DE3343156A1 - Verfahren zum loesen von cellulosecarbamat - Google Patents

Verfahren zum loesen von cellulosecarbamat

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DE3343156A1 DE19833343156 DE3343156A DE3343156A1 DE 3343156 A1 DE3343156 A1 DE 3343156A1 DE 19833343156 DE19833343156 DE 19833343156 DE 3343156 A DE3343156 A DE 3343156A DE 3343156 A1 DE3343156 A1 DE 3343156A1
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

20 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Lösen von Cellulosecarbamat in einer Alkalilösung.
In der FI-C-61033 und der FI-A-810226 wird ein Verfahren zur Herstellung einer alkalilöslichen Celluloseverbin-
25 dung aus Cellulose und Harnstoff beschrieben. Das Verfahren beruht darauf, daß beim Erhitzen von Harnstoff bis auf seinen Schmelzpunkt oder eine höhere Temperatur die Zersetzung des Harnstoffs beginnt, wobei Isocyansäure und Ammoniak gebildet werden. Isocyansäure ist
30 keine besonders beständige Verbindung und wird leicht zu Isocyanursäure trimerisiert. Außerdem zeigt Isocyansäure die Neigung zur Reaktion mit Harnstoff, wodurch Biuret gebildet wird. Isocyansäure reagiert auch mit Cellulose, wodurch eine alkalilösliche Celluloseverbindung
35 erzeugt wird, die als Cellulosecarbamat bezeichnet wird. Die Umsetzung kann folgendermaßen geschrieben werden:
B/13
Dreidner Bank (München) Kto. 3939 644
Bayer. Vereinsbank (München) Kto. S08941
Postscheck (München) Kto 670-43-804
- 3 - DE 3493
Cell OH+ HNCO-^CeIl
0 C-
Die auf diese Weise erzeugte Verbindung Cellulosecarbamat kann nach dem Waschen getrocknet und selbst längere Zeit aufbewahrt werden, oder sie kann z. B. für die Faserherstellung direkt in Alkalilösung gelöst werden. Aus dieser Lösung können z. B. Cellulosecarbamatfasern durch Spinnen auf die gleiche Art und V/eise wie bei dem Viskoseherstellungsprozeß hergestellt werden. Die Beständigkeit des Cellulosecarbamats und die Möglichkeit seines Transportes im trockenen Zustand stellen einen großen Vorteil gegenüber dem Cellulosexanthogenat aus dem Viskoseprozeß dar, da Cellulosexanthogenat nicht einmal in Form einer Lösung gelagert und transportiert werden kann. Wenn die kontinuierliche Herstellung von Fasern oder Garnen aus Cellulosecarbamat für die Textilverwendung gewünscht wird, wird das Carbamat zuerst in Alkali, z. B. in. wäßriger Natriumhydroxidlösung, eingeweicht. Aus dieser Lösung kann die Cellulosecarbamatlösung durch Düsen in ein saures Fällbad gesponnen werden, wo die Ausfällung des Cellulosecarbamats herbeigeführt wird. Die Fällung kann auch in niederen Alkoholen wie Methanol, Ethanol oder Butanol oder in heißen wäßrigen Salzlösungen erfolgen.
Die Spinnbarkeit einer Cellulosecarbamat-Alkalilösung wird u. a. . durch den Carbamat gehalt der Lösung, die Viskosität und die Zusammenballungszahl, d. h. die Menge der in der Lösung enthaltenen gelartigen, nur teilweise gelösten Faserteilchen, beeinflußt. Durch Erhöhung des Carbamatanteils der Lösung wird eine Steigerung der Faserspinnleistung erreicht, jedoch steigt andererseits gleichzeitig die Viskosität der Lösung an, was wiederum zu einer Einschränkung der Faserspinn-
- 4 - DE 3493
leistung führt. Dies geschieht beispielsweise beim Einsatz von Zinksalzen als Mittel zur Verbesserung der Löslichkeit des Carbamats.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Verbesserung der Alkalilöslichkeit von Cellulosecarbamat zur Verfugung zu stellen, bei dem nicht gleichzeitig die Viskosität ansteigt.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Lösen in Gegenwart von Harnstoff erfolgt.
Die Zugabe von Harnstoff als Mittel zur Verbesserung der Alkalilöslichkeit von Cellulosecarbamat ermöglicht die Erzielung stärkerer Carbamatlösungen, wobei die Viskosität der Lösung gleichzeitig auf einem ausreichend niedrigen Niveau gehalten wird. Die Zugabe von Harnstoff bietet noch einen zweiten Vorteil: Das Lösen von Harnstoff in Alkali ist ein von Natur aus endothermer Vorgang, weshalb dabei gleichzeitig ein Temperaturanstieg während des Lösens verhindert wird.
Das Lösen von Cellulocecarbamat erfolgt geeigneterweise derart, daß Carbamat zuerst in Wasser suspendiert wird, wonach eine zum Lösen erforderliche Alkalilösung zugegeben wird. Der beim Lösen als Hilfsstoff verwendete Harnstoff kann getrennt zugegeben werden, seine Zugabe erfolgt aber geeigneterweise zusammen mit der Alkalilösung. Das eigentliche Lösen wird am besten in der
Kälte bei einer Temperatur von ca. -5°C unter ständigem Vermischen und bei Bedarf unter Kühlen durchgeführt. Der Harnstoff verringert den Kühlbedarf, da sich Harnstoff in Alkali endotherm löst. Ein ausreichendes Lösen ^erfolgt im allgemeinen innerhalb von 1 bis 3 h. Wenn das Lösen bei einer höheren Temperatur stattfindet, verringert sich gleichzeitig die Lösungsgeschwindigkeit erheblich.
- 5 - DE 3493
Die zur Verbesserung der Löslichkeit von Cellulosecarbamat ausreichende Harnstoffmenge liegt im allgemeinen zwischen 1 und 10 Gew.-%, geeigneterweise zwischen 3 und 8 %.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Für Löseversuche wurde Cellulosecarbamat wie folgt hergestellt: Der DP-Wert einer handelsüblichen Derivatcellulose wurde durch Bestrahlung mit einem y-Strahler bei einer Dosis von ca. 1,5 Mrad auf 370 gebracht.
Die Cellulose wurde trocken zersetzt, und eine Charge von 400 g der trocken zersetzten Cellulose wurde bei -400C mit flüssigem Ammoniak getränkt. Das Ammoniak
. enthielt 400 g gelösten Harnstoff. Nach dem Tränken wurde die überschüssige Menge aus der Lösung entfernt und die Masse getrocknet. In der Cellulose verblieben, auf das Cellulosegewicht bezogen, 67 % Harnstoff.
Danach wurde die Cellulose 4,5 h lang in einem Heizofen einer Temperatur von 125-1300C ausgesetzt. Der DP-Wert des Reaktionsprodukts betrug 269 und der Stickstoffgehalt 1,9 %.
Für den Cellulosecarbamat-Löseversuch wurde eine Charge von 14 g des in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellten Cellulosecarbamats verwendet und in 74 g kaltem Wasser suspendiert. Diese Suspension, wurde auf eine Temperatur von +3 C abgekühlt.
Zu der gekühlten Suspension wurden 112 g einer Lösung gegeben, die 18 g Natriumhydroxid, 20 g Harnstoff und 74 g Wasser enthielt. Nach der Zugabe wurde die Suspen-
- 6 - ' "DE"3493
sion in einem Kältebad einer Temperatur von -50C ausgesetzt. Nach einer Mischungsdauer von 3 h wurden Kugelviskosität und Filtrierbarkeit der Lösung gemessen. Die Filtrierbarkeit wurde durch Messung der sog. Zusammenballungszahl bestimmt, die durch das Verfahren gemäß dem Artikel von H. Sihvola in Paperi ja Puu (1962), Nr. 5, S. 295-300 erhalten wird. Bei dem Verfahren wird ein Miniaturfilter mit einer wirksamen Fläche
von 3,8 cm verwendet (Filtermaterial: Macherey-Nagel Mn 616). Die Filtrierbarkeit wird durch folgende Formel berechnet:
- 5000 (/°- - /P-)
20,60 *60 *20
P20 = CeIIulosemenge (in g), die durch das Filter in
20 min hindurchgeht
P60 = CeIIu losemenge (in g), die durch das Filter in
60 min hindurchgeht
O0 Kw20,60 = Zu sarrmenbal 1 ungszah 1
In Tabelle I sind die zum Lösen eingesetzten Harnstoffmengen und die Viskosität der erhaltenen Lösung, die in 1 h durch das Filter hindurchgegangene Lösungsmenge und die Z.usammenballungszahl angegeben. Sowohl die Viskosität als auch, die Zusammenballungszahl wurden bei einer Temperatur von -5°C bestimmt.
Vi skos i — 7 — „;-: 3343156
DE 3493
1 Pa. s Tabelle I
8,3 tat Durchgegangene
Zugegebene 8,2 Lösungsmenge Zusamnenballungs
Harnstoffmenge 9,6 g zah 1
% 9,0 51,3 K
- 6,3 67,5 2260
2 8,3 81,4 1485
3 7,7 104,2 1160
4 90,9 935
5 73,7 1150
7 81,1 1275
10 11 ^.5
Beispiel 2
Nach Beispiel 1 wurden Löseversuche durchgeführt, in denen außer Harnstoff auch Zinkoxid als Mittel zur Verbesserung der Alkalilöslichkeit verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
Zugegebene 1 Tabelle II Du r c h- Zu s anmne n-
Zugegebene Zinksalz 0,5 Visko gegangene ba 1 lungs-
Harnstoff- menge 0,5 sität Lösungs zahl
menge 0,2 menge
% 0,5 S K
% - Pa. s 89,0 740
12,0 89,2 900
3 11,0 97,6 790
4 11,3 74,6 1375
5 11,7 90,9 875
5 12,5 80,4 1080
5 8,2
- 8 - DE 3493
1 Die Zugabe von Harnstoff steigert die Viskosität also nicht im gleichen Ausmaß wie die Zugabe des Zinksalzes. Beim Ersetzen der Hälfte des Zinksalzes durch Harnstoff (4 %) wird dasselbe oder ein noch besseres Ergebnis
5 erzielt als durch bloße Zugabe von Zinksalz.
Beispiel 3
Das Herstellen und Lösen von Carbamat wurden wie im Beispiel 1 durchgeführt. Das Carbamat wurde unter Zugabe verschiedener Mengen von Harnstoff und Zinksalz gelöst. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.
ZnO Tabel le I I I Durch Zusammen-
Cellulose- Ha r η- Visko gegangene ba 11ungs-
carbamat stoff sität Lösungs- zahl
menge
% g K
% % 1,0 Pa. s 40,9 840
7,0 0,9 20,0 106,3 520
6,0 - 15,9 106,8 480
6,6 4 18,6
Beispiel <f
CeIlulosecarbamat wurde hergestellt und gelöst wie im Beispiel 1. Der Ce1Iulosecarbamatgeha1t der Lösung betrug 6,6 Gew.-%. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusarrmengestel It.
■:.*":: Λ λ ΌO 33Α3156
- 9 - DE 3493 Tabelle IV
Harnstoff Viskosität Durchgegangene Zusanrmenbal 5
Lösungsmenge lungszahl
Pa.s
8,9 101,9
9,8 139,5

Claims (1)

  1. TlEDTKE - BüHLING - KlNWE.~
    Pellmann - Grams -
    ib.
    Patentanwälte und - Vertreter beim EPA
    [ Dipl.-Ing. H.Tiedtke Dipl.-Chem. G. Bühling Dipl.-Ing. R. Kinne Dipl.-Ing. R Grupe Dipl.-Ing. B. Pelimann Dipl.-Ing. K. Grams Dipl.-Chem. Dr. B. Struif
    Bavariaring 4, Postfach 20240' 8000 München 2 Tel.: 089-539653 Telex: 5-24845 tipat Telecopier: 0 89-537377 cable: Germaniapatent Münche
    29. November 1983 DE 3493
    Patentansprüche
    /1 A Verfahren zur Verbesserung der Alkalilöslichkeit 15 von Cellulosecarbamat, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösen in Gegenwart von Harnstoff erfolgt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu dem zum Lösen verwendeten Alkali 1 bis
    20 ίο Gew.-% Harnstoff gegeben werden.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösen bei einer Temperatur durchgeführt wird, die im Bereich +3...-50C liegt.
    25
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zu der Wassersuspension der Cellulosecarbamatfasern eine zum Lösen erforderliche Alkalilösung gegeben wird, die 1 bis 10 Gew.-% Harnstoff
    30 enthält.
    B/13
    Dresdner Bank (München) KIo. 3939
    Bayer. Vereinsbank (München) Kto. 60S
    Posischeck (München) Kto. 670-43-S04
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