DE3339663A1 - Polymere, haertbare basiskomponente fuer eine dichtungs- bzw. versiegelungszusammensetzung - Google Patents

Polymere, haertbare basiskomponente fuer eine dichtungs- bzw. versiegelungszusammensetzung

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    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
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    • C09J133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

Glawe, Delfs, Moll & Partner - ρ 10999/83 - Seite 4
Polymere, härtbare Basiskomponente für eine Dichtungs- bzw. Versiegelungszusammensetzung .
Die Erfindung betrifft eine polymere, härtbare Basiskomponente vom Acryltyp für eine Dichtungs- bzw. Versiegelungszusammensetzung sowie eine solche Zusammensetzung vom Einkomponententyp, hergestellt auf Grundlage dieser Basiskomponente.
Der Begriff "härtbar " bedeutet, daß die Zusammensetzung bei der Aushärtung bzw. Trocknung mit Sauerstoff reagiert..
Die bekannten Typen von Versiegelungszusammensetzungen auf Acrylbasis weisen plastische Eigenschaften auf. Ein Lösungsmittelpolymer auf Acrylbasis ist thermoplastisch, wenn das Polymer in seinem eigenen Lösungsmittel aufge löst wird. Wenn eine geeignete Viskosität erhalten werden soll, bestehen Einschränkungen hinsichtlich Feststoffgehalt und Molekulargewicht.
COPY J _ ...5
BAD ORIGINAL
Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 10999/83 - Seite 5
Wenn ein bi- oder trifunktionelles Monomer in einem Lösungsmittelpolymer der obengenannten Art polymerisiert wird, steigt das Molekulargewicht an und man erhält eine gewisse Elastizität, die Viskosität wird jedoch selbst bei geringen Mengen bifunktioneller Monomere unbedeutend.
Die Herstellung von elastischen Versiegelungszusammensetzungen ist bekannt. Beispiele für diese Zusammensetzungen sind Silikon-, Polysulfid- und ürethanverbindungen. Es wurde nun gefunden, daß Versiegelungszusammensetzungen auf reiner Acrylatbasis hergestellt werden können, die nach dem Auftragen elastische Eigenschaften aufweisen. Dies bedeutet, daß das Molekulargewicht und die Viskosität während der Herstellung und Anwendung relativ niedrig sind und sehr gute Verarbeitungsqualitäten erhalten werden. Elastizität und größere Molekulargewichte werden mittels eines oxidativen Verfahrens erhalten.
Aus der härtbaren polymeren Basiskomponente gemäß der Erfindung kann zusammen mit an sich bekannten Komponenten für Versiegelungszusammensetzungen eine neue Versiegelungszusammensetzung vom Einkomponententyp erhalten werden. Diese neue Versiegelungszusammensetzung ist elastisch und haftet ausgezeichnet an verschiedenen Oberflächenmaterialien. Sie ist auch stabil bzw. fest und weist gute Fülleigenschaften sowie geringe Schrumpfung und Temperaturempfindlichkeit auf; weiterhin altert sie nicht und kann überstrichen werden.
Die härtbare polymere Basiskomponente in der Versiegelungszusammensetzung gemäß der Erfindung kann in einer Menge von 30 - 70 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht der Versiegelungszusammensetzung, enthalten sein. Weiterhin können übliche sikkative Substanzen, Verzögerungsmittel und thixotrope Substanzen sowie Füllstoffe wie Kreide oder Talkum und, wenn eine gefärbte Versiegelungszusammensetzung hergestellt werden soll, sogar Pigmente zugesetzt werden.
BAD ORIGINAL
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Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 10999/83 - Seite 6
Geeignete sikkative Substanzen sind Kobaltnaphthenat, Zirkoniumnaphthenats oder Eisennaphthenat, auch die entsprechenden Octoate, insbesondere Eisenoctoat. Es ist anzunehmen, daß die erforderliche Menge der sikkativen Substanzen zwischen 0,01 und 0,3Gew.-%, bezogen auf die Menge des Metalls und die Menge des polymeren Basiskomponente, beträgt. Die geeigneten Mengen verändern sich jedoch in Abhängigkeit von dem jeweiligen Metall. Es ist anzunehmen, daß die folgenden Mengen repräsentativ sind: Co=O,01 - 0,08 Gew.-%, Zr=O,05 - 0,3 Gew.-% und Fe=O,03 - 0,3 Gew.-%, berechnet als Verhältnis der Metallmenge zu der Menge der polymeren Basiskomponente.
Ein geeignetes Verzögerungsmittel ist Methylethy^ketoxim, das in einer Menge von 0-0,5 Gew.-%, insbesondere 0,05 Gew.-%, bezogen auf die polymere Basiskomponente, vorhanden sein soll. Der "Nullgehalt" kann für einen geringen Sikkativgehalt und/oder eine geringe Lagerstabilität und für Fälle, in denen eine rasche Härtung gefordert wird, verwendet werden. Die gegebenenfalls einzusetzenden thixotropen Substanzen können z.B. Kieselsäure, Vulkanasche und/oder Acrylnitrilfasern sein. Eine geeignete Menge dieser thixotropen Substanzen kann 5-30 Gew.-%, berechnet auf der Grundkomponente, betragen. Diese Menge schwankt jedoch in Abhängigkeit von der Auswahl der thixotropen Substanzen. . Eine geeignete Menge, beispielsweise bei der Verwendung von Kieselsäure, ist 5-12 Gew.-%.
Die härtbare polymere Basiskomponente gemäß der Erfindung soll einen Feststoffgehalt von 70 - 90 % aufweisen, wenn sie der Versiegelungszusammensetzung hinzugesetzt wird. Die Restmenge besteht aus einem geeigneten Lösungsmittel wie Xylol oder Toluol. Die Versiegelungszusammensetzung der Erfindung erhält ihre Elastizität von den speziellen, in der Basiskomponente enthaltenen härtbaren Monomeren. Diese Monomere weisen die
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Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 10999/83 - Seite
folgende allgemeine Formel auf:
CH_ O 2 "^ Il
C-C-O-
in der R Wasserstoff oder Methyl und n=0 oder 1 ist.
Die Bezeichnung der Verbindung bei R=Methyl und n=1 ist Dicyclopentenyloxyethylmethacrylat, bei R=Wasserstoff und n=0 Dicyclopentenylacrylat und bei R=Methyl und n=0 Dicyclopentenylmethacrylat.
Glawe', DeIfs, Moll & Partner - ρ 10999/83 - Seite 8
Diese Monomeren sind als polymerisierbare Lösungsmittel im Handel erhältlich. Ein Monomer dieses speziellen Typs und bestimmte andere Anwendungsmöglichkeiten für diese Monomere außerhalb derjenigen der vorliegenden Erfindung sind aus der SE-OS 81.022964 bekannt. Diese Patentanmeldung enthält eine Beschreibung dieser Lösungsmittelpolymerisation unter Verwendung der genannten Monmeren, jedoch bei niedrigem Feststoffgehalt und einem verhältnismäßig hohem Anteil an den härtbaren Monomeren. Die Veröffentlichung erweckt den Eindruck, daß die beschriebenen Zusammensetzungen zur Verwendung in Produkten für die Oberflächenbehandlung und demgemäß für Produkte mit hoher Tg bestimmt sind. Die Versiegelungszusammensetzung gemäß der Erfindung soll das jeweilige Monomer in einer Menge von lediglich 4-12 Gew.-% enthalten. Zusätzlich soll die Basiskomponente der Erfindung 68 - 96 Gew.-% Butylacrylat oder 2-Ethylhexylacrylat als Weichmacher sowie 0-20 Gew.-% Methylmethacrylat als Härtungsmittel enthalten.
Zur Steuerung des Molekulargewichts der Basiskomponente und demzufolge ihrer Viskosität werden tert.-Dodecylmercaptan und/oder Monothioglycerin verwendet; geeigete Mengen dieser Zusätze betragen 0-1,2 Gew.-% bzw. 0-0,3 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Trockengewicht der Basiskomponente. Bei niedrigem Feststofffgehalt und geringen Mengen an härtbaren Monomeren in der Basiskomponente kann diese ohne einen Kettenvernetzer hergestellt werden, Beispiele für geeignete Initiatoren zur Verwendung bei der Herstellung der Basiskomponente sind Azoisobutyronitril und Benzoylperoxid in Mengen von 0,4 - 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht der Basiskomponente. Wie bereits erwähnt, enthält die Basiskomponente 10 - 25 % Lösungsmittel, z.B. Xylol und/oder Toluol.
Im allgemeinen wird die Basiskomponente der Erfindung hergestellt, indem man die gesamte Lösungsmittelmenge in einen Reaktor gibt und unter ständigem Rühren den Initiator, das
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Monomergemisch und den Kettenvernetzer zusetzt. Die Temperatur in dem Reaktor soll 85 - 14O0C betragen. Die Gesamtzeit des Verfahrens bis zur Fertigstellung der Basiskomponente wird auf etwa 25 Stunden geschätzt, wovon 4-8 Stunden für die Zugabe der einzelnen, in 6 - 15 Anteilen zugesetzten Komponenten erforderlich sind. Der Rest der angegebenen Zeitspanne wird für die Nachreaktion benötigt, wobei lediglich der Initiator zugesetzt wird.
Bei der Herstellung der fertigen Versiegelungszusammensetzung der Erfindung wird die Basiskomponente mit den vorgenannten Anteilen an Sikkativen, Verzögerungsmitteln, thixotropen Substanzen, Füllstoffen und gegebenenfalls Pigmenten vermischt
Die Versiegelungszusammensetzung der Erfindung ergibt eine elastische Versiegelung nach der Aushärtung bzw. Trocknung, die infolge geringer Schrumpfung und guter Haftung an den gegenüberliegenden Oberflächen einer Verbindungsstelle diese sehr gut ausfüllt. Die ausgehärtete Versiegelungszusammensetzung ist außerdem sehr wetterbeständig.
Erfindungsgemäß können 5-40 Gew.-% der Basiskomponente durch eine äquivalente Menge eines thermoplastischen Lösungsmittelpolymeren auf Acrylatbasis mit einer Tg von etwa - 10°C ersetzt werden.
Aus der Basiskomponente der Erfindung können auch transparente semi-transparente Versiegelungszusammensetzungen hergestellt werden, indem man außer Sikkativen und Verzögerungsmitteln lediglich eine geeignete thixotrope Substanz zusetzt und die Verwendung von gefärbten Füllstoffen und Pigmenten vermeidet. In diesem Falle soll die Menge der thixotropen Substanzen zwischen 8-12 Gew.-%, bezogen auf die Menge der Basis-
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10
COPY
Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 10999/83 - Seite 10
komponente, betragen.
Die oben angegebenen prozentualen Mengen von Zusätzen für die Basiskomponente sollen sich auf 100 % ergänzen.
Weitere vorteilhaft Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Patentansprüchen und den folgenden Beispielen, welche die Herstellung einer bevorzugten Versiegelungszusammensetzung der Erfindung beschreiben.
Beispiel-
Herstellung der polymeren Basiskomponente,
Für die Herstellung der Basiskomponente der Erfindung wurde das folgende Verfahren für alle darin angegebenen Beispiele verwendet.
In einem Reaktor wird ein Gemisch A gegeben, das aus einer kleinerenMenge des erforderlichen Initiator, aufgelöst in der Gesamtmenge des erforderlichen Lösungsmittels, besteht. Das Gemisch A wird in dem Reaktor auf eine Temperatur von etwa 700C erwärmt. Die anderen Komponenten, ausgenommen ein geringer Anteil des Initiators, der für die Nachreaktion zurückbehalten wird, wurden gleichzeitig als ein Gemisch B vorbereitet, das anschließend in mehreren Anteilen in den Reaktor gegebenen wurde. Da die Polymerisationsreaktion exotherm ist, steigt die Temperatur des Gemischs bei der Zugabe eines jeden Anteils des Gemisches B in den Reaktor an. Durch Kühlung des Reaktors wird verhindert, daß die Temperatur des Reaktionsgemischs 110 - 1300C übersteigt. Wenn die Temperatur plötzlich auf 96 - 980C absinkt, wird sofort der nächste Anteil des Gemisches B zugesetzt.
.. .11
BAD OR3GINAL
ΑΛ
Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 10999/83 - Seite 11
Wenn die Temperatur nach Zugabe des letzten Anteils des Gemisches B plötzlich abzusinken beginnt, werden zwei Anteile des bereitgehaltenen Initiators für die Nachreaktion zugesetzt. Während der Nachreaktion wird die Temperatur auf etwa 800C gehalten.
Die portionsweise Zugabe des Gemische erfolgt mit 10-20 Anteilen. Die vollständige Herstellung der Basiskomponente gemäß der Erfindung erfordert ca. 25 Stunden.
Polymere Basiskomponente 1.
Gemisch A.
Xylol 388 g
Azoisobutyronitril 2,86 g
Gemisch B -
Butylacrylat 3295 g
Dicyclopentenyloxyethylmethacrylat 155 g
Azoisobutyronitril 35,3 g
Tert.-Dodecy!mercaptan 17,6 g
Monothioglycerin 2,7 g
Das Gemisch B wird in 13 Anteilen zugesetzt. Jeweils 0,5 und 4 Stunden nach der Zugabe des letzten Anteils des Gemisches B werden weitere 2,85 g Azoisobutyronitril zugesetzt, wonach die Nachreaktion bei einer Temperatur von 8O0C bis zur Beendigung 25 Stunden nach Herstellungsbeginn durchgeführt wird.
Die erhaltende polymere Basiskomponente des Typs 1 wei^t einen Feststoffgehalt von 89 % und eine Viskosität von 37000^aUf.
BAD ORIGINAL
Glawe, DeIfs, Moil & Partner - ρ 10999/83 - Seite 12
Polymere Basiskomponente 2.
Gemisch Ä. ^i::.
Xylol - ■-"*■" 291,7 g
Azoisobutyronitril 1r2 g
Gemisch B^ .··-?-..
Butylacrylat 1310 g
Dicyclopentenyloxyethylmethacrylat 113,8 g
Monothioglycerin 3,1 g
Tert.-Dodecylmercaptan 7,1 ,g
Azoisobutyronitril 15,0 g
Das Gemisch B wird in 8 Anteilen zugesetzt. Jeweils 0,5 und 4 Stunden nach Zugabe des letzten Anteils des Gemisches B werden 1,2 g Azoisobutyronitril zugesetzt. Die Nachreaktion wird bei einer Temperatur von 800C bis zur Entleerung des Reaktors 25 Stunden nach Herstellungsbeginn durchgeführt.
Die erhaltende polymere Basiskomponente des Typs 2 weist einen
mPa-J Feststoffgehalt von 83 % und eine Viskosität von 16000 «p- auf.
Polymere Basiskomponente 3 ·
Gemisch A
Xylol 235 g
Azoisobutyronitril 1,1 g
Gemisch B
Butylacrylat 1120 g
Methylmethacrylat 133 g
Dicyclopentenyioxyethylmethacrylat 80 g
Tert.-Dodecylmercaptan 6,8 g
Monothioglycerin 3,0 g
Azoisobutyronitril 6,8 g
...13 BAD ORIGINAL
Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 10999/83 - Seite 13
Das Gemisch B wird in 10 Anteilen zugesetzt. Jeweils 0,5 und 4 Stunden nach Zugabe des letzten Anteils des Gemisches werden 1,1 g Azoisobutyronitril zugesetzt, wonach die Nachreaktion bei einer Temperatur von 8O0C durchgeführt wird, bis der Reaktor 25 Stunden nach Herstellungsbeginn entleert wird.
Die erhaltende polymere Basiskomponente des Typs 3 weist einen Feststoffgehalt von 85 % und eine Viskosität von 33500 "ef> auf.
Aus den Basiskomponenten 1-3 kann gemäß einer der folgenden Standardformulierungen eine Versiegelungszusammensetzung hergestellt werden.
Versiegelungszusammensetzung 1·
1000 g polymere Basiskomponente ,
8 g Methylethylketoxim (50%)
8 g 8% Co-octoat oder -naphthenat
werden 2 Minuten vermischt und anschließend mit 32 g 6% Fe-octoat oder -naphthenat
704 g Calciumcarbonat
68 g Titandioxid und
112 g kolloider Kieselsäure
versetzt.
Diese Rezeptur ergibt eine elastische Versiegelungszusammensetzung vom Einkomponententyp, die nach dem Härten bzw. Trocknen eine elastische Versiegelung mit guten Tieftemperatureigenschaften ergibt. Die Versiegelungszusammensetzung verläuft nicht, wenn sie vertikal oder horizontal aufgetragen wird. Die Zusammensetzung schrumpft während des Härtens bzw. Trocknens sehr wenig. Nach der vollständigen Trocknung weist die Versiegelungszusammensetzung eine Konsistenz auf, derzufolge sie erheblichen
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COPY I
Glawe, Delfs, Moll & Partner - ρ 10999/83 - Seite 14
Kontraktionen und Dehnungen ausgesetzt werden kann, ohne zu brechen bzw. zu reißen.
Versiegelungszusammensetzung 2.
Sie wird wie für die Versiegelungszusammensetzung 1 angegeben hergestellt, mit der Ausnahme, daß 20 % der Basiskomponente durch ein thermoplastisches Lösungsmittelpolymer auf Acrylatbasis mit einer Tg von etwa -1O0C ersetzt werden.

Claims (3)

GLAWE, DELFS, MOLL & PARTNER PATENTANWÄLTE ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPAISCHEN PATENTAMT Aktiebolaget Bofors Schweden Polymere, härtbare Basiskomponente für eine Dichtungs- bzw. Versiegelungszusammensetzung ρ 10999/83 M/ho RICHARD GLAWEKLAUS DELFSDR-INGDIPL-INGULRICH MENGDEHLWALTER MOLLDIPL-CHEM DR RER NATDIPL.-PHYS. DR. RER. NATHEINRICH NIEBUHROFF. BEST. DOLMETSCHERDIPL-PHYS. DR. PHIL. HABIL8000 MÜNCHEN 262000 HAMBURG 13POSTFACH 162POSTFACH 25 70LIEBHERRSTR. 20ROTHENBAUM-TEL. (0 89) 22 65 48CHAUSSEE 58TELEX522 505SPE2TEL. (040)4 102008TELECOPIER (089) 223938TELEX 21 29 21 SPEZHAMBURG Patentansprüche
1. Polymere, härtbare Basiskomponente für eine Dichtungs- bzw, Versiegelungszusammensetzung vom Einkomponententyp, gekennzeichnet durch einen Gehalt von
68 - 96 Gew.-% Butylacrylat und/oder 2-Ethylhexylacrylat als Weichmacher,
0-20 Gew.-% Methylmethacrylat als Härtungsmittel und 4-12 Gew.-% eines härtbaren Monomeren der allgemeinen Formel
Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 109.99/83 - Seite 2
CH„ 0 2 Il
C-C-O- (CH2-CH2-O) - —- ->ι χ/
in der R Wasserstoff oder Methyl und n=0 oder 1 ist, 0-1,2 Gew.-% tert.-Dodecylmereaptan, 0 - 0,3 Gew.-% Monothioglycerin als Kettenverknüpfungsmittel zur Regulierung des Molekulargewichts und in der Folge der Viskosität, sowie
0,4 -1,5 Gew.-% Azoisobutyronitril oder Benzoylperoxid als Initiator,
wobei die Mengenangaben auf das Trockengewicht der Basiskomponente bezogen sind und wobei ihr Feststoffgehalt 75 - 90 %, Rest geeignete Lösungsmittel wie Xylol oder Toluol, beträgt.
...3 BAD ORIGINAL
Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 10999/83 - Seite 3
2. Dichtungs- bzw. Versiegelungszusammensetzung vom Einkomponententyp, enthaltend 30 - 70 % der polymeren, härtbaren Basiskomponente nach Anspruch 1 sowie 0,01 - 0,3 Gew.-%, berechnet als Metall und bezogen auf die polymere, härtbare Basiskomponente, Kobalt, Zirkonium- oder Eisennaphthenat oder -octoat als Sikkativ, und 0-0,5 Gew.-%, bezogen auf die Basiskomponente, Methylethylketoxim als Verzögerungsmittel, wobei der Rest Füllstoffe, thixotrope Stoffe und gegebenenfalls Pigmente umfaßt.
3. Dichtungs- bzw. Versiegelungszusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß 5-40 Gew.-% der härtbaren Basiskomponente durch ein thermoplastisches Acrylatlösungsmittelpolymer mit einer Tg von etwa -100C ersetzt sind.
DE19833339663 1982-11-04 1983-11-02 Polymere, haertbare basiskomponente fuer eine dichtungs- bzw. versiegelungszusammensetzung Withdrawn DE3339663A1 (de)

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