DE3445767A1

DE3445767A1 - Verfahren zum Schmieden von Superlegierungen auf Nickelbasis sowie ein Gegenstand aus einer Superlegierung auf Nickelbasis mit verbesserter Schmiedbarkeit

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Publication number: DE3445767A1
Application number: DE19843445767
Authority: DE
Inventors: Paul D. Cromwell Conn. Genereux; Daniel F. Higganum Conn. Paulonis
Original assignee: United Technologies Corp
Current assignee: Raytheon Technologies Corp
Priority date: 1983-12-27
Filing date: 1984-12-14
Publication date: 1985-07-04
Also published as: GB2152076B; SE8406562D0; IT8424264A1; BR8406657A; ATA411284A; IT8424264A0; AU3680484A; AT393842B; SE8406562L; NO845119L; GB8431279D0; DD232071A5; DE3445767C2; FR2557148B1; GB2152076A; US4574015A; FR2557148A1; BE901393A; JPS60228659A; DD243880A5

Description

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Verfahren zum Schmieden von Superlegierungen auf Nickelbasis sowie ein Gegenstand aus einer Superlegierung auf Nickelbasis mit verbesserter Schmiedbarkeit 5

Die vorliegende Erfindung betrifft das Schmieden eines

Y '- verfestigten Superlegierungs-Materials auf Nickelbasis, insbesondere in gegossener Form, sowie insbesondere eine Wärmebehandlung, die die Schmiedbarkeit eines derartigen Materials verbessert.

Hochwarmfeste Legierungen oder Superlegierungen auf Nickelbasis werden bei Gasturbinentriebwerken in weitem Umfang verwendet. Eine Verwendung betrifft dabei Turbinenscheiben. Die Anforderungen an die Eigenschaften von Scheibenmaterialien sind im Zuge der allgemeinen Fortentwicklung der Triebwerksleistung gestiegen. Frühere Triebwerke verwendeten Stahl und Legierungen auf Stahlbasis als Scheibenmaterialien. Diese wurden bald durch die erste Generation von Superlegierungen auf Nickelbasis abgelöst, wie beispielsweise Waspaloy, die schmiedbar waren, wenn auch häufig mit gewissen Schwierigkeiten.

Superlegierungen auf Nickelbasis leiten einen Großteil ihrer Festigkeit aus der Y^/ '-Phase ab. Der Trend der Entwicklung von Superlegierungen auf Nickelbasis ging in Richtung der Steigerung des Volumenanteils der y '-Phase zur Erhöhung der Festigkeit. Die in den frühen Triebwerken verwendete Waspaloy-Legierung enthält etwa 25 Vol.-% Y''-Phase, während in jüngerer Zeit entwickelte Scheibenlegierungen etwa 40 bis 70% dieser Phase enthalten.

Die Steigerung des Volumenanteils der Y* '-Phase vermindert die Schmiedbarkeit der Legierung. Ein Waspaloy-Material kann aus einem Gußblock-Ausgangsmaterial geschmiedet wer-

-δι den, während die später entwickelten festeren Scheibenmaterialien nicht zuverlässig geschmiedet werden können und die Anwendung te :· er er Pulvermetallurgie-Techniken erfordern, um eine geformte Scheiben-Vorform herzustellen, die in wirtschaftlicher Weise durch spanabhebende Bearbeitung die Endabmessungen erhalten kann. Ein derartiges Pulvermetallurgie-Verfahren, das mit beträchtlichem Erfolg zur Herstellung von Triebwerksscheiben verwendet wurde, ist das in den US-PSen 3 519 503 und 4 081 295 beschriebene Ver fahren. Dieses Verfahren hat sich bei Pulvermetallurgie-Ausgangsmaterialien als außerordentlich erfolgreich erwiesen, jedoch weniger bei Verwendung gegossener Ausgangsmaterialien.

Andere Patente, die das Schmieden von Scheibenmaterial betreffen, umfassen die US-PSen 3 802 938, 3 975 219 und 4 110 131.

Kurz gesagt hat somit der Trend zu Scheibenmaterialien mit höherer Festigkeit zu steigenden Schwierigkeiten der Verarbeitung geführt, die nur durch Rückgriff auf teure Pulvsrmetallurgie-Techniken überwunden werden konnten.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu beschreiben, das es ermöglicht, gegossene hochfeste Superlegierungs-Materialien in einfacher Weise zu schmieden.

Es ist, eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, 3Q ein Wärmebehandlungs-Verfahren zu beschreiben, das die Schmiedbarkeit von Superlegierungs-Materialien auf Nickelbasis beträchtlich erhöht.

Noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Schmieden gegossener

_q_

Superlegierungs-Materialien zu schaffen, die mehr als etwa 40 Vol.-% f^% -Phase enthalten und die sonst unschmiedbar wären.

Eine weitere Aufgabe besteht darin, ein kombiniertes Warmebehandlungs- und Schmiedeverfahren zu offenbaren, das eine vollständig rekristallisierte MikroStruktur mit einer gleichförmigen feinen Korngröße erzeugt und das die Schmiedespannungen beträchtlich vermindert.

Es ist noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen gut schmiedbaren Gegenstand aus einer Superlegierung auf Nickelbasis zu schaffen, der eine superübervergütete |^v'-Morphologie mit einer mittleren f '-Pha-

15 sen-Teilchengröße von mehr als etwa 3 μΐη aufweist.

Diese Aufgaben werden durch Verfahren und Gegenstände gemäß den Patentansprüchen gelöst.

Superlegierungen auf Nickelbasis leiten ihre Festigkeit vor allem von der Gegenwart einer Verteilung von jf¹-Teilchen in der f -Matrix ab. Diese Phase beruht auf der Verbindung Ni .,Al, wobei verschiedene Legierungselemente wie 'beispielsweise Ti und Nb das Al teilweise ersetzen können.

Hitzebeständige Elemente wie beispielsweise Mo, W, Ta und Nb verstärken die /" -Matrix-Phase, und Zusätze von Cr und Co sind üblicherweise zusammen mit den Begleitelementen wie C, B und Zr vorhanden.

Tabelle I zeigt Nominal-Zusammensetzungen für eine Reihe von Superlegierungen, die im warmverarbeiteten Zustand verwendet werden. Waspaloy kann auf herkömmliche Weise aus einem Guß-Rohmaterial geschmiedet werden. Die restlichen Legierungen werden üblicherweise aus Pulver geformt, entweder durch direkte isostatische Warmpreß-Verfestigung

-ΙΟΙ oder durch Schmieden von verfestigten Pulver-Vorformen; das Schmieden von gegossenen Vorformen dieser Zusammensetzungen ist üblicherweise wegen des hohen .)*" '-Gehalts nicht praktikabel, obwohl Astroloy gelegentlich geschmiedet wird, ohne daß auf Pulvertechniken zurückgegriffen wird.

Ein Zusammensetzungsbereich, der die Legierungen der Tabelle I umfaßt, sowie andere Legierungen, die gemäß der vorliegenden Erfindung verarbeitbar sein dürften, ist (in Gew.-%) 5-25% Co, 8-20% Cr, 1-6% Al, 1-5% Ti, 0-6% Mo, 0-7% W, 0-5% Ta, 0-5% Nb, 0-5% Re, 0-2% Hf, 0-2% V, wobei der Rest im wesentlichen Nickel zusammen mit den Begleitelementen C, B und Zr in den üblichen Mengen ist. Die Summe der Al- und Ti-Gehalte liegt üblicherweise im Bereich von 4-10%, und die Summe von Mo+W+Ta+Nb liegt üblicherweise im Bereich von 2,5-12%. Die vorliegende Erfindung ist in breitem Sinne auf Superlegierungen auf Nickelbasis mit ^'-Gehalten bis hinauf zu 75 Vol.-% anwendbar, ist jedoch ganz besonders nützlich in Verbindung mit Legierungen, die mehr als 40 Vol.-% und vorzugsweise mehr als 50 Vol.-% j^v '-Phase enthalten und daher sonst nach herkömmlichen (nichtpulvermetallurgischen) Techniken nicht schmiedbar sind.

In einer gegossenen Superlegierung auf Nickelbasis tritt die γ '-Phase in zwei Formen auf: einer eutektischen und einer nichteutektischen. Das eutektische γ^λ bildet sich im Verfestigungsprozeß, während sich das nichteutektische

go .)^x ' durch Festphasenausscheidung während des Abkühlens nach der Verfestigung bildet. Das eutektische j" '-Material wird überwiegend an den Korngrenzen gefunden und weist Teilchengrößen auf, die im allgemeinen recht groß sind, bis zu vielleicht 100 μΐη. Die nichteutektische ^ '-Phase,

O₅ die überwiegend für die Festigkeit der Legierung verantwortlich ist, wird in den Körnern gefunden und weist eine typische Größe von 0,3-0,5 μΐη auf.

TABELLE I

(2) ^{RCM 82 (3)} (1)

Waspaloy Astroloy RENE 95 AF 115 MERL 76 IN 100

Co 13.5 17 8 15 18 15

Cr	19.5	15	.5	13	10	.7	12	.0	10	5
Al	1.3	4	.25	3.5	3	.8	5	.35	4.	7
Ti	3.0	3	-	2.5	3	.9	4	.2	4.
Mo	4.3	5	-	3.5	3	.0	3	-	3
W	-		3.5	6	.0		.3	-
Nb	-		3.5	1	.7	1	■ -

C	.08	0	.06	0.07	0.05	0.025	0.18
B	.006	0	.03 .	o.oio	0.02	0.02	0.014
Zr	.06		_	0.0.5	0.05	0.0 6	0.06

Ni	BaI	BaI	BaI	BaI	BaI	BaI
%X' ⁽⁴⁾	25	40	50	55	65	65

(1) enthält auch 1.0% V . οι

(2) enthält auch q.75% Hf ' -T

(3) MERL 76 enthält· 0.4% Hf CD

(4) Volumenprozent

O -■} H \J / \J i

Die ? '-Phase kann durch Erhitzen des Materials auf eine erhöhte Temperatur in Lösung gebracht werden. Die Temperatur, bei der eine Phase in Lösung geht, ist seine Solvus-Temperatur. Das Inlösunggehen (oder die Ausscheidung) der (^'-Phase erfolgt innerhalb eines Temperaturbereichs. Im Rahmen der vorliegenden Offenbarung wird der Begriff Solvus-Beginn verwendet, um die Temperatur zu beschreiben, bei der ein beobachtbares Inlösunggehen beginnt (definiert durch optische metallographische Bestimmung der Temperatur, bei der 5 Vol.-% der ^'-Phase, die beim langsamen Abkühlen auf Raumtemperatur vorliegt, in Lösung gebracht wurde), und der Begriff Solvus-Ende bezeichnet die Temperatur, bei der das Inlösunggehen im wesentlichen vollständig ist (wiederum durch optische Metallographie bestimmt). Wenn eine j^'-Solvus-Temperatur ohne ein zugeordnetes Adjekt-, niedrig/hoch erwähnt wird, ist darunter die hohe oder obere Solvus-Temperatur zu verstehen.

Die eutektischen und nichteutektischen Typen der f" '-Phase bilden sich auf unterschiedliche Weise und weisen unterschiedliche Zusammensetzungen und Solvus-Temperaturen auf. Die niedrigen und hohen Solvus-Temperaturen der nichteutektischen γ '-Phase liegen typischerweise in der Größenordnung von 28-84⁰C unter den Solvus-Temperaturen der eutektischen /" '-Phase. In der MERL 76-Zusammensetzung beträgt die Temperatur für den Solvus-Beginn der nichteutekr tischen )~ '-Phase etwa 1121⁰C, und die Temperatur für das Solvus-Ende beträgt etwa 1196⁰C. Die Temperatur für den Solvus-Beginn der eutektischen )' ' -Phase beträgt etwa 1188⁰C und die Temperatur für das Solvus-Ende der Γ'-Phase beträgt etwa 1219°C (da die Anschmelz-Temperatur etwa 1196⁰C beträgt, kann die eutektische )'^v '-Phase nicht vollständig in Lösung gehen, ohne teilweise zu schmelzen).

Schmieden ist ein Metallbearbeitungs-Verfahren, bei dem

3 4 4 b 7 δ

Metall verformt wird, typischerweise unter Druck, und bei einer Temperatur, die üblicherweise über' seiner Rekristallisations-Temperatur liegt. Bei den meisten Schmiedeverfahren sind für die folgenden drei Kenngrößen für das Verfahren und das Produkt erwünscht: (1) daß das fertige Produkt eine gewünschte MikroStruktur aufweist, vorzugsweise eine gleichförmig rekristallisierte Struktur; (2) daß das Produkt im wesentlichen rißfrei ist und (3) daß das Verfahren eine relativ niedrige Spannung oder Kraft erfordert. Selbstverständlich variiert die relative Bedeutung dieser drei Faktoren mit der speziellen Situation.

In ihrer breitesten Fassung betrifft die vorliegende Erfindung die Entwicklung einer stark übervergüteten (superübervergüteten, superüberalterten) f '-Morphologie in einem Superlegierungs-Material. Die mechanischen Eigenschaften von fällungsgehärteten Materialien, wie beispielsweise Superlegierungen auf Nickelbasis, variieren als Funktion der Fällungsgröße der ϊ '-Phase. Maximale mechanische Eigenschaften werden mit ~f '-Größen in der Größenordnung von 0,1-0,5 μπι erhalten. Ein Altern unter Bedingungen, die größere Teilchengrößen als die für maximale Eigenschaften erzeugen, erzeugt Strukturen, die als übervergütet oder überaltert (overaged) bezeichnet werden. Eine superübervergütete Struktur wird als Struktur definiert, bei der die mittlere Größe der nichteutektischen y* '-Phase wenigstens drei mal so groß ist (und vorzugsweise wenigstens fünf mal so groß ist) wie die ^" '-Größe (als Durchmesser) , die maximale Eigenschaften bewirkt. Da das Ziel eine Schmiedbarkeit ist, sind die angegebenen ^ '-Größen diejenigen, die bei der Schmiedetemperatur existieren. Die Schaffung einer derartigen groben γ~ '-Morphologie erhöht die Schmiedbarkeit des Materials drastisch. Es scheint ferner auch so, daß die )^U|-Größe, die für eine verbesserte Schmiedbarkeit erforderlich ist, bis zu einem

Ö >-t S J / G /

gewissen Grade mit dem Anteil der /'-Phase in dem Material verknüpft ist. Für Materialien mit einem geringeren Anteil an γ '-Phase führt eine kleinere Teilchengröße zu dem gewünschten Ergebnis. So nehmen wir beispielsweise an, daß eine 1 um }"'-Größe ausreicht für ein Material, das einen Gehalt von 4 0 Vol.-% f" enthält, daß jedoch eine Größe von 2,5 um der f '-Phase bei einem Material erforderlich ist, das 70 Vol.-% /'-Phase enthält.

Für einen konstanten j '-Gehalt steigt mit der Teilchengröße der y⁰ '-Phase auch der Zwischenteilchenabstand (die Dicke der zwischengelagerten Schicht der /* -Matrix-Phase).

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das gegossene Ausgangsmaterial auf eine Temperatur zwischen der Temperatur für den $* '-Beginn und das γ '-Ende erhitzt (d.h. auf eine Temperatur im Solvus-Bereich). Bei dieser Temperatur geht ein Teil der nichteutektischen /"'-Phase in Lösung.

Durch Anwendung eines langsamen Abkühl-Zeitplans fällt die nichteutektische tf" *-Phase in grober Form wieder aus, und die Teilchengrößen liegen in der Größenordnung von 5 oder sogar 10 um. Diese grobe ^'-Teilchengröße verbessert die Schmiedbarkeit des Materials beträchtlich. Der langsame Abkühlschritt beginnt bei einer Wärmebehandlungs-Temperatur zwischen den beiden Solvus-Temperaturen und endet bei einer Temperatur in der Nähe und vorzugsweise unterhalb der unteren Solvus-Temperatur für die nichteutektische ?j '-Phase, wobei die Abkühlgeschwindigkeit weniger als 5,5⁰C pro Stunde beträgt. Dieses Verfahren kann auch als eine Super-übervergütungs-Behandlung beschrieben werden.

Fig. 2 zeigt die Beziehung zwischen der Abkühlgeschwindigkeit und der f '-Teilchengröße für die in Tabelle I be-

schriebene RCM 82-Legierung. Es ist zu erkennen, daß die

'f" '-Teilchengröße umso größer wird, je langsamer das Abkühlen erfolgt. Eine ähnliche Beziehung gilt für die anderen Superlegierungen, jedoch mit Abweichungen bei der Neigung und der Lage der Kurve. Die Fig. 3A, 3B und 3C zeigen die MikroStruktur der Legierung ROM 82, die mit Geschwindigkeiten von 1,1°C, 2,8°C und 5>5°C pro Stunde von einer Temperatur zwischen der Solvus-Temperatur für die eutektische J"'-Phase und der Solvus-Temperatur für die nichteutektische /*' -Phase (1204⁰C) Auf eine Temperatur (1038⁰C) unterhalb des Solvus-Beginfts der ^^'^Phase abgekühlt wurde. Der Unterschied bei del:' /*' -Teilchengröße ist offensichtlich. Fig. 4 zeigt den Fließwiderstand für ein bestimmtes Schmiedeverfahren als Funktion der\Abkühlgeschwindigkeit der Legierung RCM 82; eine Verminderung der Abkühlgeschwindigkeit von 5,5°C pro Stunde auf 1,1⁰C pro Stunde vermindert den erforderlichen Schmiede^-Fließwiderstand um etwa 20%. Fig. 5 zeigt den.Fließwiderstand gegen die Fließverformung für ein Stauchschmiede-verfahren, das an Materialien durchgeführt wird, die gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt wurden sowie an Einern Material, das nach dem Stand der Technik verarbeitet wurde. Das auf herkömmliche Weise verarbeitete Material zeigt einen Fließwiderstand im stationären Zustand von etwa 96,53 MPa und reißt bei einer Verformung von etwa 0,27 (0,27%ige Höhenverminderung). Gemäß der vorliegenden Erfindung verarbeitetes Material zeigt einen Fließwiderstand im stationären Zustand von etwa 44,81 MPa und selbst bei oincr Verminderung von 0,9 (90%igc Ilöhenverminderung) wurde kein Reißen beobachtet. Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß eine gleichförmige feine rekristallisierte Korn-Mikrostruktur bei einem relativ niedrigen Verformungsgrad erhalten wird. Im Falle einer zylindrischen Vorform, die zu einem Pfannkuchen gestaucht wurde, erzeugt das erfindungsgemäße Ver-

fahren eine derartige MikroStruktur bei einer Höhenverminderung von weniger als etwa 50%; bei herkömmlichen Verfahren ist eine Höhenverminderung von mehr als 90% erforderlich.
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Im Anschluß an den Schmiedeschritt wird das Schmiedestück im allgemeinen wärmebehandelt, um maximale mechanische Eigenschaften zu erzeugen. Eine derartige Behandlung umfaßt eine Lösungsbehandlung (typischerweise bei oder überhalb der Schmiedetemperatur), um wenigstens teilweise die )^li~ Phase aufzulösen, woran sich ein Altern bei niedrigeren Temperaturen anschließt, um die aufgelöste f '-Phase in einer gewünschten (feinen) Morphologie wieder auszufällen. Es ist dem Fachmann dabei klar, daß Variationen bei diesen Stufen eine Optimierung der verschiedenen mechanischen Eigenschaften ermöglichen.

Um nunmehr auf andere Aspekte der vorliegenden Erfindung überzugehen, ist zu erwähnen, daß das Ausgangsmaterial vorzugsweise wenigstens in seinen Oberflächenbereichen vorzugsweise feinkörnig ist. Jede Rißbildung, die während der Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens beobachtet wurde, begann an der Oberfläche und war mit großen Oberflächenkörnern verknüpft.

Wir haben erfolgreich ein Material geschmiedet, das Oberflächen-Korngrößen in der Größenordnung von 1,58-3,18 mm Durchmesser aufwies, wobei nur ein minimales Oberflächenreißen beobachtet wurde. Das wurde bei einem drastischen

QQ Schmiedeverfahren erreicht, wobei ein zylindrischer Knüppel in eine Pfannkuchen-Form verformt wurde. Dieser Schmiedetyp setzt die zylindrische Außenoberfläche unter eine beträchtliche und unbegrenzte Spannung. Es scheint, daß bei anderen, weniger drastischen Schmiedeverfahren ein Mate-

gg rial mit einer größeren Oberflächen-Korngröße (z.B. 6,35 mm) geschmiedet werden kann.

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Wir nehmen an, daß die innere Korngröße/ d.h. die Korngröße mehr als etwa 1,27 cm unterhalb der Oberfläche des Gußstücks, beträchtlich grober sein kann als die Oberflächenkörner. Die Grenz-Korngröße kann gut mit chemischen Inhomogenitäten sowie einer Entmischung verknüpft sein, die bei extrem grobkörnigen Gußstücken auftreten. Von ähnlicher Bedeutung ist die Beibehaltung der Korngröße während des Schmiedeverfahrens. Ver<; beitungsbedingungen, die zu einem wesentlichen Kornwachst' führen, sind nicht erwünscht, da eine erhöhte Korngröße mit einer verminderten Schmiedbarkeit verknüpft ist.

Das frisch gegossene Ausgangsmaterial erhält üblicherweise (und vorzugsweise) eine Behandlung durch isostatisches Warmpressen, die darin besteht, daß man es einem Hochdruckgas bei einer Temperatur aussetzt, die ausreicht, daß sich das Metall unter Kriechen verformt. Typische Bedingungen sind ein ausgeübter Druck von 103,4 MPa bei einer Temperatur unterhalb, jedoch innerhalb von 84°C des J '-Solvus für einen Zeitraum von 4 Stunden. Das durch diese Behandlung erhaltene Ergebnis liegt im Schließen von internen Hohlräumen und einer Porosität, die möglicherweise vorliegt. Die Behandlung durch isostatisches Warmpressen wäre nicht erforderlich, wenn eine Gußtechnik entwickelt

2g werden könnte, die garantieren würde, daß das gegossene Produkt frei von Poren ist und könnte auch dann nicht erforderlich sein, wenn das Endprodukt für eine Anwendung mit geringeren Anforderungen verwendet wird.

QQ Die 7^U|-Größe des Materials wird dann wie oben beschrieben erhöht. Das Material wird auf eine Temperatur erhitzt, bei der eine beträchtliche Menge (d.h. mindestens etwa 40 Vol.-% und vorzugsweise mindestens etwa 60 Vol.-%) der nichteutektischen / '-Phase in Lösung geht, wonach es

gr langsam abgekühlt wird, um eine Wiederausfällung eines beträchtlichen Anteils des in Lösung gebrachten nichteutekti-

Q /. / ~ 7 N|

ο *-;- -f \j ι \j ι

-18"

sehen / '-Materials in Form grober Teilchen zu bewirken. Das Material wird üblicherweise auf eine Temperatur von wenigstens 28°C unter der Temperatur für den Solvus-Beginn abgekühlt, wobei es jedoch üblicherweise auf eine Temperatür abgekühlt wird, die sich der Schmiedetemperatur annähert.

Die Abkühlgeschwindigkeit sollte geringer sein als etwa 5,5°C und vorzugsweise geringer als etwa 2,8°C pro Stunde sein. Bezugnehmend auf Fig. 1 führt jede beliebige gerade Linie, die beim Punkt 0 beginnt und in den Bereich zwischen O°C/Stunde und 5,5°C/Stunde fällt, zum gewünschten Ergebnis. Es scheint jedoch, daß wechselnde Abkühlgeschwindigkeiten nicht befriedigend sein könnten. Beispielsweise weist die Kurve 1 einen Abschnitt A auf, in dem die Abkühlgeschwindigkeit 5,5°C/h überschreitet. Das dürfte wahrscheinlich unbefriedigend sein. Wir glauben, daß das Verfahren innerhalb kurzer Abschnitte des Abkühlzyklus Abkühlgeschwindigkeiten toleriert, die 5,5°C/h überschreiten, z.B. 11,1°C/h, was jedoch nicht bevorzugt ist. Abkühlzyklen, die in einem Ofen mit einer sprunghaften Temperatursteuerung durchgeführt wurden, lieferten nicht die gewünschte MikroStruktur, obwohl die Gesamt-Abkühlgeschwindigkeit wesentlich unter 5,5°C/h lag. Selbstverständlich erfolgt ein Abkühlen in einem Ofen mit einer herkömmlichen Ein/Aus-Steuerung als eine Reihe sehr kleiner Stufen, wobei jedoch die thermische Trägheit des Ofens diese Fluktuationen ausgleicht.

Für eine weitere Beobachtung sind die Kurven 2 und 3 zu betrachten, die beide Kurven sind, die keinerlei Abschnitt aufweisen, der eine Neigung von mehr als 5,5°C/h aufweist. Obwohl beide im Punkt X enden, zeigen vorläufige Ergebnisse, daß die Ergebnisse, die gemäß Kurve 3 erhalten werden (relativ rasches Abkühlen mit nachfolgendem langsamerem Kühlen.!

gegenüber den Ergebnissen gemäß Kurve 2 (langsames Abkühlen mit anschließendem schnelleren Kühlen) bevorzugt sind. Die Vorteile einer derartigen Modifikation sind dabei eher ökonomischer als technischer Natur.
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Es ist außerordentlich erwünscht, daß die Korngröße während der oben beschriebenen Wärmebehandlung zur Vergrößerung der f '-Phase nicht zunimmt. Ein Verfahren zur Verhinderung eines Kornwachstums besteht darin, das Material unterhalb solcher Temperaturen zu verarbeiten, bei denen die gesamte if"¹ -Phase in Lösung gegangen ist. Indem eine geringe, jedoch signifikante Menge (z.B. 5-30 Vol.-%) der ,}*'-Phase im ungelösten Zustand gehalten wird, wird das Kornwachstum zurückgehalten. Das wird normalerweise dadurch erreicht, daß man die Unterschiede der Solvus-Temperatur zwischen der eutektischen und der nichteutektischen ^ '-Form ausnützt. Bei bestimmten Legierungen mit relativ hohen Kohlenstoffgehalten reicht die (im wesentlichen unlösliche) Carbid-Phase aus, das Kornwachstum zu verhindern. Die Anwendung der vorliegenden Erfindung auf derartige Legierungen lockert die Temperaturbeschränkungen, die zu beachten wären, wenn man sich auf zurückgehaltenes ) '-Material zur Stabilisation der Korngrenzen verlassen muß. Eine Kombination von beibehaltener /" '-Phase und Carbid-Phase kann ebenfalls ausgenutzt werden. Es ist auch möglich, daß eine bestimmte Menge an Kornwachstum akzeptabel ist, insbesondere bei Schmiede-Verfahren, bei denen übermäßige Zugverformungen nicht auftreten und/oder beim Schmieden von relativ schmiedbaren Legierungen.

Die Beibehaltung von ausreichend viel lf '-Material zur Verhinderung des Kornwachstums kann dadurch erreicht werden, daß man eine Verarbeitungstemperatur zwischen den Solvus-Temperaturen für die eutektische und die nichteutektische ,^'-Phase wählt, so daß die beibehaltene eutektische /*'-

3 1 I r η γ- π 4 4 ο / ο /

Phase das Kornwachstum verhindert. Wir gehen jedoch davon aus, daß es bei einigen Legierungen möglich ist, die Legierung so durch Lösungsglühen zu behandeln, daß die eutektische ) '-Phase durch vollständiges Inlösungbringen der eutektischen )^ '-Phase und anschließende Wiederausfällung im wesentlichen eliminiert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für einen solchen Fall anwendbar; es ist dabei lediglich erforderlich, eine Verarbeitungstemperatur zu wählen, bei der eine geringe, jedoch signifikante Menge der ^'-Phase beibehalten wird, und zwar in einer Menge, die ausreicht, ein nennenswertes Kornwachstum zu verhindern.

Das Schmieden wird isotherm (unter Verwendung geheizter Formen) und im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt. Im Kontext der vorliegenden Anmeldung umfaßt "isotherm" jene Verfahren, bei denen während des Schmiedens geringfügige (d.h. _+ 28⁰C) Temperaturveränderungen auftreten. Die Formtemperatur liegt vorzugsweise in einem Bereich von _+ 55⁰C der Werkstück-Temperatur, wobei jedoch jeder Formzustand, der das Werkstück nicht soweit abkühlt, daß das Verfahren gestört wird, befriedigend ist. Die Schmiedetemperatur liegt üblicherweise unterhalb, jedoch innerhalb eines Bereichs von 110⁰C unterhalb der Temperatur für den Solvus-Beginn der nichteutektischen J '-Phase, obwohl ein Schmieden im unteren Ende des Bereichs zwischen dem nichteutektischen Solvus-Beginn und der End-Temperatur ebenfalls möglich ist.

Die Schmiedetemperatur liegt üblicherweise in der Nähe des unteren Solvus der nichteutektischen ^ '-Phase. Das Schmieden wird bei einer niedrigen Verformungsgeschwindigkeit durchgeführt, typischerweise in der Größenordnung von 0,1-1 cm/cm/min. Dabei kann das Verfahren mit zwei Verformungsgeschwindigkeiten gemäß ÜS-PS 4 081 295 angewandt werden.

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Die erforderlichen Schmiedebedingungen variieren mit der Legierung, der Werkstück-Geometrie und den Möglichkeiten der Schmiedeausrüstung, wobei der erfahrene Fachmann ohne weiteres in der Lage ist, die erforderlichen Bedingungen

5 auszuwählen.

Unter normalen Umständen erlaubt die erfindungsgemäße Wärmebehandlung das Schmieden von gegossenen Materialien auf Nickelbasis bis zur Endkonfiguration in einem einzigen Arbeitsschritt, obwohl aufgrund geometrischer Überlegungen die Anwendung eines mehrstufigen Schmiedens in unterschiedlich geformten Formen erforderlich sein kann (ohne daß ein zwischengeschaltetes Verarbeiten erforderlich ist). Eine Folge betrifft die Verwendung von flachen Formen zum

I^ Stauchen einer gegossenen Vorform zu einem Pfannkuchen, woran sich die Verwendung geformter Formen anschließt, um eine komplexe Endform zu erhalten.

Unter unüblichen Umständen kann das erfindungsgemäße Verfahren wiederholt werden, d.h. die erfindungsgemäße Wärmebehandlung und die Schmiede-Arbeitsschritte können mehrfach wiederholt werden, wobei das jedoch normalerweise nicht erforderlich sein wird.

Weitere Merkmale und Vorteile ergeben sich aus der Beschreibung und den Ansprüchen sowie aus den Zeichnungen, die eine Ausführungsform der Erfindung illustrieren.

Es zeigen:

Fig. 1 eine graphische Darstellung, die Varia

tionen des Kühlzyklus veranschaulicht;

Fig. 2 die Beziehung zwischen der Abkühlge-

g₅ schwindigkeit und der Teilchengröße der

/T' -Phase;

o >~\ k- ο ι ο /

Δ. Δ

Fig. 3A, 3B, 3C Schliffbilder von mit unterschiedlichen

Geschwindigkeiten abgekühltem Material;

Fig. 4 das Verhältnis zwischen der Abkühlge-

schwindigkeit und dem Fließwiderstand

beim Schmieden;

Fig. 5 die Beziehung zwischen der Spannung und

der Verformung während des Schmiedens von herkömmlich und erfindungsgemäß ver

arbeitetem Material;

Fig. 6A und 6B Schliffbilder von herkömmlich verarbeitetem Material vor und nach dem Schmieden; und

Fig. 7A und 7B Schuffbilder von erfindungsgemäß verarbeitetem Material vor und nach dem Schmieden.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines bevorzugten

Ausführungsbeispiels beschrieben.

Eine Legierung mit einer Nominal-Zusammensetzung der Legierung RCM 82 in Tabelle I wurde zu einem Zylinder mit einem Durchmesser von 15,24 cm und einer Höhe von 20,32 cm gegossen, der eine Korngröße von ASTM 2-3 (0,125-0,18 mm mittlerer Durchmesser) aufwies. Dieses Material enthält etwa 60-65 Vol.-% f' '-Phase. Der Solvus-Temperaturbereich für die nichteutektische ^'-Phase beträgt etwa 1121-1196⁰C, und der Solvus-Temperaturbereich für die eutektische J*'¹ -Phase beträgt etwa 1177-1216⁰C. Dieses Gußstück wurde von der Special Metals Corporation hergestellt, offensichtlich unter Anwendung der Lehre der US-PS 4 261 412.

Dieses Gußstück wurde einer Behandlung durch isostatisches Warmpressen (1185⁰C, 103,4 MPa, 3 Stunden) unterzogen, um eine Restporosität zu schließen (bei 1185°C sind ausreichend viele f '-Teilchen vorhanden, um ein Kornwachstum zu verhindern). Das Gußstück wurde dann bei 1185°C 2 Stunden wärmebehandelt und mit einer Geschwindigkeit von 1,1°C/h auf 1093⁰C abgekühlt (es kam wiederum nicht zu einem Kornwachstum) . Die erhaltene Teilchengröße der nichteutektischen f ^l -Phase betrug etwa 8,5 μπι. Dieses Material wurde dann bei 1121⁰C mit 0,1 cm/cm/min, auf eine Verminderung von 76% (unter Herstellung eines 5,0 cm hohen und einen Durchmesser von 30,48 cm aufweisenden Pfannkuchens) geschmiedet, ohne daß es zu einer Rißbildung kam.

Ohne die erfindungsgemäße Wärmebehandlung wäre eine derartige Verminderung nicht erreichbar ohne starke Rißbildung, und die erforderlichen Schmiedekräfte wären größer als die, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beobachtet wurden.Selbst wenn es zu keiner Rißbildung Käme, wäre die erhaltene Struktur unerwünscht, da sie nur teilweise rekristallisiert wäre.

Bestimmte mikrostrukturelle Merkmale sind in den Fig. 6A, 6B, 7A und 7B dargestellt. Fig. 6A zeigt die MikroStruktur von gegossenem Material. Dieses Material wurde nicht der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung unterzogen. In Fig. 6A sind Korngrenzen sichtbar, die große Mengen des eutektischen ^ '-Materials enthalten. Im Zentrum der Körner sind feine f '-Teilchen zu erkennen, deren Größe geringer ist als etwa 0,5 μπκ

Fig. 6B zeigt die MikroStruktur dieses Materials nach einem herkömmlichen Schmieden. In Fig. 6B sind feine rekristallisierte Körner an den ursprünglichen Korngrenzen sichtbar, die Material umgeben, das im wesentlichen nicht rekristalli-

344o / ο

siert ist. Es wird angenommen, daß diese ungleichförmige (Halsband-) Mikrostruktur nicht zu optimalen mechanischen Eigenschaften führt.

Fig. 7A zeigt die gleiche Legierungs-Zusammensetzung nach der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung, jedoch vor dem Schmieden. Wie zu erkennen ist, enthalten die Original-Korngrenzenbereiche eine eutektische J '-Phase. Es ist ferner von Bedeutung, daß das Innere des Körner ) '-Teilchen enthält, bei denen klar zu erkennen ist, daß ihre Größe viel größer ist als die der entsprechenden Teilchen in Fig. 6A. In Fig. 7A weisen die ^'-Teilchen eine Größe in der Größenordnung von 8,5 μπι auf. In Fig. 7B ist zu erkennen, daß nach dem Schmieden die Mikrostruktur im wesentlichen rekristallisiert und gleichmäßig ist. Es wird angenommen, daß das Material gemäß Fig. 7B gegenüber dem Material gemäß Fig. 6B überlegene mechanische Eigenschaften aufweist.

Zusammengefaßt ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren das Erreichen von drei großen Vorteilen beim Schmieden eines sonst an sich nichtschmiedbaren Materials ohne negative Auswirkung. Einmal ist die Verminderung bzw. ist der Verformungsgrad, bei dem es zu einem Reißen kommt, drastisch erhöht (Fig. 5); das Endprodukt weist eine verbesserte Mikrostruktur auf (Fig. 7B); und der beim Schmieden auftretende Fließwiderstand ist beträchtlich vermindert (Fig. 4).

Es versteht sich für den Fachmann, daß die vorliegende Erfindung nicht auf die gezeigten und beschriebenen speziellen Ausführungsformen beschränkt ist, sondern daß dem Fachmann zahlreiche Veränderungen und Modifikationen möglich sind, die er ohne den Bereich der vorliegenden Erfindung, wie sie durch die Ansprüche definiert ist, zu verlassen, gc durchführen kann.

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Claims

iff:^:PJ-Stefan ANWAE R1 14. Dez. 1984 . ENTANWÄLTE Steinstr- 44· D-300G München 80 Anm: United Technologies Corporation Hartford, Ct. 06101, V.St.A. Az: 304 AS/sc Verfahren zum Schmieden von Superlegierungen auf Nickelbasis sowie ein Gegenstand aus einer Superlegierung auf Nickelbasis mit verbesserter Schmiedbarkeit Patentansprüche

1. Verfahren zur Erhöhung der Schmiedbarkeit eines Gegenstandes aus einer Superlegierung auf Nickelbasis, dadurch gekennzeichnet , daß es umfaßt:

Wärmcbehandeln des Gegenstandes, so daß eine beträchtliehe Menge der Ϋ '-Phase in Lösung geht und

langsames Abkühlen des Gegenstandes auf eine Temperatur unterhalb der Temperatur für den Solvus-Beginn der T^%~ Phase, um eine grobe übervergütete Y '-Struktur zu erzeugen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von weniger als etwa 5,5⁰C pro Stunde erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von weniger als etwa 2,8⁰C pro Stunde erfolgt.

O -τ ■■-,■ ^j ι \J I -2-

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand auf eine Temperatur abgekühlt wird, die wenigstens etwa 28⁰C unter der Temperatur für den Solvus-Beginn der ^ '-Phase liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand auf eine Temperatur abgekühlt wird, die wenigstens etwa 55⁰C unter der Temperatur für den Solvus-Beginn der f '-Phase liegt.

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6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand auf eine Temperatur abgekühlt wird, die wenigstens etwa so niedrig ist wie die für das beabsichtigte Schmieden gewählte Temperatur.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß ausreichend viel )*" '-Phasen-Material in ungelöster Form gehalten wird, um ein nennenswertes Kornwachstum zu verhindern.

20

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß wenigstens etwa 40 Vol.-% der bei der Temperatur des beabsichtigten Schmiedens vorhandenen nichteutektischen T '-Phase in Lösung gebracht wird.

25

9. Verfahren zur Erhöhung der mittleren Teilchengröße

der )" '-Phase einer Superlegierung auf Nickelbasis bei einer Schmiedetemperatur, dadurch gekennzeichnet, daß es umfaßt:

Wärmebehandeln des Gegenstandes, so daß eine beträchtliche Menge der T '-Phase in Lösung geht und

langsames Abkühlen des Gegenstandes auf eine Temperatur unterhalb der Temperatur für den Solvus-Beginn der γ' '-Phase, um eine grobe übervergütete γ '-Struktur zu erzeu-

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3 1 / 1~ γ; ■-, π 4 4 ο / b

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet/ daß das Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von weniger als etwa 5,5⁰C pro Stunde erfolgt.

11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand auf eine Temperatur abgekühlt wird, die wenigstens etwa 28⁰C unter der Temperatur für den Solvus-Beginn der f^% -Phase liegt.

12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand auf eine Temperatur abgekühlt wird, die wenigstens etwa so niedrig ist wie die Temperatur des beabsichtigten Schmiedens.

13. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine ausreichende Menge }" '-Phasen-Material in ungelöster Form gehalten wird, um ein nennenswertes Kornwachstum zu verhindern.

14. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens etwa 40 Vol.-% der nichteutektischen

~) '-Phase, die bei der Temperatur des beabsichtigten Schmiedens vorliegt, in Lösung gebracht wird.

15. Schmiedbarer Gegenstand aus einer Superlegierung auf Nickelbasis, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Schmiedetemperatur die mittlere Teilchengröße der y '-Phase größer als etwa 2,5 um ist.

16. Gegenstand nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Teilchengröße der )^c '-Phase etwa 5 μΐη überschreitet.

17. Schmiedbarer Gegenstand aus einer Superlegierung auf Nickelbasis des Typs, der bei einer bestimmten Teil-

chengröße (der "Maximums-Teilchengröße") ein Maximum der Kurve für die Wärme-Härte bei erhöhter Temperatur gegen die Teilchengröße der γ '-Phase aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte Gegenstand eine mittlere Teilchengröße der Tf^v '-Phase bei einer typischen Schiniedetemperatur aufweist, die wenigstens das Dreifache der Maximums-Teilchengröße beträgt.

18. Gegenstand nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß er eine mittlere Teilchengröße der ^'-Phase aufweist, die wenigstens das Fünffache der Maximums-Teilchengröße beträgt.

19. Verfahren zum Schmieden eines Gegenstandes aus einer Superlegierung auf Nickelbasis, dadurch gekennzeichnet,

daß es die Schritte umfaßt:

a) Wärmebehandeln des Gegenstandes, so daß eine beträchtliche Menge der Y '-Phase in Lösung gebracht wird und langsames Abkühlen des Gegenstandes auf eine Temperatur unterhalb der Temperatur für den Solvus-Beginn der Y '-Phase, um eine grobe übervergütete Ϋ '-Struktur zu erzeugen; und

b) Isothermschmieden des Gegenstandes unter Verwendung von geheizten Formen bei einer Temperatur unterhalb der Temperatur für den Solvus-Beginn der nichteutektischen f '-Phase.

20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von weniger als

30 etwa 5,5⁰C pro Stunde erfolgt.

21.' Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand auf eine Temperatur abgekühlt wird, die wenigstens etwa 28⁰C unter der Temperatur für den Solvus-Beginn der ) '-Phase liegt.

22. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand auf eine Temperatur abgekühlt wird, die wenigstens etwa so niedrig ist wie die Temperatur des

beabsichtigten Schmiedens. 5

23. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß eine ausreichende Menge ^'-Phasen-Material in ungelöster Form gehalten wird, um ein nennenswertes Kornwachstum zu verhindern.

24. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens etwa 40 Vol.-% der bei der Temperatur des beabsichtigten Schmiedens vorliegenden nichteutektischen

Ϋ '-Phase in Lösung gebracht werden. 15

25. Verfahren zum Schmieden von gegossenen Gegenständen aus einer Superlegierung auf Nickelbasis, wobei diese Legierung mehr als etwa 40 Vol.-% der )^A'-Phase enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es die Schritte umfaßt:

a) isostatisches Warmpressen eines Gegenstandes unter Schließung der internen Porosität;

b) Wärmebehandeln des Gegenstandes, so daß wenigstens 40 Vol.-% des bei der Schmiedetemperatur vorliegenden nichteutektischen )"'-Materials in Lösung gebracht werden, während eine ausreichende Menge γ"'-Material in ungelöster Form gehalten wird, um ein Kornwachstum zu verhindern, langsames Abkühlen des Gegenstands mit einer Geschwindigkeit von weniger als etwa 5,5⁰C pro Stunde auf eine Temperatur, die etwa der Temperatur des beabsichtig-

ten Schmiedens gleich ist, um eine übervergütete y*" '-Struktur zu erzeugen; und

c) Isothermschmieden des Gegenstandes unter Verwendung beheizter Formen bei einer Temperatur unterhalb der Temperatur für den Solvus-Beginn der nichteutektischen

35 f '-Phase.

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26. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmiedetemperatur innerhalb eines Bereichs von
etwa 111⁰C unterhalb der Temperatur für den Solvus-Beginn der nichteutektischen }^V|-Phase liegt und die Schmiede-

geschwindigkeit von etwa 0,05 - 2 cm/cm/min, beträgt.