DE3514668C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Abgabevorrichtung zur selektiven Abgabe bestimmter Mengen verschiedener flüssiger Reagenzien aus Reagenzgefäßen in Reaktionsgefäße.

Es sind Abgabevorrichtungen für mehrere Reagenzien zur An­ wendung in automatischen Analysegeräten bekannt. Sie waren ausgestattet mit einer Vielzahl von Gruppen von Dosierpipetten oder Düsen. Eine andere Möglichkeit be­ steht darin, eine einzige Düse mit einer Injektionsspritze für mehrere Reagenzgefäße vorzusehen, aus denen jeweils ein Reagenz angesaugt wird. Schließlich ist bekannt, eine Injektionsspritze selektiv mit einer von mehre­ ren Düsen über ein drehbares Mehrweg-Ventil zu verbinden (JP-A1-76 764/83, offengelegt am 9. 5. 83). Die erstgenannte Vorrichtung ist voluminös und die zweitgenannte hat den Nachteil, daß ein Mechanismus für die Bewegung der Düse zu den einzelnen Reagenzgefäßen erforderlich ist, der kon­ struktiv kompliziert sein kann. Die dritte genannte Vor­ richtung erfordert ein Ansaugen des Reagenz in einer ge­ gebenen Menge und dessen Abgabe durch eine Düse zusammen mit einer Waschflüssigkeit, die als Verdünnungsmittel wirkt. Bei dieser Vorrichtung wird eine Leitung zwischen Düse und Drehventil oder Mehrweghahn mit einer Waschflüssigkeit ge­ waschen. Es ist jedoch nicht möglich, nur Reagenz abzuge­ ben. Während das Reagenz in der Düse gehalten wird, diffundiert es in die Waschflüssigkeit. Wenn die Wasch­ flüssigkeit eindiffundiertes Reagenz enthält, so wird dieses nicht vollständig in dem Strömungsweg zwischen Düse und Mehrweghahn oder Drehventil entfernt. Die Folge davon ist, daß die mit eindiffundiertem Reagenz verunreinigte Waschflüssigkeit die nächste Reagenz-Abgabe beeinflussen kann. Es kommt damit zu einer nicht vernachlässigbaren Ver­ unreinigung der Reagenzien miteinander. Darüber hinaus ist es bei einer Vorrichtung mit Drehventil oder Mehrweghahn schwierig, die Anzahl an Reagenzien, die abgegeben werden sollen, zu vergrößern. Wenn dies notwendig wäre, muß man im allgemeinen das Ventil oder den Hahn auswechseln.

Aus der DE-OS 31 34 926 ist eine Einrichtung zum Mikrodosieren von Flüssigkeiten bekannt, welche Reagenzgefäße, Reagenz­ düsen, Reagenzventile und eine Einrichtung zum Ansaugen und Abgeben umfaßt. Die Vorrichtung zum automatischen Analysieren von Flüssigproben nach der DE-OS 31 15 600 enthält eben­ falls diese Bauteile. Durch die Vielzahl der Pumpenaggregate und für jedes Reagenz erforderliche System an Zuteil-Einheiten handelt es sich bei den bekannten Einrichtungen um recht komplizierte Geräte.

Aufgabe der Erfindung ist eine Abgabevorrichtung zu schaffen, bei welcher eine Verunreinigung des einen Reagenz mit dem Reagenz des vorhergehenden Abgabezyklus vermieden wird und welche gegenüber den bekannten Einrichtungen wesentliche Vorteile hinsichtlich Einfachheit und Betriebssicherheit auf­ weist.

Diese Aufgabe wird von einer Abgabevorrichtung, wie sie im obigen Hauptanspruch gekennzeichnet ist, erfüllt. Bevor­ zugte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.

Die Erfindung wird anhand des Schaltschemas näher erläutert.

Reaktionsgefäße (3 a, 3 b, 3 c, 3 d) sind unterhalb von Reagenz­ düsen (4 a, 4 b, 4 c, 4 d) für die einzelnen Reagenzien angeordnet. Die Anzahl der Reagenz-Düsen ist nicht auf die gezeigten 4 beschränkt, sie entspricht der benötigten Anzahl an Reagenzien. An der Speiseseite sind die Düsen mit den Aus­ gängen schaltbarer Reagenz-Ventile (1 a, 1 b, 1 c, 1 d) für die Strömung des Reagenz verbunden. Die Ventile haben die glei­ che Konstruktion und haben blinde Ausgänge (A, A′, A′′, A′′′), die keinen Anschluß haben, erste Ausgänge (B, B′, B′′, B′′′), die mit den Reagenz-Düsen verbunden sind, und zweite Ausgänge (C, C′, C′′, C′′′), die mit Reagenzgefäßen (2 a, 2 b, 2 c, 2 d) über eigene Saugrohre (18 a, 18 b, 18 c, 18 d) verbunden sind. Bei dieser Ausführungsform ist das Ventil (1 a) ein drehbarer Hahn, dessen Gehäuse die Ausgänge A, B und C aufweist und dessen Küken eine radiale Ausnehmung hat und in dem Gehäuse drehbar ist. Ein Ende der radialen Ausnehmung oder Bohrung ist zum zentra­ len dritten Ausgang O und das andere Ende der Bohrung wählbar zu den Ausgängen A, B oder C durch Drehen des Kükens gerichtet.

Die dritten Ausgänge (O, O′ . . .) der Ventile sind über eigene dritte Leitungen (15 a, 15 b . . .) verbunden. Die Wascheinrichtung (20) umfaßt eine Abgabepumpe (9) für Waschflüssigkeit, ein Dreiweg-Ventil (10) mit einem gemeinsamen dritten Aus­ gang (COM) - verbunden mit der Pumpe (9) -, einem normalerweise offenen ersten Ausgang (NO) und einem normalerweise ge­ schlossenen zweiten Ausgang (NC), wobei ein Waschflüssig­ keits-Gefäß (11) mit dem normalerweise offenen Ausgang (NO) des Dreiweg-Ventils (10) in Verbindung steht. Der normaler­ weise geschlossene Ausgang (NC) des Dreiweg-Ventils (10) steht in Verbindung mit einer Ansaug- und Abgabeeinrichtung (5) für Reagenz. Pumpe (9) braucht keine hohe Präzision zu besitzen, jedoch die Abgabeeinrichtung (5) muß hohe Präzision haben, so daß eine exakte Menge an Reagenz angesaugt und abge­ geben werden kann.

Die Ansaug- und Abgabeeinrichtung (5) ist auch mit dem all­ gemeinen Ausgang (COM) eines Dreiweg-Ventils (6) verbunden, welches als allgemeine Schaltstelle für den Flüssigkeits­ weg dient, dessen normalerweise offener erster Ausgang (NO) mit einer Ableitung (7) über eine erste Leitung (14) und ein Absperrventil (8) verbunden ist. Die Leitung (14) erstreckt sich von dem normalerweise offenen Ausgang (NO) des Drei­ weg-Ventils (6) zu dem Absperrventil (8). Die dritten Lei­ tungen (15 a, 15 b, 15c, 15 d) zwischen den zentralen dritten Aus­ gängen (O, O′, O′′, O′′′) der Ventile (1 a, 1 b, 1 c, 1 d) und der ersten Leitung (14), mit der sie über dritte Verbindungspunkte (12 a, 12 b, 12 c, 12 d) verbunden sind, sind mit vierten Leitungen (16 a, 16 b, 16 c, 16 d) über erste Verbindungspunkte (17 a, 17 b, 17 c, 17 d) verbunden, während die vierten Leitungen (16) mit einer zweiten Leitung (19) über zweite Verbindungspunkte (13 a, 13 b, 13 c, 13 d) in Verbindung stehen. Die zweite Leitung (19) ist mit dem normalerweise offenen Ausgang (NC) des Dreiweg-Ventils (6) verbunden. Soll die Anzahl der Reagenzien für die Abgabe erhöht werden, braucht man lediglich ein oder mehrere weitere(s) Ventil(e) vorzu­ sehen, deren zentrale dritte Ausgänge mit der ersten und der zweiten Leitung (14) und (19) über die zweite bzw. dritte Leitung - ähnlich wie oben - verbunden sind. Daher ist es mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung sehr einfach, die Anzahl der Reagenzien zu vergrößern.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt sich in verschiedener Weise abwandeln. So kann die Wascheinrichtung als Pumpe eine Injektionsspritze oder auch eine andere Art einer Pumpe aufweisen und für eine kleinere oder größere Anzahl an Reagenzien ausgelegt sein. Die Drehventile oder Mehrweg­ hähne können beliebige übliche Konstruktionen haben.

Die Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird nun anhand des Ansaugens und Abgebens eines einzigen Reagenz aus dem Reagenzgefäß (2 a) weiter erläutert.

Zur Inbetriebnahme der erfindungsgemäßen Abgabevorrichtung wird das Ventil (1 a) so betätigt, daß der zentrale Ausgang (O) mit dem ersten Ausgang B kommuniziert, der seinerseits mit der Düse (4 a) in Verbindung steht. Die zentralen Ausgänge (O′, O′′, und O′′′) der anderen Ventile (1 b, 1 c und 1 d) stehen mit den blinden Ausgängen (A′, A′′ und A′′′) in Verbindung.

Wird der Kolben der Pumpe (9) zum Ansaugen von Waschflüssig­ keit in dem Behälter (11) angehoben, so gelangt diese über den normalerweise offenen ersten Ausgang (NO) und den ge­ meinsamen dritten Ausgang (COM) des Dreiweg-Ventils (10) in die Pumpe (9). Nun wird das Dreiweg-Ventil (10) derart ein­ gestellt, daß der gemeinsame dritte Ausgang (COM) mit dem normalerweise geschlossenen zweiten Ausgang (NC) in Ver­ bindung kommt. Danach wird der Kolben der Pumpe (9) ge­ drückt und damit die Waschflüssigkeit mit Hilfe des Kolbens der Pumpe (5) über das Dreiweg-Ventil (6) (COM-NO), die erste Leitung (14), die dritte Leitung (15 a) und das Ventil (1 a) (O-B) der Düse (4 a) zugeführt. Während dieser Zeit wird das Absperr­ ventil (8) geschlossen gehalten. Wird die Waschflüssigkeit durch eine einmalige Betätigung der Pumpe (9) nicht aus der Düse (4 a) ausgetragen, wird der Vorgang wiederholt, bis die gesamte Waschflüssigkeit die Düse (4 a) verlassen hat.

Nun wird das Ventil (1 a) so gestellt, daß der zentrale dritte Ausgang (O) an den blinden Ausgang (A) kommt und das Ventil (8) geöffnet und obiger Vorgang zur Austragung der Waschflüssig­ keit dazu dient, diese über die Ableitung (7) abzuleiten. Auch in diesem Fall kann die Pumpe (9) mehrere Male betätigt werden. In dieser Weise wird die erste Leitung (14) mit frischer Waschflüssigkeit gefüllt.

Sobald der gemeinsame dritte Ausgang (COM) des Dreiweg- Ventils (6) mit dem normalerweise geschlossenen ersten Ausgang (NC) kommuniziert, wird das Ventil (8) geschlossen und in die Ursprungsstellung gebracht, so daß der Waschvor­ gang von neuem beginnt. Dann wird die Waschflüssigkeit über das Dreiweg-Ventil (10) (COM-NC), die Pumpe (5), das Dreiweg-Ventil (6) (COM-NC), die zweite Leitung (19), die vierte Leitung (16 a), die dritte Leitung (15 a) und das Ventil (1 a) (O-B) aus der Düse (4 a) abgegeben.

In gleicher Weise werden die Düse (4 a), Ventil (1 a), Leitungen (14, 15 a, 16 a und 19) und die Pumpen (5) und (9) mit Wasch­ flüssigkeit gefüllt.

Nun wird das Dreiweg-Ventil (6) so gestellt, daß der gemein­ same dritte Ausgang (COM) mit dem normalerweise offenen ersten Ausgang (NO) und der zentrale dritte Ausgang (O) des Ventils (1 a) mit dem zweiten Ausgang (C) kommunizieren, welch letzter mit dem Reagenzgefäß (2 a) über das Rohr (18 a) verbunden ist. Der Kolben der Pumpe (5) wird aufgezogen, um Reaktionsmittel aus dem Gefäß (2 a) in die dritte Leitung (15 a) bis zu einem Punkt in der Nähe des Verbindungspunkts (17 a) zwischen der dritten und der vierten Leitung (15 a bzw. 16 a) anzusaugen. Es wird dann das Ventil (1 a) so gestellt, daß der zentrale dritte Ausgang (O) mit dem ersten Ausgang (B) kommuniziert. Wird der Kolben der Pumpe (5) nun niedergedrückt, wird das in das Ventil (1 a) und die dritte Leitung (15 a) gesaugte Reagenz über die Düsen (4 a) abgegeben. Gelingt dies nicht in einem einzigen Vorgang, so kann dieser bis zur vollkommenen Abgabe des Reagenz wiederholt werden.

Auf diese Weise werden die Leitungen zwischen dem Gefäß (2 a) und der Düse (4 a) über Ventil (1 a) vollständig mit frischem Reagenz gefüllt. Eine geringe Menge Reagenz kann in der dritten Leitung (15 a) verbleiben.

Diese vorbereitenden Maßnahmen werden nun für die anderen Reagenzien in den Gefäßen (2 b, 2 c und 2 d) vorgenommen.

Nach Beendigung dieser Vorbereitungen wird der zentrale dritte Ausgang (O) des Ventils (1 a) in Verbindung gebracht mit dem zweiten Ausgang (C), während das Dreiweg-Ventil (6) so steht, daß der gemeinsame dritte Ausgang (COM) mit dem normalerweise offenen ersten Ausgang (NO) in Verbindung steht. Wird der Kolben der Pumpe (5) zum Ansaugen einer vorbestimmten Reagenzmenge aus dem Gefäß (2 a) oder einer Menge, die etwas größer als die vorbestimmte Menge ist, angehoben, so gelangt das Reagenz in die dritte Leitung (15 a) bis zu einem Punkt zwischen Ventil (1 a) und Verbindungspunkt (17 a). Nun wird das Ventil (1 a) so gestellt, daß der zentrale zweite Ausgang (C) mit dem ersten Ausgang (B) kommuniziert, worauf der Kolben der Pumpe (5) um ein bestimmtes Ausmaß eingedrückt wird, wodurch eine vorbestimmte Menge von Reagenz über Düse (4 a) in das Reaktionsgefäß (3 a), welches eben unter die Düse (4 a) transportiert worden ist, abgegeben wird. In dieser Weise erfolgt die Abgabe eines Reagenz in ein Reaktionsgefäß. Während diese Zeit befinden sich die Ventile (1 b, 1 c und 1 d) im Nicht-Betriebszustand, wodurch die zentralen dritten Ausgänge (O′, O′′, O′′′) mit den blinden Ausgängen (A′, A′′ und A′′′) kommunizieren. Durch selektives Betätigen der Ventile (1 a, 1 b, 1 c, 1 d) ist es möglich, selektiv eine beliebige Anzahl an Reagenzien mit Hilfe einer einzigen Pumpe abzugeben.

Jedes Mal, wenn eine vorbestimmte Menge eines Reagenz in das Reaktionsgefäß abgegeben wurde, werden die ersten bis vierten Leitungen (14, 15 a, 15 b, 15 c, 15 d, 16 a, 16 b, 16 c, 16 d bzw. 19) gewaschen. Dann werden alle Ventile (1 a, 1 b, 1 c, 1 d) in Nicht-Betriebszustand gebracht, indem der gemeinsame dritte Ausgang (COM) des Dreiweg- Ventils (6) mit dem normalerweise offenen ersten Ausgang (NO) kommuniziert, und das Ventil (8) geöffnet. Dann wird die Pumpe (9) angehoben zum Ansaugen von Waschflüssigkeit über das Dreiweg-Ventil (10) (NO-COM), worauf das Dreiweg- Ventil (10) so gestellt wird, daß der gemeinsame dritte Ausgang (COM) mit dem normalerweise geschlossenen zweiten Ausgang (NC) kommuniziert. Der Kolben der Pumpe (9) wird gedrückt und somit Waschflüssigkeit durch das Dreiweg-Ventil (10), Pumpe (5), Dreiweg-Ventil (6), erste Leitung (14), Ventil (8) und Ableitung (7) gedrückt. Dieser Waschvorgang kann, wenn gewünscht, mehrere Male wiederholt werden.

Der gemeinsame dritte Ausgang (COM) des Dreiweg-Ventils (6) wird dann in Kommunikation mit dem normalerweise geschlossenen zweiten Ausgang (NC) gestellt, die Pumpe (9) und das Dreiweg-Ventil (10) wieder betätigt, um Waschflüssigkeit über Pumpe (5), Dreiweg-Ventil (6), zweite Leitung (19), vierte Leitung (16 a, 16 b, 16 c, 16 d), Teile der dritten Leitung (15 a, 15 b, 15 c, 15 d), erste Leitung (14), Ventil (8) und Ableitung (7) zu bringen. Auf diese Weise kann immer dann, wenn ein Reagenz abgegeben worden ist, die erste, zweite, dritte und vierte Leitung und das Dreiweg-Ventil (6) gewaschen werden. Selbst dann, wenn Reagenz in eine dritte Leitung eingedrungen ist, verteilt es sich nicht in die anderen dritten Leitungen und eine Verunreinigung der Reagenzien untereinander ist damit vollständig ausgeschlossen.

Wie oben darauf hingewiesen, können mit der erfindungsge­ mäßen Vorrichtung mehrere Reagenzien mit Hilfe einer ein­ zigen Reagenz-Pumpe abgegeben werden, so daß die ganze Kon­ struktion außerordentlich einfach ist. Darüber hinaus wird immer, wenn ein Reagenz über die Düse abgegeben worden ist, ein Teil der mit der Düse verbundenen Leitungen gewaschen, so daß eine Verunreinigung der Reagenzien untereinander vermieden ist.

Claims (3)

1. Abgabevorrichtung zur selektiven Abgabe bestimmter Mengen verschiedener flüssiger Reagenzien aus Reagenzgefäßen in Reaktionsgefäße, bestehend aus

• a) einer Mehrzahl von mit Reagenzien gefüllten Reagenzge­ fäßen (2 a, 2 b, 2 c, 2 d),
• b) einer Mehrzahl von Reagenzdüsen (4 a, 4 b, 4 c, 4 d) zur Ab­ gabe von Reagenzien in verschiedene Reaktionsgefäße (3 a, 3 b, 3 c, 3 d), wobei jedem Reagenzgefäß (2 a, 2 b, 2 c, 2 d) eine eigene Reagenzdüse (4 a, 4 b, 4 c, 4 d) zugeordnet ist,
• c) einer Mehrzahl von Reagenzventilen (1 a, 1 b, 1 c, 1 d), wobei jedem Reagenzgefäß (2 a, 2 b, 2 c, 2 d) ein eigenes Reagenz­ ventil (1 a, 1 b, 1 c, 1 d) zugeordnet ist und wobei jedes Reagenzventil (1 a, 1 b, 1 c, 1 d)
  • - einen ersten Ausgang (B, B′, B′′, B′′′), der mit der entsprechenden Reagenzdüse (4 a, 4 b, 4 c, 4 d) in Ver­ bindung steht,
  • - einen zweiten Ausgang (C, C′, C′′, C′′′), der über ein jeweils eigenes Saugrohr (18 a, 18 b, 18 c, 18 d) mit dem zugehörigen Reagenzgefäß (2 a, 2 b, 2 c, 2 d) verbunden ist, und
  • - einen dritten Ausgang (O, O′, O′′, O′′′), der selektiv mit dem ersten (B, B′, B′′, B′′′) oder zweiten (C, C′, C′′, C′′′) Ausgang oder mit einem blinden Aus­ gang (A, A′, A′′, A′′′) ohne Anschluß in Verbindung ge­ bracht werden kann, aufweist,
• d) einer Wascheinrichtung (20),
• e) einer Ansaug- und Abgabeeinrichtung (5), die mit der Wascheinrichtung (20) verbunden ist,
• f) einem Flüssigkeitsventil (6) mit einem ersten (NO), einem zweiten (NL) und einem dritten (COM) Ausgang, wobei der dritte Ausgang (COM) an die Ansaug- und Abgabe­ einrichtung (5) angeschlossen ist und selektiv mit dem ersten (NO) oder zweiten (NL) Ausgang verbunden werden kann,
• g) einer an den ersten Ausgang (NO) des Flüssigkeitsventils (6) angeschlossenen ersten Leitung (14),
• h) einem zwischen die erste Leitung (14) und einer Ablei­ tung (7) für Waschflüssigkeit geschalteten Absperr­ ventil (8),
• i) einer an den zweiten Ausgang (NL) des Flüssigkeits­ ventils (6) angeschlossenen zweiten Leitung (19),
• j) einer Mehrzahl von dritten Leitungen (15 a, 15 b, 15 c, 15 d), wobei für jedes Reagenzventil (1 a, 1 b, 1 c, 1 d) eine eigene dritte Leitung (15 a, 15 b, 15 c, 15 d) vorgesehen ist und die dritte Leitung (15 a, 15 b, 15 c, 15 d) jeweils mit einem Ende an dem dritten Ausgang (O, O′, O′′, O′′′) des zu­ gehörigen Reagenzventils (1 a, 1 b, 1 c, 1 d) und mit dem anderen Ende an die erste Leitung (14) angeschlossen ist, und
• k) einer Mehrzahl von vierten Leitungen (16 a, 16 b, 16 c, 16 d), wobei für jede dritte Leitung (15 a, 15 b, 15 c, 15 d) eine eigene vierte Leitung (16 a, 16 b, 16 c, 16 d) vorgesehen ist und die vierte Leitung (16 a, 16 b, 16 c, 16 d) jeweils über einen ersten Verbindungspunkt (17 a, 17 b, 17 c, 17 d) an der zugehörigen dritten Leitung (15 a, 15 b, 15 c, 15 d) und über einen zweiten Verbindungspunkt (13 a, 13 b, 13 c, 13 d) an der zweiten Leitung (19) angeschlossen ist.

2. Abgabevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeitsventil (6) ein in einem Gehäuse dreh­ bares Hahnküken ist und das Gehäuse den ersten und zweiten Ausgang und das Hahnküken eine radiale Bohrung aufweist, deren eine Öffnung mit dem gemeinsamen Ausgang und deren andere Öffnung selektiv mit dem ersten oder dem zweiten Ausgang verbunden werden kann.

3. Abgabevorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wascheinrichtung ein Gefäß (11) für die Waschflüssig­ keit, ein Dreiweg-Ventil (10) mit einem normalerweise offenen Ausgang - verbunden mit dem Gefäß (11) -, einem normalerweise geschlossenen Ausgang - verbunden mit der Ansaug- und Abgabe­ einrichtung (5) - und einem gemeinsamen Ausgang - selektiv verbindbar mit den beiden anderen Ausgängen - sowie eine Waschflüssigkeit-Abgabe-Pumpe (9), die mit dem gemeinsamen Ausgang des Dreiweg-Ventils (10) in Verbindung steht, aufweist.