DE3433396A1 - Abgasentschwefelungsverfahren - Google Patents
AbgasentschwefelungsverfahrenInfo
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Description
Beanspruchte Priorität: 25.Oktober 1983, Japan,
Patentanmeldung No. 199440/1983
Anmelder: KUREHA CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.
9-11, Horidomecho 1-chome, Nihonbashi,
Chuo-ku, Tokyo, Japan
Abgasentschwefelungsverfahren
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung für das Abgasentschwefelungsverfahren,
bei dem in dem Abgas enthaltenes Schwefeldioxid für seine Entfernung aus diesem Abgas in der
Form von Gips fixiert wird, indem eine absorbierende Lösung verwendet wird, die ein organisches Carboxylat enthält.
In jüngster Zeit gewann wegen seiner Vorteile in Bezug auf den Entschwefelungswirkungsgrad und die Wirtschaftlichkeit
ein Naß-Abgasentschwefelungsverfahren immer stärkeres Inter-
esse, bei dem in einem Abgas enthaltenes Schwefeldioxid mit einer absorbierenden Lösung in Kontakt gebracht wird,
die eine organische Carbonsäure und ein Salz derselben enthält, und die entstehende absorbiert habende Lösung
oxidiert wird, während die Lösung mit Kalkstein neutralisiert wird, um das Schwefeldioxid in der Form von Gips für
die Abtrennung zu fixieren.
Bei diesem Verfahren verbessert die Kombination einer Absorptionsreaktion
von Schwefeldioxid mit einer absorbierenden Lösung, die ein organisches Carboxylat enthält, mit
einer Neutralisatxonsreaktion der absorbiert habenden Lösung mit Kalkstein die Entschwefelungswirkung und beschleunigt
merklich die Gipsbildungsreaktion, was zu einer Verringerung sowohl der Anlagekosten als auch des Energieverbrauchs
führt.
Die vorstehend beschriebenen Vorteile ergeben sich, weil bei diesem Verfahren eine absorbierende Lösung, die ein
organisches Carboxylat enthält, verwendet wird, um ein gemischtes
System aus Carboxylation (RCOO~) und Carbonsäure (RCOOH) zu bilden, um so zu bewirken, daß die Lösung eine
gute pH-Pufferkapazität in einem pH-Bereich von 3 bis 6 besitzt, und weil das Carboxylation und die Carbonsäure
in einem gelösten Zustand in der absorbierenden Lösung vorhanden sein können, die eine Kalziumverbindung wie Kalkstein,
Gips oder dergleichen enthält.
Dieses Naß-Abgasentschwefelungsverfahren zum Entfernen von Schwefeldioxid aus einem Abgas durch Umwandeln des Schwefeldioxids
in Gips, das üblicherweise als Gipsnebenprodukt-
verfahren bezeichnet wird, besteht im wesentlichen aus einer Absorptionsreaktion von Schwefeldioxid mit einer absorbierenden
Lösung, einer Oxidationsreaktion der absorbiert habenden Lösung mit einem sauerstoffhaltigen Gas wie
Luft und einer Neutralisationsreaktion der absorbiert habenden Lösung mit Kalkstein. Jede Reaktion bewirkt eine pH-Änderung
in der Absorptionslösung, und bei diesen Reaktionen gilt, je höher der pH ist, desto wirksamer findet die
Absorptionsreaktion von Schwefeldioxid statt, während ein niedrigerer pH für die Neutralisationsreaktion mit Kalkstein
vorzuziehen ist. Um deshalb jede einzelne Reaktion so effektiv wie möglich durchzuführen, ist es notwendig,
daß der pH der absorbierenden Lösung in einem schwach sauren Bereich von 3 bis 6 gehalten wird, und es ist vorzuziehen,
daß die pH-Änderung während jeder Reaktion klein ist.
In dem beschriebenen Abgasentschwefelungsverfahren bewirkt
die Verwendung einer Flüssigkeit, die ein organisches Carboxylat als absorbierende Lösung enthält, daß jede Reaktion
wirksam abläuft, weil das organische Carboxylat eine gute
pH-Pufferkapazität in einem pH-Bereich von 3 bis 6 besitzt.
Ein schwerwiegendes Problem, das von der Verwendung einer ein organisches Carboxylat enthaltenden Absorptionslösung
herrührt, ist jedoch, daß das organische Carboxylat zersetzt wird und während der Oxidationsreaktion verbraucht
wird.
2- -
Mit anderen Worten, wenn SO3 und HSO3, die durch die Absorption
von Schwefeldioxid in der das organische Carboxylat enthaltenden Absorptionslösung gebildet werden, mit
Sauerstoff in der Oxidationsstufe für die absorbiert habende
Lösung oxidiert werden, wird ein aktiver Rest (ein aktives Radical) als ein Zwischenreaktionsprodukt gebildet, und
der Rest ist für die verursachte Oxidationszersetzung der organischen Carbonsäure verantwortlich, die gleichzeitig
darin vorhanden ist.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben bereits früher schon als ein Verfahren zur Verhinderung der Zersetzung von
organischer Carbonsäure, wie vorstehend angegeben, ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem eine Lösung, bei der gleichzeitig
ein Chloridion in einer Menge von mehr als 2 Gew.-% vorhanden ist, zusammen mit einer Lösung, die ein organisches
Carboxylat enthält, als eine absorbierende Lösung verwendet wird (vergl. US-Patent 4367205). Dieses Verfahren
beruht auf den experimentellen Ergebnissen, daß die Zersetzung von organischem Carboxylat durch die Anwesenheit
eines Chloridions gehemmt wird, und daß, je höher die Konzentration des Chloridions ist, desto höher seine Hemmwirkung
ist.
Obgleich dieses Verfahren für die Entschwefelung eines Abgases, das eine große Menge an Chlorwasserstoff enthält,
wie z.B. Abgas von Kohleverbrennung, oder für den Fall, daß das verwendete Industriewasser ein Chloridion mit einem
hohen Niveau enthält, empfohlen wird, kann das Verfahren jedoch nicht für die Entschwefelung eines Abgases empfohlen
werden, das Chlorverbindungen in kleinen Mengen enthält, wie z.B. Abgas aus Erdölverbrennung oder für den Fall, daß
Industriewasser verwendet wird, das ein Chloridion mit einem niedrigen Niveau enthält, weil es nämlich notwendig ist,
eine Chlorverbindung zu der absorbierenden Lösung hinzuzugeben und eine Vorrichtung vorzusehen, die aus einem korrosionsbeständigen
Material hergestellt ist, um Korrosion aufgrund der Einwirkung des Chloridions auf die Apparatur
zu verhindern.
Darüber hinaus haben weitere Untersuchungen gezeigt, daß auf der Grundlage des vorstehenden Verfahrens die Lösungsrate von Kalkstein während der Neutralisationsstufe verringert
wird, wenn die Chloridionkonzentration in der absorbierenden Lösung erhöht wird, was zu der Notwendigkeit führt,
die Dimensionen des Neutralisationstanks zu vergrößern, um die Neutralisationsreaktion zu beschleunigen.
Die vorliegende Erfindung wurde durchgeführt, um die vorstehend
beschriebenen Mängel bei dem Naß-Abgasentschwefelungsverfahren, das das Gipsnebenproduktverfahren umfaßt,
zu beseitigen.
Eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, bei dem wirksam die Zersetzung einer
organischen Carbonsäure gehemmt oder verhindert werden kann, die in dem beschriebenen Abgasentschwefelungsverfahren unter
Verwendung einer Absorptionslösung, die ein organisches Carboxylat enthält, stattfindet, und zwar selbst in dem Fall,
daß der Chloridgehalt in der absorbierenden Lösung auf einem niedrigen Niveau liegt.
Weitere Aufgaben und Gegenstände der vorliegenden Erfindung ergeben sich deutlicher aus der nun folgenden Beschreibung.
g
Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß
bei einem Abgasentschwefelungsverfahren, bei dem ein Schwefeldioxid enthaltendes Abgas mit einer absorbierenden Lösung,
die ein organisches Carboxylat enthält, in Kontakt gebracht wird und die entstehende absorbiert habende Lösung
mit einem sauerstoffhaltigen Gas oxidiert wird, während die absorbiert habende Lösung mit Kalkstein neutralisiert wird,
um das Schwefeldioxid in dem Abgas zur Entfernung in Gips umzuwandeln, ein Thiocyanat zu der absorbierenden Lösung,
die das organische Carboxylat enthält, hinzugegeben wird.
Die Erfinder dieser Erfindung haben beim Untersuchen der bekannten
technischen Verfahren gefunden, daß bei dem vorstehend beschriebenen Abgasentschwefelungsverfahren, bei
dem eine absorbierende Lösung mit einer niedrigen Konzentration an Chloridion (die Cl" in einer Menge von weniger
als 2 Gew.-% enthält) verwendet wird, ein Halogenion wie z.B. ein Bromidion oder ein Jodidion, das ein anderes als
ein Chloridion ist, auch wirksam zur Hemmung oder Verhinderung der Zersetzung der organischen Carbonsäure in der
absorbierenden Lösung ist, und sie haben weiterhin gefunden, daß ein Thiocyanat als eine Halogenoidverbindung eine
hervorragende Hemmwirkung auf die Zersetzung der Carbonsäure zeigt.
Mit anderen Worten, die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage des Ergebnisses durchgeführt, daß in dem Abgasentschwefelungsverfahren,
das das Gipsnebenproduktverfahren umfaßt, bei dem eine ein organisches Carboxylat enthaltende
Lös.ung als eine Absorptions lösung verwendet wird, das Vorhandensein von SCN in der Absorptionslösung es ermöglicht,
in wirksamer Weise die Zersetzung der organischen Carbonsäure aufgrund der beschriebenen verursachten Oxidation zu
verhindern.
In der japanischen Patentoffenlegungsschrift No. 119487/1977 ist ein Verfahren zum Entfernen von Stickstoffoxiden aus
Abgasen beschrieben, bei dem ein Thiocyanat zu einer wässrigen Lösung hinzugegeben wird, die einen Eisenionchelatkomplex
enthält, und verwendet wird, um die Stickstoffoxide zu absorbieren und als ein Heinmittel für die Zersetzung des
Chelats wirkt. Da jedoch die Zersetzung oder der Abbau des Eisen(II)-Ionchelatkomplexes und des Eisen(III)-Ionchelatkomplexes
-aufgrund des Sauerstoffs und des Schwefeldioxids, die in dem Abgas enthalten sind, oder durch Erhitzen
der Absorptionslösung od. dgl. langsam stattfindet, wie es
in der vorstehend angegebenen Patentoffenlegungsschrift angegeben ist, ist die Zersetzung oder der Abbau darin in
Bezug auf seinen Mechanismus wesentlich verschieden von der Zersetzung aufgrund der induzierten Oxidation der organisehen
Carbonsäure, die als Ergebnis der Oxidation von SO' und HSOg stattfindet, die in der absorbiert habenden Lösung
enthalten sind, die durch Absorption von Schwefeldioxid in der das organische Carboxylat enthaltenden Absorptionslösung
gebildet wird, wie es bei der vorliegenden Erfindung der Fall ist.
Die Menge des Thiocyanats, das zu der das organische Carboxylat
enthaltenden Absorptionslösung gemäß der vorliegenden Erfindung hinzugegeben wird, wird vorzugsweise auf eine Konzentration
von 50 bis 1000 mg/kg als SCN*" eingestellt. Der Konzentrationsbereich desselben wird unter Berücksichtigung
der Tatsache bestimmt, daß das SCN , das zu der absorbierenden
Lösung hinzugegeben wird, selbst einer induzierten Oxidation unterworfen wird, um bis zu einem bestimmten Ausmaß
zersetzt zu werden, und daß eine bestimmte Menge des Thiocyanats aus dem Abgasentschwefelungssystem abgelassen
wird und somit verloren geht, was nämlich mit dem in dem System erzeugten Gips mitgeführt wird. Der vorstehend angegebene
Konzentrationsbereich des Thiocyanats wird empfohlen, da er keine Probleme mit den verschiedenen Reaktionen bei
der Absorption von Schwefeldioxid und bei der Oxidation des Schwefeldioxids, das in der absorbiert habenden Lösung enthalten
ist, noch bei der Lösung des Kalksteins (Kalziumcarbonat) bei der Neutralisationsreaktion hervorruft. Beispiele
für das Thiocyanate das bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, umfassen Ammoniumthiocyanat, Kaliumthiocyanat,
Natriumthiocyanat und dergleichen. Beispiele für das organische Carboxylat, das bei der vorliegenden Erfindung
verwendet wird, umfassen Salze von solchen Säuren wie Succinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, SuIf©essigsaure,
ß-Sulfopropionsäure und Sulfosuccinsäure,
Bei der industriellen praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung wird eine Absorptionslösung, die eine minimale
Menge sowohl an Sulfit als auch an nicht umgesetztem Kaliumcarbonat enthält, als absorbierende Lösung für Schwefeldioxid
verwendet.
Das organische Carboxylat ist vorzugsweise in einer Konzentration von 0,04 bis 0,4 Mol/kg als RCOO~ plus RCOOH in der
absorbierenden Lösung enthalten, das Sulfat ist vorzugsweise mit einer Konzentration von 2 bis 5 Gew.-% darin enthalten,
9
der kristalline Gips ist vorzugsweise mit einer Konzentration
von 5 bis 10 Gew.-% darin enthalten, und der pH darin liegt vorzugsweise in dem Bereich von 4,8 bis 5,5. Da weiterhin
das Vorhandensein von Sulfit in der Absorptionslösung einen SC^-Partialdruck der absorbierenden Lösung anwachsen
läßt, wodurch die Entschwefelungswirkung sinkt, wird die Menge an Sulfit in der Lösung vorzugsweise auf
weniger als 2 mMol/kg verringert.
Eine Verwendung der absorbierenden Lösung mit der vorstehend angegebenen Zusammensetzung ermöglicht es, die verschiedenen
Reaktionen wie Absorption des Schwefeldioxids, Oxidation der absorbiert habenden Lösung und Neutralisation mit Kalkstein
mit gutem Wirkungsgrad durchzuführen.
Wie vorstehend beschrieben wurde, ermöglicht die Verwendung einer Lösung, die durch Zugabe eines Thiocyanate in einer
geeignet wirksamen Menge zu einer ein organisches Carboxylat enthaltenden Lösung hergestellt worden ist, als eine Absorptionslösung,
daß die Zersetzung der organischen Carbonsäure selbst in dem Fall wirksam gehemmt oder verhindert wird, daß
die Chloridionkonzentration in der absorbierenden Lösung bei einem niedrigen Niveau liegt. Deshalb ist das Verfahren gemäß
der vorliegenden Erfindung für die industrielle praktische Anwendung vorteilhaft und empfehlenswert.
Die Wirkung der vorliegenden Erfindung wird durch das nachfolgende
Beispiel in näheren Einzelheiten erklärt. Der Umfang der vorliegenden Erfindung soll jedoch nicht auf dieses
Beispiel beschränkt sein.
■a
■4Θ-
Dieses Beispiel zeigt die Ergebnisse, die durch das experimentelle
Durchführen der Oxidationsreaktion der absorbiert habenden Lösung erhalten wurden, um die hemmende Wirkung
auf die Zersetzung der organischen Carbonsäure durch die Zugabe des Thiocyanate zu der Absorptionslösung, die
das organische Carboxylat enthält, zu demonstrieren.
In einen 1,2 Liter zylindrischen durch Luftblasen gerührten Tank als einem Laboratoriumsgefäß wurden 800 g jeweils
der Lösungen mit den jeweiligen Zusammensetzungen, die in der Tabelle angegeben sind, und 300 g CaSO3*1/2H2O eingegeben,
und es wurde Luft dort hineingeblasen, um das äufschlämmungsartige
CaSO3*1/2H2O zu CaSO^^HjO/zu oxixfleYen.
Während der Oxidationsreaktion wurde die Temperatur der Aufschlämmung bei 55°C gehalten, der pH wurde bei 5,0-0,1
gehalten, die Menge der eingeblasenen Luft wurde konstant bei 20 Nl/h gehalten, und das Rühren wurde bei 1000 U.p.m.
durchgeführt. ßLe Oxidationsrate von HSO3 plus SO3" unter
diesen Lufteinblasrührbedingungen war etwa 0,2 Mol/kg·h.
Da weiterhin der pH der Lösung während der Oxidationsreaktion
mit der Zersetzung der organischen Carbonsäure in der Aufschlämmung leicht anstieg, wurde der pH der Lösung eingestellt,
damit er in dem oben beschriebenen Bereich gehalten wurde, indem 5N HjSO.-Lösung gelegentlich eintropfen
gelassen wurde.
Nachdem die beschriebene Oxidationsreaktion abgeschlossen war, wurden die Mengen der während der Reaktion zersetzten
Säuren berechnet, indem die Konzentrationen von Carbonsäure und Thiocyan— säure in jeder der Reaktionsflüssigkeiten
gemessen wurden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben:
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Wie in der Tabelle gezeigt ist, wurde die Zersetzung der organischen Carbonsäure in der absorbierenden Lösung durch
die Zugabe des Thiocyanats (SCN~) zu der absorbierenden Lösung stark verringert. Obgleich das Thiocyanat selbst
bis zu einem bestimmten Ausmaß zersetzt wurde, war diese zersetzte Menge klein, wie sich gezeigt hat.
Claims (2)
1.
Abgasentschwefelungsverfahren, bei dem ein Schwefeldioxid
enthaltendes Abgas mit einer absorbierenden Lösung, die ein organisches Carboxylat
enthält, in Kontakt gebracht wird und die entstehende absorbiert habende Lösung mit einem
sauerstoffhaltigen Gas oxidiert wird, während
die absorbiert habende Lösung mit Kalkstein neutralisiert wird, um das Schwefeldioxid in dem
Abgas in Gips für die Entfernung umzuwandeln, gekennzeichnet durch die Verbesserung, daß ein Thiocyanat zu der absorbierenden
Lösung, die das organische Carboxylat enthält, hinzugegeben wird.
2.
Abgasentschwefelungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Thiocyanat mit einer Konzentration von 50 bis 1000 mg/kg als SCN~ in dieser absorbierenden
Lösung hinzugegeben wird.
■ι-
Abgasentschwefelungsverfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet,
daß eine Lösung, die Sulfat, Chlorid und kristallinen Gips zusammen mit dem organischen
Carboxylat und dem Thiocyanat enthält, als diese absorbierende Lösung verwendet wird.
Abgasentschwefelungsverfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet,
daß das organische Carboxylat ein Salz von wenigstens einer Carbonsäure ist, die aus der Gruppe,
bestehend aus Succinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Sulfoessigsäure, ß-Sulfopropionsäure
und Sulfosuccinsäure, ausgewählt ist.
Abgasentschwefelungsverfahren nach Anspruch 3 , dadurch gekennzeichnet,
daß das organische Carboxylat ein Salz von wenigstens einer Carbonsäure ist, die aus der
Gruppe, bestehend aus Succinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Sulfoessigsäure, ß-Sulfopropionsäure
und Sulfosuccinsäure, ausgewählt ist.
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