DE3737670C2 - Verfahren zur Plastifikation von thermoplastischen Polymeren zur Verbesserung von deren Schmelzflußindex - Google Patents
Verfahren zur Plastifikation von thermoplastischen Polymeren zur Verbesserung von deren SchmelzflußindexInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Plastifikation thermo
plastischer Polymerer und insbesondere
darauf, diese thermoplastischen Polymere so zu plasti
fizieren, daß sich ihr Schmelzflußindex so verbessert, daß
er für den Verschluß von Wurzelkanälen besonders geeignet
ist.
Die Zahnmarkbehandlung stellt einen Zweig der Zahnmedizin
dar, die sich mit der Behandlung von Krankheiten des Zahnnervs
befaßt. Eine häufig angewandte Behandlungsmethode
von erkrankten Zahnnerven besteht darin, den Nerv zu entfernen,
den verbleibenden Wurzelkanal zu säubern und auszufräsen
und dann diesen Kanal zu verschließen. Diese Verschlußmethode
ist nicht unbedenklich, weil dann, wenn der
apikale Verschluß nicht einwandfrei ist, das Gewebe unterhalb
des Wurzelkanals fremden, schädlichen Einflüssen ausgesetzt
ist.
Das Verschließen des Wurzelkanals erfordert üblicherweise
das Einsetzen eines Werkstoffs in den Kanal. Dieser Werkstoff
muß sich dichtend an die Zahnwände anlegen. Von besonderer
Bedeutung ist dabei die flüssigkeitsfeste Dichtung
zwischen dem eingesetzten Werkstoff und dem Foramen
Apikale dentis. Hinzu kommt, daß die Zahnmarkbehandlung es
erforderlich macht, daß der eingesetzte Werkstoff sich Unregelmäßigkeiten
der Zahnwandungen und auch lateralen Kanälen
anpaßt und dabei eine sichere Abdichtung gewährleistet.
Es wurden die verschiedensten Methoden für den Verschluß
von Wurzelkanälen entwickelt und gehören zum Stande
der Technik. Bedeutung und Neuheit des Erfindungsgegenstandes
setzen die Kenntnis dieser Verfahren voraus.
Obgleich bereits die verschiedensten Arten von Verschlußwerkstoffen
verwendet wurden, benutzt die moderne Wurzelbehandlungstechnik
Transpolyisoprene, wie Guttapercha und
Balata oder ähnliche Arten von diesen. Zur Vermeidung unnötiger
Wiederholungen werden im folgenden die verwendeten
Transpolyisoprene durchweg Guttapercha genannt. Chemisch
ist Guttapercha ein Transisomer von natürlichem
Kautschuk und stellt ein steifes kristallines thermoplastisches
Polymer dar. Die thermoplastische Charakteristik
von Guttapercha macht es besonders brauchbar als Wurzelbehandlungswerkstoff,
weil Guttapercha sich im plastischen
Zustand sofort der Kontur der Zahnwände anpaßt und dabei
diese Form auch nach der Abkühlung beibehält; allerdings
unter geringfügigem Schrumpfen.
Ein Beweis für die Wirksamkeit einer bestimmten Verschlußtechnik
kann im Laborversuch u. a. mittels Farb-Radioaktiv-
Partikeln, mikroskopischer Untersuchung, Gewebeschnitt,
Röntgenstrahlenuntersuchung oder Untersuchung mit Hilfe
von Elektronenstrahlmikroskopen erbracht werden. Obgleich
Humanversuche an sich ebenfalls möglich sind, ist hier zu
berücksichtigen, daß ein erheblich größerer Zeitaufwand
notwendig wird, bevor brauchbare Ergebnisse zur Verfügung
stehen. Welche Untersuchungsmethode gewählt wird, hängt
von der jeweiligen Verschlußtechnik und den damit erzielten
Ergebnissen ab.
Eine Verschlußtechnik verwendet Kegel aus Guttapercha, die
in Standardgrößen hergestellt werden. Eine Mehrzahl dieser
Kegel werden in den Wurzelkanal eingebracht, der zu diesem
Zweck konisch aufgeweitet wurde. Nachdem der Kanal gesäubert,
ausgefräst und die Zahnwände mit einem Dichtungsmittel
überzogen wurden, wird ein Kegel oder auch eine kleine
Kugel eingesetzt. Der eingesetzte Kegel bzw. die Kugel wird dann
mit Fingerstopfern zusammengedrückt, um eine Spitze der Kugelmasse
mit der Apikalregion des Wurzelkanals in Verbindung
zu bringen. Da bei dieser Technik die Kugeln üblicherweise
nicht erhitzt werden, ist ein zweiter Schritt der lateralen
Verdichtung notwendig; diese wird dadurch erreicht,
daß weitere Kugeln in den Wurzelkanal eingesetzt und mit
Hilfe von erhitzten Fingerstopfern der Werkstoff in lateraler
Anpassung an die Kanalwand gebracht wird, wobei man
hofft, daß der Kugelwerkstoff sich nicht nur den Unebenheiten
anpaßt, sondern auch in jeden der sich zur Seite hin erstreckenden
Kanäle eindringt. Diese Technik bringt eine
Reihe von Nachteilen mit sich. Ein wesentlicher Nachteil
besteht darin, daß der Wurzelkanal in eine ganz bestimmte
Form gebracht werden muß, damit er die standardisierten
Guttaperchakegel bzw. -kugeln aufzunehmen vermag. Unebenheiten
in den Zahnwänden können zu einer nicht vollständigen
Anpassung der Kugel oder der Kugeln an die Kanalöffnung
führen. Ferner kann es vorkommen, daß das Dichtmittel nicht
gleichmäßig über die Auflagefläche des Kugelwerkstoffs auf
den Zahnwandungen verteilt ist.
Eine weitere Technik wird allgemein als vertikale Verdichtung
bezeichnet und verwendet erhitztes Guttapercha. Der
Wurzelkanal wird vorbereitet und ein Dichtmittel in der bereits
beschriebenen Weise aufgebracht. Das Guttapercha wird
in den Wurzelkanal eingebracht, ist dabei aber bereits erhitzt,
und zwar in einer Mehrzahl von erwärmten Guttapercha-
Segmenten. Das Erhitzen des Guttapercha bringt es mit sich,
daß der Werkstoff sich besser den Zahnwandungen anpaßt als
unerhitztes Guttapercha. Unerwarteterweise aber verringert
sich dabei der Grad der latenten Verdichtung.
Bei Anwendung dieser Technik hat sich ergeben, daß der
Werkstoff, der in die lateralen Kanäle gedrückt wurde,
in erster Linie aus Dichtmitteln besteht. Wie erwartet,
zeigen die Füllungen, die mittels vertikaler Verdichtung
hergestellt wurden, eine genaue Anpassung des Guttapercha
an die Zahnwände. Nachteile ergeben sich jedoch häufig infolge
der geringeren lateralen Verdichtung dadurch, daß
das Wurzelkanaldichtmittel nicht überall gleichmäßig verteilt
ist. Das Guttapercha neigt dazu, schnell abzukühlen,
insbesondere während der eine erhebliche Zeitspanne erfordernden
vertikalen Kondensationstechnik. Wenn der Werkstoff
einmal abgekühlt ist, wächst die Viskosität, und der laterale
Fluß verringert sich wesentlich. Es wurden auch Narben
oder Ränder beobachtet, die kennzeichnend für ein nicht
vollständiges Verbinden von verschiedenen Guttaperchasegmenten
sind.
Eine dritte Technik benutzt eine Lösung wie z. B. Chloroform,
um das Guttapercha weich zu machen. Obgleich diese Technik
eine gute Anpassung in der Apikalregion mit sich bringt,
tut sie dies nicht in dem Bereich kranzförmig um diese
Sektion herum; die Oberfläche zeigt dort oft Falten, die
möglicherweise durch das Schrumpfen des Materials hervorgerufen
werden. Dieses Schrumpfen ist eine sehr unerwünschte
Eigenschaft, weil es die Güte der Dichtung zwischen dem
Füllwerkstoff und dem zu verschließenden Wurzelkanal beeinträchtigt.
Bei der vertikalen Kondensationstechnik findet
während des Kühlens ebenfalls ein Schrumpfen statt.
Die Verwendung von Plastifizierern oder anderen Additiven
im Zusammenhang mit Verfahrenshilfsmitteln wurde ebenfalls
schon berücksichtigt; sie bringen aber drei erhebliche Nachteile
mit sich:
- 1. Sie erfordern lange offizielle Teste und anschließende Genehmigungen, um sicherzustellen, daß die für das Verfahren verwendeten Additive nicht für den Gebrauch in der Wurzelbehandlung schädlich sind.
- 2. Auch dann, wenn eine solche Genehmigung vorliegt, wird eine Mehrzahl der Praktiker ein neues Produkt nur zögernd annehmen, wenn nicht durch klinische Erprobung erwiesen ist, daß sich bei der Anwendung keine Nachteile ergeben.
- 3. Solche Additive können unerwünschte Schrumpfcharakteristiken zur Folge haben, die zu einer Zerstörung der Dichtung führen, die für den Verschluß des Wurzelkanals Voraussetzung ist.
Obgleich die oben beschriebenen Verschlußtechniken mit den
bereits erwähnten Ausnahmen, wie die Verwendung von Additiven,
im allgemeinen zu annehmbaren Ergebnissen führen, wenn
sie sorgfältig durchgeführt worden sind, sind diese Techniken
sämtlich zeitaufwendig und deshalb kostspielig, und sie erfordern
eine erhebliche Sorgfalt, um eine flüssigkeitsfeste
Dichtung im besonderen im Furamen Apicale dentis zu erreichen.
Als eine der vielversprechendsten Verschlußtechniken wird
die thermoplastische Injektion eines Polymers wie Guttapercha
angesehen. Das wesentliche Kennzeichen dieser Technik besteht
darin, daß das Polymer bis zum geschmolzenen oder plastifizierten
Zustand erhitzt wird; normalerweise bis zu +160°C.
Das Polymer wird dann unter mechanisch erzeugtem Druck in
das Wurzelkanalsystem eingedrückt.
Eine der früheren Techniken dieser Art ist beschrieben in:
"Thermoplastic Injection", Yee, et al, Three-Dimensional
Obturation of the Root Canal Using Injection-molded thermoplasticized
Dental Gutta-Percha, Journal Endotonices, Vol. 3,
No. 5, May, 1977.
Das Wurzelkanalsystem wird wie üblich ausgefräst und gereinigt.
Dann wird das Guttapercha mittels einer endotonischen
Druckspritze in den Wurzelkanal eingebracht. Normalerweise
kann eine 18 gauge = 4,572-µm-Spritze benutzt werden,
weil sie etwa die Größe aufweist, die gut in den Wurzelkanal
eines menschlichen Zahns paßt. Zur Vorbereitung dieser
Injektionstechnik werden Guttapercha-Kegel von Hand
in die Druckspritze eingebracht, und der Spritzenzylinder
mit der Nadel wird dann in einem Glyzerinbad erhitzt, bis
ein ungehinderter Fluß gesichert ist. Dies ist bei etwa
160°C der Fall. Die Nadel wird dann in die Öffnung eingebracht,
und das Guttapercha wird herausgedrückt, um die
Kavität auszufüllen. Wenn bei der Betätigung der Druckspritze
ein leichter Widerstand des injizierten Werkstoffs
erfühlt wird, wird die Nadel herausgezogen und einige Millimeter
seitlich bewegt und dabei weiterer Werkstoff extrudiert.
Dieser Prozeß wird fortgesetzt, bis der Kanal
vollständig verschlossen ist.
Eine Analyse der Ergebnisse des Verschlusses durch diese
Technik zeigt wenig Lücken und eine sehr gute Anpassung
des Polymers an die Zahnwände. Ein besonderer Vorteil besteht
dabei darin, daß das plastifizierte Polymer sowohl
vertikal als auch lateral fließt, und darüber hinaus das
Dichtmittel gleichmäßig verteilt wird, und die lateralen
Kanäle wirksam verschlossen werden.
Obgleich die beschriebene Technik sich beim Labor-Modellversuch
als gut anwendbar erwies, sind der klinischen Anwendung
Grenzen durch die erheblich hohen Temperaturen gesetzt,
die notwendig sind, Guttapercha oder ähnliche Polymere
zu plastifizieren. Diese Temperatur machen die Handhabung
der einzubringenden Masse und das Arbeiten in periapicalen
oralen Bereichen etwas schwierig und manchmal
nicht annehmbar, wegen der Besorgnis des Praktikers, daß
die Anwendung den Patienten verletzen könnte.
Um die Probleme zu umgehen, die der Anwendung dieser Technik
bei der klinischen Anwendung entgegenstehen, hat man
viele Überlegungen angestellt, um brauchbare Übertragungssysteme
zu entwickeln. Eines dieser Systeme wird im
Journal: Marlin, et al, Clinical Use of Injection molded
thermoplasticized Gutta Percha für Obturation of the Root
Canal System: Preliminary Report, Journal Endotonices,
Vol. 3, No. 6, June, 1981 beschrieben. Die Einrichtung besteht aus
einer Druckspritze und einer elektrischen Heizeinheit.
Der Zylinder der Spritze trägt ein elektrisches Heizelement
und ist isoliert, um nicht nur die Abstrahlung der
Hitze zu vermeiden, sondern auch, um den Praktiker selbst
und seinen Patienten zu schützen. Der Grad der Hitze ist
veränderbar in Abhängigkeit von dem Nadeldurchmesser. Standardisierte
Guttapercha-Kugeln werden in die Druckspritze
eingebracht, plastifiziert, und das Guttapercha wird dann
in der gleichen Weise eingebracht, wie schon vorhergehend
bei Yee beschrieben.
Obgleich diese Methode des Einbringens des Guttaperchas
unter verschiedenen Gesichtspunkten gesehen eine Verbesserung
gegenüber den bekannten Techniken darstellt, macht
sie die Anwendung eines komplizierteren und aufwendigeren
Übertragungssystems notwendig. Es muß dabei festgehalten
werden, daß diese Technik nur ein System zum Einbringen darstellt;
sie stellt kein Füllsystem dar. Versuche haben gezeigt,
daß bei dieser Methode des Einbringens das plastifizierte
Guttapercha nur über etwa die Hälfte der Entfernung
zwischen der Mündung der Injektionsnadel und der (inneren)
Spitze des Wurzelkanals transportiert wird. Es sind
weitere Manipulationen mit Fingerstopfern notwendig, um
sicherzustellen, daß der Wurzelkanal vollständig gefüllt
wird. Darüber hinaus bringen die hohen Temperaturen, mit
denen das Guttapercha bei diesem Verfahren eingebracht
wird, zwei weitere erhebliche Nachteile mit sich:
- 1. Der Praktiker bleibt besorgt, den Werkstoff mit einer solch hohen Temperatur an den menschlichen Patienten heranzubringen.
- 2. Es scheint, daß die hohe Temperaturdifferenz zwischen dem eingebrachten Guttapercha und seiner Umgebung leicht zu einer verstärkten Schrumpfung des Guttaperchas führt, während dieses abkühlt.
Eine weitere Technik wird in Journal: Lugassy, et al, Root
Canal Obturation with Gutta-Percha: A scanning Electron
Microscope Comparison of Vertical Compaction and automated
thermatic Condensation, Journal Endotonices, Vol. 8, No. 3,
March, 1982, beschrieben. Diese Technik wurde von McSpadden
entwickelt und wird allgemein als automatische thermische
Verdichtung bezeichnet. Diese Technik verwendet einen Verdichter
ähnlich einem Hedstroem File, der an einem Gegenwinkel
angeordnet ist. Der Verdichter plastifiziert das
Guttapercha innerhalb des Wurzelkanalsystems und erreicht
dabei sowohl eine laterale als auch eine vertikale Verdichtung.
Im Zusammenhang mit dieser Technik wird, nachdem der Wurzelkanal
ausgefräst und vorbereitet worden ist, ein Verdichtermaß
ausgewählt, das etwas kleiner ist als das des größten
Räum- und Fräswerkzeugs, das nahe der apikalen Einschnürung
verwendet wurde. Dann wird eine standardisierte Guttapercha-
Kugel in den Kanal eingebracht, und der Verdichter wird mit
einer Umdrehungszahl von etwa 10 000-15 000 U/min zur Rotation
gebracht. Die Richtung dieser Rotation muß so gewählt
werden, daß ein apikaler Vektor für die Guttapercha-Verdichtung
sichergestellt ist. Das rotierende Werkzeug erzeugt
eine Reibungshitze, bei der das Guttapercha plastifiziert
und eine gleich gute laterale und vertikale Verdichtung erreicht
wird. Obgleich diese beschriebene Technik die Hitzeprobleme
vermeidet, erfordert sie einen erheblichen technischen
Aufwand und eine genaue Beachtung der Bedienungs-
und Arbeitsvorschriften, wenn die gewünschten Ergebnisse
erzielt werden sollen.
Es besteht deshalb nach wie vor das Bedürfnis nach einer
weiteren Verbesserung dieser Techniken, bei der das thermoplastische
Polymer schnell und ohne großen Aufwand in
den Wurzelkanal eingebracht werden kann, ohne daß Risiken
aus zu hohen Temperaturen entstehen und technisch aufwendige
Übertragungseinrichtungen benötigt werden.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Plastifikation von thermoplastischen Polymeren für die Vorbereitung des
Werkstoffs zur Benutzung für den Verschluß in Wurzelkanälen
zu schaffen. Der Werkstoff soll bei klinisch annehmbaren
Temperaturen plastifiziert werden und mit Hilfe einer Standard-
Preßspritze in den Wurzelkanal einbringbar sein. So soll
die Technik des Verschlusses
von Wurzelkanälen verbessert werden, indem der Schmelzflußindex
eines thermoplastischen Polymers wesentlich erhöht wird.
Dabei soll dieser Werkstoff so behandelt werden, daß er
während des Kühlens nur minimal schrumpft.
Diese Aufgabe wird durch die in Patentanspruch 1 auf
geführten Verfahrensmerkmale gelöst. In den Unteransprü
chen sind weitere, dieses Verfahren ergänzende Merkmale an
gegeben.
Diese Verfahren führten zu einem Produkt
mit neuen Charakteristiken, mit einem Schmelzflußindex, der
wenigstens etwa 10 g für 10 min überschreitet und 500 g für
10 min und mehr erreicht. Aus diesem Grunde sind diese Polymere
besonders zum Verschließen von Wurzelkanälen geeignet.
Eine einzigartige Eigenschaft ist der außerordentlich hohe
Schmelzflußindex ungeachtet des Umstandes, daß Plastifizierer,
chemische Verfahrenshilfen und andere Zusätze nicht verwendet
werden. Typische Beispiele der Trans-Spezies sind
Guttapercha und Balata, obgleich die Erfindung nicht auf
diese beschränkt ist. Wie bereits gesagt, ist in der bisherigen
Beschreibung zwar durchweg von Guttapercha gesprochen
worden, um die Darstellung zu vereinfachen. Nichtsdestoweniger
richtet sich die Erfindung im weiterem Sinn auch auf
die genannten Transpolyisoprene. Bei der Behandlung dieser
Werkstoffe hat sich gezeigt, daß durch die mit der Mastifikation
erzeugte Hitze eine Temperatur des mastifizierten Polymers
in dem oberen Bereich von etwa 90 bis 110°C erreicht wird.
Diese Temperatur wird während forgesetzter Mastifikation
langsam absinken, jedoch innerhalb des angegebenen Bereichs
bleiben bis zu dem Zeitpunkt, an dem die Geschwindigkeit
der Schmelzflußindex-Veränderung eine Mengenänderung erfährt.
Das erfindungsgemäße Verfahren verwendet jedoch
einen neuen Schritt zur Kühlung während der Mastifikation,
der die Zeitspanne für die Temperaturabsenkung verkürzt.
Im allgemeinen gleichzeitig mit der Mengenänderung in der
Änderungsgeschwindigkeit des Schmelzflußindex - wie später
noch im einzelnen erläutert - verringert sich die Temperatur
auf 20 bis 45% ihres höchsten Standes. Dies bringt die
Temperatur des mastifizierten Werkstoffs auf 60 bis 72°C.
Ausführungsbeispiele des Verfahrens zur Herstellung des
neuen Polymers nach der Erfindung werden nachstehend erläutert,
ohne daß dabei alle die verschiedenen Formen und Abänderungsmöglichkeiten
mit denen die Erfindung verwirklicht
werden kann, wiedergegeben werden. Die Zeichnung zeigt in
einer graphischen Darstellung das Verhältnis des Schmelzflußindex
zur Mastifikationszeit.
Die Plastifikation des thermoplastischen Polymers nach der
Erfindung und die dabei erzielten neuen Eigenschaften des
Werkstoffs eignen sich besonders für das Verschließen von
Wurzelkanälen mit Hilfe der Injektionstechnik. Im besonderen
fließt der so behandelte Werkstoff frei aus einer Nadel,
füllt den gesamten apikalen Raum und fließt weiter lateral
unter Ausfüllung aller Unebenheiten innerhalb des Wurzelkanals
in laterale Kanäle. Darüber hinaus bildet der Werkstoff
eine wirksame Dichtung zu den Zahnwänden, so daß kein
zusätzliches besonderes Dichtmittel benötigt wird.
Ein brauchbarer Parameter, mit dem die Verwendbarkeit eines
Polymers für die Benutzung als Werkstoff für die Füllung von
Wurzelkanälen ermittelt werden kann, ist seine Viskosität.
Eine standardisierte Skala, mit der diese Viskosität
eines thermoplastischen Polymers angegeben werden kann,
ist der Schmelzflußindex.
Der Schmelzflußindex ist die in Gramm gemessene Menge
eines thermoplastischen Kunststoffs, der durch eine Öffnung
von 2,09 mm gedrückt wird, wenn er einer Kraft von 2.160 g
während 10 min bei einer Temperatur von 105°C ausgesetzt
ist. Polymere, die einen größeren Schmelzflußindex aufweisen,
z. B. in einem Bereich von 2 : 3 Größenordnungen größer
als normal 0,2 g für 10 min, passen sich schnell dem Raum,
in den sie injiziert wurden, an und für den Fall, daß der
Schmelzflußindex in dieser Höhe der für die Füllung benötigten
Zeit aufrechterhalten werden kann, würde der Polymerfluß
genügen, um den Wurzelkanal vollständig auszufüllen.
Bisher konnte ein genügend hoher Schmelzflußindex nur durch
Erhöhung der Temperaturen des Polymers erreicht werden. Dieser
ausreichend höhere Schmelzflußindex konnte aber nicht
für die Zeit aufrechterhalten werden, die notwendig ist, um
den Wurzelkanal allein durch diesen Fluß des Polymers ausreichend
zu füllen.
Nach der Erfindung kann der Schmelzflußindex eines thermoplastischen
Polymers wie Guttapercha, Balata usw. erheblich
und unerwartet erhöht werden, wenn der Werkstoff für eine
deutlich erhöhte Zeitspanne mastifiziert wird. Die Mastifizierungsoperation
kann mit Hilfe bekannter Walz- oder Mischapparate
vorgenommen werden, gleichgültig ob diese intern
oder extern arbeiten. Die für die Mastifikation benötigte
Zeitspanne unterscheidet sich wesentlich und auf neue Weise
von bekannten Walzverfahren.
Walzen ist ein bekanntes Verfahren zur Mastifizierung und/oder
Mischen viskoser und elastischer Werkstoffe. Für die erfindungsgemäße
Behandlung wird ein offenes Zwei-Walzen-Gerüst
verwendet, wie es für das Mischen, Aufwärmen, Füllen und
Aufbrechen in der Gummi-Industrie benutzt wird. Ein solches
Walzgerüst weist zwei horizontale, dicht beieinander
liegende Walzen auf. Der Werkstoff wird zwischen die Walzen
gebracht, die mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten
umlaufen und dabei ein Werkstoffband um mindestens eine
der beiden Walzen herum erzeugen.
Die Mastifikation kann auch in einem Mixer, z. B. einem
Doppelarmmixer durchgeführt werden, der ein Paar von Messern
aufweist, die miteinander so zusammenwirken, wie die
Innenwände des Mixers. Solch ein Mixer kann zur Regelung
und Kontrolle des im Mixer befindlichen Werkstoffs von
außen beheizt oder gekühlt werden.
Gleichgültig, ob Walz-, Mix- oder andere Vorrichtungen verwendet
werden, die Scherwirkung des Mastifikationsprozesses
erzeugt eine verwendbare Hitze. Während eine typische Mischoperation
in einem Walzgerüst nur wenige Minuten erfordert,
braucht die Behandlung eines Polymers nach dem Vorschlag
der Erfindung eine erheblich erweiterte Zeitspanne wie nachstehend
näher erläutert.
Obgleich als bevorzugter Werkstoff im folgenden Guttapercha
und/oder Balata genannt werden, sei wiederholt, daß dies
nur als Beispiel gilt und die Erfindung nicht auf die Verwendung
solcher Werkstoffe beschränkt ist.
Normalerweise werden Polymere, wie Guttapercha oder Balata
für die Herstellung von Kegeln oder Kugeln für Zwecke der
Zahnmarkbehandlung mit zahlreichen Füllmitteln, z. B. Bariumsulfat,
Zinkoxid oder Titanoxid gemischt und in einer üblichen
Walz-Mischbehandlung zwischen 20 min bis zu einer Stunde
behandelt.
Anders dagegen wird das Polymer nach der Erfindung intensiv
mastifiziert und zwar vor der Einmischung von Füllern,
die normalerweise verwendet werden. Dabei ist zu bemerken,
daß die Füller auch vor dem Mastifikationsprozeß eingebracht
werden können. Enthält das endgültige Produkt jedoch
19 bis 21% Guttapercha, dann ist es wirksamer, das
Guttapercha vor Einmischung der Standardfüller zu behandeln.
Man hat darüber hinaus gefunden, daß
der Schmelzflußindex durch Erhitzen des Polymers während
des Mastifizierens erhöht wird. Um ein Beispiel zu nennen:
Ein unbehandeltes Guttapercha hat einen Schmelzflußindex
von etwa 0,2 g für 10 min. Die normale Walzzeit für
das Einmischen verschiedener Füller (20 bis 60 min) verändert
den Schmelzflußindex nicht oder kaum. Während der ersten
Stunden der Mastifikation zeigt dann der Schmelzflußindex
nur eine geringe Erhöhung. Dann aber in einem Bereich
zwischen der zehnten und der zwanzigsten Stunde
zeigt sich ein unerwartetes Wachstum der Veränderungsgeschwindigkeit
des Schmelzflußindex pro Stunde Mastifikation
um wenigstens ein bis zwei Größenordnungen
bei Fortsetzung der Mastifikation für eine zusätzliche
vergleichbare Zeitspanne.
Das Scheren des Polymers während der Mastifikation führt
zu einer Erhöhung der Temperatur des mastifizierten Polymers
in einem Bereich von 90 bis 110°C. Dies ist eine effektive
Temperatur für die Anfangsmastifikation von Guttapercha
sowohl in einem geschlossenen Mixer als auch in einem
offenen Walzgerüst.
Obgleich deshalb während der Mastifikation das Einbringen
von Wärme nicht notwendig ist, kann die Mixvorrichtung anfänglich
beheizt werden, um die Temperatur des Polymers
von der Umgebungstemperatur auf eine Walztemperatur zu
bringen, bei der die Polymermasse der Scherung unterworfen
wird. Dafür kommen Temperaturen zwischen 90 und 110°C
in Frage, Temperaturen die etwa 30 bis 45 min Mastifikationszeit
ersparen, die normalerweise erforderlich sind,
um diese Temperaturen nur durch den Mastifikationsprozeß
zu erreichen.
Wenn dieser Temperaturbereich erreicht ist, erfordert das
erfindungsgemäße Verfahren einen Kühl-Schritt, der nicht
nur einen weiteren Anstieg der Temperatur verhindert, sondern
darüber hinaus dazu dient, die Temperatur des Polymers
selbst abzusenken. Wenn sich der Schmelzflußindex deutlich
erhöht hat, sinkt die durch den Schervorgang erzeugte Temperatur
erheblich ab. So sinkt, wie sich gezeigt hat, die
Temperatur von Guttapercha bei Erreichen der erwähnten Geschwindigkeit
der Mengenänderung des Schmelzflußindex oder
kurz danach um 20 bis 45%, auch dann, wenn der Mastifikationsprozeß
fortgesetzt wird. Im besonderen wurde die Temperatur
von Guttapercha auf einen Bereich von 60 bis 72°C abgesenkt.
Obgleich diese Temperaturabsenkung im Polymer stattfindet,
wenn der Schmelzflußindex erheblich angewachsen ist, hat
sich herausgestellt, daß ein Schritt zur Kühlung des Polymers
während der Mastifikation die Mastifikationszeit herabsetzt.
Die Erfindung ist dabei nicht auf die Anwendung bestimmter
Apparate oder Verfahren beschränkt, mit denen die
Kühlung bewirkt werden kann. Die Fachleute können hierzu
die verschiedensten bekannten Verfahren und/oder Vorrichtungen
verwenden, die für eine solche Kühlung bei den verwendeten
Mastifikationseinrichtungen geeignet sind. Die
Temperatur des Polymers sollte möglichst bei etwa 60°C liegen
und kann um wenigstens ±10°C variiert werden.
Obgleich verhindert werden muß, daß das Polymer so stark
gekühlt wird, daß es nicht mehr an den Scherelementen, d. h.
den Messern oder Walzen der Mastifiziervorrichtung haftet,
kann in einem relativ weiten Temperaturbereich gearbeitet
werden, nämlich etwa in dem Bereich, der für Mastifikationsprozesse
ohne Kühlung in Frage kommt, nämlich 90 bis 110°C.
Es hat sich weiter herausgestellt, daß die Zeitdauer des
Mastifikationsschrittes, wenn das Polymer seine Scher-Temperatur
erreicht hat, um etwa 2 Stunden oder mehr herabgesetzt
werden kann, wenn das Polymer wie oben dargelegt,
gekühlt wird. Andererseits kann ein Punkt erreicht werden,
bei dem zu starke Kühlung diese Zeitspanne des Mastifikationsschrittes
wieder verlängert. Ein Optimum an Effizienz kann
bei einer Temperatur nahe 60°C erreicht werden, wobei Schertemperatur
die Temperatur ist, die in den Polymer ausschließlich
durch mechanische Scherkräfte eingebracht wird.
Bei einem ähnlichen Verfahren wird die Mastifikation über mindestens
zehn Stunden durchgeführt oder solange, bis der gewünschte
Wert des Schmelzflußindex erreicht worden ist, d. h. der
Wert, bei dem der Wurzelkanal erfolgreich behandelt werden
kann. Wie bereits erwähnt, ist der Anfangsschmelzflußindex
dieser Polymere 0,2 bis 0,8 g für 10 min und konventionelle
Verfahren, basierend auf chemischen Zusätzen, brachten nur
etwa 10 g für 10 min. Die Mehrheit von Dental-Praktikern
bevorzugt ein Produkt mit diesem Schmelzflußindex, weil
die Bauweise der vorhandenen Einrichtungen und die Wurzelkanaltechniken
darauf abgestimmt sind. Demgegenüber stehen
der Anwendung der Erfindung Polymere zur Verfügung, deren
Schmelzflußindex 20 g, 50 g, 100 g, 250 g, sogar 500 g für
10 min einschließlich aller Zwischenwerte sein kann. Der
gewünschte Wert des Schmelzflußindex hängt von einer Reihe
von Fakten einschließlich der Anatomie des Wurzelkanals
der verwendeten Einrichtungen und Werkzeuge und der vom
Kliniker bevorzugten Technik ab. In erster Linie ist es
erwünscht, daß das Polymer, das in einem fließfähigen Zustand,
der Wärme erfordert, zur Verfügung steht. Da ein Polymer
mit einem Schmelzflußindex von 500 bereits bei einer niedrigeren
Temperatur fließt als ein Polymer, dessen Schmelzflußindex
50 ist, kann der Kliniker entweder eine höhere
Temperatur anwenden, oder die Fluß-Charakteristiken des
Polymers ändern. Wenn die Technik ein Kondensieren erfordert,
um den Werkstoff in die Lateralkanäle einzubringen,
kann ein niedrigerer Schmelzflußindex oder ein weniger
fließfähiger Werkstoff ausgewählt werden.
Es versteht sich daraus, daß eine Auswahl von Schmelzflußindexen
verwendbar ist und daß die Mastifikationszeit als
Funktion des Schmelzflußindex wählbar ist. Im allgemeinen
sinkt der Schmelzflußindex nach 15 Stunden sehr stark ab,
so daß ein Schmelzflußindex von etwa 500 g für 10 min nach
etwa 30 Stunden erreichbar ist. Obgleich noch größere Werte
erreicht werden können, ist die Anwendbarkeit solcher Produkte
für das Verschließen von Wurzelkanälen selten. Nichtsdestoweniger
kann ein solches Produkt für andere Zwecke angewendet
werden, weshalb die Erfindung sich nicht auf 30
Stunden oder Schmelzflußindexe von 500 g für 10 min beschränkt,
weil solche Werte, soweit sie gewünscht werden,
durch das erfindungsgemäße Verfahren erreichbar sind.
Um diese unerwarteten Ergebnisse zu bewerten, wurden einige
1100 bis 1600 g Abschnitte von unbehandeltem Guttapercha
kontinuierlich in einem Mixer für unterschiedliche Zeitspannen
mastifiziert. Die Temperatur des Guttapercha wurde
während unterschiedlicher Zeitabschnitte festgehalten und
ein Muster des Guttapercha wurde dann, wie beschrieben, einer
Standard-Untersuchung unterzogen, um den Schmelzflußindex
zu ermitteln. Die Ergebnisse sind in den nachfolgenden Tabellen
I-III festgehalten.
Aus Tabelle I gehen die Schmelzflußindexe von drei Mustern
von Guttapercha hervor, die mit dem Beginn des Polymermixens
bestimmt wurden, ohne daß eine anfängliche Erhitzung erfolgte,
um das Polymer auf 94°C zu bringen. Nachdem diese
Temperatur durch die Scherbehandlung erreicht worden war,
wurde mit Hilfe eines Kalt-Wasserumlaufs um den Umfang der
Mixvorrichtung die Werkstoffmasse während der folgenden
Stunden der Mastifikation gekühlt. In jedem Augenblick wurden
etwa 30 min Mastifikationsarbeit benötigt, um das Polymer
von Umgebungstemperatur auf 94°C zu bringen.
Aus Tabelle II geht hervor, daß die Schmelzflußindexe von
zwei zusätzlichen Mustern von Guttapercha, Muster 4-5 von
Polymeren bestimmt wurden, die vom Beginn der Mastifikation
an erhitzt wurden, um ihre Temperatur schnell auf etwa 91°C
zu bringen; anschließend erfolgte die Kühlung. In beiden
Beispielen wurde die Temperatur in etwa 15 min erreicht.
Aus Tabelle III gehen die Ergebnisse der Muster 6 bis 8
hervor. Jedes Polymer wurde zu Beginn erhitzt, wie mit Bezug
auf Tabelle II erläutert, und zwar 15 min. Die folgende
Mischzeit mit Abkühlen ergibt Schmelzflußindexe von etwa 50,
100 und 250 g für 10 min.
Mit Bezug zunächst auf Tabellen I und II stellt die Änderung des
Schmelzflußindex, die während der ersten Stunden beobachtet
werden konnte, keinen Grund dar, den Mastifikationsprozeß
fortzusetzen. Unerwartet ist jedoch, daß bei Fortsetzung
der Mastifikation über einer etwas ungewöhnliche
Zeitspanne der Anstieg des Schmelzflußindex von den 0,2 g
für 10 min für unbehandeltes Guttapercha auf etwa 500 g für
10 min folgte. Ein 2500-facher Anstieg. Bei einem Vergleich
der Ergebnisse von Tabelle 1 mit denen der Tabellen II und
III ergibt sich, daß die Zeitspannen im allgemeinen etwa
zwei Stunden kürzer sind, um einen Schmelzflußindex von
450 g zu erzielen.
Die Mastifikation des Musters 1 begann mit Raumtemperatur.
Diese erhöhte sich auf 94°C, und während des Scherens und
wurde dann während der folgenden 31,5 Stunden gekühlt. Die
Kühlung erfolge während der ersten Stunden gradiell bestimmt von
der jeweiligen Temperatur des Polymers. Jedoch nach 22 Stunden
fiel die Temperatur des Polymers um mehrere Grade entsprechend
den vergleichbar angestiegenen Schmelzflußindexen. Allgemein
ergab sich das gleiche Temperaturprofil bei den Mustern 2
und 3. Die Unterschiede bestehen darin, daß wärmeres Wasser
benutzt wurde, das zu einem niedrigeren Schmelzflußindex nach
22,75 Stunden als beim Muster 1 und einer längeren Gesamtmischzeit
führte. Muster 1 erreichte ebenfalls einen Schmelzflußindex
von 470 nach 31,5 Stunden, während Muster 3 33,5 Stunden
benötigte, um einen Schmelzflußindex von 479 zu erreichen,
dabei erreichte Muster 2 einen Schmelzflußindex von nur 465
nach 37,75 Stunden.
Muster 4 und 5 nach Tabelle II begannen mit einer Wärme, wie
bereits erwähnt, und es zeigt sich, daß die Zeit für Muster 4
sich auf 29 Stunden verkürzte, um einen Schmelzflußindex von
507 zu erreichen. Schließlich geht aus Tabelle III hervor,
daß drei unterschiedliche Bereiche von Schmelzflußindexen
erreicht wurden, die erweisen, daß gewünschte Werte inner
halb der breiten Bereiche von 20 und 500 g für 10 min durch
Variation der Mastifikationszeit erreicht werden können.
In der Zeichnung gibt der Kurvenverlauf das Verhältnis des
Schmelzflußindex zur Zeit wieder, wie er sich aus den für
die Muster 1 bis 8 ermittelten Werten ergibt. Die Mastifikation
für die Zeitspanne zwischen den Punkten A und B der
Kurve zeigt ein im wesentlichen linear verlaufendes Verhältnis
zwischen Schmelzflußindex und Mastifikationszeit. Zwischen
den Punkten B und C tritt eine deutliche Änderung ein;
sie stellt das Knie der Kurve dar und repräsentiert einen
Übergangsbereich der als Mengenänderung bezeichnet werden
kann. Dieses Knie entsteht in dem Bereich von 10 bis 20
Stunden, wobei die Mehrzahl der Muster dieses Knie in dem
Bereich von 14 bis 19 Stunden bildet. Das Knie entsteht ferner
in der Zeit, innerhalb derer der Schmelzflußindex ungefähr
20 bis 25 g für 10 min erreicht; praktisch unabhängig
von der Mastifikationszeit, die notwendig ist, den Schmelzflußindex
auf diesen Wert zu bringen.
Schließlich von Punkt C über Punkt D verläuft die
Kurve in einer völlig anderen Richtung als zwischen den Punkten
A und B, jedoch verläuft auch hier jenseits des Knies
über dieses hinaus das Verhältnis Schmelzflußindex und Mastifikationszeit
linear.
Vergleicht man das linear verlaufende Verhältnis zwischen
den Punkten A und B mit dem Verlauf zwischen den Punkten C
und D, dann lassen sich zwei wesentliche Veränderungen feststellen.
Innerhalb des Zeitrahmens von den Punkten A nach B
sind keine Anzeichen dafür da, daß die forgesetzte Mastifikation
zu Änderungswerten führt, wie sie durch das Knie
repräsentiert werden und auch keine Anzeichen dafür, daß
hinter diesem innerhalb von moderaten Mastifikationszeitspannen
bemerkenswert höhere Schmelzflußindexe erreicht
werden können.
Nach der Verarbeitung können die üblichen Additive mit
einem 20 bis 60 min dauernden Walz- oder Mischprozeß in
das Guttapercha eingemischt werden. Diese Additive können
den Wert des Schmelzflußindex bis auf wenigstens 50% herabsetzen,
dieses Absinken kann aber durch zusätzliche Mastifikation
ausgeglichen werden. Dem Fachmann stehen für eine
solche zusätzliche Mastifikation unterschiedliche Einrichtungen
und Verfahren zur Verfügung.
Guttapercha mit einem so bemerkenswert erhöhten Wert des
Schmelzflußindex können bis ungefähr 70°C erhitzt und durch
eine Nadel injiziert werden, um die vollständige Kavität
eines Wurzelkanals auszufüllen. Das auf diese Weise behandelte
Guttapercha fließt über die vollständige Distanz von
der Nadel zum Apex des Wurzelkanals. Darüber hinaus fließt
das Guttapercha vom Apex und lateral in alle Unregelmäßigkeiten
einschließlich lateraler Kanäle, ohne daß es dazu
zusätzlicher Manipulationen mit Fingerstäben oder dergleichen
bedarf.
Guttapercha mit einem solchen erhöhten Schmelzflußindex ist
mehr geeignet, die Dentin-Wände "naß" zu bedecken und damit
eine Dichtung ohne die Notwendigkeit der zusätzlichen Anwendung
von besonderen Dichtmitteln zu erreichen. Schließlich
zieht sich dieses Guttapercha nicht als Ergebnis von Kühl-
Schrumpfungen von den Dentin-Wänden wieder ab, sondern hält
die notwendige Dichtung aufrecht.
Die Bedeutung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Zahnmarkbehandlung
ergibt sich daraus, daß durch Erhöhung des
Schmelzflußindex des Polymers die thermoplastische Injektionsfüllung
durch erheblich niedrigere und sichererer Temperaturen
von etwa 66°C verbessert werden kann. Diese niedrigen Plastifikationstemperaturen
machen die klinische Anwendung
dieser Technik einfacher zugänglich und erfordern keine
schwierigen Übertragungs- und Zuführsysteme oder alternative
Füllungstechniken. Bei Behandlung des Guttapercha nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren kann das Polymer mit einer klinisch
annehmbaren Temperatur plastifiziert werden. Die niedrige
Temperatur verringert das Schrumpfen des Werkstoffs
bei der Abkühlung und verbessert damit die Güte der Abdichtung.
Hinzu kommt, daß für die Fachleute die Verwendung eines
Polymers mit höherem Schmelzflußindex bei anderen Füllungstechniken,
z. B. laterale und vertikale Kondensation, und
automatische thermische Kondensation solche Techniken erheblich
vereinfacht.
Die genauen Mix- oder Walzkriterien hängen jedoch weiter von
der jeweiligen Flußcharakteristik ab, die für den Werkstoff
wünschenswert ist, und von der besonderen Art und Weise,
in der von dieser Gebrauch gemacht wird, ab. Insoweit
kann die Erfindung Gegenstand zahlreicher Variationen und
Änderungen im Detail sein, von denen einige bereits beschrieben
wurden, ohne die Anwendbarkeit auf diese Beschreibungen
zu begrenzen.
Für die endotonischen Verfahren, die heute angewendet werden,
ist ein Schmelzflußindex von 500 g für 10 min in jeder
Hinsicht ausreichend. Aus diesem Grunde wurde wenig unternommen,
um die Mastifikation über diesen Punkt hinaus fortzusetzen,
wobei zahlreiche Anzeichen dafür sprechen, daß
die Erzielung eines noch höheren Schmelzflußindex erheblich
größere Mastifikationszeiten erfordern wird.
Claims (24)
1. Verfahren zur Plastifikation von thermoplastischen
Polymeren, ausgewählt aus einer Gruppe, bestehend aus
Guttapercha, Balata und synthetischen Transpolyisoprenen
mit einem unbehandelten Ausgangs-Schmelzflußindex von 0,2 bis 0,8 g für 10 min,
gekennzeichnet durch
folgende Schritte:
Mastifikation des Polymers mit ausreichender Scherung zu dessen Erhitzung,
Kühlung des Polymers bis auf 60°C unter Fortsetzung der Mastifikation und
Unterbrechung der Mastifikation des Polymers, sobald die Polymermasse den gewünschten Schmelzflußindex erreicht hat.
Mastifikation des Polymers mit ausreichender Scherung zu dessen Erhitzung,
Kühlung des Polymers bis auf 60°C unter Fortsetzung der Mastifikation und
Unterbrechung der Mastifikation des Polymers, sobald die Polymermasse den gewünschten Schmelzflußindex erreicht hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Polymer aus der Gruppe ausgewählt ist, die Guttapercha
und Balata enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
gekennzeichnet durch
folgende zusätzliche Schritte:
Erhitzung des Polymers während des ersten Mastifikationsschrittes, bis die Temperatur einen Bereich von 90 bis 110°C erreicht hat und
Unterbrechung des Erhitzungsschrittes, sobald der genannte Temperaturbereich erreicht ist.
Erhitzung des Polymers während des ersten Mastifikationsschrittes, bis die Temperatur einen Bereich von 90 bis 110°C erreicht hat und
Unterbrechung des Erhitzungsschrittes, sobald der genannte Temperaturbereich erreicht ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 10 g für 10 min
überschreitet.
5. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 50 g für 10 min
überschreitet.
6. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 100 g für 10 min
überschreitet.
7. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 250 g für 10 min
überschreitet.
8. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 500 g für 10 min
überschreitet.
9. Verfahren zur Plastifizierung eines thermoplastischen
Polymers, ausgewählt aus einer Gruppe, bestehend aus
Guttapercha, Balata und synthetischen Transpolyisoprenen,
mit einem unbehandelten Ausgangs-Schmelzflußindex im
Bereich von 0,2 bis 0,8 g für 10 min,
gekennzeichnet durch
folgende Schritte:
Mastifikation des Polymers mit ausreichender Scherung zu dessen Erhitzung,
Kühlung des Polymers,
Anzeige und Überwachung der Temperatur des Polymers während der Mastifikation und
Unterbrechung der Mastifikation, sobald die Temperatur des Polymers in einen Bereich von 60 bis 72°C fällt.
Mastifikation des Polymers mit ausreichender Scherung zu dessen Erhitzung,
Kühlung des Polymers,
Anzeige und Überwachung der Temperatur des Polymers während der Mastifikation und
Unterbrechung der Mastifikation, sobald die Temperatur des Polymers in einen Bereich von 60 bis 72°C fällt.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Polymer aus einer Gruppe ausgewählt ist, die
Guttapercha und Balata enthält.
11. Verfahren nach Anspruch 9,
gekennzeichnet durch
die folgenden zusätzlichen Schritte:
Erhitzung des Polymers während des ersten Mastifikationsschrittes, bis die Temperatur einen Bereich von 90 bis 110°C erreicht hat und
Unterbrechung des Erhitzungsschrittes, sobald der genannte Temperaturbereich erreicht ist.
Erhitzung des Polymers während des ersten Mastifikationsschrittes, bis die Temperatur einen Bereich von 90 bis 110°C erreicht hat und
Unterbrechung des Erhitzungsschrittes, sobald der genannte Temperaturbereich erreicht ist.
12. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 10 g für 10 min
überschreitet.
13. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 50 g für 10 min
überschreitet.
14. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 100 g für 10 min
überschreitet.
15. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 250 g für 10 min
überschreitet.
16. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 500 g für 10 min
überschreitet.
17. Verfahren zur Plastifikation eines thermoplastischen
Polymers, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus
Guttapercha, Balata und synthetischen Transpolyisoprenen
mit einem unbehandelten Ausgangs-Schmelzflußindex
von 0,2 bis 0,8 g für 10 min,
gekennzeichnet durch
folgende Schritte:
Mastifikation des Polymers mit ausreichender Scherung zu dessen Erhitzung,
Kühlung des Polymers,
Fortsetzung der Mastifikation für eine Zeitspanne von wenigstens 15 Stunden und
darauf Unterbrechung der Mastifikation.
Mastifikation des Polymers mit ausreichender Scherung zu dessen Erhitzung,
Kühlung des Polymers,
Fortsetzung der Mastifikation für eine Zeitspanne von wenigstens 15 Stunden und
darauf Unterbrechung der Mastifikation.
18. Verfahren nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Polymer aus einer Gruppe ausgewählt ist,
die Guttapercha und Balata enthält.
19. Verfahren nach Anspruch 17,
gekennzeichnet durch
die folgenden zusätzlichen Schritte:
Erhitzung des Polymers während des ersten Mastifikationsschrittes bis die Temperatur einen Bereich von 90 bis 110°C erreicht hat und
Unterbrechung des Erhitzungsschrittes, sobald die Temperatur den genannten Bereich erreicht hat.
Erhitzung des Polymers während des ersten Mastifikationsschrittes bis die Temperatur einen Bereich von 90 bis 110°C erreicht hat und
Unterbrechung des Erhitzungsschrittes, sobald die Temperatur den genannten Bereich erreicht hat.
20. Verfahren nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 10 g für 10 min über
schreitet.
21. Verfahren nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 50 g für 10 min über
schreitet.
22. Verfahren nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 100 g für 10 min über
schreitet.
23. Verfahren nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 250 g für 10 min über
schreitet.
24. Verfahren nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mastifikation unterbrochen wird, wenn der
Schmelzflußindex den Wert von 500 g für 10 min über
schreitet.
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