DE3403660C2 - Mittel zur Herstellung von Schutzschichten - Google Patents

Mittel zur Herstellung von Schutzschichten

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Mittel zur Her­ stellung von Schutzschichten auf Gegenständen aus Eisen oder Eisenlegierungen in Form einer wäßrigen, Phosphate enthaltenden Lösung oder Dispersion.
Die DE-A-30 46 698 betrifft ein Verfahren zur Herstel­ lung von Aluminiumzinkphosphathydraten sowie deren Verwendung in Anstrichmitteln. Diese Verbindungen führen im Zusammenwirken mit einem geeigneten Binde­ mittel zu einer verbesserten Haftung des Anstrichfilms auf Metallunterlagen und damit zu einer verbesserten Korrosionsschutzwirkung. Hierbei handelt es sich je­ doch um typische Anstrichmittel und nicht um solche Schutzschichten bildende Mittel, die beispielsweise zur Lagerung von Elektroblechen auf diese aufgetragen werden.
Solche Mittel bzw. Verfahren zur Herstellung der Schutz­ schichten sind in der US-Patentschrift 3 278 328 und deutschen Patentschriften 19 62 100 und 21 60 784 um­ fassend beschrieben.
Durch die Fortentwicklung der Technik, besonders durch den Einsatz von zwar gewalztem, aber nicht schlußge­ glühtem Stahlband, sog. semifinished Material, als Elek­ troblech, reichen die bekannten Überzüge nicht in allen Fällen. Überzüge aus Phosphaten erweichen oberhalb von 800°C, während für die neue zukunftsorientierte Technik Beständigkeiten bis mindestens 1000°C gefordert werden. Gleichzeitig wird aber auch eine Beständigkeit des Überzuges im Temperaturbereich von 0 bis 50°C, zwar verbunden mit einer Lagerfähigkeit und der Korrosions­ schutzwirkung eines zugleich aber thermisch hochbelast­ baren Überzuges auf Stahl verlangt.
Zur Lösung dieses hinsichtlich der Anforderungen stark divergierenden Problems wurde ein Mittel zur Herstellung von Schutzschichten auf Gegenständen aus Eisen- oder Eisenlegierungen in Form einer wäßrigen Lösung oder Dispersion gefunden, die 5 bis 50, insbesondere 20 bis 40 Gewichtsprozent eines Aluminiumhydrogenphosphats und 5 bis 25 Gewichtsprozent eines organischen Polymeren enthält, das in der Hitze einen Film bildet.
Das Aluminiumhydrogenphosphat hat vorzugsweise ein Molverhältnis P₂O₅:Al₂O₃ von 3,5 bis 3,9. Beispiels­ weise kann das Aluminiumhydrogenphosphat in Form der kristallwasserfreien Salze bzw. der Hydrate Al(H₂PO₄)₃ · n H₂O, Al(H₂PO₄) (HPO₄) · n H₂O oder Al₂(HPO₄)₃ · n H₂O eingesetzt werden.
Die in der Hitze, d. h. bei Temperaturen über 250°C einen Film bildenden organischen Polymeren bestehen vorzugsweise aus Acryl- oder Epoxidharz oder einem synthetischen Wachs. Wärmehärtbare Acrylharze oder Epoxidharze sind bekannt. Bei den eingesetzten Wachsdispersionen handelt es sich insbesondere um solche auf Basis von Polyäthylen, Poly­ propylen oder fluorierten Polyäthylenen. Dispersionen der letztgenannten Art sind beim sog. Coil-coating bekannt (Ullmann Bd. 15, 5.693 ff (1978)).
Auch die Acrylharze sind in Form von Dispersionen bekannt, in denen die Harzkomponente meist aus Homopolymerisaten von Acryl- bzw. Metharcylsäureestern oder deren Copoly­ merisaten mit artgleichen Monomeren, insbesondere Buta­ dien, Styrol oder Maleinsäure bestehen. Auch wärmehärt­ bare Epoxidharze sind als Dispersionen oder Emulsionen im Handel. Besonders brauchbar sind jene auf Basis der zu den Duroplasten gehörenden Polyadditionsprodukte aus Epoxiden mit Novolaken.
Es empfiehlt sich, den erfindungsgemäßen Mitteln 0,5 bis 25 Gew.% Aluminiumhydroxid, Aluminiummetahydroxid oder aktives Aluminiumoxid, z. B. γ-Al₂O₃ zuzusetzen. Beim Erhitzen auf 250°C reagieren diese Aluminiumoxidver­ bindungen mit dem Aluminiumhydrogenphosphat bzw. dem daraus unter Wasserabspaltung gebildeten Aluminiummeta­ phosphat und tragen so zur anorganisch chemischen Bin­ dung und zur Korrosionsbeständigkeit der Schichten bei.
Das gilt auch für die Mitverwendung von Zinkverbindungen, insbesondere in Form von Zinkoxid, Zinksalzen oder -komplexen mit zwei- oder mehrbasischen anorganischen oder organischen Säuren. Beispiele geeigneter löslischer organischer Zinkverbindungen sind Zinksulfat, Zinkhydro­ genphosphat und Zinkpolyphosphat. Organische Zinkverbin­ dungen sind z. B. der Zinkkomplex der Nitrilotriessig­ säure oder handelsüblicher Phosphoniumverbindungen. Auch unlösliche Zinkverbindungen, wie z. B. Zinkoxid oder Zinkcarbonat können in feinverteilter Form zuge­ setzt werden und reagieren dann beim Erwärmen mit den Aluminiumhydrogenphosphaten.
Es ist weiter möglich, eine gewisse Menge eines nicht reaktiven Pigmentes, wie z. B. Aluminiumsilikat zu in­ korporieren, ohne daß der Film an Elastizität und Haft­ festigkeit verliert.
Zur Ausbildung der Schutzschichten wird das Mittel auf Gegenstände aus Eisen oder Eisenlegierungen, insbesondere auf Stahlbleche, Stahlbänder oder Hohlkörper aus Stahl, wie z. B. Kokillen für den Formguß aufgetragen. Das ge­ schieht in der für technische Lacksysteme üblichen Weise durch Spritzen, Tauchen, Walzenauftrag oder z. B. nach dem sog. Coil-coating-Verfahren, in Schichtdicken von 0,5 bis 10 µm. Durch Erhitzen auf 250 bis 300°C in 5 bis 60, insbesondere etwa 20 sec wird der Überzug ge­ trocknet und durch das Zusammenfließen seiner thermo­ plastischen oder die Reaktion seiner wärmehärtbaren Polymeren und gegebenenfalls auch schon durch Reaktion seiner anorganischen Bestandteile eingebrannt. Es wird ein festhaftender, glatter, elektrisch isolierender Film gebildet. Dieser ist absolut auch im Freien lager­ fähig und wirkt zugleich als Korrosionsschutz für die damit überzogenen Eisengegenstände.
Beim Glühen des Blechmaterials auf 700 bis 850°C verlieren diese Überzüge zwar ihre organischen Bestandteile, jedoch nicht ihre Isolierfähigkeit. Damit überzogene Bleche, z. B. aus Elektrostahl, können nach dem Stanzen gut zu Paketen überschweißt werden. Die thermische Stabilität der aus den genannten Mischungen erzeugten Überzüge aus Stahl ist so hoch, daß flüssiger Stahl sie bei Tempera­ turen bis zu 1370°C nicht zerstört. In Dicken von 0,1 bis 1 mm können die aus dem erfindungsgemäßen Mittel hergestellten Schichten zur Isolierung von Kokillen beim Stahl- oder Formguß dienen und ersetzen vorteilhaft bisher übliche Kokillenlacke.
Beispiel I
 300 Gew.-Teile Aluminiumdihydrogenphosphat, wasserfrei (Molverhältnis P₂O₅:Al₂O₃ = 3,65)
 500 Gew.-Teile Wasser
 150 Gew.-Teile Acrylharzdispersion (Acronal 170 D; BASF)
  50
Gew.-Teile NTA-Zinkkomplex
1000
Beispiel II
 300 Gew. Teile Aluminiumdihydrogrenphosphat, wasserfrei
 400 Gew.-Teile Wasser
 100 Gew.-Teile Acronal 240 D (BASF), (Dispersion eines Mischpolymerisats auf Basis von Acrylestern)
  20 Gew.-Teile ZnO
  10 Gew.-Teile Tamol P (BASF); Polyacrylat
 170
Gew.-Teile Aluminiumsilikatpulver
1000
Beispiel III
 250 Gew.-Teile Aluminiumdihydrogenphosphat, wasserfrei
 150 Gew.-Teile Zinkhydrogenphosphat
 300 Gew.-Teile Wasser
 150 Gew.-Teile Dispersion eines Mischpolymerisats von Maleinsäure, Butadien und Acrylestern
 150
Gew.-Teile Aluminiumsilikat
1000
Beispiel IV
300 Gew.-Teile Aluminiumdihydrogenphosphat, wasserfrei
300 Gew.-Teile Wasser
200 Gew.-Teile LR 8445 (BASF); Dispersion eines Epoxid-Phenolharzes
150 Gew.-Teile Zinkkomplex einer Phosphoniumverbindung (2-Phosphonobutan-1.2.4.-tricarbonsäure)
 50 Gew.-Teile Hochdisperse Kieselsäure (Degussa Aerosil 200)
Beispiel V
 350 Gew.-Teile Aluminiumhydrogenphosphat (Molverhältnis P₂O₅ : Al₂O₃ = 3,9
 300 Gew.-Teile Wasser
  10 Gew.-Teile γ-Al₂O₃
 260 Gew.-Teile Polyäthylenwachs-Sekundärdispersion (Hoechst)
  50 Gew.-Teile ZnO
  10 Gew.-Teile SiO₂ hochdispers (Cab-o-sil; Cabot)
  20
Gew.-Teile Netzmittel
1000
Beispiel VI
 100 Gew.-Teile Aluminiumhydrogenphosphat (Molverhältnis P₂O₅ : Al₂O₃ = 3,9
 500 Gew.-Teile Polyäthylendispersion (Hordamer; Hoechst)
   2 Gew.-Teile γ-Al₂O₃
  10 Gew.-Teile ZnO
   1 Gew.-Teile SiO₂ (Mox 60; Degussa)
 387
Gew.-Teile Wasser
1000
Beispiel VII
32,0 Gew.-Teile Aluminiumdihydrogenphosphat, wasserfrei (hohe Reinheit, pH in 5%iger Lösung 2,0 ± 0,1)
 3,5 Gew.-Teile Aluminiumsilikat
 1,0 Gew.-Teile (HEDP)
 0,4 Gew.-Teile Kelzan
 0,5 Gew.-Teile Ethylenpolyglykol MG ∼35000
10,0 Gew.-Teile Dispersion eines Polyacrylates Typ Luhydran (BASF) 8635
 4,0 Gew.-Teile Butyldiglykol
 9,0 Gew.-Teile Butandiol-1,4
Rest dest. Wasser

Claims (11)

1. Mittel zur Herstellung von Schutzschichten auf Gegen­ ständen aus Eisen oder Eisenlegierungen in Form einer wäßrigen, Phosphate enthaltenden Lösung oder Dispersion, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung oder Dispersion
5 bis 50 Gewichtsprozent eines Aluminiumhydrogen­ phosphats und
5 bis 25 Gewichtsprozent eines in der Hitze einen Film bildenden organischen Polymeren ent­ hält.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Polymere ein Acryl- oder Epoxidharz ist.
3. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Polymere ein synthetisches Wachs, insbesondere auf Polyäthylenbasis ist.
4. Mittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeich­ net, daß der Anteil des Aluminiumhydrogenphosphats 20 bis 40 Gewichtsprozent beträgt.
5. Mittel nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeich­ net, daß das Aluminiumhydrogenphosphat ein Molver­ hältnis P₂O₅:Al₂O₃ von 3,5 bis 3,9 besitzt.
6. Mittel nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeich­ net, daß das Aluminiumhydrogenphosphat in Form der kristallwasserfreien Salze bzw. der Hydrate Al(H₂PO₄)₃ · n H₂O, Al(H₂PO₄)(HPO₄) · n H₂O oder Al₂(HPO₄)₃×n H₂O vorliegt.
7. Mittel nach Anspruch 1 bis 6, gekennzeichnet durch den Zusatz von 0,5 bis 25 Gewichtsprozent Aluminium­ hydroxid, Aluminiummetahydroxid oder aktivem Alu­ miniumoxid.
8. Mittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es γ-Al₂O₃ enthält.
9. Mittel nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeich­ net, daß es Zinkoxid, ein Zinksalz oder einen Zink­ komplex enthält.
10. Mittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß es einen oberhalb 200°C zersetzlichen Zinkkomplex zwei- oder mehrbasigen Säuren enthält.
11. Verfahren zur Herstellung von Schutzschichten auf Gegenständen aus Eisen- oder Eisenlegierungen, da­ durch gekennzeichnet, daß man das Mittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9 auf die Metall­ oberfläche aufträgt und auf Temperaturen über 250°C erhitzt.
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