DE336637C

DE336637C - Verfahren zur Herstellung von leicht bleichbaren Zellstoffasern

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Publication number: DE336637C
Application number: DE1919336637D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1919-08-07
Filing date: 1919-11-24
Publication date: 1921-05-06
Also published as: GB156710A; DE331802C; GB156709A; NL12727C

Description

■ Bei der Ausführung des Verfahrens nach Patent 331802 hat es sich gezeigt, daß es zur Erzielung größerer Sicherheit im Aufschluß und zur Erhaltung der größtmöglichen Festigkeit der Elementarfaser besonders für die Herstellung feinerer Garnnummern zweckmäßig ist, eine im folgenden beschriebene, weitergehende Zerlegung der Aufschlußstufen Vorzunehmen. Dadurch wird nämlich erreicht, daß dieses Verfahren auch in der Kälte zu . einem vollkommenen Aufschluß führt, und daß man auch in einfachen offenen Gefäßen arbeiten kann, wo'durch einerseits die Zuverlässigkeit des Verfahrens erhöht .wird, während anderseits die Anlage- und Betriebskosten wesentlich verringert werden. Damit ist auch eine bessere Beobachtung des fortschreitenden Aufschlusses und die Unterbrechung der fortschreitenden Reaktion jeweils im günstigsten Augenblicke ermöglicht, ehe noch eine Schädigung der Faser an Festigkeit oder ähnliche Nachteile auftreten können. Zwischen die einzelnen Behandlungen wird zweckmäßig Reinigen und Waschen eingeschoben, wodurch der Aufschluß in Einzelzellen bei größter Schonung •der'Faser noch begünstigt und beschleunigt wird.
: Das neue Verfahren wird in- folgender

.Weise ausgeübt: ~ -

I. Vorweichen: Die rohen oder mechanisch vorbereiteten Pflanzenstoffe werden ähnlich wie bei der Hanf- und Flachsröste in offenen Bottichen mit Kippvorrichtung (oder ähnliches) in Wasser eingelegt und bleiben 3 bis 6 Tage bei 30 bis 50⁰ C eingeweicht liegen, bis das reichliche Auftreten von Gasblasen die beginnende Gärung und den damit verbundenen teilweisen Abbau der Inkrusten erkennen läßt. Dieses Gärwasser wird nunmehr abgezogen und zum Ansetzen von frischem Rohstoff immer wieder verwendet. Das verbleibende Fasergut wird im ' Bottich gewaschen und nachher durch Kippen j in die darunter befindlichen Reaktionsgefäße : geleert, in denen die weitere Behandlung vor-{ genommen wird. '

; II. Hydrolyse: Das vorgeweichte ^! Fasergut wird wie im Hauptpatent mit schwachen, wäßrigen Lösungen von freien (organischen oder anorganischen) Säuren I oder sauren Salzen dieser Säuren einige Stunden bis zu zwei Tagen bei gewöhnlicher Temperatur bis zu höchstens 30 bis 40 ° C ' behandelt. .

Dieser sowie die folgenden Vorgänge lassen ■ sich unter anderm auch in den in Papier- ! und Zellulosefabriken : üblichen Dreh- oder Sturzkochern" vornehmen. -' ■ :

- Soll diese Hydrolyse' bei gelinder Erwärj -mung stattfinden, so kann die dazu erforderliehe geringe Wärmfemenge durch Verbrennen

der in großen Mengen abfallenden Schaben oder Grrannen, die bei der mechanischen Bearbeitung abfallen, gewonnen werden.

Ist diese hydrolytische Behandlung beendet, so wird die saure Flüssigkeit abgezogen und zur hydrolytischen Spaltung von frischem, vorgeweichtem Gut verwendet, während das zurückbleibende Fasergut im Kessel unter fortwährender Zuleitung von Frischwasser,

ίο u. U. unter gleichzeitigem langsamen Drehen des Kessels gewaschen wird, bis das Waschwasser keine saure Reaktion mehr zeigt. Ist die Waschung beendet, so läßt man in^ denselben Aufschließungsbehälter die nächste Aufschließungsflüssigkeit einfließen, deren Einwirkung bei 40 bis 50° C erfolgt.

' Wo es sich um die Herstellung feinster, vollkommen isolierter Fasern handelt, hat es sich in Erweiterung des Hauptpatentes als zweckmäßig erwiesen, das hydrolysierte und gewaschene Fasergut zwischen Hydrolyse und Auf Schließung des Hauptpatentes noch einige Stunden bis zu zwei Tagen der Einwirkung eines organischen Lösungsmittels auszusetzen, wobei auch höhere Temperaturen angewendet werden können, da derartige Lösungsmittel auf die Faser keinerlei schädigende Einwirkung ausüben können. Durch die organischen Lösungsmittel werden die teilweise hydrolysieren und gelockerten Inkrüsten zum großen Teil in Lösung gebracht, zum Teil lösen sie. sich nur von der Faser ab, bleiben aber suspendiert' und setzen sich als schlammartige Massen nach Abziehen des Lösungsmittels zu Boden. Nach beendeter Behandlung wird das Lösungsmittel abgezogen und aus geeigneten Gefäßen durch Abdestillieren wiedergewonnen und gereinigt, während die gelösten und suspendierten Stoffe als Rückstand zurückbleiben. Der nach dem A-bziehen an den Fasern noch haftende Teil des Lösungsmittels wird aus der bei der folgenden Aufschließung verwendeten Lauge entweder durch Abscheiden oder durch Abdestillieren wiedergewonnen, so daß praktisch nur ganz geringe Verluste vom Lösungsmittel entstehen. Als geeignete organische Lösungsmittel kommen z. B, Äther, Petroläther, Alkohole, Schwefelkohlenstoff, Azeton, Tetrachlorkohlenstoff, Petroleum, Kohlenwasserstoffe, ü. dgl. in Betracht.

III. Aufschließung: Das hydrolysierte und gründlich gewaschene, gegebenenfalls durch Behandlung mit organischen Lösungsmitteln gereinigte Fasergut wird nun einer Behandlung unterworfen, durch die der Aufschluß in schonendster Weise bewirkt und die inkrustierenden Stoffe vollkommen von der Faser entfernt und in Lösung gebracht.. werden, während gleichzeitig die Faserbündel und Stränge vollkommen in die Einzelzellen zerlegt werden. Zu diesem Zwecke erfolgt nun in dem gleichen Kessel eine Behandlung des Fasergutes mit verdünnten alkalischen Lösungen (Ätznatron, Soda, Ammonverbindungen, Kalkmilch u. dgl) bei gewöhnlicher Temperatur oder unter gelinder Erwärmung (30 bis 50° C). Stärke und Dauer dieser Aufschließung richtet sich nach der Beschaffenheit des Fasergutes. Sie müssen so gewählt werden, daß die Fasern nicht geschädigt und nicht brüchig werden, aber doch eine Zerlegung bis in die EinzelzeHen erfolgt. Die erforderliche Zeit schwankt zwischen einem bis mehreren Tagen. Die Wirkung dieser alkalischen Laugen wird durch Zusatz geringer Mengen geeigneter organischer Lösungsmittel (Alkohol, Schwefelkohlenstoff, Azeton, Petroleum, Kohlenwasserstoffe u. dgl.) wesentlich erhöht, die aus den Endlaugen abgeschieden und wiedergewonnen werden können. Die Auf schließungslaugen können wiederholt verwendet werden.

Durch langsames periodisches Drehen der Kessel kann die Einwirkung erhöht werden, indem dadurch eine bessere und gleichmäßigere Durchdringung des Fasergutes mit der Lauge erzielt wird. Durch diese Behandlung kann das Fasergut vollkommen bis in die EinzelzeHen aufgeschlossen und die EinzelzeHen können vollkommen, freigelegt und die inkrustierenden und verkittenden Stoffe vollständig herausgelöst werden. -

Die Anwendung niederer Temperaturen und gewöhnlichen Druckes im Gegensatze zum Hauptpatente gestattet, die fortschreitende Aufschließung dauernd zu überwachen und in dem Augenblicke zu unterbrechen, wo der nötige Grad des Aufschlusses erreicht ist, so daß' eine übermäßige chemische Einwirkung und dadurch bedingte Schädigung der Faser stets vermieden werden kann.

Das aufgeschlossene Fasergut muß nach dem Ablassen der alkalischen Laugen durch geeignetes Waschen gründlich gewässert werden. Dadurch wird gleichzeitig das Zerteilen in die EinzelzeHen begünstigt. Durch Anwendung des Gegenstromprinzips werden die Waschwässer so weit mit Alkali angereichert, daß sie der Aufschließung wieder zugeführt werden können.

Es kann mitunter zweckmäßig und erforderlich sein, die Reihenfolge der bisher geschilderten chemischen Einwirkungen abzuändern und dadurch das Ergebnis des Aufschlusses zu beeinflussen.

Wie im Häuptpatent folgt nun eine weitere Behandlung, nämlich die:

IV. Isolierung, die in genau gleicher Weise wie im Hauptpatent vorgenommen wird.

■-

Nach Behandlung mit der Isolierflüssigkeit wird das Fasergut durch Abtropfen, Absaugen u. dgl. von der überschüssigen Flüssigkeit befreit und dann bei niedrigen Temperaturen in lockeren Vließen getrocknet.

Man erhält auf diese Weise eine ganz leichte und lockere Faserwolle. Da man den Aufschlußgrad beliebig beeinflußen und unterbrechen kann, erhält man nach diesem Verfahren ein Fasergut, das sowohl in der Flachs- und Kammwollsipinnerei wie auch insbesondere in der Baumwollspinnerei nach dem Dreizylindersystem als vollwertiger Ersatz der üblichen Fasern versponnen werden kann, .aber das natürlich auch einen hochwertigen Rohstoff für die Papierfabrikation, für die Herstellung von Nitrozellulose und anderen Zelluloseestern darstellt.

Von besonderer Bedeutung für den Wert dieses Verfahrens ist hierbei, daß das erzeugte Fasergut sich durch besondere Festigkeit und Gleichmäßigkeit der Stapellänge auszeichnet. Ferner wird infolge der schonenden Behandlung bei gewöhnlicher Temperatur oder unter gelinder Erwärmung die Zellulose der Faser gar nicht angegriffen, so daß dadurch die höchste Ausbeute an spinnbarem Faserstoff erzielt wird, was wieder von größter wirtschaftlicher Bedeutung ist. Es ist noch hervorzuheben, daß bei den angewendeten Temperaturen die bei der mecbanischen Behandlung abfallenden Holzteile (Schaben und Grannen) zur Erzeugung der nötigen Wärmemengen genügen, also mit diesem Verfahren gar kein oder nur ein sehr geringer Kohlenverbrauch verbunden ist.

Endlich sei noch darauf hingewiesen, daß für eine zweckmäßige Durchführung dieses Verfahrens die Vorrichtungen und deren An-Ordnung so gewählt werden kann und muß, daß nahezu gar keine Handarbeit erforderlich ist, sondern die ganze Förderung des Kochgutes, Rohstoffes, der Laugen, Abfälle usw. mechanisch und automatisch erfolgen kann.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι. Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von leicht bleichbaren Zellstofffasern als in der Baumwollspinnerei unmittelbar verspinnbarer Baumwollersatz sowie als Rohstoff für die Fabrikation von Papier, Nitrozellulose usw. aus verschiedenen Pflanzenfasern und Abfällen, wie Leinsamen- und Hanfsamenstroh, Jute, Schilf,. Nessel, Kartoffelkraut, Weidenrinde u. dgl. gemäß Patent 331802, gekennzeichnet durch eine weitergehende Zerlegung der aufeinanderfolgenden Vorgänge, indem der Rohstoff nämlich:

a) einer Vorweichung mit Wasser bei

30 bis 50⁰ C durch 3 bis 6 Tage bis zur beginnenden Gärung,

b) einer hydrolytischen Spaltung wie in dem Hauptpatent gegebenenfalls unter Nachbehandlung mit geeigneten organischen Lösungsmitteln, wie Äther, Petroläther, Benzol, Alkoholen, Tetrachlorkohlenstoff, Petroleum, Kohlenwasserstoffen u. dgl., ausgesetzt wird, dann

c) der Einwirkung von verdünnten alkalischen Lösungen (Ätznatron, Soda, Ammonverbindungen, Ätzkalk u. dgl.) wie in dem Hauptpatent, jedoch bei niedriger Temperatur und gewöhnlichem Drucke ein oder mehrere Tage gegebenenfalls unter Zusatz geringer Mengen geeigneter organischer Lösungsmittel (Äther, Alkohole, Schwefelkohlenstoff, Azeton, Petroleum, Kohlenwasserstoffe u. dgl.) und schließlich

d) wie in dem Hauptpatent einige Minuten bis zu mehreren Stunden mit einer Isolierlösung behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die unter a bis d angeführten chemischen Behandlungen je nach dem zu erzielenden Aufschluß in der Reihenfolge beliebig abgeändert werden.