DE3438547C2 - Wärmebehandlungsverfahren für vorlegierte, zweiphasige Wolframpulver - Google Patents
Wärmebehandlungsverfahren für vorlegierte, zweiphasige WolframpulverInfo
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Abstract
Sinterverfahren für vorlegierte Wolframpulver mit hohem Wolframanteil, wobei ein poröses Formteil aus verdichtetem Pulver in fester Phase gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß sich eine kurze Wärmebehandlung mit flüssiger Phase anschließt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Beim konventionellen Sintern mehrphasiger Wolframlegierungen werden die Metalle pulverförmig gemischt,
gepreßt und in der flüssigen Phase gesintert. Bei Wolframlegierungen geschieht dies bei Temperaturen
größer als 14500C. Innerhalb der flüssigen Phase müssen
mindestens drei Prozesse ablaufen:
1. Legierungsbildung
2. Umhüllung der Wolframkörner
3. Verdichten des Preßlings
Die dafür erforderliche lange Verweilzeit in der flüssigen Phase führt zu starkem Kornwachstum, was die
Festigkeit verringert
Aus der DE-OS 32 26 648 sind Wolframlegierungspulver
bekannt die bereits vorlegiert sind, d. h. die Wolframkörner sind bereits von der Binderphase umhüllt
Preßlinge aus diesem Pulver werden durch Festphasensintern verdichtet Die Sinterteile zeichnen sich
durch ein polygonales Gefüge der Wolframphase aus. Das Gefüge ist wesentlich feiner als das konventioneller
Wolframschwermetalle, die aus den Einzelpulvern (W, Ni, Fe) durch Mischen, Pressen und Sintern in flüssiger
Phase hergestellt wurden. Das polygonale Gefüge weist jedoch eine hohe Durchgängigkeit der Wolframphase
(Kontiguität) auf. Dies bedeutet, daß eine Vielzahl von
Wolfram-Wolfram-Korngrenzen existiert die die mechanischen Eigenschaften der gesinterten Wolframschwermetalle
verschlechtern können. Eine Verschlechterung der Zugfestigkeit und Bruchdehnung ist insbesondere
dann vorhanden, wenn interstitielle Verunreinigungen wie Sauerstoff, Phosphor, Schwefel und andere
in Wolfram schwerlösliche Bestandteile in der Legierung enthalten sind. Sie scheiden sich auf den Wolfram-Korngrenzen
aus und bewirken die für reines Wolfram charakteristische Korngrenzen-Versprödung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Wärmebehandlungsverfahren
anzugeben, mit dem ein Sinterkörper mit hohem Wolframteil mit feinkörnigem Gefüge
(kleiner 10 μΐη der Wolframphase) zu schaffen, das
eine geringe Kontiguität der Wolframphase aufweist
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit den in den Ansprüchen angegebenen Verfahrensschritten.
Die erfindungsgemäße Wärmebehandlung in der flüssigen Phase führt zu einer Abrundung der vorher polygonen
Wolframkörner durch Anlösung in der schmelzflüssigen Binderphase, ohne daß gleichzeitig nennenswertes
Kornwachstum auftritt. Dabei ergibt sich eine annähernd kugelige Gestalt der Wolframkörner, wodurch
die schädliche Durchgängigkeit der Wolframphase verringert wird, da Kugeln untereinander weniger
Berührungsfläche aufweisen als Polygone.
Damit ist die Verbindung der Vorteile des Festphasensinterns und des Flüssigphasensinterns möglich, ohne
die Nachteile des sonst üblichen Flüssigphasensinterns — das Kornwachstum — in Kauf nehmen zu müssen.
Feinkörnigkeit ist erforderlich wegen der daraus resultierenden Festigkeitssteigerung (Erhöhung der
Streckgrenze nach Hall-Petch-Beziehung os ~ 1/j/rt,
wobei «die mittlere Korngröße angibt
Kornwachstum tritt bei dem erfindungsgemäßen Prozeß praktisch nicht auf, da lediglich während sehr kurzer
Zeit eine flüssige Phase auftritt. Während der Existenz der Flüssigphase erfolgt lediglich eine Abrundung der
W-Körner aufgrund der hohen Grenzflächenspannung des Wolframs in Kontakt mit der flüssigen Binderphase.
Legierungsbildung und Verdichtung des porösen Preßgefüges sind bereits bei der Pulverherstellung bzw. während
des Festphasensinterns erfolgt.
Die Dauer der Wärmebehandlung mit flüssiger Phase beträgt 2 bis 10 min. Nach dieser Zeit sind die Wolframkörner
weitgehend abgerundet. Da beim Auftreten der flüssigen Phase der Sinterkörper bereits dicht gesintert
ist, vorteilhafterweise mit einer Restporosität < 1%, und eine relativ hohe Durchgängigkeit der Wolframphase
vorliegt, wird die beim üblichen Flüssigphasensintern auftretende Entmischung von Wolfram- und Binderphase
nicht erfolgen.
Die im Vergleich zum Flüssigphasensintern kurze Verweilzeit in flüssiger Phase ist ausreichend, um die
gewünschte Gefügeumwandlung zu erzielen. Legierungsbildung und Verdichtung des porösen Teils sind im
Gegensatz zum Flüssigphasensintern zum Zeitpunkt der Gefügeumwandlung bereits erfolgt.
Während des Festphasensinterns poröser Formteile aus verdichtetem Wolfram-Schwermetallpulver wird
zweckmäßigerweise mindestens ein Teil der Sinterung unter strömendem Wasserstoff durchgeführt, um den in
den legierten Wolframpulvern enthaltenen Restsauerstoff zu entfernen. Dabei ist wichtig, daß im noch offenporigen Zustand des Sinterteils eine weitgehende Ent-
fernung des Sauerstoffs erfolgt Im Anschluß an die Sinterung unter Wasserstoffatmosphäre sollte eine Vakuumglühung
zur Entfernung des im Sinterteil gelösten Wasserstoffs erfolgen. Der gelöste Wasserstoff kann jedoch
auch durch Glühung in Schutzgas, z.B. Argon, entfernt werden. Durch die Entfernung des Wasserstoffs
werden die mechanischen Eigenschaften des Sinterteils verbessert
Die Festphasensinterung kann auch teilweise im Vakuum
durchgeführt werden. Falls sich daran keine weitere Sinterung unter Wasserstoffatmosphäre anschließt,
kann eine gesonderte Vakuumglühung zur Entfernung des im Sinterteil gelösten Wasserstoffs entfallen.
Die Wärmebehandlung mit flüssiger Phase kann unmittelbar nach der Festphasensinterung oder erst nach
erfolgter Vakuamglühung erfolgen. Die dabei vorliegende Atmosphäre kann sowohl Wasserstoff als auch
Inertgas sein. Die Wärmebehandlung kann jedoch auch im Hochvakuum erfolgen.
Wichtig ist, daß die Zeit, während der die flüssige
Phase vorliegt, genau kontrolliert wird. Zu langes Verweilen
in flüssiger Phase führt zu unerwünschtem Kornwachstum und muß daher vermieden werden. Es ist also
erforderlich. Aufheizung und Abkühlung im Bereich der Flüssigphase möglichst rasch durchzuführen.
Falls die Wärmebehandlung in !-^-Atmosphäre
durchgeführt wird, muß bei der Abkühlung eine Ausscheidung des gelösten Wasserstoffs im Bereich der Erstarrungstemperatur
vermieden werden, da sie zu Porenbildung führen kann. Zu diesem Zweck sollte die
Abkühlgeschwindigkeit in der Nähe der Erstarrungstemperatur nicht mehr als 3 K/min betragen.
Nach Durchlaufen des Erstarrungsbereichs führt eine weitere rasche Abkühlung von ca. 100 K/min auf Temperaturen
unterhalb von ca. 8000C ebenfalls zu einer weiteren Verbesserung der mechanischen Eigenschaften.
Der Grund dafür ist vermutlich die Verhinderung von Korngrenzensegregation durch störende Verunreinigungen.
Unterhalb von 8000C verläuft der Segregationsprozeß
so langsam, daß eine normale Ofenabkühlung mit ca. 20 K/min ausreicht, um eine Verschlechterung der
mechanischen Eigenschaften zu verhindern.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird die Zähigkeit der Sinterteile erhöht. Die Bruchdehnung steigt
durch die Gefügeumwandlung ohne wesentliche Abnahme der Festigkeit z. B. von 15% auf 40%.
Festigkeits- und Dehnungseigenschaften der gesinterten Teile lassen sich in weiten Grenzen durch die
Einstellung der Wolfram-Korngröße über die Verweilzeit in flüssiger Phase bei der Gefügeumwandlung verändern.
Steigende Korngröße durch länger andauernde Wärmebehandlung in flüssiger Phase führt zu abnehmender
Festigkeit bei steigender Bruchdehnung.
Die Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird anhand zweier Schliff bilder gezeigt.
F i g. 1 zeigt ein festphasengesintertes Werkstück,
F i g. 2 zeigt ein Werkstück, das der erfindungsgemäßen Behandlung unterzogen wurde.
F i g. 1 zeigt den metallographischen Schliff eines festphasengesinterten
Wolfram-Schwermetalls mit 90% Wolframanteil. Man erkennt die polygonale Struktur
der Wolframkörner, die eine erhebliche Kontiguität der Wolframphase erzeugt.
F i g. 2 zeigt ein Schliffbild eines Wolfram-Schwermetalls nach Durchführung einer Wärmebehandlung mit
flüssiger Phase. Die Wolfi-amkörner sind unwesentlich
größer als im festphasengesinterlen Zustand. Durch ihre
Abrundung ergibt sich jedoch eine deutlich geringere Kontiguität
Ein legiertes Wolframschwermetallpulver der Zusammensetzung 90% W, 6% Ni, 2% Co, 2% Fe wird mit
einem Druck von 300 N/mm2 verdichtet Der Pressling
•ίο wird in strömendem Wasserstoff bei 13000C 5 Stunden
lang gesintert und danach im Vakuum von 10~5 mbar bei 10500C 6 Stunden lang entgast Anschließend wird
das gesinterte Teil im Vakuum bei 14700C 5 Minuten wärmebehandelt und danach rasch abgekühlt Die Zugfestigkeit
der Probe beträgt 1150 N/mm2 bei einer Bruchdehnung von 30%.
Ein Wolframschwermetallpulver wie in Beispiel 1
wird mit einem Druck von 300 N/mm2 verdichtet Der
Pressling wird in strömendem Wasserstoff bei 900° C 10 Stunden lang vorgesintert und danach im Vakuum bei
13600C 20 Stunden lang fertiggesintert Anschließend wird eine Wärmebehandlung des gesinterten Teils im
Vakuum bei 14700C 10 min durchgeführt Die Zugfestigkeit
der Probe beträgt 1100 N/mm2 bei einer Bruchdehnung
von 40%.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Wärmebehandlungsverfahren für vorlegierte zweiphasige Wolframpulver mit hohem Wolframanteil,
wobei ein poröses Formteil aus verdichtetem Pulver in fester Phase gesintert wird, dadurch
gekennzeichnet, daß sich an das Sintern eine Wärmebehandlung von 2 bis 10 min mit flüssiger
Phase anschließt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß in strömendem Wasserstoff gesintert wird und die Wärmebehandlung im Hochvakuum,
insbesondere bei < 10~ä mbar erfolgt
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung mit flüssiger Phase begonnen wird,
wenn der Preßling durch die vorausgegangene Festphasensinterung auf weniger ais 1% Porosität kompaktiert
ist
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Wärmebehandlung
durch Halten auf Sintertemperatur im Hochvakuum bei einem Druck unterhalb von 10~5 mbar entgast wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nach der
Wärmebehandlung rasch, insbesondere mit ca. 100 K/min auf Temperaturen unter 8000C abgekühlt
wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Legierung
aus 90 bis 97% W, Rest Ni: Fe : Co im Gewichtverhältnis 3:1 :1, 5 h in strömendem Wasserstoff
bei 13000C gesintert, bei 13000C im Hochvakuum
< ΙΟ-5 mbar 0,5 h lang entgast, bei 14700C im
Hochvakuum für 5 min einer Wärmebehandlung unterzogen und schließlich rasch auf Raumtemperatur
abgekühlt wird.
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