkeiten sowie die lateralen Kanalabschnitte, ohne daß es dazu zusätzlicher
Manipulationen mit Fingerstopfern bedarf.
Guttapercha mit einem solchen erhöhten Schmelzflußindex ist offenbar mehr geeignet, die Zahnwände zu nässen und gegen
diese eine Dichtung zu bilden, ohne daß ein besonderes Dichtmittel verwendet wird. Schließlich löst sich ein so
behandeltes Guttapercha nicht von den Zahnwänden, wenn es beim Abkühlen schrumpft und behält deshalb seine Dichtwirkung.
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PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÜLLER · D. GROSSE F. ?ÖLLME!ER
23 169 h.ni --2T-3 5 1 9 4 2 0 25-5-1985
Erfindungsgemäß kann der Schmelzflußindex eines solchen
Polymers auch durch ein Verfahren geändert werden, das anders als das beschriebene kontinuierlich ablaufende
Verfahren diskontinuierlich abläuft.
Diskontinuierliche Mastifikation besteht aus Mastifikation für eine festgelegte Zeitspanne und eine anschließende Zeitspanne/
in der der Werkstoff ruhen, kühlen und rekristallisieren kann. Dieser Zyklus kann wiederholt werden, bis der
gewünschte Schmelzflußindex erreicht worden ist. Obgleich
dieses Verfahren anfänglich den Schmelzflußindex mit etwas kürzerer Mastifikationszeit zu erhöhen scheint, macht das
Start-Stop-Verfahren dieses für die kommerzielle Anwendung weniger geeignet. Darüber hinaus wird vermutet, daß jede
Verkürzung der MastifikationsZeitspanne nur vor Beginn des
Wachstums der Veränderungsgeschwindigkeit des Schmelzflußindex möglich ist, d.h. vor dem Knick in der Kurve, die in
der Zeichnung dargestellt ist.
Der Kurvenverlauf nach Fig. 1 gibt das Verhältnis des Schmelzflußindex zur Zeit wieder, vergleichbar mit der Darstellung
dieses Verhältnisses in Tab. I. Die X-Achse in der Zeichnung enthält das Zeitmaß in Stunden und die Y-Achse
den Schmelzflußindex in Gramm für 10 Minuten.
Neun separate Testserien wurden mit Mustern durchgeführt, und zwar in der gleichen Weise wie bereits in Verbindung
mit Tabelle I beschrieben. Die Ergebnisse werden durch die Kurve in Fig.1 wiedergegeben. Die Mastifikation für den
Zeitabschnitt zwischen den Punkten A und B der Kurve zeigt, daß zwischen dem Schmelzflußindex und der Zeit der Mastifikation
ein lineares Verhältnis besteht. Das Verhältnis kann durch die lineare Gleichung Y = Ο,2414.-χ,,.-?:!ρ,0883 ,bestimmt......
werden.
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PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÜLLER D. GHOSSÜ · E. POQMEiFR
23 169 h.ni - £2 -3519420 25-5-1985
Zwischen den Punkten A und C zeigt sich ein deutlicher Wechsel im Kurvenverlauf. Dies stellt das Knie der Kurve
dar und gibt einen Übergangsbereich wieder, der auch als Änderung der Menge bezeichnet werden kann. Dieses Knie
ergibt sich, wei festgestellt werden konnte, innerhalb eines Bereiches zwischen 8 und 16 Stunden, wobei die Mehrzahl
der Muster eine Bildung dieses Knies in einem Bereich von neun zu dreizehn Stunden ergab. Es wurde ferner festgestellt,
daß das Knie in der Kurve deutlich erkennbar wurde zu dem Zeitpunkt, an dem der Schmelzflußindex 10 g
für 10 Minuten erreichte, unabhängig von der Mastifizierzeit, die notwendig war, um den Schmelzflußindex auf diesen
Stand zu bringen.
Ab Punkt C bis Punkt D und darüber hinaus weist der Kurvenverlauf
eine wesentlich andere Steigung auf als zwischen den Punkten A und B. Ein im allgemeinen lineares Verhältnis
konnte zwischen dem Schmelzflußindex und der Mastifikationszeit hinter dem Knie festgestellt werden. Dieses
Verhältnis läßt sich durch die lineare Gleichung y = 26.5227 χ - 294.0156. ausdrücken.
Mathematisch stellt die Kurve y = f(x) jede Funktion "y"
einer einzelnen Variablen "x" graphisch dar. Der Verlauf einer linearen Punktion wird durch y = mx + b dargestellt,
wobei "m" die Steigung der Kurve bedeutet und "b" den Schnittpunkt mit der y-Achse wiedergibt. Infolgedessen
beträgt die Steigung zwischen den Punkten A und B etwa 0,2414 und die Steigung zwischen den Punkten C und D etwa
26.5227. Die Veränderung erreicht demnach zwei Größenordnungen .
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PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÜLLER · D. GROSSE · F. POLLMf IER
23 169 h.ni -.23 3519420 25-5-1985
Innerhalb des Bereiches von Punkt A zu Punkt B zeichnet sich nirgendwo ab, daß eine fortgesetzte Mastifikation
zu einer Änderung führen könnte, wie sie durch das Knie dargestellt wird, noch daß die Steigung des Kurvenverlaufs
anschließend mehr und mehr ansteigen würde und entsprechend einen Anstieg des Schmelzflußindex in dieser Höhe anzeigen
würde und dies in einer vergleichbar kurzen Mastifikationszeit.
Die Besonderheit dieses Prozesses ist bedeutsam in Bereichen wie der Zahnmarkbehandlung. Durch die Erhöhung des
Schmelzflußindex des Polymers kann ein thermoplastisches Injektionsformen mit erheblich niedrigeren und sichereren
Temperaturen durchgeführt werden, nämlich solchen um 66 C. Solche niedrigen Plastifikationstemperaturen machen die
klinische Anwendung dieser Technik leichter möglich und vermeiden die Notwendigkeit der Anwendung komplizierter
Übertragungseinrichtungen oder andereralternativer Verschlußtechniken.
Bei Behandlung des Guttapercha nach den beschriebenen Behandlungsvorschriften kann das Polymer in einer klinisch
annehmbaren Temperatur plastifiziert werden. Die niedrigö Temperatur verringert auch die Schrumpfwirkung bei
dem Werkstoff während des Kühlens und verbessert damit die Wirksamkeit der Dichtung. Der Gebrauch eines Polymers mit
höherem Schmelzflußindex kann im Zusammenhang mit anderen Verschlußtechniken, z.B. der lateralen und vertikalen Kondensation
und automatischer thermischer Kondensation, auch diese Techniken vereinfachen.
Die genauen Kriterien der Walzbehandlung hängen von den Flußcharakteristiken
des verwendeten Werkstoffs ab und von den Besonderheiten des Gebrauchs, den man davon machen will.
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PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÜLLER · ü. GROSSE · F. rOLLMElER
23 169 h.ni - JSrA -3 5 1 9 4 2 Q 25-5-1985
Für die Zahnmarkbehandlung hat sich ein Schmelzflußindex von 500 g für 10 Minuten als ausreichend erwiesen. Als
Ergebnis wurden deshalb keine Versuche gemacht, die Mastifikation über diesen Punkt hinaus fortzusetzen; dies
heißt jedoch nicht, daß noch bessere Ergebnisse in bezug auf die Erhöhung des Schmelzflußindex erreichbar wären,
wenn man die Mastifikatxonszeit weiter verlängert.
- Leerseite
Claims (14)
- PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÖLLER · D. QHOSSE · F. POLLMEIER 169 h.ni ^ R 1 Q/ O Γ) ~-2*~ ~ 25-5-1985HYGENIC CORPORATION, Akron, Ohio 44 310, USA PatentansprücheJVerfahren zur Plastifizierung eines thermoplastischen Polymers ohne Verwendung von Plastifizierungshilfen als Zusätze oder chemische Verfahrenshilfen, bestehend aus folgenden Schritten:Mastifizierung des Polymers mit einer hitzeerzeugenden Knetenergie, Zuführung von zusätzlicher äußerer Hitze während des Mastifizierens, Beendigung des Mastifizierprozesses, wenn der Schmelzflußindex etwa 10 g für 10 min erreicht hat.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1 mit der Maßgabe,daß der Mastifizierprozeß unterbrochen wird, wenn der Schmelzflußindex 500 g für 10 min erreicht hat.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1,bei dem der thermoplastische Polymer aus einer Gruppe von natürlichen und synthetischen Trans-Polyisoprenen ausgewählt ist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 2,bei dem der thermoplastische Polymer aus einer Gruppe von Guttapercha und Balata ausgewählt ist.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 mit der Maßgabe,daß die Erhitzung des Polymers durchgehend gemessen und die Mastifikation unterbrochen wird von die Temperatur um etwa 20% abgesunken ist.- 26 -PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MOI.Lf-R · D. GFiGSSC · f . POLLMEIER169 h.ni -Jft - 25-5-1985
- 6. Verfahren nach Anspruch 5,bei dem die äußere Hitze kontinuierlich in einem solchen Maß zugeführt wird, daß die Temperatur des Polymers anfänglich von etwa bis - ansteigt und bei dem die Mastifikation, fortgesetzt wird, bis die Temperatur28 C Sq0Cq
dann auf etwa V^Q- bis abgesunken ist. - 7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6,bei dem das Polymer aus einer Gruppe von Guttapercha und Balata ausgewählt wurde mit einem unbehandelten Schmelzflußindex von 0,2 bis 0,8 g für 10 min und bei dem die Mastifikation für einen Zeitraum von etwa 23 bis 32 Stunden fortgesetzt und dann unterbrochen wird.
- 8. Thermoplastisches Polymer mit einem Schmelzflußindex ■von wenigstens 10 g für 10 min.
- 9. Thermoplastisches Polymer nach Anspruch 8 ausgewählt aus einer Gruppe von synthetischen Trans-1,4-Polyisopren, Guttapercha und Balata.
- 10. Thermoplastisches Polymer nach Anspruch 9,dessen Schmelzflußindex größer als 20 g für 10 min ist.
- 11. Thermoplastisches Polymer nach Anspruch 9,dessen Schmelzflußindex größer als 100 g für 10 min ist.
- 12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11,bei dem das Verhältnis des Schmelzflußindex zur Mastifikationaüeit ^emöSeen und dies Mystifikation Solange fortgesetzt wird, bis der Übergangsbereich der erkennbaren- 27 -Λ*.PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD WClLLER · D. GROSSE · F. POLLVEIER \ ' / 169 h.ni - -2T--3 5 1 9 4 2 O 25-5-1985-3-Geschwindigkeitsänderung des Schmelzflußindex während des Mastifizierens erreicht ist.
- 13. Verfahren nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 12,bei dem das Verhältnis des Schmelzflußindex zur Mastifikationszeit vor Erreichen des Übergangsbereiches und danach linear verlaufend gehalten wird. - 14. Verfahren nach Anspruch 13,bei dem die Funktion des Schmelzflußindex zur Mastifikationszeit vor und bei Erreichen des Übergangsbereiches der Gleichung y = mx + b entspricht, in der m nach dem Übergangsbereich um zwei Größenordnungen größer ist,
als vor diesem.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/616,053 US4632977A (en) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | Method of plasticizing thermoplastic polymers |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3519420A1 true DE3519420A1 (de) | 1986-01-02 |
DE3519420C2 DE3519420C2 (de) | 1994-07-14 |
Family
ID=24467844
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE3519420A Expired - Lifetime DE3519420C2 (de) | 1984-06-01 | 1985-05-30 | Verfahren zur Plastifizierung eines thermoplastischen Polymers |
Country Status (4)
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US (1) | US4632977A (de) |
JP (1) | JPH0696602B2 (de) |
CA (1) | CA1247323A (de) |
DE (1) | DE3519420C2 (de) |
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