DE3249203T1 - Verfahren zum aufdampfen von ueberzuegen - Google Patents

Verfahren zum aufdampfen von ueberzuegen

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DE3249203T1 DE823249203T DE3249203T DE3249203T1 DE 3249203 T1 DE3249203 T1 DE 3249203T1 DE 823249203 T DE823249203 T DE 823249203T DE 3249203 T DE3249203 T DE 3249203T DE 3249203 T1 DE3249203 T1 DE 3249203T1
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Description

DIPL-PHYS; F. ENDLICH
PATENTANWALT
EUROPEAN PATENT ATTORNEY
TELEFON: (089)84 36 3β
TELEX: 52 1730 pete d CABLESiPATENDLICHGERMERING F. ENDLICH, POSTFACH 13 26, D-8034 GERMERING BLUMENSTRASSE 8
D-8034 GERMERING
20.JuIi 1983 E/m Meine Akte: G-5101
Anmelder: Roy Gerald Gordon, Cambdri'ge, Massachusetts, USA
Verfahren zum Aufdampfen vpn Überzügen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufdampfen von siliziumenthaltenden Überzügen, insbesondere die Ausbildung von Überzügen durch thermische Zersetzung und Reaktion mit Sauerstoff von siliziumenthaltenden Substanzen, die aus der Dampfphase auf eine heiße Oberfläche aufgebracht werden.
Es sind bereits Verfahren bekannt (US-PS 4 187 336 und 4 2Ö6 252), mit denen transparente, silizjumoxidenthaltende Überzüge durch Oxidation von Silanen aufgetragen werden, in gewissen Fällen in Kombination mit anderen Substanzen wie Zinnverbindungen, um Überzüge mit einem speziellen Brechungsindex herzustellen. Derartige Überzüge sind beispielsweise als Zwischenschichten auf Glassubstraten unter Überzügen aus infrarotstrahlungreflektierenden Materialien wie mit Fluor dotiertem Zinnoxid verwendbar, die eine Dicke von weniger als 1μ aufweisen, welche Beschichtungen dazu dienen, eine Irisation zu verhindern.
Dabei können Silane wie SiH4, (CH3)SiH2, (C2Hg)2SiH2 und g432
Verwendung finden.
Mit diesen Materialien können sehr zufriedenstellende Überzüge hergestellt werden. Derartige Materialien sind jedoch entflammbar und leicht oxidierbar, so daß besondere Maßnahmen bei der Lagerung und der Benutzung erforderlich sind. SiH4 ist spontan in Luft entzündbar, während die anderen erwähnten Silane nicht spontan entzündbar sind, aber Luftsauerstoff absorbieren und damit reagieren. Bei Verwendung dieser Silane für ein chemisches Aufdampfen von Überzügen kann die leichte Entflammbarkeit zu unkontrollierten Reaktionen und einer nachteiligen Bildung von Pulver führen, falls die Reaktion«-
bedingungen nicht sorgfältig gesteuert werden. Deshalb wurden Forschungsarbeiten mit dem Ziel durchgeführt, weniger entflammbare Materialien zu finden, die als siliziumenthaltende Überzüge verwendbar sind. Auch bei verringerter Oxidierbarkeit derartiger Verbindungen ist es noch erforderlich, daß sie noch Reaktionsgeschwindigkeiten ermöglichen, die eine kontinuierliche Beschichtung erlauben, beispielsweise Besehtchtungsraten, die für die industrielle Bandfabrikation von Glaskörpern geeignet sind.
Eine gleichzeitige Oxidation von Silanen und einer zinnenthaltenden Verbindung wie Tetramethylzinn ergibt gemischte Überzüge aus Silizium- und Zinnoxid, die jedoch räumlich keine gleichförmige Zusammensetzung oder keinen gleichförmigen Brechnungsindex aufweisen. Diese unterschiedliche Reaktivität kann vorteilhaft zur Herstellung nicht irisierender Überzüge mit einem Gradienten verwendet werden (US-PS 4 206 252). Bei anderen Anwendungszwecken (z.B. US-PS 4 187 336) sind jedoch homogene Schichten mit gleichförmiger Zusammensetzung und gleichförmigem Brechungsindex wünschenswert. Es hat sich als schwierig gezeigt, ein siliziumenthaltendes Material zu finden, dessen Reaktionsvermögen weitgehend demjenigen von Tetramethylzinn entspricht, so daß gleichzeitig mit dem Tetramethylzinn eine Oxidation erfolgt, um die Herstellung von Überzügen mit einem homogenen Brechungsindex zu ermöglichen.
Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Aufbringen von dünnen Überzügen anzugeben, z.B. von infrarotstrahlungreflektierenden Überzügen mit weniger als 1μ Dicke, welche auf Glassubstrate unter Verwendung von eine Irisation unterdrückenden , siliziumenthaltenden Zwischenschichten aufgebracht werden können.
Ferner soll ein Verfahren zum Auftragen von optisch homogenen Schichten angegeben werden, deren Brechungsindex auf irgendeinen gewünschten Wert zwischen etwa 1,44 und 2,0 eingestellt werden'kann.
Ferner soll ein Verfahren zur Ausbildung einer dünnen transparenten, siliziumenthaltenden Schicht angegeben werden, bei dem weniger entzündbare Substanzen verwendbar sind.
Ferner soll ein Verfahren angegeben werden, bei dem durch Verringerung der Empfindlichkeit gegenüber einer Oxidation der Substanzen erreicht werden kann, daß vorteilhafte Überzugsreaktionen und weniger Nebenreaktionen auftreten, durch die eine Bildung von Pulver und/oder eine Trübung verursacht werden kann.
Ferner soll das Verfahren eine Erhöhung der Auftragsgeschwindigkeit und Erniedrigung der Herstellungskosten unter Beibehaltung der angestrebten verringerten
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Entzündbarkeit ermöglichen.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß in Verbindung mit der Lösung der gestellten Aufgabe neue Überzüge Silizium-Kohlenstoffbindungen und Silizium-Sauerstoffbindungen aufweisen, die während des Verfahrens gebildet werden. Derartige Überzüge weisen sehr gute Eigenschaften im Hinblick auf Transparenz, Langzeitverhalten und Brechungsindex auf, sowie in mancher Hinsicht gewisse Vorteile im Vergleich zu bekannten siliziumoxidenthaltenden Überzügen.
Die Zielsetzung der Erfindung wird im wesentlichen dadurch erreicht, daß Alkoxyperalkylpolysilane verwendet werden, bei denen zumindest ein endständiges Siliziumatom mit einer Alkoxygruppe verbunden ist. Vorteilhafterweise sind die Verbindungen Monomethoxypermethylpolysilane mit einem endständigen Silan, das eine Methoxygruppe enthält. Bevorzugte Verbindungen entsprechen deshalb der Formel:
Me-(Me2Si)n-OMe
wobei η gleich 2 bis etwa 10 beträgt. Die beste Kinetik zur Bildung von dünnen siljziumenthaltenden, nichtirisierenden Überzügen kann nach bisherigen Versuchsergebnissen unter Verwendung von Verbindungen erreicht werden, wenn η zwischen 2 und 6 beträgt. Die Verbindung mit η = 2 (ein Disilan) wird wegen ihrer größeren Flüchtigkeit und einfachen Synthese vorgezogen. Wenn η gleich 10 oder mehr beträgt, ist der Dampfdruck bei den meisten praktischen Verfahren zu gering. Jedoch hängt die genaue minimale Kettenlänge im Hinblick auf die Ausbildung eines geeigneten Überzugs von dem Aufwand zur Erzielung einer geeigneten Flüchtigkeit ab. Beispielsweise ermöglicht eine Verdampfung in ein inertes Trägergas vor der Vermischung mit Luft eine höhere Verdampfungstemperatur und damit die Verwendung von Substanzen mit höherer Siedetemperatur. Durch eine derartige Verdünnung wird eine Oxidationsgefahr bei einer gegebenen Temperatur verringert. Das Verfahren gemäß der Erfindung kann dadurch durchgeführt werden, daß siliziumenthaltende Schichten aufgetragen werden, gegebenenfalls zusammen mit Zinnoxid oder anderen derartigen Oxiden, die durch Oxidation verschiedener Substanzen mit den bevorzugten, siliziumenthaltenden Materialien gebildet werden können, was oft für optische Anwendungszwecke wünschenswert ist.
Es wird angenommen, daß die geringere Entzündbarkeit dadurch erzielt wird, daß keine Silizium-Wasserstoffverbindungen vorhanden sind. Es wurde festgestellt, daß ein Resultat dieser verringerten Reaktivität die Möglichkeit ist, daß gasförmige Reaktionsmischungen mit höheren Konzentrationen des siliziumenthalten-
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den Materials verwendet werden können. Ferner wurde festgestellt, daß höhere Temperaturen in der Reaktionszone verwendet werden können. Diese Faktoren ermöglichen eine schnellere Herstellung der überzüge als dies bisher bei kontinuierlichen Verfahren möglich war, so daß sich durch die schnellere Aufdampfung, auch Vorteile wirtschaftlicher Art ergeben. Ferner wird eine Verbesserung der Reaktionsgeschwindigkeit erzielt, ohne daß die normalerweise vorhandene Gefahr besteht, daß nachteilige Nebenreaktionen auftreten. Es wurde festgestellt, daß unkontrollierte Reaktionen, die zu einer Trübung des transparenten Glassubstrats oder zu einem Niederschlag von Pulver führen können, in einfacherer Weise durch Verwendung von dem Anmeldungsgegenstand entsprechenden Reaktionsmischungen vermieden werden können.
Analysen von einigen Überzügen, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt wurden, zeigen, daß das Silizium einige Silizium-Kohlenstoffverbindungen aufweist, die selbst in der fertiggestellten, eine Irisation verhindernde. Zwischenschicht verbleiben. Trotzdem sind derartige Überzüge vorteilhaft für eine Unterdrückung der Irisation verwendbar. Die chemische Zusammensetzung des aufgetragenen Überzugs ist eine neue Mischung von SiCL und (MepSiO) . Der Brechungsindex derartiger Überzüge betrug etwa 1,44 entsprechend durchgeführten Messungen. Dieser Wert liegt zwischen dem Brechungsindex von Siliziumdioxid, der typischerweise 1,45 bis 1,4(3 beträgt und den Werten 1,38 bis 1,41, die typisch für derartige siliziumenthaltende Polymere sind.
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Überzüge mit höherem Brechungsindex können hergestellt werden, wenn ein Alkoxypolysilan zusammen mit einer oxidierbaren Zinnoxidverbindung oxidiert wird, wie beispielsweise Tetraalkylzinn. In dieser Weise können gemischte Siliziumdioxid-Siliziumzinnoxid-Überzüge mit einem Brechungsindex zwischen 1,44 und etwa 2,0 hergestellt werden. Eine bevorzugte Kombination von reagierenden Substanzen für eine derartige Auftragung besteht aus Methoxypentamethyldisilan und Tetramethylzinn. Es wurde festgestellt, daß Dampfmischungen derartiger Materialien in Luft mit etwa gleicher Reaktionsgeschwindigkeit oxidieren und klare transparente Überzüge auf Oberflächen ergeben, die auf etwa 500 bis 6000C erhitzt sind. Der Brechungsindex derartiger gemeinsam'aufgetragener Schichten ist etwa eine lineare Funktion des Molprozentsatzes von Zinnatomen, aus der Gesamtmenge Zinn + Siliziumatomen in der Dampfphase, wie in Fig. dargestellt ist. Deshalb kann durch eine geeignete Bildung der Reaktionsmischung eine gleichförmie homogene transparente Schicht mit einem gewünschten Brechungsindex innerhalb des angegebenen Bereichs ausgebildet werden.
Die verwendeten Methoxy-Materialien ermöglichen die Verwendung von Reaktionstemperaturen oberhalb 5700C, beispielsweise von etwa 6200C. Ferner kann die Konzentration des M et ho χ y gases auf über 0,4% in der Reaktionsmischung angehoben werden, z.B. auf etwa 0,5% und mehr. Da eine sichere Arbeitsweise bei derartigen Konzentrationen und Temperaturen möglich ist, können pro Zeiteinheit beträchtlich größere Flächen beschichtet werden. Durch Verwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es beispielsweise möglich, Überzüge zwischen etwa 60 und 150 Angström pro Sekunde oder auch dickere Schichten aufzutragen, ohne daß eine gefährliche Entzündungsgefahr besteht. Auftragsraten zwischen 80 Angström pro Sekunde bis zu etwa 125 Angström pro Sekunde werden als optimal angesehen.
Anhand der Zeichnung soll die Erfindung beispielsweise näher erläutert werden. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung; .
Fig. 2 eine schematische Schnittansicht einer mit einem Überzug gemäß der Erfindung versehenen Glasplatte; und
Fig. 3 eine grafische Darstellung der Abhängigkeit des Brechungsindexes von der Gaszusammensetzung.
Die Vorrichtung 10 in Fig. 1 enthält eine erste Reaktionszone 16 und eine zweite Reaktionszone 18. Den beiden Reaktionszonen 16 und 18 wird eine Reaktionsmischung über Verteilerleitungen 22 und 24 zugeführt sowie durch Gaszuführöffnungen 26 und 28./jeder dieser Öffnungen ist ein dünnmaschiges Sieb 29 angeordnet, das einen ausreichenden Strömungswiderstand verursacht, beispielsweise ein Druckgefälle von größenordnungsmäßig 10 cm Wassersäule, um eine gute Gasverteilung zu erzieleh. Die Reaktionsmischung wird derart ausgewählt, daß eine dünne Schicht, die beispielsweise eine optische Dicke entsprechend 1/4 Wellenlänge aufweist mit dem gewünschten Brechungsindex aufgetragen wird, wie bei der Herstellung von eine Irisation unterdrückenden Überzügen an sich bekannt ist (US-PS 4 187 336). Die Strömungsrate der gasförmigen Reaktiohsmischung wird so ausgewählt, daß praktische eine Erschöpfung vorhanden ist, wenn das Ende des Strömungswegs zwischen dem Glas und dem Überzugsmaterial erreicht wird.
Die Gesamtlänge der Vorrichtung von dem Gaseinlaß zu dem Gasauslaß kann zweckmäßigerweise etwa 15 cm betragen. Die Vorrichtung wird an einer üblichen Stützstruktur angeordnet, die in der Figur nicht dargestellt ist. Die Reaktions-
raten und andere Bedingungen in den Reaktionszonen werden beträchtlich verbessert, wenn diejenigen Oberflächen der Vorrichtung 10, die sich in der Reaktionszone befinden, auf einer relativ niedrigen Temperatur gehalten werden, um dort eine Auftragung von Überzugsmaterial zu verhindern und die Reaktionsgeschwindigkeit zu verringern. Deshalb wird beispielsweise Kühlluft Kühlkammern 40 zugeführt, die jeweils einer Reaktionszone zugeordnet sind. Die Vorrichtung wird derart angeordnet, daß eine Höhe von etwa 3,8 mm für die Gasströmung zwischen dem Glassubstrat und der Oberfläche der Vorrichtung vorhanden ist. Das Gas tritt aus der Reaktionszone durch Auslaßöffnungen 50 aus. Rollen 58 stützten das Glas bei dessen Förderung mit Hilfe von Einrichtungen ab, die in der Glasindustrie allgemein bekannt sind.
Beispiel 1
Ein klarer transparenter Überzug mit einem homogenen Brechungsindex von etwa 1,67 wurde auf Glas bei einer Temperatur von etwa 580°C aufgetragen, indem über die Glasoberfläche eine Gäsmischung mit folgender Zusammensetzung (in Molprozent des Gases) geleitet wurde:
Methoxypentamethyldisi lan (Me4-Si0OM ) 0,4% .
Tetramethylzinn (Me4Sn) 0,8%
trockene Luft Rest
Die Unterseite der Vorrichtung in Fig. 1 wurde auf einer Temperatur von etwa 3000C gehalten. Ein Überzug von etwa 800 Angström Dicke wurde in etwa 10 Sekunden aufgetragen. Die Strömungsrate der Gasmischung wurde derart eingestellt, daß irgendein spezielles Gasvoiumen in der Reaktionszone während etwa 0,1 Sekunden verbleibt.
Ein Überzug aus mit Fluor dotiertem Zinnoxid wurde dann die Oberseite der Schicht aus Silizium-Zinnoxid aufgetragen, indem das Glas unter einer gleich ausgebildeten Vorrichtung vorbei gefördert wurde, durch die die folgende Mischung hindurchgeleitet wurde:
Tetramethylzinn (Me4Sn) 1,8%
Bromtriflüormethan (CF3Br) 3,0%
trockene Luft Rest
Ein Überzug von etwa 0,25μ Dicke wurde aufgetragen, bei gleichen Bedinungen hinsichtlich Temperatur, Zeit und Strömungsrate wie bei der Ausbildung der ersten Schicht.
Das schließlich hergestellte, beschichtete Glas war klar und farblos, sowohl im hindurchtretenden als auch im reflektierten Licht. Das Glas hatte ein Reflexions-
. Λ-
vermögen für Infrarotstrahlung von 85% bei einer Wellenlänge von 10μ und einen elektrischen Flächenwiderstand von 20 Ohm pro quadratischer Einheit.
Beispiel 2
Es wurde eine Kombination von Reaktionmischungen aufgetragen, die aus einer ersten Mischung mit einem relativ niedrigen Brechungsindex bestand, die in der Zone 16 aufgetragen wurde und einer zweiten Mischung mit relativ hohem Brechungsindex, die in der Zone 18 aufgetragen wurde.
Die erste Mischung enthielt:
Volumen-%
Me.Sn
4		 0,5
Me5Sip(Ome) 0,5
trockene Luft Rest
Die zweite Mischung enthielt:
Me4Sn 1,8
Me5Si2(OMe) 0,2
trockene Luft Rest.
Das Glas wurde mit einer Geschwindigkeit von eta 10 cm/sec durch die Zone bewegt und trat in die Zone mit einer Temperatur von etwa 5800C ein. Die Gasmischungen wurden mit einer Strömungsrate zugeführt, die eine Verweilzeit von etwa 0,1 Sekunden in der Reaktiönszone ermöglichte. Die Oberfläche der über dem Glas angeordneten Reaktionszone wurde auf etwa 3000C gehalten.
Fig. 2 zeigt eine Glasscheibe 59, die zuerst mit dem Verfahren gemäß der Erfindung mit einer doppelten Beschichtung 60 zwischen dem Glas 64 und einer dünnen Zinnoxidschicht 62 überzogen wurde. Jede Schicht hat eine optische Dicke von etwa 1/4 Wellenlänge, um eine optimale, eine Irisation unterdrückende Zinnoxidschicht von beispielsweise 0,3μ Dicke zu erhalten.
Beispiel 3
Ein klarer transparenter Überzug mit einem Brechungsindex von etwa 1,4.4 wurde auf Glas bei einer Temperatur von etwa 6000C aufgetragen, indem über die Glasoberfläche eine Gasmischung mit der folgenden Zusammensetzung geleitet wurde:
Methoxypentamethyldisilan (Me1-SUOMe) 0,4%
trockene Luft Rest.
Die Aufdampfung erfolgte wie in Beispiel 1. Ein Überzug von etwa 600 Ang-
ström Picke wurde in 10 Sekunden ausgebildet.
Ein Überzug von etwa 0,25μ Dicke aus mit Fluor dotiertem Zinnoxid wurde dann auf die Oberseite dieser Schicht aufgetragen, wie in Beispiel 1 beschrieben wurde. Das resultierende beschichtete Glas war klar, aber stark rosarot gefärbt im reflektierenden Licht und leicht grün getönt im durchgelassenen Licht. Die elektrischen Eigenschaften und das Reflexionsvermögen für Infrarotstrahlung waren wie beim Beispiel 1.
Beispiel 4
Dieses Beispiel dient zur Erläuterung der Bedeutung von Dialkoxy-Verbindungen. Diese reagieren etwas schneller als Tetraäthylzinn und sind deshalb besonders zur Herstellung von Überzügen mit Gradienten der Zusammensetzung und des Brechungsindexes geeignet. Ein klarer transparenter Überzug wurde mit einem Gradienten des Brechungsindexes von etwa 1,55 bis 1,9 hergestellt, wobei der untere Wert des Brechungsindexes (1,55) in dem an das Glas angrenzenden Bereich vorhanden war und der höhere Brechungsindex (1,9) auf der Oberfläche des Überzugs. Dazu verwendbare Vorrichtungen sind an sich bekannt (US-PS 4 206 252). Eine Gasströmung aus:
Pimethoxytetramethyldisilan (Me4SIp(OMe)2) 0,35% Tetramethylzinn (Me4Sn) 1,0%
trockene Luft Rest
wurde in einer Richtung in eine 25cm lange Reaktionszone mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 250 cm/sec entlang 580° der Glasoberfläche geleitet und zwar in derselben Richtung, in der das Glas bewegt wurde. Mit einer Reaktionszeit von etwa 12 Sekunden wurde eine Schicht mit einem Gradienten und einer Dicke von etwa 1100 Angström gebildet.
Danach wurde ein Überzug aus mit Fluor dotiertem Zinnoxid wie in Beispiel 1 aufgetragen. Das beschichtete Glas war klar und farblos und hatte dieselben elektrischen und optischen Eigenschaften wie im Beispiel 1.

Claims (17)

  1. -YS-
    Patentansprüche
    ■1. Verfahren zum Aufdampfen von siliziumoxidenthaltenden transparenten Überzügen, bei dem ein siliziumenthaltendes Gas bei erhöhten Temperaturen mit einer gasförmigen oxidierenden Substanz zur Reaktion gebracht wird, um das Silizium auf der heißen Oberfläche des zu beschichtenden Gegenstands zu oxidieren, dadurch gekennzeichnet, daß das siliziumenthaltende Gas mindestens eine Siliziumverbindung entsprechend der Formel
    R(R2Si)nOR
    aufweist,
    wobei R eine niedrigere Alkylgruppe und η eine ganze Zahl zwischen 2 und etwa 10 ist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzei c h net, daß η zwischen 2 und 6 beträgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
    R eine Methylgruppe ist.
  4. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da durch g e ken η ζ ei chnet , daß die Reaktion bei Temperaturen oberhalb 5700C durchgeführt wird.,
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1,2 oder 3, dadurch gekennzei cn net , daß die Reaktion mit Reaktionsmischungen durchgeführt wird, die eine anfängliche Konzentration von mehr als 0,4% der das Silizium enthaltenden Verbindung aufweisen.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei Temperaturen oberhalb 5700C mit einer Reaktionsmischung durchgeführt wird, die eine anfängliche Konzentration von mehr als 0,4% der das Silizium enthaltenden Verbindung aufweist.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß η zwischen 2 und 6 beträgt, und daß die Reaktion bei einer Temperatur oberhalb 57Ö°C durchgeführt wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch geke η η zeichnet , daß zusätzlich oxidierbares zinnenthaltendes Gas dem siliziumenthaltenden Gas beigemischt wird und daß Zinn zusammen mit dem Silizium in dem Überzug aufgetragen wird.
    .... .. - · . ■ 3.2 k 3.1.0 s
    : ■ '■■-■ . - 1-1- -
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3, dad u r c h g e k en nzei c h η e t , daß zusätzlich ein oxdierbares zinnenthaltendes Gas dem siliziumenthaltenden Gas beigemischt wird und daß Zinn zusammen mit dem Silizium aufgetragen wird, und daß die Auftragung bei Temperaturen oberhalb 57O0C durchgeführt wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch ge kennzeichn et , , daß die das Silizium enthaltende Verbindung Me^Si-OMe ist.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Auftragungsrate zwischen 60 und 150 Angström pro Sekunde beträgt.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei einer Temperatur oberhalb 5700C oder mit Reaktionsmischungen durchgeführt wird, die eine anfängliche Konzentration von mehr als 0,4% der siliziumenthaltenden Verbindung aufweisen, und daß die Auftragungsrate zwischen 60 und 150 Angström pro Sekunde beträgt.
  13. 13. Verfahren zur Hersteilung eines siliziumoxidenthaltenden transparenten Überzugs durch Reaktion von siliziumenthaltendem Gas bei erhöhten Temperaturen mit einem gasförmigen Oxidationsmittel zum Oxidieren des Siliziums auf der heißen Oberfläche eines zu überziehenden Gegenstands, dadurch gekennzeichnet, daß das siliziumenthaltende Gas mindestens eine siliziumenthaltende Verbindung entsprechend der Formel RO)(R0Si) OR
    enthält, wobei R eine niedrigere Alkylgruppe und η eine ganze Zahl zwischen 2 und etwa 10 ist.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 13, d a du r c h ge kennzeichnet , daß η zwischen 2 und 6 beträgt.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
    R eine Methylgruppe und η 2 ist. .
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 13, 14 oder 15, dadurch gekennze i ch net , daß die Reaktion bei Temperaturen oberhalb 5700C durchgeführt wird.
  17. 17. Verfahren nach Anspruch 13, 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet , daß die Reaktion mit Reaktionsmischungen durchgeführt wird, die eine anfängliche Konzentration von mehr als 0,4% der siliziumenthaltenden Verbindung aufweisen.
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US06/323,249 US4386117A (en) 1981-11-20 1981-11-20 Coating process using alkoxy substituted silicon-bearing reactant
PCT/US1982/001529 WO1983001750A1 (en) 1981-11-20 1982-10-25 Coating process using alkoxy substituted silicon-bearing reactant

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DE3249203T1 true DE3249203T1 (de) 1983-12-01
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