SE459179B - Foerfarande foer upploesning av cellulosakarbamat - Google Patents

Description

i459 179 10 15 20 25 30 35 gelartade, endast delvis upplösta fiberpartíklar i lösningen. Vid höj- ning av lösningens karbamathalt höjs fiberspinningens kapacitet, men å andra sidan stiger även lösningens viskositet samtidigt, vilket i sin tur begränsar fiberspinningskapaeiteten. Detta sker exempelvis vid användning av zinksalter som ämne för förbättrande av karbamatens lös- lighet. a Uppfinningen avser ett förfarande för förbättrande av alkalilösligheten av cellulosakarbamat på sådant sätt, att lösningens viskositet inte samtidigt stiger. Förfarandet enligt uppfinningen för förbättrande av alkalilösligheten av cellulosakarbamat är kännetecknar därav, att upp- lösningen genomförs i närvaro av urea.

Tillsättning av urea som ämne för förbättring av cellulosakarbamatens alkalilöslighet ger möjlighet att åstadkomma starkare karbamatlösningar, samtidigt som lösningens viskositet kan hållas på tillräckligt låg nivå.

Ureatillsättningen ger även en annan fördel. Ureans upplösning i alkalit är en till naturen endotermisk process, varför den samtidigt förhindrar en temperaturhöjning vid upplösningen.

Upplösningen av cellulosakarbamaten genomförs företrädesvis så, att karbamaten först uppslamas i vatten, varefter den för upplösningen erfor- derliga alkalilösningen tillsätts. Urean som används som hjälpämne vid upplösningen kan tillsättes skilt för sig, men tillsättningen sker lämpli- gast tíllsamans med alkalilösningen. Den egentliga upplösningen genomförs helst som kallupplösning vid ca -5°C temperatur under ständig omröring och vid behov avkylning. Urean minskar avkylningsbehovet eftersom ureans upplösning i alkalit är endotermisk. Tillräcklig upplösning sker i allmän- het på l-3 timmar. Om högre temperatur används vid upplösningen sjunker upplösningshastigheten samtidigt i hög grad.

En tillräcklig mängd urea för förbättring av cellulosakarbamatens lös- lighet ligger i allmänhet mellan l och 10 vikt-Z, 3 och 8 vikt-Z. lämpligast mellan Uppfinningen belyses närmare i nedanstående exempel. 10 15 20 25 30 459 179 Exempel 1 Cellulosakarbamat för upplösningsförsök framställdes på följande sätt: En merkantíl dissolvingmassas DP reglerades till nivån 370 genom bestrålning med en 7-strålare, varvid dosen var ca 1.5 Mrad. Cellulosan torrsönderdelades och ett parti på 400 g impregnerades med flytande ammoniak vid -40°C. I ammoniaken hade upplösts 400 g urea. Efter impreg- neringen avlägsnades överskottet av lösningen och massan torkades. I cellu- losan kvarstannade 67% av cellulosans vikt urea. Därefter placerades cellulosan i ett värmeskåp för en tid av 4,5 timar i l25~l30°C tempera- tur. Reaktíonsproduktens DP var 269 och kvävehalt 1,92.

Vid ett försök att upplösa cellulosakarbamat togs lb g av den på ovan angivet sätt framställda cellulosakarbamaten, som uppslammades i 74 g kallt vatten. Suspensionen avkyldes till +3°C temperatur.

Till den avkylda suspensionen tillsattes 112 g av en lösning, som innehöll 18 g natriumhydroxid, 20 g urea och 74 g vatten. Efter tillsättningen placerades suspensionen i ett kallt bad, vars temperatur var -SOC. Efter 3 timars omröring mättes lösningens kulviskositet och filtrerbarhet.

Filtrerbarheten bestämdes genom mätning av det s.k. tilltäppningstalet, vilket erhålls med ett förfarande enligt artikeln H. Sihtola, Papper och Trä 44 (1962), nr 5, s. 295~300. Vid förfarandet används ett miniatyrfilter, vars effektiva ytinnehåll är 3,8 cm2 och vars filtermaterial är papper Macherey-Nagel Mn 616. Filtrerbarhet beräknas med formelnz' A 60 20 Kwzoeo = l/Lm (T- P ) ° 60 20 P20 = den lösníngsmängd (g) som gått genom filtret på 20 min, P60 = den lösningsmängd (g) som gått genom filtret på 60 min, och Ku = tilltäppníngstalet. 20,60 I tabell I anges de ureamängder som använts vid upplösningen, den erhållna lösningens viskositet, den lösningsmängd som gått genom filtret på 1 timme och tilltäppningstalet. Både viskositeten och tilltäppningen be- stämdes vid -5°C temperatur. f 459 179 4 Tabell I Tíllsatt urea- Vískosítet Lösníngsmängd Tílltäpp- mängd som gått genom ningstal filtret Z Pas g K 5 ~ 8,3 51,3 2260 2 8,2 67,5 1485 10 3 9,6 81,4 1160 4 9,0 104,2 935 S 6,3 90,9 1150 7 8,3 73,7 1275 10 7,7 81,] 1145 15 Exempel 2 Upplösníngsförsök, där det förutom urea användes zínkoxid som upplösnings- förbättrande ämne, genomfördes enligt exempel 1, Resultaten anges i 20 tabell II.

Tabell 11_ Tíllsatt Tíllsatt zink- Vikskosítet Lösnings- Tílltäpp- 25 ureamängd saltmängd mängd som ningstal gått genom filtret Z Z Pas g K 30 - 1 12,0 89,0 740 3 0,5 11,0 89,2 900 4 0,5 11,3 97,6 790 5 0,2 11,7 74,6 f 1375 35 5 0,5 12,5 90,9 875 5 - 8,2 80,4 C loao 10 15 25 30 35 459 179 Ureatíllsättníngen höjer således inte vískositeten såsom zínktíllsätt- ningen. Genom att ersätta hälften av zínken med urea (42) uppnås ett lika- dant eller bättre resultat som med enbart zinksalttíllsättníng.

Exemgel 3 Framställningen och upplösningen av karbamaten utfördes på samma sätt som i exempel l. Karbamaten upplöstes med användning av olika urea- och zinksalttillsättningar. Resultaten anges i tabell III.

Tabell III Cellulosa~ Urea ZnO Vískosí~ Lösningsmängd Tilltäpp- karbamat tet som gått genom ningstal filtret Z Z Z Pas g K 7,0 - 1,0 20,0 40,9 840 6,0 - 1,9 15,9 106,3 520 6,6 4 - 18,6 106,8 480 Exemgel 4 Cellulosakarbamaten framställdes och upplöstes på samma sätt som i exempel 1.

Lösningen innehöll 6,6 vikt-Z cellulosakarbamat. Resultaten anges i tabell IV.

Tabell IV Urea Viskositet Lösningsmängd som Tílltäppníngstal gått genom fil tret Z Pas g K - 8,9 101,9 sso a 9,8 139,5 490

Claims (4)

459 179 10 Patentkrav

1. l. Förfarande för förbättrande av alkalilösligheten av cellulosakarba- mat, k ä n n e t e c k n a t därav, att upplösningen genomförs i när- varo av urea.

2. Förfarande enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k nxa t därav, att till alkalít som skall användas för upplösningen tillsätts urea l-10 vikt~Z.

3. Förfarande enligt patentkravet l eller 2, k ä n n e t e c k n a t därav, att upplösningen genomförs vid en temperatur av +3 - -5°C.

4. Förfarande enligt något av patentkraven l-3, k ä n n e t e c k n a t därav, att till en vattensuspension av cellulosakarbamatfibrer tillsätts en vid upplösningen erforderlig alkalilösníng, som innehåller 1-10 vikt-Z urea.